DE3425549A1 - Verfahren und vorrichtung zur verbesserung der probenaerosolausbeute in der plasmaangeregten, sequentiellen optischen spektralanalyse - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur verbesserung der probenaerosolausbeute in der plasmaangeregten, sequentiellen optischen spektralanalyse

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    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B17/00—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups
    • B05B17/04—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups operating with special methods
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    • B05B17/0607—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups operating with special methods using ultrasonic or other kinds of vibrations generated by electrical means, e.g. piezoelectric transducers
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    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Description

Siemens Aktiengesellschaft Unser Zeichen Berlin und München VPA g^ ρ j I^ g 5
Verfahren und Vorrichtung zur Verbesserung der Proben-. aerosolausbeute in der plasmaangeregten, sequentiellen
optischen Spektralanalyse.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Probenaerosolausbeute in der plasmaangeregten, sequentiellen optischen Spektralanalyse, bei dem zur Signalerzeugung die in einem Lösungsmittel gelöste Probe über ein Zerstäubungssystem als homogenes Aerosol in das Plasma eingeführt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Eine solche Verfahrensweise ist aus dem Perkin-Elmer Informationsheft 28 (1981) auf den Seiten 15 bis 17 zu entnehmen.
Bei der Auswertung der nach diesem Vorgang aus dem Plasma emittierten Lichtsignale in einem Simultan-Spektrometer ist dafür ein relativ kleines Flüssigkeitsvolumen ausreichend, weil die optischen Informationen von allen enthaltenen Elementen gleichzeitig aufgezeichnet werden. Dadurch ist es möglich, Multielementanalysen aus kleinen Volumina hoher Elementkonzentration durchzuführen und günstige Elementnachweisgrenzen zu erhalten. Der bekannte Nachteil des Simultan-Spektrometers mit fotoelektrischer Auswertung ist die Begrenzung der Einsatzbreite auf die einmal gewählten Analysenlinien.
Dieser Nachteil wird bei der Sequenzspektrometrie dadurch umgangen, daß bei den Spektrometern, dem jeweiligen Problern angepaßt, die Analysenlinien frei und stets wechselnd
Edt 1 Plr/29.6..1984
gewählt werden können. Diese Freiheit wird mit einem höheren Probenverbrauch erkauft, weil die Analysenlinien nacheinander angesteuert werden und somit auch die emittierten Lichtsignale nicht gleichzeitig, sondern nur nacheinander aufgezeichnet werden können. Der höhere Probenverbrauch erfordert deshalb eine größere Probenverdünnung und hat, insbesondere bei quantitativen Multielementanalysen, eine Verschlechterung der Elementnachweisgrenzen zur Folge.
Bei dem bekannten Zerstäubersystem zur Aerosolerzeugung, wie sie beispielsweise aus einem Aufsatz von G. F. Wallace et. al. aus dem Paper Mo. 157 der Pittsburgh Conference on Analytical Chemistry and Applied Spectroskopy, Atlantic City N. Y., 8. bis 12. März 1982, zu entnehmen sind, werden nur ca. 10 % der eingesetzten Probenmenge in das Plasma eingeführt, während 90 % ungenutzt aus einer Sprühkammer ablaufen.
Aufgabe der Erfindung ist es, den unnützen Probenverbrauch zu verhindern und damit die Aerosolausbeute zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß für das Aerosol ein Speicher verwendet wird, in dem mit Hilfe eines elektromechanischen Schwingersystems aus einer begrenzten Flüssigkeitsmenge das Aerosol erzeugt wird, von welchem nur die Menge zur Analyse verbraucht wird, die von einem Treibgasstrom dem Plasma zugeführt wird, während das nicht verbrauchte Aerosol wieder kondensiert und entsprechend einem Kreislaufsystem der Probenflüssigkeit wieder zugeführt wird.
Die Erfindung macht sich dabei die aus einem Aufsatz von W. D. Drews aus dem Sonderdruck der Elektronik, 28. Jahrgang, Nr. 10/1979, bekannte Flüssigkeitszerstäubung durch Ultraschall zunutze und verwendet zur Erzeugung des Aero-
-Z- vpa 84 P H 9 6 DE
sols ein piezokeramisches Schwingersystem.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Zur Durchführung des Verfahrens werden Vorrichtungen verwendet, wie sie nachfolgend anhand der Figuren 1 und 2 noch näher beschrieben werden. Dabei zeigt
die Figur 1 eine Anordnung mit in die Probenlösung integriertem piezokeramischem Schwinger und
die Figur 2 eine Anordnung, bei der bei Verwendung
agressiver Probenlösungen der Ultraschallschwinger außerhalb der Probenlösung betrie
ben wird.
In beiden Figuren sind für gleiche Teile gleiche Bezugszeichen verwendet.
Bei der Beschreibung der Figuren wird nur auf den erfindungswesentlichen Teil des Plasmabrenners näher eingegangen. Bezüglich des Funktionsprinzips eines Plasmabrenners wird auf. die in der Beschreibungseinleitung zitierten Literaturstellen verwiesen.
Figur 1: Mit Hilfe eines piezokeramischen Kalottenschwingers 1, der über Elektroden mit einem Ultraschallgenerator gekoppelt ist (in der Figur nicht dargestellt) wird aus einer, in einem abgeschlossenen Vorratsgefäß 8 befindlichen begrenzten Flüssigkeitsmenge 2 ein Aerosol 3 erzeugt, von dem nur die Menge zur Analyse verbraucht wird, die von einem Treibgasstrom k dem Probenrohr 5 des Plasmabrenners 6 zugeführt wird. Nicht verbrauchtes, wieder kondensiertes Probenaerosol sammelt sich wieder in der Probenflüssigkeit 2 und steht erneut zur Aerosolherstellung 3 zur Verfügung. Auf diese Weise kann die Proben-
lösung 2 nahezu 100 %ig genutzt werden.
Figur 2: Für die Verarbeitung agressiver Probenlösungen, durch welche die in Figur 1 in der Probenflüssigkeit befindliche Piezokeramik 1 angegriffen werden könnte, wird der Ultraschallschwinger 7 (sogenannter Biegeschwinger, siehe Aufsatz von W. D. Drews) in die Seitenwand des Vorratsgefäßes oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche 2 eingebaut. Über ein, mit einer Pumpe (in der Figur nicht dargestellt) verbundenes Saugrohr 9 wird die Probenflüssigkeit 2 zum Ultraschallschwinger 7 transportiert. Falls erforderlich, wird der Ultraschallschwinger 7 und die Zuleitungen (9) mit einem gegenüber der Probenlösung und dem Aerosol 3 resistenten Überzug aus zum Beispiel Platin versehen.
5 Patentansprüche 2 Figuren

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verbesserung der Probenaerosolausbeute in der plasmaangeregten, sequentiellen optischen Spektralanalyse, bei dem zur Signalerzeugung die in einem Lösungsmittel gelöste Probe über ein Zerstäubungssystem als homogenes Aerosol in das Plasma eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß für das Aerosol (3) ein Speicher verwendet wird, in den mit Hilfe eines elektromechanischen Schwingersystems (1) aus einer begrenzten Flüssigkeitsmenge (2) das Aerosol (3) erzeugt wird, von welchem nur die Menge zur Analyse verbraucht wird, die von einem Treibgasstrom (4) dem Plasma (6) zugeführt wird, während das nicht verbrauchte Aerosol (3) wieder kondensiert und entsprechend einem Kreislaufsystem der Probenflüssigkeit (2) wieder zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Erzeugung des Areosols (3) mittels Ultraschall-Flüssigkeitszerstäubung durch ein piezokeramisches Schwingersystem (1) erfolgt.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, g e k e η η zeichnet durch
a) ein als Speicher für das Aerosol (3) und die Probenflüssigkeit (2) dienendes abgeschlossenes Vorratsgefäß (8), welches über eine rohrförmige Zuleitung (5) mit dem Plasmabrenner (6) in Verbindung steht,
b) einem, im Vorratsbehälter (8) in der Probenlösung (2) angeordneten piezokeramischen Kalottenschwinger (1), der mit dem Ultraschallsender gekoppelt ist, und
c) einer, in den Vorratsbehälter (8) oberhalb der
* &' VPA 84 P H 9 6 DE
Flüssigkeitsoberfläche (2) mündenden Treibgaszulei-' tung (4).
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch g e kennzeichnet, daß der piezokeramische Ultraschallschwinger (7) nicht in der Probenlösung (2), sondern in der Seitenwand des Vorratsbehälters (8) oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche (2) angeordnet ist und über eine Saugleitung (9) mit der Probenflüssigkeit (2) verbunden ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Ultraschallschwinger (1, 7) und alle mit der agressiven Probenlösung (2, 3) in Berührung kommenden Teile mit einem gegenüber der Probenlösung (2) resistenten Überzug versehen sind (Figur 2).
DE19843425549 1984-07-11 1984-07-11 Verfahren und vorrichtung zur verbesserung der probenaerosolausbeute in der plasmaangeregten, sequentiellen optischen spektralanalyse Withdrawn DE3425549A1 (de)

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