JPH0832885B2 - 石油系ピツチ中の特有成分を原料とする炭素繊維及び炭素・炭素複合材のマトリツクスの製法 - Google Patents
石油系ピツチ中の特有成分を原料とする炭素繊維及び炭素・炭素複合材のマトリツクスの製法Info
- Publication number
- JPH0832885B2 JPH0832885B2 JP5298487A JP5298487A JPH0832885B2 JP H0832885 B2 JPH0832885 B2 JP H0832885B2 JP 5298487 A JP5298487 A JP 5298487A JP 5298487 A JP5298487 A JP 5298487A JP H0832885 B2 JPH0832885 B2 JP H0832885B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component
- pitch
- mesophase
- hours
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依つて
副生する石油系ピツチ（初留460℃乃至終留560℃）から
炭素数６乃至８の脂肪族炭化水素で抽出されない成分を
原料として100％メソフエーズピツチを造り、この100％
メソフエーズピツチを高強度高弾性炭素繊維製造用及び
炭素・炭素複合材のマトリツクス用に供給することに関
する。
副生する石油系ピツチ（初留460℃乃至終留560℃）から
炭素数６乃至８の脂肪族炭化水素で抽出されない成分を
原料として100％メソフエーズピツチを造り、この100％
メソフエーズピツチを高強度高弾性炭素繊維製造用及び
炭素・炭素複合材のマトリツクス用に供給することに関
する。
〔従来の技術〕 近年航空機、自動車、その他輸送機製作工業の急速な
成長及び今後の宇宙産業用に必要な材料として、特別な
物質の組合せに依りそのいくつかの物理的性質が極めて
勝れており而も特異性を発揮し得る材料を望む声が大き
くなつているが、特に高い強度及び強い弾性を具備し同
時に軽量で安価な材料の出現が強く要求されている。そ
の要求に応ずるため強化樹脂の研究が盛んに行なわれて
いる。
成長及び今後の宇宙産業用に必要な材料として、特別な
物質の組合せに依りそのいくつかの物理的性質が極めて
勝れており而も特異性を発揮し得る材料を望む声が大き
くなつているが、特に高い強度及び強い弾性を具備し同
時に軽量で安価な材料の出現が強く要求されている。そ
の要求に応ずるため強化樹脂の研究が盛んに行なわれて
いる。
その強化樹脂に使用される最も有望な材料の一つとし
て長繊維の高強度高弾性炭素繊維がある。この炭素繊維
は前述の産業の急速な成長が始まりかけた際に漸やく現
われ、この炭素繊維をある特種の樹脂（主としてエポキ
シ樹脂）と組合せると全く類例を見ないような特性を発
揮する強化樹脂を得ることが出来る。この強化樹脂は前
述の輸送機産業以外にスポーツ用具及び釣り竿等に多く
のPAN系の炭素繊維が使用されている。
て長繊維の高強度高弾性炭素繊維がある。この炭素繊維
は前述の産業の急速な成長が始まりかけた際に漸やく現
われ、この炭素繊維をある特種の樹脂（主としてエポキ
シ樹脂）と組合せると全く類例を見ないような特性を発
揮する強化樹脂を得ることが出来る。この強化樹脂は前
述の輸送機産業以外にスポーツ用具及び釣り竿等に多く
のPAN系の炭素繊維が使用されている。
高強度高弾性炭素繊維を安価に製造する一つの方法と
して、メソフエーズを含有するピツチを原料として高強
度高弾性炭素繊維を製造する方法が特公昭54−1,810に
記載され、メソフエーズを含有するピツチが高強度高弾
性炭素繊維の原料であることは公知の事実である。然る
にこのメソフエーズを含有するピツチは多くの非メソピ
ツチを含有し、高強度高弾性炭素繊維の原料として最適
とは全く考えられぬ。
して、メソフエーズを含有するピツチを原料として高強
度高弾性炭素繊維を製造する方法が特公昭54−1,810に
記載され、メソフエーズを含有するピツチが高強度高弾
性炭素繊維の原料であることは公知の事実である。然る
にこのメソフエーズを含有するピツチは多くの非メソピ
ツチを含有し、高強度高弾性炭素繊維の原料として最適
とは全く考えられぬ。
又特開昭57−88,016に依れば、ｎ−ヘプタン可溶成分
約2.0％→約20.0％、ｎ−ヘプタン不溶かつベンゼン可
溶成分約15.0％→約45.0％を含有し、その残りはベンゼ
ン不溶分で、メソフエーズを約90.0％以上含有するピツ
チを原料とする炭素繊維の製造法が記載され、しかもそ
の特性が特開昭57−88,016に記載されているが、その物
性は高強度高弾性とは全く言えぬ。
約2.0％→約20.0％、ｎ−ヘプタン不溶かつベンゼン可
溶成分約15.0％→約45.0％を含有し、その残りはベンゼ
ン不溶分で、メソフエーズを約90.0％以上含有するピツ
チを原料とする炭素繊維の製造法が記載され、しかもそ
の特性が特開昭57−88,016に記載されているが、その物
性は高強度高弾性とは全く言えぬ。
本発明の目的は炭素繊維及び炭素・炭素複合材のマト
リツクスの製法とし、脱硫減圧軽油の熱接触分解（FC
C）に依り副生される石油系ピツチから特定成分を分離
抽出し、之を予備処理して造る非メソピツチを前駆体と
して炭素繊維製造用の物性の優れた100％メソフエーズ
ピツチ及び炭素・炭素複合剤のマトリツクスを製造する
方法を提供することである。
リツクスの製法とし、脱硫減圧軽油の熱接触分解（FC
C）に依り副生される石油系ピツチから特定成分を分離
抽出し、之を予備処理して造る非メソピツチを前駆体と
して炭素繊維製造用の物性の優れた100％メソフエーズ
ピツチ及び炭素・炭素複合剤のマトリツクスを製造する
方法を提供することである。
本明細書で使用する用語の定義は次の通りである。
H.成分：サンプル10grからヘプタン150ccで抽出温度98.
4℃で抽出される成分。
4℃で抽出される成分。
B.成分：前述のH.成分の溶剤抽出に依り得られるH.不溶
分からベンゼン150ccで抽出温度80.1℃で抽出される成
分。
分からベンゼン150ccで抽出温度80.1℃で抽出される成
分。
Q.S.成分：前述のB.成分の溶剤抽出に依り得られるB.不
溶分からキノリン150ccで抽出温度237℃で抽出される成
分。
溶分からキノリン150ccで抽出温度237℃で抽出される成
分。
Q.i.成分：前述のQ.S.成分の溶剤抽出に依り得られる不
溶分。
溶分。
脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依つて副生され
る石油系ピツチを減圧蒸留して85％カツトして造る留分
（初留460℃乃至終留560℃）の組成はH.成分20.0％→8
6.0％、B.成分14.0％→80.0％、このH.成分及びB.成分
は減圧軽油を造る原油の油種及び熱接触分解の処理条件
に依りその組成、物性も大いに異なり、H.成分の平均分
子量310乃至400、その軟化点40℃乃至55℃、更にB.成分
の平均分子量は390乃至460、その軟化点70℃乃至110℃
で、これ等の成分からなる85％カツトして造る留分の組
成は極めて複雑である。先ずこの85％カツトして造る留
分を溶剤抽出して得られた、炭素数６乃至８の脂肪族炭
化水素に不溶でベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素
に可溶な成分（以下、特定成分という。）を原料とし、
之に非酸化性ガスを吹き込みつゝ温度380℃乃至420℃で
時間２時間乃至10時間撹拌しつつ加熱し、メソフエーズ
を５％乃至15％含有するピツチを造り、この生成ピツチ
を非酸化性ガス下温度300℃乃至350℃で時間10時間乃至
30時間熟成させ、ピツチ中のメソフエーズのみを融着巨
大化させ、その熟成温度で上層の全くメソフエーズを含
有せぬ非メソピツチ（偏光顕微鏡にて確認。B.成分21.0
％→43.0％、Q.S.成分54.0％→68.0％、Q.i.成分0.6％
以下）と下層のメソフエーズピツチとの比重の差に依り
画然と区分し、この分離精製した非メソピツチを前駆体
として使用することに依り即ちこれ等の予備処理に依
り、石油系ピツチを減圧蒸留し85％カツトして造る留分
中の特定成分が前述の如く原油々種に依りその組成、成
分も複雑であるが、この影響を極力抑制し、特定成分の
組成、成分を均一化することも可能となり、この非メソ
ピッチを前駆体とし、之に非酸化性ガスを吹き込みつゝ
温度380℃乃至420℃で時間２時間乃至６時間撹拌しなが
ら加熱し、メソフエーズを20％乃至60％含有するピツチ
を造り、この生成ピツチを非酸化性ガス下温度300℃乃
至350℃で時間10時間乃至30時間熟成させ、ピツチ中の
メソフエーズのみを融着巨大化させ、その熟成温度で上
層の全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（偏光顕
微鏡で確認。B.成分12.0％→33.0％、Q.S.成分62.0％→
87.0％、Q.i.成分0.4％→4.0％）と下層の100％メソフ
エーズピツチ（B.成分10.0％→14.0％、Q.S.成分42.0％
→54.0％、Q.i.成分34.0％→45.0％）とに画然と区分分
離し、この精製した100％メソフエーズピツチ（偏光顕
微鏡にて確認）を溶融紡糸用ピツチ及び炭素・炭素複合
材のマトリツクスとして用いる。この100％メソフエー
ズピツチの軟化点は260℃乃至290℃、粘度は320℃で160
ポイズ乃至300ポイズである。
る石油系ピツチを減圧蒸留して85％カツトして造る留分
（初留460℃乃至終留560℃）の組成はH.成分20.0％→8
6.0％、B.成分14.0％→80.0％、このH.成分及びB.成分
は減圧軽油を造る原油の油種及び熱接触分解の処理条件
に依りその組成、物性も大いに異なり、H.成分の平均分
子量310乃至400、その軟化点40℃乃至55℃、更にB.成分
の平均分子量は390乃至460、その軟化点70℃乃至110℃
で、これ等の成分からなる85％カツトして造る留分の組
成は極めて複雑である。先ずこの85％カツトして造る留
分を溶剤抽出して得られた、炭素数６乃至８の脂肪族炭
化水素に不溶でベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素
に可溶な成分（以下、特定成分という。）を原料とし、
之に非酸化性ガスを吹き込みつゝ温度380℃乃至420℃で
時間２時間乃至10時間撹拌しつつ加熱し、メソフエーズ
を５％乃至15％含有するピツチを造り、この生成ピツチ
を非酸化性ガス下温度300℃乃至350℃で時間10時間乃至
30時間熟成させ、ピツチ中のメソフエーズのみを融着巨
大化させ、その熟成温度で上層の全くメソフエーズを含
有せぬ非メソピツチ（偏光顕微鏡にて確認。B.成分21.0
％→43.0％、Q.S.成分54.0％→68.0％、Q.i.成分0.6％
以下）と下層のメソフエーズピツチとの比重の差に依り
画然と区分し、この分離精製した非メソピツチを前駆体
として使用することに依り即ちこれ等の予備処理に依
り、石油系ピツチを減圧蒸留し85％カツトして造る留分
中の特定成分が前述の如く原油々種に依りその組成、成
分も複雑であるが、この影響を極力抑制し、特定成分の
組成、成分を均一化することも可能となり、この非メソ
ピッチを前駆体とし、之に非酸化性ガスを吹き込みつゝ
温度380℃乃至420℃で時間２時間乃至６時間撹拌しなが
ら加熱し、メソフエーズを20％乃至60％含有するピツチ
を造り、この生成ピツチを非酸化性ガス下温度300℃乃
至350℃で時間10時間乃至30時間熟成させ、ピツチ中の
メソフエーズのみを融着巨大化させ、その熟成温度で上
層の全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（偏光顕
微鏡で確認。B.成分12.0％→33.0％、Q.S.成分62.0％→
87.0％、Q.i.成分0.4％→4.0％）と下層の100％メソフ
エーズピツチ（B.成分10.0％→14.0％、Q.S.成分42.0％
→54.0％、Q.i.成分34.0％→45.0％）とに画然と区分分
離し、この精製した100％メソフエーズピツチ（偏光顕
微鏡にて確認）を溶融紡糸用ピツチ及び炭素・炭素複合
材のマトリツクスとして用いる。この100％メソフエー
ズピツチの軟化点は260℃乃至290℃、粘度は320℃で160
ポイズ乃至300ポイズである。
原料の石油系ピツチを減圧蒸留して85％カツトして造
る留分を芳香族炭化水素で抽出して造る特定成分を、予
備処理して造る前述の上層の全くメソフエーズを含有せ
ぬ非メソピツチ（B.成分21.0％→43.0％、Q.S.成分54.0
％乃至68.0％、Q.i.成分0.6％以下）100部に対して、前
述の100％メソフエーズピツチを製造する際に副生する
上層の全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成
分12.0％→33.0％、Q.S.成分62.0％→87.0％、Q.i.成分
0.4％→4.0％）を60部乃至140部混合し、又100％メソフ
エーズピツチを製造する際副生する上層の全くメソフエ
ーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成分12.0％→33.0％、
Q.S.成分62.0％→87.0％、Q.i.成分0.4％→4.0％）を単
味で常圧或は加圧下非酸化性ガスを吹き込み温度380℃
乃至420℃で時間１時間乃至６時間撹拌しながら加熱
し、メソフエーズを20％乃至60％含有するピツチを造
り、この生成ピツチを非酸化性ガスの気流下温度300℃
乃至350℃で時間10時間乃至30時間熟成させ、ピツチ中
のメソフエーズのみを融着巨大化させ、その熟成温度で
上層の全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成
分12.0％→33.0％、Q.S.成分62.0％→87.0％、Q.i.成分
0.4％→4.0％）と下層の100％メソフエーズピツチ（B.
成分10.0％→14.0％、Q.S.成分42.0％→54.0％、Q.i.成
分34.0％→45.0％）とに比重の差に依り画然と分離区分
し、この分離精製した100％メソフエーズピツチを溶融
紡糸用ピツチ及び炭素・炭素複合材のマトリツクスとし
て使用することが出来る。
る留分を芳香族炭化水素で抽出して造る特定成分を、予
備処理して造る前述の上層の全くメソフエーズを含有せ
ぬ非メソピツチ（B.成分21.0％→43.0％、Q.S.成分54.0
％乃至68.0％、Q.i.成分0.6％以下）100部に対して、前
述の100％メソフエーズピツチを製造する際に副生する
上層の全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成
分12.0％→33.0％、Q.S.成分62.0％→87.0％、Q.i.成分
0.4％→4.0％）を60部乃至140部混合し、又100％メソフ
エーズピツチを製造する際副生する上層の全くメソフエ
ーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成分12.0％→33.0％、
Q.S.成分62.0％→87.0％、Q.i.成分0.4％→4.0％）を単
味で常圧或は加圧下非酸化性ガスを吹き込み温度380℃
乃至420℃で時間１時間乃至６時間撹拌しながら加熱
し、メソフエーズを20％乃至60％含有するピツチを造
り、この生成ピツチを非酸化性ガスの気流下温度300℃
乃至350℃で時間10時間乃至30時間熟成させ、ピツチ中
のメソフエーズのみを融着巨大化させ、その熟成温度で
上層の全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成
分12.0％→33.0％、Q.S.成分62.0％→87.0％、Q.i.成分
0.4％→4.0％）と下層の100％メソフエーズピツチ（B.
成分10.0％→14.0％、Q.S.成分42.0％→54.0％、Q.i.成
分34.0％→45.0％）とに比重の差に依り画然と分離区分
し、この分離精製した100％メソフエーズピツチを溶融
紡糸用ピツチ及び炭素・炭素複合材のマトリツクスとし
て使用することが出来る。
この精製した100％メソフエーズピツチの成分即ちB.
成分、Q.S.成分及びQ.i.成分の割合に依り、100％メソ
フエーズピツチの軟化点及び粘度が決定される。
成分、Q.S.成分及びQ.i.成分の割合に依り、100％メソ
フエーズピツチの軟化点及び粘度が決定される。
長繊維の高強度高弾性炭素繊維製造用の原料及び炭素
・炭素複合材のマトリツクス用の100％メソフエーズピ
ツチの製造に於て、石油系ピツチを減圧蒸留して85％カ
ツトして造る留分を芳香族炭化水素で抽出される特定成
分の予備処理の加熱条件及び100％メソフエーズピツチ
の製造条件として好ましい加熱条件は温度390℃乃至410
℃、時間２時間乃至６時間、好ましい熟成融着条件は温
度310℃乃至330℃、時間10時間乃至30時間である。
・炭素複合材のマトリツクス用の100％メソフエーズピ
ツチの製造に於て、石油系ピツチを減圧蒸留して85％カ
ツトして造る留分を芳香族炭化水素で抽出される特定成
分の予備処理の加熱条件及び100％メソフエーズピツチ
の製造条件として好ましい加熱条件は温度390℃乃至410
℃、時間２時間乃至６時間、好ましい熟成融着条件は温
度310℃乃至330℃、時間10時間乃至30時間である。
これ等の加熱処理及び熟成融着処理に使用する非酸化
性ガスとしては前述の特定成分の予備加熱処理時に副生
する分解ガス（その組成の一例を挙げると、H24.7％、
メタン76.3％、エタン18.1％、その他0.9％）、プロパ
ン、ブタン等が挙げられる。
性ガスとしては前述の特定成分の予備加熱処理時に副生
する分解ガス（その組成の一例を挙げると、H24.7％、
メタン76.3％、エタン18.1％、その他0.9％）、プロパ
ン、ブタン等が挙げられる。
実施例１ 脱硫減圧軽油の熱接触分解に依り副生される石油系ピ
ツチを減圧蒸留して85％カツトして造る初留460℃乃至
終留560℃の留分（H.成分82.7％平均分子量382、B.成分
17.3％平均分子量450）からヘキサン抽出に依り得られ
るヘキサン不溶成分をベンゼンで抽出して得られるベン
ゼン可溶成分にプロパンガスを吹きこみ撹拌しつつ温度
400℃で６時間加熱してメソフエーズを約10％含有する
ピツチを造り、この生成ピツチをプロパンガス気流下温
度320℃で20時間熟成させ、生成ピツチ中のメソフエー
ズのみを融着巨大化させ、その熟成温度で上層の全くメ
ソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成分42.1％、Q.
S.成分57.5％、Q.i.成分0.4％、このQ.i.成分はリチユ
ムで水添すると可溶）と下層のメソフエーズとに比重の
差に依り画然と分離区分し、この上層の全くメソフエー
ズを含有せぬ非メソピツチ100部に対して、後述の100％
メソフエーズピツチを製造する際副生するメソフエーズ
を全く含有せぬ非メソピツチ（B.成分14.20％、Q.S.成
分85.30％、Q.i.成分0.50％）100部を混合し、この混合
物にプロパンガスを吹き込み撹拌しながら温度400℃で
２時間加熱しメソフエーズを44.5％含有するピツチを造
り、この生成ピツチをプロパンガス気流下温度320℃で
時間20時間熟成させ、生成ピツチ中のメソフエーズのみ
を融着巨大化させ、その熟成温度320℃で上層の全くメ
ソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成分14.20％、
Q.S.成分85.30％、Q.i.成分0.50％）と下層の100％メソ
フエーズピツチ（B.成分12.10％、Q.S.成分44.90％、Q.
i.成分43.00％）とに比重の差に依り画然と区分分離
し、100％メソフエーズピツチを得る。これを溶融紡糸
用ピツチ及び炭素・炭素複合材のマトリツクスとして使
用する。
ツチを減圧蒸留して85％カツトして造る初留460℃乃至
終留560℃の留分（H.成分82.7％平均分子量382、B.成分
17.3％平均分子量450）からヘキサン抽出に依り得られ
るヘキサン不溶成分をベンゼンで抽出して得られるベン
ゼン可溶成分にプロパンガスを吹きこみ撹拌しつつ温度
400℃で６時間加熱してメソフエーズを約10％含有する
ピツチを造り、この生成ピツチをプロパンガス気流下温
度320℃で20時間熟成させ、生成ピツチ中のメソフエー
ズのみを融着巨大化させ、その熟成温度で上層の全くメ
ソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成分42.1％、Q.
S.成分57.5％、Q.i.成分0.4％、このQ.i.成分はリチユ
ムで水添すると可溶）と下層のメソフエーズとに比重の
差に依り画然と分離区分し、この上層の全くメソフエー
ズを含有せぬ非メソピツチ100部に対して、後述の100％
メソフエーズピツチを製造する際副生するメソフエーズ
を全く含有せぬ非メソピツチ（B.成分14.20％、Q.S.成
分85.30％、Q.i.成分0.50％）100部を混合し、この混合
物にプロパンガスを吹き込み撹拌しながら温度400℃で
２時間加熱しメソフエーズを44.5％含有するピツチを造
り、この生成ピツチをプロパンガス気流下温度320℃で
時間20時間熟成させ、生成ピツチ中のメソフエーズのみ
を融着巨大化させ、その熟成温度320℃で上層の全くメ
ソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（B.成分14.20％、
Q.S.成分85.30％、Q.i.成分0.50％）と下層の100％メソ
フエーズピツチ（B.成分12.10％、Q.S.成分44.90％、Q.
i.成分43.00％）とに比重の差に依り画然と区分分離
し、100％メソフエーズピツチを得る。これを溶融紡糸
用ピツチ及び炭素・炭素複合材のマトリツクスとして使
用する。
この100％メソフエーズピツチの軟化点273℃、粘度32
0℃で210ポイズである。この100％メソフエーズピツチ
を溶融紡糸用ピツチとして紡糸孔数百個を有する口金を
使用し極めて円滑に糸切れも無く長時間長繊維のピツチ
系繊維を製造することが可能となつた。得られた長繊維
を集束し先ず空気に依り320℃で不融化して不融化糸束
を造り、更に不活性ガス中に不融化糸束を1,000℃で焼
成炭化し、後アルゴンガス中で炭化糸束を2,700℃の温
度で黒鉛化し長繊維の高強度超高弾性炭素繊維束を造る
ことが出来た。
0℃で210ポイズである。この100％メソフエーズピツチ
を溶融紡糸用ピツチとして紡糸孔数百個を有する口金を
使用し極めて円滑に糸切れも無く長時間長繊維のピツチ
系繊維を製造することが可能となつた。得られた長繊維
を集束し先ず空気に依り320℃で不融化して不融化糸束
を造り、更に不活性ガス中に不融化糸束を1,000℃で焼
成炭化し、後アルゴンガス中で炭化糸束を2,700℃の温
度で黒鉛化し長繊維の高強度超高弾性炭素繊維束を造る
ことが出来た。
この炭素繊維の強度はストランドで320kg/mm2、弾性
率はストランドで の超高弾性で、密度2.19で強度も弾性率も共に大きく、
極めてユニークな特性を持つ長繊維の高強度超高弾性炭
素繊維である。
率はストランドで の超高弾性で、密度2.19で強度も弾性率も共に大きく、
極めてユニークな特性を持つ長繊維の高強度超高弾性炭
素繊維である。
尚この100％メソフエーズピツチを炭素・炭素複合材
のマトリツクスとして使用する場合にフイラーの炭素繊
維にマトリツクスを含浸させこれを加圧高温で焼成炭化
して炭素・炭素複合材を造る際にマトリツクスの組成々
分中にH.成分が無いため焼成、炭化時に気化蒸発量が少
なく、複合材の強度の劣化及び密度の低下を防止するこ
とが可能になる。
のマトリツクスとして使用する場合にフイラーの炭素繊
維にマトリツクスを含浸させこれを加圧高温で焼成炭化
して炭素・炭素複合材を造る際にマトリツクスの組成々
分中にH.成分が無いため焼成、炭化時に気化蒸発量が少
なく、複合材の強度の劣化及び密度の低下を防止するこ
とが可能になる。
石油系ピツチを減圧蒸留し85％カツトして造る留分中
のH.成分及びB.成分は石油系ピツチの原料の原油の油種
及び石油系ピツチを造る製法に依り夫々の組成及び平均
分子量も大いに異なつているが先ず特定成分を予備処理
して特定成分の平均分子量及び組成を均質化し、これを
原料として造る100％メソフエーズピツチ中にはH.成分
が無いため、これを溶融紡糸する際に分子量が小さく且
つ気化し易いH.成分が全く無いため紡糸孔の口金の表面
から蒸発する気化成分に依り口金の表面を汚すことも極
めて少なく長時間糸切れも無く円滑にフイラメント繊維
をボビンに巻き取ることも可能となり、100％メソフエ
ーズピツチがB.成分、Q.S.成分及びQ.i.成分の３成分か
ら成ることに依り、メソフエーズピツチの偏光性及び炭
素の配列性も優れ極めてユニークな炭素繊維を得ること
ができる。
のH.成分及びB.成分は石油系ピツチの原料の原油の油種
及び石油系ピツチを造る製法に依り夫々の組成及び平均
分子量も大いに異なつているが先ず特定成分を予備処理
して特定成分の平均分子量及び組成を均質化し、これを
原料として造る100％メソフエーズピツチ中にはH.成分
が無いため、これを溶融紡糸する際に分子量が小さく且
つ気化し易いH.成分が全く無いため紡糸孔の口金の表面
から蒸発する気化成分に依り口金の表面を汚すことも極
めて少なく長時間糸切れも無く円滑にフイラメント繊維
をボビンに巻き取ることも可能となり、100％メソフエ
ーズピツチがB.成分、Q.S.成分及びQ.i.成分の３成分か
ら成ることに依り、メソフエーズピツチの偏光性及び炭
素の配列性も優れ極めてユニークな炭素繊維を得ること
ができる。
Claims (3)
- 【請求項１】脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依り
副生される石油系ピッチを減圧蒸留して85％カットして
造る初留460℃乃至終留560℃の留分（H.成分20％乃至86
％、B.成分14％乃至80％）を炭素数６乃至８の脂肪族炭
化水素で抽出して得られる不溶成分を更にベンゼン、ト
ルエン、キシレン等の芳香族炭化水素で抽出して得られ
る成分を原料とし、之に非酸化性ガスを吹き込みつつ温
度380℃乃至420℃で時間２時間乃至10時間撹拌しつつ加
熱し、メソフェーズを５％乃至15％含有するピッチを造
り、この生成ピッチを温度300℃乃至350℃で時間10時間
乃至30時間非酸化性ガス下で熟成させ、ピッチ中のメソ
フェーズのみを融着巨大化させ、その熟成温度で上層の
全くメソフェーズを含有せぬ非メソピッチ（B.成分21.0
％→43.0％、Q.S.成分54.0％→68.0、Q.i.成分0.6％以
下）と下層のメソフェーズピッチとに比重の差に依り画
然と分離区分し、上層の非メソピッチ（偏光顕微鏡にて
確認）を溶融紡糸用ピッチの前駆体として用い、之を常
圧或は加圧下で非酸化性ガスを吹き込み撹拌しつつ温度
380℃乃至420℃で時間２時間乃至６時間加熱して、メソ
フェーズを20％乃至60％含有するピッチを造り、この生
成ピッチを非酸化性ガスの気流下、温度300℃乃至350℃
で時間10時間乃至30時間熟成させ、ピッチ中のメソフェ
ーズのみを融着巨大化させ、その熟成温度で上層の全く
メソフェーズを含有せぬ非メソピッチ（B.成分12.0％→
33.0％、Q.S.成分62.0％→87.0、Q.i.成分0.4％→4.0
％）と下層の100％メソフェーズピッチ（B.成分10.0％
→14.0％、Q.S.成分42.0％→54.0、Q.i.成分34.0％→4
5.0％）とに比重の差に依り画然と分離して100％メソフ
ェーズピッチ（偏光顕微鏡で確認）を得ることを特徴と
する炭素繊維用ピッチ及び炭素・炭素複合材のマトリッ
クスの製造法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項の前駆体の非メソピ
ッチ（B.成分21.0％→43.0％、Q.S.成分54.0％→68.0、
Q.i.成分0.6％以下）100部に対し、特許請求の範囲第１
項の100％メソフェーズピッチを製造する際副生する上
層の全くメソフェーズを含有せぬ非メソピッチ（B.成分
12.0％→33.0％、Q.S.成分62.0％→87.0、Q.i.成分0.4
％→4.0％）を60部乃至140部混合し、常圧或は加圧下で
非酸化性ガスをこの混合物に吹き込み撹拌しながら温度
380℃乃至420℃で時間１時間乃至６時間加熱処理し、メ
ソフェーズを20％乃至60％含有するピッチを造り、この
生成ピッチを非酸化性ガスの気流下温度300℃乃至350℃
で時間10時間乃至30時間熟成させ、ピッチ中のメソフェ
ーズのみを融着巨大化させその熟成温度で上層の全くメ
ソフェーズを含有せぬ非メソピッチ（B.成分12.0％→3
3.0％、Q.S.成分62.0％→87.0、Q.i.成分0.4％→4.0
％）と下層の100％メソフェーズピッチ（B.成分10.0％
→14.0％、Q.S.成分42.0％→54.0、Q.i.成分34.0％→4
5.0％）とに比重の差に依り画然と区分し、分離精製し
た100％メソフェーズピッチを得ることを特徴とする炭
素繊維用ピッチ及び炭素・炭素複合材のマトリックスの
製造法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項の100％メソフェー
ズピッチを製造する際副生する上層の全くメソフェーズ
を含有せぬ非メソピッチ（B.成分12.0％→33.0％、Q.S.
成分62.0％→87.0、Q.i.成分0.4％→4.0％）に単味で非
酸化性ガスを吹き込み常圧或は加圧下温度380℃乃至420
℃で時間１時間乃至６時間加熱処理し、メソフェーズを
20％乃至60％含有するピッチを造り、この生成ピッチを
温度300℃乃至350℃で時間10時間乃至30時間非酸化性ガ
スの気流下で熟成させ、ピッチ中のメソフェーズのみを
融着巨大化させ、その熟成温度で上層の全くメソフェー
ズを含有せぬ非メソピッチ（B.成分12.0％→33.0％、Q.
S.成分62.0％乃至87.0、Q.i.成分0.4％→4.0％）と下層
の100％メソフェーズピッチ（B.成分10.0％→14.0％、
Q.S.成分42.0％→54.0、Q.i.成分34.0％→45.0％）とに
比重の差に依り画然と区分して100％メソフェーズピッ
チを得ることを特徴とする炭素繊維用ピッチ及び炭素・
炭素複合材のマトリックスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5298487A JPH0832885B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 石油系ピツチ中の特有成分を原料とする炭素繊維及び炭素・炭素複合材のマトリツクスの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5298487A JPH0832885B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 石油系ピツチ中の特有成分を原料とする炭素繊維及び炭素・炭素複合材のマトリツクスの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63221195A JPS63221195A (ja) | 1988-09-14 |
| JPH0832885B2 true JPH0832885B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=12930173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5298487A Expired - Lifetime JPH0832885B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | 石油系ピツチ中の特有成分を原料とする炭素繊維及び炭素・炭素複合材のマトリツクスの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832885B2 (ja) |
-
1987
- 1987-03-10 JP JP5298487A patent/JPH0832885B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63221195A (ja) | 1988-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0076427B1 (en) | Process for producing pitch for use as raw material for carbon fibers | |
| KR102236622B1 (ko) | 탄소섬유 제조용 등방성 피치의 제조방법 | |
| US4575411A (en) | Process for preparing precursor pitch for carbon fibers | |
| US5213677A (en) | Spinning pitch for carbon fibers and process for its production | |
| JP2963128B2 (ja) | 炭素繊維製造用の精製ピッチおよび／またはメソフェーズピッチの製造方法 | |
| KR910005574B1 (ko) | 탄소 재료용 피치의 제조방법 | |
| JPS59163423A (ja) | 炭素繊維の紡糸法 | |
| GB2107297A (en) | Process for the production of high-strength and high-modulus carbon fibers | |
| JPS58196292A (ja) | プリメソフエ−ス炭素質の製造方法 | |
| JPH0832885B2 (ja) | 石油系ピツチ中の特有成分を原料とする炭素繊維及び炭素・炭素複合材のマトリツクスの製法 | |
| JPH0150272B2 (ja) | ||
| JPH05132675A (ja) | ピツチの製造方法 | |
| JP2511263B2 (ja) | 石油系ピツチ中の成分を予備処理して造る成分を原料とする炭素繊維の製法 | |
| US6241923B1 (en) | Process for the production of carbon fibers | |
| JP2780231B2 (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JPH0475273B2 (ja) | ||
| US5540905A (en) | Optically anisotropic pitch for manufacturing high compressive strength carbon fibers and method of manufacturing high compressive strength carbon fibers | |
| JP3018660B2 (ja) | 炭素繊維用紡糸ピッチ及びその製造方法 | |
| JPS63196721A (ja) | 高強度高弾性炭素繊維用１００％メソフエ−ズの製造法 | |
| JPS63145392A (ja) | 炭素繊維製造用メソフエ−ズ及び炭素・炭素複合材のマトリツクスとして使用する１００％メソフエ−ズピツチの製造法 | |
| JPS63238193A (ja) | 高強度超高弾性炭素繊維用メソフエ−ズピツチの新製造法 | |
| JPS6160785A (ja) | 炭素繊維用プリカ−サ−ピツチの製造方法 | |
| JPS61287961A (ja) | 炭素繊維用前駆体ピツチ | |
| JPS63238192A (ja) | 溶融紡糸用及び炭素・炭素複合材のマトリツクス用のピツチの製造法 | |
| JPS63123864A (ja) | 石油系ピツチの炭素繊維のフイラ−とマトリツクスのメソフエ−ズピツチ類混合物からなる複合材 |