JPH07172996A - 誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置Info
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- JPH07172996A JPH07172996A JP31960693A JP31960693A JPH07172996A JP H07172996 A JPH07172996 A JP H07172996A JP 31960693 A JP31960693 A JP 31960693A JP 31960693 A JP31960693 A JP 31960693A JP H07172996 A JPH07172996 A JP H07172996A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 成長初期状態の被膜の結晶性を改善すること
により、従来よりも薄膜化して結晶性の良い（Ｐｂ1-x
Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を得る。 【構成】 Ｐｂ、Ｔｉ及びＬａの金属ターゲットを用
い、各ターゲットにＡｒイオンビームを照射してスパッ
タすることにより、酸素ガス雰囲気中（〜６×１０-5Ｔ
ｏｒｒ）でＭｇＯ基板４の上にバッファ層としてのＰＬ
Ｔ薄膜を２００オングストロームの膜厚で形成する。こ
のバッファ層の上に、マグネトロンスパッタ法によって
８００オングストロームのＰＬＴ薄膜を、ＲＦ電力＝９
００Ｗ、基板温度＝５９０℃、ガス圧＝０．１Ｐａ、Ａ
ｒ／Ｏ2 ガス流量比＝２５／１ｓｃｃｍ／ｓｃｃｍの成
膜条件下で堆積する。
により、従来よりも薄膜化して結晶性の良い（Ｐｂ1-x
Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を得る。 【構成】 Ｐｂ、Ｔｉ及びＬａの金属ターゲットを用
い、各ターゲットにＡｒイオンビームを照射してスパッ
タすることにより、酸素ガス雰囲気中（〜６×１０-5Ｔ
ｏｒｒ）でＭｇＯ基板４の上にバッファ層としてのＰＬ
Ｔ薄膜を２００オングストロームの膜厚で形成する。こ
のバッファ層の上に、マグネトロンスパッタ法によって
８００オングストロームのＰＬＴ薄膜を、ＲＦ電力＝９
００Ｗ、基板温度＝５９０℃、ガス圧＝０．１Ｐａ、Ａ
ｒ／Ｏ2 ガス流量比＝２５／１ｓｃｃｍ／ｓｃｃｍの成
膜条件下で堆積する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、薄膜の製造方法及びそ
の製造装置に関し、特に、誘電体薄膜の製造方法及びそ
の製造装置に関する。
の製造装置に関し、特に、誘電体薄膜の製造方法及びそ
の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】薄膜化技術は、エレクトロニクス分野、
特に、半導体製造プロセスを中心に発展し、新材料の開
発と共に進歩してきた。これらの薄膜は、単体元素の場
合はごく稀で、一般に合金あるいは化合物である場合が
多く、形成方法によって著しく特性が変化する。これら
新材料の創成及びそのデバイス化は、人工格子材料など
に代表されるように、薄膜化技術の向上によるところが
大きい。
特に、半導体製造プロセスを中心に発展し、新材料の開
発と共に進歩してきた。これらの薄膜は、単体元素の場
合はごく稀で、一般に合金あるいは化合物である場合が
多く、形成方法によって著しく特性が変化する。これら
新材料の創成及びそのデバイス化は、人工格子材料など
に代表されるように、薄膜化技術の向上によるところが
大きい。
【０００３】近年注目されている薄膜材料として、一般
式ＡＢＯ3 で構成されるペロブスカイト型構造を有する
誘電体材料がある。このうち、ＡサイトがＰｂ、Ｂａ、
Ｓｒ又はＬａのうち少なくとも１種類、ＢサイトがＴｉ
及びＺｒのうち少なくとも１種類の元素を含むＡＢＯ3
としては、（Ｐｂ1-x Ｌａx ）（Ｚｒy Ｔｉ1-y ）1-
x/4 Ｏ3 系、ＢａＴｉＯ3 系に代表される強誘電体材料
がある。そして、これらが優れた強誘電性、圧電性、焦
電性、電気光学特性等を示すことから、これらの特性を
利用したセンサやフィルタなどの種々の機能デバイスが
検討されている。特に、半導体ＩＣの分野においては、
新しいデバイス、ＤＲＡＭ（ダイナミックランダムアク
セスメモリ）及び不揮発性メモリへの応用が期待されて
いる。
式ＡＢＯ3 で構成されるペロブスカイト型構造を有する
誘電体材料がある。このうち、ＡサイトがＰｂ、Ｂａ、
Ｓｒ又はＬａのうち少なくとも１種類、ＢサイトがＴｉ
及びＺｒのうち少なくとも１種類の元素を含むＡＢＯ3
としては、（Ｐｂ1-x Ｌａx ）（Ｚｒy Ｔｉ1-y ）1-
x/4 Ｏ3 系、ＢａＴｉＯ3 系に代表される強誘電体材料
がある。そして、これらが優れた強誘電性、圧電性、焦
電性、電気光学特性等を示すことから、これらの特性を
利用したセンサやフィルタなどの種々の機能デバイスが
検討されている。特に、半導体ＩＣの分野においては、
新しいデバイス、ＤＲＡＭ（ダイナミックランダムアク
セスメモリ）及び不揮発性メモリへの応用が期待されて
いる。
【０００４】これらの材料の特性向上あるいは集積化を
図るためには、その薄膜化が非常に重要である。また、
これらの薄膜を応用し、デバイスとして利用する場合に
は、ある程度の高速成長が要求される。
図るためには、その薄膜化が非常に重要である。また、
これらの薄膜を応用し、デバイスとして利用する場合に
は、ある程度の高速成長が要求される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来技術
で用いられているスパッタやＣＶＤ法（化学気相成長
法）などの堆積方法によって形成した薄膜の結晶性は、
基本的には基板材料、化学組成、形成温度で制御され
る。酸化物誘電体の薄膜化において従来最も一般的に用
いられているスパッタリング法では、ターゲット材料で
ある酸化物焼結体と形成された被膜との間で化学組成に
ズレが生じ易く、しかもスパッタリング条件に大きく左
右されていた。最近、活性度の高い非熱平衡プロセスを
利用した薄膜堆積方法の開発により、このプロセスの形
成温度はかなり低減されているものの、良好な結晶性の
被膜を得るためには、依然として６００℃前後の高い基
板温度が必要であり、基板と堆積薄膜との間で相互拡散
が発生するという問題があった。また、量産の必要性か
ら、高速成膜を行う場合には、ＲＦ電力の増加や基板−
ターゲット間の距離の短縮といった成膜条件を変える必
要が生じるが、この場合、堆積薄膜が高いエネルギーを
有するイオン等の衝突によって損傷を受けたり、あるい
は低密度のポーラスな膜が成長することによってピンホ
ールや欠陥が発生するといった問題があった。従って、
緻密でかつ高速成膜の可能な被膜を得るためには、さら
に結晶制御性の良い薄膜堆積方法を用いる必要がある。
さらに、生産性又は被膜の高性能化のことを考えた場合
には、さらなる薄膜化が望まれるが、これまでにマグネ
トロンスパッタ法によって作製した数百オングストロー
ム程度の薄い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜の
結晶性は、数千オングストローム程堆積した膜に比べて
著しく悪くなる傾向にあった。
で用いられているスパッタやＣＶＤ法（化学気相成長
法）などの堆積方法によって形成した薄膜の結晶性は、
基本的には基板材料、化学組成、形成温度で制御され
る。酸化物誘電体の薄膜化において従来最も一般的に用
いられているスパッタリング法では、ターゲット材料で
ある酸化物焼結体と形成された被膜との間で化学組成に
ズレが生じ易く、しかもスパッタリング条件に大きく左
右されていた。最近、活性度の高い非熱平衡プロセスを
利用した薄膜堆積方法の開発により、このプロセスの形
成温度はかなり低減されているものの、良好な結晶性の
被膜を得るためには、依然として６００℃前後の高い基
板温度が必要であり、基板と堆積薄膜との間で相互拡散
が発生するという問題があった。また、量産の必要性か
ら、高速成膜を行う場合には、ＲＦ電力の増加や基板−
ターゲット間の距離の短縮といった成膜条件を変える必
要が生じるが、この場合、堆積薄膜が高いエネルギーを
有するイオン等の衝突によって損傷を受けたり、あるい
は低密度のポーラスな膜が成長することによってピンホ
ールや欠陥が発生するといった問題があった。従って、
緻密でかつ高速成膜の可能な被膜を得るためには、さら
に結晶制御性の良い薄膜堆積方法を用いる必要がある。
さらに、生産性又は被膜の高性能化のことを考えた場合
には、さらなる薄膜化が望まれるが、これまでにマグネ
トロンスパッタ法によって作製した数百オングストロー
ム程度の薄い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜の
結晶性は、数千オングストローム程堆積した膜に比べて
著しく悪くなる傾向にあった。
【０００６】本発明は、前記従来技術の課題を解決する
ため、堆積初期状態の被膜の結晶性を改善し、従来より
も薄膜化して結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ
1-x/4 Ｏ 3 薄膜を得ることのできる誘電体薄膜の製造方
法及びその製造装置を提供することを目的とする。
ため、堆積初期状態の被膜の結晶性を改善し、従来より
も薄膜化して結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ
1-x/4 Ｏ 3 薄膜を得ることのできる誘電体薄膜の製造方
法及びその製造装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明に係る誘電体薄膜の第１の製造方法は、基板
上にペロブスカイト型複合化合物である（Ｐｂ1-x Ｌａ
x ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させる誘電体薄膜の製造
方法であって、薄膜堆積前に基板上にイオンビームスパ
ッタ法により（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 のバッ
ファ層を形成し、その上に（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ
1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させることを特徴とする。
め、本発明に係る誘電体薄膜の第１の製造方法は、基板
上にペロブスカイト型複合化合物である（Ｐｂ1-x Ｌａ
x ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させる誘電体薄膜の製造
方法であって、薄膜堆積前に基板上にイオンビームスパ
ッタ法により（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 のバッ
ファ層を形成し、その上に（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ
1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させることを特徴とする。
【０００８】また、前記第１の製造方法の発明において
は、バッファ層を形成した基板を加熱するに際し、基板
ホルダーの温度が設定温度に到達した後に、前記基板を
前記基板ホルダーに装着するのが好ましい。
は、バッファ層を形成した基板を加熱するに際し、基板
ホルダーの温度が設定温度に到達した後に、前記基板を
前記基板ホルダーに装着するのが好ましい。
【０００９】また、本発明に係る誘電体薄膜の第２の製
造方法は、基板上にペロブスカイト型複合化合物である
（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させる誘
電体薄膜の製造方法であって、堆積初期過程の間のみ、
標準の堆積条件よりも高いＲＦ電力で堆積させることを
特徴とする。
造方法は、基板上にペロブスカイト型複合化合物である
（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させる誘
電体薄膜の製造方法であって、堆積初期過程の間のみ、
標準の堆積条件よりも高いＲＦ電力で堆積させることを
特徴とする。
【００１０】また、本発明に係る誘電体薄膜の製造装置
は、真空槽と、前記真空槽内に設けられたターゲット
と、前記ターゲットと対向して設けられた基板ホルダー
と、前記基板ホルダーを加熱するための加熱手段と、前
記基板ホルダーに装着される基板とを少なくとも備えた
誘電体薄膜の製造装置であって、前記基板ホルダーの温
度が設定温度に到達した後に、前記基板を前記基板ホル
ダーに装着するための手段を設けたことを特徴とする。
は、真空槽と、前記真空槽内に設けられたターゲット
と、前記ターゲットと対向して設けられた基板ホルダー
と、前記基板ホルダーを加熱するための加熱手段と、前
記基板ホルダーに装着される基板とを少なくとも備えた
誘電体薄膜の製造装置であって、前記基板ホルダーの温
度が設定温度に到達した後に、前記基板を前記基板ホル
ダーに装着するための手段を設けたことを特徴とする。
【００１１】
【作用】前記本発明の第１の製造方法によれば、成長初
期の結晶性を改善することができ、従来よりも薄膜化し
て結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜
を高速で得ることができる。
期の結晶性を改善することができ、従来よりも薄膜化し
て結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜
を高速で得ることができる。
【００１２】また、前記本発明の第１の製造方法におい
て、バッファ層を形成した基板を加熱するに際し、基板
ホルダーの温度が設定温度に到達した後、基板を基板ホ
ルダーに装着するという好ましい構成によれば、バッフ
ァ層からのＰｂの再蒸発を防止することができるので、
（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜の結晶性の向上
を維持することができる。
て、バッファ層を形成した基板を加熱するに際し、基板
ホルダーの温度が設定温度に到達した後、基板を基板ホ
ルダーに装着するという好ましい構成によれば、バッフ
ァ層からのＰｂの再蒸発を防止することができるので、
（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜の結晶性の向上
を維持することができる。
【００１３】また、前記本発明の第２の製造方法によれ
ば、堆積初期状態の被膜の結晶性を改善することがで
き、従来よりも薄膜化して結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａ
x ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を得ることができる。
ば、堆積初期状態の被膜の結晶性を改善することがで
き、従来よりも薄膜化して結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａ
x ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を得ることができる。
【００１４】また、前記本発明の製造装置の構成によれ
ば、上記のような結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ
1-x/4 Ｏ3 薄膜を効率良く合理的に作製することができ
る。
ば、上記のような結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ
1-x/4 Ｏ3 薄膜を効率良く合理的に作製することができ
る。
【００１５】
【実施例】以下、実施例を用いて本発明をさらに具体的
に説明する。 （実施例１）図１は本発明に係る誘電体薄膜の製造装置
の一実施例を示す概略図である。本装置は、ペロブスカ
イト型酸化物誘電体薄膜を作製する際に最も一般的に用
いられるマグネトロンスパッタ装置である。本装置で
は、従来のシースヒーターに代えて、カーボンヒーター
から熱が均質に放射されるように、その一面に窒化ホウ
素被膜をコーティングしたヒーター１が用いられてい
る。また、ヒーター１から１０ｍｍ離れた位置には基板
ホルダー２が設けられており、ＭｇＯ基板４とヒーター
１との間には厚さ２ｍｍの黒体ステンレス板が均熱板３
として配置されている。従って、本実施例１におけるＭ
ｇＯ基板４の加熱機構は、まず、ヒーター１からの輻射
によって均熱板３を加熱し、さらに熱伝導によってＭｇ
Ｏ基板４を加熱するものとなっている。本実施例１にお
いては、１０インチの焼結した（Ｐｂ 0.9 Ｌａ0.1 ）Ｔ
ｉ0.975 Ｏ3 （さらにＰｂＯを０〜３０ｍｏｌ％過剰に
して焼結した）の酸化物強誘電体材料をターゲット５と
して用いており、このターゲット５のエロージョン部分
の真上にＭｇＯ基板４が配置されている。ここで、Ｍｇ
Ｏ基板４とターゲット５との直線距離は１００ｍｍであ
る。尚、図１中、９は真空槽、１０は高周波電源、１１
はＡｒガス源、１２はＯ2 ガス源である。
に説明する。 （実施例１）図１は本発明に係る誘電体薄膜の製造装置
の一実施例を示す概略図である。本装置は、ペロブスカ
イト型酸化物誘電体薄膜を作製する際に最も一般的に用
いられるマグネトロンスパッタ装置である。本装置で
は、従来のシースヒーターに代えて、カーボンヒーター
から熱が均質に放射されるように、その一面に窒化ホウ
素被膜をコーティングしたヒーター１が用いられてい
る。また、ヒーター１から１０ｍｍ離れた位置には基板
ホルダー２が設けられており、ＭｇＯ基板４とヒーター
１との間には厚さ２ｍｍの黒体ステンレス板が均熱板３
として配置されている。従って、本実施例１におけるＭ
ｇＯ基板４の加熱機構は、まず、ヒーター１からの輻射
によって均熱板３を加熱し、さらに熱伝導によってＭｇ
Ｏ基板４を加熱するものとなっている。本実施例１にお
いては、１０インチの焼結した（Ｐｂ 0.9 Ｌａ0.1 ）Ｔ
ｉ0.975 Ｏ3 （さらにＰｂＯを０〜３０ｍｏｌ％過剰に
して焼結した）の酸化物強誘電体材料をターゲット５と
して用いており、このターゲット５のエロージョン部分
の真上にＭｇＯ基板４が配置されている。ここで、Ｍｇ
Ｏ基板４とターゲット５との直線距離は１００ｍｍであ
る。尚、図１中、９は真空槽、１０は高周波電源、１１
はＡｒガス源、１２はＯ2 ガス源である。
【００１６】以上のように構成された誘電体薄膜の製造
装置を用い、ＲＦ電力＝９００Ｗ、基板温度＝５９０
℃、ガス圧＝０．１Ｐａ、Ａｒ／Ｏ2 ガス流量比＝２５
／１ｓｃｃｍ／ｓｃｃｍの成膜条件下でＭｇＯ基板４の
上に（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1- x/4 Ｏ3 薄膜（以下「Ｐ
ＬＴ薄膜」という）を堆積した。ここで、１０００オン
グストローム、３０００オングストローム、１００００
オングストロームと３種類の膜厚のＰＬＴ薄膜を堆積し
たところ、各ＰＬＴ薄膜のＸ線回折のＰＬＴ（００１）
ピーク半値幅Δθはそれぞれ０．４６°、０．２４°、
０．２０°であった。生産性のことを考えた場合、同様
の特性を有すればさらなる薄膜化が望まれるが、マグネ
トロンスパッタ法によって堆積した成長初期過程のＰＬ
Ｔ薄膜の結晶性は、数千オングストローム程堆積した膜
に比べて著しく悪くなっている。
装置を用い、ＲＦ電力＝９００Ｗ、基板温度＝５９０
℃、ガス圧＝０．１Ｐａ、Ａｒ／Ｏ2 ガス流量比＝２５
／１ｓｃｃｍ／ｓｃｃｍの成膜条件下でＭｇＯ基板４の
上に（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1- x/4 Ｏ3 薄膜（以下「Ｐ
ＬＴ薄膜」という）を堆積した。ここで、１０００オン
グストローム、３０００オングストローム、１００００
オングストロームと３種類の膜厚のＰＬＴ薄膜を堆積し
たところ、各ＰＬＴ薄膜のＸ線回折のＰＬＴ（００１）
ピーク半値幅Δθはそれぞれ０．４６°、０．２４°、
０．２０°であった。生産性のことを考えた場合、同様
の特性を有すればさらなる薄膜化が望まれるが、マグネ
トロンスパッタ法によって堆積した成長初期過程のＰＬ
Ｔ薄膜の結晶性は、数千オングストローム程堆積した膜
に比べて著しく悪くなっている。
【００１７】（実施例２）図２は本発明に係る誘電体薄
膜の製造装置の他の実施例を示す概略図である。本装置
はイオンビームスパッタ装置である。Ｐｂ、Ｔｉ及びＬ
ａの金属ターゲット６を用い、各ターゲット６にＡｒイ
オンビームを照射してスパッタすることにより、酸素ガ
ス雰囲気中（〜６×１０-5Ｔｏｒｒ）でＭｇＯ基板４の
上にバッファ層としてのＰＬＴ薄膜を形成した。尚、蒸
着レートはＰｂ／Ｔｉ〜６、基板温度は５５０℃とし
た。また、形成したＰＬＴ薄膜の膜厚は１００オングス
トローム及び２００オングストロームである。
膜の製造装置の他の実施例を示す概略図である。本装置
はイオンビームスパッタ装置である。Ｐｂ、Ｔｉ及びＬ
ａの金属ターゲット６を用い、各ターゲット６にＡｒイ
オンビームを照射してスパッタすることにより、酸素ガ
ス雰囲気中（〜６×１０-5Ｔｏｒｒ）でＭｇＯ基板４の
上にバッファ層としてのＰＬＴ薄膜を形成した。尚、蒸
着レートはＰｂ／Ｔｉ〜６、基板温度は５５０℃とし
た。また、形成したＰＬＴ薄膜の膜厚は１００オングス
トローム及び２００オングストロームである。
【００１８】この０〜２００オングストロームのＰＬＴ
薄膜の上に、マグネトロンスパッタ法によって１０００
〜８００オングストロームのＰＬＴ薄膜を、ＲＦ電力＝
９００Ｗ、基板温度＝５９０℃、ガス圧＝０．１Ｐａ、
Ａｒ／Ｏ2 ガス流量比＝２５／１ｓｃｃｍ／ｓｃｃｍの
同じ成膜条件下で堆積した。尚、ＰＬＴ薄膜のトータル
の膜厚が、（バッファ層として形成したＰＬＴ薄膜の膜
厚）＋（マグネトロンスパッタ法によって堆積したＰＬ
Ｔ薄膜の膜厚）＝１０００オングストロームとなるよう
に、堆積時間を設定した。このときのＸ線回折のＰＬＴ
（００１）ピーク半値幅Δθの結果を下記（表１）に示
す。
薄膜の上に、マグネトロンスパッタ法によって１０００
〜８００オングストロームのＰＬＴ薄膜を、ＲＦ電力＝
９００Ｗ、基板温度＝５９０℃、ガス圧＝０．１Ｐａ、
Ａｒ／Ｏ2 ガス流量比＝２５／１ｓｃｃｍ／ｓｃｃｍの
同じ成膜条件下で堆積した。尚、ＰＬＴ薄膜のトータル
の膜厚が、（バッファ層として形成したＰＬＴ薄膜の膜
厚）＋（マグネトロンスパッタ法によって堆積したＰＬ
Ｔ薄膜の膜厚）＝１０００オングストロームとなるよう
に、堆積時間を設定した。このときのＸ線回折のＰＬＴ
（００１）ピーク半値幅Δθの結果を下記（表１）に示
す。
【００１９】
【表１】
【００２０】この（表１）から明らかなように、バッフ
ァ層として形成するＰＬＴ薄膜の膜厚が厚くなるに従
い、得られるＰＬＴ薄膜の結晶性が改善されていること
が分かる。すなわち、バッファ層として形成したＰＬＴ
薄膜の膜厚が２００オングストロームの場合のＰＬＴ
（００１）ピーク半値幅Δθは０．２５°となり、Ｍｇ
Ｏ基板上に直接マグネトロンスパッタ法によって堆積し
た１０００オングストロームのＰＬＴ薄膜のＰＬＴ（０
０１）ピーク半値幅０．４６°に比べて結晶性が大幅に
改善されている。このように結晶性が改善されたのは、
ＰＬＴ薄膜を堆積する前にＭｇＯ基板４の上に活性度の
高い堆積法であるイオンビームスパッタ法によって薄い
ＰＬＴ薄膜を形成したことにより、被膜成長初期状態の
結晶性が改善されたことによるものと考えられる。
ァ層として形成するＰＬＴ薄膜の膜厚が厚くなるに従
い、得られるＰＬＴ薄膜の結晶性が改善されていること
が分かる。すなわち、バッファ層として形成したＰＬＴ
薄膜の膜厚が２００オングストロームの場合のＰＬＴ
（００１）ピーク半値幅Δθは０．２５°となり、Ｍｇ
Ｏ基板上に直接マグネトロンスパッタ法によって堆積し
た１０００オングストロームのＰＬＴ薄膜のＰＬＴ（０
０１）ピーク半値幅０．４６°に比べて結晶性が大幅に
改善されている。このように結晶性が改善されたのは、
ＰＬＴ薄膜を堆積する前にＭｇＯ基板４の上に活性度の
高い堆積法であるイオンビームスパッタ法によって薄い
ＰＬＴ薄膜を形成したことにより、被膜成長初期状態の
結晶性が改善されたことによるものと考えられる。
【００２１】ここで、バッファ層を形成したＭｇＯ基板
４を、図１に示すマグネトロンスパッタ装置に設置し
た。ＭｇＯ基板４を加熱する際には、バッファ層である
ＰＬＴ薄膜には被膜の堆積はなく加熱されたままの状態
となる。実際のＭｇＯ基板４の昇温時間は熱容量の大き
い基板ホルダー２自身の昇温時間で律速される。本発明
の一実施例である誘電体薄膜の製造装置の基板ホルダー
（６インチ）の昇温時間は、基板温度を６００℃に設定
した場合に１時間４０分〜２時間程度必要となり、この
長時間の間、数百オングストローム程度のバッファ層が
加熱されたままの状態となり、バッファ層からのＰｂの
再蒸発が考えられる。
４を、図１に示すマグネトロンスパッタ装置に設置し
た。ＭｇＯ基板４を加熱する際には、バッファ層である
ＰＬＴ薄膜には被膜の堆積はなく加熱されたままの状態
となる。実際のＭｇＯ基板４の昇温時間は熱容量の大き
い基板ホルダー２自身の昇温時間で律速される。本発明
の一実施例である誘電体薄膜の製造装置の基板ホルダー
（６インチ）の昇温時間は、基板温度を６００℃に設定
した場合に１時間４０分〜２時間程度必要となり、この
長時間の間、数百オングストローム程度のバッファ層が
加熱されたままの状態となり、バッファ層からのＰｂの
再蒸発が考えられる。
【００２２】このため、本実施例２においては、図３に
示すように、基板ホルダー２の温度が５９０℃に到達す
るまでの間（本実施例では１時間３０分）はＭｇＯ基板
４を基板ホルダー２から離し、基板ホルダー２の温度が
５９０℃に到達した段階で、ＭｇＯ基板４をアーム７に
よって基板ホルダー２に装着することのできる装置構造
を採用した。その結果、まずＰＬＴバッファ層を形成し
た基板を通常の基板設置方法によって５９０℃で２時間
保持し、その後真空槽から取り出した薄膜をＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）によって組成分析した。
この場合のＰＬＴ薄膜のＰｂ／Ｔｉ組成比は０．８９と
化学量論組成から大きくずれていた。一方、上記の装置
構造を採用した場合、バッファ層のＰｂ／Ｔｉ組成比は
０．９５と化学量論組成に近い組成で維持された。
示すように、基板ホルダー２の温度が５９０℃に到達す
るまでの間（本実施例では１時間３０分）はＭｇＯ基板
４を基板ホルダー２から離し、基板ホルダー２の温度が
５９０℃に到達した段階で、ＭｇＯ基板４をアーム７に
よって基板ホルダー２に装着することのできる装置構造
を採用した。その結果、まずＰＬＴバッファ層を形成し
た基板を通常の基板設置方法によって５９０℃で２時間
保持し、その後真空槽から取り出した薄膜をＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）によって組成分析した。
この場合のＰＬＴ薄膜のＰｂ／Ｔｉ組成比は０．８９と
化学量論組成から大きくずれていた。一方、上記の装置
構造を採用した場合、バッファ層のＰｂ／Ｔｉ組成比は
０．９５と化学量論組成に近い組成で維持された。
【００２３】また、量産の必要性から考えた場合、高速
成膜を行う際にＲＦ電力の増加や基板−ターゲット間の
距離の短縮といった成膜条件を変える必要が生じるが、
この場合、堆積膜が高いエネルギーを有するイオン等の
衝突によって損傷を受けたり、あるいは低密度のポーラ
スな膜が成長することにより、ピンホールや欠陥が発生
するという問題がある。ここで、ＲＦマグネトロンスパ
ッタの堆積速度は上記成膜条件下で６０００オングスト
ローム／ｈであったが、イオンビームスパッタの堆積速
度はこれに比べて著しく小さい。従って、イオンオンビ
ームスパッタのみの堆積では必要とされる膜厚のＰＬＴ
薄膜を得るのに長時間を要することとなる。
成膜を行う際にＲＦ電力の増加や基板−ターゲット間の
距離の短縮といった成膜条件を変える必要が生じるが、
この場合、堆積膜が高いエネルギーを有するイオン等の
衝突によって損傷を受けたり、あるいは低密度のポーラ
スな膜が成長することにより、ピンホールや欠陥が発生
するという問題がある。ここで、ＲＦマグネトロンスパ
ッタの堆積速度は上記成膜条件下で６０００オングスト
ローム／ｈであったが、イオンビームスパッタの堆積速
度はこれに比べて著しく小さい。従って、イオンオンビ
ームスパッタのみの堆積では必要とされる膜厚のＰＬＴ
薄膜を得るのに長時間を要することとなる。
【００２４】そこで、イオンビームスパッタ法によって
バッファ層としてのＰＬＴ薄膜を形成した後、十分高速
な堆積法であるマグネトロンスパッタ法によってＰＬＴ
薄膜を堆積した。その結果、結晶性が良好なＰＬＴ薄膜
を高速で成膜することができた。
バッファ層としてのＰＬＴ薄膜を形成した後、十分高速
な堆積法であるマグネトロンスパッタ法によってＰＬＴ
薄膜を堆積した。その結果、結晶性が良好なＰＬＴ薄膜
を高速で成膜することができた。
【００２５】（実施例３）本実施例３においても、図１
に示すマグネトロンスパッタ装置を用いた。ここで、１
０００オングストロームの膜厚の被膜を堆積した場合の
Ｘ線回折のＰＬＴ（００１）ピーク半値幅Δθは、上記
したように０．４６°となり、成長初期過程での結晶性
の悪化が問題となる。
に示すマグネトロンスパッタ装置を用いた。ここで、１
０００オングストロームの膜厚の被膜を堆積した場合の
Ｘ線回折のＰＬＴ（００１）ピーク半値幅Δθは、上記
したように０．４６°となり、成長初期過程での結晶性
の悪化が問題となる。
【００２６】通常、良好な結晶性の膜を得るためには、
基板を基板ホルダー内のヒーターによって６００℃前後
に加熱しながら膜の堆積を行うが、この場合、堆積膜が
数十〜百数オングストローム程度の初期過程においては
〜２．０μｍ程度の厚く堆積した膜に比べてＰｂ／Ｔｉ
等の各組成比が化学量論比からズレてしまう。また、６
００℃という高温プロセスでの成膜であることから、基
板のＭｇＯと堆積膜との各原子等の相互拡散が発生する
という問題もあり、結果的に電気的特性の劣化を引き起
こす原因ともなり得る。また、デバイス化に当たって
は、さらなる薄型化を図るために、上記のような堆積初
期過程をさらに制御する必要がある。
基板を基板ホルダー内のヒーターによって６００℃前後
に加熱しながら膜の堆積を行うが、この場合、堆積膜が
数十〜百数オングストローム程度の初期過程においては
〜２．０μｍ程度の厚く堆積した膜に比べてＰｂ／Ｔｉ
等の各組成比が化学量論比からズレてしまう。また、６
００℃という高温プロセスでの成膜であることから、基
板のＭｇＯと堆積膜との各原子等の相互拡散が発生する
という問題もあり、結果的に電気的特性の劣化を引き起
こす原因ともなり得る。また、デバイス化に当たって
は、さらなる薄型化を図るために、上記のような堆積初
期過程をさらに制御する必要がある。
【００２７】このため、本実施例３においては、図１に
示すマグネトロンスパッタ装置を用い、被膜の堆積開始
から５００オングストローム程度までの堆積初期過程を
工程１、それ以降の堆積過程を工程２とする２工程成膜
を行った。ここで、成膜条件は、Ａｒ／Ｏ2 ガス流量比
＝２５／２ｓｃｃｍ／ｓｃｃｍ、ガス圧＝０．１Ｐａと
し、基板温度は５９０℃に設定した。また、ＲＦ電力に
ついては、工程１では９５０Ｗ、工程２では９００Ｗと
した。同装置を用い、上記のような方法によってＰＬＴ
薄膜を１０００オングストローム程度の膜厚で堆積し
た。このＰＬＴ薄膜に対してＸ線回折を測定したとこ
ろ、ＰＬＴ（００１）ピーク半値幅Δθは０．３１°と
なり、通常の成膜方法によって堆積したＰＬＴ薄膜（Ｐ
ＬＴ（００１）ピーク半値幅０．４６°）よりも結晶性
が改善された。このように結晶性が改善されたのは、高
温の影響を受け易い堆積初期過程で過剰なＰｂの供給を
行うために標準よりも５０Ｗ程度高いＲＦ電力で堆積を
行うことにより、被膜成長初期状態の結晶性が改善され
たことによるものと考えられる。
示すマグネトロンスパッタ装置を用い、被膜の堆積開始
から５００オングストローム程度までの堆積初期過程を
工程１、それ以降の堆積過程を工程２とする２工程成膜
を行った。ここで、成膜条件は、Ａｒ／Ｏ2 ガス流量比
＝２５／２ｓｃｃｍ／ｓｃｃｍ、ガス圧＝０．１Ｐａと
し、基板温度は５９０℃に設定した。また、ＲＦ電力に
ついては、工程１では９５０Ｗ、工程２では９００Ｗと
した。同装置を用い、上記のような方法によってＰＬＴ
薄膜を１０００オングストローム程度の膜厚で堆積し
た。このＰＬＴ薄膜に対してＸ線回折を測定したとこ
ろ、ＰＬＴ（００１）ピーク半値幅Δθは０．３１°と
なり、通常の成膜方法によって堆積したＰＬＴ薄膜（Ｐ
ＬＴ（００１）ピーク半値幅０．４６°）よりも結晶性
が改善された。このように結晶性が改善されたのは、高
温の影響を受け易い堆積初期過程で過剰なＰｂの供給を
行うために標準よりも５０Ｗ程度高いＲＦ電力で堆積を
行うことにより、被膜成長初期状態の結晶性が改善され
たことによるものと考えられる。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る誘電
体薄膜の第１の製造方法によれば、成長初期の結晶性を
改善することができ、従来よりも薄膜化して結晶性の良
い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を高速で得る
ことができる。
体薄膜の第１の製造方法によれば、成長初期の結晶性を
改善することができ、従来よりも薄膜化して結晶性の良
い（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を高速で得る
ことができる。
【００２９】また、前記本発明の第１の製造方法におい
て、バッファ層を形成した基板を加熱するに際し、基板
ホルダーの温度が設定温度に到達した後、基板を基板ホ
ルダーに装着するという好ましい構成によれば、バッフ
ァ層からのＰｂの再蒸発を防止することができるので、
（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜の結晶性の向上
を維持することができる。
て、バッファ層を形成した基板を加熱するに際し、基板
ホルダーの温度が設定温度に到達した後、基板を基板ホ
ルダーに装着するという好ましい構成によれば、バッフ
ァ層からのＰｂの再蒸発を防止することができるので、
（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜の結晶性の向上
を維持することができる。
【００３０】また、前記本発明の第２の製造方法によれ
ば、堆積初期状態の被膜の結晶性を改善することがで
き、従来よりも薄膜化して結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａ
x ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を得ることができる。
ば、堆積初期状態の被膜の結晶性を改善することがで
き、従来よりも薄膜化して結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌａ
x ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を得ることができる。
【００３１】また、本発明に係る誘電体薄膜の製造方法
によれば、上記のような結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌ
ａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を効率良く合理的に作製する
ことができる。
によれば、上記のような結晶性の良い（Ｐｂ1-x Ｌ
ａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を効率良く合理的に作製する
ことができる。
【図１】本発明に係る誘電体薄膜の製造装置の一実施例
を示す概略図である。
を示す概略図である。
【図２】本発明に係る誘電体薄膜の製造装置の他の実施
例を示す概略図である。
例を示す概略図である。
【図３】本発明に係る誘電体薄膜の製造装置の一実施例
における基板ホルダーの概略図である。
における基板ホルダーの概略図である。
１ 基板加熱用ヒーター ２ 基板ホルダー ３ 均熱板 ４ ＭｇＯ基板 ５ ＰＬＴセラミック焼結体ターゲット ６ Ｐｂ、Ｔｉ、Ｌａ金属ターゲット ７ アーム
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 14/46 Ｚ 8414−4Ｋ Ｃ３０Ｂ 23/08 Ｚ Ｈ０１Ｇ 4/33 4/12 ４００ Ｈ０１Ｌ 21/314 Ａ 7352−4Ｍ 21/316 Ｙ 7352−4Ｍ 27/04 21/822 41/24 // Ｈ０１Ｌ 21/8242 27/108 Ｈ０１Ｌ 41/22 Ａ 7210−4Ｍ 27/10 ３２５ Ｊ (72)発明者 林 重徳 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 平尾 孝 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 基板上にペロブスカイト型複合化合物で
ある（Ｐｂ1-x Ｌａx）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させ
る誘電体薄膜の製造方法であって、薄膜堆積前に基板上
にイオンビームスパッタ法により（Ｐｂ1-x Ｌａx ）Ｔ
ｉ1-x/4 Ｏ3 のバッファ層を形成し、その上に（Ｐｂ
1-x Ｌａx ）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させることを特
徴とする誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 バッファ層を形成した基板を加熱するに
際し、基板ホルダーの温度が設定温度に到達した後に、
前記基板を前記基板ホルダーに装着する請求項１に記載
の誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 基板上にペロブスカイト型複合化合物で
ある（Ｐｂ1-x Ｌａx）Ｔｉ1-x/4 Ｏ3 薄膜を堆積させ
る誘電体薄膜の製造方法であって、堆積初期過程の間の
み、標準の堆積条件よりも高いＲＦ電力で堆積させるこ
とを特徴とする誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 真空槽と、前記真空槽内に設けられたタ
ーゲットと、前記ターゲットと対向して設けられた基板
ホルダーと、前記基板ホルダーを加熱するための加熱手
段と、前記基板ホルダーに装着される基板とを少なくと
も備えた誘電体薄膜の製造装置であって、前記基板ホル
ダーの温度が設定温度に到達した後に、前記基板を前記
基板ホルダーに装着するための手段を設けたことを特徴
とする誘電体薄膜の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31960693A JPH07172996A (ja) | 1993-12-20 | 1993-12-20 | 誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31960693A JPH07172996A (ja) | 1993-12-20 | 1993-12-20 | 誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172996A true JPH07172996A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18112156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31960693A Pending JPH07172996A (ja) | 1993-12-20 | 1993-12-20 | 誘電体薄膜の製造方法及びその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07172996A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6300212B1 (en) | 1997-07-29 | 2001-10-09 | Nec Corporation | Method of fabricating semiconductor device having memory capacitor including ferroelectric layer made of composite metal oxide |
| WO2002029129A1 (fr) * | 2000-10-03 | 2002-04-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Film mince piezo-electrique et son procede de preparation, et element piezo-electrique comportant le film mince piezo-electrique, tete a jet d'encre utilisant l'element piezo-electrique et dispositif d'impression a jet d'encre dote de la tete a jet d'encre |
| JP2002280384A (ja) * | 2001-03-19 | 2002-09-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜形成方法 |
| JP2006228971A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Ushio Inc | 加熱ユニット |
| US7218847B2 (en) | 2003-10-24 | 2007-05-15 | Ushio Denki Kabushiki Kasiha | Heating unit for heating a workpiece with light-absorbing heat conducting layer |
| JP2010084160A (ja) * | 2008-09-29 | 2010-04-15 | Fujifilm Corp | 鉛含有ペロブスカイト型酸化物膜の成膜方法、圧電素子、および液体吐出装置 |
-
1993
- 1993-12-20 JP JP31960693A patent/JPH07172996A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6300212B1 (en) | 1997-07-29 | 2001-10-09 | Nec Corporation | Method of fabricating semiconductor device having memory capacitor including ferroelectric layer made of composite metal oxide |
| WO2002029129A1 (fr) * | 2000-10-03 | 2002-04-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Film mince piezo-electrique et son procede de preparation, et element piezo-electrique comportant le film mince piezo-electrique, tete a jet d'encre utilisant l'element piezo-electrique et dispositif d'impression a jet d'encre dote de la tete a jet d'encre |
| US7001014B2 (en) | 2000-10-03 | 2006-02-21 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Piezoelectric thin film and method for preparation theof, and piezoelectric element having the piezoelectric thin film, ink-jet head using the piezoelectric element, and ink-jet recording device having the ink-jet head |
| JP2002280384A (ja) * | 2001-03-19 | 2002-09-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 薄膜形成方法 |
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