JPS63168538A

JPS63168538A - 分析試料用霧発生装置

Info

Publication number: JPS63168538A
Application number: JP31252486A
Authority: JP
Inventors: Ryohei Ishida; 良平石田; Ichiro Ogasawara; 小笠原　一郎
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1986-12-29
Filing date: 1986-12-29
Publication date: 1988-07-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（技術分野）この発明は、分析試料用霧発生装置に関するものである
。さらに詳しくは、この発明は、炎光分光分析、プラズ
マ発光分光分析等の発光分光分析および原子吸光分析な
どの化学分析において、高怒度の分析を可能とするため
の安定した連続的な分析試料用の霧発生装置に関するも
のである。

（背景技術）化学分析用の溶液試料の霧発生の方法およびそのための
装置として、圧搾空気またはアルゴンのような圧搾気体
を用いた霧吹き型霧発生装置にューマティック・ネブラ
イザー〉がすでに実用化されている。また、超音波振動
によって１〜数メガヘルツの振動を与えて霧を発生させ
る超音波霧発生装置（ウルトラソニック・ネブライザー
）もこれまでに提案されている。

しかしながら、これらの従来のｉ発生装置については、
霧の状態や安定性、さらには分析用としての連続的操作
性等の面で大きな問題があった。

霧吹き型霧発生装置にューマティック・ネブライザー）
においては、発生する霧は２５ミクロン程度の粒径の大
きな霧が多く、このような霧は、噴霧室の壁または分析
装置の光源や吸収用セルに霧を導くために導管の管壁に
付着し易く、液体となってドレインに排除されることに
なる。また、１０ミクロン以下の粒径の小さな分析用に
適した霧はその発生率が１％以下の場合が多く、最大で
もたかだか４％にしかすぎない、このため、この装置に
よっては、測定系での分析感度が悪くなるという欠点が
ある。

また、これまでに提案されている試料滴下型の超音波霧
発生装置の場合には、超音波発生用高周波振動板上に溶
液試料を滴下する装置であるため、霧の発生が不安定で
発生率も悪く、最終的測定の精度が悪くなり、感度もそ
れ程上昇しない、水冷型の超音波霧発生装置の場合は、
この装置がバッチ方式であるために試料の連続的交換操
作ができない、このために連続的分析が行えず、分析効
率が悪いという欠点があった。

このため、高感度、高精度での分析を可能とするための
安定した連続的繰作を可能とする分析試料用の霧発生装
置の実現が強く望まれていた。

（発明の目的）この発明は、以上の通りの事情を鑑みてなされたもので
あり、従来の装置の持つ欠点を克Ｊｉｌｔ　した、高感
度、高精度の分析を可能とする、発光分光分析、原子吸
光分析などの化学分析に有用な、安定した連続操作を可
能とする分析試料用の霧発生装置を提供することを目的
としている。

（発明の開示）この発明の分析試料用霧発生装置は、上記の目的を実現
するために、分析装置の試料供給路に接続し、溶液試料
導入口、キャリアガス導入口、洗浄用水および乾燥用空
気の導入口、さらに使用済試料溶液と洗浄用水の取出口
とを有する噴霧室と、該噴霧室に連通ずる溶液試料の保
持セルと、超音波発振板と、該超音波発振板によって発
振させた超音波振動を冷却媒体を介して保持セル中の溶
液試料に伝達する薄膜伝達板とからなることを特徴とし
ている。

添付した図面に沿って詳しくこの発明について説明する
。

第１図は、この発明の分析試料用の霧発生装置の一例を
示したものである。この例においては、分析装置の試料
供給通路Ａに接続する噴霧室１は、溶液試料導入口２、
キャリアガス導入口３、洗浄用水導入口４、乾燥用空気
の導入口５、および使用済試料溶液取出口６と洗浄用水
の取出ロアとを有している。

この噴霧室１に連通し、かつ、この例においては噴霧室
１の一部をも構成している分析のための溶液試料の保持
セル８を設けている。保持セル８の底面には、超音波振
動を溶液試料に伝達するための薄膜伝達板９を設けてい
る。

この薄膜伝達板９は、超音波振動を高効率で安定して伝
達し、しかも、連続操作に耐えることのできる強度を有
している。この薄膜伝達板としては、その厚さは、０．
０５〜０．５ａｍ程度で、０．１〜０．２閣の厚さが好
適なものである。この場合、薄膜の材質としては、上記
の要件が満たされるものであれば格別に限定されるもの
ではないが、好ましくは、ポリエチレン、ポリカーボネ
ート等の有機高分子膜、あるいは石英、硝子などを使用
する。

このような薄膜伝達板９は、保持セル８の底面に設けら
れてはいるが、この例の場合には、冷却セル１０と一体
になっている。冷却セル１０は、超音波発振板１１の冷
却媒体、たとえば冷却水の導入口１２および同出自１３
とを有している。

超音波発振板１１は、上面で冷却媒体によって冷却され
、下面で空冷されている。

この例においては、振動板１１の冷却と、超音波振動を
伝える媒体との二つの役割を果す媒体流を流通させた冷
却セル１０が用いられている。このセル１０は、この発
明の実施例として重要なものである。

この装置において、溶液試料の導入、暮の発生、分析装
置への霧の搬送、噴霧室の洗浄と乾燥のサイクルが連続
して可能になり、しかも冷却システムの形成によって安
定した超音波振動の伝達と、それによる安定した霧の発
生が実現される。Ｈの粒度はそろっており、しかもその
粒子の径は小さい。

噴霧室を適切な容量とすることによって、霧はさらに安
定化し、かつ、上記の通りのサイクルによって直前に行
った分析の影響を受けることもない、自動制御によって
試料の交換と分析を迅速に行うことができる。

第２図は、この発明の装置の他の例を示したものである
。この例においては、第１図の例の場合の冷却セル１０
に代えて、冷却用水槽１４を用いている。

噴霧室１５には、溶液試料導入口１６、キャリアガス導
入口１７、洗浄用水導入口１８、乾燥用空気導入口１９
、および試料溶液と洗浄水の取出口２０、溶液試料の保
持セル２１とを有している。

超音波発振板２２からの振動は、冷却水２３を介して薄
膜伝達板２４に伝えられ、この振動によって溶液試料の
霧が発生ずる０発生した霧は、キャリアガスに搬送され
て、分析装置へと導かれる。

薄膜伝達板の取り付けは格別に難しいことはなく、たと
えば、第３図に示したように、円形の支持壁２５に環状
の切込み部２６を形成し、この切込み部２６に薄膜伝達
板２７の周縁を嵌挿して固定すればよい０着脱自在とす
ることもできる。

以上の例からなるこの説明の分析試料用のｇ発生器を用
いる場合、たとえば、第１図において、超音波発振板２
０φ、薄膜伝達板１５φ、冷却セルの高さ４５圓の大き
さの装置を用いてほう素Ｂを分光分析により定量すると
、その検出限界は約１０ＥＩＤｔとなり、従来の装置の
約１，０００倍となる。

また、海水中でｐａＩｌオーダーで含有されているＢ、
Ｂａ、Ｓｉ、Ｐ、またｐＨｂオーダーテ含有すれている
Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｔｉ。

Ｖ、Ｚｎなどもこの発明の装置を用いることにより直接
に定量することができる。　ｐｐｂ以下に微量に含有さ
れるＡｇ、Ａｕ、Ｃｒ、Ｈｇ、Ｇａ。

Ｐｂ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｓｃ、Ｗなどについても、比較的簡
単な濃縮方法によって分析することができる。

これらの溶存金属について河川、湖水などの水溶液試料
についても直接に、または比較的簡単な濃縮の方法を用
いて分析することが可能となる。

また、さらに、この発明の試料導入装置を用い、脱溶媒
装置を併用してＫＣＩを加え、プラズマ発光法のバック
グランドを少なくするなどの方法を使用するならば、他
の蛍光Ｘ線装置などの方法と比較してもはるかに良い感
度でＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ。

Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ。

Ｅｒ、Ｔ’ｍ、Ｙｂ、Ｙなどの希土類元素を分析するこ
とができる。鉄箭中のＭｎ、Ｓｉ、ＡＩのような普通の
元素の他、Ｐ、Ｓなどについても、主成分である鉄の濃
度を１００ＯｐＤＩＩとし、不純物金属元素の分析をす
れば、感度１０ｐｐｔとして、０、００００１％の不純
物を検出できる計算となり、０．０００１％までは分析
できることになる。

その他、この発明の装置は、医療関連の分析などにも適
用することができる。

添付した第４図、第５図、および第６図は、この発明の
装置によって分析した場合と、霧吹き型霧発生装置およ
び従来の超音波発生装置によって分析した場合とを、Ｈ
ＰＯ，Ｐ　：　５０１１ｐ１ｍを対象として比較したチ
ャート図である。第４図からも明らかなように、この発
明の装置の場合、チャートは極めて安定しており、感度
、精度ともにすぐれていることがわかる。

（発明の効果）この発明は、以上のとおり、従来装置では実現すること
のできなかった、高感度、高精度の分析を可能とする、
安定で連続した操作もできる分析試料用の霧発生装置を
提供する。

分析感度は、従来の装置に比べて、実に１０〜１００倍
にも達するほど向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、この発明の装置の例を示した断
面図である。第３図は、薄膜伝達板の取り付けの一例を
示した断面図である。第４図、第５図および第６図は、この発明の装置と従来
の装置を用いて行った分析例のチャート図である。図中の番号は次のものを示している。ｌ・・・噴霧室２・・・溶液試料導入口３・・・キャリアガス導入口４・・・洗浄用水導入口５・・・乾燥用空気導入口６・・・使用済試料溶液取出口ア・・・洗浄用水取出口８・・・溶液試料の保持セル９・・・薄膜伝達板１０・・・冷却セル１１・・・超音波発振板１２・・・冷却媒体導入口１３・・・冷却媒体出口。代理人　弁理士　　西　　澤　　利　　夫第　１　図譜第５図第６図三Ｆ粍？゛賞ｆ）ＴｒＦ書（自　発）昭和６２年　９月１６０１、事件の表示昭和６１年特　許願第３１２５２４号２、発明の名称分析試料用霧発生装置３、補正をする者事件との関係　　　特許出願人住所　東京都豊島区西池袋・１丁［１４番１２号氏名　
石田良平４、代　理　人　（郵便番号１５０）東京都渋谷区渋谷１−８−１．３ＧＳハイム宮益坂９０３号〔電話東京（７９７）　１０８１代表〕６、補正の内容（１）　明細書第１０頁第１行の次に、改行して、以下
の文章を追加いたしまず。「この発明の装置においては、約１０００〜１３００　
ｋ　ｔｌ　ｚ程度の周波数の超音波トランスデユーサ−
を用いることとする。次の第１表に示したように、振動数（周波数）は、１０
００ｋＨｚに近い方が霧を多く発生ずる。粒度にライては、２３５０〜２６００ｋｌｌｚの場合の
方が、１６３５〜１７５０ｋｌｌｚよりも小さいが、後
者の場合でもその粒度は十分に小さく、装置の壁などに
は付着しがたい。第７図および第８図は、周波数１２５０にｌｌｚの場合
の霧の粒度分布と、各粒度の霧の運ばれる相対容量を示
したものである。この第７図および第８図から明らかなように、キャリア
ーガス（Ｎ２）の流量に関係なく、霧の最大粒径は６ミ
クロンである。また、８〜１０ミクロンの粒径の霧が最大の運送量を示
している。以上のことを勘案して、実際の超音波振動数（周波数）
は、１０００ｋｌｌｚ〜１３００ｋｌｌｚ程度の範囲と
する。第１表」（２）　明細書第１０頁第１５行の次に、改行して、次
の文章を追加いたします。「第７図および第８図は、各々、この発明の装置におけ
る霧の粒径と粒子の数、および運ばれる霧の相対的容量
との関係を示した相関図である。」（３）　図面として、別紙の通りの第７図および第８図
を追加いたします。霧粒子の直径ミクロン（μｍ）霧粒子の直径ミクロン（μｍ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）分析装置の試料供給路に接続し、溶液試料導入口
、キャリアガス導入口、洗浄用水および乾燥用空気の導
入口、さらに使用済試料溶液と洗浄用水の取出口とを有
する噴霧室と、該噴霧室に連通する溶液試料の保持セル
と、超音波発振板と、該超音波発振板によって発振させ
た超音波振動を冷却媒体を介して保持セル中の溶液試料
に伝達する薄膜伝達板とからなることを特徴とする分析
試料用霧発生装置。