JP4189290B2 - グロー放電分析方法およびこれに用いるグロー放電分析装置 - Google Patents
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Description
図1、図2において、グロー放電分析装置では、グロー放電管1の陽極2と対向して試料3が配置されており、低圧下において試料表面に不活性ガスIGが供給され、試料3と陽極2との間の放電発光部4において発生するグロー放電による放電発光が分析される。試料3は、大気開放された陽極円筒部5側を封止するように設けられる。すなわち、この実施形態では、電圧印加電極を兼ねた試料押圧部材6によって、絶縁性の試料保持部材7に形成された貫通孔8の開放端を封止するように、Oリング9を介して試料3を前記保持部材7に押圧することで試料3のスパッタ予定の面を前記放電発光部4に臨ませることができる。前記放電発光部4は、陽極円筒部5と試料3との間の隙間に形成されている。前記押圧部材6は、図示していない高周波電源に接続されている。10は、金属材料よりなるランプボディ11に形成される不活性ガスIGの導入路で、ランプボディ11に形成される貫通孔12に連通している。不活性ガスIGとしては例えばアルゴンガスが用いられ、貫通孔12、陽極2の中央に設けた孔5aおよび陽極円筒部5内を介して前記放電発光部4を満たすように構成されている。そして、前記保持部材7および試料3間をOリングによりシールする形で試料3のスパッタ予定の面を前記放電発光部4に臨ませ、排気系統を動作させてランプボディ2内の空間を真空引きする。13,14は、ランプボディ11に形成される真空排気流路である。その後、不活性ガス導入路15から例えばアルゴンガスをランプボディ11内の空間に満たし、アルゴンガス流の減圧下で高周波電源からの13MHz程度の高周波電圧を押圧部材6を介して試料3に印加する。これにより、陽極2と試料3との間に予備放電が生じ、これに基づいてアルゴンイオンが生成し、このアルゴンイオンが高電界で加速され、試料3の表面(スパッタ予定の面)に衝突して、所定のスパッタリングが行われ、スパッタされた粒子(原子、分子、イオンはプラズマ中で励起され、基底状態に戻る際に元素固有の発光が放電発光部4において行われ、この発光は符号Lで示す光として、グロー放電管1に連接された分光器16方向に導出され、試料3の深さ方向の元素分析が行われる。
この測定部材22は、例えばIn(インジウム)等の軟らかい金属よりなる偏平な円柱状の金属塊23と、この金属塊23中に含まれた、放電発光部4がシールされない程度の大きさの小片試料24とよりなる。この小片試料24は、小片試料24におけるスパッタ予定の面(試料面)Mを露出させた状態で、金属塊23の一方面Nの中央部に包まれている。なお、前記金属塊23の一方面Nとスパッタ予定の面(試料面)Mができるだけ面一になるよう形成するのが好ましい。一方、前記金属塊23の外径Rは、前記Oリング9の径よりも大に設定されている。そのため、Oリング9を介して金属塊23の一方面Nを前記保持部材7に押しつけながら、小片試料24のスパッタ予定の面(試料面)Mを放電発光部4に臨ませることができるとともに、分析可能な減圧状態まで放電発光部4をシールすることができる。
図2において、40は、光電子増倍管(フォトマル)21からの出力信号を入力して試料3の深さ方向の元素分析の演算を行う演算部を有するコントローラである。41は、コントローラ40の演算結果に基づいて測定部材22の深さ方向の元素分析結果のデータ(図4参照)を表示する表示部である。測定部材22の小片試料3は例えば鉄鋼試料である。図4において、鉄元素(Fe)とともに酸素元素(O)が小片試料3の表面に出現するのは小片試料3が錆を有するからである。また、42は、プリンタ部である。更に、コントローラ40はこの発明では、測定部材22の金属塊23を構成する元素(In)の分析データを表示部41上で削除および/または着色するよう、あるいは、金属塊23を構成する元素(In)および小片試料24の元素(Fe,O等)分析データを表示部上で元素ごとに色を変えて表示するよう制御信号Aを出力する制御部を有している。
2 陽極
4 放電発光部
22 測定部材
23 金属塊
24 小片試料
30 筒状枠体
31 ディスク状の台座
33 金属の粒
M スパッタ予定の面
IG 不活性ガス
S 筒状空間
Claims (1)
- 電圧印加電極を兼ねた試料押圧部材によって絶縁性の試料保持部材に形成の貫通孔の開放端及び該貫通孔内に挿通されたグロー放電管の陽極円筒部の大気開放側を封止するように、Oリングを介して試料を前記試料保持部材に押圧することにより、この試料のスパッタ予定の面を前記グロー放電管の陽極円筒部と試料との間の隙間に形成される放電発光部に臨ませて、この放電発光部において発生するグロー放電による放電発光を分析するグロー放電分析方法であって、前記放電発光部がシールされない程度の大きさの小片試料を、そのスパッタ予定面が露出される状態で、偏平円柱状の金属塊の一方面の中央部に埋設して前記Oリングの径よりも大きい外径の測定部材を形成するにあたり、ディスク状台座の小片試料載置面と測定部材の外径に相当する内径を有し、かつ、測定部材の高さよりも高い筒状枠体の内周面とで形成される筒状空間の中央の前記載置面上に小片試料を載置した状態で、前記筒状空間内にIn,Pb,Sn等の軟らかい金属の多数の粒を該空間を満たすまで充填し、かつ、この充填状態で前記筒状空間内の多数の金属粒を粒間に隙間が無くなるまで加圧することにより、前記小片試料が金属塊の一方面の中央部にそのスパッタ予定面と金属塊の一方面とが面一になるように該金属塊によって包み埋設されてなる測定部材を形成し、この測定部材に含まれる前記小片試料の前記スパッタ予定の面を前記放電発光部に臨ませて所定の分析を行なうことを特徴とするグロー放電分析方法。
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