DE102018203836A1

DE102018203836A1 - Verfahren und Werkzeug zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes, Verfahren zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie und optisches Glimmentladungs-Emissionsspektrometer

Info

Publication number: DE102018203836A1
Application number: DE102018203836.8A
Authority: DE
Inventors: Akira Fujimoto; Tatsuhito NAKAMURA; Hiroko Yamada
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2017-03-15
Filing date: 2018-03-14
Publication date: 2018-09-20
Also published as: JP6765328B2; US10859502B2; US20180266960A1; JP2018155503A

Abstract

Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren und Werkzeug zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes, ein Verfahren zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie und ein optisches Glimmentladungs-Emissionsspektrometer, die eine zuverlässige Komponentenanalyse für ein zu analysierendes pulverförmiges Material ermöglichen.
Ein Verfahren, um eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie unter Verwendung einer mit einer Elektrode (12) mit einem Endabschnitt (12b) ausgestatteten Glimmentladungsröhre (1) durchzuführen, zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes (3), das anzuordnen ist, um dem Endabschnitt (12b) gegenüberzuliegen, weist Folgendes auf: Bedecken eines Endes eines Probenaufnahmeabschnitts (31), der eine zylinderförmige Form aufweist und an beiden Enden offen ist, unter Verwendung eines Abdeckelements (41); Füllen einer Pulverprobe (323), die ein zu analysierendes Material (321) enthält, in den Probenaufnahmeabschnitt (31); Komprimieren der Pulverprobe (323) durch Beaufschlagen der eingefüllten Pulverprobe (323) mit Druck von dem anderen Ende zu dem einen Ende des Probenaufnahmeabschnitts (31); und Entfernen des Abdeckelements (41) von dem Probenaufnahmeabschnitt (31), wobei dadurch das probenhaltige Objekt (3) hergestellt wird, das den Probenaufnahmeabschnitt (31) und die komprimierte Pulverprobe (323) enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe (323) von dem einen Ende freiliegend ist.

Description

GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und Werkzeug zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes, das zur optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie zu verwenden ist, ein Verfahren zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie und ein optisches Glimmentladungs-Emissionsspektrometer.
HINTERGRUND
Die optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie zum Durchführen einer Komponentenanalyse unter Verwendung von Glimmentladung wurde herkömmlich zum Analysieren von Komponenten ausgeführt, die in einer Probe enthalten sind. Eine Glimmentladungsröhre zum Erzeugen einer Glimmentladung ist mit einer Elektrode ausgestattet, die einen zylinderförmigen Abschnitt aufweist, eine zu analysierende Probe wird angeordnet, um dem zylinderförmigen Abschnitt gegenüberzuliegen, ein inertes Gas wird in die Glimmentladungsröhre zugeführt und eine Spannung wird zwischen dem zylinderförmigen Abschnitt der Elektrode und der Probe angelegt, wodurch eine Glimmentladung erzeugt wird. Die Oberfläche der Probe wird einem Sputtern durch das Plasma ausgesetzt, das durch die Glimmentladung erzeugt wird, und Partikel, wie beispielsweise Atome, die durch das Sputtern von der Probe entladen werden, werden angeregt und emittieren Licht. Die Komponentenanalyse für die Probe wird durch Spektroskopie des erzeugten Lichts durchgeführt.
Der Druck in dem Raum zwischen dem zylinderförmigen Abschnitt der Elektrode und der Probe muss verringert werden, um die Glimmentladung zu erzeugen. Eine Druckverringerung wurde herkömmlich durch Versperren des Öffnungsabschnitts der Glimmentladungsröhre, der dem zylinderförmigen Abschnitt der Elektrode gegenüberliegt, mit der Probe ermöglicht. Infolgedessen muss die Probe eine Größe aufweisen, die zum Versperren des Öffnungsabschnitts der Glimmentladungsröhre fähig ist. Das japanische Patent Nr. 4189290 offenbart eine Technologie zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie für eine Probe mit einer geringen Größe durch Herstellen eines Metallklumpens, in dem die Probe mit einer geringen Größe eingebettet ist, und durch Versperren des Öffnungsabschnitts der Glimmentladungsröhre mit dem hergestellten Metallklumpen.
ZUSAMMENFASSUNG
Es ist schwierig, eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie für eine Pulverprobe durchzuführen. Es wird davon ausgegangen, dass eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durch Vermischen eines pulverförmigen Materials, das zu analysieren ist, mit einem Bindemittel, durch Komprimieren des Gemisches, um eine pelletförmige, komprimierte Probe herzustellen, und durch Versperren des Öffnungsabschnitts der Glimmentladungsröhre mit der komprimierten Probe durchgeführt wird. Da in der komprimierten Probe Hohlräume bestehen, tritt jedoch Luft durch die Hohlräume ein, wenn eine Druckverringerung ausgeführt wird, um eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durchzuführen. Daher wird die Druckverringerung insuffizient, wodurch die Erzeugung von Plasma mit einer ausreichenden Reinheit durch Zuführen eines inerten Gases schwierig wird. Da die Komponentenanalyse durch die in der Luft enthaltenen Komponenten beeinträchtigt wird, treten des Weiteren Fehler in den Ergebnissen der Anlayse auf. Somit kann durch das herkömmliche Verfahren zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie keine zuverlässige Komponentenanalyse für ein pulverförmiges Material durchgeführt werden, das zu analysieren ist.
Die vorliegende Offenbarung erfolgte in Anbetracht der oben erwähnten Umstände und eine Aufgabe ist, ein Verfahren und Werkzeug zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes, ein Verfahren zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie und ein optisches Glimmentladungs-Emissionsspektrometer zu liefern, die eine zuverlässige Komponentenanalyse für ein pulverförmiges Material ermöglichen, das zu analysieren ist.
Ein Verfahren nach einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung, um eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie unter Verwendung einer mit einer Elektrode mit einem Endabschnitt ausgestatteten Glimmentladungsröhre durchzuführen, zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes, das dem Endabschnitt gegenüberliegend anzuordnen ist, weist Folgendes auf: Bedecken eines Endes eines Abschnitts zum Halten bzw. Aufnehmen einer Probe, der eine zylinderförmige Form aufweist und an beiden Enden offen ist, unter Verwendung eines Abdeckelements; Füllen einer Pulverprobe, die ein zu analysierendes Material enthält, in den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe; Komprimieren der Pulverprobe durch Beaufschlagen der eingefüllten Pulverprobe mit Druck von dem anderen Ende zu dem einen Ende des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe; und Entfernen des Abdeckelements von dem Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe, wobei dadurch das probenhaltige Objekt hergestellt wird, das den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und die komprimierte Pulverprobe enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe von dem einen Ende freiliegend ist.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird das eine Ende des zylinderförmigen Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe, der an beiden Enden offen ist, mit dem Abdeckelement bedeckt, die Pulverprobe, die das zu analysierende Material enthält, in den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe gefüllt und die Pulverprobe durch Beaufschlagen der Pulverprobe mit Druck von dem anderen Ende zu dem einen Ende des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe komprimiert. Das probenhaltige Objekt, das den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und die komprimierte Pulverprobe enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe von dem einen Ende freiliegend ist, ist hergestellt. Wenn eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durchgeführt wird, wird das probenhaltige Objekt derart an der Glimmentladungsröhre montiert, dass die komprimierte Pulverprobe dem Endabschnitt der Elektrode der Glimmentladungsröhre gegenüberliegt, und der Druck in der Glimmentladungsröhre verringert. Da der Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe keine Luft durchströmen lässt, nimmt die Luftmenge, die während der Druckverringerung in die Glimmentladungsröhre gelangt, im Vergleich zu dem Fall ab, in dem nur die komprimierte Probe an der Glimmentladungsröhre montiert wird.
Das Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist ferner das Pressen einer Platte mit einer Größe, die nicht größer als der Innendurchmesser des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe ist, gegen die eingefüllte Pulverprobe von dem anderen Ende zu dem einen Ende und dadurch Beaufschlagen der Pulverprobe mit Druck auf, wobei das probenhaltige Objekt die Platte enthält.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird die Pulverprobe durch Pressen einer Platte mit einer Größe, die nicht größer als der Innendurchmesser des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe ist, gegen die Pulverprobe von der Seite des anderen Endes mit Druck beaufschlagt. Die Platte wird an dem Abschnitt fixiert, der sich näher an der Seite des anderen Endes als die komprimierte Pulverprobe befindet. Die fixierte Platte verhindert, dass Luft durch die komprimierte Pulverprobe strömt.
Das Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist ferner Folgendes auf: Einfüllen eines Metallpulvers an dem Abschnitt, der sich näher an der Seite des anderen Endes als die Platte befindet; und Pressen einer zweiten Platte mit einer Größe, die nicht größer als der Innendurchmesser des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe ist, gegen das eingefüllte Metallpulver von dem anderen Ende zu dem einen Ende und dadurch Beaufschlagen der Pulverprobe und des Metallpulvers mit Druck, wobei das probenhaltige Objekt das komprimierte Metallpulver und die zweite Platte enthält.
In einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird das Metallpulver in den Raum gefüllt, der sich näher an der Seite des anderen Endes als die Platte befindet, und die Pulverprobe und das Metallpulver werden durch Pressen der zweiten Platte gegen das Metallpulver von der Seite des anderen Endes mit Druck beaufschlagt. Das komprimierte Metallpulver und die zweite Platte werden an den Abschnitten fixiert, die sich näher an der Seite des anderen Endes als die Platte befinden. Durch das komprimierte Metallpulver und die zweite Platte wird verhindert, dass Luft durch die komprimierte Pulverprobe strömt.
Bei dem Verfahren zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung enthält die Pulverprobe ein pulverförmiges Material, das zu analysieren ist, und Metallpulver.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird das Gemisch aus dem pulverförmigen Material, das zu analysieren ist, und dem Metallpulver durch Füllen der Pulverprobe, die das zu analysierende pulverförmige Material und das Metallpulver enthält, in den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe komprimiert. Das Metallpulver wird zerquetscht bzw. zerdrückt, während dasselbe das zu analysierende Material enthält, und die Partikel in dem Metallpulver werden miteinander verbunden, wodurch die Pulverprobe leicht in eine solide Form komprimiert wird. Da die Partikel in dem Metallpulver miteinander verbunden werden, werden die Hohlräume in der komprimierten Probe spärlich.
Bei dem Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung weisen die jeweiligen Partikel des Metallpulvers eine Dendritform auf.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung weisen die jeweiligen Partikel des Metallpulvers eine Dendritform auf. Die jeweiligen Partikel, die in dem Metallpulver enthalten sind, nehmen das zu analysierende Material leicht auf, wodurch das zu analysierende Material und das Metallpulver in der Pulverprobe gleichmäßig vermischt werden.
Das Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist ferner Folgendes auf: Montieren des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe und des Abdeckelements an einem Aufspanntisch, wobei die Seite des einen Endes nach unten weist; Beaufschlagen der eingefüllten Pulverprobe mit Druck in Richtung nach unten; und Ansaugen von Luft in der Pulverprobe durch den Aufspanntisch, wenn die Pulverprobe mit Druck beaufschlagt wird.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung werden der Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und das Abdeckelement an dem Aufspanntisch montiert, wobei die Seite des einen Endes des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe nach unten weist, und die Pulverprobe in Richtung nach unten mit Druck beaufschlagt. Des Weiteren wird die Luft in der Pulverprobe durch den Aufspanntisch während der Druckbeaufschlagung angesaugt. Da die Pulverprobe komprimiert wird, während die Luft angesaugt wird, wird die Pulverprobe zu einer hohen Dichte komprimiert.
Bei dem Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist der Endabschnitt eine zylinderförmige Form auf und der Innendurchmesser des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe ist größer als der Innendurchmesser des Endabschnitts.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist der Endabschnitt der Elektrode der Glimmentladungsröhre eine zylinderförmige Form auf und der Innendurchmesser des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe ist größer als der Innendurchmesser des Endabschnitts. Daher wird die Größe der Pulverprobe, die komprimiert und von dem einen Ende des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe freiliegend ist, größer als der Innendurchmesser des Endabschnitts der Elektrode. Eine Glimmentladung wird erzeugt und das probenhaltige Objekt wird dem Sputtern unterzogen. Wenn eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durchgeführt wird, wird das Sputtern in erster Linie für die komprimierte Pulverprobe durchgeführt, die dem Endabschnitt der Elektrode gegenüberliegt. Daher wird eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie in erster Linie für die komprimierte Pulverprobe durchgeführt.
Ein Verfahren zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie unter Verwendung einer Glimmentladungsröhre, die mit einer Elektrode mit einem Endabschnitt nach einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung ausgestattet ist, weist Folgendes auf: Bedecken eines Endes eines zylinderförmigen Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe, der an beiden Enden offen ist, unter Verwendung eines Abdeckelements; Füllen einer Pulverprobe, die ein zu analysierendes Material enthält, in den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe; Komprimieren der Pulverprobe durch Beaufschlagen der eingefüllten Pulverprobe mit Druck von dem anderen Ende zu dem einen Ende des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe; Entfernen des Abdeckelements von dem Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe, wobei dadurch das probenhaltige Objekt hergestellt wird, das den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und die komprimierte Pulverprobe enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe von dem einen Ende freiliegend ist; Montieren des probenhaltigen Objektes an der Glimmentladungsröhre derart, dass die in dem probenhaltigen Objekt enthaltene komprimierte Pulverprobe dem Endabschnitt gegenüberliegt; Verringern des Drucks in der Glimmentladungsröhre; Erzeugen einer Glimmentladung durch Anlegen einer Spannung zwischen der Elektrode und dem probenhaltigen Objekt; und Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird das eine Ende des zylinderförmigen Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe, der an beiden Enden offen ist, mit dem Abdeckelement bedeckt, die das zu analysierende Material enthaltende Pulverprobe in den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe gefüllt und die Pulverprobe durch Beaufschlagen der Pulverprobe mit Druck von dem anderen Ende zu dem einen Ende des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe komprimiert. Das probenhaltige Objekt, das den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und die komprimierte Pulverprobe enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe von dem einen Ende freiliegend ist, ist hergestellt. Das probenhaltige Objekt wird an der Glimmentladungsröhre montiert, so dass die komprimierte Pulverprobe dem Endabschnitt der Elektrode der Glimmentladungsröhre gegenüberliegt, der Druck in der Glimmentladungsröhre wird verringert, eine Glimmentladung wird durch Anlegen der Spannung zwischen der Elektrode und dem probenhaltigen Objekt erzeugt und eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie wird durchgeführt. Die während der Druckverringerung in die Glimmentladungsröhre gelangende Luftmenge nimmt im Vergleich zu dem Fall ab, in dem nur die komprimierte Probe an der Glimmentladungsröhre montiert wird. Aus diesem Grund wird der Einfluss der Komponenten in der Luft auf die Komponentenanalyse für das pulverförmige Material, das zu analysieren ist, gemindert und in den Analyseergebnissen treten kaum Fehler auf.
Bei dem Verfahren nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist der Endabschnitt eine zylinderförmige Form auf und die Größe der komprimierten Pulverprobe, die von dem einen Ende des probenhaltigen Objektes freiliegend ist, ist größer als der Innendurchmesser des Endabschnitts.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung ist die Größe der komprimierten Pulverprobe, die von dem einen Ende des probenhaltigen Objektes freiliegend ist, größer als der Innendurchmesser des Endabschnitts der Elektrode. Bei Durchführung einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie wird Sputtern in erster Linie für die komprimierte Pulverprobe durchgeführt, die dem Endabschnitt der Elektrode gegenüberliegt. Daher wird eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie in erster Linie für die komprimierte Pulverprobe durchgeführt.
Ein Werkzeug zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes, das an einer Glimmentladungsröhre zur optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie zu montieren ist, nach einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist Folgendes auf: einen Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe, der eine zylinderförmige Form aufweist und an beiden Enden offen ist; ein Abdeckelement zum Bedecken eines Endes des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe; eine Platte mit einer Größe, die nicht größer als der Innendurchmesser des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe ist, und die gegen die in den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe gefüllte Pulverprobe von der Seite des anderen Endes zu pressen ist; und eine Stange zum Beaufschlagen der Pulverprobe mit Druck durch Pressen der Platte zu dem einen Ende, wobei dadurch die Pulverprobe komprimiert wird.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird das eine Ende des zylinderförmigen Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe, der an beiden Enden offen ist, mit dem Abdeckelement bedeckt, die Pulverprobe, die das zu analysierende Material enthält, in den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe gefüllt, die Platte mit der Größe, die nicht größer als der Innendurchmesser des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe ist, gegen die Pulverprobe von der Seite des anderen Endes gepresst und die Platte zu der Seite des einen Endes unter Verwendung der Stange gepresst, wodurch die Pulverprobe komprimiert wird. Das probenhaltige Objekt, das den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und die komprimierte Pulverprobe enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe von dem einen Ende freiliegend ist, ist hergestellt.
Das Werkzeug nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist ferner einen Aufspanntisch auf, an dem der Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und das Abdeckelement montiert werden, wobei die Seite des einen Endes des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe nach unten weist, wobei eine Verbindungsöffnung, die mit dem Abschnitt in Verbindung steht, an dem der Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und das Abdeckelement montiert werden, in dem Aufspanntisch vorgesehen ist.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung werden der Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und das Abdeckelement an dem Aufspanntisch montiert, wobei die Seite des einen Endes des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe nach unten weist, und die Pulverprobe wird nach unten komprimiert. Die Verbindungsöffnung, die mit dem Abschnitt in Verbindung steht, an dem der Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und das Abdeckelement montiert werden, ist in dem Aufspanntisch vorgesehen. Wenn die Pulverprobe komprimiert wird, kann Luft in der Pulverprobe durch die Verbindungsöffnung angesaugt werden. Da die Pulverprobe komprimiert wird, während Luft angesaugt wird, wird die Pulverprobe zu einer hohen Dichte komprimiert.
Ein optisches Glimmentladungs-Emissionsspektrometer nach einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist Folgendes auf: eine Glimmentladungsröhre, die mit einer Elektrode ausgestattet ist, die einen Endabschnitt aufweist; einen Abschnitt zum Verringern eines Drucks, der zum Verringern des Drucks in der Glimmentladungsröhre konfiguriert ist; einen Pressabschnitt zum Pressen eines probenhaltigen Objektes, das einen Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe, der eine zylinderförmige Form aufweist und an beiden Enden offen ist, und eine Pulverprobe enthält, die in dem Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe komprimiert ist, und von dem die Pulverprobe von dem einen Ende des Abschnitts zum Aufnehmen einer Probe zu der Glimmentladungsröhre freiliegend ist, so dass die Pulverprobe dem Endabschnitt gegenüberliegt; und einen Leistungsquellenabschnitt, der zum Erzeugen einer Glimmentladung durch Anlegen einer Spannung zwischen der Elektrode und dem probenhaltigen Objekt konfiguriert ist.
In dem Aspekt der vorliegenden Offenbarung presst das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer das probenhaltige Objekt, das den Abschnitt zum Aufnehmen einer Probe und die komprimierte Pulverprobe enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe von dem einen Ende freiliegend ist, gegen die Glimmentladungsröhre, so dass die Pulverprobe dem Endabschnitt der Elektrode gegenüberliegt. Des Weiteren führt das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durch Verringern des Drucks in der Glimmentladungsröhre und durch Anlegen der Spannung zwischen der Elektrode und dem probenhaltigen Objekt durch. Die Menge der Luft, die während der Druckverringerung in die Glimmentladungsröhre gelangt, nimmt im Vergleich zu dem Fall ab, in dem nur die komprimierte Probe an der Glimmentladungsröhre montiert wird. Da kaum Luft eintritt, wird der Einfluss der Komponenten in der Luft auf die Komponentenanalyse für das pulverförmige Material, das zu analysieren ist, gemindert und in den Analyseergebnissen treten kaum Fehler auf.
Bei einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung kann das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer, da die Menge der in die Glimmentladungsröhre gelangenden Luft während der Druckverringerung verringert wird, eine ausreichende Druckverringerung durchführen und ein Plasma mit einer ausreichenden Reinheit zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie erzeugen. Da eine ausreichende Druckverringerung ermöglicht wird, ist des Weiteren die Menge der Luft, die durch die Glimmentladung angeregt wird, gering und der Einfluss der Komponenten in der Luft auf die Komponentenanalyse für das pulverförmige Material, das zu analysieren ist, gering. Daher weist der Aspekt der vorliegenden Offenbarung ausgezeichnete Vorteile auf, so dass eine zuverlässige Komponentenanalyse für ein zu analysierendes pulverförmiges Material durchgeführt werden kann.
Figurenliste

1 ist ein Blockdiagramm, das eine Konfiguration eines optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometers zeigt;
2 ist eine Schnittansicht, die eine innere Konfiguration einer Glimmentladungsröhre und eines probenhaltigen Objektes nach einer Ausführungsform 1 zeigt;
3 ist eine schematische Schnittansicht, die das probenhaltige Objekt nach der Ausführungsform 1 zeigt;
4 ist eine schematische Schnittansicht, die ein Werkzeug zum Herstellen des probenhaltigen Objektes und ein Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes nach der Ausführungsform 1 zeigt;
5 ist eine andere schematische Schnittansicht, die ein Werkzeug zum Herstellen des probenhaltigen Objektes und ein Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes nach der Ausführungsform 1 zeigt;
die 6A und 6B sind Kennlinienfelder, die Beispiele der Ergebnisse der optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie zeigen; und
7 ist eine schematische Schnittansicht, die ein probenhaltiges Objekt 3 nach einer Ausführungsform 2 zeigt.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Die vorliegende Offenbarung wird nachstehend insbesondere basierend auf den Zeichnungen beschrieben werden, die Ausführungsformen derselben zeigen.
(Ausführungsform 1)
1 ist ein Blockdiagramm, das eine Konfiguration eines optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometers 10 zeigt. Das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer 10 ist mit einer Glimmentladungsröhre 1 zum Erzeugen einer Glimmentladung, einem Spektroskop 22 zum Dispergieren des durch die Glimmentladung erzeugten Lichtes und Messen der Stärke des dispergierten Lichtes, einem Leistungsquellenabschnitt 23 zum Erzeugen einer Hochfrequenzspannung zum Erzeugen der Glimmentladung und einem Steuerabschnitt 21 zum vollständige Steuern des optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometers 10 ausgestattet. Ein probenhaltiges Objekt 3, das ein zu analysierendes Material enthält, wird angeordnet, während dasselbe unter Verwendung einer Presselektrode 24 gegen die Glimmentladungsröhre 1 gepresst wird. Die Presselektrode 24 wird in eine Blockform ausgebildet und mit dem Leistungsquellenabschnitt 23 verbunden. Die Presselektrode 24 entspricht bei der vorliegenden Offenbarung dem Pressabschnitt.
Des Weiteren ist das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer 10 mit einem Abschnitt 25 zum Verringern eines Drucks, wie beispielsweise eine Vakuumpumpe, zum Verringern des Drucks in der Glimmentladungsröhre 1 und einem Abschnitt 26 zum Zuführen eines Gases zum Zuführen von Argongas zu der Innenseite der Glimmentladungsröhre 1 nach der Druckverringerung ausgestattet. Ein Rohr zum Verringern eines Drucks wird zwischen dem Abschnitt 25 zum Verringern eines Drucks und der Glimmentladungsröhre 1 angeordnet. Der Abschnitt 26 zum Zuführen eines Gases enthält einen mit Argongas gefüllten Gaszylinder und ein Rohr zum Zuführen von Argongas wird von dem Abschnitt 26 zum Zuführen eines Gases zu der Glimmentladungsröhre 1 angeordnet. Der Abschnitt 26 zum Zuführen eines Gases ist mit einem Magnetventil zum Einstellen der Strömungsrate des Argongases ausgestattet. Das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer 10 kann jedoch konfiguriert sein, um eine Glimmentladung unter Verwendung eines anderen Gases als Argongas zu erzeugen. Im Falle dieser Konfiguration führt der Abschnitt 26 zum Zuführen eines Gases ein anderes Gas als Argongas zu.
Der Steuerabschnitt 21 besteht aus einem Computer und ist mit einem arithmetischen Operationsabschnitt zum Durchführen arithmetischer Operationen, einem Speicher bzw. Arbeitsspeicher (memory), einem Speicherabschnitt (storage section) zum Speichern von Daten und einem Displayabschnitt zum Anzeigen von Informationen ausgestattet. Das Spektroskop 22, der Leistungsquellenabschnitt 23 und der Abschnitt 26 zum Zuführen eines Gases sind mit dem Steuerabschnitt 21 verbunden. Der Steuerabschnitt 21 steuert die Operationen des Spektroskops 22, des Leistungsquellenabschnitts 23 und des Abschnitts 26 zum Zuführen eines Gases.
2 ist eine Schnittansicht, die eine innere Konfiguration der Glimmentladungsröhre 1 und des probenhaltigen Objektes 3 nach der Ausführungsform 1 zeigt. Die Glimmentladungsröhre 1 wird durch Kombinieren eines kurzen zylinderförmigen Leuchtenkörpers 11, einer Anode 12, eines Keramikelements 13 und eines Pressblock 15 konfiguriert. Bei der vorliegenden Offenbarung entspricht die Anode 12 der Elektrode.
An dem mittigen Abschnitt der Endfläche 11a des Leuchtenkörpers 11, mit dem der Pressblock 15 verbunden ist, ist der Leuchtenkörper 11 mit einem hohlen Abschnitt 11b versehen, der ausgespart ist und an dem die Anode 12 montiert wird. Und der Leuchtenkörper 11 ist mit einer mittigen Öffnung 11c an dem mittigen Abschnitt des hohlen Abschnitts 11b versehen. Des Weiteren ist der Leuchtenkörper 11 mit einer Vielzahl von Saugöffnungen 11e und 11f zum Verringern eines Drucks versehen, die sich von dem Umfangswandabschnitt 11d zu der Mitte des Leuchtenkörpers 11 erstrecken. Ein Teil der Saugöffnungen, das heißt die Saugöffnungen 1 1e, stehen mit der mittigen Öffnung 11c in Verbindung und die anderen Saugöffnungen, das heißt die Saugöffnungen 11f, stehen mit dem hohlen Abschnitt 11b in Verbindung. Rohre, die mit dem Abschnitt 25 zum Verringern eines Drucks verbunden sind, werden mit den Saugöffnungen 11e und 11f verbunden. Zudem wird eine Öffnung 11g zum Zuführen eines Gases zum Zuführen von Argongas in Richtung von dem Umfangswandabschnitt 11d zu der Mitte des Leuchtenkörpers 11 ausgebildet, um mit der mittigen Öffnung 11c zu kommunizieren. Ein mit dem Gaszuführabschnitt 26 verbundenes Rohr wird mit der Gaszuführöffnung 11g verbunden. Des Weiteren wird ein Erdungsdraht mit dem Leuchtenkörper 11 verbunden und der Leuchtenkörper 11 weist ein Erdpotential auf.
Die in dem hohlen Abschnitt 11b des Leuchtenkörpers 11 untergebrachte Anode 12 weist einen zylinderförmigen Abschnitt (Endabschnitt) 12b auf, der von der Mitte des Scheibenabschnitts 12a derselben hervorsteht. Eine Durchgangsöffnung 12c, die durch den Scheibenabschnitt 12a von der Innenseite des zylinderförmigen Abschnitts 12b geht, wird gebohrt. Zudem werden auch Öffnungen 12d in dem Scheibenabschnitt 12a ausgebildet. In dem Zustand, in dem die Anode 12 an dem hohlen Abschnitt 11b des Leuchtenkörpers 11 montiert wird, stehen die mittige Öffnung 11c des Leuchtenkörpers 11 und die Durchgangsöffnung 12c im Wesentlichen koaxial miteinander in Verbindung. Wenn die Anode 12 an dem hohlen Abschnitt 11b des Leuchtenkörpers 11 montiert wird, weist die Anode 12 ein Erdpotential über den Leuchtenkörper 11 auf. In dem Zustand, in dem die Anode 12 an dem Leuchtenkörper 11 montiert ist, befindet sich der zylinderförmige Abschnitt 12b des Weiteren in einem von der Endfläche 11a des Leuchtenkörpers 11 hervorstehenden Zustand. Eine Runddichtung wird zwischen dem Leuchtenkörper 11 und der Anode 12 installiert, um die Abdichtungsfähigkeit (sealability) in der mittigen Öffnung 11c des Leuchtkörpers 11 und der Durchgangsöffnung 12c der Anode zu erhalten.
Ein lichtdurchlässiges Fenster 16 ist an dem Ende der mittigen Öffnung 11c des Leuchtenkörpers 11 auf der gegenüberliegenden Seite des Endes vorgesehen, das mit der Durchgangsöffnung 12c der Anode 12 in Verbindung steht. Das Spektroskop 22 wird mit der Außenseite des Fensters 16 verbunden. Das Spektroskop 22 dispergiert das durch das Fenster 16 durchgelassene und in das Spektroskop 22 gelangte Licht unter Verwendung eines Beugungsgitters oder dergleichen und misst die Stärke des dispergierten Lichts jeder Wellenlänge unter Verwendung eines Photovervielfachers oder dergleichen. Die Operation des Spektroskops 22 wird durch den Steuerabschnitt 21 gesteuert und die Messergebnisse werden in den Steuerabschnitt 21 eingegeben.
Das Keramikelement 13, das zum Bedecken der Anode 12 angeordnet ist, besteht aus einem isolierenden Keramikmaterial. Das Keramikelement 13 wird in eine dicke Scheibenform ausgebildet und weist einen Flanschabschnitt 13d auf, der den Scheibenabschnitt 12a der Anode 12 bedeckt. Eine Einführöffnung 13c, in die der zylinderförmige Abschnitt 12b der Anode 12 eingeführt wird, wird an der mittigen Position des Keramikelements 13 ausgebildet. Das Keramikmaterial 13 wird angeordnet, um dem Scheibenabschnitt 12a der Anode 12 gegenüberzuliegen, und eine Runddichtung wird zwischen dem Keramikelement 13 und dem Scheibenabschnitt 12a installiert, um eine Abdichtungsfähigkeit zwischen denselben zu erhalten. In dem Zustand, in dem das Keramikelement 13 angeordnet ist, wird ein vorbestimmter Zwischenraum zwischen der Einführöffnung 13c und dem zylinderförmigen Abschnitt 12b der Anode 12 ausgebildet.
Der Pressblock 15 zum Fixieren der Anode 12 und des Keramikelements 13 an dem Leuchtenkörper 11 ist ein Element, das aus einem Isoliermaterial besteht und in eine ringförmige Form ausgebildet wird. Der hervorstehende Abschnitt 15a, der auf der Seite der inneren Umfangskante des Pressblocks 15 vorgesehen ist, wird zum Pressen des Flanschabschnitts 13d des Keramikelements 13 zu dem Leuchtenkörper 11 verwendet. Der Pressblock 15 wird mit Bolzen an der Endfläche 11a des Leuchtenkörpers 11 montiert. Der Pressblock 15 wird montiert, um von der Endfläche 11a des Leuchtenkörpers 11 hervorzustehen, und das Keramikelement 13 und der zylinderförmige Abschnitt 12b der Anode 12 werden in dem Pressblock 15 angeordnet. Die Einführöffnung 13c ist in der Endfläche 13a des Keramikelements 13 offen und der zylinderförmige Abschnitt 12b der Anode 12 wird in der Einführöffnung 13c angeordnet. Das offene Ende der Einführöffnung 13c ist der Öffnungsabschnitt 13b der Glimmentladungsröhre 1 und der Öffnungsabschnitt 13b ist angeordnet, um dem Kopfende 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b gegenüberzuliegen.
Eine Runddichtung 17, die den Öffnungsabschnitt 13b umgibt, wird auf der Endfläche 13a des Keramikelements 13 angeordnet. Das probenhaltige Objekt 3 wird derart angeordnet, dass die Oberfläche desselben einen Kontakt mit der Runddichtung 17 herstellt. Die Details des probenhaltigen Objektes 3 werden später beschrieben werden. Die Presselektrode 24 wird gegen die Rückseite des probenhaltigen Objektes 3 gepresst, wodurch das probenhaltige Objekt 3 zu der Glimmentladungsröhre 1 gepresst wird. Die Presselektrode 24 presst das probenhaltige Objekt 3 unter Verwendung einer vorbestimmten Eingriffseinrichtung, nicht gezeigt, zu der Glimmentladungsröhre 1. In dieser Weise wird das probenhaltige Objekt 3 angeordnet, um den Öffnungsabschnitt 13b zu versperren, und die Oberfläche des probenhaltigen Objektes 3 liegt dem Kopfende 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b der Anode 12 gegenüber. Der Abschnitt 25 zum Verringern eines Drucks verringert den Druck in der Glimmentladungsröhre 1, wodurch das probenhaltige Objekt 3 fixiert wird.
3 ist eine schematische Schnittansicht, die ein probenhaltiges Objekt 3 nach der Ausführungsform 1 zeigt. Das probenhaltige Objekt 3 enthält einen Abschnitt 31 zum Aufnehmen einer Probe, der eine zylinderförmige Form aufweist und an beiden Enden offen ist, eine komprimierte Probe 32, die erhalten wird, wenn ein Pulver, das ein zu analysierendes Material enthält, komprimiert und in eine Pelletform ausgebildet wird, und einen Druckbeaufschlagungschip 33. Eine Durchgangsöffnung 311 ist in dem Probenaufhahmeabschnitt 31 vorgesehen und an beiden Enden des Probenaufnahmeabschnitts 31 offen. Die komprimierte Probe 32 wird in der Durchgangsöffnung 311 angeordnet und befindet sich in der Nähe des einen Endes des Probenaufnahmeabschnitts 31. Da die komprimierte Probe 32 in der Durchgangsöffnung 311 angeordnet wird, nimmt der Probenaufnahmeabschnitt 31 die Probe auf, die das zu analysierende Material enthält. An dem einen Ende des Probenaufnahmeabschnitts 31 wird die Durchgangsöffnung 311 mit der komprimierten Probe 32 versperrt und die komprimierte Probe 32 ist freiliegend. Das eine Ende der beiden Enden des Probenaufnahmeabschnitts 31, in dem die komprimierte Probe 32 freiliegend ist, ist als das Ende auf der Vorderseite definiert und das andere Ende ist als das Ende auf der Rückseite definiert. In 3 ist die untere Seite die Vorderseite und die obere Seite die Rückseite. Die Endfläche 312 des Probenaufnahmeabschnitts 31 auf der Vorderseite ist vorzugsweise mit der Oberfläche der komprimierten Probe 32 bündig. Der Druckbeaufschlagungschip 33 ist eine Platte mit einer Größe, die nicht größer als der Durchmesser der Durchgangsöffnung 311 ist. Der Durchmesser der Durchgangsöffnung 311 entspricht dem Innendurchmesser des Probenaufnahmeabschnitts 31. Der Druckbeaufschlagungschip 33 wird in der Durchgangsöffnung 311 angeordnet und befindet sich näher an der Rückseite als die komprimierte Probe 32. Die Größe des Druckbeaufschlagungschips 33 ist vorzugsweise nahezu gleich dem Durchmesser der Durchgangsöffnung 311. Der Probenaufhahmeabschnitt 31 und der Druckbeaufschlagungschip 33 bestehen aus Metallen.
Die 4 und 5 sind schematische Schnittansichten, die ein Werkzeug zum Herstellen des probenhaltigen Objektes 3 und ein Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes 3 nach der Ausführungsform 1 zeigen. Das Werkzeug zum Herstellen des probenhaltigen Objektes 3 enthält zusätzlich zu dem Probenaufnahmeabschnitt 31 und dem Druckbeaufschlagungschip 33 ein Abdeckelement 41 zum Bedecken des Vorderseitenendes des Probenaufnahmeabschnitts 31, einen Aufspanntisch 42 und eine Druckbeaufschlagungsstange 43. Bei der vorliegenden Offenbarung entspricht die Druckbeaufschlagungsstange 43 der Stange. Das Abdeckelement 41 ist eine Platte mit einer Größe, die größer als der Durchmesser der Durchgangsöffhung 311 ist. Die Größe des Abdeckelements 41 ist vorzugsweise kleiner als der Außendurchmesser des Probenaufnahmeabschnitts 31. Das Abdeckelement 41 stellt einen Kontakt mit der Vorderseiten-Endfläche 312 des Probenaufnahmeabschnitts 31 her und wird angeordnet, um die Vorderseitenöffnung der Durchgangsöffnung 311 zu bedecken. Der Probenaufnahmeabschnitt 31 und das Abdeckelement 41 werden auf dem Aufspanntisch 42 platziert, wobei die Vorderseite des Probenaufnahmeabschnitts 31 nach unten weist. Der Aufspanntisch 42 wird in eine Form ausgebildet, wobei der Probenaufnahmeabschnitt 31 und das Abdeckelement 41, das das Ende der Vorderseite des Probenaufnahmeabschnitts 31 bedeckt, an demselben montiert werden können. Eine Verbindungsöffnung 421, die mit dem Abschnitt in Verbindung steht, an dem der Probenaufnahmeabschnitt 31 und das Abdeckelement 41 montiert werden, ist in dem Aufspanntisch 42 vorgesehen. Die Verbindungsöffnung 421 wird mit einem Saugabschnitt 44 zum Ansaugen von Luft verbunden. Der Saugabschnitt 44 ist beispielsweise eine Vakuumpumpe.
Wie in den 4 und 5 gezeigt, werden beispielsweise zum Zwecke des Herstellens des probenhaltigen Objektes 3 zunächst ein pulverförmiges Material 321, das zu analysieren ist, und ein Metallpulver 322 vermischt und eine Pulverprobe 323, die durch Vermischen des zu analysierenden Materials 321 und des Metallpulvers 322 erhalten wird, in die Durchgangsöffnung 311 des Probenhalteabschnitts 31 gefüllt. Das zu analysierende Material 321 ist das Pulver des zu analysierenden Materials, dessen Komponenten durch eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie analysiert werden. Beispielsweise ist das zu analysierende Material 321 ein Pulver einer Komponente, wie beispielsweise Oxid, Nitrid oder Karbid, oder ein Pulver eines Materials, das eine Vielzahl von Komponenten enthält. Genauer ist das zu analysierende Material 321 beispielsweise ein Pulver eines Erzes oder ein Pulver eines Katalysators. Das Metallpulver 322 ist ein Pulver eines Weichmetalls, wie beispielsweise Kupfer, Zinn oder Indium. Das zu analysierende Material 321 und das Metallpulver 322 sind nicht das gleiche Pulver. Die Pulverprobe 323 enthält das pulverförmige Material 321, das zu analysieren ist, und das Metallpulver 322.
Als Nächstes wird in der Durchgangsöffnung 311 des Probenaufnahmeabschnitts 31 der Druckbeaufschlagungschip 33 auf der Rückseite der Pulverprobe 323 angeordnet. Die mit der Pulverprobe 323 befüllte Durchgangsöffnung 311 wird folglich mit dem Druckbeaufschlagungschip 33 zugestopft. Als Nächstes wird, wie in 5 gezeigt, der Druckbeaufschlagungschip 33 mit der Druckbeaufschlagungsstange 43 von der Rückseite zu der Vorderseite gepresst. Die Pressrichtung wird in 5 durch einen Pfeil angezeigt. Da der Druckbeaufschlagungschip 33 mit der Druckbeaufschlagungsstange 43 gepresst wird, wird der Druckbeaufschlagungschip 33 gegen die Pulverprobe 323 gepresst und die Pulverprobe 323 mit dem Druckbeaufschlagungschip 33 mit Druck beaufschlagt, wodurch die Pulverprobe 323 zwischen dem Druckbeaufschlagungschip 33 und dem Abdeckelement 41 komprimiert wird. Zu diesem Zeitpunkt wird die Pulverprobe 323 beispielsweise durch Pressen der Druckbeaufschlagungsstange 43 unter Verwendung einer Pressmaschine komprimiert. Des Weiteren wird zu diesem Zeitpunkt Luft unter Verwendung des Abschnitts 44 angesaugt. Luft in der Pulverprobe 323 wird durch den Zwischenraum zwischen dem Probenaufnahmeabschnitt 31 und dem Abdeckelement 41, durch den Zwischenraum zwischen dem Abdeckelement 41 und dem Aufspanntisch 42 und durch die in dem Aufspanntisch 42 vorgesehene Verbindungsöffnung 421 zu der Außenseite angesaugt. Da die Pulverprobe 323 während des Ansaugens der Luft komprimiert wird, werden die Hohlräume in der Pulverprobe 323 reduziert, wodurch die Pulverprobe 323 zu einer hohen Dichte komprimiert wird. Da die Pulverprobe 323 komprimiert wird, wird das Metallpulver 322 zerdrückt, während dasselbe das zu analysierende Material 321 enthält, und die Partikel in dem Metallpulver 322 werden miteinander verbunden. Die Pulverprobe 323 wird in eine pelletförmige komprimierte Probe 32 zum Füllen des Raums zwischen dem Druckbeaufschlagungschip 33 und dem Abdeckelement 41 in der Durchgangsöffnung 311 ausgebildet. Die komprimierte Probe 32 ist die komprimierte Pulverprobe 323.
In dem Zustand, in dem die Pulverprobe 323 ausreichend komprimiert ist, werden der Probenaufnahmeabschnitt 31 von dem Aufspanntisch 42 entfernt und das Abdeckelement 41 und die Druckbeaufschlagungsstange 43 von dem Probenaufnahmeabschnitt 31 entfernt, wodurch das probenhaltige Objekt 3 vollendet wird, wie in 3 gezeigt. Die komprimierte Probe 32 wird durch Komprimieren der Pulverprobe 323 ausgebildet. Die komprimierte Probe 32 wird mit der Innenwand der Durchgangsöffnung 311 in Druckkontakt gebracht und die komprimierte Probe 32 wird an dem Probenaufnahmeabschnitt 31 durch Komprimieren der Pulverprobe 323 fixiert. Des Weiteren werden durch Pressen des Druckbeaufschlagungschips 33 gegen die komprimierte Probe 32 und durch Komprimieren der Pulverprobe 323 der Druckbeaufschlagungschip 33 mit der komprimierten Probe 32 in Druckkontakt gebracht und der Zwischenraum zwischen dem Druckbeaufschlagungschip 33 und der Innenwand der Durchgangsöffnung 311 mit einem Teil der Pulverprobe 323 versperrt. Daher wird der Druckbeaufschlagungschip 33 an dem Probenaufhahmeabschnitt 31 fixiert und auf der Rückseite der komprimierten Probe 32 angeordnet. Das Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes 3, das oben in Bezug auf die 4 und 5 beschrieben wurde, wird als Beispiel genommen und die jeweiligen Schritte, die in dem Verfahren enthalten sind, können bei Bedarf ersetzt werden.
Zum Zwecke des Durchführens einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie wird das probenhaltige Objekt 3 an der Glimmentladungsröhre 1 montiert, wie in 2 gezeigt. Zu diesem Zeitpunkt wird das probenhaltige Objekt 3 derart angeordnet, dass der Öffnungsabschnitt 13b mit dem Ende der Vorderseite des probenhaltigen Objektes 3 versperrt wird. Genauer wird das probenhaltige Objekt 3 derart angeordnet, dass die Oberfläche der komprimierten Probe 32, die zu dem Vorderseitenende des Probenaufnahmeabschnitts 31 freiliegend ist, dem Kopfende 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b der Anode 12 gegenüberliegt. Positionierungsabschnitte, die eine konkave Form bzw. Aushöhlung und konvexe Form bzw. Wölbung enthalten, können auf der Endfläche 13a des Keramikelements 13 und der Vorderseiten-Endfläche 312 des Probenaufnahmeabschnitts 31 derart vorgesehen sein, dass die komprimierte Probe 32 dem Kopfende 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b gegenüberliegen kann. Die Aushöhlung und Wölbung sind konfiguriert, um miteinander in Eingriff gebracht zu werden, wenn die Endfläche 13a und die Endfläche 312 an angemessenen relativen Positionen platziert werden. Die Größe der äußeren Form des Probenaufnahmeabschnitts 31 ist größer als der Außendurchmesser der Runddichtung 17. Des Weiteren ist der Durchmesser des Vorderseiten-Öffhungsabschnitts der Durchgangsöffnung 311 kleiner als der Innendurchmesser der Runddichtung 17. Die Runddichtung 17 stellt einen Kontakt mit der Vorderseiten-Endfläche 312 des Probenaufnahmeabschnitts 31 her. Der Öffnungsabschnitt 13b wird mit dem Ende der Vorderseite des probenhaltigen Objektes 3 versperrt, wodurch der Druck in der Glimmentladungsröhre 1 verringert werden kann. Die Presselektrode 24 hält das Rückseitenende des probenhaltigen Objektes 3 und presst das probenhaltige Objekt 3 von der Rückseite des probenhaltigen Objektes 3 zu der Glimmentladungsröhre 1. In dieser Weise wird das probenhaltige Objekt 3 an der Glimmentladungsröhre 1 montiert.
In dem Zustand, in dem das probenhaltige Objekt 3 angeordnet ist, um den Öffnungsabschnitt 13b zu versperren, wird der Druck in der Glimmentladungsröhre 1 unter Verwendung des Abschnitts 25 zum Verringern eines Drucks verringert. Als Nächstes führt der Gaszuführabschnitt 26 Argongas zu der Innenseite der Glimmentladungsröhre 1 zu. Als Nächstes führt der Leistungsquellenabschnitt 23 eine Hochfrequenzspannung zu der Presselektrode 24 unter Steuerung des Steuerabschnitts 21 zu. Da der Raum zwischen dem Kopfende 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b der Anode 12 und der Oberfläche der komprimierten Probe 32 nach Bedarf mit Argongas versorgt wird und die Hochfrequenzspannung der Presselektrode 24 zugeführt wird, wird eine Spannung zwischen der Anode 12 und der komprimierten Probe 32 angelegt und eine Glimmentladung zwischen der Anode 12 und der komprimierten Probe 32 in einer Argongasatmosphäre erzeugt. Plasma, das Argonionen enthält, wird durch die Erzeugung der Glimmentladung erzeugt. Die Argonionen in dem Plasma werden in der Durchgangsöffnung 12c durch die Spannung beschleunigt und kollidieren mit der Oberfläche der komprimierten Probe 32, die dem Kopfende 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b gegenüberliegt, wodurch Sputtern durchgeführt wird. Durch das Sputtern verbreiten sich bzw. streuen die Komponenten der komprimierten Probe 32 als Partikel von der Oberfläche der komprimierten Probe 32. Mit anderen Worten streuen die Komponenten des zu analysierenden Materials 321, das in der komprimierten Probe 32 enthalten ist, als Partikel. Die gestreuten Partikel werden durch die Glimmentladung angeregt und emittieren Licht mit Wellenlängen, die für in den Partikeln enthaltene Elemente einmalig sind. Das emittierte Licht wird durch das Fenster 16 durchgelassen und gelangt in das Spektroskop 22 und das Spektroskop 22 dispergiert das eingetretene Licht und misst die Stärke des dispergierten Lichts, das jede Wellenlänge aufweist, und die Messergebnisse werden in den Steuerabschnitt 21 eingegeben. Basierend auf den Messergebnissen, die von dem Spektroskop 22 eingegeben werden, führt der Steuerabschnitt 21 eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durch, bei der eine qualitative Analyse oder quantitative Analyse für die in der komprimierten Probe 32 enthaltenen Komponenten durchgeführt wird. In dieser Weise wird eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie für das zu analysierende Material 321 durchgeführt.
Der Durchmesser der Durchgangsöffnung 311 ist vorzugsweise größer als der Innendurchmesser des Kopfendes 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b. Da der Durchmesser der Durchgangsöffnung 311 größer als der Innendurchmesser des Kopfendes 12e ist, wird die Größe der komprimierten Probe 32 größer als der Innendurchmesser des Kopfendes 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b. Da die komprimierte Probe 32 dem Kopfende 12e des zylinderförmigen Abschnitts 12b gegenüberliegt, wird das Sputtern für die komprimierte Probe 32 durchgeführt. Da die Größe der komprimierten Probe 32 größer als der Innendurchmesser des Kopfendes 12e ist, wird das Sputtern insbesondere in erster Linie für die komprimierte Probe 32 durchgeführt und eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie in erster Linie für die komprimierte Probe 32 durchgeführt. Da der Grad der Wirkung des Sputterns auf den Probenaufhahmeabschnitt 31, der von der dem Kopfende 12e gegenüberliegenden Position entfernt ist, gering ist, ist der Einfluss des Probenaufnahmeabschnitts 31 auf die Komponentenanalyse für das zu analysierende Material 321 gering.
Bei dieser Ausführungsform ist der Probenaufhahmeabschnitt 31 in dem probenhaltigen Objekt 3 enthalten, das an der Glimmentladungsröhre 1 zu montieren ist. Da der Probenaufnahmeabschnitt 31 keine Luft durchströmen lässt, nimmt die Luftmenge, die während der Druckverringerung in die Glimmentladungsröhre 1 gelangt, ab und die Druckverringerung kann im Vergleich zu dem Fall effektiv durchgeführt werden, in dem nur die komprimierte Probe an der Glimmentladungsröhre 1 montiert ist. Da der Druckbeaufschlagungschip 33 gegen die Rückseite der Pulverprobe 323 gepresst wird, kann des Weiteren bei dieser Ausführungsform die Pulverprobe 323 effizient komprimiert werden und der Druckbeaufschlagungschip 33 versperrt die Durchgangsöffnung 311 und wird an der Rückseite der komprimierten Probe 32 fixiert. Da der Druckbeaufschlagungschip 33 keine Luft durchströmen lässt und da der Druckbeaufschlagungschip 33 an der Rückseite der komprimierten Probe 32 fixiert wird, wird verhindert, dass Luft durch die komprimierte Probe 32 strömt. Daher kann die Druckverringerung effektiver durchgeführt werden. Da die Pulverprobe 323 komprimiert wird, während Luft angesaugt wird, werden des Weiteren bei dieser Ausführungsform die Hohlräume in der Pulverprobe 323 reduziert und die Pulverprobe 323 zu einer hohen Dichte komprimiert. Aus diesem Grund sind Hohlräume in der komprimierten Probe 32 spärlich und Luft strömt kaum durch die komprimierte Probe 32, wodurch die Druckverringerung effektiver durchgeführt werden kann. Zudem wird bei dieser Ausführungsform die komprimierte Probe 32 durch Komprimieren der Pulverprobe 323 hergestellt, die durch Vermischen des Metallpulvers 322 mit dem zu analysierenden Material 321 erhalten wird. Da das Metallpulver 322 zerdrückt wird, während dasselbe das zu analysierende Material 321 enthält, und die Partikel in dem Metallpulver 322 miteinander verbunden werden, wird die das zu analysierende Material 321 enthaltende komprimierte Probe 32 leicht in eine solide Form ausgebildet. Da die Partikel in dem Metallpulver 322 miteinander verbunden werden, wird die komprimierte Probe 32 mit spärlichen Hohlräumen erzeugt. Infolgedessen kann die Druckverringerung effektiver durchgeführt werden.
Da eine effektive Druckverringerung ermöglicht wird, kann das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer 10 eine ausreichende Druckverringerung durchführen und ein Plasma mit einer ausreichenden Reinheit erzeugen. Da eine ausreichende Druckverringerung ermöglicht wird, ist des Weiteren die Menge der durch eine Glimmentladung angeregten Luft gering und der Einfluss der Komponenten in der Luft auf die Komponentenanalyse für das zu analysierende Material 321 gering. Fehler aufgrund des Einflusses der Komponenten in der Luft treten kaum in den Analyseergebnissen auf. Daher wird die Zuverlässigkeit der Komponentenanalyse für das pulverförmige Material 321, das zu analysieren ist, verbessert.
Des Weiteren weisen die jeweiligen Partikel des in der Pulverprobe 323 enthaltenen Metallpulvers 322 vorzugsweise eine Dendritform auf. Das eine Dendritform aufweisende Partikel weist einen großen Oberflächenbereich auf und greift tendenziell mit anderen Partikeln ineinander. Daher nehmen die jeweiligen Partikel, die in dem Metallpulver 322 enthalten sind, das zu analysierende Material 321 leicht auf, wodurch das zu analysierende Material 321 in der Pulverprobe 323 gleichmäßig vermischt wird. Das zu analysierende Material 321 ist folglich in der komprimierten Probe 32 gleichmäßig verteilt, wodurch es möglich ist, stabile Ergebnisse der Komponentenanalyse für das zu analysierende Material 321 zu erhalten.
Die 6A und 6B sind Kennlinienfelder, die Beispiele der Ergebnisse der optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie zeigen. 6A gibt die Ergebnisse in dem Fall an, dass die optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durch das herkömmliche Verfahren durchgeführt wird, und 6B gibt die Ergebnisse in dem Fall an, dass die optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durch das Verfahren nach der Ausführungsform 1 durchgeführt wird. Die horizontalen Achsen in den 6A und 6B geben jeweils die Zeit an, während welcher die Messung fortgesetzt wird, und die vertikalen Achsen geben jeweils die gemessene relative Menge jeder Komponente in einer logarithmischen Skala an. Die 6A und 6B zeigen die Analyseergebnisse für die Komponenten, die Kupfer (Cu), Stickstoff (N), Sauerstoff (O), Wasserstoff (H) und Kohlenstoff (C) enthalten. Eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie wird unter Verwendung von Kupferpulver als das zu analysierende Material 321 durchgeführt. Bei dem herkömmlichen Verfahren wird nur die komprimierte Probe, die durch Komprimieren des zu analysierenden Materials 321 erhalten wird, an dem optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometer montiert und eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie durchgeführt. Wie in 6A gezeigt, schwankt bei dem herkömmlichen Verfahren die gemessene Menge jeder Komponente und es werden keine stabilen Analyseergebnisse erhalten. Des Weiteren werden in der Luft enthaltene Komponenten, wie beispielsweise N und O, reichlich gemessen. Es wird angenommen, dass die Ursache dieses Problems ist, dass die Druckverringerung unzureichend ist, dass kein Plasma mit einer ausreichenden Reinheit zur stabilen Messung der jeweiligen Komponenten erzeugt wird und dass die in der Luft enthaltenen Komponenten gemessen werden. Wie in 6B gezeigt, ist bei dieser Ausführungsform die gemessene Menge jeder Komponente stabil; insbesondere ist die gemessene Menge von Cu, das als Hauptkomponente dient, stabil. Des Weiteren sind die gemessenen Mengen der in der Luft enthalten Komponenten spärlich. Wie oben beschrieben wurde, sind bei dieser Ausführungsform die Ergebnisse der optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie stabil und der Einfluss der Luft auf die Ergebnisse der Analyse gering. Daher kann das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer 10 eine hochzuverlässige Komponentenanalyse für das zu analysierende pulverförmige Material 321 durchführen.
Das probenhaltige Objekt 3 kann jedoch auch durch direktes Beaufschlagen der Pulverprobe 323 mit Druck von der Rückseite ohne Verwendung des Druckbeaufschlagungschips 33 hergestellt werden. Des Weiteren kann das probenhaltige Objekt 3 auch durch Komprimieren der Pulverprobe 323, die das zu analysierende pulverförmige Material 321 enthält und das Metallpulver 322 nicht enthält, hergestellt werden. Zudem kann das probenhaltige Objekt 3 auch ohne Durchführen einer Luftansaugung unter Verwendung des Saugabschnitts 44 hergestellt werden. Des Weiteren kann das probenhaltige Objekt 3 auch ohne Montieren des Probenaufnahmeabschnitts 31 und des Abdeckelements 41 an dem Aufspanntisch 42 hergestellt werden. Selbst wenn die probenhaltigen Objekte 3, die durch diese Verfahren hergestellt werden, verwendet werden, wird durch den Probenaufnahmeabschnitt 31 ein Durchströmen von Luft verhindert, wodurch eine effektive Druckverringerung ermöglicht wird, und eine hochzuverlässige Komponentenanalyse für das zu analysierende Material 321 kann durchgeführt werden.
(Ausführungsform 2)
7 ist eine schematische Schnittansicht, die ein probenhaltiges Objekt 3 nach der Ausführungsform 2 zeigt. Wie bei der Ausführungsform 1 enthält das probenhaltige Objekt 3 den Probenaufnahmeabschnitt 31, die komprimierte Probe 32 und den Druckbeaufschlagungschip 33. Bei dieser Ausführungsform enthält das probenhaltige Objekt 3 ferner ein Metallpulver 34, das auf der Rückseite des Druckbeaufschlagungschips 33 angeordnet ist, und einen zweiten Druckbeaufschlagungschip 35, der auf der Rückseite des Metallpulvers 34 angeordnet ist. Das Metallpulver 34 ist ein Pulver ähnlich dem Metallpulver 322. Das Metallpulver 34 kann jedoch ein Pulver sein, das Komponenten enthält, die sich von denen des Metallpulvers 322 unterscheiden. Der zweite Druckbeaufschlagungschip 35 ist eine Platte ähnlich dem Druckbeaufschlagungschip 33. Der zweite Druckbeaufschlagungschip 35 entspricht bei der vorliegenden Offenbarung einer zweiten Platte. Die Konfiguration des optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometers 10 ähnelt der nach der Ausführungsform 1 mit Ausnahme des probenhaltigen Objektes 3.
Wie bei der Ausführungsform 1 wird auch bei dieser Ausführungsform die Pulverprobe 323 komprimiert und die komprimierte Probe 32 durch Pressen des Druckbeaufschlagungschips 33 von der Rückseite zu der Vorderseite unter Verwendung der Druckbeaufschlagungsstange 43 hergestellt. Als Nächstes wird das Metallpulver 34 in die Durchgangsöffnung 311 des Probenaufnahmeabschnitts 31 an dem Abschnitt gefüllt, der sich näher an der Rückseite als der Druckbeaufschlagungschip 33 befindet, und der zweite Druckbeaufschlagungschip 35 wird auf der Rückseite des Metallpulvers 34 angeordnet. Als Nächstes wird der zweite Druckbeaufschlagungschip 35 von der Rückseite zu der Vorderseite unter Verwendung der Druckbeaufschlagungsstange 43 gepresst. Das Metallpulver 34 wird zwischen dem Druckbeaufschlagungschip 33 und dem zweiten Druckbeaufschlagungschip 35 komprimiert. Nach der Komprimierung werden das Metallpulver 34 und der zweite Druckbeaufschlagungschip 35 an dem Probenaufnahmeabschnitt 31 fixiert. Das Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes 3, das oben beschrieben wurde, wird als Beispiel genommen und die jeweiligen Schritte, die in dem Verfahren enthalten sind, können bei Bedarf ersetzt werden. Des Weiteren können die Pulverprobe 323 und das Metallpulver 34 durch Beaufschlagen der Pulverprobe 323 mit Druck unter Verwendung des Druckbeaufschlagungschips 33 und dann Beaufschlagen des Metallpulvers 34 mit Druck unter Verwendung des zweiten Druckbeaufschlagungschips 35 einzeln mit Druck beaufschlagt werden oder die Pulverprobe 323 und das Metallpulver 34 unter Verwendung des zweiten Druckbeaufschlagungschips 35 gleichzeitig mit Druck beaufschlagt werden.
Wie bei der Ausführungsform 1 wird das probenhaltige Objekt 3 an der Glimmentladungsröhre 1 derart montiert, dass das Vorderseitenende des probenhaltigen Objektes 3 den Öffnungsabschnitt 13b versperrt, der Druck in der Glimmentladungsröhre 1 verringert, Argongas zugeführt und eine Hochfrequenzspannung der Presselektrode 24 zugeführt. Eine Glimmentladung wird erzeugt und eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie wird für das zu analysierende Material 321 durchgeführt. Bei dieser Ausführungsform werden das komprimierte Metallpulver 34 und der zweite Druckbeaufschlagungschip 35 an den Abschnitten fixiert, die sich näher an der Rückseite als der Druckbeaufschlagungschip 33 befinden. Daher wird während der Druckverringerung effektiv verhindert, dass Luft durch die komprimierte Probe 32 strömt, wodurch die Druckverringerung effektiver durchgeführt werden kann. Daher kann das optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometer 10 eine ausreichende Druckverringerung durchführen und ein Plasma mit einer ausreichenden Reinheit erzeugen. Des Weiteren ist der Einfluss der Komponenten in der Luft auf die Komponentenanalyse für das zu analysierende Material 321 gering, wodurch in den Analyseergebnissen kaum Fehler auftreten. Daher wird die Zuverlässigkeit der Komponentenanalyse für das pulverförmige Material 321, das zu analysieren ist, verbessert.
Es wird ausgelegt, dass die Ausführungsformen, die dieses Mal offenbart sind, in jeder Hinsicht Beispiele sind und das Konzept der vorliegenden Erfindung nicht beschränken. Der Bereich der vorliegenden Erfindung ist nicht durch die obigen Beschreibungen, sondern durch die Ansprüche definiert und die vorliegende Erfindung soll alle Modifikationen innerhalb der Bedeutung und des Äquivalenzbereiches der Ansprüche enthalten.
Bezugszeichenliste

1: Glimmentladungsröhre
10: Optisches Glimmentladungs-Emissionsspektrometer
12: Anode (Elektrode)
12b: Zylinderförmiger Abschnitt (Endabschnitt)

13b: Öffnungsabschnitt
21: Steuerabschnitt
22: Spektroskop
23: Leistungsquellenabschnitt
24: Presselektrode (Pressabschnitt)
25: Abschnitt zum Verringern eines Drucks
3: Probehaltiges Objekt
31: Probenaufnahmeabschnitt
311: Durchgangsöffnung
32: Komprimierte Probe
321: Zu analysierendes Material
322: Metallpulver
323: Pulverprobe
33: Druckbeaufschlagungschip (Platte)
34: Metallpulver
35: Zweiter Druckbeaufschlagungschip (zweite Platte)
41: Abdeckelement
42: Aufspanntisch
43: Druckbeaufschlagungsstange
44: Saugabschnitt

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 4189290 [0003]

Claims

Verfahren, um eine optische Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie unter Verwendung einer mit einer Elektrode (12) mit einem Endabschnitt (12b) ausgestatteten Glimmentladungsröhre (1) durchzuführen, zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes (3), das anzuordnen ist, um dem Endabschnitt (12b) gegenüberzuliegen, aufweisend: Bedecken eines Endes eines Probenaufnahmeabschnitts (31), der eine zylinderförmige Form aufweist und an beiden Enden offen ist, unter Verwendung eines Abdeckelements (41); Füllen einer Pulverprobe (323), die ein zu analysierendes Material (321) enthält, in den Probenaufnahmeabschnitt (31); Komprimieren der Pulverprobe (323) durch Beaufschlagen der eingefüllten Pulverprobe (323) mit Druck von dem anderen Ende zu dem einen Ende des Probenaufnahmeabschnitts (31); und Entfernen des Abdeckelements (41) von dem Probenaufnahmeabschnitt (31), wobei dadurch das probenhaltige Objekt (3) hergestellt wird, das den Probenaufnahmeabschnitt (31) und die komprimierte Pulverprobe (323) enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe (323) von dem einen Ende freiliegend ist.
Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes (3) nach Anspruch 1, ferner aufweisend: Pressen einer Platte (33) mit einer Größe, die nicht größer als der Innendurchmesser des Probenaufnahmeabschnitts (31) ist, gegen die eingefüllte Pulverprobe (323) von dem anderen Ende zu dem einen Ende und dadurch Beaufschlagen der Pulverprobe (323) mit Druck, wobei das probenhaltige Objekt (3) die Platte (33) enthält.
Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes (3) nach Anspruch 2, ferner aufweisend: Einfüllen eines Metallpulvers (34) an dem Abschnitt, der sich näher an der Seite des anderen Endes als die Platte (33) befindet; und Pressen einer zweiten Platte (35) mit einer Größe, die nicht größer als der Innendurchmesser des Plattenaufnahmeabschnitts (31) ist, gegen das eingefüllte Metallpulver (34) von dem anderen Ende zu dem einen Ende und dadurch Beaufschlagen der Pulverprobe (323) und des Metallpulvers (34) mit Druck, wobei das probenhaltige Objekt (3) das komprimierte Metallpulver (34) und die zweite Platte (35) enthält.
Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes (3) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Pulverprobe (323) ein pulverförmiges Material (321), das zu analysieren ist, und Metallpulver (322) enthält.
Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes (3) nach Anspruch 4, wobei die jeweiligen Partikel des Metallpulvers (322) eine Dendritform aufweisen.
Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes (3) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, ferner aufweisend: Montieren des Probenaufnahmeabschnitts (31) und des Abdeckelements (41) an einem Aufspanntisch (42), wobei die Seite des einen Endes nach unten weist; Beaufschlagen der eingefüllten Pulverprobe (323) mit Druck in Richtung nach unten; und Ansaugen von Luft in der Pulverprobe (323) durch den Aufspanntisch (42), wenn die Pulverprobe (323) mit Druck beaufschlagt wird.
Verfahren zum Herstellen des probenhaltigen Objektes (3) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Endabschnitt (12b) eine zylinderförmige Form aufweist und der Innendurchmesser des Probenaufnahmeabschnitts (31) größer als der Innendurchmesser des Endabschnitts (12b) ist.
Verfahren zum Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie unter Verwendung einer Glimmentladungsröhre (1), die mit einer Elektrode (12) mit einem Endabschnitt (12b) ausgestattet ist, aufweisend: Bedecken eines Endes eines zylinderförmigen Probenaufnahmeabschnitts (31), der an beiden Enden offen ist, unter Verwendung eines Abdeckelements (41); Füllen einer Pulverprobe (323), die ein zu analysierendes Material (321) enthält, in den Probenaufnahmeabschnitt (31); Komprimieren der Pulverprobe (323) durch Beaufschlagen der eingefüllten Pulverprobe (323) mit Druck von dem anderen Ende zu dem einen Ende des Probenaufnahmeabschnitts (31); Entfernen des Abdeckelements (41) von dem Probenaufnahmeabschnitt (31), wobei dadurch das probenhaltige Objekt (3) hergestellt wird, das den Probenaufnahmeabschnitt (31) und die komprimierte Pulverprobe (323) enthält und von dem die komprimierte Pulverprobe (323) von dem einen Ende freiliegend ist; Montieren des probenhaltigen Objektes (3) an der Glimmentladungsröhre (1) derart, dass die in dem probenhaltigen Objekt (3) enthaltene komprimierte Pulverprobe (323) dem Endabschnitt (12b) gegenüberliegt; Verringern des Drucks in der Glimmentladungsröhre (1); Erzeugen einer Glimmentladung durch Anlegen einer Spannung zwischen der Elektrode (12) und dem probenhaltigen Objekt (3); und Durchführen einer optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Endabschnitt (12b) eine zylinderförmige Form aufweist und die Größe der komprimierten Pulverprobe (323), die von dem einen Ende des probenhaltigen Objektes (3) freiliegend ist, größer als der Innendurchmesser des Endabschnitts (12b) ist.
Werkzeug zum Herstellen eines probenhaltigen Objektes (3), das an einer Glimmentladungsröhre (1) zur optischen Glimmentladungs-Emissionsspektrometrie zu montieren ist, aufweisend: einen Probenaufnahmeabschnitt (31), der eine zylinderförmige Form aufweist und an beiden Enden offen ist; ein Abdeckelement (41) zum Bedecken eines Endes des Probenaufnahmeabschnitts (31); eine Platte (33) mit einer Größe, die nicht größer als der Innendurchmesser des Probenaufnahmeabschnitts (31) ist, und die gegen die in den Probenaufnahmeabschnitt (31) gefüllte Pulverprobe (323) von der Seite des anderen Endes zu pressen ist; und eine Stange (43) zum Beaufschlagen der Pulverprobe (323) mit Druck durch Pressen der Platte (33) zu dem einen Ende, wobei dadurch die Pulverprobe (323) komprimiert wird.
Werkzeug nach Anspruch 10, ferner aufweisend: einen Aufspanntisch (42), an dem der Probenaufnahmeabschnitt (31) und das Abdeckelement (41) montiert werden, wobei die Seite des einen Endes des Probenaufnahmeabschnitts (31) nach unten weist, wobei eine Verbindungsöffnung (421), die mit dem Abschnitt in Verbindung steht, an dem der Probenaufnahmeabschnitt (31) und das Abdeckelement (41) montiert werden, in dem Aufspanntisch (42) vorgesehen ist.
Optisches Glimmentladungs-Emissionsspektrometer (10), das mit einer Glimmentladungsröhre (1), die mit einer Elektrode (12) mit einem Endabschnitt (12b)ausgestattet ist, und einem Abschnitt (25) zum Verringern eines Drucks ausgestattet ist, der zum Verringern des Drucks in der Glimmentladungsröhre (1) konfiguriert ist, aufweisend: einen Pressabschnitt (24) zum Pressen eines probenhaltigen Objektes (3), das einen Probenaufnahmeabschnitt (31), der eine zylinderförmige Form aufweist und an beiden Enden offen ist, und eine Pulverprobe (323) enthält, die in dem Probenaufnahmeabschnitt (31) komprimiert ist, und von dem die Pulverprobe (323) von dem einen Ende des Probenaufnahmeabschnitts (31) zu der Glimmentladungsröhre (1) freiliegend ist, so dass die Pulverprobe (323) dem Endabschnitt (12b) gegenüberliegt; und einen Leistungsquellenabschnitt (23), der zum Erzeugen einer Glimmentladung durch Anlegen einer Spannung zwischen der Elektrode (12) und dem probenhaltigen Objekt (3) konfiguriert ist.