JPH0517147A - 鉛を含む複合酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
鉛を含む複合酸化物薄膜の製造方法Info
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- JPH0517147A JPH0517147A JP3173708A JP17370891A JPH0517147A JP H0517147 A JPH0517147 A JP H0517147A JP 3173708 A JP3173708 A JP 3173708A JP 17370891 A JP17370891 A JP 17370891A JP H0517147 A JPH0517147 A JP H0517147A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は鉛系超伝導体や鉛系誘電体などの鉛
を含む複合酸化物薄膜のスパッタ蒸着による製法に関す
るもので、蒸気圧の高い鉛量の精密な制御および鉛量の
時間的変動の問題を解決して、再現性のよい製造を実現
することを目的とする。 【構成】 Sr2Y1.25Ca0.7Cu3.3O6のターケ゛ット11を用い、る
つぼ15中のPbO粉末18をるつぼ加熱用ヒーター16で680℃
に加熱して鉛の蒸発源とし、高周波電源14を用いて100W
のスハ゜ッタリンク゛放電を行い、550℃に加熱したLaAlO3単結晶
(100)面基体12上に成膜を行い、30分で200nmの化学組成
Pb2Sr2Y0.5Ca0.5Cu3O8の薄膜を、再現性よく得た。
を含む複合酸化物薄膜のスパッタ蒸着による製法に関す
るもので、蒸気圧の高い鉛量の精密な制御および鉛量の
時間的変動の問題を解決して、再現性のよい製造を実現
することを目的とする。 【構成】 Sr2Y1.25Ca0.7Cu3.3O6のターケ゛ット11を用い、る
つぼ15中のPbO粉末18をるつぼ加熱用ヒーター16で680℃
に加熱して鉛の蒸発源とし、高周波電源14を用いて100W
のスハ゜ッタリンク゛放電を行い、550℃に加熱したLaAlO3単結晶
(100)面基体12上に成膜を行い、30分で200nmの化学組成
Pb2Sr2Y0.5Ca0.5Cu3O8の薄膜を、再現性よく得た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は鉛を含む複合酸化物薄
膜、特にペロブスカイト関連構造の鉛系超伝導体や鉛系
誘電体の薄膜製造方法に関するものである。
膜、特にペロブスカイト関連構造の鉛系超伝導体や鉛系
誘電体の薄膜製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】鉛を含むペロブスカイト関連構造の複合
酸化物は、超伝導性や強誘電性などの有用な性質を示す
ものが多く関心が持たれている。これらの物質を電子デ
バイスへ応用する場合、薄膜の形状に加工することが要
求される。いくつかの方法で薄膜化の試みが成されてい
るが、中でもスパッタ蒸着法は比較的簡便な装置で容易
に薄膜作製が行えるので、応用上広く用いられている。
鉛系ペロブスカイト型物質の薄膜化では、例えばシ゛ャーナル
オフ゛ アフ゜ライト゛フィシ゛ックス 第６０巻 第７３６項（H.Adach
i, T.Mitsuyu, O.Yamazaki and K.Wasa, J. Appl. Phy
s., vol.60 (1986)p.736)等に記載されているように、
鉛を含む構成元素からなる複合酸化物をターゲットと
し、アルゴン・酸素混合ガス中でスパッタリングを行
い、500〜650℃に加熱した基体上に蒸着させる方法が用
いられる。
酸化物は、超伝導性や強誘電性などの有用な性質を示す
ものが多く関心が持たれている。これらの物質を電子デ
バイスへ応用する場合、薄膜の形状に加工することが要
求される。いくつかの方法で薄膜化の試みが成されてい
るが、中でもスパッタ蒸着法は比較的簡便な装置で容易
に薄膜作製が行えるので、応用上広く用いられている。
鉛系ペロブスカイト型物質の薄膜化では、例えばシ゛ャーナル
オフ゛ アフ゜ライト゛フィシ゛ックス 第６０巻 第７３６項（H.Adach
i, T.Mitsuyu, O.Yamazaki and K.Wasa, J. Appl. Phy
s., vol.60 (1986)p.736)等に記載されているように、
鉛を含む構成元素からなる複合酸化物をターゲットと
し、アルゴン・酸素混合ガス中でスパッタリングを行
い、500〜650℃に加熱した基体上に蒸着させる方法が用
いられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このような鉛を含むペ
ロブスカイト型複合酸化物薄膜の作製においては、基体
を比較的高い温度に加熱して成膜するので、蒸気圧の高
い鉛元素の取り扱いが難しい。スパッタ蒸着の場合、付
着する薄膜の鉛量を制御するためにターゲット中の鉛量
を適宜に選ぶ必要があり、その制御が煩雑なものであっ
た。またスパッタターゲット中の鉛量はスパッタリング
の時間とともに蒸発して減少していくので、ターゲット
を定期的に取り替える必要があった。このような鉛を含
む複合酸化物に対して、再現性のよい薄膜作製が望まれ
ていた。
ロブスカイト型複合酸化物薄膜の作製においては、基体
を比較的高い温度に加熱して成膜するので、蒸気圧の高
い鉛元素の取り扱いが難しい。スパッタ蒸着の場合、付
着する薄膜の鉛量を制御するためにターゲット中の鉛量
を適宜に選ぶ必要があり、その制御が煩雑なものであっ
た。またスパッタターゲット中の鉛量はスパッタリング
の時間とともに蒸発して減少していくので、ターゲット
を定期的に取り替える必要があった。このような鉛を含
む複合酸化物に対して、再現性のよい薄膜作製が望まれ
ていた。
【０００４】そこで本発明は、再現性が良好な鉛系複合
酸化物薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
酸化物薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決する本
発明の薄膜の製造方法は、薄膜をスパッタ蒸着する際
に、スパッタ容器中に鉛の化合物を加熱蒸発させるとい
うものである。
発明の薄膜の製造方法は、薄膜をスパッタ蒸着する際
に、スパッタ容器中に鉛の化合物を加熱蒸発させるとい
うものである。
【０００６】
【作用】この方法では作製される薄膜の鉛成分は、スパ
ッタリングとは独立に加熱気化されたガスの状態で供給
されるので、薄膜中の鉛量の制御はより簡単なものとな
る。すなわち、ターゲットは鉛を除いた構成元素の酸化
物とし、鉛の化合物を加熱蒸発させた中でスパッタリン
グして薄膜を作製すれば、薄膜の鉛量は鉛化合物の蒸発
量のみで簡単に制御できる。さらにこの方法ではターゲ
ット中の鉛量の時間変化の問題も考慮する必要がない。
ッタリングとは独立に加熱気化されたガスの状態で供給
されるので、薄膜中の鉛量の制御はより簡単なものとな
る。すなわち、ターゲットは鉛を除いた構成元素の酸化
物とし、鉛の化合物を加熱蒸発させた中でスパッタリン
グして薄膜を作製すれば、薄膜の鉛量は鉛化合物の蒸発
量のみで簡単に制御できる。さらにこの方法ではターゲ
ット中の鉛量の時間変化の問題も考慮する必要がない。
【０００７】
【実施例】本発明の鉛を含む複合酸化物薄膜の製造方法
における加熱蒸発源の鉛化合物としては、加熱により10
-3〜10Pa程度の蒸気圧を示すものなら使用可能である
が、特に酸化鉛(PbO,PbO2,Pb3O4)、塩化鉛(PbCl2)は取
り扱いが簡単で供給が多く、かつ500〜700℃程度の温度
で気化するので好ましい。
における加熱蒸発源の鉛化合物としては、加熱により10
-3〜10Pa程度の蒸気圧を示すものなら使用可能である
が、特に酸化鉛(PbO,PbO2,Pb3O4)、塩化鉛(PbCl2)は取
り扱いが簡単で供給が多く、かつ500〜700℃程度の温度
で気化するので好ましい。
【０００８】本発明者らによる発明の内容をさらに深く
理解されるために、以下に具体的な実施例を用いて説明
する。
理解されるために、以下に具体的な実施例を用いて説明
する。
【０００９】実施例１
高周波マグネトロンスパッタ装置を用い、本発明の方法
で鉛系酸化物超伝導体Pb-Sr-Y-Ca-Cu-O薄膜の作製を行
なった。作製に用いたスパッタ装置の概略図をを図１に
示す。10は真空槽、11はスパッタリングターゲット、12
は基体、13は基体加熱用ヒーター、14は高周波電源、15
はアルミナるつぼ、16はるつぼ加熱用ヒーターを示す。
ターゲット11は、Sr2Y1.25Ca0.7Cu3.3O6の直径８０ｍｍ
の円盤とした。スパッタガスとして、アルゴンと酸素
（５対１）の混合ガス17を導入させた。るつぼ15中には
酸化鉛(PbO)粉末18を入れ、るつぼ加熱用ヒーター16で
６８０℃に加熱して鉛の蒸発源とした。スパッタガスと
酸化鉛の蒸気圧により真空槽内部の圧力を３Paに保ち、
高周波電源14を用いて１００Ｗのスパッタリング放電を
行った。５５０℃に加熱したLaAlO3単結晶(100)面基体1
2上に成膜を行い、３０分で２００nmの化学組成Ｐｂ2Ｓ
ｒ2Ｙ0.5Ｃａ0.5Ｃｕ3Ｏ8の薄膜を得た。作製された薄
膜は、ｃ軸長1.58nmを持つペロブスカイト類型構造の鉛
系超伝導体のｃ軸配向薄膜であることが確認された。こ
のＰｂ系超伝導体薄膜は８０Ｋで超伝導転移を示した。
で鉛系酸化物超伝導体Pb-Sr-Y-Ca-Cu-O薄膜の作製を行
なった。作製に用いたスパッタ装置の概略図をを図１に
示す。10は真空槽、11はスパッタリングターゲット、12
は基体、13は基体加熱用ヒーター、14は高周波電源、15
はアルミナるつぼ、16はるつぼ加熱用ヒーターを示す。
ターゲット11は、Sr2Y1.25Ca0.7Cu3.3O6の直径８０ｍｍ
の円盤とした。スパッタガスとして、アルゴンと酸素
（５対１）の混合ガス17を導入させた。るつぼ15中には
酸化鉛(PbO)粉末18を入れ、るつぼ加熱用ヒーター16で
６８０℃に加熱して鉛の蒸発源とした。スパッタガスと
酸化鉛の蒸気圧により真空槽内部の圧力を３Paに保ち、
高周波電源14を用いて１００Ｗのスパッタリング放電を
行った。５５０℃に加熱したLaAlO3単結晶(100)面基体1
2上に成膜を行い、３０分で２００nmの化学組成Ｐｂ2Ｓ
ｒ2Ｙ0.5Ｃａ0.5Ｃｕ3Ｏ8の薄膜を得た。作製された薄
膜は、ｃ軸長1.58nmを持つペロブスカイト類型構造の鉛
系超伝導体のｃ軸配向薄膜であることが確認された。こ
のＰｂ系超伝導体薄膜は８０Ｋで超伝導転移を示した。
【００１０】通常、鉛を含むPb-Sr-Y-Ca-Cu-Oターゲッ
トを用いたスパッタ蒸着では、同じターゲットを３回程
度使用するとターゲットからの鉛の欠乏が問題となり、
新しいターゲットに取り替える必要があった。本発明に
よる実施例の方法では、鉛元素は加熱蒸発源により供給
されるので本質的に上記問題は起こらず、鉛化合物を定
期的に補充さえすれば何回でも８０Ｋの臨界温度を持つ
鉛系超伝導薄膜の作製が実現できることを確認した。こ
のように本発明による製造方法は、これまで再現性のよ
い作製が難しかった複雑な構造の多元系酸化物であるペ
ロブスカイト類型鉛系超伝導体に対して、非常に有効で
あった。
トを用いたスパッタ蒸着では、同じターゲットを３回程
度使用するとターゲットからの鉛の欠乏が問題となり、
新しいターゲットに取り替える必要があった。本発明に
よる実施例の方法では、鉛元素は加熱蒸発源により供給
されるので本質的に上記問題は起こらず、鉛化合物を定
期的に補充さえすれば何回でも８０Ｋの臨界温度を持つ
鉛系超伝導薄膜の作製が実現できることを確認した。こ
のように本発明による製造方法は、これまで再現性のよ
い作製が難しかった複雑な構造の多元系酸化物であるペ
ロブスカイト類型鉛系超伝導体に対して、非常に有効で
あった。
【００１１】実施例２
ペロブスカイト型酸化物強誘電体(Pb,La)TiO3の薄膜作
製を行なった。実施例１と同様の装置を用い、スパッタ
ターゲットはLa0.2TiO2.3の焼結酸化物とした。鉛元素
の供給のため、塩化鉛(PbCl2)をるつぼ中で６００℃に
加熱して蒸発源とした。さらにアルゴンと酸素（２対
１）の混合ガスを導入して、３Paのガス圧のもとで１０
０Ｗのスパッタリング放電を行った。５８０℃に加熱し
たMgO単結晶(100)面基体上に成膜を行い、３０分で３０
０nmの膜組成Pb0.8La0.2Ti0.95O3薄膜を得た。詳細な分
析の結果、この薄膜はｃ軸配向したペロブスカイト型結
晶構造の強誘電体膜であった。室温の誘電率も２０００
と大きい値を示すことが確認された。
製を行なった。実施例１と同様の装置を用い、スパッタ
ターゲットはLa0.2TiO2.3の焼結酸化物とした。鉛元素
の供給のため、塩化鉛(PbCl2)をるつぼ中で６００℃に
加熱して蒸発源とした。さらにアルゴンと酸素（２対
１）の混合ガスを導入して、３Paのガス圧のもとで１０
０Ｗのスパッタリング放電を行った。５８０℃に加熱し
たMgO単結晶(100)面基体上に成膜を行い、３０分で３０
０nmの膜組成Pb0.8La0.2Ti0.95O3薄膜を得た。詳細な分
析の結果、この薄膜はｃ軸配向したペロブスカイト型結
晶構造の強誘電体膜であった。室温の誘電率も２０００
と大きい値を示すことが確認された。
【００１２】本方法はスパッタ中の鉛元素の時間的な変
化がないので、膜の鉛量の精密な調整が可能であり、特
性に優れた強誘電体薄膜を再現性よく得ることが出来
た。
化がないので、膜の鉛量の精密な調整が可能であり、特
性に優れた強誘電体薄膜を再現性よく得ることが出来
た。
【００１３】また誘電体材料としては、(Pb,Ba,Sr,Ca)
(Nb,Zn,Mg,Zr,Ti)O3などの他の鉛を含む複合酸化物に対
しても有効であることを確認した。
(Nb,Zn,Mg,Zr,Ti)O3などの他の鉛を含む複合酸化物に対
しても有効であることを確認した。
【００１４】なお本実施例では加熱鉛蒸発源の鉛化合物
として塩化鉛を用いたが、酸化鉛や他の多くの鉛化合物
あるいは鉛金属単体を用いた場合にも、同様に鉛を含む
ペロブスカイト型薄膜が作製されること勿論である。
として塩化鉛を用いたが、酸化鉛や他の多くの鉛化合物
あるいは鉛金属単体を用いた場合にも、同様に鉛を含む
ペロブスカイト型薄膜が作製されること勿論である。
【００１５】
【発明の効果】以上のように本発明の鉛を含む複合酸化
物薄膜の製造方法は、スパッタ容器中に鉛化合物を加熱
蒸発して行うため、ペロブスカイト関連構造の鉛系酸化
物超伝導体や鉛系誘電体の薄膜を、簡便なスパッタ蒸着
法で膜の鉛量を精密に調整して再現性よく製造する方法
を提供するものである。この種の鉛を含む複合酸化物の
実用的な製法を確立したものであり、本発明の工業的価
値は大きい。
物薄膜の製造方法は、スパッタ容器中に鉛化合物を加熱
蒸発して行うため、ペロブスカイト関連構造の鉛系酸化
物超伝導体や鉛系誘電体の薄膜を、簡便なスパッタ蒸着
法で膜の鉛量を精密に調整して再現性よく製造する方法
を提供するものである。この種の鉛を含む複合酸化物の
実用的な製法を確立したものであり、本発明の工業的価
値は大きい。
【図１】本発明の一実施例の鉛を含む複合酸化物薄膜の
製造装置の基本構成図
製造装置の基本構成図
10 真空槽
11 ターゲット
12 基体
13 基体加熱用ヒーター
14 高周波電源
15 アルミナるつぼ
16 るつぼ加熱用ヒーター
17 Ar+O2ガス
18 酸化鉛粉末
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｄ 8936−5Ｇ
Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｃ 8728−4Ｍ
// Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ 8936−5Ｇ
Claims (2)
- 【請求項１】 スパッタ蒸着で薄膜を作製する際に、ス
パッタ容器中に鉛の化合物を加熱蒸発させて行うことを
特徴とする、鉛を含む複合酸化物薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 鉛の化合物が、酸化鉛または塩化鉛の何
れかを含むことを特徴とする、請求項２記載の鉛を含む
複合酸化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173708A JPH0517147A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 鉛を含む複合酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173708A JPH0517147A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 鉛を含む複合酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517147A true JPH0517147A (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=15965665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3173708A Pending JPH0517147A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 鉛を含む複合酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0517147A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012046706A1 (ja) * | 2010-10-06 | 2012-04-12 | 株式会社アルバック | 誘電体薄膜の成膜方法 |
| WO2012046705A1 (ja) * | 2010-10-06 | 2012-04-12 | 株式会社アルバック | 誘電体成膜装置及び誘電体成膜方法 |
-
1991
- 1991-07-15 JP JP3173708A patent/JPH0517147A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012046706A1 (ja) * | 2010-10-06 | 2012-04-12 | 株式会社アルバック | 誘電体薄膜の成膜方法 |
| WO2012046705A1 (ja) * | 2010-10-06 | 2012-04-12 | 株式会社アルバック | 誘電体成膜装置及び誘電体成膜方法 |
| CN103140601A (zh) * | 2010-10-06 | 2013-06-05 | 株式会社爱发科 | 电介质成膜装置和电介质成膜方法 |
| JP5747041B2 (ja) * | 2010-10-06 | 2015-07-08 | 株式会社アルバック | 誘電体成膜装置及び誘電体成膜方法 |
| US9347128B2 (en) | 2010-10-06 | 2016-05-24 | Ulvac, Inc. | Method for forming dielectric thin film |
| US9593409B2 (en) | 2010-10-06 | 2017-03-14 | Ulvac, Inc. | Dielectric film forming apparatus and method for forming dielectric film |
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