DE3422946A1

DE3422946A1 - Verfahren zur feststoffanalyse in plasmen und plasmabrenner zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE3422946A1
Application number: DE19843422946
Authority: DE
Inventors: Helga Dipl.-Chem. Dr. 8000 München Schroth
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1984-06-20
Filing date: 1984-06-20
Publication date: 1986-01-02

Description

Verfahren zur Feststoffanalyse in Plasmen und Plasma-
brenner zur Durchführunq des Verfahrens.
Die Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Feststoffanalyse in Plasmen, bei dem der zu untersuchende Stoff während der Verweilzeit im Plasma atomisiert oder ionisiert wird und zur Emission von Lichtsignalen elementspezifischer Wellenlängen angeregt wird und die optischen Signale mittels spektrografischer Einrichtungen ausgewertet werden, sowie einen Plasmabrenner zu seiner Durchführung.
Es sind Geräte zur Elementanalyse in einem Plasma bekannt, bei denen zum Beispiel in ein stabiles Argongas-Plasma feinst zerstäubte Lösungspartikel geleitet werden. Die in der Lösung enthaltenen Elemente werden im Plasma atomisiert und geben als optische Signale Aufschluß über Art und Menge der vorliegenden Elemente.
Bisher können im Plasma nur echte Lösungen angeregt.werden. Gelangen schwer- oder gar unlösliche Materialien zur Analyse, so entstehen aufwendige Probenvorbereitungen vor der eigentlichen Analyse. Abgesehen vom Zeitaufwand werden durch den Verdünnungseffekt der verwendeten Lösungsmittel die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen für alle Elemente erheblich verschlechtert.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Möglichkeit zu schaffen, Feststoffe direkt in das Plasma einzubringen und anzuregen.
Aus der US-PS Re. 29.304 ist ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine Vorrichtung bekannt, bei dem die zu untersuchende Substanz als Feststoffpulver mittels eines Argongasstromes aus einer rotierenden Trommel über eine Zuführung in das Plasma eingebracht und dort zur elementspezifischen Lichtemission angeregt wird.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe auf eine andere Weise und beseitigt dadurch die bei der bekannten Vorrichtung auftretenden Inhomogenitäten in der Zuführung des Feststoffes.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der zu untersuchende Stoff als homogene feinkörnige Materialsuspension in das Plasma eingebracht wird. Dabei liegt es im Rahmen des Erfindungsgedankens, feinstmögliche Supensionen der Analysensubstanz herzustellen, wobei die Körnigkeit auf eine Partikelgröße von kleiner 10 \ihm, die Probengröße auf 10 g pro 100 ml eingestellt und als Suspensionsmittel Wasser verwendet wird.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand der Figuren 1 und 2, welche einen Plasmabrenner zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellen, erläutert. Dabei zeigt die Figur 1 die Konzeption eines Plasmabrenners, mit dem das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann und die Figur 2 in vergrößerter Darstellung den Zerstäuber mit Anschlüssen.
In der Figur 1 ist mit dem Bezugszeichen 1 eine mehrwindige Induktionsspule bezeichnet, die den Außenzylinder 2 des Plasmabrenners im Plasmabereich 3 ringförmig umgibt.
Im Außenzylinder 2 befindet sich in konzentrischer Anordnung ein mit dem Plasmagasanschluß 4 (zum Beispiel für Argon) versehener Innenzylinder 5, in dessen Inneren eine Kapillare 6 aus Quarz, Metall oder Korund geführt ist und bis zum oberen Rand des Innenzylinders 5 reicht. Über den Zerstäuber 7 aus V2A-Stahl (Meinhard-Zerstäuber), der mit einer Trägergasleitung 8 versehen ist, wird.über die Kapillare 6 die homogenisierte Feststoffsuspension 10 bis an den oberen Rand des Innenzylinders 5 geleitet und direkt in das darüber befindliche Plasma 3 eingebracht.
Dies geschieht, indem die Analysensuspension 10 über ein Ansaugrohr 9 aus dem Vorratsbehälter 11 in den Zerstäuber 7 gebracht und dort mittels des Trägergases 8 zerstäubt wird.
Der Kühlgasanschluß 13 ermöglicht die Zuführung von Argon oder Stickstoff mit dem Ziel, die dem Plasma (8000 K) nahegelegenen Quarzteile (Fp:2000 K) vor dem Schmelzen zu schützen.
Die Homogenisierung der Suspension 10 im Vorratsgefäß 11 erfolgt mit Hilfe eines Magnetrührers 12 (IKA-Kombimag RCT, Jahnke und Kunkel GmbH, 7813 Staufen/Breisgau).
Vor der Homogenisierung der Suspension des zu untersuchenden Feststoffes wird dieser fein gemahlen (Partikelgröße kleiner 10 Rm) und in 10 gr Proben in 100 ml Wasser aufgeschlämmt.
9 Patentansprüche 2 Figuren - Leerseite -

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zur Feststoffanalyse in Plasmen, bei dem der zu untersuchende Stoff während der Verweilzeit im Plasma atomisiert oder ionisiert wird und zur Emission von Lichtsignalen elementspezifischer Wellenlängen angeregt wird und die optischen Signale mittels spektrografischer Einrichtungen ausgewertet werden, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der zu untersuchende Stoff als homogene, feinkörnige Materialsuspension (10) in das Plasma (3) eingebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Körnigkeit auf eine Partikelgröße von kleiner 10 pm eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Probengröße auf 10 g pro 100 ml Flüssigkeit eingestellt wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Suspensionsmittel Wasser verwendet wird.
5. Plasmabrenner zur Feststoffanalyse nach Anspruch 1 bis 4, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h a) eine Induktionsspule (1), die den sich in vertikaler Richtung erstreckenden Außenzylinder (2) des Plasma<-brenners im Plasmabereich (3) umgibt, b) einen im Außenzylinder (2) konzentrisch angeordneten, mit Plasmagasanschluß (4) versehenen Innenzylinder (5), der sich bis in den Plasmabereich (3) erstreckt, c) einer im Innenzylinder (5) konzentrisch angeordneten Kapillare (6) zur Einbringung des in Suspension vorliegenden zu untersuchenden Stoffes in das Plasma (3), die sich bis an den oberen Rand des Innenzylinders (5) erstreckt, d) einen mit der Kapillare (6) gekoppelten Zerstäuber (7), der mit einem Trägergasanschluß (8) versehen ist, e) ein in den Zerstäuber (7) eingeführtes Ansaugrohr (9), f) ein den zu untersuchenden Stoff (10) in Suspension enthaltenden Vorratsbehälter (11), der über das Ansaugrohr (9) mit dem Zerstäuber (7) verbunden ist.
6. Plasmabrenner nach Anspruch 5, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß zur Homogenisierung der Suspension (10) ein Magnetrührer (12) vorgesehen ist, der unterhalb des Vorratsgefäßes (11) angeordnet ist.
7. Plasmabrenner nach Anspruch 5 und/oder 6, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Induktionsspule (1) mehrwindig ausgebildet ist.
8. Plasmabrenner nach mindestens einem der Ansprüche 5 bis 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß die Kapillare (6) aus Edelstahl, Edelmetall, Quarz oder Korund besteht.
9. Plasmabrenner nach mindestens einem der Ansprüche 5 bis 8, d a d u r c h g e k e ntn z e i c h n e t daß der Zerstäuber (7) aus V2A-Stahl besteht.