JPH0833339B2 - 分析用噴霧器 - Google Patents

分析用噴霧器

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JPH0833339B2
JPH0833339B2 JP60199666A JP19966685A JPH0833339B2 JP H0833339 B2 JPH0833339 B2 JP H0833339B2 JP 60199666 A JP60199666 A JP 60199666A JP 19966685 A JP19966685 A JP 19966685A JP H0833339 B2 JPH0833339 B2 JP H0833339B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は一般的に噴霧器に関し、特に分析装置に連結
して使用する噴霧器に関するものである。
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点 分析の目的とする噴霧器は従来より知られている。例
えば、以下の文献を参照。アナリティカル・ケミストリ
ー、第44巻1972年２月、pp241ff（デントン等によ
る）、アナリティカル・ケミストリー、第52巻1980年９
月pp638ff及び1621ff（チェスターによる）、米国特許
第3,866,831号（デントンによる）、同第4,109,863号
（オルソン等による）、同第4,361,401号（スミス、ジ
ュニア等による）。これらの噴霧器は、液体、例えば液
体クロマトグラフの流出物をフレーム光度計のようなガ
スタイプ検出器に供給されるエアゾルに変換する。噴霧
器の従来の一般的なタイプは、噴霧化される液体がオリ
フィスを通って流出する超音速のガスによって液滴に細
く粉砕される空気式噴霧器である。そのオリフィスは、
液体をベルヌーイ効果により噴霧化領域に吸い込むベン
チュリータイプのものとし得る。他の例としては、オリ
フィスは、液体を噴霧化オリフィルを横切るように吸い
出すバッビングトンタイプのものとし得る。他の従来の
噴霧器は、液体の体積が噴霧器内に維持され、噴霧化が
液体表面で発生する超音波バス（bath）噴霧器である。
更に従来の噴霧器は、液体が振動面上に流出するフロー
（flow）噴霧器である。従来の他のタイプの噴霧器は、
噴霧化される液体が振動する毛細管を通って吸い出され
る一滴発生器を含むものである。フロー噴霧器は金属製
で縦長の若しくは可撓性の振動体、若しくはオルソン等
によって開示された圧電結晶を覆うガラス面、又は液体
媒体により超音波励振を行わせることによって作動する
ガラス若しくはプラスチック製振動板によるものであ
る。
超音波噴霧器とは対照的に空気式噴霧器は、さまざま
の液滴の大きさを含むエアゾルを発生する。いくらかの
液滴は比較的大きな直径を有する。空気式噴霧器は、ガ
スが毎分10リットルのオーダで、液体が毎分１立方セン
チとのーダの比較的高ガス及び液流となって作動する。
典型的な分析器はこの噴霧化により生ずるエアゾルを十
分に取り扱うことができない。空気式噴霧器は、噴霧器
の設計に際し、毎分１リットル以下の分析器にガス流を
供給するようにすると、生産及び整合に非常に不都合な
問題が生じる。空気式噴霧器のエアゾル生成効率は比較
的低く、その発生する霧は低密度の液滴となる。
バスタイプの超音波噴霧器は、比較的容積の大きな運
搬液体を有し、その結果液体クロマトグラフ・カラフ又
は流液噴射分析器の出力の分解能に許容しがたい損失が
生じる。この許容しがたい分解能の損失又は幅の広がり
が、ほぼ毎分１立方方センチに等しいか又はそれ以下の
液体の流速に対して生じる。
平坦な圧電結晶を有する超音波噴霧器は比較的多くの
電力、すなわち約50ワットを浪費する。このことは、こ
のような噴霧器の圧電結晶を駆動するのに必要な周波数
発生源のための増幅器を設計するのに費用がかかり、複
雑となり困難がともなうことから望ましくない。典型的
な従来の平坦な結晶を有する超音波噴霧器において、最
小の混合容積は噴霧化の前の一液滴の容積すなわち約20
マイクロリットルである。一方、金属製共振器には、10
0KHz以上の周波数では機械的な問題が現われてくる。液
滴の大きさは、発振周波数に関連し、周波数が増大する
と液滴の大きさが減少するので、このような装置は、多
くのガス分析器に対して非常に大きな液滴を生成する。
このような液滴の直径は典型的には50ミクロンのオーダ
である。
一液滴発生器もまた比較的大きな直径のエアゾル液滴
を発生し、従って多くのガス分析器に適合しない。更
に、一液滴発生器はプラギングをする必要のある毛細管
を使用し、従って維持に費用がかかる。
噴霧器用の多くの分析装置において、液体クロマトグ
ラフ・カラムから導出され、毎分10乃至200マイクロリ
ットルの流速で流れる液体から一様で且つ小さな液滴の
濃密なエアゾルを生成することが望ましい。小さく一様
な大きさの液滴は、毎分30cm3の低流速のキャリアガス
と混合することが可能でなければならない。噴霧器がマ
イクロ液体クロマトグラフ・カラムの流出物からエアゾ
ルを供給するために使用することができるように噴霧器
の混合容積が１マイクロリットルのオーダであることが
好適である。このようなカラムの内径は典型的には１ミ
リである。低キャリアガス流はいろいろな効率の噴霧器
と組み合せて、エアゾルをフレーム光度計フレームイオ
ン化検出器又は質料分析装置のイオン源のような典型的
なガスクロマトグラフ検出器に供給することが可能であ
る。噴霧器のコストを最小にするために、圧電結晶に供
給されるRFパワーを数ワットに最小化することが望まし
い。このことは、このようなパワーを供給する増幅器を
比較的低コストにし、単純な構造にすることができる。
圧電変換器、例えば圧電結晶を利用する従来の噴霧器
が有する他の問題点は、このような変換器が周囲の条件
の関数で共振特性を変化する傾向を有することである。
特に、温度が変化すると、圧電結晶の共振周波数が変化
する。
問題を解決するための手段 本発明の噴霧器は中空針の内穴を通って流出する液体
からエアゾルを形成する。その穴の中に供給された液体
は、針の開放端から平坦な面を有する振動板に流出す
る。その振動板が作動すると、平坦な面はその平坦な面
の法線方向に高周波で振動する。その振動は、低周波数
で繰り返すパルス化したものである（すなわち、振動板
がある期間高周波で振動し、続いて振動が休止し、また
振動するというようにパルス化して振動する（そのパル
スの周波数が低い）。
本発明とともに使用されることが望ましい分析装置と
一緒に適正な動作を可能にする微小な混合容積を形成す
るために、針の穴と平坦な面との間に液体の連続したブ
リッジ（bridge）が存在するように振動板は針の開口部
に対して配置される。そのブリッジは平坦な面上の液体
薄膜の一部である。液体薄膜は噴霧化され、振動板の振
動に応じて平坦な面からほぼ90度をなして流出するエア
ゾルとなる。振動板及び針は、その振動板及び針が常に
相互に離され、振動板及び又は針が損傷することを防止
する。
平坦な面上に薄膜を維持し、ブリッジに影響を与えな
いようにするために、その平坦な面は、余分の液体が平
坦な面から流れ出ることができるように水平及び垂直方
向からある角度をなすように維持される。好適には、平
坦な面の傾斜角は垂直方向から45゜となる。
液体を平坦な面で容易に流れるようにするために、針
は垂直に向けられている。薄膜のブリッジとするため
に、針の先端は、平坦な面と針の穴とのなす角と同じ角
度に傾斜付けられ、これにより針の先端と平坦な面との
間に実質的に窒用な間隙が存在する。混合体積を１−２
マイクロリットルのオーダにするために、針と平坦な面
との間の間隙はほぼ0.0051cm（0.002inch）で穴の直径
はぼ0.0152cm（0.006inch）である。
平坦な面から余分な液体を除去するために、平坦な面
上のウィック（wick）が薄膜と接する。余分の液体を除
去することは、針によって平坦面に供給される液体の最
大で30％が噴霧化するので必要なことである。そのウィ
ックは振動板の平坦面の一部を覆うほぼ平坦なスクリー
ン部分を有し、その中央に抜かれた領域があり、その中
に針が伸び薄膜及びブリッジが形成される。そのウィッ
クは平坦な振動板の表面からスクリーンの一部にある液
体を吸い出すための、スクリーンの一部と接触するコー
ド部分を有する。
振動板をパルス化して振動させる作動器は、圧電変換
器、好適には圧電結晶を有する。このような変換器は、
周囲の条件の関数となって共振周波数を変化させる傾向
を有する。特に、圧電結晶の共振周波数は温度の関数で
変化する。従来は、非常に高価で、且つ困難な温度補償
回路が圧電結晶を所望の共振周波数で振動させるために
使用されていた。
本発明において、このような補償回路の必要性はなく
なり、そのパルス化は、掃引周波数変調した電気的波動
を変換器に加えることによって成し遂げられる。電気的
波動が掃引される帯域内の周波数の１つによって、変換
器はその変換器の周囲状況に対する共振条件で作動す
る。変換器が共振周波数で作動すると、振動板は、印加
されたRF駆動パワーの周波数が結晶の共振周波数の近傍
である間、その周波数で振動する。すなわち、共振周波
数を含む周波数帯域をもつように周波数変調され電気的
波動が変換器に加えられたとき、振動板はその加えられ
た電気的波動の中の共振周波数ごとに振動し、そのため
パルス化した振動となる。ここで掃引周波数変調とは、
上記のように、共振周波数を含む周波数帯域にわたって
周波数が変化するように、すなわち掃引するように周波
数変調されたことをいう。
振動板の高周波数の振動を低周波数変調で断続するこ
とが噴霧器の動作に対して予期しない重要性を有してい
ることを見い出した。振動がパルス化されていないとす
ると、振動板上の滑らかな液体ブリッジが破壊されエア
ゾル粒子は望ましい一様で小さなものとならなくなる。
掃引周波数変調では、結晶振動が共鳴以外でゼロとは
ならず、結晶は共振周波数以外の周波数に応答して僅か
に振動するが、しかしその振幅は非常に小さく、実際上
ゼロと考えることができる。少なくとも、維持されるべ
き液体膜に対しては十分に小さいといえる。
圧電変換器として利用される圧電結晶の共振周波数は
結晶厚の関数である。噴霧器によって形成されたエアゾ
ルの液体粒子の大きさは、振動板振動周波数を決定する
振動板上に入射する圧力波の周波数の関数である。振動
板振動周波数が増大すると、エアゾルの液滴の直径は減
少する。所望のエアゾル液滴の直径、例えば４ミクロン
を形成するために必要な厚さを有する圧電結晶は、機械
的に不安定となる薄い厚さを有し、容易に破壊する傾向
を有する。
所望の機械的特性を有する圧電結晶とし、振動板を高
周波数、例えば、約3MHzで作動させて、所望の小さな直
径のエアゾルを形成するために、結晶は、動作周波数、
すなわち振動板を駆動する周波数の分周波である基本共
振周波数を有するように選択される。特定の実施におい
て、基本結晶共振周波数は振動板作動周波数の1/3であ
る。結晶は第３高周波モードで振動する。
変換器を駆動するために必要な電力を最少化し、これ
により低出力RF発生源に応答して比較的高出力の高価で
且つ複雑なRF増幅器用の装置を不要とするために、圧力
波は、圧力波発生源、すなわち圧電結晶と振動板との間
に効率よく結合される。特に、圧力波発生源は、振動板
から離れて配置され、圧力波と振動板との間にある液体
媒体により集束化された圧力波を振動板上に向けるよう
に形状付けられる。この好適実施励において、集束化さ
れる圧力発生源は、集束波が導出される凹状表面を有す
る球面の一部の形状をした結晶である。効率を最大にす
るために、振動板の反対側の面から反射される圧力波に
より干渉して弱め合う傾向は、振動板を通って進行する
波動の周波数の1/2波長となるように振動板の厚さを設
計することにより実質的に消去される。従って、振動板
は圧力波の半波モードで機械的に共振する。
圧力波発生源から振動板へと連結した圧力波は、液体
の媒体、好適には圧力波発生源と振動板との間でチェン
バ内で循環する液体を通って伝播する。循環する液体の
媒体は振動板及び圧力発生源を冷却する。その循環液体
はまた、チェンバ内の液体中に形成される泡が実質的に
消去されるように脱気装置を通過する。チェンバ内の泡
は圧力波発生源と振動板との間を伝播する圧力波に焦点
をはずす悪い効果をもたらす。これは、圧力波が液体媒
体と比較してガス媒体において異なる速度で伝播するか
らであり、従って波は液体媒体とガス媒体との間で伝播
するときに曲る。
噴霧化された液体を分析器へ最大の移動させるため
に、噴霧化されたエアゾルに対してキャリアガスが、針
を取り囲むようにして平坦な面に供給される。この目的
のために、キャリアガスの供給源は針が貫通する開口部
を有する管を有する。キャリアガスはその管を通って平
坦な振動板表面に向けて流れ、その結果、そのガスは針
から振動板の平坦面に流れる液体のまわりに膜を形成す
る。キャリアガスは検出器に普通に供給されるガス供給
源の１つからの流れのものであってもよい。
上述した或いは他の本発明の目的、特徴、利点は特定
の実施励の説明及び添付図面を考慮することによって明
らかになるであろう。
〔実施例〕
第１図において、超音波噴霧器11が液体クロマトグラ
フ・カラム12の出力から導出された液体に応答するよう
に図示されている。そのカラム12は、好適にはいわゆる
マイクロ液体クロマトグラフ・カラムである。クロマト
グラフ・カラム12は、典型的に４マイクロリットルと30
マイクロリットルの間で抽出ピークを有する。液体クロ
マトグラフ・カラム12の出力は、針13を通って噴霧器11
のパルス発信振動板（diaghram）14に供給される。針13
により振動板14に供給される液体の速度は遅いので、噴
霧器11はマイクロ噴霧器と考えることもできる。振動板
14はキャリアガス源15、典型的には圧縮空気源から導出
されたキャリア・ガスによって覆われる。好適実施例に
おいて、キャリア・ガスは導管20及びガス源15により振
動板14に毎分30−200cm3の流速で供給される。振動板14
は、3.36M HzのようなRF周波数の圧電結晶16の超音波振
動で駆動される。
結晶16は、同中心のコネクタ17を介してRF増幅器18の
出力に連結された電極（図示せず）によって電気的に駆
動される。増幅器16は信号発生器19のRF出力によって駆
動される。増幅器18により結晶16に結合したパワー及び
その結晶の後でその増幅器へと反射されるパワーをモニ
ターするために、メータネットワーク21が、増幅器18か
らのRF信号をコネクタ17に結合するケーブル22と直列に
接続されている。信号発生器19の出力周波数は周波数メ
ータ23によってモニターされる。
圧電結晶16は、周囲の状況、特に周囲温度の関数で共
振周波数の変化が生ずる圧電変換器である。温度補償回
路を必要としないで、結晶16をその共振周波数で周期的
に駆動するために、信号発生器19の周波数は、結晶の受
ける特定の周囲温度に対する結晶16の共振周波数をまた
がる周波数の範囲にわたって掃引される。信号発生器19
の周波数の掃引は、毎秒10乃至100回の掃引の範囲の速
度、すなわち10乃至100Hzの速度で行われる。毎回、信
号発生器19は結晶16の共振周波数又はその利用される調
和周波数を発生し、結晶は作動され、共振周波数又は高
調波周波数の圧力波を振動板14に供給する。
結晶16が破壊される傾向を最小にし、その結晶を比較
的厚くする一方で、3.36M Hzのような比較的高周波数の
圧力波を振動板14に供給できるようにするために、発生
器19の出力周波数は結晶16の基本共振周波数である。典
型的には、発生器19の出力は結晶16の第３高調波共振
で、3.36MHzの圧力波に対しては、発生器19が3.36MHzの
正弦波を発生し、結晶16は1.12MHzで共振する。発生器1
9の出力周波数は±0.15M Hzにわたって掃引され、これ
により振動板14上に入射される圧力波はいたるところで
3.21M Hzから3.51M Hzまでの範囲にある。
結晶16を駆動するために必要なパワーを最小にし、こ
れにより比較的低コストのRF増幅器18を提供するため
に、変換器（結晶）16と振動板14との間で最大のエネル
ギー移動が行われなければならない。この目的のため
に、（１）変換器16は振動板14上に集束された波を生成
するように形成され、（２）振動板は、振動板上に入射
した圧力波から、針13から振動板に流れる液体に移動す
るエネルギーを最大にする厚さを有する。集束された波
を形成するために、結晶16は、振動板に対して凹状の球
面の一部のように成形される。振動板14の平行面に対す
る結晶16の位置及び結晶の曲率は、結晶から導出される
圧力波が振動板上に集束されるように決められる。言い
かえると、結晶16は結晶の曲率半径にほぼ等しい距離だ
け振動板14から離れている。結晶16から振動板14へのエ
ネルギー移動は、振動板14と結晶16との間でチェンバー
24を通って連続的に循環する流体の媒体を介して結晶16
から伝播する圧力波により強化される。
振動板の厚さを、結晶16から振動板14に向けて発射さ
れる圧力波のほぼ1/2波長となるように選択されること
により効率を高めることができる。振動板14上に入射さ
れる圧力波が集束されて、その一部が振動板の平行な面
に関してある入射角をもって振動板を通って伝播するの
で、結晶16から振動板を通る波の経路の長さは振動板の
表面に垂直な圧力波の経路のものよりも長い。そのた
め、振動板の厚さは、それを通って伝播する超音波圧力
波の1/2波長よりも僅かに短い。もちろん、振動板の厚
さは、結晶16と振動板14との間の空気又は液体を通るも
のではなく、ガラスの振動板材料を通る圧力波の波長に
対して選択されなければならない。この振動板14の厚さ
により、振動板14の平行な反対側の面から反射される波
先同士は相互に干渉して弱めあい、振動板14内に形成さ
れた共振圧力波を最大にすることができる。従って、針
13を通って流れる液体が入射する振動板の面は最大の加
速を受ける。
導管26を通ってチェンバ24に流れる液体、好適には水
は結晶16及び振動板14を冷却する。循環する液体は、チ
ェンバ24に入る前に、開放垂直ブランチを有する単純な
Ｔ字管でもよい脱気チェンバ25内で脱気される。チェン
バ24を通って流れる液体は導管27より流出し、ポンプ28
により加圧されて、導管29により脱気チェンバ25に戻
る。チェンバ24内で液体を循環させ、脱気させることに
より、振動板14と結晶16との間の液体圧力波の伝播媒体
において泡が形成される傾向が事実上なくなる。これに
より、結晶16からの圧力波の振動板14における集束が確
実に行われる。
液体クロマトグラフ・カラム12は在来の方法、例えば
ループインジェクタ31によって駆動される。そのインジ
ェクタは、サンプル源32、並びにポンプ33及び導管34に
よってループインジェクタ31に供給される加圧された液
体源を有する。第２図に詳説してあるように、液体クロ
マトグラフ・カラム12から針13を通って流れる液体は、
ガス源からのキャリアガスによって囲まれるようにして
振動板14上に流れる。その液体は、振動板が毎秒10乃至
100個のパルスの割合で作動する結晶によって付勢され
るときに、噴霧化される。上述したように、最適な噴霧
化は、振動板の振動が、振動板上で液体の滑らかなブリ
ッジを維持できるように低い割合で断続的にパルス化さ
れるときに成し遂げられる。噴霧化された液体−キャリ
アガス混合物は輸送管41、好適にはステンレススチール
によって作られたものを通って分析器42に流れる。針13
を通って流れる液体の一部のみが噴霧化され、残りはウ
ィック（wick）構造物43（以下で説明する）により連結
されたドレイン（図示せず）へと除去される。
図示の実施例において、分析器42はガスクロマトグラ
フ・オーブン45内に配置されたフレーム光度計44であ
る。典型的に、オーブン45は150℃の温度に維持され
る。フレーム光度計44は電気信号をリード線を介してレ
コーダ47に供給する光電子増倍管46を有する。
第２及び第３図において、噴霧器11の構造、特に振動
板14、針13及び貫通する導管20の構造が示されている。
第２図において、振動板14、結晶16及びRF入力コネクタ
17は、振動板14がハウジング51内の端部を画成するよう
にハウジング51内に固着されている。コネクタ17は、ハ
ウジング51の振動板14により画成される面の反対側の面
に固着されている。
チェンバ24及びハウジング51（共に円筒状のもの）
は、チェンバ24の縦軸を横切る直径を有する整合された
振動板14及び結晶16の中心と同中心である。コネクタ17
及びそれと結晶16との間を接続するリード線は円筒状の
空気が満されたチェンバ53内に取り付けられている。整
合された縦軸線と等しい直径を有するチェンバ24及び53
は、在来の取付け手段（図示せず）によりハウジング内
に固着されている。チェンバ24及び53内の要素に対して
一様な温度を与えるために、ハウジング51は熱絶縁材で
作られる。
チェンバ24は、振動板14と結晶16の近傍にそれぞれ入
口開口54及び出口開口55を有している。開口54及び55は
それぞれチェンバ24内に導管27及び26の開口部を画成す
る。前述の位置に開口54及び55を設けることにより、連
続した実質的に層流路がチェンバ24内の導管26と27との
間に形成される。このような流路は、チェンバ24内の結
晶16により発射され、振動板14に至る超音波圧力波に対
する所望の集束効果において生ずる歪（泡や乱流が存在
すると生ずる）の発生を防止する。循環する液体（水）
は圧電変換器である結晶16を一定の温度に維持し、従っ
て共振周波数を一定に保つ。ハウジング51は導管26及び
27がそれぞれ伸長する開口部57及び58を有する。
分析される液体、すなわち液体クロマトグラフからの
出力液体は垂直な中空針13を通って振動板14に供給され
る。針13の小さな直径は、その成分が輸送中に混合され
る液体の体積に制限を加える。
キャリア・ガス、典型的には空気が同中心に針13を囲
む導管20を介して噴霧チェンバ内に流れる。導管20は針
13が貫通する開口部63を有する。その開口部63の大きさ
は、その壁面と針13との間で気密が形成されるように決
められる。針は開口部63を密封するように連結されてい
る。針13及び穴62の軸線は、導管20により穴61を通して
供給されキャリアガスが針13及び針から流出する液体を
囲むように同中心となっている。液体は振動板14の外側
の平坦な面64上に入射する。振動板14の内側面65もまた
平坦であり、面64と平行な面となって伸びている。上述
したように、平坦な面64と65との間のガラス振動板14の
厚さは、ガラス振動板14を通って伝播する圧力波の1/2
波長より僅かに小さい。
圧力波が振動板14と結晶16との間でチェンバ24内の液
体を通して供給されていない間は、振動板は、緩んだ状
態にあり、その結果第３図のような状態となる。第３図
において、針13は、その針を通って流れる液体が針の先
端66と振動板14の外側の平坦な面64との間にブリッジ65
を形成するように、形状付けられ、外側面64に対する配
置が決定される。針の先端66は、先端66の周囲全体に針
と面64との間に固定した間隙があるように傾斜されてい
る。言い替えれば、針66の先端な平坦であるが、針の先
端及び面64が平行であり、両者が液体が流れる針13の穴
67の垂直な軸線に関して45゜傾くように傾斜付けられて
いる。好適実施例における穴は0.0152cm（0.006inch）
の直径を有するが、振動板14が図示の緩んだ位置にある
ときに面64と先端66の間に0.0051cm（0.002inch）の間
隔がある。振動板14は振動し、その間隔の平均は同じ値
をとる。１乃至２マイクロリットルの役に立たない体積
が存在する。すなわち、ブリッジ65の液体の量は１乃至
２マイクロリットルである。
穴67を通って流れ、ブリッジとして存する液体は平坦
な面64を濡らす。毎回、超音波圧力波が振動板14上に入
射し、振動板は高周波数で面64に対して横方向に振動す
る。針13と振動板14の機械的に完全な状態を保存するた
めに面64と先端66との間に接触がないことが重要であ
る。この好適実施例において、振動板14上に入射する超
音波の圧力波は、約50ワット/cm2のパワー密度を有す
る。このパワーで、振動板14と針13との間に接触があっ
てはならない。
振動する面64に応じて、ブリッジ又は薄膜65の液体が
面64に対しほぼ90゜の角度の方向に振動する。ブリッジ
又は薄膜64の液体の一部は噴霧化され、すなわち微細な
水滴になる。液滴の大きさは、超音波の周波数の関数
で、周波数が増大すると液滴の大きさは減少する。穴67
を通って流れる液体は面64上の超音波の焦点に向けら
れ、その流速は、穴67の直径が小さいために非常に遅い
のが一定の速度となる。噴霧化された液体は、導管20を
通って面64上に入射するキャリアガスと混合する。振動
板14が緩んだ状態から振動状態へと10乃至100Hzのオー
ダの周波数で作動すると、液滴及びキャリアガスの連続
したスムーズな流れが形成される。
好適にはステンレススチールで作られた輸送管41は振
動板14の外側の平坦な面、すなわちチェンバ24から離れ
た面に、結晶16からの圧力波の振動板上の中心焦点から
離れた領域で固着されている。輸送管41は振動板14の外
側面でハウジング51の共通平面上の適所に保持されてい
る。
輸送管41はエアゾルをオーブン42内のフレーム光度計
のような検出器44に送る。出力信号はワイヤ48によりレ
コーダ47に結合される。
ある好適実施例において、噴霧化される液体は、毎分
10内200マイクロリットルの割合で吸い出され、液滴の
直径は約４マイクロメータであり、キャリアガスによっ
て面64により面64から吹き飛ばされる。振動板14上に入
射されるRFパワーの量を変化することにより、噴霧化の
効率を変化させることができる。例えば、毎分100マイ
クロリットルの流量の10％のみを噴霧化するために、RF
パワーは減少させられる。このエアゾルの低流量速度
は、毎分10マイクロリットルの液体エアゾル液滴を許容
することが可能な分析器に対して必要とされる。
穴67を通って流れる液体の比較的小さなパーセンテー
ジが噴霧される。典型的には10％乃至30％である。余分
の未噴霧液体を面64から除去するために、ウィック装置
（構造物）43が設けられている。
ウィック装置43はさびることのない金属製（好適には
ステンレススチール）スクリーン71を含み、そのスクリ
ーン７は面64上に載置され、スクリーン71上にコード72
が載置されている。スクリーン71は針13を取り囲む中央
開口73を有している。開口73の直径は、ブリッジ65が開
口の周囲まで伸びる程度のものであり、これにより穴67
からスクリーン71まで一定の液体の流れがある。スクリ
ーン71によってはじかれた液体は、在来のフィラメント
である織物タイプのウィック材によって作られたコード
72によってスクリーンから引き出される。
本発明の一つの実施例を説明し、図示してきたけれど
も、特許請求の範囲で画成される本発明の技術的思想か
ら逸脱することなくいろいろな変形、変更をなし得るこ
とは明らかである。例えば、液体クロマトグラフ・カラ
ムの全出力にかえてそのカラムからの流出物の一部を針
13を通して振動板14に供給し得る。また、分析される溶
剤が針13を通して引き出し得るし、また、試料を流量噴
出分析装置によって針に供給し得る。液滴とキャリアガ
スの混合から生じたエアゾルは、フレーム若しくはプラ
ズマ検出器のような適当な分析器に、又は質量分析器の
イオン源に供給し得る。検出器に供給される前に、その
キャリアガスを凝縮し得ることも又はその液滴から溶媒
を離脱させることも可能である。球形の圧電結晶を、チ
ェンバ24と同様のチェンバ内に占められたカップリング
リキッド内に浸漬されるレンズにより集束される音波を
発生する平坦な結晶で置換することもできる。変換器
（結晶）をパルス化して作動させ、その共振値を横切る
ようにその駆動信号周波数を掃引するかわりに、結晶に
対する共振周波数の周囲条件に対して適切な補償が与え
られるならば、振幅変調されたRF信号を結晶に与えるこ
ともできる。キャリアガスはフレーム又はプラズマ分析
器に供給されるガスから導出されてもよく、またキャリ
アガスは凝縮可能な蒸気でもよい。ハウジング51の壁と
チェンバ24との間の領域において、循環する水及び熱絶
縁体を、空気中への放射によって冷却される熱伝導体に
より覆われたカップリング液体によって置換することも
できる。
毎分10マイクロリットル以下の液体流速を取り扱うの
であれば、高い周波数で駆動することができ、装置をよ
り小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明に従った噴霧器とフレーム光度計とを
組み込んだ液体クロマトグラフ装置の略示ブロック図で
ある。 第２図は、本発明の好適実施に従ったマイクロ噴霧器の
略示側面図である。 第３図は、ウィックが振動板の平坦な表面上の薄膜を取
り囲んで示された本発明に従うマイクロ噴霧器の拡大側
面図である。 〔主要符号の説明〕 11……噴霧器、13……針 14……振動板、15……ガス発生源 16……圧電結晶、24……チェンバ 43……ウィック構造物（装置） 57、58、63……開口部 64……平坦な表面、65……ブリッジ 66……針の先端、67……穴 73……中央開口

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】エアゾルを形成するために液体を噴霧化す
    る噴霧器であって、 振動板、 液体を前記振動板の表面に供給する供給手段、 前記振動板の表面に供給される液体をエアゾルに噴霧化
    するために前記振動板を振動させる振動手段、および エアゾルを形成しない余分な液体を除去するための、前
    記振動板上にあるウィックから成る、噴霧装置。
  2. 【請求項２】前記ウィックは中央打抜き領域を含み、 前記供給手段は前記打抜き領域にある、 特許請求の範囲第１項に記載の噴霧装置。
  3. 【請求項３】前記供給手段は、内穴、および該内穴に供
    給される液体を流出させる開口部を有する先端を含む針
    から成る、特許請求の範囲第１項に記載の噴霧装置。
  4. 【請求項４】前記振動板は前記針の開口部に面した平坦
    な表面を有し、 前記平坦な表面は高周波数で振動し、 その振動は低周波数で振幅変調され、 前記振動板は、前記針に接触することなく前記内穴内の
    液体の内側と前記平坦な表面との間に液体の連続したブ
    リッジを維持するように、前記針の開口部から離され、 前記ブリッジは、前記平坦な表面が振動しないとき、前
    記平坦な表面上の液体の薄膜の一部であり、 前記液体の薄膜は、前記平坦な表面が流動するキャリア
    ガスとともにエアゾルを形成するために振動したとき
    に、少なくとも一部が噴霧化され、 前記ウィックは前記平坦な表面上にあり、前記薄膜と接
    する、特許請求の範囲第３に記載の噴霧器。
  5. 【請求項５】前記ウィックは、前記振動板の平坦な表面
    の一部を覆うほぼ平坦な部分を有する、特許請求の範囲
    第３項に記載の噴霧装置。
  6. 【請求項６】前記ウィックは、前記平坦な部分にある液
    体を前記平坦な表面から取り出すための、前記平坦な部
    分に接続するコード部分を含む、特許請求の範囲第５項
    に記載の噴霧装置。
  7. 【請求項７】前記ウィックの前記ほぼ平坦な部分は薄膜
    およびブリッジが存在する中央打抜き領域を含む、特許
    請求の範囲第５項に記載の噴霧装置。
  8. 【請求項８】前記針は前記中央打抜き領域内に伸びる、
    特許請求の範囲第７項に記載の噴霧装置。
  9. 【請求項９】前記振動手段は、共振周波数が周囲の条件
    の関数で変化する傾向を有する共振圧電変換器、および
    周波数変調された電気的波動を共振圧電変換器に印加す
    る印加手段を有し、 電気的波動が周波数の帯域を横切るように掃引され、 その周波数の一つで、前記共振圧電変換器の周囲条件に
    対して共振し、 その共振圧電変換器の共振は、共振圧電変換器が共振し
    ないときに振動板が位置する緩んだ位置から共振状態に
    振動板を駆動させる、特許請求の範囲第１項に記載の噴
    霧装置。
  10. 【請求項１０】前記ウィックは、前記振動板の平坦な表
    面の一部を覆うほぼ平坦な部分を有する、特許請求の範
    囲第１項に記載の噴霧装置。
  11. 【請求項１１】前記ウィックは、前記平坦な部分の液体
    をその平坦な部分から取り出すための、前記平坦な部分
    に接するコード部分を含む、特許請求の範囲第10項に記
    載の噴霧装置。
  12. 【請求項１２】前記振動板の面が水平に対して鋭角に傾
    斜し、ウィックのコード部分は、液体が前記振動板に付
    着する領域の下方に位置する、特許請求の範囲第11項に
    記載の噴霧装置。
  13. 【請求項１３】エアゾルを形成するために液体を噴霧化
    する噴霧器であって、 振動板、 液体を前記振動板の表面に供給する供給手段、 前記振動板の表面に供給される液体をエアゾルに噴霧化
    するために前記振動板を振動させる振動手段、および 前記エアゾルを除去するためにキャリアガス流を供給す
    る手段、から成り、 前記供給手段が内穴を有し、該内穴内に供給される液体
    を流出させる開口部を有する針であり、 前記振動板が前記針の開口部に面した表面を有し、 前記キャリアガス流を供給する手段が、キャリアガスを
    前記表面の近傍に、針を取り囲むように供給する、針を
    取り囲む管である、 ところの噴霧装置。
  14. 【請求項１４】前記針の内穴の直径が0.076mmから0.305
    mmの範囲にあり、 前記開口部と前記振動板の表面の間の間隙が0.025mmか
    ら0.102mmの間にあり、 前記開口部と当該振動板との間で液体の連続したブリッ
    ジが維持され、 前記振動手段は前記振動板を高周波数で振動させ、 前記振動手段はその振動を低周波数でパルス変調する手
    段を含み、 前記針の前記開口部の近くの前記振動板から噴霧化され
    た粒子を運び出すために、前記針を取り囲む管を通して
    キャリアガス流が供給される、特許請求の範囲第13に記
    載の噴霧装置。
  15. 【請求項１５】前記開口部を囲む針の先端が、該先端と
    前記表面との間の間隙が実質的に一様となるように前記
    表面に平行な面内にあり、その間隙と穴が、膜内に１マ
    イクロリットルの液体の混合容積あるように寸法付けら
    れる、特許請求の範囲第14に記載の噴霧装置。
  16. 【請求項１６】前記振動手段は共振圧電変換器を含み、 前記振動をパルス変調するための手段は、周囲条件の範
    囲に対して、電気的波動を、前記共振圧電変換器の共振
    周波数の範囲を含む周波数帯域を横切るように掃引する
    手段を含み、 これにより、前記振動板は、周波数が前記共振圧電変換
    器の共振周波数を横切って掃引されるとき、パルス化さ
    れて振動する、 特許請求の範囲第14に記載の噴霧装置。
  17. 【請求項１７】前記共振圧電変換器が圧電結晶である、
    特許請求の範囲第16に記載の噴霧装置。
  18. 【請求項１８】前記圧電結晶は、前記共振周波数の分周
    波である基本共振周波数を有する、特許請求の範囲第17
    に記載の噴霧装置。
  19. 【請求項１９】前記振動手段が、前記周囲条件の関数で
    共振周波数が変化する傾向をもつ共振圧電変換器、およ
    び周波数変調された、高周波数の電気的波動を共振圧電
    変換器に印加する印加手段から成り、 該印加手段は、周波数がその共振周波数を越えて掃引し
    たとき、前記共振圧電変換器の出力を高値にパルス化す
    るために、前記共振圧電変換器の共振周波数の範囲を含
    む周波数帯域を横切って掃引する手段から成る、 特許請求の範囲第13項に記載の噴霧装置。
  20. 【請求項２０】共振圧電変換器が圧電結晶である、特許
    請求の範囲第19に記載の噴霧装置。
  21. 【請求項２１】前記圧電結晶が圧電結晶を共振させる前
    記一つの周波数の分周波である基本共振周波数を有す
    る、特許請求の範囲第20に記載の噴霧装置。
  22. 【請求項２２】周波数帯域を横切って電気的波動を掃引
    する前記手段は前記帯域の最も低い周波数以下で、数桁
    の周波数で掃引する、特許請求の範囲第19に記載の噴霧
    装置。
  23. 【請求項２３】前記周波数帯域の周波数が１メガヘルツ
    またはそれ以上であるとき、電気的波動を掃引する手段
    は100ヘルツまたはそれ以下のオーダーの速度で掃引す
    る、特許請求の範囲第19に記載の噴霧装置。
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