JPH11326216A - グロー放電発光分光分析の測定方法 - Google Patents

グロー放電発光分光分析の測定方法

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JPH11326216A
JPH11326216A JP10133285A JP13328598A JPH11326216A JP H11326216 A JPH11326216 A JP H11326216A JP 10133285 A JP10133285 A JP 10133285A JP 13328598 A JP13328598 A JP 13328598A JP H11326216 A JPH11326216 A JP H11326216A
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JP
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sample
measurement
glow discharge
samples
sputtering
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JP10133285A
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Hideto Furumi
秀人 古味
Masashi Tamura
正志 田村
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 グロー放電発光分光分析において、異なる大
きさや形状の試料を同一の測定条件で測定する。また、
異なる大きさや形状の試料から同一の大きさの測定試料
への加工を容易に行い、微小な試料の測定を容易に行
う。 【解決手段】 試料を導電性の樹脂で包埋することによ
って、異なる大きさや形状が一定でない試料に対して、
同一の測定条件で測定を行う。また、微小試料について
も、同一の大きさの測定試料とすることによって取り扱
いを共通化することができ、また、包埋樹脂で包むこと
によって、取り扱いを容易なものとすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、グロー放電発光分
光分析に関し、微小試料や形状が不定である試料を同一
条件で測定するための試料調整方法に関する。
【0002】
【従来の技術】低圧力のアルゴン雰囲気中で、電極間に
高電圧を印加すると、グロー放電が発生する。このグロ
ー放電によって生成されたArイオンは、高電界で加速
されて陰極側に衝突して陰極側から物質をたたき出す。
このスパッタリングによって放出された粒子(原子,分
子,イオン)は、プラズマ中で励起状態から基底状態に
戻る際に、その元素特有の波長の光を放出する。グロー
放電発光分光分析は、この発光を分光器で分光して元素
分析等を行うものである。
【0003】グロー放電発光分光分析において、電極間
に供給する高周波電力が一定の測定条件で測定を行う場
合、試料の面積や厚さに応じて電気容量が変化するた
め、試料面のスパッタリング速度が変化する。そのた
め、測定条件が変化することになる。図7において、ス
パッタリングはOリング7で囲まれたランプ部6におい
て行われる。試料12aと試料12bの大きさが異なる
場合、ランプ部6でのスパッタリングの条件が異なるた
め、試料12aのスパッタリング速度と試料12bのス
パッタリング速度とが異なり、深さ方向の分析を同一条
件で比較することができない。
【0004】そこで、従来、面積や厚さが異なる試料に
ついて同一の測定条件で測定を行うために、同一の形状
や大きさとなるように、試料を加工する必要がある。
【0005】面積や厚さが異なる試料間で測定した場合
には、測定条件が異なるため、得られた測定データ間で
は定量的な比較を行うことはできず、定性的な比較に止
まることになる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】大きさや形状が異なる
試料を同一の測定条件で測定する場合、従来は試料が同
一の形状や大きさとなるように試料を加工する必要があ
るという問題がある。
【0007】特に、試料が微小試料である場合には、試
料(たとえば、図7中の12a,12b)をOリング7
で囲まれたランプ部6内に納まる大きさに加工する必要
があり、この加工には時間がかかり、さらに異なる試料
間で形状や大きさを同一とするには、さらに加工時間は
長時間化する。
【0008】また、グロー放電発光分光分析では、試料
を均一にスパッタするために試料のスパッタリング面は
電極に対して平行である必要があるが、図8に示すよう
に、微小試料のスパッタリング面を平行に加工すること
は困難であるという問題がある。また、試料の厚さが均
一でない場合には、図8(b)に示しように、Oリング
7と試料12dとの間に隙間が生じ、ランプ部6の気密
性が保てないという問題も発生する。
【0009】また、微小試料は破損し易いため、加工処
理を容易に行うことができないという問題もある。
【0010】そこで、本発明は、異なる大きさや形状の
試料を同一の測定条件で測定することができるグロー放
電発光分光分析の測定方法を提供することを目的とする
ものであり、更に詳細には、異なる大きさや形状の試料
から同一の大きさの測定試料への容易な加工によって測
定することを一つの目的とし、また、微小な試料の測定
を容易なものとすることを他の目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】グロー放電によって試料
表面をスパッタリングしながら原子発光を分光検出し、
元素分析を行うグロー放電発光分光分析において、本発
明の測定方法では、大きさの異なる試料や微小試料につ
いて、その試料面をスパッタリング面とする同一の大き
さの測定試料を形成することによって、同一の測定条件
での測定を可能とするものであり、試料を導電性の樹脂
によって、試料の一部を露出させて包埋して同一の大き
さ及び形状の測定試料を形成し、形成した測定試料にお
いて試料が露出する面をスパッタリング面として原子発
光を行い、該発光を分光検出して元素分析を行う。
【0012】本発明の測定方法で形成される測定試料
は、異なる大きさの試料を樹脂で包埋することによっ
て、異なる大きさの試料や形状が一定でない試料に対し
て、同一の測定条件で測定を行うことができる。また、
微小試料についても、同一の大きさの測定試料とするこ
とによって取り扱いを共通化することができ、また、包
埋樹脂で包むことによって破損を受けにくくし、取り扱
いを容易なものとすることができる。
【0013】本発明の第1の形態は、グロー放電によっ
て試料表面をスパッタリングしながら原子発光を分光検
出し、元素分析を行うグロー放電発光分光分析におい
て、導電性の樹脂によって、試料の一部を露出させて包
埋するとともに、スパッタリング面側の面積、及び厚さ
を試料にかかわらず同一として測定試料を形成し、形成
した測定試料において試料が露出する面をスパッタリン
グ面とするものである。
【0014】第1の形態では、スパッタリング面積を同
一とすることができ、また、導電性の樹脂で同一の厚さ
とすることにより、試料の厚さによらず測定試料の電気
容量を同じにすることができる。これによって、包埋樹
脂による包埋処理によって測定試料を形成し、異なる大
きさの試料に対して同一の測定条件でスパッタリングを
行うことができる。したがって、大きさや形状が異なる
試料から同一の大きさの測定試料への加工を容易なもの
とすることができる。
【0015】本発明の第2の形態は、グロー放電によっ
て試料表面をスパッタリングしながら原子発光を分光検
出し、元素分析を行うグロー放電発光分光分析におい
て、導電性の樹脂によって、試料の一部を露出させて包
埋するとともに、スパッタリング面側が少なくともグロ
ー放電発生領域を被うように測定試料を形成し、測定試
料において試料が露出する面をスパッタリング面とする
ものである。
【0016】第2の形態では、形成された測定試料は、
スパッタリングの面積を同一とすることができるととも
に、そのスパッタリング面によって少なくともグロー放
電発生領域(ランプ部)を被うことによって、微小な試
料や、形状が一定しない試料についても、同一測定条件
で測定を行うことができる。
【0017】また、形状は一定でない試料についても、
測定試料の厚さを一定とすることによって、隙間の発生
を防止し、ランプ部の気密性を保持することができる。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図1は本発明のグロー放
電発光分光分析における補正方法を適用することができ
るグロー放電発光分光分析装置の一構成例を示すブロッ
ク図である。図1に示すグロー放電発光分光分析装置1
は、中空状に形成した放電電極3と試料10とを対向配
置し、アルゴンガスを流しながら真空排気を行って低真
空雰囲気に保ち、試料10に高周波電力を供給して、試
料10と放電電極3との間のランプ部6に安定したアル
ゴンのグロー放電プラズマを形成する。なお、放電電極
3の外周の配置したOリングは、グロー放電を形成する
ためにランプ部6の気密性を保持する部材である。ま
た、高周波電力を供給する場合には、高周波電源4及び
整合器5によって行うことができる。
【0019】プラズマの正イオンは、試料10の表面を
均一にスパッタリングし、たとえば10nm/secの
オーダーの速度で切削する。スパッタリングされた試料
10の原子は、プラズマ中で励起されて元素特有の光を
発光する。高周波グロー放電発光分光分析装置1は、こ
の発光を分光器2で分光して光検出器23で検出する。
なお、符号21はスリットであり、符号22は回折格子
等の分光器である。通常、上記構成のグロー放電発光分
光分析装置1は、発光の経時変化を測定することによっ
て、試料10中の元素の深さ方向の分布の測定を行う。
【0020】本発明によるグロー放電発光分光分析で
は、上記したグロー放電発光分光分析装置1によって、
波長毎に光強度を検出し、この測定光強度の大きさから
含有元素の組成を求める。
【0021】以下、本発明のグロー放電発光分光分析に
おける測定方法について、図2〜図6を用いて説明す
る。図2,3は、大きさが異なる試料10aと10bに
対して本発明の測定方法を適用し、これによって形成さ
れる測定試料11を示している。図2に示す試料10a
は、面積をsa ,厚さをha ,幅をda とし(図2
(a))、また、図3に示す試料10bは、面積をsb
,厚さをhb ,幅をda (図3(a))とする。
【0022】大きさや形状が異なる試料10a,10b
に対して、図2(b),(c)及び図3(b),(c)
に示すように、導電性の樹脂を用いて包埋し、同一の大
きさ及び形状の測定試料11を形成する。なお、図2
(b)及び図3(b)は斜視図であり、図2(c)及び
図3(c)は断面図である。
【0023】測定試料11を形成するには、試料10a
及び試料10bの容量に対して充分に多量の導電性の樹
脂を用意し、型枠等を用いて樹脂内に試料10a及び試
料10を包埋させる。この包埋処理において、試料10
a及び試料10bのスパッタリング面を露出させて包埋
する。測定試料11は、試料10a,10bの大きさや
形状にかかわらず、同一の大きさ及び形状に形成する。
たとえば、スパッタリング面側の面積はSとし、厚さは
Hとし、幅はDとする。
【0024】なお、面積Sは試料の面積sa ,sb より
も大きく、厚さHは試料の厚さha,hb よりも厚く、
また、幅Dは試料の幅da ,db より長く形成する。
【0025】包埋に用いる樹脂は、カーボン入りのベー
クライト樹脂を用いることができ、導電性樹脂とするこ
とによって、放電電極との間の電気容量を試料にかかわ
らず一定なものとし、これによって、スパッタリング条
件を一定なものとすることができる。
【0026】なお、樹脂の使用量は前記したように、試
料10a及び試料10bの容量に対して充分な量であれ
ば足りるが、試料10a及び試料10bの容量に応じて
樹脂の使用量を調整し、これによって、形成された測定
試料11の容量を常に一定とすることができる。
【0027】測定試料11は、試料の大きさ(面積、厚
さ等)や形状にかかわらず同一とすることができ、グロ
ー放電発光分光分析装置1に対する試料としては共通に
扱うことができ、異なる試料に対して供給電力の調整を
行うことなく、同一の測定条件で測定することができ
る。
【0028】また、測定試料11の形成において、厚さ
Hを均一とすることによってスパッタリング面の平行面
とすることができる。
【0029】図4,5,6は、測定試料11のスパッタ
リング面側の径及び面積を、Oリング7で囲まれる部分
の径及び面積よりも大きく形成した場合の例を示し、図
4,5,6はそれぞれ大きさの異なる試料10a,10
b,10cに対する適用例を示している。
【0030】測定試料11のスパッタリング面側の径及
び面積を、Oリング7で囲まれる部分の径及び面積より
も大きく形成することにより、測定試料11のスパッタ
リング面側をOリング7に当接させることによって、ラ
ンプ部の気密を保持することができる。
【0031】図4は、試料10aの面積が放電電極3間
で形成される面積より小さい場合であり、図5、試料1
0bの面積が放電電極3間で形成される面積より大きい
場合であり、図6は、試料10bの面積がOリング7で
囲まれる部分の面積より大きい場合である。
【0032】いずれの試料の場合においても、測定試料
11はグロー放電発光分光分析装置1側から見た場合に
同一の試料とするすることができ、同一測定条件で測定
することができる。
【0033】また、測定試料11のスパッタリング側の
面は平行面であり、試料の形状は一定しない場合であっ
ても、正確な測定を行うことができる。
【0034】
【発明の効果】以上説明したように、グロー放電発光分
光分析において、異なる大きさや形状の試料を同一の測
定条件で測定することができる。
【0035】また、異なる大きさや形状の試料から同一
の大きさの測定試料への加工を容易に行うことができ
る。また、微小な試料の測定を容易に行うことができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のグロー放電発光分光分析における補正
方法を適用することができるグロー放電発光分光分析装
置の一構成例を示すブロック図である。
【図2】大きさが異なる試料に対して本発明の測定方法
を適用して形状される測定試料を示す図である。
【図3】大きさが異なる試料に対して本発明の測定方法
を適用して形状される測定試料を示す図である。
【図4】本発明の測定方法を適用して形状される測定試
料を用いた測定を説明するための図である。
【図5】本発明の測定方法を適用して形状される測定試
料を用いた測定を説明するための図である。
【図6】本発明の測定方法を適用して形状される測定試
料を用いた測定を説明するための図である。
【図7】グロー放電発光分光分析の従来の測定方法を説
明するための図である。
【図8】グロー放電発光分光分析の従来の測定方法を説
明するための図である。
【符号の説明】
1…グロー放電発光分光分析装置、2…分光器、3…放
電電極、4…高周波電源、5…整合器、6…ランプ部、
7…Oリング、8…ベース、10…試料、11…測定試
料。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 グロー放電によって試料表面をスパッタ
    リングしながら原子発光を分光検出し、元素分析を行う
    グロー放電発光分光分析において、試料を導電性の樹脂
    によって、試料の一部を露出させて包埋して測定試料を
    形成し、前記測定試料において試料が露出する面をスパ
    ッタリング面とする、グロー放電発光分光分析の測定方
    法。
  2. 【請求項2】 グロー放電によって試料表面をスパッタ
    リングしながら原子発光を分光検出し、元素分析を行う
    グロー放電発光分光分析において、試料を導電性の樹脂
    によって、試料の一部を露出させて包埋するとともに、
    スパッタリング面側の面積、及び厚さを試料にかかわら
    ず同一として、測定試料を形成し、前記測定試料におい
    て試料が露出する面をスパッタリング面とする、グロー
    放電発光分光分析の測定方法。
  3. 【請求項3】 グロー放電によって試料表面をスパッタ
    リングしながら原子発光を分光検出し、元素分析を行う
    グロー放電発光分光分析において、試料を導電性の樹脂
    によって、試料の一部を露出させて包埋するとともに、
    スパッタリング面側は少なくともグロー放電発生領域を
    被うように測定試料を形成し、前記測定試料において試
    料が露出する面をスパッタリング面とする、グロー放電
    発光分光分析の測定方法。
JP10133285A 1998-05-15 1998-05-15 グロー放電発光分光分析の測定方法 Withdrawn JPH11326216A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015197295A (ja) * 2014-03-31 2015-11-09 株式会社堀場製作所 グロー放電発光分析方法
CN114354576A (zh) * 2022-01-05 2022-04-15 钢研纳克检测技术股份有限公司 一种用于辉光分析中的小样品分析方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015197295A (ja) * 2014-03-31 2015-11-09 株式会社堀場製作所 グロー放電発光分析方法
CN114354576A (zh) * 2022-01-05 2022-04-15 钢研纳克检测技术股份有限公司 一种用于辉光分析中的小样品分析方法
CN114354576B (zh) * 2022-01-05 2024-01-30 钢研纳克检测技术股份有限公司 一种用于辉光分析中的小样品分析方法

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