JPH0829941B2 - 薄膜超電導体の製造方法 - Google Patents
薄膜超電導体の製造方法Info
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- JPH0829941B2 JPH0829941B2 JP63113108A JP11310888A JPH0829941B2 JP H0829941 B2 JPH0829941 B2 JP H0829941B2 JP 63113108 A JP63113108 A JP 63113108A JP 11310888 A JP11310888 A JP 11310888A JP H0829941 B2 JPH0829941 B2 JP H0829941B2
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、超電導体の製造方法に関するものである。
特に、化合物薄膜超電導体の製造方法に関するものであ
る。
特に、化合物薄膜超電導体の製造方法に関するものであ
る。
従来の技術 Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系に代表される酸化物超電導材料
は、超電導機構の詳細は明かではないが、転移温度が液
体窒素温度以上に高く、量子干渉素子等各種エレクトロ
ニクス分野への応用が期待されている。
は、超電導機構の詳細は明かではないが、転移温度が液
体窒素温度以上に高く、量子干渉素子等各種エレクトロ
ニクス分野への応用が期待されている。
これらの材料の特性は、含まれる酸素原子の量、即
ち、酸化状態によって大きく変化し、絶縁体−半導体−
常電導体−超電導体と変化する。良好な超電導材料を得
るには、結晶性の向上並びに酸化状態を制御することが
必要である。これまで得られている焼結体の超電導材料
の製造方法においては、酸素雰囲気下で800℃以上での
高温プロセスと100℃／時以下の徐冷プロセスを必要と
しており、高温炉等の設備と長い処理時間が必要であっ
た。
ち、酸化状態によって大きく変化し、絶縁体−半導体−
常電導体−超電導体と変化する。良好な超電導材料を得
るには、結晶性の向上並びに酸化状態を制御することが
必要である。これまで得られている焼結体の超電導材料
の製造方法においては、酸素雰囲気下で800℃以上での
高温プロセスと100℃／時以下の徐冷プロセスを必要と
しており、高温炉等の設備と長い処理時間が必要であっ
た。
発明が解決しようとする課題 本発明にかかる超電導体の薄膜化は、超電導体の素材
を原子状態という極微粒子に分解してから基体上に複合
化合物被膜として堆積させることにより達成される。焼
結体に比べ、かなり低い温度で結晶性の良い、より均質
な膜を得ることができる。しかしながら、複合化合物被
膜の形成過程で取り込まれる酸素の量は必ずしも十分で
はなく、形成槽から取り出す経緯、即ち、後処理によっ
てはその超電導特性に差がみられる。
を原子状態という極微粒子に分解してから基体上に複合
化合物被膜として堆積させることにより達成される。焼
結体に比べ、かなり低い温度で結晶性の良い、より均質
な膜を得ることができる。しかしながら、複合化合物被
膜の形成過程で取り込まれる酸素の量は必ずしも十分で
はなく、形成槽から取り出す経緯、即ち、後処理によっ
てはその超電導特性に差がみられる。
課題を解決するための手段 本発明にかかる酸化物超電導薄膜においても、Bi−Sr
−Ca−Cu−Ｏ系に代表されるように、酸素原子含有量す
なわち酸化状態は雰囲気と温度によって変化し、超電導
特性も変化する。
−Ca−Cu−Ｏ系に代表されるように、酸素原子含有量す
なわち酸化状態は雰囲気と温度によって変化し、超電導
特性も変化する。
本発明者らは、上述の複合化合物被膜に酸素原子が有
効に取り込まれる温度は、被膜形成基体温度よりも低い
温度域にあり、成膜後、少なくともこの温度近傍で一定
時間酸化処理することにより良好な超電導薄膜を制御
性、安定性良く実現できることを見いだし発明に至った
ものである。
効に取り込まれる温度は、被膜形成基体温度よりも低い
温度域にあり、成膜後、少なくともこの温度近傍で一定
時間酸化処理することにより良好な超電導薄膜を制御
性、安定性良く実現できることを見いだし発明に至った
ものである。
作用 本発明にかかる酸化物薄膜超電導体は、従来の焼結体
に比べ均質であり、酸素雰囲気下での熱処理、酸素イオ
ンや酸素原子の照射によって酸素含有量を簡便に短時間
に制御できる。本発明では、複合被膜形成後の後処理条
件を確立することにより、高精度の超電導材料を制御
性、安定性良く実現しようとする点に大きな特色があ
る。
に比べ均質であり、酸素雰囲気下での熱処理、酸素イオ
ンや酸素原子の照射によって酸素含有量を簡便に短時間
に制御できる。本発明では、複合被膜形成後の後処理条
件を確立することにより、高精度の超電導材料を制御
性、安定性良く実現しようとする点に大きな特色があ
る。
実施例 本発明の実施例を図面と共に説明する。
第１図において、４元化合物被膜２は、例えばスパッ
タリング法で形成する。この場合、基板１としては、結
晶性の高い４元化合物被膜２を形成させるためには、単
結晶の基板が有効であり、酸化マグネシウム、サファイ
ア（α−Al2O3）、チタン酸ストロンチウム等の単結晶
が有効である。
タリング法で形成する。この場合、基板１としては、結
晶性の高い４元化合物被膜２を形成させるためには、単
結晶の基板が有効であり、酸化マグネシウム、サファイ
ア（α−Al2O3）、チタン酸ストロンチウム等の単結晶
が有効である。
本発明者らは、複合化合物被膜２を基板１の表面に付
着させる場合、超電導特性を持たせるためには、基板の
温度範囲として500〜900℃が適当であることを確認し
た。複合化合物被膜の結晶性、組成、表面状態を最適な
ものとするには、更に基板温度を検討するする必要があ
る。
着させる場合、超電導特性を持たせるためには、基板の
温度範囲として500〜900℃が適当であることを確認し
た。複合化合物被膜の結晶性、組成、表面状態を最適な
ものとするには、更に基板温度を検討するする必要があ
る。
超電導体Ａ−Ｂ−Cu−Ｏは、結晶構造や組成式がまだ
明確には決定されていないが、酸素欠損量が少ないもの
ほど、超電導転移温度は高いとされている。焼結体にお
いては、酸素雰囲気下での800℃以上の高温処理に続
く、100℃／時以下の徐冷プロセスによって結晶状態の
安定化と酸素の供給（酸化処理）が行われている。
明確には決定されていないが、酸素欠損量が少ないもの
ほど、超電導転移温度は高いとされている。焼結体にお
いては、酸素雰囲気下での800℃以上の高温処理に続
く、100℃／時以下の徐冷プロセスによって結晶状態の
安定化と酸素の供給（酸化処理）が行われている。
本発明者らは、結晶性の高い複合化合物被膜ほど、長
期的安定性に優れてはいるが、成膜直後の酸素含有量は
必ずしも高くはなく、より良好な超電導特性を得るに
は、被膜形成後の適当な酸化処理が必要であることを確
認した。製造プロセスからみて、一旦、薄膜形成槽の外
に被膜を取り出すと、空気中の水分等が表面に吸着し、
被膜の構成元素と反応して特性を劣化させてしまうた
め、この酸化処理は複合化合物被膜形成後の後処理とし
て組み入れる必要がある。
期的安定性に優れてはいるが、成膜直後の酸素含有量は
必ずしも高くはなく、より良好な超電導特性を得るに
は、被膜形成後の適当な酸化処理が必要であることを確
認した。製造プロセスからみて、一旦、薄膜形成槽の外
に被膜を取り出すと、空気中の水分等が表面に吸着し、
被膜の構成元素と反応して特性を劣化させてしまうた
め、この酸化処理は複合化合物被膜形成後の後処理とし
て組み入れる必要がある。
本発明にかかる薄膜超電導体においても、複合化合物
被膜形成後直ちに形成槽内に酸素ガスを導入し、焼結体
と同様の徐冷プロセスによって酸化処理を施せば良好な
超電導特性を得ることができることを発見した。本発明
者らは、更に、酸素が被膜中に最も有効に取り込まれ酸
化処理が進むのは、このうち被膜形成基板温度以下かつ
常温以上のある限られた温度範囲であることを発見し、
酸化処理は、この温度範囲で一定時間行うことによって
最も効率的かつ簡便に行えることを発見した。
被膜形成後直ちに形成槽内に酸素ガスを導入し、焼結体
と同様の徐冷プロセスによって酸化処理を施せば良好な
超電導特性を得ることができることを発見した。本発明
者らは、更に、酸素が被膜中に最も有効に取り込まれ酸
化処理が進むのは、このうち被膜形成基板温度以下かつ
常温以上のある限られた温度範囲であることを発見し、
酸化処理は、この温度範囲で一定時間行うことによって
最も効率的かつ簡便に行えることを発見した。
即ち、複合被膜形成後の後処理過程として、酸素ガス
を形成槽内に導入し、第２図（ａ）に示すように急冷
した場合には、同図（ｂ）に示すように超電導転移温
度は低く、良好な超電導特性は得られなかったが、同図
（ａ）に示すように適当な温度Taで一定時間処理した
場合には、同図（ａ）に示すように徐冷した場合と同
様、同図（ｂ），に示すように超電導転移温度は高
く、良好な超電導特性を得ることができることを確認し
た。
を形成槽内に導入し、第２図（ａ）に示すように急冷
した場合には、同図（ｂ）に示すように超電導転移温
度は低く、良好な超電導特性は得られなかったが、同図
（ａ）に示すように適当な温度Taで一定時間処理した
場合には、同図（ａ）に示すように徐冷した場合と同
様、同図（ｂ），に示すように超電導転移温度は高
く、良好な超電導特性を得ることができることを確認し
た。
これらの酸化処理を施すべき温度は、被膜の構成元素
の種類、表面状態によっても異なるため、各場合につい
て最適なものを選ぶ必要があるが、本発明者らは450℃
以下300℃以上の温度範囲にあることを確認した。な
お、処理時間についても、被膜の種類、膜厚、表面状態
に応じて必要最小限の値を検討する必要がある。
の種類、表面状態によっても異なるため、各場合につい
て最適なものを選ぶ必要があるが、本発明者らは450℃
以下300℃以上の温度範囲にあることを確認した。な
お、処理時間についても、被膜の種類、膜厚、表面状態
に応じて必要最小限の値を検討する必要がある。
本発明者らは、更に、酸化処理の方法としては、酸素
ガス雰囲気下で被膜を加熱する以外に、少なくとも酸素
を含むガスの放電により生成される酸素イオンにより処
理する、あるいは中性酸素原子を照射することが効果的
かつ簡便であることを発見した。例えば、真空槽内に酸
素ガスあるいは酸素を含む混合ガスを導入し、このガス
に高周波を平行平板電極に印加して放電させ、この放電
プラズマ中に複合化合物被膜を配置して酸化処理できる
設備を形成槽内に併設すれば、より低温で酸化処理する
ことができることを確認した。
ガス雰囲気下で被膜を加熱する以外に、少なくとも酸素
を含むガスの放電により生成される酸素イオンにより処
理する、あるいは中性酸素原子を照射することが効果的
かつ簡便であることを発見した。例えば、真空槽内に酸
素ガスあるいは酸素を含む混合ガスを導入し、このガス
に高周波を平行平板電極に印加して放電させ、この放電
プラズマ中に複合化合物被膜を配置して酸化処理できる
設備を形成槽内に併設すれば、より低温で酸化処理する
ことができることを確認した。
（具体的実施例） 酸化マグネシウム単結晶（100）面を基板１として用
い、高周波プレーナーマグネトロンスパッタ法により、
焼結した酸化物高温超電導材料で形成したターゲットを
ArとO2の混合ガス雰囲気でスパッタリング蒸着して、上
記基板上に結晶性の被膜として付着させた。この場合、
ガス圧力は、0.4Pa、スパッタリング電力160W、スパッ
タリング時間１時間、被膜の膜厚0.5μｍ、基板温度600
℃であった。
い、高周波プレーナーマグネトロンスパッタ法により、
焼結した酸化物高温超電導材料で形成したターゲットを
ArとO2の混合ガス雰囲気でスパッタリング蒸着して、上
記基板上に結晶性の被膜として付着させた。この場合、
ガス圧力は、0.4Pa、スパッタリング電力160W、スパッ
タリング時間１時間、被膜の膜厚0.5μｍ、基板温度600
℃であった。
被膜形成後、後処理として直ちに形成槽内に酸素ガス
を導入し、第２図（ａ）に示すようにある処理温度Ta
で、一定時間（１時間）処理した。この処理温度Taに対
する超電導転移終了温度Tcの依存性を第３図に示す。こ
の場合、最高のTcを与える最適の処理温度は、300℃〜3
50℃にあり、第２図（ａ）に示すような100℃／時の
徐冷処理で得られたものと同様に良好な超電導特性を示
すことを確認した。
を導入し、第２図（ａ）に示すようにある処理温度Ta
で、一定時間（１時間）処理した。この処理温度Taに対
する超電導転移終了温度Tcの依存性を第３図に示す。こ
の場合、最高のTcを与える最適の処理温度は、300℃〜3
50℃にあり、第２図（ａ）に示すような100℃／時の
徐冷処理で得られたものと同様に良好な超電導特性を示
すことを確認した。
更に、同様の方法で形成した被膜に対し、酸化処理の
方法として酸素イオンあるいは酸素原子を照射した場合
にも450℃以下でその効果を確認した。特に、酸素イオ
ン、原子の照射による昇温効果を基板の水冷によって避
け、複合化合物被膜の処理温度を常温とした状態でも十
分な効果が得られることを確認した。
方法として酸素イオンあるいは酸素原子を照射した場合
にも450℃以下でその効果を確認した。特に、酸素イオ
ン、原子の照射による昇温効果を基板の水冷によって避
け、複合化合物被膜の処理温度を常温とした状態でも十
分な効果が得られることを確認した。
この種の複合化合物被膜の構成元素の違いによる超電
導特性の変化の詳細は明かではなく、また、酸化処理最
適条件の変化の詳細も明かではない。しかしながら、酸
化処理が超電導特性に大きな影響を及ぼすことは間違い
なく、本発明は薄膜超電導体形成の後処理条件を確立す
るものである。
導特性の変化の詳細は明かではなく、また、酸化処理最
適条件の変化の詳細も明かではない。しかしながら、酸
化処理が超電導特性に大きな影響を及ぼすことは間違い
なく、本発明は薄膜超電導体形成の後処理条件を確立す
るものである。
発明の効果 本発明により、酸化物高温超電導体を用いる素材の信
頼性、長期安定性を確保するプロセスが提供され、工業
上際めて大きな価値を有するものである。用いられる超
電導体は、従来の焼結体に比べ、均質かつ薄膜単結晶化
されているが故に、本発明により非常に高精度の超電導
素子が実現できる。成膜後に、効率的かつ簡便な後処理
過程を見いだしているところに大きな特色がある。
頼性、長期安定性を確保するプロセスが提供され、工業
上際めて大きな価値を有するものである。用いられる超
電導体は、従来の焼結体に比べ、均質かつ薄膜単結晶化
されているが故に、本発明により非常に高精度の超電導
素子が実現できる。成膜後に、効率的かつ簡便な後処理
過程を見いだしているところに大きな特色がある。
第１図は本発明の一実施例の薄膜超電導体の製造方法で
形成した薄膜超電導体の基本構成断面図、第２図（ａ）
〜（ｂ）は本発明の薄膜超電導体の作製工程を示す図、
その超電導特性を示す電気抵抗率の温度依存性を示す
図、第３図は本発明の薄膜超電導体の超電導転移終了温
度の酸化処理温度に対する依存性を示す図である。 １……基板（酸化マグネシウム等）、２……複合化合物
被膜（Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ膜等）。
形成した薄膜超電導体の基本構成断面図、第２図（ａ）
〜（ｂ）は本発明の薄膜超電導体の作製工程を示す図、
その超電導特性を示す電気抵抗率の温度依存性を示す
図、第３図は本発明の薄膜超電導体の超電導転移終了温
度の酸化処理温度に対する依存性を示す図である。 １……基板（酸化マグネシウム等）、２……複合化合物
被膜（Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ膜等）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｆ 1/00 ＺＡＡ Ｃ 9352−4Ｋ Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｂ (72)発明者 平尾 孝 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 和佐 清孝 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−158784（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−67825（ＪＰ，Ａ)
Claims (9)
- 【請求項１】Ａ−Ｂ−Cu−Ｏで構成される複合化合物被
膜に対し、前記結晶性被膜形成後、薄膜形成槽内で後処
理として酸化処理を施すことを特徴とする薄膜超電導体
の製造方法。 ここに、ＡはTi、Bi、Sc、Ｙおよびランタン系列元素
（原子番号57〜71）のうち少なくとも一種、ＢはIIa族
元素のうち少なくとも一種の元素を示す。 - 【請求項２】酸素ガス雰囲気下で加熱して複合化合物被
膜を酸化処理することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の薄膜超電導体の製造方法。 - 【請求項３】酸素ガス雰囲気下で、複合化合物被膜の温
度を被膜形成基板温度から常温まで降下させながら酸化
処理を行うことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載
の薄膜超電導体の製造方法。 - 【請求項４】100℃／時以下の温度降下速度で、被膜形
成基板温度から常温まで降下させながら、酸化処理を行
うことを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の薄膜超
電導体の製造方法。 - 【請求項５】複合化合物被膜の温度を、被膜形成基板温
度以下かつ常温以上のある一定温度範囲に一定時間以上
停留させることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載
の薄膜超電導体の製造方法。 - 【請求項６】複合化合物被膜の温度を、450℃以下から3
00℃以上のある一定温度範囲に一定時間以上停留させる
ことを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の薄膜超電
導体の製造方法。 - 【請求項７】酸素イオンあるいは酸素原子を照射して複
合化合物被膜を酸化処理することを特徴とする特許請求
の範囲第３項記載の薄膜超電導体の製造方法。 - 【請求項８】複合化合物被膜を、450℃以下の温度範囲
で酸化処理することを特徴とする特許請求の範囲第６項
記載の薄膜超電導体の製造方法。 - 【請求項９】複合化合物被膜を、室温で酸化処理するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の薄膜超電導
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63113108A JPH0829941B2 (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63113108A JPH0829941B2 (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01282122A JPH01282122A (ja) | 1989-11-14 |
| JPH0829941B2 true JPH0829941B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=14603702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63113108A Expired - Lifetime JPH0829941B2 (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829941B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2603688B2 (ja) * | 1987-05-18 | 1997-04-23 | 住友電気工業株式会社 | 超電導材料の改質方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6467825A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-14 | Furukawa Electric Co Ltd | Formation of oxide superconductor thin film |
| JPH01158784A (ja) * | 1987-12-16 | 1989-06-21 | Hitachi Ltd | 高温超電導薄膜作製の方法 |
-
1988
- 1988-05-10 JP JP63113108A patent/JPH0829941B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01282122A (ja) | 1989-11-14 |
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