JP2003534229A - コージェライト体 - Google Patents
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Abstract
Description
2000年6月1日付けで出願された米国仮出願第60/208,529号、およ
び「コージェライト体」と題して2000年9月22日付けで出願された米国仮
出願第60/234,684号の優先権を主張した出願である。
微粒子フィルタとして用いるのに適した、高い通気性と目的にかなった微細構造
とを有するコージェライト体に関するものである。
関心が向けられてきた。しかしながら、ディーゼル排気が環境および人類に対し
て有害な作用をなすために、米国およびヨーロッパの双方で非難されるようにな
ってきた。したがって、ガソリンエンジンと同じ基準を維持するためには、より
厳しい環境取締まり規則が必要となる。そのため、ディーゼルエンジンメーカー
および排出物質制御関連企業では、より高回転で、よりクリーンであり、かつあ
らゆる動作条件において最も厳しい要求に適合するディーゼルエンジンをユーザ
ーに対し最低コストで提供できるように研究が続けられている。
排気流内に存在するディーゼル微粒物質のレベルの制御である。1998年に、
カリフォルニア州大気資源局によって、ディーゼル微粒子が有害大気汚染物質で
あると認定された。車両および据置きの発生源から発生するディーゼル微粒汚染
物質の濃度および粒子サイズを規制する法案が通過した。
ン煤を除去する一つの方法は、ディーゼルトラップを通すことである。最も広く
使われているディーゼルトラップは、フィルタ体の多孔質の壁で煤を捕捉するこ
とによってディーゼル排気を濾過するディーゼル微粒子フィルタである。このデ
ィーゼル微粒子フィルタは、排気流を著しく妨げることなしに煤を完全に近く濾
過することが明らかにされている。
5SiO2)は、卓越した熱衝撃抵抗性と、濾過効率と、殆ど全ての動作条件下
での耐久性とが組合されているため、高負荷車両用のディーゼル微粒子フィルタ
としてコスト効率の良い選択肢とされてきた。歴史的に、コージェライトディー
ゼル微粒子フィルタは、壁厚0.017インチ(0.43mm)で100セル/
平方インチ(15.5セル/cm2)、壁厚0.012インチ(0.3mm)で
200セル/平方インチ(31セル/cm2)のセルを備えており、チャンネル
には両端面において交互に施栓されて、排気ガスがフィルタ体の多孔質の壁を通
るように仕向けられている。
と、この煤の層は通気度が低いために、エンジンに対するフィルタの背圧が徐々
に高まり、エンジンの動作を妨げる原因となる。フィルタ内のカーボンの堆積量
が或るレベルに達すると、煤を燃焼させることによってフィルタを再生させなけ
ればならず、これによって、背圧は低いレベルに回復する。通常この再生は、エ
ンジン操作の制御条件下で達成され、これにより、緩慢な燃焼が開始され、かつ
数分間持続され、この間にフィルタ内の温度が約400〜600℃から最高約8
00〜1000℃にまで上昇する。
面へと進行する煤燃焼の波の累積効果により、再生時の最高温度がフィルタの出
口端の近傍に発生する傾向がある。或る異常な情況下では、排気ガスの高濃度酸
素含有、低流量状態(エンジンアイドリング状態のような)と同時または直後に
燃焼が開始された場合に、いわゆる「無制御再生」が起り得る。無制御再生時に
は、煤の燃焼(すでに高い発熱を生じている反応)は、コージェライトの融点を
超える温度スパイクを発生させる可能性があり、フィルタに熱衝撃を与え、かつ
ひび割れまたは溶融さえも生じさせる。
物「灰」粒子をもトラップする。これらの微粒子は燃焼不能であり、したがって
再生時に除去されない。しかしながら、もし無制御再生中の温度が十分に高い場
合には、上記灰は結局フィルタに焼結し、あるいはフィルタと反応して、不完全
溶融を生じる。
異常な高温を促進する、無制御条件下でのフィルタの再生時における損傷を受け
易いことである。
回数は少ないが、より過酷な無制御再生にも耐え得るコージェライトディーゼル
微粒子フィルタを得ることは、この分野での進歩であると考えられる。この耐久
性により、コージェライトディーゼル微粒子フィルタが無傷の状態に保たれるの
みでなく、エンジンに対する背圧も低いままに保たれることになる。
率を向上させる低い背圧と結びつけられる高い耐熱性を有するディーゼル微粒子
フィルタの製造において特に有用な、多孔性と気孔サイズ分布との独特な組合わ
せを伴った、高い通気性(permeability)と微小構造とを備えたコージェライト
構造体の発見に基づくものである。
ェライト形式の相を主成分とし、25℃ないし800℃において4×10−7/
℃よりも大きく13×10−7/℃よりも小さい熱膨張係数を有し、通気度およ
び気孔サイズ分布が、関係式2.108×(通気度)+18.511×(全気孔
容積)+0.1863×(4ないし40マイクロメートルの気孔を含む全気孔容
積のパーセンテージ)>24.6を満足する。
下が少ないディーゼル微粒子フィルタのような、高い温度で用いられるのに適し
ている。好ましい実施の形態において、このフィルタはハニカム形状を有し、こ
のハニカムは、入口端と出口端とを有し、多数のセルが入口端から出口端まで延
び、上記セルが多孔質の壁を備え、ハニカムのセルを入口端から出口端まで通過
するエンジン排気流が、入口端に開口しているセルに流入し、セル壁を通過し、
出口端に開口しているセルから構造体の外に流出するように、上記セルの全数の
うちの一部のセルの各長さ方向の一部分が入口端において施栓され、この入口端
において開口している残りのセル各長さ方向の一部分が出口端において施栓され
ている。
26標準立方フィート/分(728リットル/分)の流量とにおいて、フィルタ
による圧力降下が、8.9−0.035×(1平方インチ(6.45cm2)当
りのセル数)+300×(インチで表したセル壁の厚さ)kPa未満であり、フ
ィルタ嵩密度が少なくとも0.60g/cm3であり、500℃で測定した容積
的熱容量が少なくとも0.67Jcm−3K−1である。
ージェライト体の製造方法である。特に本発明は、形態学的指数が約0.75よ
りも大きく、かつ15マイクロメートルよりも大きいが35マイクロメートルよ
りも小さい平均粒子サイズを有するタルク源と、4.6ないし25マイクロメー
トルの粒子サイズの中央値を有するアルミナ源と、10ないし35マイクロメー
トルの粒子サイズの中央値を有するシリカ源との混合物を形成し、この混合物を
未焼成構造体に成形し、必要に応じて乾燥させてから最終製品構造体に焼成する
。カオリンを加えてもよいが、式4.0×(アルミナ源の粒子サイズの中央値)
−18.4で与えられる量(重量%)を超えてはならない。
ージェライトまたはインディアライトの原子配列に略類似した結晶相を主成分と
して構成された構造体に関するものである。コージェライト相の化合物は、好ま
しくはMg2Al4Si5O18に近いが、Mg(マグネシウム)を、Fe(鉄
)、Co(コバルト)、Ni(ニッケル)およびMn(マンガン)のような他の
成分と置換し、Al(アルミニウム)をGa(ガリウム)と置換し、かつSi(
シリコン)をGe(ゲルマニウム)と限定置換することもできる。また、コージ
ェライト相が、酸素原子54につき3原子までのアルカリ金属(1A族)、2原
子までのアルカリ土金属(2A族)、または1原子の希土類金属(スカンジウム
、イットリウム、またはランタン族金属)を含んでいてもよい。このような置換
は、たとえMgについての限定置換が生じていても、コージェライト形式相の結
晶構造内の通常は空虚な「チャンネルサイト(channel sites)」を占めると考
えられる。これらの元素をコージェライト結晶に組み入れると、Al/Si比の
変化のような別の化学的置換と結合して装入バランスを保つ。
度とを有し、ここでPは下記のように定義される。すなわち、 (1)P=2.108×(通気度)+18.511×(全気孔容積)+0.18
63×(4ないし40マイクロメートルの気孔を含む全気孔容積のパーセンテー
ジ) 式(1)において、通気度の単位は10−12m2であり、全気孔容積は水銀
ポロシメータによって測定され、単位はml/gである。4ないし40マイクロ
メートルの気孔を含む全気孔容積のパーセンテージは、4マイクロメートルと4
0マイクロメートルとにおけるml/g単位の累積水銀浸透度の差の算定による
水銀ポロシメータのデータを全水銀浸透度で除算し、その結果に100を乗算し
て計算される。
好ましくは少なくとも約1.0×10−12m2、さらに好ましくは少なくとも
約1.5×10−12m2、さらに好ましくは少なくとも約2.0×10−12
m2である。
、より好ましくは少なくとも0.30cm3/g、さらに好ましくは少なくとも
0.35cm3/gである。水銀ポロシメータで測定した全容積パーセント多孔
度は、少なくとも約38容積%、より好ましくは少なくとも42容積%、さらに
好ましくは少なくとも47容積%である。
として用いられる場合、4マイクロメートル以上で40マイクロメートル未満で
ある。本発明の構造体の気孔径の中央値は10マイクロメートル以上で25マイ
クロメートル未満が好ましい。本発明の構造体の気孔径の中央値は14マイクロ
メートル以上で20マイクロメートル未満がより好ましい。
、少なくとも80%が好ましく、より好ましくは少なくとも85%、さらに好ま
しくは少なくとも90%である。
熱膨張率(CTE)は、4×10−7/℃より大きく13×10−7/℃よりも
小さく、好ましくは4×10−7/℃より大きく10×10−7/℃よりも小さ
く、より好ましくは4×10−7/℃より大きく8×10−7/℃よりも小さく
、最も好ましいのは4×10−7/℃より大きく6×10−7/℃よりも小さい
ことである。
0−7/℃から18×10−7/℃までであるコージェライトの平均格子CTE
よりも低い。必要に応じて、このコージェライト構造体は、この構造体を形成す
るコージェライト微結晶の好ましい規則的な結晶配向をも示す可能性がある。こ
の構造体が、管状、気孔質またはハニカム形式の形状を有する場合、コージェラ
イト結晶は、それらの結晶のc軸がこの構造体の壁の成形された表面に平行な平
面上にあるように優先的に配向されていることが好ましい。コージェライトは結
晶のc軸方向には負のCTEを示すので、上記好ましい結晶配向は、壁の表面に
平行な方向で測定した構造体の熱膨張を低減するのに寄与する。
、特にカーボン煤の燃焼によりフィルタ内の温度が部分的に高温になる可能性が
あり、したがって優れた耐熱衝撃性と高融点とを必要とするフィルタに用いるの
に適している。詳しく言うと、本発明のコージェライト構造体は、フィルタの容
積的熱容量が高く、フィルタの入口・出口面間の圧力降下が少なく、CTEが低
く、かつ濾過効率が高い多セルハニカム構造体として特に適している。
多数のセルとを備え、セルは多孔質の壁を有している。本発明のフィルタは、約
100セル/平方インチ(15.5セル/cm2)ないし約400セル/平方イ
ンチ(62セル/cm2)のセル密度を有する。
ているように、セルの一部には、入口端面において、このフィルタと同一または
類似の組成を有するペーストで施栓されている。この栓はセルの端部のみに施さ
れ、その深さは一般に5から20mmであるが、この値は変更可能である。入口
端面において栓が施されたセルを除く他のセルには、出口端面において栓が施さ
れている。したがって、各セルには一方の端のみにおいて栓が施されていること
になる。各端面におけるセルに対して市松模様に栓が施されているのが好ましい
配置である。
にする。排気流は入口端に開口するセルを通って基体内に流入し、次に多孔質の
壁を通り抜け、出口端に開口するセルを通って基体の外に流出する。この交互チ
ャンネル施栓の結果、排気がフィルタから流出するのに先立って多孔質セラミッ
クの壁を通り抜けるように処理されるので、ここに記載された形式のフィルタは
「壁流通型」フィルタとして知られている。
力降下が小さく、かつエンジンに対する背圧が低いディーゼル微粒子フィルタが
得られた。
煤の堆積量の関数である。煤の堆積量が増大すると、フィルタの壁およびカーボ
ン煤の層を通る排気ガスの流れに対する抵抗が累進的に増大する。この流れに対
する抵抗は、フィルタの長さ方向で測定可能な圧力降下として現れ、エンジンに
対する背圧の増大となる。或る煤堆積量(グラム/リットル)における圧力降下
の増大量は、フィルタの初期のクリーンな状態での圧力降下と、フィルタの入力
チャンネルの表面積と、フィルタの壁上の煤の付着密度と、特に煤堆積の初期段
階中のフィルタ壁の孔に対する煤の浸透度合とに左右される。かくして、単位面
積当りのセルの数およびフィルタの多孔度および気孔サイズ分布が圧力降下に影
響し、これはまた燃費に悪影響を与える。
方フィート/分(735リットル/分)、人為的なカーボン煤のロード量を5グ
ラム/リットルとした状態で測定した場合に、8.9−0.035×(壁厚、イ
ンチ)+300×(1平方インチ当りのセル数)kPa未満である。
有する。高い容積的熱容量は、再生時のフィルタの温度上昇量を少なくするので
望ましい。再生時の温度が低いと、金属酸化物灰の焼結が軽減され、フィルタ清
掃時の灰の除去が容易になり、フィルタと灰との反応が少なくなり、フィルタの
寿命が延びる。
−1(Jcm−3K−1)で表され、Dfをグラム・センチメートル−3(gc
m− 3)の単位での嵩密度とし、Cp,cをジュール・グラム−1ケルビン−1
(Jg−1K−1)の単位でのコージェライトの比熱容量とするとき、Cp,f
=(Df)(Cp,c)で表わされる。フィルタの嵩密度は、フィルタの外形寸
法で測った体積(cm3)で重量(グラム)を除算したものに等しい。フィルタ
の重量は、フィルタの外皮、フィルタ内のチャンネルを形成する壁、およびチャ
ンネルの入口または出口に施された栓の重量を含む。フィルタの体積は、フィル
タの外皮、フィルタの壁、フィルタ両端の栓、およびフィルタ内の開口チャンネ
ルが占める体積を含む。したがって、フィルタの容積的熱容量は、フィルタ面の
単位面積当りのチャンネル数(セル密度としても知られている)、壁の厚さ、壁
における気孔の量、外皮の厚さ、セラミック栓の数および深さ、ならびに壁の多
孔度に左右される。これらのパラメータの中で、セル密度、壁の厚さ、および壁
の多孔度が、フィルタの容積的熱容量に寄与する点で一般に最も重要である。
1の容積的熱容量を有することが好ましい。容積的熱容量は500℃で少なくと
も0.76Jcm−3K−1であるのが好ましく、0.85Jcm−3K−1が
より好ましい。これに対応して、この容積的熱容量を得るためには、フィルタの
嵩密度は、少なくとも0.60gcm−3でなければならず、好ましくは少なく
とも0.68gcm−3、より好ましくは少なくとも0.77gcm−3でなけ
ればならない。
記述したが、本発明の構造体は、より低い容積的熱容量を有するディーゼル微粒
子フィルタの製造にも適している。
の、およびこれを超える濾過効率を得ることができる。勿論濾過効率は、排気流
で運ばれる微粒子のサイズの範囲および分布によって変化する。
ることによって、本発明のコージェライト構造体を製造する方法に関するもので
もある。上記原材料は、1種または複数種のタルク源と、1種または複数種のア
ルミナ形成源と、1種または複数種のシリカ形成源とを含む。この原材料の混合
物は、必要に応じて、カオリンを含んでいてもよい。原材料は、可塑剤、潤滑剤
、バインダおよび溶剤とともに混合される。必要に応じて水を加えてもよい。こ
の混合物は未焼成体に成形され、必要に応じて乾燥され、次いで焼成されて製品
構造体を形成する。
レーザー回折法により計測された粒子サイズの容積分布から導かれる。
を超える粒子サイズの中央値の平均を持たなければならないが、35マイクロメ
ートル未満の粒子サイズの中央値を持たなければならない。
ならない。タルクは約0.75を超える形態指数(morphology index)を有する
ことが好ましい。この形態指数は、引例として本明細書に組み入れられる米国特
許第5,141,686号明細書に記載されているように、タルクの平板度の基準
である。形態指数を測定する一般的な方法の一つは、板状タルクの配向がサンプ
ルホルダの平面内で最大となるようにサンプルをホルダ内に配置し、次にX線回
折パターンにより、この配向されたタルクを測定することである。形態指数Mは
、タルクの板状性質を下記の等式を用いて半定量的にX線回折ピーク強度に関連
づける:
る。
2種類またはそれ以上のタルクパウダーが用いられた場合には、タルクパウダー
の「粒子サイズの中央値の重みづけられた平均は、下記の式から計算される:
れた平均(マイクロメートル)であり、Wは、原混合材料中の各タルクの重量パ
ーセンテージであり、d50は各タルクの粒子サイズの中央値(マイクロメート
ル)であり、talc-1,talc-2,... talc-nは、原材料混合物中に用いられてい
る各タルク源を表す。例えば、原材料が、10マイクロメートルの粒子サイズの
中央値を有する第1のタルクを20重量%と、22マイクロメートルの粒子サイ
ズの中央値を有する第2のタルクを22重量%とを含んでいる場合には、タルク
の粒子サイズの中央値の重みづけられた平均は16マイクロメートルとなって、
タルクの粒子サイズにおける限定を満足する。タルクはまた、焼成されたタルク
であってもよい。
ときに、実質的に純粋な酸化アルミニウムを生じる粉末であり、そのような例と
しては、αアルミナ、γアルミナまたはρアルミナのような遷移アルミナ、ベー
マイト、水酸化アルミニウム、およびそれらの混合物が挙げられる。
量%を構成することが好ましい。1種以上のアルミナ形成源が用いられる場合、
原材料混合物中のアルミナ形成源の粒子サイズの中央値の重みづけられた平均は
、下記の式で定義される:
d50は各アルミナ形成源の粒子サイズの中央値(マイクロメートル)であり、
Al-1,Al-2,... Al-nは、原材料混合物中に用いられている各アルミナ形成源
を表す。
5マイクロメートルの粒子サイズの中央値を有することが好ましい。
子サイズの中央値を有し、かつアルミナ源が7〜15マイクロメートルの粒子サ
イズの中央値を有することが好ましい。
ゲルシリカのような非結晶シリカ、ゼオライト、および珪藻土シリカ、ならびに
これらの組合せが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
ロメートルの粒子サイズの中央値を有することが好ましい。
づけられた平均は、前述した原材料に関する相似のパラメータで同様に定義され
る。
そのパーセンテージは、4.0×(アルミナ源の粒子サイズの中央値)−18.
4によって規定される量未満でなければならない。カオリンの量がこの値よりも
多いと、Pの計算値が24.6未満となり、圧力降下がより大きくなる。
粒子サイズの中央値の増大、および原材料混合物中のAl(OH)3の重量パー
センテージの増大により圧力降下が少なくなり、混合物中のカオリンの量が多く
なると圧力降下が増大する。
とにある。発泡剤は、未焼成体の乾燥または過熱時に蒸発または気化して、所望
の、他の手段で得られるよりも一般的に大きい気孔および/または粗い気孔サイ
ズの中央値を得る一時的な粉末材料である。
の変化性の低減、および単一フィルタ内における内方部分と外方部分との間のこ
れらの特性の勾配の低減を含む多くの利益が得られる。
すべての部、部分およびパーセンテージは、特に説明がない限り重量を表す。
合物をステンレス鋼製のマラー内で混練して、可塑性を有する塊りを形成し、こ
の混合物を押出成形して、約0.020インチ(0.5mm)のリボンと、正方
形の断面を有する多数の平行チャンネルを備えた多セルハニカム体にすることに
よって、本発明の実施例および比較例のコージェライト体を作成した。上記多セ
ル体は、1平方インチ当り約100または200個(1cm2セル当り15.5
または31個)のセルと、厚さ約0.012インチ(0.3mm)、0.017
インチ(0.43mm)および0,022インチ(0.56mm)の壁とを備え
ていた。乾燥後、この部品を1時間当り15ないし100℃の加熱速度をもって
1405℃ないし1430℃の最高温度まで加熱し、6ないし25時間保持した
。上記多セル体は、約2インチ(5cm)の直径を有し、長さ約6インチ(15
.2cm)に切断した。各焼成体の第1の面に開口するチャンネルに対し、一つ
おきに6ないし12mmの深さにコージェライト材料で栓を施し、次に、各チャ
ンネルがその一方の端部において施栓され、かつ他方の端部において開口するよ
うに、上記第1の面に開口しているチャンネルに対し、その第2の面側の端部に
おいて同様の栓を施した。フィルタの一方の面に開口し(栓が施されていない)
、そこからガス流が流入するチャンネルを「インレット」チャンネルと呼ぶ。
イズの中央値は水銀ポロシメータで測定した。焼成された構造体中のムライト、
アルミナおよびスピネルの重量パーセントは,内部標準を用いて粉末X線回折計
で測定した。
のPorous Materials 社製)を用いて、焼成されたリボンまたはセル壁片の通気
度を測定した。通気度の値は下記のようにして得られる。焼成されたコージェラ
イトリボンまたはセル壁の小片を、円形開口を有するディスク状サンプルホルダ
上にエポキシで取り付ける。サンプルが上記開口を覆うように、かつサンプルを
通り抜けない空気は上記開口を通り抜けることができないように、そして、空気
が通り抜けるサンプル領域が、サンプルホルダの円形開口と極めて近似するよう
に、エポキシを開口の周縁部に施す。次にサンプルを自動ポロメータの室内に配
置し、サンプルの両面間で差がある空気圧を加える。サンプルの出口端における
気流容積をサンプルの入口面に加えられた圧力の関数として測定する。次に、下
記の関係式から比通気度kを計算する:
(メートル)、Qはサンプルを通る一軸容積流量(立方メートル/秒)、Aは、
サンプルホルダの開口面積に略等しい、空気が通り抜けることができるサンプル
面積(平方、メートル)、Pはサンプルの厚さ方向の圧力差(メガパスカル)で
ある。通気度とも呼ばれる比通気度は、かくして平方メートルm2で表される。
のチャンネル壁の表面と平行な方向に優先的に配向されている度合いの尺度であ
る。米国特許第3,885,977号明細書に初めて記載されている上記強度比(
IR)は、下式によって好ましい配向の度合を表すのに用いられている:
結晶構造を基準とする結晶平面(110)および(002)からのX線反射のピ
ーク高さであり、これら反射は、約4.90Åおよび4.68Åの格子面間隔(
d−spacing)にそれぞれ対応する。
な形成されたままの壁表面上にX線を衝突させることによって測定される。この
横強度比の測定は、コージェライトハニカム基体をスライスしてハニカムの壁の
平坦な部分を露出させ、この壁表面をX線回折で観測し、観測された回折ピーク
の強さを計算することによって行われる。もし得られた値が、完全にランダムに
配向された結晶からなる体(すなわち粉末)に関する強度比である0.65より
も大きければ、そのコージェライト結晶が好ましい配向、すなわち大多数のコー
ジェライト結晶のc軸が壁の面内に配向されていると推論することができる。強
度比が1.00であるということは、コージェライト結晶のすべてが壁の面内の
負の膨張軸に沿って配向されており、したがって、横強度比が1.00の値に近
づく程、この平面的配向の度合いが高いことを意味する。
クファイバマットで包み、円筒状金属ホルダ内に固定した。このホルダとマット
の各一端に、空気流を通過させる金属パイプを取り付けた。フィルタに沿った圧
力降下、すなわち、入口面と出口面との間の圧力差をガス流量の関数として測定
した。すべてのサンプルについて、1.9ないし26.25毎分標準立方フィー
ト(scfm)(毎分53.2ないし735リットル)の流量を用いた。フィルタ内
にカーボンが導入される以前におけるこれらサンプルの圧力降下は「クリーンな
」圧力降下と呼ばれ、これらクリーンな圧力降下は流量の増大に伴って増大する
。
再び空気流を通過させる金属パイプを取り付けた。次ぎにこの空気流中に極めて
細かいカーボン煤を一定時間吸わせて、インレットチャンネルの壁にカーボン粒
子の層を被着させることによる、フィルタに対する軽いカーボンローディングを
施した。次にサンプルを第1の装置に戻し、圧力降下を流量の関数として再測定
する。この工程をカーボン煤のローディングレベルを種々に増大させて反復した
。かくして、流量とフィルタ内に含まれるカーボンの量との関数として圧力降下
を測定した。殆どの場合、カーボン煤のローディングレベルの範囲は、フィルタ
の容積1リットル当り約0.3ないし10.0グラムであった。
れたときに経験するであろう環境に類似した、ガス流およびフィルタの壁に堆積
したカーボン煤からなる環境におけるフィルタの様相の相対比較を提供すること
を意味する。エンジン性能の低下を最小にするためには、単位容積当り所定量の
カーボン煤をロードされたフィルタの圧力降下をできるだけ少なくすることが望
ましい。
のロード量に対する圧力降下を示す。
、模擬された無制御条件下でのカーボン煤の再生(燃焼)中に到達するフィルタ
内の最高温度を測定した。フィルタの熱的応答特性を表すために、0.47g/
cm3(多孔度49%、100セル/平方インチ(15.5セル/cm2)、壁
厚0.017インチ(0.43mm))および0.71g/cm3(多孔度45
%、200セル/平方インチ(31セル/cm2)、壁厚0.019インチ(0
.48mm))の嵩密度を有する直径2インチ(50.8mm)、長さ6インチ
(15.2mm)のフィルタを軟かいセラミックファイバマットで包み、容器に
入れ、次に細かいカーボンパウダーを空気流中に含ませることによって人為的な
煤ローディングを行なった。フィルタの単位容積当り所望のカーボン量をロード
した後、フィルタを再生試験装置に移した。フィルタの出口端の中心の内部25
mmの位置に熱電対を配置し、熱電対によるフィルタの詳細なモニターを通じて
、フィルタ内の最も高温の部位を探した。入口の温度が100℃未満のサンプル
に対し、18%のO2と82%のN2とからなるガスを40リットル/分の流量
をもって流した。温度は徐々に上昇し、フィルタの温度が600℃近くに達した
ときに、発熱が観測され、煤の着火による圧力降下の減少が始まった。この低流
量、高酸素濃度の条件は、ディーゼルエンジン車両に起り得る厳しい無制御再生
の条件を模擬したものである。フィルタ内の最高温度は各煤ローディングレベル
について記録した。煤ローディングレベルは約8グラム/リットルないし約24
グラム/リットルの範囲で調査したが、最大レベルはフィルタに左右された。
での再生時に、フィルタ内に発生する温度は、より高い嵩密度を有するフィルタ
の方が低いという利点があることを示している。
なレーザー回折法によって測定された原材料の粒子サイズの中央値を示す。ここ
での例外はベーマイトパウダーの粒子サイズである。15マイクロメートルの塊
からなるベーマイトパウダーは、原材料の混合、混練および未焼成体の形成時に
より小さい塊に砕け易い。このパウダーの当初の粒子サイズは、約125ナノメ
ートルにすべきであると販売者から報告している。
またはCTEが本発明の範囲から外れている比較例を示す。表Dは、本発明の範
囲内にある特性を有する実施例を示す。
クロメートルの気孔のパーセンテージが低くなり、圧力降下が大きいことを示し
ている。
イクロメートルよりも細かいアルミナ源とともに用いると、フィルタにおける圧
力降下が大きいことを示している。
が4.6マイクロメートルよりも細かいアルミナ源とともに用いると、20%の
グラファイト発泡剤を原材料混合物に加えた場合でも、フィルタにおける圧力降
下が大きいことを示している。
ルのタルクを用いると、4ないし40マイクロメートルの気孔のパーセンテージ
が低くなり、圧力降下が大きいことを示している。
%のカオリンが原材料混合物中に存在する場合に、圧力降下を少なくするために
は、粒子サイズの中央値の平均が5.5マイクロメートルのアルミナ源では細か
過ぎることを示している。
ートルの水晶パウダーと、粒子サイズの中央値の平均が5.5ないし8.7マイ
クロメートルのアルミナ源とを用いると、カオリンが原材料混合物中に存在しな
い場合でも、本発明の範囲内の「P」パラメータの計算値に関し高い値が得られ
ることを示している。
しても、アルミナ源の粒子サイズの中央値の平均が十分に粗い場合には、本発明
の範囲内の高い「P」パラメータの計算値と低い圧力降下測定値が得られること
を示している。
る圧力降下の増大が図1に示されており、本発明の実施例の低い圧力降下を示し
ている。
トルの煤ロード量と26.25scfm(735リットル/分)の流量において測定
した圧力降下を8.5kPa未満にすることを示している。
ためには、23マイクロメートルのタルクと25マイクロメートルのシリカを含
む原材料混合物中のカオリンの量が、4×(アルミナ源の粒子サイズの中央値の
平均)−18.4よりも少なくなければならないことを示している。
う24.6よりも小さい「P」パラメータを有することを示している。
粒子の量をフィルタに流入する微粒子の量で除算し、これに100を乗じた値で
定義される濾過効率が高いことも必要である。フィルタは、圧力降下が少ないの
みでなく、少なくとも90%の濾過効率を有することが望ましい。表Dから明ら
かなように、本発明の実施例D2は、実験室内で人為的なカーボン煤を用いて測
定したように、優れた濾過効率を示している。
は、上述した実施例に限定されるものでなく、本発明の精神および添付の請求の
範囲から離れることなしにその他の態様を用いるもことが可能なことを理解すべ
きである。
2インチ(0.56mm)のチャンネル壁とを備えたコージェライトフィルタに
対し、26.25scfm(735リットル/分)の流量でガスを流したときのカー
ボン煤ロード量に対するフィルタの圧力降下を示すグラフ
る、嵩密度が低いフィルタと嵩密度が高いフィルタとについての煤ローディング
レベルに対するフィルタ内の最高温度を示すグラフ
scfm(735リットル/分)の流量における圧力降下を少なくすることを示すグ
ラフ
場合に、24.6を超えるPパラメータを得るためには、原材料混合物中のカオ
リンの重量%が、4×(アルミナ源の粒子サイズの中央値の平均)−18.4未
満でなければならないことを示すグラフ
6よりも小さいPパラメータを有することを示すグラフ
Claims (49)
- 【請求項1】 化学量論的にMg2Al4Si5O18に近似するコージェ
ライト形式の相を主成分とし、25℃ないし800℃において4×10−7/℃
よりも大きく13×10−7/℃よりも小さい熱膨張係数を有し、通気度および
気孔サイズ分布が、下記の関係式 2.108×(通気度)+18.511×(全気孔容積)+0.1863×(
4ないし40マイクロメートルの気孔を含む全気孔容積のパーセンテージ)>2
4.6 を満足することを特徴とするセラミック。 - 【請求項2】 前記通気度が少なくとも0.70×10−12m2であるこ
とを特徴とする請求項1記載の構造体。 - 【請求項3】 前記通気度が少なくとも1.0×10−12m2であること
を特徴とする請求項2記載の構造体。 - 【請求項4】 前記通気度が少なくとも1.5×10−12m2であること
を特徴とする請求項3記載の構造体。 - 【請求項5】 前記通気度が少なくとも2.0×10−12m2であること
を特徴とする請求項4記載の構造体。 - 【請求項6】 前記全気孔容積が少なくとも0.25ml/gであることを
特徴とする請求項1記載の構造体。 - 【請求項7】 前記全気孔容積が少なくとも0.30ml/gであることを
特徴とする請求項6記載の構造体。 - 【請求項8】 前記全気孔容積が少なくとも0.35ml/gであることを
特徴とする請求項7記載の構造体。 - 【請求項9】 4ないし40マイクロメートルの気孔を含む全気孔容積のパ
ーセンテージが少なくとも85%であることを特徴とする請求項1記載の構造体
。 - 【請求項10】 4ないし40マイクロメートル気孔を含む全気孔容積のパ
ーセンテージが少なくとも90%であることを特徴とする請求項9記載の構造体
。 - 【請求項11】 25℃ないし800℃における熱膨張係数が4×10−7 /℃よりも大きく10×10−7/℃よりも小さいことを特徴とする請求項1記
載の構造体。 - 【請求項12】 25℃ないし800℃における熱膨張係数が4×10−7 /℃よりも大きく8×10−7/℃よりも小さいことを特徴とする請求項11記
載の構造体。 - 【請求項13】 25℃ないし800℃における熱膨張係数が4×10−7 /℃よりも大きく6×10−7/℃よりも小さいことを特徴とする請求項12記
載の構造体。 - 【請求項14】 ディーゼルエンジンの排気を濾過して微粒子を取り除くた
めに用いられることを特徴とする請求項1記載の構造体。 - 【請求項15】 25℃ないし800℃において4×10−7/℃よりも大
きく13×10−7/℃よりも小さい熱膨張係数を有し、フィルタ嵩密度が少な
くとも0.60g/cm3であるコージェライト体を含み、5グラム/リットル
の人為的なカーボン煤のロード量と26標準立方フィート/分(728リットル
/分)の流量とにおいて、フィルタによる圧力降下が、 8.9−0.035×(1平方インチ(6.45cm2)当りのセル数)+3
00×(インチで表したセル壁の厚さ)kPa未満であるディーゼル微粒子フィ
ルタであって、 該フィルタがハニカム形状を有し、該ハニカムが入口端と出口端とを有し、多
数のセルが前記入口端から前記出口端まで延び、前記セルが多孔質の壁を備え、
前記ハニカムのセルを前記入口端から前記出口端まで通過するエンジン排気流が
、前記入口端に開口しているセルに流入し、前記セル壁を通過し、前記出口端に
開口しているセルから構造体の外に流出するように、前記セルの全数のうちの一
部のセルの各長さ方向の一部分が前記入口端において施栓され、前記入口端にお
いて開口している残りのセル各長さ方向の一部分が前記出口端において施栓され
ていることを特徴とするディーゼル微粒子フィルタ。 - 【請求項16】 100セル/平方インチ(15.5セル/cm2)のセル
密度と約0.025インチ(0.6mm)のセル壁の厚さとを備え、5グラム/
リットルの人為的なカーボン煤のロード量と26.65標準立方フィート/分(
746リットル/分)の流量とにおいて、フィルタによる圧力降下が12.9k
Pa未満であることを特徴とする請求項15記載のディーゼル微粒子フィルタ。 - 【請求項17】 200セル/平方インチ(31セル/cm2)のセル密度
と約0.020インチ(0.5mm)のセル壁の厚さとを備え、5グラム/リッ
トルの人為的なカーボン煤のロード量と26.65標準立方フィート/分(74
7リットル/分)の流量とにおいて、フィルタによる圧力降下が7.9kPa未
満であることを特徴とする請求項15記載のディーゼル微粒子フィルタ。 - 【請求項18】 フィルタ嵩密度が0.68g/cm3であることを特徴と
する請求項15記載のディーゼル微粒子フィルタ。 - 【請求項19】 フィルタ嵩密度が0.77g/cm3であることを特徴と
する請求項18記載のディーゼル微粒子フィルタ。 - 【請求項20】 25℃ないし800℃における熱膨張係数が4×10−7 /℃よりも大きく10×10−7/℃よりも小さいことを特徴とする請求項15
記載のディーゼル微粒子フィルタ。 - 【請求項21】 25℃ないし800℃における熱膨張係数が4×10−7 /℃よりも大きく8×10−7/℃よりも小さいことを特徴とする請求項20記
載のディーゼル微粒子フィルタ。 - 【請求項22】 25℃ないし800℃における熱膨張係数が4×10−7 /℃よりも大きく6×10−7/℃よりも小さいことを特徴とする請求項21記
載のディーゼル微粒子フィルタ。 - 【請求項23】 25℃ないし800℃において4×10−7/℃よりも大
きく13×10−7/℃よりも小さい熱膨張係数を有し、通気度および気孔サイ
ズ分布が、下記の関係式 2.108×(通気度)+18.511×(全気孔容積)+0.1863×(
4ないし40マイクロメートルの気孔を含む全気孔容積のパーセンテージ)>2
4.6 を満足するコージェライト体を含む壁流通型フィルタであって、 5グラム/リットルの人為的なカーボン煤のロード量と26標準立方フィート
/分の流量とにおいて、フィルタによる圧力降下が、 8.9−0.035×(1平方インチ(6.45cm2)当りのセル数)+3
00×(インチで表したセル壁の厚さ)kPa未満であり、 該フィルタがハニカム形状を有し、該ハニカムが入口端と出口端とを有し、多
数のセルが前記入口端から前記出口端まで延び、前記セルが多孔質の壁を備え、
前記ハニカムのセルを前記入口端から前記出口端まで通過するエンジン排気流が
、前記入口端に開口しているセルに流入し、前記セル壁を通過し、前記出口端に
開口しているセルから構造体の外に流出するように、前記セルの全数のうちの一
部のセルの各長さ方向の一部分が前記入口端において施栓され、前記入口端にお
いて開口している残りのセル各長さ方向の一部分が前記出口端において施栓され
ていることを特徴とする壁流通型フィルタ。 - 【請求項24】 500℃で測定した容積的熱容量が少なくとも0.67J
cm−3K−1であることを特徴とする請求項23記載のフィルタ。 - 【請求項25】 500℃で測定した容積的熱容量が少なくとも0.76J
cm−3K−1であることを特徴とする請求項24記載のフィルタ。 - 【請求項26】 500℃で測定した容積的熱容量が少なくとも0.85J
cm−3K−1であることを特徴とする請求項25記載のフィルタ。 - 【請求項27】 前記通気度が少なくとも0.70×10−12m2である
ことを特徴とする請求項24記載のフィルタ。 - 【請求項28】 前記通気度が少なくとも1.0×10−12m2であるこ
とを特徴とする請求項24記載のフィルタ。 - 【請求項29】 前記通気度が少なくとも1.5×10−12m2であるこ
とを特徴とする請求項28記載のフィルタ。 - 【請求項30】 前記通気度が少なくとも2.0×10−12m2であるこ
とを特徴とする請求項29記載のフィルタ。 - 【請求項31】 前記全気孔容積が少なくとも0.25ml/gであること
を特徴とする請求項24記載のフィルタ。 - 【請求項32】 前記全気孔容積が少なくとも0.30ml/gであること
を特徴とする請求項31記載のフィルタ。 - 【請求項33】 前記全気孔容積が少なくとも0.35ml/gであること
を特徴とする請求項32記載のフィルタ。 - 【請求項34】 4ないし40マイクロメートルの気孔を含む全気孔容積の
パーセンテージが少なくとも85%であることを特徴とする請求項24記載のフ
ィルタ。 - 【請求項35】 4ないし40マイクロメートルの気孔を含む全気孔容積の
パーセンテージが少なくとも90%であることを特徴とする請求項34記載のフ
ィルタ。 - 【請求項36】 25℃ないし800℃において4×10−7/℃よりも大
きく10×10−7/℃よりも小さい熱膨張係数を有することを特徴とする請求
項24記載のフィルタ。 - 【請求項37】 25℃ないし800℃において4×10−7/℃よりも大
きく8×10−7/℃よりも小さい熱膨張係数を有することを特徴とする請求項
36記載のフィルタ。 - 【請求項38】 25℃ないし800℃において4×10−7/℃よりも大
きく6×10−7/℃よりも小さい熱膨張係数を有することを特徴とする請求項
37記載のフィルタ。 - 【請求項39】 100セル/平方インチ(15.5セル/cm2)のセル
密度と約0.025インチ(0.6mm)のセル壁の厚さとを備え、5グラム/
リットルの人為的なカーボン煤のロード量と26.65標準立方フィート/分(
746リットル/分)の流量とにおいて、フィルタによる圧力降下が12.9k
Paよりも少ないことを特徴とする請求項24記載のフィルタ。 - 【請求項40】 200セル/平方インチ(31セル/cm2)のセル密度
と約0.020インチ(0.5mm)のセル壁の厚さとを備え、5グラム/リッ
トルの人為的なカーボン煤のロード量と26.65標準立方フィート/分(74
6リットル/分)の流量とにおいて、フィルタによる圧力降下が7.9kPa未
満であることを特徴とする請求項24記載のフィルタ。 - 【請求項41】 コージェライト体の製造方法において、 (a)形態学的指数が約0.75よりも大きく、かつ15マイクロメートルよ
りも大きいが35マイクロメートルよりも小さい平均粒子サイズを有するタルク
源と、 4.6ないし25マイクロメートルの粒子サイズの中央値を有するアルミナ源
と、 10ないし35マイクロメートルの粒子サイズの中央値を有するシリカ源と、
を含む原材料の混合物を形成し、 (b)該混合物を未焼成構造体に成形し、 (c)該未焼成構造体を焼成して、化学量論的にMg2Al4Si5O18に
近似するコージェライト形式の相を主成分とし、25℃ないし800℃において
4×10−7/℃よりも大きく13×10−7/℃よりも小さい熱膨張係数を有
し、通気度および気孔サイズ分布が、下記の関係式 2.108×(通気度)+18.511×(全気孔容積)+0.1863×(
4ないし40マイクロメートルの気孔を含む全気孔容積のパーセンテージ)>2
4.6 を満足する焼成体を生成させる、 各工程を有してなることを特徴とするコージェライト体の製造方法。 - 【請求項42】 前記原材料が、式4.0×(アルミナ源の粒子サイズの中
央値)−18.4で与えられる量(重量%)を超えない量のカオリンをさらに含
むことを特徴とする請求項41記載の方法。 - 【請求項43】 前記タルク源の粒子サイズの中央値が、25ないし35マ
イクロメートルであることを特徴とする請求項41記載の方法。 - 【請求項44】 前記アルミナ源が、αアルミナ、γアルミナまたはρアル
ミナ、ベーマイト、水酸化アルミニウム、およびそれらの混合物からなる群から
選択されることを特徴とする請求項41記載の方法。 - 【請求項45】 前記アルミナ源が、原材料の少なくとも10重量%の水酸
化アルミニウムを含むことを特徴とする請求項44記載の方法。 - 【請求項46】 前記タルク源が、18〜30マイクロメートルの粒子サイ
ズの中央値を有し、前記アルミナ源が、7〜15マイクロメートルの粒子サイズ
の中央値を有することを特徴とする請求項41記載の方法。 - 【請求項47】 前記シリカ源が、水晶、クリストバル石、溶融シリカ、ゾ
ル・ゲルシリカ、ゼオライト、珪藻土シリカ、ならびにこれらの組合せから選択
されることを特徴とする請求項41記載の方法。 - 【請求項48】 前記混合物を押出成形により成形することを特徴とする請
求項41記載の方法。 - 【請求項49】 前記未焼成構造体を、15ないし100℃/時の割合で1
405〜1430℃の最高温度まで加熱し、該最高温度において6ないし25時
間保持することを特徴とする請求項41記載の方法。
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