JP2832002B2 - Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｉ−Ｏ系超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｉ−Ｏ系超伝導薄膜の製造方法Info
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は交流スパッタリング法によりBi−Sr−Ca−Cu
−Ｏ系の超伝導薄膜を製造する方法に関するものであ
る。
−Ｏ系の超伝導薄膜を製造する方法に関するものであ
る。
（従来の技術及び発明が解決しようとする課題） 超伝導体は、電気抵抗率ゼロ、ジョセフソン効果、完
全反磁性等々の性質を有することから、多量の電力損失
があるコイル導線、ジョセフソン接合素子、磁気シール
ド材料などの用途がある。
全反磁性等々の性質を有することから、多量の電力損失
があるコイル導線、ジョセフソン接合素子、磁気シール
ド材料などの用途がある。
特に、超伝導体の薄膜化は、単にジョセフソン接合素
子など電子ディバイスへの応用のための基礎技術である
ばかりでなく、基板との相互作用を利用した大面積の単
結晶膜形成、更には低次元化に伴う物性変化などによ
り、超伝導機構や構造−物性の相関を解明する手がかり
を与える重要な技術である。
子など電子ディバイスへの応用のための基礎技術である
ばかりでなく、基板との相互作用を利用した大面積の単
結晶膜形成、更には低次元化に伴う物性変化などによ
り、超伝導機構や構造−物性の相関を解明する手がかり
を与える重要な技術である。
超伝導体の薄膜の形成法としては、真空蒸着、スパッ
タリング、スクリーン印刷等の物理的方法と、CVD、ス
プレーバイロリシス等の化学的方法があるが、要求され
る膜の厚さや緻密さ、原料の入手の容易さ等に応じて選
ばれるものである。
タリング、スクリーン印刷等の物理的方法と、CVD、ス
プレーバイロリシス等の化学的方法があるが、要求され
る膜の厚さや緻密さ、原料の入手の容易さ等に応じて選
ばれるものである。
これらの方法のうち、ジョセフソン素子等のディバイ
スへの応用には、緻密な膜の形成が可能であると共に他
種膜との連続成膜も可能な真空チャンバーを利用する方
法である真空蒸着法、スパッタリング法が有効である。
また、10μｍ以上の厚膜の作製には、スクリーン印刷法
が有用である。
スへの応用には、緻密な膜の形成が可能であると共に他
種膜との連続成膜も可能な真空チャンバーを利用する方
法である真空蒸着法、スパッタリング法が有効である。
また、10μｍ以上の厚膜の作製には、スクリーン印刷法
が有用である。
例えば、スパッタリング法による超伝導薄膜の製造法
では、印加電源の種類として、直流、交流（50Hz程
度）、高周波を用いるものがあり、それぞれの法につい
て更に磁界を印加したマグネトロンスパッタリング法が
ある。この方法はBYCO（Ba−Yb−Cu酸化物）系超伝導薄
膜の成膜に利用されている。
では、印加電源の種類として、直流、交流（50Hz程
度）、高周波を用いるものがあり、それぞれの法につい
て更に磁界を印加したマグネトロンスパッタリング法が
ある。この方法はBYCO（Ba−Yb−Cu酸化物）系超伝導薄
膜の成膜に利用されている。
しかし乍ら、高温超伝導薄膜の形成では、バルクに共
通な問題として、組成と結晶性の制御の問題や安定性の
問題があり、膜に特有な問題として基板との相互作用の
問題がある。また、従来の超伝導物質は、概ねＹ等の希
土類金属を含む系であるので、資源並びにコスト上の問
題もある。
通な問題として、組成と結晶性の制御の問題や安定性の
問題があり、膜に特有な問題として基板との相互作用の
問題がある。また、従来の超伝導物質は、概ねＹ等の希
土類金属を含む系であるので、資源並びにコスト上の問
題もある。
本発明は、高温超伝導薄膜の製造に関する上述の問題
を解決し、希土類金属を含まず、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系
化合物を超伝導物質として用い、その組成のコントロー
ルが容易で、安定性のよい高温超伝導薄膜を経済的且つ
生産性よく得ることができる方法を提供することを目的
とするものである。
を解決し、希土類金属を含まず、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系
化合物を超伝導物質として用い、その組成のコントロー
ルが容易で、安定性のよい高温超伝導薄膜を経済的且つ
生産性よく得ることができる方法を提供することを目的
とするものである。
（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明者らは、希土類元素
を含まないBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系化合物が高温超伝導薄
膜となり得る可能性があることから、その製造に対し、
従来のスパッタリング法の手法とは異なる手法を適用す
ることを目的として種々研究を重ねた。
を含まないBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系化合物が高温超伝導薄
膜となり得る可能性があることから、その製造に対し、
従来のスパッタリング法の手法とは異なる手法を適用す
ることを目的として種々研究を重ねた。
まず、従来のスパッタリング法ではターゲット材料が
１種類であることに着目し、２種類の異なる組成のター
ゲット材料を同時に用いることのできる一対のターゲッ
トを配置する交流スパッタリング法を採用した。
１種類であることに着目し、２種類の異なる組成のター
ゲット材料を同時に用いることのできる一対のターゲッ
トを配置する交流スパッタリング法を採用した。
互いに組成の異なる一対のターゲットを用いた場合
は、基板上に形成される薄膜が連続した組成のものとな
り、組成のコントロールが容易になることが判明した。
は、基板上に形成される薄膜が連続した組成のものとな
り、組成のコントロールが容易になることが判明した。
そこで、基板を特に加熱することなく得られた異なる
組成の薄膜について特定条件の熱処理を施したところ、
115K付近をオンセットとし、70K以上でゼロ抵抗となる
如く高温超伝導薄膜が得られることを見い出し、ここに
本発明をなしたものである。
組成の薄膜について特定条件の熱処理を施したところ、
115K付近をオンセットとし、70K以上でゼロ抵抗となる
如く高温超伝導薄膜が得られることを見い出し、ここに
本発明をなしたものである。
すなわち、本発明は、一対の対向するターゲットの材
料として一方のターゲットと他方のターゲットに互に異
なる組成のBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系化合物を用い、かつ、
対向するターゲット間の空間に向って複数の基板を配置
することにより対向ターゲット交流スパッタリングを行
ない各々の基板上に異なる組成のBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系
化合物からなる薄膜を形成し、更にこの薄膜を800〜900
℃の温度で熱処理することを特徴とするBi−Sr−Ca−Cu
−Ｏ系超伝導薄膜の製造方法を要旨とするものである。
料として一方のターゲットと他方のターゲットに互に異
なる組成のBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系化合物を用い、かつ、
対向するターゲット間の空間に向って複数の基板を配置
することにより対向ターゲット交流スパッタリングを行
ない各々の基板上に異なる組成のBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系
化合物からなる薄膜を形成し、更にこの薄膜を800〜900
℃の温度で熱処理することを特徴とするBi−Sr−Ca−Cu
−Ｏ系超伝導薄膜の製造方法を要旨とするものである。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
第１図は本発明の実施に使用する交流スパッタリング
装置の一例を示したものである。図中、１は石英製反応
容器であり、この中に一対のターゲットＡ、Ｂが所定の
距離をおいて対向して配置され、交流（50Hz）電源２に
接続されている。３は基板であり、図示の場合、７個の
基板が配列されている。基板３は、通常、意図的に加熱
する必要はないが、赤外線ランプ等により加熱する構成
にすることも可能である。反応容器１には反応ガス導入
口４及び排出口５が設けられており、導入口４は図示し
ないガス圧、流量調整装置を介して反応ガス容器に接続
されている。
装置の一例を示したものである。図中、１は石英製反応
容器であり、この中に一対のターゲットＡ、Ｂが所定の
距離をおいて対向して配置され、交流（50Hz）電源２に
接続されている。３は基板であり、図示の場合、７個の
基板が配列されている。基板３は、通常、意図的に加熱
する必要はないが、赤外線ランプ等により加熱する構成
にすることも可能である。反応容器１には反応ガス導入
口４及び排出口５が設けられており、導入口４は図示し
ないガス圧、流量調整装置を介して反応ガス容器に接続
されている。
ターゲットＡ、Ｂの材料はBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の複
合酸化物からなるが、互いに異なる組成のものである。
ターゲットは、各金属成分の酸化物又は炭酸塩を用いた
粉まぜ法、共沈法、スプレードライ法等により作成すれ
ばよい。例えば、BiO3、SrCO3、CaCO3及びCuOの各粉末
の所定量を少量のエタノールにて混合し、450℃以上の
温度（例、800℃）で１時間以上で仮焼した後、適宜大
きさ（例、径20mm）のペレットとし、これを高温で
（例、820℃×2hr）焼結して作成される。この複合酸化
物の組成は特に制限されないが、金属分組成比Bi:Sr:C
a:Cuで1:（0.5〜２）：（0.5〜３）：（１〜４）となる
組成を挙げることができる。具体的には、1:1:1:1、1:5
/3:1/1:2、1:2:3:4、1:1:1:4などである。組成の異なる
ターゲット材料でターゲットＡ、Ｂを構成することで、
両ターゲット間に配列した基板上に、配列位置に応じて
連続的に組成が変化した薄膜を形成することが可能とな
る。一方のターゲットを一定の組成（1:1:1:1:）とし、
他方のターゲットに異なる組成のものを使用することは
高Tcの超伝導を得るための最適組成を探索するために望
ましい。
合酸化物からなるが、互いに異なる組成のものである。
ターゲットは、各金属成分の酸化物又は炭酸塩を用いた
粉まぜ法、共沈法、スプレードライ法等により作成すれ
ばよい。例えば、BiO3、SrCO3、CaCO3及びCuOの各粉末
の所定量を少量のエタノールにて混合し、450℃以上の
温度（例、800℃）で１時間以上で仮焼した後、適宜大
きさ（例、径20mm）のペレットとし、これを高温で
（例、820℃×2hr）焼結して作成される。この複合酸化
物の組成は特に制限されないが、金属分組成比Bi:Sr:C
a:Cuで1:（0.5〜２）：（0.5〜３）：（１〜４）となる
組成を挙げることができる。具体的には、1:1:1:1、1:5
/3:1/1:2、1:2:3:4、1:1:1:4などである。組成の異なる
ターゲット材料でターゲットＡ、Ｂを構成することで、
両ターゲット間に配列した基板上に、配列位置に応じて
連続的に組成が変化した薄膜を形成することが可能とな
る。一方のターゲットを一定の組成（1:1:1:1:）とし、
他方のターゲットに異なる組成のものを使用することは
高Tcの超伝導を得るための最適組成を探索するために望
ましい。
基板としては、複数配列するが、その材質としては、
通常、セラミック又は金属を使用する。例えば、焼結多
結晶YSZ（2.5％Ｙを含有した安定化ジルコニア）、サフ
ァイア、コーニング7059などを使用する。複数個の基板
を用いることで、各基板毎に適切な熱処理（後述）を施
すことができるという利点が得られる。
通常、セラミック又は金属を使用する。例えば、焼結多
結晶YSZ（2.5％Ｙを含有した安定化ジルコニア）、サフ
ァイア、コーニング7059などを使用する。複数個の基板
を用いることで、各基板毎に適切な熱処理（後述）を施
すことができるという利点が得られる。
なお、基板を加熱する手段を設けてもよいが、その場
合には、スパッタリングによる成膜中又は成膜後に、そ
の加熱手段によって薄膜に熱処理を施すことができる。
勿論、各基板毎に適切な熱処理条件を適用できるように
加熱手段を設計すれば好ましい。
合には、スパッタリングによる成膜中又は成膜後に、そ
の加熱手段によって薄膜に熱処理を施すことができる。
勿論、各基板毎に適切な熱処理条件を適用できるように
加熱手段を設計すれば好ましい。
スパッタリングの際の雰囲気としては、酸素、アルゴ
ン等の不活性ガス、又はそれらの混合ガスを使用するこ
とができる。
ン等の不活性ガス、又はそれらの混合ガスを使用するこ
とができる。
他のスパッタリング条件は特に制限はなく、通常、10
0mTorrのO2＋Ar（50％）混合ガスを用い、50Hz、6kVの
電圧が印加される。８時間のスパッタリングにより約１
μｍ厚さの薄膜が形成される。
0mTorrのO2＋Ar（50％）混合ガスを用い、50Hz、6kVの
電圧が印加される。８時間のスパッタリングにより約１
μｍ厚さの薄膜が形成される。
基板加熱なしの交流スパッタリングにより得られる薄
膜は、茶〜黒色で表面が鏡面状のアモルファス絶縁体で
ある。
膜は、茶〜黒色で表面が鏡面状のアモルファス絶縁体で
ある。
得られた薄膜は、所定の条件の熱処理（焼鈍）を施す
ことにより、高温超伝導薄膜が得られる。この熱処理条
件はTc（オンセット）、Tc（ゼロ）に大きく影響を与え
るものであり、600〜900℃の範囲の温度とする必要があ
る。より適当には800〜900℃の範囲である。薄膜の組成
に応じて温度を選定すればよい。600℃未満では結晶化
が遅くなる。900℃を超えると薄膜の分解が始まるので
好ましくない。保持時間は温度に応じて決められるが、
20〜300minの範囲が望ましい。800〜850℃では30〜120m
inの条件が好ましい。急速加熱冷却すると、基板から薄
膜が剥離する傾向がある。
ことにより、高温超伝導薄膜が得られる。この熱処理条
件はTc（オンセット）、Tc（ゼロ）に大きく影響を与え
るものであり、600〜900℃の範囲の温度とする必要があ
る。より適当には800〜900℃の範囲である。薄膜の組成
に応じて温度を選定すればよい。600℃未満では結晶化
が遅くなる。900℃を超えると薄膜の分解が始まるので
好ましくない。保持時間は温度に応じて決められるが、
20〜300minの範囲が望ましい。800〜850℃では30〜120m
inの条件が好ましい。急速加熱冷却すると、基板から薄
膜が剥離する傾向がある。
超伝導薄膜の超伝導性（Tc）は、ターゲットの組成及
び基板の配列位置よりも、熱処理温度に強く依存する。
び基板の配列位置よりも、熱処理温度に強く依存する。
次に本発明の実施例を示す。
（実施例） 第１図に示す交流スパッタリング装置を使用し、100m
TorrのO2＋Ar（50％）混合ガスを用いて、第１表に示す
条件で50Hz、6kVの電圧をターゲットＡ、Ｂ間に８時間
印加した。次いで、得られた各薄膜（1.0μｍ厚）に第
１表に示す条件の焼鈍を施した。
TorrのO2＋Ar（50％）混合ガスを用いて、第１表に示す
条件で50Hz、6kVの電圧をターゲットＡ、Ｂ間に８時間
印加した。次いで、得られた各薄膜（1.0μｍ厚）に第
１表に示す条件の焼鈍を施した。
なお、ターゲット材料としてはBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系
化合物とし、第１表中、ＡにはBi:Sr:Ca:Cu:O＝1:1:1:1
でターゲットＡに用い、B1は3:5:1:6、B2は1:2:3:4、B3
は1:1:1:4でターゲットＢに用いた。また、サブストレ
ート位置の記号はそれぞれ第１図に示す位置記号に対応
している。
化合物とし、第１表中、ＡにはBi:Sr:Ca:Cu:O＝1:1:1:1
でターゲットＡに用い、B1は3:5:1:6、B2は1:2:3:4、B3
は1:1:1:4でターゲットＢに用いた。また、サブストレ
ート位置の記号はそれぞれ第１図に示す位置記号に対応
している。
焼鈍後、Tc（ゼロ）、Tc（オンセット）を調べると共
にＸ線回折分析した。代表的な条件と結果を第１表に、
また抵抗率の温度変化の一例を第２図に示す。
にＸ線回折分析した。代表的な条件と結果を第１表に、
また抵抗率の温度変化の一例を第２図に示す。
Ｘ線回折によると、すべての薄膜は強い配向性を有
し、周期的なＸ線回折パターンが得られている。
し、周期的なＸ線回折パターンが得られている。
また、No.4は他のものよりも最も高いTc（オンセッ
ト）、115Kを示しており、第２図に示すように、115Kと
92Kの点で２段階で抵抗が急激にドロップしている。ス
パッタ及び焼鈍条件を変えるとTc（ゼロ）が80Kを超え
る膜も得られる。
ト）、115Kを示しており、第２図に示すように、115Kと
92Kの点で２段階で抵抗が急激にドロップしている。ス
パッタ及び焼鈍条件を変えるとTc（ゼロ）が80Kを超え
る膜も得られる。
（発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、交流スパッタ
リング法によりBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系薄膜を得るに際し
て一対のターゲットを用い、かつ、互いの組成が異なる
ように調整し、スパッタリング後に特定条件の熱処理を
施すこともできるので、適切な組成の高温超伝導薄膜を
容易に得ることができる。本発明により、Tc（ゼロ）が
76K以上の高温超伝導薄膜が可能である。
リング法によりBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系薄膜を得るに際し
て一対のターゲットを用い、かつ、互いの組成が異なる
ように調整し、スパッタリング後に特定条件の熱処理を
施すこともできるので、適切な組成の高温超伝導薄膜を
容易に得ることができる。本発明により、Tc（ゼロ）が
76K以上の高温超伝導薄膜が可能である。
第１図は本発明に使用する交流スパッタリング装置の一
例を示す説明図、 第２図は得られた薄膜の電気抵抗の温度依存性を示す図
である。 １……反応容器、２……交流電源、３……基板、４……
反応ガス導入口、５……排出口、Ａ、Ｂ……ターゲッ
ト。
例を示す説明図、 第２図は得られた薄膜の電気抵抗の温度依存性を示す図
である。 １……反応容器、２……交流電源、３……基板、４……
反応ガス導入口、５……排出口、Ａ、Ｂ……ターゲッ
ト。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−50315（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−208328（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−30876（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 C23C 14/08 - 14/34 H01L 39/00 - 39/24 H01B 12/00
Claims (1)
- 【請求項１】一対の対向するターゲットの材料として一
方のターゲットと他方のターゲットに互に異なる組成の
Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系化合物を用い、かつ、対向するタ
ーゲット間の空間に向って複数の基板を配置することに
より対向ターゲット交流スパッタリングを行ない各々の
基板上に異なる組成のBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系化合物の薄
膜を形成し、次いで800〜900℃の温度で熱処理すること
を特徴とするBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超伝導薄膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052350A JP2832002B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｉ−Ｏ系超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052350A JP2832002B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｉ−Ｏ系超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226734A JPH01226734A (ja) | 1989-09-11 |
| JP2832002B2 true JP2832002B2 (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=12912362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63052350A Expired - Fee Related JP2832002B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｉ−Ｏ系超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2832002B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01235103A (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-20 | Toray Ind Inc | 超伝導材 |
| CN113957394B (zh) * | 2021-09-27 | 2023-09-26 | 山东省科学院能源研究所 | 一种p型半导体薄膜氧化铋铜及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230876A (ja) * | 1985-07-30 | 1987-02-09 | Ricoh Co Ltd | 対向タ−ゲツト式スパツタ装置 |
| JPS6450315A (en) * | 1987-08-19 | 1989-02-27 | Semiconductor Energy Lab | Superconductor material |
| JPH0818837B2 (ja) * | 1988-02-15 | 1996-02-28 | 松下電器産業株式会社 | スパッタリング用ターゲットおよび超電導薄膜の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP63052350A patent/JP2832002B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01226734A (ja) | 1989-09-11 |
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|---|---|---|---|
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