JP2013195292A - グロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】試料に応じて不活性ガス及び酸素ガスからなる混合ガスにおける酸素分圧を適切に設定することができるグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法を提供する。
【解決手段】配管ＳＰを通してグロー放電管２に供給された混合ガスの雰囲気下で、グロー放電管２内部の電極２１及び電極２１に対向配置される試料Ｓ間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料Ｓを掘削するグロー放電掘削装置１において、不活性ガス及び酸素ガスを混合する混合比を受け付ける操作部６７と、操作部６７が受け付けた混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御するＭＦＣ５４と、ＭＦＣ５４が夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合して、配管ＳＰを通してグロー放電管２に混合ガスを供給するミキサー５５とを備える。
【選択図】図１
【解決手段】配管ＳＰを通してグロー放電管２に供給された混合ガスの雰囲気下で、グロー放電管２内部の電極２１及び電極２１に対向配置される試料Ｓ間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料Ｓを掘削するグロー放電掘削装置１において、不活性ガス及び酸素ガスを混合する混合比を受け付ける操作部６７と、操作部６７が受け付けた混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御するＭＦＣ５４と、ＭＦＣ５４が夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合して、配管ＳＰを通してグロー放電管２に混合ガスを供給するミキサー５５とを備える。
【選択図】図１
Description
本発明は、グロー放電に伴うスパッタリングにより試料表面を掘削するグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法に関する。
グロー放電を用いて、観察又は分析の対象である試料表面を掘削する技術がある（例えば、特許文献１）。その際、スパッタリングのために使用されるガスは、不活性ガス又は不活性ガスを組み合わせた混合ガスである。他方、サーマルプリンタに用いられるサーマルヘッドを形成するために、アルゴン及び酸素の混合ガスを用いてスパッタリングをする技術がある（例えば、特許文献２）。
ところで、スパッタリングに用いるガスとして、不活性ガスに酸素ガスを混合した場合、処理後の試料表面における平滑度が高くなることを発明者は見出した。しかしながら、酸素ガスの混合比が増大するほど、エッチング速度は遅くなる。他方、酸素ガスの混合比を小さくした場合、エッチング速度は速くなるものの、処理後の試料表面の平滑度は低くなる。スパッタリングに対して適切な酸素ガスの混合比は、試料種毎に異なる。
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものである。その目的は、試料に応じて不活性ガス及び酸素ガスからなる混合ガスにおける酸素分圧を適切に設定することができるグロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法を提供することである。
本願に係るグロー放電掘削装置は、配管を通してグロー放電管に供給された混合ガスの雰囲気下で、該グロー放電管内部の電極及び該電極に対向配置される試料間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料を掘削するグロー放電掘削装置において、不活性ガス及び酸素ガスを混合する混合比を受け付ける受付部と、該受付部が受け付けた混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する制御部と、該制御部が夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合して、前記配管を通して前記グロー放電管に混合ガスを供給する供給部とを備えることを特徴とする。
本願に係るグロー放電掘削装置では、不活性ガス及び酸素ガスを混合する混合比を受け付け、受け付けた混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する。グロー放電掘削装置は、夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合し、配管を通してグロー放電管に混合ガスを供給する。グロー放電掘削装置は、供給した混合ガスの雰囲気下で、グロー放電管内部の電極と試料との間に電圧を印加して発生させたグロー放電により、試料を掘削する。
本願に係るグロー放電掘削装置は、配管を通してグロー放電管に供給された混合ガスの雰囲気下で、該グロー放電管内部の電極及び該電極に対向配置される試料間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料を掘削するグロー放電掘削装置において、電圧が印加された試料の表面に発生する電圧に係る自己バイアス電圧値を検出する検出部と、自己バイアス電圧値並びに不活性ガス及び酸素ガスの混合比が対応付けて記憶された記憶部と、前記検出部が検出した自己バイアス電圧値に基づいて、前記記憶部が記憶している内容から混合比を検索する検索部と、該検索部が検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する制御部と、該制御部が夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合して、前記配管を通して前記グロー放電管に混合ガスを供給する供給部とを備えることを特徴とする。
本願に係るグロー放電掘削装置では、電圧が印加された試料の表面に発生する電圧に係る自己バイアス電圧値を検出する。グロー放電掘削装置は、検出した自己バイアス電圧値に基づいて、自己バイアス電圧値と不活性ガス及び酸素ガスの混合比とが対応付けて記憶された記憶部から混合比を検索する。グロー放電掘削装置は、検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する。グロー放電掘削装置は、夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合し、配管を通してグロー放電管に混合ガスを供給する。グロー放電掘削装置は、供給した混合ガスの雰囲気下で、グロー放電管内部の電極と試料との間に電圧を印加して発生させたグロー放電により、試料を掘削する。
本願に係るグロー放電掘削装置は、配管を通してグロー放電管に供給された混合ガスの雰囲気下で、該グロー放電管内部の電極及び該電極に対向配置される試料間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料を掘削するグロー放電掘削装置において、試料の種類を受け付ける受付部と、試料の種類並びに不活性ガス及び酸素ガスの混合比が対応付けて記憶された記憶部と、前記受付部が受け付けた試料の種類に基づいて、前記記憶部が記憶している内容から混合比を検索する検索部と、該検索部が検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する制御部と、該制御部が夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合して、前記配管を通して前記グロー放電管に混合ガスを供給する供給部とを備えることを特徴とする。
本願に係るグロー放電掘削装置では、試料の種類を受け付け、受け付けた試料の種類に基づいて、試料の種類と不活性ガス及び酸素ガスの混合比とが対応付けて記憶された記憶部から混合比を検索する。グロー放電掘削装置は、検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を制御する。グロー放電掘削装置は、夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合し、配管を通してグロー放電管に混合ガスを供給する。グロー放電掘削装置は、供給した混合ガスの雰囲気下で、グロー放電管内部の電極と試料との間に電圧を印加して発生させたグロー放電により、試料を掘削する。
本願に係るグロー放電掘削装置は、前記記憶部に、試料の材質、混合比及び掘削速度が対応付けて記憶されており、前記受付部は、試料が異なる材質により掘削方向に積層された積層体である場合、各層の材質、積層順及び厚さを受け付けるようにしてあり、前記検索部は、前記受付部が受け付けた各層の材質に基づいて、夫々前記記憶部が記憶している内容から混合比及び掘削速度を検索するようにしてあり、前記制御部は、前記受付部が受け付けた積層順に、前記受付部が受け付けた各層の厚さ及び前記検索部が検索した掘削速度に基づいて、不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々変更するタイミングを決定し、決定したタイミングで前記検索部が検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御するようにしてあることを特徴とする。
本願に係るグロー放電掘削装置では、記憶部に試料の材質、不活性ガス及び酸素ガスの混合比並びに掘削速度が対応付けて記憶されている。グロー放電掘削装置は、試料が異なる材質により掘削方向に積層された積層体である場合、試料における各層の材質、積層順及び厚さを受け付ける。グロー放電掘削装置は、受け付けた各層の材質に基づいて、夫々記憶部が記憶している内容から、不活性ガス及び酸素ガスの混合比並びに掘削速度を検索する。グロー放電掘削装置は、受け付けた各層の積層順に、受け付けた各層の厚さと検索した掘削速度に基づいて、不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々変更するタイミングを決定し、決定したタイミングで検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する。グロー放電掘削装置は、夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合し、配管を通してグロー放電管に混合ガスを供給する。グロー放電掘削装置は、供給した混合ガスの雰囲気下で、グロー放電管内部の電極と試料との間に電圧を印加して発生させたグロー放電により、試料を掘削する。
本願に係るグロー放電掘削装置は、グロー放電により生じた発光の強度を測定する測定器と、該測定器が測定した発光の強度に基づいて、試料の種類又は材質を特定する特定部とを備え、前記検索部は、前記特定部が特定した試料の種類又は材質に基づいて、前記記憶部が記憶している内容から混合比を検索するようにしてあることを特徴とする。
本願に係るグロー放電掘削装置では、グロー放電により生じた発光の強度を測定し、測定した発光の強度に基づいて、試料の種類又は材質を特定する。グロー放電掘削装置は、特定した試料の種類又は材質に基づいて、記憶部が記憶している内容から混合比を検索する。グロー放電掘削装置は、検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を制御する。グロー放電掘削装置は、夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合し、配管を通してグロー放電管に混合ガスを供給する。グロー放電掘削装置は、供給した混合ガスの雰囲気下で、グロー放電管内部の電極と試料との間に電圧を印加して発生させたグロー放電により、試料を掘削する。
本願に係るグロー放電掘削方法は、配管を通してグロー放電管に供給された混合ガスの雰囲気下で、該グロー放電管内部の電極及び該電極に対向配置される試料間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料を掘削するグロー放電掘削方法において、任意の供給量比で不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御し、夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合し、前記配管を通して前記グロー放電管に混合ガスを供給することを特徴とする。
本願に係るグロー放電掘削方法では、任意の供給量比で不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する。グロー放電掘削方法では、夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合し、配管を通してグロー放電管に混合ガスを供給する。グロー放電掘削方法では、供給した混合ガスの雰囲気下で、グロー放電管内部の電極と試料との間に電圧を印加して発生させたグロー放電により、試料を掘削する。
本願による開示の一観点によれば、試料に応じて不活性ガス及び酸素ガスからなる混合ガスにおける酸素分圧を適切に設定することができる。
本実施の形態に係るグロー放電掘削装置をその図面に基づいて説明する。本実施の形態に係るグロー放電掘削装置は、観察機器が観察する試料表面又は分析装置が分析する試料表面を作成する装置である。ここでの観察機器は、例えば光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、走査透過型電子顕微鏡及びＸ線顕微鏡を含む。ここでの分析装置は、例えばＸ線光電子分光装置、オージェ電子分光分析装置、ＳＩＭＳ（Secondary Ion-microprobe Mass Spectrometer）及びＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer）を含む。
本実施の形態に係るグロー放電掘削装置が使用するガスは、不活性ガス及び酸素ガスからなる混合ガスである。ここでの不活性ガスは、例えばヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス等及びこれらの混合ガスを含む。以下では、グロー放電掘削装置は、アルゴン及び酸素ガスからなる混合ガスを用いて、試料表面をスパッタリングするものとする。
本実施の形態に係るグロー放電掘削装置が掘削対象とする試料は、無機物、有機物並びに無機物及び有機物の混合物を含む。当該試料は、例えば、金属材料、有機材料、セラミックス、ガラス、プラスチック、岩石、鉱物、化粧品、骨、有機単結晶半導体及び金属／ガラス／有機物のハイブリッド多層試料を含む。
実施の形態１
実施の形態１は、試料に応じてアルゴン及び酸素の混合ガスにおける酸素分圧を手動で変更する形態に関する。
実施の形態１は、試料に応じてアルゴン及び酸素の混合ガスにおける酸素分圧を手動で変更する形態に関する。
図１は、グロー放電掘削装置１のハードウェア構成例の概要を示すブロック図である。グロー放電掘削装置１は、グロー放電管２、試料押圧部材３、電源部４、ガス供給排出部５及びコンピュータ６を含む。
グロー放電管２は、掘削対象である試料Ｓに対してグロー放電を発生させる。グロー放電管２は、陽極（電極）２１及びＯリング２２を含む。
陽極２１は、グロー放電管２の略中央から試料Ｓ側に偏位して配置されている。陽極２１は、円板部及び円筒部を含む。円板部の面は、掘削されるべき試料Ｓの表面と略平行であり、円板部の中心から試料Ｓへ向かう方向へ円筒部が突出している。円筒部の試料Ｓ側端は、試料Ｓと対向するグロー放電管２の一面に設けられた開口の近傍まで達している。なお、陽極２１は接地されている。
陽極２１は、グロー放電管２の略中央から試料Ｓ側に偏位して配置されている。陽極２１は、円板部及び円筒部を含む。円板部の面は、掘削されるべき試料Ｓの表面と略平行であり、円板部の中心から試料Ｓへ向かう方向へ円筒部が突出している。円筒部の試料Ｓ側端は、試料Ｓと対向するグロー放電管２の一面に設けられた開口の近傍まで達している。なお、陽極２１は接地されている。
Ｏリング２２は、上記開口の周囲に設けられている。試料Ｓは、掘削処理面をグロー放電管２側に向けてＯリング２２と当接するように設置される。Ｏリング２２で囲まれた空間Ｋは、試料Ｓが設置された場合、閉鎖空間となる。空間Ｋは、供給される混合ガスがプラズマに変化する空間である。
試料押圧部材３は、試料Ｓをグロー放電管２の側へ押圧する部材である。また、試料押圧部材３は、試料Ｓに電圧を印加する電極も兼ねている。グロー放電掘削装置１において、電圧が印加された試料Ｓは、陰極として機能する。
電源部４は、交流電源ＡＣに接続されている。電源部４は、高周波電力を生成し、生成した高周波電力により試料押圧部材３を介して陽極２１及び試料Ｓに高周波電圧を印加する。電源部４により陽極２１及び試料Ｓに印加される高周波電圧の印加モードには、連続モード及び断続モードの２つがある。連続モードは、一定時間内、電源部４が連続的な高周波電力を生成することにより、連続的な高周波電圧を陽極２１及び試料Ｓに印加するモードである。一方、断続モードは、一定時間内、電源部４が断続的な高周波電力を生成することにより、断続的な高周波電圧を陽極２１及び試料Ｓに印加するモードである。電源部４は、コンピュータ６と接続されており、コンピュータ６からの指示により、印加モードを切り替える。
電源部４は、ジェネレータ（検出部）４１及びマッチングボックス４２を含む。ジェネレータ４１は、印加モードが断続モードの場合、コンピュータ６から指示された給電周波数及びデューティー比に応じた高周波電力を生成する。ジェネレータ４１は、試料押圧部材３へ向かう進行波の電力値である出力値Ｐｆ及び試料Ｓで進行波が反射した反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出する。また、ジェネレータ４１は、高周波電圧が印加された試料Ｓの表面で発生する電圧（これを自己バイアス電圧Ｖｄｃと呼ぶ）を検出する。試料Ｓのインピーダンス値は掘削が進行するにつれて変化するが、ジェネレータ４１は出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整する。
マッチングボックス４２は、モータによる駆動で電気容量を変えることができる可変コンデンサを内蔵している。マッチングボックス４２は、印加モードが連続モードの場合、可変コンデンサでモジュール及びフェーズを調整することにより、試料Ｓから戻ってくる反射波の反射値Ｐｒを最小値にする。こうして、マッチングボックス４２は、印加モードが連続モードの場合、ジェネレータ４１が生成する高周波電力に係る出力値Ｐｆを一定にする。
ガス供給排出部５は、真空引き装置５１、アルゴンガスボンベ５２、酸素ガスボンベ５３、ＭＦＣ（制御部）５４及びミキサー（供給部）５５を含む。なお、アルゴンガスボンベ５２及び酸素ガスボンベ５３は、グロー放電掘削装置１の構成部に含めなくてもよい。
真空引き装置５１は、グロー放電管２の空間Ｋを真空にするための真空ポンプである。真空引き装置５１は、例えばロータリーポンプ、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ等である。真空引き装置５１とグロー放電管２とは、配管により接続されている。グロー放電管２には、当該配管と空間Ｋとの間を貫通する排気孔が設けられている。空間Ｋは、当該配管及び排気孔を介して真空引き装置５１により真空にされる。真空引き装置５１は、コンピュータ６と接続されており、コンピュータ６からの指示に基づいて作動する。
なお、ユーザは真空引き装置５１を手動で直接操作してもよい。
なお、ユーザは真空引き装置５１を手動で直接操作してもよい。
アルゴンガスボンベ５２及び酸素ガスボンベ５３には、夫々不活性ガスであるアルゴンガスと、酸素ガスとが封入されている。
２つのＭＦＣ（マスフローコントローラ）５４が、夫々アルゴンガスボンベ５２及び酸素ガスボンベ５３と配管により接続されている。２つのＭＦＣ５４は、夫々アルゴンガスと酸素ガスとの質量流量をコンピュータ６から指定された混合比に応じて制御する。また、１つのＭＦＣ５４がミキサー５５とグロー放電管２とを接続する供給配管（配管）ＳＰの間に配置されている。２つのＭＦＣ５４及び１つのＭＦＣ５４は、夫々コンピュータ６と接続されている。
なお、ＭＦＣ５４は、流体の質量流量を制御する。しかし、ＭＦＣ５４の代わりに、流体の体積流量を制御する体積流量制御装置を用いてもよい。かかる場合、体積流量制御装置は、アルゴンガス及び酸素ガスの体積流量を制御する。
なお、ＭＦＣ５４は、流体の質量流量を制御する。しかし、ＭＦＣ５４の代わりに、流体の体積流量を制御する体積流量制御装置を用いてもよい。かかる場合、体積流量制御装置は、アルゴンガス及び酸素ガスの体積流量を制御する。
ミキサー５５は、２つのＭＦＣ５４及び１つのＭＦＣ５４と夫々配管及び供給配管ＳＰにより接続されている。ミキサー５５は、２つのＭＦＣ５４が夫々流量を制御したアルゴンガス及び酸素ガスを均一に混合する。ミキサー５５は、均一に混合した混合ガスを、供給配管ＳＰを通して１つのＭＦＣ５４に流す。そして、１つのＭＦＣ５４は、流量制御を施した混合ガスをグロー放電管２に供給する。グロー放電管２には、ミキサー５５に接続された供給配管ＳＰと空間Ｋとの間を貫通するガス供給孔が設けられている。つまり、ミキサー５５は、１つのＭＦＣ５４、供給配管ＳＰ及びガス供給孔を介して空間Ｋに混合ガスを供給する。
コンピュータ６は、ＣＰＵ（検索部、特定部）６１、ＲＡＭ（Random Access Memory）６２、ＲＯＭ（Read Only Memory）６３、ハードディスク（記憶部）６４、タイマ６５、表示部６６、操作部（受付部）６７及びインタフェース６８を含む。コンピュータ６の各構成部は、バス６ｂを介して相互に接続されている。
ＣＰＵ６１は、電源部４及びガス供給排出部５を制御するプロセッサである。ＣＰＵ６１は、ハードディスク６４に記憶されたプログラム１ＰをＲＡＭ６２に読み込み、当該プログラム１Ｐを実行する。
ＲＡＭ６２は、ＣＰＵ６１による処理の過程で必要な作業変数、データ等を一時的に記録する。なお、ＲＡＭ６２は、主記憶装置の一例であり、ＲＡＭ６２の代わりにフラッシュメモリ、メモリカード等が用いられてもよい。
ＲＯＭ６３は、例えば不揮発性の半導体メモリ又は半導体メモリ以外の読み出し専用記憶媒体である。ＲＯＭ６３は、コンピュータ６の起動時にＣＰＵ６１が実行するＢＩＯＳ（BasicInput/Output System）、ファームウェア等を記録している。
ハードディスク６４は、ＣＰＵ６１が実行するプログラム１Ｐを記憶している。ハードディスク６４は、コンピュータ６内部に取り付けられるものであっても、コンピュータ６外部に置かれるものであってもよい。なお、ハードディスク６４は補助記憶装置の一例であり、大容量の情報の記録が可能なフラッシュメモリ、ＣＤ（Compact Disc）、ＤＶＤ（Digital Versatile Disk）、ＢＤ（Blu-ray Disc、登録商標）等の光ディスクにより代替されてもよい。かかる場合、コンピュータ６は、光ディスクから情報を読み取り、光ディスクに情報を記録するディスクドライブを含む。
ハードディスク６４は、自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔ及び試料種混合比テーブル２Ｔを記憶している。自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔは、自己バイアス電圧Ｖｄｃと、混合ガスにおけるアルゴンガス及び酸素ガスの混合比とを対応付けて記憶したテーブルである。試料種混合比テーブル２Ｔは、試料種と、混合ガスにおけるアルゴンガス及び酸素ガスの混合比とを対応付けて記憶したテーブルである。
タイマ６５は、日時を計時し、計時した結果を信号としてＣＰＵ６１に送信する。
表示部６６は、例えば液晶ディスプレイ、有機ＥＬ（Electro-Luminescence）ディスプレイ等の画面を有し、ＣＰＵ６１からの指示に従って、プログラム１Ｐに係る様々な画面を表示する。
表示部６６は、例えば液晶ディスプレイ、有機ＥＬ（Electro-Luminescence）ディスプレイ等の画面を有し、ＣＰＵ６１からの指示に従って、プログラム１Ｐに係る様々な画面を表示する。
操作部６７は、ユーザが各種の入力を行うキーボード、マウス等の入力デバイスを含む。操作部６７は、ユーザによる操作に基づいて入力信号を生成する。生成された入力信号は、バス６ｂを介してＣＰＵ６１に送信される。
インタフェース６８は、電源部４及びガス供給排出部５と、コンピュータ６とを接続し、情報の送受信をするための装置、回路、コネクタ等である。
次に、グロー放電掘削装置１の動作について説明する。
図２は、グロー放電掘削処理の手順の一例を示すフローチャートである。図２の手順は、試料Ｓに対する適切なアルゴンガス及び酸素ガスの混合比が既知である場合の手順である。
ＣＰＵ６１は、表示部６６に印加モード、周波数、デューティー比、掘削時間、混合ガスの混合比等の各種パラメータを入力するための入力画面（図示せず）を表示する（ステップＳ１０１）。ユーザは、操作部６７を介して当該入力画面に各種パラメータを入力する（ステップＳ１０２）。ユーザは、試料Ｓをグロー放電管２にセットする（ステップＳ１０３）。
図２は、グロー放電掘削処理の手順の一例を示すフローチャートである。図２の手順は、試料Ｓに対する適切なアルゴンガス及び酸素ガスの混合比が既知である場合の手順である。
ＣＰＵ６１は、表示部６６に印加モード、周波数、デューティー比、掘削時間、混合ガスの混合比等の各種パラメータを入力するための入力画面（図示せず）を表示する（ステップＳ１０１）。ユーザは、操作部６７を介して当該入力画面に各種パラメータを入力する（ステップＳ１０２）。ユーザは、試料Ｓをグロー放電管２にセットする（ステップＳ１０３）。
ＣＰＵ６１は、真空引き装置５１にグロー放電管２内部を真空引きさせる（ステップＳ１０４）。ＣＰＵ６１は、受け付けた混合比に応じてアルゴンガス及び酸素ガスの流量を制御するように各ＭＦＣ５４に指示を出力する（ステップＳ１０５）。ミキサー５５は、各ＭＦＣ５４が夫々制御した流量に係るアルゴンガス及び酸素ガスを均一に混合し、均一に混合した混合ガスをグロー放電管２の内部へ供給する（ステップＳ１０６）。ＣＰＵ６１は、受け付けた設定内容を電源部４に出力する（ステップＳ１０７）。
電源部４は、ＣＰＵ６１からの指示に基づく設定内容で、電圧印加を開始する（ステップＳ１０８）。試料Ｓの表面は、空間Ｋが混合ガスで充填された雰囲気で掘削される（ステップＳ１０９）。ＣＰＵ６１は、タイマ６５からの計時に基づいて、受け付けた掘削時間が経過した場合、電源部４に電圧印加を停止する指示を出力する（ステップＳ１１０）。電源部４は、ＣＰＵ６１から電圧印加の停止指示を入力した場合、電圧印加を停止し（ステップＳ１１１）、処理を終了する。
図３は、アルゴンガスのみによる掘削処理前後の走査型電子顕微鏡写真の一例である。図３における試料Ｓは、ステンレスである。図３Ａは、掘削処理前の走査型電子顕微鏡写真の一例である。図３Ａにおける右下角に配置されたスケールバーは、３μｍを示している。図３Ｂは、掘削処理後の走査型電子顕微鏡写真の一例である。図３Ｂにおける右下角に配置されたスケールバーは、５００ｎｍを示している。
図３Ａでは、試料Ｓが多結晶体であることがわかる。他方、図３Ｂでは、例えば下部の結晶粒に交差する２方向からなる細かい組織がはっきりと認められる。また、図３Ｂの中央付近の粒界に析出物が認められる。しかし、図３Ｂでは試料Ｓ表面が見えるだけで、試料Ｓ表面より深部における当該析出物の様子はわからない。アルゴンガスのみにより試料をさらにスパッタリングした場合、試料Ｓ表面が荒れてしまい、試料Ｓにおける組織、析出物、介在物を観察することはできなくなる。
図４及び図５は、アルゴンガス及び酸素ガスからなる混合ガスによる掘削処理前後の走査型電子顕微鏡写真の一例である。図４及び図５における試料Ｓは、ステンレスである。また、図４及び図５における混合ガス全体に対するアルゴンガスの割合は、５重量％である。
図４Ａは、掘削処理前のＯｕｔレンズによる走査型電子顕微鏡写真の一例である。図４Ａにおける右下角に配置されたスケールバーは、１０μｍを示している。図４Ｂは、掘削処理後のＯｕｔレンズによる走査型電子顕微鏡写真の一例である。図４Ｂにおける右下角に配置されたスケールバーは、２００ｎｍを示している。
図５Ａは、掘削処理前のＩｎレンズによる走査型電子顕微鏡写真の一例である。図５Ａにおける右下角に配置されたスケールバーは、１０μｍを示している。図５Ｂは、掘削処理後のＩｎレンズによる走査型電子顕微鏡写真の一例である。図５Ｂにおける右下角に配置されたスケールバーは、２００ｎｍを示している。
図４Ａは、掘削処理前のＯｕｔレンズによる走査型電子顕微鏡写真の一例である。図４Ａにおける右下角に配置されたスケールバーは、１０μｍを示している。図４Ｂは、掘削処理後のＯｕｔレンズによる走査型電子顕微鏡写真の一例である。図４Ｂにおける右下角に配置されたスケールバーは、２００ｎｍを示している。
図５Ａは、掘削処理前のＩｎレンズによる走査型電子顕微鏡写真の一例である。図５Ａにおける右下角に配置されたスケールバーは、１０μｍを示している。図５Ｂは、掘削処理後のＩｎレンズによる走査型電子顕微鏡写真の一例である。図５Ｂにおける右下角に配置されたスケールバーは、２００ｎｍを示している。
図４Ａ、図４Ｂ、図５Ａ及び図５Ｂにおける写真撮影時の加速電圧は、１．００ｋＶ、作動距離は３ｍｍ、グリッド電圧は９９９Ｖである。図４Ａ及び図５Ａにおける写真撮影時のＭＡＧモードは、×１．０１Ｋである。図４Ｂ及び図５Ｂにおける写真撮影時のＭＡＧモードは、×３７．９１Ｋである。
図４Ａ及び図５Ａにおいても、試料Ｓが多結晶であることがわかる。図４Ｂ及び図５Ｂにおいては、図３Ｂに見られる細かい組織は観察されない。しかし、図４Ｂ及び図５Ｂにおける試料Ｓ表面の平滑度は、図３Ｂにおける試料Ｓ表面の平滑度よりずっと高い。図４Ｂ及び図５Ｂにおける中央付近の粒界に析出物が認められる。アルゴンガスに酸素ガスを混合した混合ガスで試料Ｓを掘削する場合、掘削速度が遅いため、図４Ｂ及び図５Ｂの状態から更に掘削を進めても中央付近の析出物の全てがスパッタリングされるまでの間に、深さ方向における幾段階かの試料Ｓ表面を観察することが可能である。
本実施の形態では、ＭＦＣ５４によるアルゴンガスと酸素ガスとの混合比の調整は、コンピュータ６を介して行われた。しかし、ＭＦＣ５４によるアルゴンガスと酸素ガスとの混合比の調整は、直接ユーザがＭＦＣ５４を操作して行ってもよい。
また、本実施の形態では、アルゴンガスボンベ５２及び酸素ガスボンベ５３から混合ガスを生成し、生成した混合ガスをグロー放電管２に供給した。しかし、予め所望の混合比の混合ガスをガスボンベに封入しておき、当該ガスボンベから直接混合ガスをグロー放電管２に供給してもよい。
かかる場合、混合比が異なる複数種類の混合ガスを夫々封入した複数のガスボンベを予め用意し、当該複数のガスボンベをグロー放電管２と配管により接続してもよい。複数のガスボンベとグロー放電管２とを接続する各配管に夫々バルブを設け、当該バルブの開閉により、所望の混合ガスのみをグロー放電管２に供給することができる。
かかる場合、混合比が異なる複数種類の混合ガスを夫々封入した複数のガスボンベを予め用意し、当該複数のガスボンベをグロー放電管２と配管により接続してもよい。複数のガスボンベとグロー放電管２とを接続する各配管に夫々バルブを設け、当該バルブの開閉により、所望の混合ガスのみをグロー放電管２に供給することができる。
グロー放電掘削装置１によれば、試料に応じて不活性ガス及び酸素ガスからなる混合ガスにおける酸素分圧を適切に設定することができる。
試料Ｓ毎に、掘削速度及び試料Ｓ表面の平滑度を最適化する混合ガスの混合比がある。当該混合比は、例えば混合ガスにおける酸素分圧と表現することもできる。スパッタガスに酸素ガスを導入することにより、プラズマ中で酸素ラジカルが生成される。酸素ラジカルは、その強い酸化力により試料Ｓ表面に酸化膜を形成する。この酸化膜は試料Ｓに対するアルゴンイオンのスパッタリングを抑制する効果がある。そのため、スパッタガスにおける酸素ガスの導入は、掘削速度を低下させ、処理後の試料Ｓ表面をより平滑にする効果がある。
試料Ｓ毎に、掘削速度及び試料Ｓ表面の平滑度を最適化する混合ガスの混合比がある。当該混合比は、例えば混合ガスにおける酸素分圧と表現することもできる。スパッタガスに酸素ガスを導入することにより、プラズマ中で酸素ラジカルが生成される。酸素ラジカルは、その強い酸化力により試料Ｓ表面に酸化膜を形成する。この酸化膜は試料Ｓに対するアルゴンイオンのスパッタリングを抑制する効果がある。そのため、スパッタガスにおける酸素ガスの導入は、掘削速度を低下させ、処理後の試料Ｓ表面をより平滑にする効果がある。
例えば、走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ分析（結晶方位解析）を行う上で、測定対象となる試料Ｓ表面は凸凹のない面であることが重要である。グロー放電掘削装置１によれば、試料Ｓの掘削方向において、常に凸凹のない表面を作成することができるので、ＥＢＳＤ分析での３Ｄ解析が可能となる。
また、試料Ｓ表面の元素分布又は化学組成を分析する場合、試料Ｓ表面は平滑でなければならない。グロー放電掘削装置１によれば、分析装置で扱うための平滑な試料Ｓ表面を短時間で作成することができる。
また、試料Ｓ表面の元素分布又は化学組成を分析する場合、試料Ｓ表面は平滑でなければならない。グロー放電掘削装置１によれば、分析装置で扱うための平滑な試料Ｓ表面を短時間で作成することができる。
実施の形態２
実施の形態２は、自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、アルゴン及び酸素の混合ガスにおける混合比を自動的に変更する形態に関する。実施の形態２では、自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔが利用される。
実施の形態２は、自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、アルゴン及び酸素の混合ガスにおける混合比を自動的に変更する形態に関する。実施の形態２では、自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔが利用される。
図６は、自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔのレコードレイアウトの一例を示す説明図である。自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔは、自己バイアス電圧及び混合比の各列を含む。自己バイアス電圧Ｖｄｃは、高周波電圧が印加された試料Ｓの表面で発生する電圧であり、ジェネレータ４１により検出される。自己バイアス電圧Ｖｄｃは、試料Ｓのインピーダンス値によって変化するため、試料種毎に異なる。自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔの自己バイアス電圧列には、電圧値１〜電圧値２のように、ある範囲の電圧値が格納されている。
混合比は、アルゴンガスと酸素ガスとの混合比である。混合比は、例えば混合ガス全体に対する酸素ガスの重量％で示される。予め、様々なインピーダンス値を有する試料Ｓ毎に、自己バイアス電圧Ｖｄｃ及び適切な混合比を決定しておき、自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔを作成する。
混合比は、アルゴンガスと酸素ガスとの混合比である。混合比は、例えば混合ガス全体に対する酸素ガスの重量％で示される。予め、様々なインピーダンス値を有する試料Ｓ毎に、自己バイアス電圧Ｖｄｃ及び適切な混合比を決定しておき、自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔを作成する。
次に、自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づくグロー放電掘削装置１の動作について説明する。
図７及び図８は、グロー放電掘削処理の手順の一例を示すフローチャートである。図７及び図８の手順は、試料Ｓの試料種及び混合ガスの混合比が未知である場合の手順である。
ＣＰＵ６１は、表示部６６に印加モード、周波数、デューティー比、掘削時間等の各種パラメータを入力するための入力画面（図示せず）を表示する（ステップＳ２０１）。ユーザは、操作部６７を介して当該入力画面に各種パラメータを入力する（ステップＳ２０２）。ユーザは、試料Ｓをグロー放電管２にセットする（ステップＳ２０３）。
図７及び図８は、グロー放電掘削処理の手順の一例を示すフローチャートである。図７及び図８の手順は、試料Ｓの試料種及び混合ガスの混合比が未知である場合の手順である。
ＣＰＵ６１は、表示部６６に印加モード、周波数、デューティー比、掘削時間等の各種パラメータを入力するための入力画面（図示せず）を表示する（ステップＳ２０１）。ユーザは、操作部６７を介して当該入力画面に各種パラメータを入力する（ステップＳ２０２）。ユーザは、試料Ｓをグロー放電管２にセットする（ステップＳ２０３）。
ＣＰＵ６１は、真空引き装置５１にグロー放電管２内部を真空引きさせる（ステップＳ２０４）。ＣＰＵ６１は、初期設定の混合比に応じてアルゴンガス及び酸素ガスの流量を制御するように各ＭＦＣ５４に指示を出力する（ステップＳ２０５）。なお、初期設定の混合比は、予めハードディスク６４に記憶されており、ＣＰＵ６１はハードディスク６４から初期設定の混合比を取得する。ミキサー５５は、各ＭＦＣ５４が制御した流量に係るアルゴンガス及び酸素ガスからなる初期設定の混合比の混合ガスを均一に混合し、均一に混合した混合ガスをグロー放電管２の内部へ供給する（ステップＳ２０６）。ＣＰＵ６１は、受け付けた設定内容を電源部４に出力する（ステップＳ２０７）。電源部４は、ＣＰＵ６１からの指示に基づく設定内容で、電圧印加を開始する（ステップＳ２０８）。
ジェネレータ４１は、自己バイアス電圧Ｖｄｃを検出し、検出した自己バイアス電圧ＶｄｃをＣＰＵ６１に出力する（ステップＳ２０９）。なお、ジェネレータ４１は、自己バイアス電圧Ｖｄｃを検出している間、継続して検出した自己バイアス電圧ＶｄｃをＣＰＵ６１に出力する。ＣＰＵ６１は、ジェネレータ４１から取得した自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔから混合比を検索する（ステップＳ２１０）。ＣＰＵ６１は、検索した混合比に応じてアルゴンガス及び酸素ガスの流量を制御するように各ＭＦＣ５４に指示を出力する（ステップＳ２１１）。
ミキサー５５は、各ＭＦＣ５４が制御した流量に係るアルゴンガス及び酸素ガスを均一に混合し、均一に混合した混合ガスをグロー放電管２の内部へ供給する（ステップＳ２１２）。試料Ｓの表面は、空間Ｋが混合ガスで充填された雰囲気で掘削される（ステップＳ２１３）。ＣＰＵ６１は、タイマ６５からの計時に基づいて、受け付けた掘削時間が経過したか否かを判定する（ステップＳ２１４）。
ＣＰＵ６１は、受け付けた掘削時間が経過していないと判定した場合（ステップＳ２１４：ＮＯ）、ステップＳ２１０へ処理を戻す。ＣＰＵ６１は、受け付けた掘削時間が経過したと判定した場合（ステップＳ２１４：ＹＥＳ）、電源部４に電圧印加を停止する指示を出力する（ステップＳ２１５）。電源部４は、ＣＰＵ６１から電圧印加の停止指示を入力した場合、電圧印加を停止し（ステップＳ２１６）、処理を終了する。
実施の形態２では、自己バイアス電圧混合比テーブル１Ｔを利用して混合比を求めた。しかし、混合比は、予め準備しておいた近似式に自己バイアス電圧Ｖｄｃを代入して算出することにより、求められてもよい。そのために、まず様々なインピーダンス値を有する試料Ｓ毎に、自己バイアス電圧Ｖｄｃ及び適切な混合比を決定する。次に、自己バイアス電圧Ｖｄｃ及び混合比の相関関係を示す近似式を作成し、ハードディスク６４に記憶しておく。
図８のステップＳ２１０において、ＣＰＵ６１は、ジェネレータ４１から取得した自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、上記の近似式から混合比を算出する。
図８のステップＳ２１０において、ＣＰＵ６１は、ジェネレータ４１から取得した自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、上記の近似式から混合比を算出する。
グロー放電掘削装置１によれば、試料Ｓを掘削する際に、試料Ｓの試料種及び混合ガスの混合比が不明であっても、自動的に混合比が設定される。
グロー放電掘削装置１は、検出した自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、混合比を自動制御する。そのため、単一の試料種だけでなく、複数の異なる材質が積層した試料Ｓ、析出物が埋没した試料Ｓ等に対しても、検出した自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、次々と混合比が変更される。そして、常に適切な混合比で掘削が実行される。つまり、試料Ｓを掘削する処理の途中で、掘削対象である試料種又は材質が変化した場合、変化後の試料種又は材質に応じて混合比が自動的に変更される。
グロー放電掘削装置１は、検出した自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、混合比を自動制御する。そのため、単一の試料種だけでなく、複数の異なる材質が積層した試料Ｓ、析出物が埋没した試料Ｓ等に対しても、検出した自己バイアス電圧Ｖｄｃに基づいて、次々と混合比が変更される。そして、常に適切な混合比で掘削が実行される。つまり、試料Ｓを掘削する処理の途中で、掘削対象である試料種又は材質が変化した場合、変化後の試料種又は材質に応じて混合比が自動的に変更される。
本実施の形態２は以上の如きであり、その他は実施の形態１と同様であるので、対応する部分には同一の参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
実施の形態３
実施の形態３は、試料種が既知である場合、試料種を指定することにより、アルゴン及び酸素の混合ガスにおける混合比を自動的に設定する形態に関する。実施の形態３では、試料種混合比テーブル２Ｔが利用される。
実施の形態３は、試料種が既知である場合、試料種を指定することにより、アルゴン及び酸素の混合ガスにおける混合比を自動的に設定する形態に関する。実施の形態３では、試料種混合比テーブル２Ｔが利用される。
図９は、試料種混合比テーブル２Ｔのレコードレイアウトの一例を示す説明図である。試料種混合比テーブル２Ｔは、試料種、混合比及び掘削速度の各列を含む。試料種は、試料Ｓの種類である。例えば、試料Ｓが金属材料である場合、当該金属材料の金属組織が異なるとき、試料Ｓは試料種として異なるものとする。また、試料Ｓである金属材料が結晶学的又は熱力学的に異なる相である場合、試料Ｓは試料種として異なるものとする。
混合比は、アルゴンガスと酸素ガスとの混合比である。混合比は、例えば混合ガス全体に対する酸素ガスの重量％で示される。
掘削速度は、単位時間当たりの掘削進行量である。単位は、例えばｎｍ／ｓである。
予め、既知の試料Ｓ毎に適切な混合比と、その混合比における掘削速度を測定しておき、試料種混合比テーブル２Ｔを作成する。
掘削速度は、単位時間当たりの掘削進行量である。単位は、例えばｎｍ／ｓである。
予め、既知の試料Ｓ毎に適切な混合比と、その混合比における掘削速度を測定しておき、試料種混合比テーブル２Ｔを作成する。
次に、試料種に応じたグロー放電掘削装置１の動作について説明する。
図１０及び図１１は、グロー放電掘削処理の手順の一例を示すフローチャートである。以下では、掘削方向に複数の異なる材質が積層した積層体である試料Ｓについて、掘削処理を実行するものとする。また、試料Ｓを構成する各層の試料種、積層順及び層厚は既知であるものとする。
ＣＰＵ６１は、表示部６６に印加モード、周波数、デューティー比、各層の試料種、積層順、層厚、掘削時間等の各種パラメータを入力するための入力画面（図示せず）を表示する（ステップＳ３０１）。ユーザは、操作部６７を介して当該入力画面に各種パラメータを入力する（ステップＳ３０２）。ユーザは、試料Ｓをグロー放電管２にセットする（ステップＳ３０３）。
図１０及び図１１は、グロー放電掘削処理の手順の一例を示すフローチャートである。以下では、掘削方向に複数の異なる材質が積層した積層体である試料Ｓについて、掘削処理を実行するものとする。また、試料Ｓを構成する各層の試料種、積層順及び層厚は既知であるものとする。
ＣＰＵ６１は、表示部６６に印加モード、周波数、デューティー比、各層の試料種、積層順、層厚、掘削時間等の各種パラメータを入力するための入力画面（図示せず）を表示する（ステップＳ３０１）。ユーザは、操作部６７を介して当該入力画面に各種パラメータを入力する（ステップＳ３０２）。ユーザは、試料Ｓをグロー放電管２にセットする（ステップＳ３０３）。
ＣＰＵ６１は、入力された試料Ｓに係る各層の試料種及び積層順に基づいて、試料種混合比テーブル２Ｔを検索し、各層を掘削する場合の混合比及び掘削速度を検索する（ステップＳ３０４）。ＣＰＵ６１は、入力された各層の層厚を検索した各層の掘削速度で除算することにより、各層の掘削時間を算出する（ステップＳ３０５）。ＣＰＵ６１は、掘削処理の時系列に対応する試料Ｓの各層における試料種、混合比、掘削時間の一覧を配列としてＲＡＭ６２に記憶する（ステップＳ３０６）。ＣＰＵ６１は、真空引き装置５１にグロー放電管２内部を真空引きさせる（ステップＳ３０７）。
以下、ＣＰＵ６１は、ステップＳ３０８からステップＳ３１６までの処理を試料Ｓにおける各層の数だけ繰り返す。以下の手順の説明では、ｎ番目の層という表現で一般化して説明する。
ＣＰＵ６１は、ＲＡＭ６２に記憶した第ｎ層目に対応する混合比に応じてアルゴンガス及び酸素ガスの流量を制御するように各ＭＦＣ５４に指示を出力する（ステップＳ３０８）。ミキサー５５は、各ＭＦＣ５４が制御した流量に係るアルゴンガス及び酸素ガスを均一に混合し、均一に混合した混合ガスをグロー放電管２の内部へ供給する（ステップＳ３０９）。ＣＰＵ６１は、受け付けた設定内容を電源部４に出力する（ステップＳ３１０）。電源部４は、ＣＰＵ６１からの指示に基づく設定内容で、電圧印加を開始する（ステップＳ３１１）。試料Ｓの第ｎ層は、空間Ｋが混合ガスで充填された雰囲気で掘削される（ステップＳ３１２）。
ＣＰＵ６１は、ＲＡＭ６２に記憶した第ｎ層目に対応する混合比に応じてアルゴンガス及び酸素ガスの流量を制御するように各ＭＦＣ５４に指示を出力する（ステップＳ３０８）。ミキサー５５は、各ＭＦＣ５４が制御した流量に係るアルゴンガス及び酸素ガスを均一に混合し、均一に混合した混合ガスをグロー放電管２の内部へ供給する（ステップＳ３０９）。ＣＰＵ６１は、受け付けた設定内容を電源部４に出力する（ステップＳ３１０）。電源部４は、ＣＰＵ６１からの指示に基づく設定内容で、電圧印加を開始する（ステップＳ３１１）。試料Ｓの第ｎ層は、空間Ｋが混合ガスで充填された雰囲気で掘削される（ステップＳ３１２）。
ＣＰＵ６１は、タイマ６５からの計時に基づいて、第ｎ層に対応する掘削時間が経過したか否かを判定する（ステップＳ３１３）。ＣＰＵ６１は、第ｎ層に対応する掘削時間が経過していないと判定した場合（ステップＳ３１３：ＮＯ）、ステップＳ３１３に処理を戻す。ＣＰＵ６１は、第ｎ層に対応する掘削時間が経過したと判定した場合（ステップＳ３１３：ＹＥＳ）、電源部４に電圧印加を停止する指示を出力する（ステップＳ３１４）。電源部４は、ＣＰＵ６１から電圧印加の停止指示を入力した場合、電圧印加を停止する（ステップ３１５）。
ＣＰＵ６１は、次の掘削対象の層があるか否かを判定する（ステップＳ３１６）。ＣＰＵ６１は、次の掘削対象の層があると判定した場合（ステップＳ３１６：ＹＥＳ）、ステップＳ３０８に処理を戻す。ＣＰＵ６１は、次の掘削対象の層がないと判定した場合（ステップＳ３１６：ＮＯ）、処理を終了する。
なお、図１０及び図１１では、一つの層を掘削する度に、電圧印加開始と電圧印加停止とを繰り返しているが、最初の層の掘削前に電圧印加を開始し、最後の層の掘削終了後に電圧印加を停止する手順でもよい。これにより、処理時間の短縮を図ることができる。
また、図１０及び図１１では、各層の処理をステップＳ３０８から始めているが、ステップＳ３０７から始めてもよい。各層の処理を真空引きから始めることにより、積層する層間で混合比が大きく変化する場合、確実に目標とする混合比の混合ガスで空間Ｋを充填してから掘削を開始することができる。
また、図１０及び図１１では、各層の処理をステップＳ３０８から始めているが、ステップＳ３０７から始めてもよい。各層の処理を真空引きから始めることにより、積層する層間で混合比が大きく変化する場合、確実に目標とする混合比の混合ガスで空間Ｋを充填してから掘削を開始することができる。
上述では、異なる材質が積層した積層体である試料Ｓを扱った。しかし、単体の試料Ｓであっても、試料種が判明している場合、グロー放電掘削装置１に掘削対象である試料Ｓの試料種を入力することにより、試料種混合比テーブル２Ｔから混合比が検索され、検索された混合比の混合ガスで掘削が実行される。
グロー放電掘削装置１によれば、試料種に応じて自動的に適切な混合比が決定される。また、異なる複数の材質からなる試料Ｓであっても、各層の試料種、積層順及び層厚を設定することにより、グロー放電掘削装置１は自動的に掘削処理を実行することができる。
本実施の形態３は以上の如きであり、その他は実施の形態１、２と同様であるので、対応する部分には同一の参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
実施の形態４
実施の形態４は、グロー放電掘削装置１に試料Ｓの元素分布又は元素組成を分析する分析装置を組み込む形態に関する。分析装置が分析する試料Ｓの元素分布又は元素組成から試料Ｓの試料種を同定することにより、試料種混合比テーブル２Ｔからアルゴンガス及び酸素ガスの混合比を決定する。なお、グロー放電掘削装置１に分析装置を組み込んだ装置は、グロー放電発光分析装置であるともいえる。
実施の形態４は、グロー放電掘削装置１に試料Ｓの元素分布又は元素組成を分析する分析装置を組み込む形態に関する。分析装置が分析する試料Ｓの元素分布又は元素組成から試料Ｓの試料種を同定することにより、試料種混合比テーブル２Ｔからアルゴンガス及び酸素ガスの混合比を決定する。なお、グロー放電掘削装置１に分析装置を組み込んだ装置は、グロー放電発光分析装置であるともいえる。
図１２は、実施の形態４に係るグロー放電掘削装置１０のハードウェア構成例の概要を示すブロック図である。グロー放電掘削装置１０は、グロー放電管２、試料押圧部材３、電源部４、ガス供給排出部５、コンピュータ６及び分光器（測定器）７を含む。グロー放電管２、試料押圧部材３、電源部４及びガス供給排出部５の構成及び機能は、図１に示したものと同じなので、その詳細な説明を省略する。
分光器７は、試料Ｓに含まれる元素の組成を測定する測定機である。分光器７は、グロー放電管２に接続されている。分光器７は、スパッタされた試料Ｓを構成する原子、分子等がプラズマ中で励起された後、基底状態へ戻る際に発する各元素固有の輝線スペクトルをグロー放電管２から取り入れる。分光器７は、複数のコードを束ねた接続線束により、コンピュータ６と接続されている。ただし、図１２では、接続線束は１本の接続線で代表して描図されている。分光器７は、試料Ｓを構成する各元素の含有率に対応する輝線スペクトルの有無及び強度を電気信号として、コンピュータ６に出力する。
分光器７は、スリット７１、回折格子７２及び複数の光電子増倍管（フォトマルチプレクサ）７３を含む。スリット７１は、グロー放電管２から回折格子７２へ透過する光の幅を制限する。回折格子７２は、光の干渉を起こさせて輝線スペクトルを分光する。光電子増倍管７３は、回折格子７２が分光した輝線スペクトルの強度を電気信号に変換する。光電子増倍管７３は、変換した電気信号を、接続線束を介して、コンピュータ６に出力する。
コンピュータ６のハードディスク６４には、分光器７が測定した測定値から試料Ｓの元素組成を分析する分析プログラム２Ｐがインストールされている。ＣＰＵ６１は、分光器７が出力した電気信号を受け付け、受け付けた電気信号に基づいて、試料Ｓの元素組成を分析する。ＣＰＵ６１は、分析結果に基づき、試料Ｓの試料種を特定する。ＣＰＵ６１は、特定した試料種に基づいて、試料種混合比テーブル２ＴからＭＦＣ５４に出力する混合ガスの混合比を検索する。
図１３及び図１４は、グロー放電掘削処理の手順の一例を示すフローチャートである。以下では、掘削方向に複数の異なる材質が積層した試料Ｓについて、掘削処理を実行するものとする。また、試料Ｓを構成する各層の試料種及び層厚は未知であるものとする。
ＣＰＵ６１は、表示部６６に印加モード、周波数、デューティー比、掘削時間等の各種パラメータを入力するための入力画面（図示せず）を表示する（ステップＳ４０１）。ユーザは、操作部６７を介して当該入力画面に各種パラメータを入力する（ステップＳ４０２）。ユーザは、試料Ｓをグロー放電管２にセットする（ステップＳ４０３）。
ＣＰＵ６１は、表示部６６に印加モード、周波数、デューティー比、掘削時間等の各種パラメータを入力するための入力画面（図示せず）を表示する（ステップＳ４０１）。ユーザは、操作部６７を介して当該入力画面に各種パラメータを入力する（ステップＳ４０２）。ユーザは、試料Ｓをグロー放電管２にセットする（ステップＳ４０３）。
ＣＰＵ６１は、真空引き装置５１にグロー放電管２内部を真空引きさせる（ステップＳ４０４）。ＣＰＵ６１は、初期設定の混合比に応じてアルゴンガス及び酸素ガスの流量を制御するように各ＭＦＣ５４に指示を出力する（ステップＳ４０５）。なお、初期設定の混合比は、予めハードディスク６４に記憶されており、ＣＰＵ６１はハードディスク６４から初期設定の混合比を取得する。ミキサー５５は、各ＭＦＣ５４が制御した流量に係るアルゴンガス及び酸素ガスを均一に混合し、均一に混合した初期設定の混合比の混合ガスをグロー放電管２の内部へ供給する（ステップＳ４０６）。ＣＰＵ６１は、受け付けた設定内容を電源部４に出力する（ステップＳ４０７）。電源部４は、ＣＰＵ６１からの指示に基づく設定内容で、電圧印加を開始する（ステップＳ４０８）。
分光器７は、輝線スペクトルを分光し、分光した光の強度を電気信号としてＣＰＵ６１に出力する（ステップＳ４０９）。なお、分光器７は、輝線スペクトルを分光している間、継続して分光した光の強度を電気信号としてＣＰＵ６１に出力する。ＣＰＵ６１は、分光器７から取得した電気信号に基づいて、試料Ｓの元素組成を分析する（ステップＳ４１０）。ＣＰＵ６１は、分析結果に基づいて、試料Ｓの試料種を特定する（ステップＳ４１１）。ＣＰＵ６１は、特定した試料種に基づいて、試料種混合比テーブル２Ｔから混合比を検索する（ステップＳ４１２）。ＣＰＵ６１は、検索した混合比に応じてアルゴンガス及び酸素ガスの流量を制御するようにＭＦＣ５４に指示を出力する（ステップＳ４１３）。
ミキサー５５は、各ＭＦＣ５４が制御した流量に係るアルゴンガス及び酸素ガスを均一に混合し、均一に混合した混合ガスをグロー放電管２の内部へ供給する（ステップＳ４１４）。試料Ｓの表面は、空間Ｋが混合ガスで充填された雰囲気で掘削される（ステップＳ４１５）。ＣＰＵ６１は、タイマ６５からの計時に基づいて、受け付けた掘削時間が経過したか否かを判定する（ステップＳ４１６）。
ＣＰＵ６１は、受け付けた掘削時間が経過していないと判定した場合（ステップＳ４１６：ＮＯ）、ステップＳ４１０へ処理を戻す。ＣＰＵ６１は、受け付けた掘削時間が経過したと判定した場合（ステップＳ４１６：ＹＥＳ）、電源部４に電圧印加を停止する指示を出力する（ステップＳ４１７）。電源部４は、ＣＰＵ６１から電圧印加の停止指示を入力した場合、電圧印加を停止し（ステップＳ４１８）、処理を終了する。
グロー放電掘削装置１０によれば、試料Ｓの試料種及び試料Ｓを掘削する際の混合ガスの混合比が不明であっても、自動的に混合比が設定される。
グロー放電掘削装置１０は、分析した試料種に基づいて、混合比を自動制御する。そのため、単一の試料種だけでなく、複数の異なる材質が積層した試料Ｓ、析出物が埋没した試料Ｓ等に対しても、分析した試料種に基づいて、次々と混合比が変更される。そして、常に適切な混合比で掘削が実行される。つまり、試料Ｓを掘削する処理の途中で、掘削対象である試料種が変化した場合、変化後の試料種に応じて混合比が自動的に変更される。
グロー放電掘削装置１０は、分析した試料種に基づいて、混合比を自動制御する。そのため、単一の試料種だけでなく、複数の異なる材質が積層した試料Ｓ、析出物が埋没した試料Ｓ等に対しても、分析した試料種に基づいて、次々と混合比が変更される。そして、常に適切な混合比で掘削が実行される。つまり、試料Ｓを掘削する処理の途中で、掘削対象である試料種が変化した場合、変化後の試料種に応じて混合比が自動的に変更される。
本実施の形態４は以上の如きであり、その他は実施の形態１乃至３と同様であるので、対応する部分には同一の参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
なお、開示された実施の形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上述の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
１、１０ グロー放電掘削装置
２ グロー放電管
２１ 陽極（電極）
４１ ジェネレータ（検出部）
５４ ＭＦＣ（制御部）
５５ ミキサー（供給部）
６１ ＣＰＵ（検索部、特定部）
６４ ハードディスク（記憶部）
６７ 操作部（受付部）
７ 分光器（測定器）
Ｓ 試料
Ｖｄｃ 自己バイアス電圧
ＳＰ 供給配管（配管）
２ グロー放電管
２１ 陽極（電極）
４１ ジェネレータ（検出部）
５４ ＭＦＣ（制御部）
５５ ミキサー（供給部）
６１ ＣＰＵ（検索部、特定部）
６４ ハードディスク（記憶部）
６７ 操作部（受付部）
７ 分光器（測定器）
Ｓ 試料
Ｖｄｃ 自己バイアス電圧
ＳＰ 供給配管（配管）
Claims (6)
- 配管を通してグロー放電管に供給された混合ガスの雰囲気下で、該グロー放電管内部の電極及び該電極に対向配置される試料間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
不活性ガス及び酸素ガスを混合する混合比を受け付ける受付部と、
該受付部が受け付けた混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する制御部と、
該制御部が夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合して、前記配管を通して前記グロー放電管に混合ガスを供給する供給部と
を備える
ことを特徴とするグロー放電掘削装置。 - 配管を通してグロー放電管に供給された混合ガスの雰囲気下で、該グロー放電管内部の電極及び該電極に対向配置される試料間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
電圧が印加された試料の表面に発生する電圧に係る自己バイアス電圧値を検出する検出部と、
自己バイアス電圧値並びに不活性ガス及び酸素ガスの混合比が対応付けて記憶された記憶部と、
前記検出部が検出した自己バイアス電圧値に基づいて、前記記憶部が記憶している内容から混合比を検索する検索部と、
該検索部が検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する制御部と、
該制御部が夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合して、前記配管を通して前記グロー放電管に混合ガスを供給する供給部と
を備える
ことを特徴とするグロー放電掘削装置。 - 配管を通してグロー放電管に供給された混合ガスの雰囲気下で、該グロー放電管内部の電極及び該電極に対向配置される試料間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料を掘削するグロー放電掘削装置において、
試料の種類を受け付ける受付部と、
試料の種類並びに不活性ガス及び酸素ガスの混合比が対応付けて記憶された記憶部と、
前記受付部が受け付けた試料の種類に基づいて、前記記憶部が記憶している内容から混合比を検索する検索部と、
該検索部が検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御する制御部と、
該制御部が夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合して、前記配管を通して前記グロー放電管に混合ガスを供給する供給部と
を備える
ことを特徴とするグロー放電掘削装置。 - 前記記憶部に、試料の材質、混合比及び掘削速度が対応付けて記憶されており、
前記受付部は、試料が異なる材質により掘削方向に積層された積層体である場合、各層の材質、積層順及び厚さを受け付けるようにしてあり、
前記検索部は、前記受付部が受け付けた各層の材質に基づいて、夫々前記記憶部が記憶している内容から混合比及び掘削速度を検索するようにしてあり、
前記制御部は、前記受付部が受け付けた積層順に、前記受付部が受け付けた各層の厚さ及び前記検索部が検索した掘削速度に基づいて、不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々変更するタイミングを決定し、決定したタイミングで前記検索部が検索した混合比に応じて不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御するようにしてある
ことを特徴とする請求項３に記載のグロー放電掘削装置。 - グロー放電により生じた発光の強度を測定する測定器と、
該測定器が測定した発光の強度に基づいて、試料の種類又は材質を特定する特定部と
を備え、
前記検索部は、前記特定部が特定した試料の種類又は材質に基づいて、前記記憶部が記憶している内容から混合比を検索するようにしてある
ことを特徴とする請求項４に記載のグロー放電掘削装置。 - 配管を通してグロー放電管に供給された混合ガスの雰囲気下で、該グロー放電管内部の電極及び該電極に対向配置される試料間に電圧を印加して発生させたグロー放電により試料を掘削するグロー放電掘削方法において、
任意の供給量比で不活性ガス及び酸素ガスの供給量を夫々制御し、
夫々制御した供給量に係る不活性ガス及び酸素ガスを混合し、
前記配管を通して前記グロー放電管に混合ガスを供給する
ことを特徴とするグロー放電掘削方法。
Priority Applications (4)
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| JP2012064219A JP2013195292A (ja) | 2012-03-21 | 2012-03-21 | グロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法 |
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| EP13001435.0A EP2642273A2 (en) | 2012-03-21 | 2013-03-20 | Glow discharge milling apparatus and glow discharge milling method |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012064219A JP2013195292A (ja) | 2012-03-21 | 2012-03-21 | グロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法 |
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| JP2013195292A true JP2013195292A (ja) | 2013-09-30 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (4)
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| JP (1) | JP2013195292A (ja) |
| CN (1) | CN103323316A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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-
2012
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- 2013-03-15 CN CN2013100829585A patent/CN103323316A/zh active Pending
- 2013-03-20 EP EP13001435.0A patent/EP2642273A2/en not_active Withdrawn
- 2013-03-21 US US13/848,252 patent/US20130248357A1/en not_active Abandoned
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020049952A1 (ja) * | 2018-09-03 | 2020-03-12 | 株式会社堀場製作所 | グロー放電発光分析方法 |
| JPWO2020049952A1 (ja) * | 2018-09-03 | 2021-08-12 | 株式会社堀場製作所 | グロー放電発光分析方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103323316A (zh) | 2013-09-25 |
| US20130248357A1 (en) | 2013-09-26 |
| EP2642273A2 (en) | 2013-09-25 |
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