JPH08319491A

JPH08319491A - 潤滑剤及び磁気記録媒体

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Publication number: JPH08319491A
Application number: JP15256695A
Authority: JP
Inventors: Hirofumi Kondo; 洋文近藤
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1995-05-26
Filing date: 1995-05-26
Publication date: 1996-12-03
Anticipated expiration: 2018-11-05
Also published as: JP3463713B2

Abstract

(57)【要約】【構成】下記一般式〔Ｉ〕で表されるフォスファゼン
基含有パーフルオロポリエーテルからなる潤滑剤と、こ
れを潤滑剤層３として磁性層２上に保有した磁気記録媒
体。一般式〔Ｉ〕：【化４】【効果】各種使用条件下において優れた潤滑特性が保
たれると共に、長時間にわたり潤滑効果が持続され、走
行性、耐摩耗性、耐久性等に優れ、かつ、環境保全の面
でも有利な潤滑剤、及びこれを保有した磁気記録媒体を
提供することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、潤滑剤、及びこの潤滑
剤を保有した磁気記録媒体（磁気テープ、磁気ディスク
等）に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】強磁性金属材料を蒸着等の手法により非
磁性支持体上に被着し、これを磁性層とした、いわゆる
金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平滑性が
極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドローラー等
の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きい。従っ
て、摩擦係数が大きくなり、凝着現象（いわゆる張り付
き）が起き易く、走行性や耐久性に欠ける等、問題点が
多い。

【０００３】例えば、８ミリビデオデッキに挿入された
テープは、10個以上のガイドピンを通って、ドラムに巻
き付けられる。その際、ピンチローラーとキャプスタン
によってテープテンションとテープ走行速度は一定に保
たれていて、テンションは約20ｇ、走行速度は 0.5cm/s
である。

【０００４】この走行系において、テープの磁性層はス
テンレス製の固定されたガイドピンと接触する構造にな
っている。そのために、テープ表面の摩擦が大きくなる
と、テープがスティックスリップを起こして、いわゆる
テープ鳴きという現象が起き、再生画面のひきつれを起
こす。

【０００５】また、テープとヘッドとの相対速度は非常
に大きく、特にポーズ状態では同じ場所での高速接触と
なるので、磁性層の摩耗の問題が生じ、再生出力の低下
につながる。蒸着テープの場合には磁性層が非常に薄い
ので、この問題は更に深刻となる。

【０００６】ハードディスク装置では、ＣＳＳ（コンタ
クト・スタート・ストップ）といって、回転前には磁気
ヘッドはディスクに接触しており、高速で回転を始める
と、発生する空気流によって浮上するタイプである。そ
れゆえ、起動停止あるいは起動時には媒体を擦って走行
するので、そのときの摩擦増加が逆に大きな問題となっ
ている。

【０００７】商品レベルの信頼性を保つには、ＣＳＳ操
作を２万回行った後の摩擦係数が特に 0.5以下であるこ
とが望まれる。また、高速で回転しているので、ヘッド
と媒体によるヘッドクラッシュの問題も薄膜媒体では課
題の一つである。

【０００８】そこで、これら問題点を改善するために、
各種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来よ
り、高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の
磁性層にトップコートすることにより、摩擦係数を抑え
ようとする試みがなされている。

【０００９】ところで、磁気記録媒体に使用される潤滑
剤には、その性質上、非常に厳しい特性が要求され、従
来用いられている潤滑剤では対応することが難しいのが
現状である。

【００１０】即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、(1) 寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確保
されるように、低温特性に優れること、(2) 磁気ヘッド
とのスペーシングが問題となるので、極めて薄く塗布で
きることと、その場合にも十分な潤滑特性が発揮される
こと、(3) 長期間、あるいは長時間の使用に耐え、潤滑
効果が持続すること、等が要求される。

【００１１】これらの摩擦係数の増大あるいは耐久性の
問題を解決するための最も重要な解決法は、表面に塗布
される潤滑剤の検討である。ヘッドとの良好な潤滑性
能、テープあるいはディスク表面への均一で強固な密着
性、これらの性能の長期（例えば10年）保持というよう
な要求を数nm程度のほぼ単分子レベルの膜厚で実現する
には、潤滑剤の検討が必要である。

【００１２】潤滑特性は明らかに潤滑剤の分子構造に依
存することがわかっているが、特に磁気記録媒体につい
て開発されたものは、大別して３種類に分類される。シ
リコン系、炭化水素系、フッ素化炭素系である。

【００１３】シリコン系潤滑剤は熱安定性が良いことと
蒸気圧が低いために、塗布型媒体ではよく使用されてい
る潤滑剤のひとつである。しかし、現在のような非常に
表面性の良い薄膜型の磁気記録媒体にトップコートして
も余り良い潤滑性能がなく、ピンオンディスクの摩耗加
速試験、あるいはＣＳＳ試験での潤滑特性は耐久性の仕
様をあまり満足しない。

【００１４】つまり、現在主流になっている薄膜型磁気
記録媒体の表面で配向された潤滑膜を形成し、要求され
る潤滑特性を満足させることは、シリコン系の潤滑剤で
は非常に限られてくる。

【００１５】炭化水素系潤滑剤は塗布型の磁気記録媒体
では現在でも主流の潤滑剤である。しかし、熱的あるい
は化学的な安定性については、一般的には炭化水素系潤
滑剤はシリコン系あるいはフッ素系潤滑剤と比較して悪
く、また分子が摩擦によって反応してできるフリクショ
ナルポリマーが、炭化水素系の潤滑剤を用いたシステム
で生成し易い。

【００１６】このポリマーは潤滑特性を低下させ、とき
には致命的な故障となる。炭化水素系の潤滑剤では、蒸
気圧が高いことも欠点の一つである。薄膜磁気記録媒体
では潤滑剤の補充ができないために、優れた摩擦特性を
示すものの、蒸気圧が高いために実際の薄膜型磁気記録
媒体に使用され難い。

【００１７】フッ素系潤滑剤は薄膜磁気記録媒体におい
て、現在最もよく使用されている潤滑剤である。フッ素
系樹脂の中でもパーフルオロポリエーテルが、他のフッ
素系潤滑剤と比較して潤滑性能や表面保護作用が良いた
めに広く用いられている。

【００１８】この理由については、ＣＦ₂−Ｏ−ＣＦ₂
エーテル結合がフレキシブルであるために、分子量が同
じときにはその粘度が低いことと、幅広い温度領域で粘
度が変化しないことが挙げられる。それに加えて、化学
的に不活性であること、蒸気圧が低いこと、熱的あるい
は化学的安定性が高いこと、表面エネルギーが低いこ
と、境界潤滑特性が良いこと、それに撥水性が良いこと
などが挙げられる。

【００１９】パーフルオロポリエーテルの特性は、その
分子構造に非常に強く依存する。何種類かのパーフルオ
ロポリエーテルが市販されていて、それらは分子量、主
鎖の繰り返し単位、末端基がそれぞれ異なる。

【００２０】例えばＦomblin−ＹタイプはＣＦ（Ｃ
Ｆ₃）ＣＦ₂ＯとＣＦ₂Ｏのランダム重合体であって、
主鎖の繰り返し単位が分岐構造を持っているのに対し
て、Ｆomblin−ＺタイプはＣＦ₂ＣＦ₂ＯとＣＦ₂Ｏの
重合体であって直鎖構造を持つ。Ｄemnum タイプ及びＫ
rytox タイプはそれぞれ、ヘキサフルオロプロピレンオ
キシド及びヘキサフルオロイソプロピレンオキシドのホ
モポリマーである。

【００２１】化学的に不活性なために、パーフルオロポ
リエーテルは磁気記録媒体表面での吸着能力に欠ける。
そこで、吸着力を改善するために、両末端に極性基を持
つパーフルオロポリエーテルとしてＦomblin−Ｚ−ＤＯ
Ｌ（水酸基含有）やＦomblinＡＭ2001（ピペロニル基含
有）が開発された。ＡＭ2001は特に金属表面やカーボン
表面で強い固定化作用があり、末端の極性基の導入によ
り摩擦係数が減少し、磁気ディスクの耐用年数が増加す
る傾向がある。

【００２２】このように、薄膜磁気記録媒体への潤滑剤
に対する要求は非常に厳しいものがあり、様々な工夫が
なされてはいるが、要求特性を十分に満足させるような
潤滑剤はまだ存在しないのが実情である。

【００２３】また、相対速度が数ｍを越える磁気記録シ
ステムにおいて、接触部分で発生する摩擦熱は、表面温
度を瞬時ではあるが急激に増加させる。そのヘッドと媒
体の接触点での温度の正確な測定方法はまだないが、計
算による評価では数百度を越えると見積もられている。
特にこのような境界潤滑条件下では反応性の表面が現れ
るので、このような接触点での温度によって潤滑剤分子
の分解反応が促進される。

【００２４】パーフルオロポリエーテルは、空気中では
350℃以上の温度でも安定であるが、金属合金、例えば
鉄やチタン合金、あるいはルイス酸やルイス塩基、例え
ばＡｌＣｌ₃、ＦｅＦ₃、Ａｌ₂Ｏ₃の存在下では分解
し易くなる。

【００２５】このような潤滑剤の分解は潤滑特性に悪影
響を及ぼし、ひいてはそれが磁気記録システムの信頼性
を損なう結果となる。それゆえに、潤滑特性の向上だけ
でなく、分解の少ない潤滑剤の開発が必要となってく
る。

【００２６】また、パーフルオロポリエーテル類は、フ
ロン類にしか溶解しないため、その塗布液の調製にフロ
ン類を溶剤として使用せざるをえず、地球環境的にも問
題である。

【００２７】以上のように、潤滑剤への要求特性は非常
に厳しく、熱的あるいは化学的な安定性、あるいは媒体
表面との吸着性をとっても、磁気記録媒体の信頼性を完
全に満足できていないのが現状である。

【００２８】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、磁気記
録媒体の分野においては、使用される潤滑剤及び表面保
護膜の能力不足に起因して、走行性、耐久性等の実用特
性、あるいは使用する溶剤に不満を残している。

【００２９】そこで、本発明は、各種使用条件下におい
て優れた潤滑性が保たれるとともに、長時間にわたり潤
滑効果が持続され、走行性、耐摩耗性、耐久性等に優
れ、かつ、環境保全の面でも有利な潤滑剤、及びこれを
保有した磁気記録媒体を提供することを目的とするもの
である。

【００３０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、シリコン系潤
滑剤、炭化水素系潤滑剤及びフッ素系潤滑剤（特にパー
フルオロポリエーテル）のそれぞれの利点を生かした潤
滑剤の分子設計を行い、フォスファゼン基を有するパー
フルオロポリエーテル系の潤滑剤を新規に合成し、これ
が上記の目的に適合することを見出し、本発明を完成す
るに至ったものである。

【００３１】即ち、本発明は、フォスファゼン基及びパ
ーフルオロポリエーテル基、更に炭化水素基を併せ持
ち、下記一般式〔Ｉ〕で表されるフォスファゼン基含有
パーフルオロポリエーテルからなる潤滑剤に係るもので
ある。一般式〔Ｉ〕：

【化３】（但し、この一般式〔Ｉ〕において、Ｒｆはパーフルオ
ロポリエーテル基、Ｒは炭化水素基、ｎは１〜６の整数
であり、ＲｆＯ及びＯＲがそれぞれ複数個存在するとき
は複数のＲｆ、複数のＲはそれぞれ互いに同一であって
よく或いは異なっていてもよい。）

【００３２】本発明による潤滑剤は、フォスファゼン基
にパーフルオロポリエーテル基（Ｒｆ）が結合したもの
であるから、パーフルオロポリエーテル特有の優れた潤
滑性能、安定性、表面保護作用を発揮すると同時に、フ
ォスファゼン基による潤滑性能が付加され、かつ、フォ
スファゼン基に炭化水素基（Ｒ）が酸素原子を介して結
合しているために、炭化水素特有の潤滑特性と炭化水素
系溶媒への溶解性を併せて有している。

【００３３】従って、この潤滑剤は、蒸着テープのよう
な薄膜磁気記録媒体の特に表面に塗布することにより、
高温高湿或いは低温低湿等の、苛酷な条件下で使用した
場合にでも、良好な潤滑作用を発揮して低摩擦を保持
し、優れた走行性、耐摩耗性、耐久性が得られ、しかも
その特性が劣化しないものである。

【００３４】そして、このパーフルオロポリエーテル系
潤滑剤に炭化水素基（Ｒ）が長鎖アルキルエステル（−
ＯＲ）として導入されていると、炭化水素系溶媒に溶解
し、かつ優れた潤滑性能を発揮するが、本発明ではさら
に潤滑特性を改善するために、パーフルオロポリエーテ
ル基と長鎖炭化水素基を併せ持つ構造とるすのが望まし
い。これは、耐久性及び摩擦係数に問題がなく、かつフ
ロン以外の炭化水素系溶剤にも溶解するように分子設計
されるため、両者の特徴を良好に保持するものである。

【００３５】本発明によるフォスファゼン基含有パーフ
ルオロポリエーテル系潤滑剤は、フォスファゼンと末端
に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルとから合成す
ることが可能である。

【００３６】ここで必要な条件としては、１）パーフルオロポリエーテル基を有すること２）フォスファゼン基を有すること３）更に、溶解性を考慮した場合には長鎖炭化水素基を
併せ持つことである。但し、３）については、潤滑特性の点からは必
要条件ではない。従って、上記一般式〔Ｉ〕においてＯ
Ｒ基は必ずしも必須ではないが、ＯＲ基も存在する方が
望ましい。

【００３７】本発明による潤滑剤において、パーフルオ
ロポリエーテル（Ｒｆ）の分子構造としては、単官能の
パーフルオロポリエーテルとして例えば、下記構造式
（１）で表される、パーフルオロプロピルオキシ基を有
するものや、パーフルオロイソプロピルオキシ基とパー
フルオロオキシメチレン基との共重合体であるもの、パ
ーフルオロイソプロピルオキシ基を有するものが挙げら
れる。構造式（１）Ｆ（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_rＣＦ₂ＣＦ₂−、

【００３８】また、パーフルオロポリエーテル（Ｒｆ）
の分子構造として、下記構造式（２）で表される多官能
のパーフルオロポリエーテル、例えばパーフルオロオキ
シエチレン基とパーフルオロオキシメチレン基との共重
合体が挙げられる。構造式（２）： −（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_q−等。

【００３９】ここで、上記パーフルオロポリエーテルの
化学構造式の中のｒ、ｍ、ｌ、ｋ、ｐ、ｑは１以上の整
数を示す。また、その分子量としては特に限定はしない
が、600〜5000程度が好ましい。分子量が大きくなりす
ぎるとフォスファゼン基の効果が小さくなり、また分子
量が小さすぎるとパーフルオロポリエーテル基の効果が
薄れる。

【００４０】上記した潤滑剤の合成において、末端に水
酸基を持ったパーフルオロポリエーテルとしてその構造
を具体的に示せば、Ｆomblin−Ｚ−ＤＯＬ：HOH₂CCF₂(OC₂F₄) _p(OCF₂)_q-1O
CF₂CH₂OH、Ｄemnum ＳＡ：F(CF₂CF₂CF₂O) _rCF₂CF₂CH₂OH 、

【００４１】また、Ｒｆが分子内に複数存在する場合、
Ｒｆが互いに異なっている分子構造の潤滑剤を使用して
もよい。或いは、Ｒｆが異なり、分子構造も互いに異な
る複数の潤滑剤を混合して用いてもよい。

【００４２】また、炭化水素基（Ｒ）、例えば長鎖アル
キル基も同様に、分子量、炭素数、分岐構造、不飽和、
及び芳香環の有無、異性体あるいは脂環構造によらず選
択することができる。好ましくは炭素数が10以上の直鎖
あるいは分岐炭化水素が、摩擦係数或いは溶媒溶解性の
点から好ましい。このＲの炭素数の上限は30とするのが
よい。

【００４３】本発明はまた、本発明による上記一般式
〔Ｉ〕の潤滑剤が磁性層の少なくとも表面側に保有され
ている磁気記録媒体も提供するものである。ここで、
「磁性層の少なくとも表面側」とは、磁性層の表面を意
味することは勿論であるが、磁性層中であってもこの表
面領域或いは層全体に潤滑剤を存在させてもよいことも
意味する。

【００４４】この磁気記録媒体は、上記一般式〔Ｉ〕の
潤滑剤の保有、例えば塗布によって、その優れた諸特性
を示し、高温高湿或いは低温低湿等の、苛酷な条件下で
使用した場合にでも、良好な潤滑作用を発揮して低摩擦
を保持し、優れた走行性、耐摩耗性、耐久性が得られ、
しかもその特性が劣化しないものである。

【００４５】この場合、潤滑剤については、上記一般式
〔Ｉ〕中のＲｆが上記構造式（１）で表される単官能の
パーフルオロポリエーテル基又は上記構造式（２）で表
される多官能のパーフルオロポリエーテル基であってよ
い。

【００４６】また、Ｒｆの分子量が 600〜5000、Ｒの炭
素数が10以上であるのが上記したと同様の理由から望ま
しい。

【００４７】そして、潤滑剤の膜厚は、50nmより厚いと
電磁変換特性の悪化が顕著となり易く、５nmより薄いと
耐久性が不十分となり易いので、５〜50nmとするのが望
ましい。

【００４８】本発明が適用される磁気記録媒体として
は、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性塗膜が
磁性層として形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気記
録媒体に適用することが可能である。また、この金属薄
膜型の磁気記録媒体においては、非磁性支持体と磁性層
との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体に適用する
こともできる。また、塗布型磁気記録媒体に対しても応
用が可能である。

【００４９】この場合には、適用可能な金属薄膜型の磁
気記録媒体の非磁性支持体、金属磁性薄膜は何等限定さ
れるものではなく、従来より知られるものが何でも使用
できる。

【００５０】例示するならば、非磁性支持体としては、
塗布型の磁気記録媒体と同様のものが使用可能である。
この場合、非磁性支持体にＡｌ合金板やガラス板等の剛
性を有する基板を使用した場合には、基板表面にアルマ
イト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成してその
表面を硬くするようにしてもよい。

【００５１】金属磁性薄膜は、メッキやスパッタリン
グ、真空蒸着等のＰＶＤ（物理的蒸着）の手法により連
続膜として形成することができ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の
金属やＣｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｐ
ｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等
からなる面内磁化記録金属磁性膜やＣｏ−Ｃｒ系合金薄
膜が例示される。

【００５２】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、
Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等の低融点非磁性材料の下地層
を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着ある
いはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性
材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保
するとともに、抗磁性を向上させるようにしてもよい。

【００５３】また、ハードディスクとする場合には、金
属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状あるい
はアモルファス状カーボン膜、酸化クロム膜、ＺｒＯ₂
膜、ＳｉＯ₂膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。

【００５４】こうした金属薄膜型の磁気記録媒体に前記
潤滑剤を保有せしめる方法としては、金属磁性薄膜表面
や前記保護膜表面に潤滑剤層をディップコートする方法
が挙げられる。

【００５５】この場合、潤滑剤の塗布量としては、 0.5
〜100mg/m²であることが望ましく、１〜20mg/m² である
ことがより好ましい。

【００５６】前記潤滑剤は、単独で磁気記録媒体の潤滑
剤として用いてもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わ
せて用いてもよい。即ち、前記潤滑剤は単独で磁気記録
媒体の上に塗布してもよいが、従来公知の潤滑剤、例え
ば一般的に磁気記録媒体に使用されている長鎖のカルボ
ン酸或いはそのエステル類、長鎖アルコール類と組み合
わせて用いてもよい。

【００５７】さらに、より厳しい条件に対処し、潤滑効
果を持続させるために、重量比30：70〜70：30程度の配
合比で極圧剤を併用してもよい。極圧剤は、境界潤滑領
域において部分的に金属接触を生じたときに、これに伴
う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形
成することにより、摩擦、摩耗防止作用を行うものであ
って、リン系極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧
剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧剤等のいずれも使用
できる。

【００５８】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通
常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用されるもの
であればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナフ
トール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸
素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合
物等である。

【００５９】また、上述の金属薄膜型の磁気記録媒体に
おいて、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バックコー
ト層や磁性薄膜下の下塗層等が必要に応じて形成されて
いてもよい。

【００６０】例えば、バックコート層は、磁性塗膜と同
様に、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系
微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を
添加し、塗布形成されるものである。

【００６１】本発明においては、このバックコート層に
上述の、潤滑剤を内添、あるいはトップコートにより含
有せしめてもよい。あるいは、磁性塗膜、金属磁性薄膜
とバックコート層にいずれも、上述の潤滑剤を内添、ト
ップコートする等、種々の組み合わせも可能である。

【００６２】本発明が適用される磁気記録媒体として
は、例えば図１に示すように、非磁性支持体１の表面に
蒸着等の手法により磁性層が磁性層２として形成され
る、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体に適用すること
が可能である。この金属薄膜型の磁気記録媒体におい
て、磁性層２上に上記した潤滑剤層３を設けている。非
磁性支持体１と磁性層２との間に下地層（図示せず）を
介した構成の磁気記録媒体に適用することができる。

【００６３】

【発明の作用効果】本発明による潤滑剤は、上記一般式
〔Ｉ〕で表されるように、フォスファゼン基部分にパー
フルオロポリエーテル基及び炭化水素基を持つパーフル
オロポリエーテル系潤滑剤であるから、良好な潤滑作用
を発揮して摩擦係数を低減すると同時に、この潤滑作用
は低温下等の厳しい条件下においても損なわれることは
ない。従って、この潤滑剤を塗布した磁気記録媒体はそ
の潤滑剤の前記潤滑効果により、走行性の改善が図ら
れ、耐久性が向上する。また、この潤滑剤はフロン以外
の炭化水素系溶剤に溶解し、環境保全の面でも有利であ
る。

【００６４】

【実施例】以下、本発明の具体的な実施例を説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではないこと
はいうまでもない。

【００６５】下記の表１〜表３に示す潤滑剤（合成物）
を使用して、以下に示す磁気記録媒体を作成した。ここ
では、金属薄膜型磁気記録媒体（蒸着テープ）に適用し
た実施例について説明する。

【００６６】実施例１ 14μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜
方蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚200nm の強磁性金
属薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面に、表
１に示すパーフルオロポリエーテルの潤滑剤１をトルエ
ンに溶解したものを塗布量が５mg/m²となるように塗布
し、乾燥させ、８ミリ幅に裁断してサンプルテープを作
製した。

【００６７】実施例２〜実施例17 表１及び表２に示すパーフルオロポリエーテルの潤滑剤
２〜17をそれぞれ用い、その他は実施例１と同様の方法
により、対応する各サンプルテープを作製した。

【００６８】なお、実施例１〜17の潤滑剤はいずれも、
パーフルオロホーリエーテル基（Ｒｆ）の分子量は2000
〜5000とし、ｐ及びｑの比、ｍ及びｌの比はｐ／ｑ≒１
〜1.5 程度、ｍ／ｌ≒１〜1.5 程度とした。また、潤滑
剤７〜13については、溶剤としてトルエンとヘキサンの
１対１の混合溶媒を使用した。潤滑剤14については、パ
ーフルオロオクタンを使用した。潤滑剤１〜９は単独の
パーフルオロポリエーテルを用い、潤滑剤11〜13につい
ては複数のパーフルオロポリエーテルを併用した。ま
た、潤滑剤15、16は分子内に複数のＲｆ、Ｒが存在する
場合、潤滑剤17はＲの炭素数が10未満のものである。

【００６９】比較例１〜比較例４また、比較例として、下記の表３に示すように、全く潤
滑剤を使用していないブランクテープ（比較例１）を作
製し、また、フォスファゼン基で変性していないパーフ
ルオロポリエーテルを単独で潤滑剤として使用した場合
（それぞれ比較例２、３、４）について上記と同様にし
て各比較テープを作製した。

【００７０】

【表１】

【００７１】

【表２】

【００７２】

【００７３】そして、上記のようにして作製された各テ
ープについて、温度25℃、湿度60％のとき、温度−５℃
のとき、温度40℃、湿度80％の条件下での摩擦係数、ス
チル及びシャトル耐久性について測定を行った。スチル
耐久性については、ポーズ状態での出力の３dB低下まで
の減衰時間を評価した。シャトル耐久性は、１回につき
２分間のシャトル走行を行い、出力が３dB低下するまで
のシャトル回数で評価した。その結果を下記の表４〜表
８に示す。

【００７４】

【００７５】

【００７６】

【００７７】

【００７８】

【００７９】以上の表４〜表８に示す結果から明らかな
ように、潤滑剤を使用しない比較例１や、末端に水酸基
を持つパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を単独で使用
する比較例２〜４と比較して、フォスファゼン基で変性
した実施例１〜17の潤滑剤を使用することによって、摩
擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性等の耐久性は、
各種条件で非常に良好な結果が得られた。また、エージ
ング（上記の温度及び湿度条件下での加速テスト）によ
る劣化もほとんどなく、優れた結果を示すことがわか
る。

【００８０】以上の説明から明らかなように、本発明に
よる潤滑剤は、新規に開発したフォスファゼン基を持つ
パーフルオロポリエーテル系潤滑剤であり、それを磁性
層上に保有した磁気記録媒体は、如何なる使用条件下で
も潤滑性を保つことができ、また長期に亘ってその潤滑
性を保つことができる。また、その特性については、パ
ーフルオロポリエーテルの分子構造に依存せず、良好な
潤滑特性を示す。従って、本発明の磁気記録媒体は、走
行性、耐摩耗性、耐久性に優れたものである。また、パ
ーフルオロポリエーテルでありながら、炭化水素を導入
したものについては、トルエン又はヘキサンといった炭
化水素系溶剤にも溶解し、その潤滑特性は溶剤に依存せ
ず、環境保全にとって有利である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体の一例を示す断面図であ
る。

【符号の説明】

１・・・非磁性支持体２・・・金属磁性薄膜３・・・潤滑剤層

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記一般式〔Ｉ〕で表されるフォスファ
ゼン基含有パーフルオロポリエーテルからなる潤滑剤。一般式〔Ｉ〕：【化１】（但し、この一般式〔Ｉ〕において、Ｒｆはパーフルオ
ロポリエーテル基、Ｒは炭化水素基、ｎは１〜６の整数
であり、ＲｆＯ及びＯＲがそれぞれ複数個存在するとき
は複数のＲｆ、複数のＲはそれぞれ互いに同一であって
よく或いは異なっていてもよい。）
【請求項２】Ｒｆが、下記構造式（１）で表される単
官能のパーフルオロポリエーテル基又は下記構造式
（２）で表される多官能のパーフルオロポリエーテル基
である、請求項１に記載した潤滑剤。構造式（１）：Ｆ（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_rＣＦ₂ＣＦ₂−、構造式（２）： −（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_q− （但し、これらの構造式（１）及び（２）において、
ｒ、ｍ、ｌ、ｋ、ｐ、ｑは１以上の整数である。）
【請求項３】Ｒｆの分子量が 600〜5000である、請求
項２に記載した潤滑剤。
【請求項４】Ｒの炭素数が10以上である、請求項１に
記載した潤滑剤。
【請求項５】下記一般式〔Ｉ〕で表されるフォスファ
ゼン基含有パーフルオロポリエーテルからなる潤滑剤
が、磁性層の少なくとも表面側に保有されている磁気記
録媒体。一般式〔Ｉ〕：【化２】（但し、この一般式〔Ｉ〕において、Ｒｆはパーフルオ
ロポリエーテル基、Ｒは炭化水素基、ｎは１〜６の整数
であり、ＲｆＯ及びＯＲがそれぞれ複数個存在するとき
は複数のＲｆ、複数のＲはそれぞれ互いに同一であって
よく或いは異なっていてもよい。）
【請求項６】Ｒｆが、下記構造式（１）で表される単
官能のパーフルオロポリエーテル基又は下記構造式
（２）で表される多官能のパーフルオロポリエーテル基
である、請求項５に記載した磁気記録媒体。構造式（１）：Ｆ（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_rＣＦ₂ＣＦ₂−、構造式（２）： −（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_q− （但し、これらの構造式（１）及び（２）において、
ｒ、ｍ、ｌ、ｋ、ｐ、ｑは１以上の整数である。）
【請求項７】Ｒｆの分子量が 600〜5000である、請求
項６に記載した磁気記録媒体。
【請求項８】Ｒの炭素数が10以上である、請求項５に
記載した磁気記録媒体。
【請求項９】潤滑剤の膜厚が５〜50nmである、請求項
５に記載した磁気記録媒体。
【請求項10】 0.5〜100mg/m²の塗布量で潤滑剤が磁性
層の表面に塗布されている、請求項５に記載した磁気記
録媒体。
【請求項11】磁性層が金属磁性薄膜からなっている金
属薄膜型に構成された、請求項５に記載した磁気記録媒
体。