JPH08332329A - 排ガス浄化用フィルタ及びその製造方法 - Google Patents
排ガス浄化用フィルタ及びその製造方法Info
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Abstract
ることができる排ガス浄化用フィルタ及びその製造方法
を提供する。 【解決手段】 排ガス浄化用フィルタ59の製造に当た
っては,多孔性の基材5の表面に,セラミック粉末と連
通孔形成材との混合物を被覆し,次いで,これらを焼成
して,セラミック粉末を焼結してコーティング層1とな
すと共に,連通孔形成材を焼失させてコーティング層1
に連通孔10を形成する。排ガス浄化用フィルタは,多
孔性の基材5の表面に設けられ,排ガスを浄化する触媒
2を担持させるコーティング層1を有している。コーテ
ィング層1は,その表面から基材5まで連通する連通孔
10を有している。コーティング層1は,基材5の表面
だけでなく,基材5内部の細孔50内表面にも形成され
ていることが好ましい。
Description
ートを捕集するために用いられる,排ガス浄化用フィル
タ及びその製造方法に関する。
レートは,例えば,図23に示すごとく,ハニカム構造
のフィルタ9により捕集される。このフィルタ9は,多
孔性の基材91と,基材91の間に設けられた多数の流
体路92とよりなる。そして,パティキュレートの捕集
率向上,再生率向上及び排出ガス浄化のために,従来,
以下の方法により基材の内部又は表面に,触媒を担持し
た活性アルミナよりなるコーティング層を設けることが
考えられていた。
に対する触媒の担持量の分布を制御する方法である(特
開平1─107847号公報)。この方法では,触媒を
担持させるコーティング層として,比表面積が150m
2 /gと大きい活性アルミナが用いられる。
ミナを吸引除去しながら,フィルタの基材内部の細孔表
面にアルミナを被覆させることによって,コーティング
層を形成する方法である(特開平2─102707号公
報)。
るアルミナについて,そのコート量を一定範囲内とし,
アルミナ粉末間に形成される細孔の径及び容積を一定値
以上とする方法である(特開平2─107340号公
報)。
ガス浄化用フィルタにおいては,以下の問題がある。即
ち,第1の方法においては,上記活性アルミナは,比表
面積が大きい反面,粒径が5〜10μmと細かく密度が
高い。そのため,ガスがコーティング層を通過する際の
抵抗が高くなり,ガス流れの圧力損失を上昇させ,エン
ジンの出力低下という問題を招く。
吸引した場合に,コーティング層における抵抗の低い部
位のアルミナは吸引できるが,吸引により開口した部位
は更に抵抗が低くなり,エアがその部位に集中する。そ
のため,他の部位のアルミナを十分に吸引することがで
きない。また,細孔径の小さい部位にアルミナが固まっ
てしまい,吸引ポンプの吸引力によってはコーティング
層の細孔が完全には開口しない。従って,フィルタの全
域にわたって細孔を開口させることができない。
限定しているが細孔を作る手法が不明であり,また細孔
があっても連通していないものは抵抗が高くなり低圧損
化の効果が小さい。
性能の向上と共に圧力損失の低減化を図ることができる
排ガス浄化用フィルタ及びその製造方法を提供しようと
するものである。
タの製造方法としては,以下の8つの製造方法がある。
第1の製造方法は,請求項1に記載のように,多数の細
孔を有する基材の表面に,セラミック粉末と連通孔形成
材との混合物を被覆し,次いで,該混合物を加熱するこ
とにより,上記セラミック粉末を焼結してコーティング
層を上記基材の表面に形成すると共に,上記連通孔形成
材を焼失させて上記コーティング層にその表面から基材
の表面まで連通する連通孔を形成することを特徴とする
排ガス浄化用フィルタの製造方法である。
比表面積のコーティング層を形成することができる。そ
のため,排ガス浄化用の触媒を上記コーティング層に担
持させると,触媒と排ガスとの接触面積が増加して,触
媒の触媒性能を最大限発揮させることができる。また,
コーティング層には,その表面から基材まで連通する連
通孔を形成することができるため,排ガスは,上記連通
孔を通じてコーティング層の表面から基材へとスムーズ
に通過することができ,圧力損失が低い。
でなく,その内部にも入り込む。そのため,コーティン
グ層は,排ガス浄化用の触媒を担持させることによっ
て,コーティング層の全体において三次元的に浄化作用
を発揮することができる。従って,フィルタの浄化性能
の向上を図ることができる。また,フィルタは,上記の
ように,浄化性能が高く,圧力損失が低いため,小型化
を図ることもできる。従って,上記第1の製造方法によ
れば,優れた浄化性能と低い圧力損失の排ガス浄化用フ
ィルタを得ることができる。
項3に記載のように,ガス発生物質を用いることが好ま
しい。その理由は,加熱によりガス発生物質からガスを
発生させ,そのガスをコーティング層の外方に逃がすこ
とにより,コーティング層にその表面から基材まで連通
する連通孔が形成されるからである。上記ガス発生物質
としては,例えば,ブタンガスを熱可塑性樹脂に封入し
た松本油脂製薬社製マイクロスフウェアを用いる。
ば,請求項4に記載のように,その大きさがコーティン
グ層の厚みと同じか又はコーティング層の厚みよりも大
きい可燃性物質であることが好ましい。その理由は,加
熱により上記可燃性物質が焼失することにより,コーテ
ィング層の表面から基材まで連通する連通孔が形成する
からである。
ン,樹脂,ワックス等からなる材料を用いる。また,上
記可燃性物質の形状は,例えば,ウィスカー,又は針状
(ファイバー状),球状,柱状等である。
孔形成材は,その大きさが,基材の細孔と同じか又は細
孔よりも小さいことが好ましい。これにより,連通孔形
成材が細孔内にスムーズに侵入し,細孔内表面を被覆す
るコーティング層に上記連通孔を形成することができ
る。逆に,連通孔形成材の大きさが基材の細孔よりも大
きい場合には,連通孔形成材は細孔内に入り込めず,細
孔内がセラミック粉末により目詰まりを起こして,フィ
ルタの圧力損失が大きくなるおそれがある。
ミック粉末に添加することができる。これにより,コー
ティング層の全体に渡って,大きさの異なる連通孔が均
一に分散したコーティング層を形成することができる。
また,或る大きさの連通孔形成材を添加したセラミック
粉末と,他の大きさの連通孔形成材を添加したセラミッ
ク粉末とを,別々に基材の表面に被覆することもでき
る。これにより,コーティング層の厚さに応じて連通孔
の大きさを変えることができる。
連通孔の平均細孔径は,10〜60μmであることが好
ましい。10μm未満の場合には,フィルタの浄化性能
が向上する反面,フィルタの圧力損失が高くなおそれが
ある。一方,60μmを越える場合には,フィルタの圧
力損失が低くなる反面,排ガスが浄化されないままフィ
ルタを通過してしまい,フィルタの浄化性能が低下する
おそれがある(図10,図11参照)。
ング層の気孔率は,30〜80%であることが好まし
い。30%未満の場合には,フィルタの圧力損失が高く
なるおそれがある。一方,80%を越える場合には,フ
ィルタの浄化性能が低下するおそれがある(図10,図
11参照)。ここに,気孔率とは,連通孔及び少量の微
孔を含む細孔とコーティング層の見掛け容積との百分率
をいう。
に設けられることによって,触媒と排ガスとの接触面積
を拡大して触媒の触媒性能を最大限に発揮させる役目を
果たす。本発明において,基材の表面とは,基材の上面
又は下面の少なくとも一方をいう。上記基材の表面に上
記コーティング層を形成するに当たっては,例えば,上
記基材を,基材の細孔径よりも大なる,セラミック粉末
と連通孔形成材との混合物を含む溶液内に含浸させる方
法(含浸法)がある。
性アルミナ,ゼオライト等のセラミック粉末を用いる。
この中,活性アルミナを用いることが好ましい。これ
は,活性アルミナの耐熱性が高く,使用環境が高温とな
るためである。上記基材の内部には,例えば,多数の細
孔が三次元網目状に形成されている。上記基材として
は,例えば,コーディエライト,又はSiC(炭化ケイ
素)を用いる。
のように,多数の細孔を有する基材の表面に,セラミッ
ク粉末と連通孔形成材との混合物を被覆するとともに,
上記基材内部の細孔内表面に上記混合物を導入させ,次
いで,該混合物を加熱することにより,上記セラミック
粉末を焼結してコーティング層を上記基材の表面及び上
記基材内部の細孔内表面に形成すると共に,上記連通孔
形成材を焼失させて上記コーティング層に,その表面か
ら基材の表面又は基材内部の細孔内表面まで連通する連
通孔を形成することを特徴とする排ガス浄化用フィルタ
の製造方法である。
なく,基材内部の細孔内表面にも,均一にコーティング
層を形成することができる。そのため,コーティング層
に排ガス浄化用の触媒を担持させると,触媒は,基材の
表面だけでなく,基材内部の細孔内表面にも付着するこ
ととなる。そのため,排ガスは,上記触媒によって,基
材の表面だけでなく基材内部においても浄化される。そ
れ故,排ガスの浄化性能が著しく高くなる。その他,第
2の製造方法においても,上記第1の製造方法と同様の
効果を得ることができる。
に,基材内部の細孔内に上記混合物を導入するに当たっ
ては,例えば,基材を上記混合物を含む溶液内に含浸さ
せる方法(含浸法)がある。また,基材がハニカムフィ
ルタである場合には,例えばハニカムフィルタの片側開
口端面から上記溶液を流し込み,反対側の開口端面へ吸
引する方法(吸引法),又はハニカムフィルタの片側開
口端面からエアにより上記溶液を押し込む方法(エア押
し込み法)がある。第2の製造方法においては,上記第
1の方法において用いた連通孔形成材を用いることが好
ましい。第2の製造方法におけるその他の点は,上記第
1の製造方法と同様である。
のように,多数の細孔を有する基材の表面に,収縮率の
異なる2種以上のセラミック粉末を被覆し,加熱するこ
とにより,上記セラミック粉末を焼結してコーティング
層を上記基材の表面に形成すると共に,該コーティング
層に多数のマイクロクラックを発生させてコーティング
層にその表面から基材の表面まで連通する連通孔を形成
することを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法
である。
製造方法で用いた連通孔形成材を用いる必要がない。そ
のため,第1,第2の方法よりも簡易にフィルタを製造
することができる。その他,第3の製造方法において
も,上記第1の製造方法と同様の効果を得ることができ
る。上記収縮率の異なる2種以上のセラミック粉末とし
ては,例えば,アルミナとコージェライトとの組み合わ
せからなるセラミック粉末を用いる。
のように,多数の細孔を有する基材の表面に,収縮率の
異なる2種以上のセラミック粉末を被覆すると共に,上
記基材内部の細孔内表面に上記セラミック粉末を導入さ
せ,次いで,上記セラミック粉末を加熱することによ
り,上記セラミック粉末を焼結してコーティング層を上
記基材の表面及び上記基材内部の細孔内表面に形成する
と共に,該コーティング層に多数のマイクロクラックを
発生させてコーティング層にその表面から基材の表面又
は基材内部の細孔内表面まで連通する連通孔を形成する
ことを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法であ
る。
なく,基材内部の細孔内表面にも,均一にコーティング
層を形成することができる。その他,第4の製造方法に
おいても,上記第1,第3の製造方法と同様の効果を得
ることができる。
覆するとともに上記基材内部の細孔内表面に上記セラミ
ック粉末を導入させるに当たっては,例えば,第2の製
造方法において説明した,含浸法,吸引法,又はエア押
し込み法により行うことができる。上記収縮率の異なる
2種以上のセラミック粉末としては,例えば,アルミナ
とコージェライトとの組み合せからなるセラミック粉末
を用いる。
のように,セラミック粉末を含むスラリーの中に高粘度
油性物質を添加し,上記スラリーを強く撹拌して,高粘
度油性物質からなる油微粒子を形成し,次いで,上記ス
ラリーを多数の細孔を有する基材の表面に被覆し,加熱
することにより,上記セラミック粉末を焼結させてコー
ティング層を上記基材の表面に形成すると共に,該コー
ティング層内の油微粒子よりガスを発生させて上記油微
粒子を消失させて,上記ガスをコーティング層の外方に
逃がすことにより,コーティング層の表面から基材の表
面まで連通する連通孔を形成することを特徴とする排ガ
ス浄化用フィルタの製造方法である。
することにより細かい油微粒子となる。この油微粒子
は,加熱によりガスを発生させて消失する。発生したガ
スは,コーティング層の外方に逃げる際にコーティング
層の表面まで連通した連通孔を形成する。従って,連通
孔を有するコーティング層を設けた排ガス浄化用フィル
タを製造することができる。その他,第5の製造方法に
おいても,上記第1の製造方法と同様の効果を得ること
かできる。上記高粘度油性物質としては,例えば,日本
石油製ユニウェイ(商品名)などの潤滑油を用いる。
のように,セラミック粉末を含むスラリーの中に高粘度
油性物質を添加し,上記スラリーを強く撹拌して,高粘
度油性物質からなる油微粒子を形成し,次いで,上記ス
ラリーを多数の細孔を有する基材の表面に被覆すると共
に,上記基材内部の細孔内表面にスラリーを導入させ,
次いで,上記スラリーを加熱することにより,上記セラ
ミック粉末を焼結させてコーティング層を上記基材の表
面及び上記基材内表面に形成すると共に,該コーティン
グ層内の油微粒子よりガスを発生させて上記油微粒子を
消失させて,上記ガスをコーティング層の外方に逃がす
ことにより,コーティング層の表面から基材の表面又は
基材内部の細孔内表面まで連通する連通孔を形成するこ
とを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法であ
る。
なく,基材内部の細孔内表面にも,均一にコーティング
層を形成することができる。その他,第6の製造方法に
おいても,上記第1,第5の製造方法と同様の効果を得
ることができる。
とともに,上記基材内部の細孔内表面に上記スラリーを
導入させるに当たっては,例えば,第2の製造方法にお
いて説明した,含浸法,吸引法,又はエア押し込み法に
より行うことができる。上記高粘度油性物質としては,
例えば,上記潤滑油を用いる。
載のように,多数の細孔を有する基材の表面に,網目状
に発泡する発泡材料を塗布し,次いで,該発泡材料を発
泡させ,次いで,発泡した発泡材料の表面に,セラミッ
ク粉末を含むスラリーを,上記発泡した発泡材料の大き
さと同じか又はそれよりも大きい厚みに被覆し,加熱す
ることにより,上記セラミック粉末を焼結させてコーテ
ィング層を上記基材の表面に形成すると共に,上記発泡
材料を焼失させて,コーティング層の表面から基材の表
面まで網目状に連通する連通孔を形成することを特徴と
する排ガス浄化用フィルタの製造方法である。
発泡させているため,スポンジ状の連通孔を形成するこ
とができる。上記発泡材料としては,例えば,ウレタン
原料を用いる。第7の製造方法によれば,第1の製造方
法と同様の効果を得ることができる。
載のように,多数の細孔を有する基材の表面に,網目状
に発泡する発泡材料を被覆すると共に,上記基材内部の
細孔内表面に上記発泡材料を導入させ,次いで,上記発
泡材料を発泡させ,次いで,発泡した発泡材料の表面
に,セラミック粉末を含むスラリーを,上記発泡した発
泡材料の大きさと同じか又はそれよりも大きい厚みに塗
布し,加熱することにより,上記セラミック粉末を焼結
させてコーティング層を上記基材の表面及び上記基材内
部の細孔内表面に形成すると共に,上記発泡材料を焼失
させて,コーティング層の表面から基材の表面又は基材
内部の細孔内表面まで網目状に連通する連通孔を形成す
ることを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法で
ある。
なく,基材内部の細孔内表面にも,均一にコーティング
層を形成することができる。その他,第8の製造方法に
おいても,上記第1,第7の製造方法と同様の効果を得
ることができる。
とともに上記基材内部の細孔内表面に上記発泡材料を導
入させるに当たっては,例えば,第2の製造方法におい
て説明した,含浸法,吸引法,又はエア押し込み法によ
り行うことができる。上記発泡材料としては,例えば,
ウレタン原料を用いる。
ては,例えば,まず,第1に,請求項14に記載のよう
に,多数の細孔を有する基材と,該基材の表面に設けら
れ,内燃機関より排出される排ガスを浄化する触媒を担
持させるコーティング層とを有してなる排ガス浄化用フ
ィルタにおいて,上記コーティング層は,その表面から
基材の表面まで連通する連通孔を有するとともに,上記
コーティング層の気孔率は30〜80%であることを特
徴とする排ガス浄化用フィルタがある。
記コーティング層の内部に,その表面から基材まで連通
する連通孔を設けている。そのため,上述のように,排
ガス浄化用フィルタの圧力損失が低く,また浄化性能が
高くなり,フィルタの小型化を図ることができる。
て,コーティング層の気孔率が30〜80%であるた
め,フィルタの圧力損失を低く維持しながら,フィルタ
の浄化性能を高くすることができる。一方,30%未満
の場合には,フィルタの圧力損失が高くなる。80%を
越える場合には,フィルタの浄化性能が低下する。
通孔の平均細孔径は,10〜60μmであることが好ま
しい。その理由は,上述したようにフィルタの圧力損失
を低くし,且つ浄化性能を高くするためである。
ーティング層は,上記基材の表面及び基材内部の細孔内
表面を被覆してなることが好ましい。その理由は,上述
したようにフィルタの排ガス浄化性能が著しく高くなる
からである。
ては,第2に,請求項15に記載のように,多数の細孔
を有する基材と,該基材表面及び該基材内部の細孔内表
面に設けられ,内燃機関より排出される排ガスを浄化す
る触媒を担持させるコーティング層とを有してなる排ガ
ス浄化用フィルタにおいて,上記コーティング層は,そ
の表面から基材の表面又は基材内部の細孔内表面まで連
通する連通孔を有するとともに,上記コーティング層の
気孔率は30〜80%であることを特徴とする排ガス浄
化用フィルタがある。
材の表面だけでなく,基材内部の細孔内表面にもコーテ
ィング層を形成している。そのため,コーティング層に
担持された触媒は,基材の表面だけでなく,基材内部の
細孔内表面にも付着する。そのため,排ガスは,基材の
表面だけでなく,基材内部の細孔内表面においても浄化
される。それ故,排ガスの浄化性能が著しく高くなる。
第2の排ガス浄化用フィルタにおけるその他の点は,上
記第1の排ガス浄化用フィルタと同様であり,また第2
の排ガス浄化用フィルタにおいても第1の排ガス浄化用
フィルタと同様の効果を得ることができる。
て,図1〜図6を用いて説明する。本例の排ガス浄化用
フィルタ59は,図1に示すごとく,多数の細孔50を
有する基材5と,基材5の上面51及び下面52に設け
たコーティング層1とを有している。コーティング層1
は,内燃機関より排出される排ガスを浄化する触媒2を
担持している。
の表面まで連通する連通孔10を有している。連通孔1
0は,図2に示すごとく,20〜40μmの細孔径Dを
中心として分布しており,その平均細孔径は30μmで
ある。コーティング層1の気孔率は60%である。コー
ティング層1としては,活性アルミナを用いる。連通孔
10の細孔径Dは,水銀圧入法により測定した。
かけ体積1リットル当たり40gのコーティング層1を
被覆している。コーティング層1の被覆量は,コーティ
ング前後の重量差により算出した。コーティング層1
は,その表面及び連通孔10の壁面に触媒2を担持した
活性アルミナよりなる。コーティング層1の厚みは,5
〜50μmである。触媒2としては,Pt(白金),R
h(ロジウム)などを用いる。
三次元網目状に貫通する多数の細孔50を有しており,
排ガスを細孔50に通過させることにより浄化作用を発
揮するウォールフロータイプである。基材5の細孔50
の平均細孔径は,20〜40μmである。
の流体路551,552を有するハニカムを構成してい
る(図23参照)。そして,このハニカム体における上
流側61の流体路551は,図4に示すごとく,その下
流側62において封止栓55により封止されている。ま
た,下流側62の流体路552は,その上流側61にお
いて封止栓55により封止されている。上記流体路55
1と流体路552は,互いに市松模様状に互い違いに配
置されている。
流側62の流体路552の表面のいずれにも,上記コー
ティング層1が形成されている。排ガス7は,その上流
側61の流体路551から流入し,コーティング層1,
基材5,及びコーティング層1を通過して,下流側62
の流体路552へと排出される。
造方法について説明する。まず,コーディエライト製ハ
ニカムフィルタ(φ140mm×長さ130mm,メッ
シュ150セル/in2 ,壁厚0.45mm)を準備
し,これを基材5とした。また,セラミック粉末として
の活性アルミナ95重量%と,アルミナゾル5重量%と
を混合し,これにpH調整用希硝酸を加え,pHを1〜
3に調整した。活性アルミナの平均粒径は5〜10μm
である。
に,連通孔形成材として,ガス発生物質1.5外重量
%,及びカーボン粉末25外重量%を添加し,更に蒸留
水を加えてスラリーを得た。カーボン粉末の粒径は10
〜80μmであり,形成すべきコーティング層の厚み
(5〜50μm)よりも大きい。上記ガス発生物質とし
ては,ブタンガスを熱可塑性樹脂に封入して粒状とした
ガス封入材を用いた。次に,上記スラリーを攪拌しなが
ら,その中に上記基材5を浸漬し,引き上げた。次に,
余分なスラリーをエアブローにより除去し,120℃で
2時間乾燥した。
セラミック粉末を焼結させた。これにより,基材5の表
面に,上記セラミック粉末よりなるコーティング層1を
形成した。また,この加熱の際に,上記カーボン粉末が
焼失した。また,図5に示すごとく,ガス発生物質30
の熱可塑性樹脂が焼失して,その中に封入されているブ
タンガス300がコーティング層1の外方に逃げた。そ
の際に,コーティング層1の内部からその表面へと連通
する連通孔10が形成された。
基材5を触媒槽に浸漬して,コーティング層1に触媒2
を担持させた。これにより,図1に示す上記排ガス浄化
用フィルタ59を得た。
粉末のいずれも用いることなくコーティング層を作製し
た(比較例1)。この場合には,図6に示すごとく,コ
ーティング層95には,上記のような連通孔は形成され
ず,平均細孔径0.5〜10μm程度の微孔19が形成
されるのみであった。これに対し,本例の排ガス浄化用
フィルタにおいては,上述したごとく,図1に示すよう
に,細孔径20〜40μmを中心とした平均細孔径が3
0μmの連通孔10が形成された。
本例の排ガス浄化用フィルタにおいては,図1に示すご
とく,コーティング層1の内部に,その表面から基材5
まで連通する多数の連通孔10を設けている。そのた
め,排ガスは,連通孔10を通じて,コーティング層1
の表面と基材5との間をスムーズに通過することができ
る。このため,上記フィルタの圧力損失の低下を図るこ
とができる。
けでなく,その内部にも入り込む。そのため,コーティ
ング層1に担持された排ガス浄化用の触媒は,コーティ
ング層の全体において三次元的に浄化作用を発揮するこ
とができる。従って,フィルタ59の浄化性能の向上を
図ることができる。
化性能が高く,圧力損失が低いため,小型化を図ること
もできる。また,コーティング層1には,触媒2を担持
させてあるので,効率良くディーゼルパティキュレート
を捕捉し,その後燃焼してフィルタを再生させることか
できる。或いは,排ガス中のHC,COも浄化すること
ができる。
く,基材5の両面がコーティング層1により被覆されて
いる。そのため,排ガス7は,フィルタ59の上流側6
1から下流側62へ通過する際に,2回に渡ってコーテ
ィング層1を通過することになる。そのため,排ガス7
を効果的に浄化することができる。また,上記のごと
く,フィルタ59は浄化性能が高く且つ圧力損失も低い
ため,小型化することもできる。
通する細孔50を有するウォールフロータイプの基材5
の上に設けたが,かかる細孔50が極めて少ないウォー
ルスルーフロータイプの基材5の上に設けた場合にも浄
化性能の向上と圧力損失の抑制を図ることができる。
に示すごとく,上記実施形態例1に示したフィルタ(こ
れを試料1という。)の細孔特性及び浄化率,並びにコ
ーティング層の比表面積について測定した。
ついて評価した。フィルタの細孔特性は,細孔径及び細
孔容積により評価した。フィルタの細孔径及び細孔容積
は,水銀圧入法により測定した。比較のために,連通孔
を有していないコーティング層を基材表面に設けた上記
比較例1のフィルタ(試料C1),コーティング層がな
く基材だけからなるフィルタ(試料C2),連通孔がな
いコーティング材のみ(試料C3)についても,同様の
測定を行った。その結果を図7に示した。
は,基材だけからなるフィルタ(試料C2)と近似して
いた。一方,連通孔のないコーティング層を基材に被覆
させたフィルタ(試料C1)の細孔特性は,コーティン
グ材のみ(試料C3)の細孔特性と近似しており,その
細孔径及び細孔容積は共に小さい。このことから,コー
ティング層にその表面から基材まで連通する連通孔を積
極的に設けることにより,基材に近似した細孔特性とな
り,フィルタの圧力損失を低くすることができることが
わかる。
のコーティング層の比表面積を測定した。比較のため
に,上記試料C1についても,同様の測定を行った。そ
の結果を図8に示した。同図より知られるように,試料
1のコーティング層は,試料C1のコーティング層より
も30%増加した。
ついて測定した。測定条件は,上記フィルタをエンジン
の排ガス通路に配置して,エンジンは2.2リットル,
DI(直噴型エンジン)を使用し,2000rpm,1
00Nmの一定の条件とした。また,比較のために,上
記試料C1,C2ついても,同様の測定を行った。その
結果を図9に示した。
タは,基材だけからなるフィルタ(試料C2)と同程度
に低い圧力損失であった。一方,連通孔のないコーティ
ング層を基材表面に形成したフィルタ(試料C1)は,
時間経過に伴う圧力損失の上昇が著しかった。このこと
から,コーティング層に連通孔を設けたフィルタの圧力
損失は,基材だけからなるフィルタと同程度に低い値と
なることがわかる。
えられる。即ち,コーティング層自体は緻密体である
が,連通孔を設けたことにより細孔容積が増加した。そ
のため,上記試料1のフィルタは,基材に近似した細孔
特性を示した。その結果,基材と同程度の低い圧力損失
となったものと考えられる。
測定した。測定条件は,エンジン回転数2000rp
m,100Nmの一定の条件とした。上記浄化率は,H
C,CO,NOx の成分につき測定し,ここではHCを
代表として示した。また,比較のために,連通孔を有し
ないコーティング層を設けたフィルタ(試料C1)につ
いても同様の測定を行った。
の浄化率であり,また試料C1の場合には,92%の浄
化率であった。このことから,試料1のフィルタは,優
れた浄化性能を発揮することができることがわかる。
12に示す如く,コーティング層の平均細孔径及び気孔
率が,フィルタの圧力損失及び浄化性能に与える影響に
ついて測定した。まず,コーティング層の平均細孔径及
び気孔率が,フィルタの圧力損失に与える影響について
測定した。
の圧力損失は,上記実施形態例2と同様の方法により測
定した。その結果を,図10に示した。同図からわかる
ように,コーティング層の平均細孔径が大きくなるほど
フィルタの圧力損失を低減させることができる。また,
平均細孔径が同じとした場合,コーティング層の気孔率
が大きくなるほどフィルタの圧力損失を低減させること
ができる。
ィルタの気孔率が,フィルタの浄化性能に与える影響に
ついて測定した。これらの測定方法は,上記と同様であ
る。その結果を図11に示した。同図より知られるよう
に,コーティング層の平均細孔径が小さくなるほどフィ
ルタによる排ガスの浄化率が高くなる。また,平均細孔
径を一定とした場合,コーティング層の気孔率が小さく
なるほど浄化率が高くなる。
力損失が10kPa以下と低く,且つ浄化率が90%以
上と高くなる場合の,コーティング層の平均細孔径及び
気孔率を,図12に示した。同図において,点A〜D
は,上記の優れた圧力損失及び浄化性能となる,コーテ
ィング層の平均細孔径及び気孔径の範囲の臨界値を示
す。各点の平均細孔径,気孔率は,点A(10μm,8
0%),点B(20μm,60%),点C(60μm,
30%),点D(50μm,70%)である。
分)は,圧力損失が10kPa以下であり,且つ浄化率
が90%以上の場合を示す。この範囲内の場合には,フ
ィルタは,低い圧力損失で且つ高い浄化率を発揮する。
一方,直線AB,BCよりも下方の部分(右下り線部
分)は,圧力損失が10kPaを越える場合を示す。直
線AD,DCよりも上方の部分(右上がり線部分)は,
浄化率が90%未満となる場合を示す。
1を用いて連通孔を形成する例である。上記連通孔形成
材31は,セラミック粉末の加熱の際に焼失する樹脂,
例えば,日本合成化学製のポリエスター(商品名)を用
いたものである。連通孔形成材31は,直径10〜30
μm,長さ50μmである。コーティング層1の厚み
は,5〜50μmである。この連通孔形成材31は,セ
ラミック粉末と混合し,乾燥した後,加熱する。これに
より,連通孔形成材31は焼失して,コーティング層1
に,その表面から基材5まで連通する連通孔10を形成
する。
柱状以外にも,角柱,多角柱でもよいが,コーティング
層1の厚みと同等以上の大きさであれば,連通孔10を
形成することができる。コーティング層1は活性アルミ
ナよりなり,その表面及び連通孔10の壁面には,排ガ
ス浄化用の触媒2が担持されている。その他は,実施形
態例1と同様である。本例においても,実施形態例1と
同様の効果を得ることができる。
ごとく,粒状の連通孔形成材32を用いて連通孔10を
形成している。連通孔形成材32としては,樹脂,ワッ
クスを用いる。連通孔形成材32の長径は40〜100
μmであり,その短径10〜60μmである。コーティ
ング層1は,活性アルミナよりなり,その表面及び連通
孔10の壁面には,排ガス浄化用の触媒2が担持されて
いる。コーティング層1の厚みは,5〜50μmであ
る。その他は,実施形態例2と同様である。本例におい
ても,実施形態例4と同様の効果を得ることができる。
ごとく,連通孔形成材33としてウィスカーを用いて連
通孔10を形成している。ウィスカーは,直径40μm
のカーボンウィスカーである。コーティング層1は,活
性アルミナよりなり,その表面及び連通孔10の壁面に
は,排ガス浄化用の触媒2が担持されている。コーティ
ング層1の厚みは,5〜50μmである。その他は,実
施形態例4と同様である。本例においても,実施形態例
4と同様の効果を得ることができる。
ティング層1に,種々の大きさの細孔径を有する連通孔
101が形成されている。連通孔101の孔径は,10
μmから80μmの間に広く分布し,その平均細孔径
は,40μmである。コーティング層1は,活性アルミ
ナよりなり,その表面及び上記連通孔10の壁面には,
排ガス浄化用の触媒2が担持されている。コーティング
層1の厚みは,5〜50μmである。
mの範囲に渡って種々の大きさを有する連通孔形成材
(ガス発生物質及びカーボン粉末)を用いて形成され
た。これら種々の大きさの連通孔形成材はセラミック粉
末に添加され,蒸留水を加えてスラリーとした。このス
ラリーの中に基材を浸漬し,余分なスラリーを除去し,
乾燥し,その後,加熱して,上記排ガス浄化用フィルタ
を得た。その他は,実施形態例1と同様である。本例に
おいても,実施形態例1と同様の効果を得ることができ
る。
ティング層1に,比較的大きな細孔径の連通孔102が
形成されている。この連通孔102の細孔径は,40μ
mから100μmの間に分布しており,その平均細孔径
は60μmである。その他は,実施形態例5と同様であ
る。本例においては,連通孔の孔径が比較的大きいた
め,更なる圧力損失の低減化を図ることができる。その
他は,実施形態例5と同様の効果を得ることができる。
上流側61の流体路551の側の基材5表面にはコーテ
ィング層1が形成されていて,その下流側62の流体路
552の側にはコーティング層は形成されていない。上
記フィルタを製造するに当たっては,セラミック粉末を
含むスラリーに,基材の片面だけを浸漬した。その他
は,実施形態例1と同様である。
側にだけコーティング層1を設けているため,未浄化の
排ガスが,コーティング層1により浄化された後,基材
5を通過して,下流側62に流出する。そのため,排ガ
スに含まれるディーゼルパティキュレートを効果的に捕
集し圧力損失は基材両面にコーティングしたものより低
くできるという特徴を持つ。
面だけでなく,基材5内部の細孔50の表面にもコーテ
ィング層1を被覆している点が,実施形態例1とは異な
る。
するコーティング層1は,その表面から基材5の表面又
は基材内部の細孔内表面まで連通する連通孔10を有し
ている。連通孔10の平均細孔径は,20μmである。
コーティング層1の気孔率は62%であり,その厚みは
2〜20μmである。コーティング層1としては,活性
アルミナを用いる。コーティング層の表面及び連通孔1
0の内壁には,Pt,Rh等の,排ガス浄化用の触媒2
が担持されている。基材5は,その内部を三次元網目状
に貫通する多数の細孔50を有している。細孔50の平
均細孔径は,20〜40μmである。
るに当たっては,基本的には,上記の実施形態例1と同
じである。但し,連通孔形成材の平均粒径が10〜30
μmである点,及び基材であるハニカムフィルタには,
その見かけ体積1リットル当たり65gのコーティング
層を被覆した点が異なる。
く,基材5内部の細孔50の表面にもコーティング層1
を形成している。そのため,コーティング層に担持され
た触媒2は,基材5の上下面だけでなくその内部の細孔
50の表面にも付着する。それ故,触媒2の排ガス接触
面積が増加して,排ガスの浄化性能が著しく増加する。
また,細孔50の表面は,連通孔10を有するコーティ
ング層10より被覆されている。そのため,細孔50は
目詰まりを起こさず,スムーズに排ガスを通過させるこ
とができる。
タを製造した場合には,図20に示すごとく,基材5の
細孔50がコーティング層1(セラミック粉末)により
閉塞された。
粉末の被覆量とフィルタの圧力損失との関係を測定し
た。測定に当たり,セラミック粉末としては,実施形態
例8におけるセラミック粉末と同じ種類で,且つ同じ大
きさのセラミック粉末を用いた。セラミック粉末の被覆
量は,基材であるハニカムフィルタの見かけ体積1リッ
トル当たり0〜75gの間で変化させた。その他は,実
施形態例8と同様にフィルタを製造し,これを試料2と
した。また,比較のために,連通孔形成材を用いること
なくフィルタを製造し,これを試料C4とした。
場エア(5kg/cm2 )を2000リットル/分通過
させた。このときのフィルタの圧力損失を測定した。そ
の結果を,図21に示した。
タは,セラミック粉末の被覆量が増加しても,圧力損失
は殆ど変化しなかった。一方,試料C4のフィルタは,
セラミック粉末の被覆量が増加するに従って,急激に圧
力損失も大きくなった。このことから,本発明のよう
に,コーティング層の表面から基材の表面又は基材内部
の細孔内表面まで連通する連通孔を形成することによ
り,フィルタの圧力損失を低いまま維持することがわか
る。また,セラミック粉末の被覆量は,ハニカムフィル
タの見かけ体積1リットル当たり10〜50gである場
合には,低い圧力損失のフィルタを製造することができ
ることがわかる。
用フィルタによる排ガス中のディーゼルパティキュレー
トの捕集量とフィルタの圧力損失との関係を測定した。
測定に供するフィルタは,実施形態例8で製造したフィ
ルタであり,これを試料3とした。
ることなくコーティング層を形成したフィルタを試料C
5とし,またセラミック粉末及び連通孔形成材を用いる
ことなく基材に直接触媒を付着させたフィルタを試料C
6として,同測定を行なった。尚,試料3,試料C5の
コーティング層の厚みは2〜20μmであり,コーティ
ング層の被覆量は,ハニカムフィルタの見かけ体積1リ
ットル当たり65gである。
排ガス通路に配置した。エンジンは,排気量4.2リッ
トルのディーゼルエンジンを使用し,1600rpm,
アクセル全開状態(W.O.T)で運転した。このとき
のフィルタによるディーゼルパティキュレートの捕集量
とフィルタの圧力損失とを測定し,その結果を図22に
示した。
C6のいずれも,ディーゼルパティキュレートの捕集量
が増加するに従ってフィルタの圧力損失も大きくなっ
た。そして,連通孔形成材を添加してコーティング層を
形成したフィルタ(試料3)の圧力損失は,連通孔形成
材無添加でコーティング層を形成したフィルタ(試料C
6)の圧力損失に対して,1.5倍に満たなかった。一
方,連通孔形成材無添加でコーティング層を形成したフ
ィルタ(試料C5)では,試料C6に対して,2〜3倍
の圧力損失であった。このことから,セラミック粉末に
連通孔形成材を添加してコーティング層に連通孔を形成
することにより,連通孔形成材無添加の場合に比べて,
低い圧力損失の排ガス浄化用フィルタを得ることができ
る。
に圧力損失の低減化を図ることができる排ガス浄化用フ
ィルタ及びその製造方法を提供することができる。
て切断した排ガス浄化用フィルタの壁断面説明図。
きさを示す,排ガス浄化用フィルタの壁表面説明図。
ガス浄化用フィルタの斜視図。
ガスの流れを示す説明図。
通孔を形成する方法を示す説明図。
浄化用フィルタの説明図。
タの細孔特性(細孔径と細孔容積)を示す線図。
タの比表面積を示す説明図。
タの時間経過に伴う圧力損失の変化を示す説明図。
孔径及び気孔率と,フィルタの圧力損失との相関図。
孔径及び気孔率と,フィルタによる排ガスの浄化率との
相関図。
失が低い,コーティング層の平均細孔径及び気孔率の範
囲を示す説明図。
造方法を示す説明図。
造方法を示す説明図。
造方法を示す説明図。
の大きさを示す,排ガス浄化用フィルタの壁断面説明
図。
の大きさを示す,排ガス浄化用フィルタの壁断面説明
図。
排ガスの流れを示す説明図。
タの壁断面説明図。
ス浄化用フィルタの壁断面説明図。
とフィルタの圧力損失との関係を示す線図。
ルパティキュレートの捕集量とフィルタの圧力損失との
関係を示す線図。
視図。
Claims (17)
- 【請求項1】 多数の細孔を有する基材の表面に,セラ
ミック粉末と連通孔形成材との混合物を被覆し,次い
で,該混合物を加熱することにより,上記セラミック粉
末を焼結してコーティング層を上記基材の表面に形成す
ると共に,上記連通孔形成材を焼失させて上記コーティ
ング層に,その表面から基材の表面まで連通する連通孔
を形成することを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製
造方法。 - 【請求項2】 多数の細孔を有する基材の表面に,セラ
ミック粉末と連通孔形成材との混合物を被覆するととも
に,上記基材内部の細孔内表面に上記混合物を導入さ
せ,次いで,該混合物を加熱することにより,上記セラ
ミック粉末を焼結してコーティング層を上記基材の表面
及び上記基材内部の細孔内表面に形成すると共に,上記
連通孔形成材を焼失させて上記コーティング層に,その
表面から基材の表面又は基材内部の細孔内表面まで連通
する連通孔を形成することを特徴とする排ガス浄化用フ
ィルタの製造方法。 - 【請求項3】 請求項1又は2において,上記連通孔形
成材は,ガス発生物質であることを特徴とする排ガス浄
化用フィルタの製造方法。 - 【請求項4】 請求項1又は2において,上記連通孔形
成材は,その大きさがコーティング層の厚みと同じか又
はコーティング層の厚みよりも大きい可燃性物質である
ことを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか一項において,
上記連通孔形成材は,その大きさが,基材の細孔と同じ
か又は細孔よりも小さいことを特徴とする排ガス浄化用
フィルタの製造方法。 - 【請求項6】 多数の細孔を有する基材の表面に,収縮
率の異なる2種以上のセラミック粉末を被覆し,加熱す
ることにより,上記セラミック粉末を焼結してコーティ
ング層を上記基材の表面に形成すると共に,該コーティ
ング層に多数のマイクロクラックを発生させてコーティ
ング層にその表面から基材の表面まで連通する連通孔を
形成することを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造
方法。 - 【請求項7】 多数の細孔を有する基材の表面に,収縮
率の異なる2種以上のセラミック粉末を被覆すると共
に,上記基材内部の細孔内表面に上記セラミック粉末を
導入させ,次いで,上記セラミック粉末を加熱すること
により,上記セラミック粉末を焼結してコーティング層
を上記基材の表面及び上記基材内部の細孔内表面に形成
すると共に,該コーティング層に多数のマイクロクラッ
クを発生させてコーティング層にその表面から基材の表
面又は基材内部の細孔内表面まで連通する連通孔を形成
することを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方
法。 - 【請求項8】 セラミック粉末を含むスラリーの中に高
粘度油性物質を添加し,上記スラリーを強く撹拌して,
高粘度油性物質からなる油微粒子を形成し,次いで,上
記スラリーを多数の細孔を有する基材の表面に被覆し,
加熱することにより,上記セラミック粉末を焼結させて
コーティング層を上記基材の表面に形成すると共に,該
コーティング層内の油微粒子よりガスを発生させて上記
油微粒子を消失させて,上記ガスをコーティング層の外
方に逃がすことにより,コーティング層の表面から基材
の表面まで連通する連通孔を形成することを特徴とする
排ガス浄化用フィルタの製造方法。 - 【請求項9】 セラミック粉末を含むスラリーの中に高
粘度油性物質を添加し,上記スラリーを強く撹拌して,
高粘度油性物質からなる油微粒子を形成し,次いで,上
記スラリーを多数の細孔を有する基材の表面に被覆する
と共に,上記基材内部の細孔内表面にスラリーを導入さ
せ,次いで,上記スラリーを加熱することにより,上記
セラミック粉末を焼結させてコーティング層を上記基材
の表面及び上記基材内表面に形成すると共に,該コーテ
ィング層内の油微粒子よりガスを発生させて上記油微粒
子を消失させて,上記ガスをコーティング層の外方に逃
がすことにより,コーティング層の表面から基材の表面
又は基材内部の細孔内表面まで連通する連通孔を形成す
ることを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法。 - 【請求項10】 多数の細孔を有する基材の表面に,網
目状に発泡する発泡材料を塗布し,次いで,該発泡材料
を発泡させ,次いで,発泡した発泡材料の表面に,セラ
ミック粉末を含むスラリーを,上記発泡した発泡材料の
大きさと同じか又はそれよりも大きい厚みに被覆し,加
熱することにより,上記セラミック粉末を焼結させてコ
ーティング層を上記基材の表面に形成すると共に,上記
発泡材料を焼失させて,コーティング層の表面から基材
の表面まで網目状に連通する連通孔を形成することを特
徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法。 - 【請求項11】 多数の細孔を有する基材の表面に,網
目状に発泡する発泡材料を被覆すると共に,上記基材内
部の細孔内表面に上記発泡材料を導入させ,次いで,上
記発泡材料を発泡させ,次いで,発泡した発泡材料の表
面に,セラミック粉末を含むスラリーを,上記発泡した
発泡材料の大きさと同じか又はそれよりも大きい厚みに
塗布し,加熱することにより,上記セラミック粉末を焼
結させてコーティング層を上記基材の表面及び上記基材
内部の細孔内表面に形成すると共に,上記発泡材料を焼
失させて,コーティング層の表面から基材の表面又は基
材内部の細孔内表面まで網目状に連通する連通孔を形成
することを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方
法。 - 【請求項12】 請求項1〜11のいずれか一項におい
て,上記連通孔の平均細孔径は,10〜60μmである
ことを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法。 - 【請求項13】 請求項1〜12のいずれか一項におい
て,上記コーティング層の気孔率は,30〜80%であ
ることを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法。 - 【請求項14】 多数の細孔を有する基材と,該基材の
表面に設けられ,内燃機関より排出される排ガスを浄化
する触媒を担持させるコーティング層とを有してなる排
ガス浄化用フィルタにおいて,上記コーティング層は,
その表面から上記基材の表面まで連通する連通孔を有す
るとともに,上記コーティング層の気孔率は30〜80
%であることを特徴とする排ガス浄化用フィルタ。 - 【請求項15】 多数の細孔を有する基材と,該基材表
面及び該基材内部の細孔内表面に設けられ,内燃機関よ
り排出される排ガスを浄化する触媒を担持させるコーテ
ィング層とを有してなる排ガス浄化用フィルタにおい
て,上記コーティング層は,その表面から基材の表面又
は基材内部の細孔内表面まで連通する連通孔を有すると
ともに,上記コーティング層の気孔率は30〜80%で
あることを特徴とする排ガス浄化用フィルタ。 - 【請求項16】 請求項14又は15において,上記連
通孔の平均細孔径は,10〜60μmであることを特徴
とする排ガス浄化用フィルタ。 - 【請求項17】 請求項14〜16のいずれか一項にお
いて,上記コーティング層は,上記基材の表面および上
記基材内部の細孔内表面を被覆していることを特徴とす
る排ガス浄化用フィルタ。
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