WO2012046706A1 - 誘電体薄膜の成膜方法 - Google Patents

誘電体薄膜の成膜方法 Download PDF

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神保　武人
宏樹 小林
洋平 遠藤
大西　洋平
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Definitions

  • the present invention relates to a method for forming a dielectric thin film.
  • FIG. 4 is a graph showing piezoelectric characteristics of a (100) / (001) -oriented PZT thin film and a (111) -oriented PZT thin film. It is known that a (100) / (001) -oriented PZT thin film exhibits larger piezoelectric properties than a (111) -oriented PZT thin film.
  • a substrate to be formed is a substrate in which a Ti thin film as an adhesion layer and a noble metal thin film as a lower electrode layer are laminated in advance in this order on a Si substrate with a thermal oxide film.
  • the noble metal thin film is a Pt or Ir thin film and is preferentially oriented in the (111) plane.
  • FIG. 5 shows the temperature change of the heat generating member for heating the substrate.
  • the heating member is heated and held at 640 ° C. in the evacuated vacuum chamber, and the substrate is brought to a deposition temperature suitable for forming the PZT thin film.
  • the introduced sputtering gas When a sputtering gas is introduced into the vacuum chamber and an AC voltage is applied to the target, the introduced sputtering gas is ionized and turned into plasma. The ions in the plasma sputter the surface of the target, and PZT particles are emitted from the target.
  • Some of the PZT particles emitted from the target are incident on the surface of the heated substrate, and a PZT thin film is formed on the noble metal thin film on the substrate.
  • the voltage application to the target is stopped and the introduction of the sputtering gas is stopped.
  • the temperature of the heat generating member is kept at 400 ° C. to cool the substrate.
  • FIG. 6 shows a center portion (Center), an outer edge portion (Edge), and an intermediate portion (Middle) between the center portion and the outer edge portion of the PZT thin film formed on the Pt thin film by a conventional dielectric thin film forming method.
  • X-ray diffraction patterns at three locations are shown. It can be seen that the PZT thin film formed is preferentially oriented in the (111) direction. That is, the conventional dielectric thin film forming method has a problem that it is difficult to form a (100) / (001) oriented PZT thin film.
  • the present invention was created to solve the above-mentioned disadvantages of the prior art, and an object thereof is to provide a dielectric thin film forming method capable of forming a (100) / (001) oriented PZT thin film. It is in.
  • the present inventors have found that Pb deficiency occurs in the PZT thin film due to the diffusion or re-evaporation of Pb toward the noble metal thin film in the initial stage of the PZT thin film formation, so that TiO 2 is formed. It is assumed that the PZT thin film formed on the TiO 2 / noble metal thin film is preferentially oriented in the (111) direction, and the above object can be achieved by previously forming a PbO seed layer on the noble metal thin film. I found it.
  • the present invention which has been made based on such knowledge, sputters by applying a voltage to a target of lead zirconate titanate (PZT) while heating the substrate in a vacuum evacuated vacuum chamber.
  • the present invention relates to a method for forming a dielectric thin film, wherein in the seed layer forming step, an emission source containing Pb and O in a chemical structure is heated in the vacuum chamber, and PbO is removed from the emission source.
  • the present invention relates to a method for forming a dielectric thin film, wherein in the seed layer forming step, a dielectric that introduces an inert gas that does not react with PbO into the vacuum chamber while releasing PbO gas from the emission source.
  • This is a method for forming a thin film.
  • the present invention relates to a method for forming a dielectric thin film, wherein in the seed layer forming step, the emission source is heated to a temperature higher than the temperature of the substrate in the film forming step. is there.
  • the present invention relates to a method for forming a dielectric thin film.
  • the dielectric thin film is formed by heating the emission source to a temperature higher by 50 ° C. than the substrate temperature in the film forming step. It is a membrane method.
  • the present invention is a method for forming a dielectric thin film, wherein the substrate has a thin film of a noble metal of either Pt or Ir preferentially oriented in the (111) plane on the surface. .
  • a (100) / (001) -oriented PZT thin film can be formed on a (111) -oriented Pt or Ir thin film, a piezoelectric element having a piezoelectric property greater than that of the prior art can be obtained.
  • FIG. 1 is an internal configuration diagram of the dielectric film forming apparatus 10.
  • the dielectric film forming apparatus 10 includes a vacuum chamber 11, a PZT target 21 disposed in the vacuum chamber 11, a substrate holding table 32 that is disposed at a position facing the target 21, and that holds a substrate 31.
  • a substrate heating unit 18 for heating the substrate 31 held on the table 32, a sputtering power source 13 for applying a voltage to the target 21, a sputtering gas introducing unit 14 for introducing a sputtering gas into the vacuum chamber 11, and the inside of the vacuum chamber 11
  • the first and second deposition preventing plates 34 and 35 are disposed at positions where the PZT particles released from the target 21 are attached.
  • a cathode electrode 22 is attached to the wall surface of the vacuum chamber 11 via an insulating member 28, and the cathode electrode 22 and the vacuum chamber 11 are electrically insulated.
  • the vacuum chamber 11 is at ground potential.
  • the surface of the cathode electrode 22 is exposed in the vacuum chamber 11.
  • the target 21 is fixed in close contact with the center of the surface of the cathode electrode 22, and the target 21 and the cathode electrode 22 are electrically connected.
  • the sputtering power supply 13 is disposed outside the vacuum chamber 11, is electrically connected to the cathode electrode 22, and is configured to apply an AC voltage to the target 21 via the cathode electrode 22.
  • a magnet device 29 is arranged on the opposite side of the cathode electrode 22 from the target 21. The magnet device 29 is configured to form magnetic lines of force on the surface of the target 21.
  • the substrate holding base 32 is silicon carbide (SiC) here, the outer periphery is formed larger than the outer periphery of the substrate 31, and the surface is directed to face the surface of the target 21.
  • the central portion of the surface of the substrate holder 32 is configured to hold the substrate 31 by electrostatic adsorption.
  • the back surface of the substrate 31 is brought into close contact with the center of the surface of the substrate holding table 32, and the substrate 31 is thermally connected to the substrate holding table 32. It has become so.
  • the first deposition preventing plate 34 is made of ceramics such as quartz and alumina, and has an inner circumference that is larger than the outer circumference of the substrate 31 so as to cover the outer edge portion that is the outer side of the center portion of the surface of the substrate holder 32. Is arranged. Therefore, the particles emitted from the target 21 do not adhere to the outer edge portion of the surface of the substrate holder 32.
  • the back surface of the first deposition preventing plate 34 is in close contact with the outer edge portion of the surface of the substrate holding table 32, and the first deposition preventing plate 34 is thermally connected to the substrate holding table 32.
  • the first deposition preventing plate 34 surrounds the outer side of the outer periphery of the substrate 31.
  • the second adhesion-preventing plate 35 is made of ceramics such as quartz and alumina, and has an inner circumference that is larger than the outer circumference of the target 21 and the outer circumference of the substrate 31.
  • the second deposition preventing plate 35 is disposed between the substrate holder 32 and the cathode electrode 21 and surrounds the side of the space between the substrate 31 and the target 21. Therefore, the particles emitted from the target 21 are prevented from adhering to the wall surface of the vacuum chamber 11.
  • the substrate heating unit 18 includes a heat generating member 33 and a heating power source 17.
  • the heat generating member 33 is SiC, and is disposed on the opposite side of the substrate holding table 32 from the substrate 31, and the heating power source 17 is electrically connected to the heat generating member 33.
  • the heat generating member 33 When a direct current is supplied from the heating power supply 17 to the heat generating member 33, the heat generating member 33 generates heat, the substrate holding table 32 is heated, and the substrate 31 on the substrate holding table 32 and the first deposition plate 34 are connected. It is designed to be heated together.
  • the back surface of the substrate 31 is in close contact with the center portion of the surface of the substrate holding table 32 so that heat is evenly transferred from the center portion of the substrate 31 to the outer edge portion.
  • a cooling device 38 is disposed on the side of the heat generating member 33 opposite to the substrate holding table 32.
  • the cooling device 38 is configured to circulate a temperature-controlled cooling medium therein so that the wall surface of the vacuum chamber 11 is not heated even when the heat generating member 33 generates heat.
  • the sputter gas introduction unit 14 is connected to the inside of the vacuum chamber 11 so that the sputter gas can be introduced into the vacuum chamber 11.
  • ⁇ Dielectric thin film deposition method> A method for forming a dielectric thin film according to the present invention will be described.
  • a Ti thin film as an adhesion layer and a noble metal thin film as a lower electrode layer are previously laminated in this order on a thermal oxide film (SiO 2 ) of a Si substrate.
  • the noble metal thin film is a Pt or Ir thin film and is preferentially oriented in the (111) plane.
  • a temperature of the substrate 31 (hereinafter referred to as a film formation temperature) suitable for forming a PZT thin film is obtained in advance by tests and simulations.
  • an evacuation device 15 is connected in the vacuum chamber 11 to evacuate the vacuum chamber 11. Thereafter, evacuation is continued and the vacuum atmosphere in the vacuum chamber 11 is maintained.
  • a dummy substrate different from the substrate 31 to be deposited is carried into the vacuum chamber 11 and placed on the center of the surface of the substrate holder 32. Sputtering of the target 21 is performed to deposit a PZT thin film in advance on the surface of the first deposition preventing plate 34. Next, the dummy substrate is carried out of the vacuum chamber 11 while maintaining the vacuum atmosphere in the vacuum chamber 11.
  • the present invention can attach a metal compound containing lead (Pb) and oxygen (O) in the chemical structure (hereinafter referred to as a release source) to the surface of the first deposition preventing plate 34, the vacuum chamber 11.
  • a metal compound containing lead (Pb) and oxygen (O) in the chemical structure hereinafter referred to as a release source
  • the plate 34 may be used by being carried into the vacuum chamber 11.
  • the substrate 31 to be deposited is carried into the vacuum chamber 11, and the noble metal thin film on the surface of the substrate 31 faces the surface of the target 21 in the direction of the substrate holder 32.
  • the substrate 31 is held at the center of the surface.
  • a cooling medium whose temperature is controlled is circulated in the cooling device 38.
  • FIG. 2 shows the temperature change of the heat generating member 33 in the following seed layer forming step and film forming step.
  • a seed layer forming step an inert gas that does not react with PbO is introduced into the vacuum chamber 11 from the sputtering gas introduction unit 14.
  • Ar gas which is a sputtering gas is used as the inert gas. Thereafter, the introduction of the inert gas is continued.
  • a release source containing Pb and O in the chemical structure is heated in the vacuum chamber 11 to release PbO gas from the release source.
  • a direct current is passed from the heating power source 17 to the heat generating member 33 to heat the heat generating member 33, and the PZT thin film adhering to the first deposition preventing plate 34 is heated to a temperature higher than the previously determined film forming temperature.
  • PbO gas is released from the PZT thin film attached to the first deposition preventing plate 34.
  • the PZT thin film adhering to the first deposition preventing plate 34 has a temperature higher by 50 ° C. or more than the previously determined film forming temperature. This is because more PbO gas is released.
  • the temperature of the heat generating member 33 is raised to 785 ° C., and the temperature is maintained.
  • a PbO seed layer is formed on the noble metal thin film on the surface of the substrate 31 and deposited on the noble metal thin film on the surface of the substrate 31.
  • the heat generating member 33 is cooled, and the substrate 31 is brought to the film forming temperature.
  • the heat generating member 33 is cooled to 640 ° C., and the temperature is maintained.
  • Ar gas which is a sputtering gas
  • sputtering gas introducing unit 14 is introduced from the sputtering gas introducing unit 14 into the vacuum chamber 11, and an AC voltage is applied from the power supply 13 to the cathode electrode 22.
  • the introduced sputtering gas is ionized and turned into plasma. Ions in the plasma are captured by the magnetic field lines formed by the magnet device 29 and are incident on the surface of the target 21 to blow off PZT particles from the target 21.
  • a part of the PZT particles emitted from the target 21 is incident on the surface of the substrate 31. Since a PbO seed layer is formed in advance on the noble metal thin film on the surface of the substrate 31, Pb and O are supplied from the seed layer, and no Pb deficiency occurs in the PZT thin film, and (001) / A (100) oriented PZT film is formed.
  • FIG. 3B shows a central portion (Center), an outer edge portion (Edge) of the PZT thin film formed on the Pt thin film by the film forming method of the present invention, and an intermediate portion (Middle) between the central portion and the outer edge portion.
  • X-ray diffraction patterns at three locations are shown. From the X-ray diffraction pattern of FIG. 3B, it can be seen that a PZT thin film preferentially oriented in the (100) / (001) direction was formed.
  • the voltage application from the power source 13 to the cathode electrode 22 is stopped, and the introduction of the sputtering gas from the sputtering gas introduction unit 14 into the vacuum chamber 11 is stopped. .
  • the current supply from the heating power supply 17 to the heat generating member 33 is stopped, the heat generating member 33 is cooled, and the substrate 31 is set to a temperature lower than the film forming temperature. This is because the substrate 31 is transported by the transport robot. Here, the temperature of the heat generating member 33 is lowered to 400 ° C. and the temperature is maintained.
  • the film-formed substrate 31 is carried out to the outside of the vacuum chamber 11, and then another non-film-formed substrate 31 is carried into the vacuum chamber 11, and the above-described seed layer forming step And the film forming process are repeated.
  • the emission source containing Pb and O in the chemical structure is heated in the vacuum chamber 11 and PbO gas can be emitted from the emission source
  • the method is not limited to the method of heating the PZT thin film attached to the adhesion preventing plate 34, and a heat generating member is disposed on the outer circumferential side surface of the second adhesion preventing plate 35 and adhered to the inner circumferential side surface of the second adhesion preventing plate 35.
  • the thin PZT film may be heated to release PbO gas. In this case, since the released PbO gas is incident on the surface of the substrate 31 without colliding with the inert gas, the introduction of the inert gas can be omitted.
  • a crucible (not shown) is arranged in the vacuum chamber 11 separately from the first deposition plate 34, and a release source such as PZT or PbO is placed in the crucible, and the release source in the crucible is heated to make PbO Gas may be released. If the opening of the crucible is oriented so that the released PbO gas is incident on the surface of the substrate 31, the introduction of the inert gas can be omitted.
  • a release source containing Pb and O in the chemical structure is heated in the vacuum chamber 11 to release the gas.
  • the method is not limited to the method of releasing the PbO gas from the source, and a PbO gas releasing part (not shown) that is disposed outside the vacuum tank 11 and releases the PbO gas is connected to the inside of the vacuum tank 11, A method is also included in which a PbO gas is introduced into the vacuum chamber 11 to adhere the PbO gas to the surface of the substrate 31.
  • the film forming step Since the PZT particles adhere to the emission source, that is, the emission source is replenished, the use efficiency of the film forming material is better than that using the PbO gas emission part.

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Abstract

　（１００）／（００１）配向したＰＺＴの薄膜を形成できる誘電体薄膜の成膜方法を提供する。　基板の表面にＰｂＯのガスを付着させてシード層を形成した後、真空排気された真空槽内で基板を加熱しながら、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）のターゲットに電圧を印加してスパッタし、基板の表面にＰＺＴの薄膜を成膜する。シード層からＰｂとＯとが供給されてＰＺＴ薄膜にＰｂ欠損は生じず、（００１）／（１００）配向したＰＺＴ膜が得られる。

Description

誘電体薄膜の成膜方法
　本発明は、誘電体薄膜の成膜方法に関する。
　現在、チタン酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3、ＰＺＴ）等の強誘電体を用いた圧電素子は、インクジェットヘッドや加速度センサ等のＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ　Ｅｌｅｃｔｒｏ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｓｙｓｔｅｍｓ）技術に応用されている。
　図４は（１００）／（００１）配向のＰＺＴ薄膜と、（１１１）配向のＰＺＴ薄膜の圧電特性を示すグラフである。（１００）／（００１）配向のＰＺＴ薄膜は、（１１１）配向のＰＺＴ薄膜よりも大きい圧電特性を示すことが知られている。
　従来の誘電体薄膜の成膜方法を説明する。
　圧電素子を形成する場合、成膜すべき基板には、熱酸化膜付きＳｉ基板上に、密着層であるＴｉ薄膜と、下部電極層である貴金属の薄膜とがこの順にあらかじめ積層されたものを使用する。貴金属の薄膜はＰｔ又はＩｒの薄膜であり、（１１１）面に優先配向している。
　図５は基板を加熱する発熱部材の温度変化を示している。
　真空排気された真空槽内で発熱部材をここでは６４０℃に昇温保持させ、基板をＰＺＴ薄膜の形成に適した成膜温度にする。
　真空槽内にスパッタガスを導入し、ターゲットに交流電圧を印加すると、導入されたスパッタガスは電離され、プラズマ化する。プラズマ中のイオンはターゲットの表面をスパッタし、ターゲットからＰＺＴの粒子が放出される。
　ターゲットから放出されたＰＺＴの粒子の一部は加熱された基板の表面に入射し、基板の貴金属の薄膜上にＰＺＴの薄膜が形成される。
　所定の膜厚のＰＺＴの薄膜を形成した後、ターゲットへの電圧印加を停止し、スパッタガスの導入を停止する。発熱部材を４００℃に降温保持して、基板を冷却する。
　図６は従来の誘電体薄膜の成膜方法でＰｔ薄膜上に形成したＰＺＴ薄膜の中央部（Ｃｅｎｔｅｒ）と、外縁部（Ｅｄｇｅ）と、中央部と外縁部との間の中間部（Ｍｉｄｄｌｅ）の３箇所のＸ線回折パターンを示している。形成されるＰＺＴの薄膜は（１１１）方向に優先配向していることが分かる。
　すなわち、従来の誘電体薄膜の成膜方法では、（１００）／（００１）配向したＰＺＴ薄膜を形成することが困難であるという問題があった。
特開２００７－３２７１０６号公報 特開２０１０－０８４１８０号公報 特開２００３－０８１６９４号公報
　本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、（１００）／（００１）配向したＰＺＴの薄膜を形成できる誘電体薄膜の成膜方法を提供することにある。
　本発明者らは、従来の成膜方法では、ＰＺＴ薄膜の成膜初期において、Ｐｂが貴金属の薄膜方向へ拡散したり、再蒸発する影響で、ＰＺＴ薄膜にＰｂ欠損が生じてＴｉＯ2が形成され、ＴｉＯ2／貴金属の薄膜上に形成されるＰＺＴ薄膜が（１１１）方向に優先配向していたと推測し、貴金属の薄膜上にＰｂＯのシード層を予め形成することにより上記目的を達成できることを見出した。
　係る知見に基づいて成された本発明は、真空排気された真空槽内で基板を加熱しながら、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）のターゲットに電圧を印加してスパッタし、前記基板の表面にＰＺＴの薄膜を成膜する成膜工程を有する誘電体薄膜の成膜方法であって、前記成膜工程の前に、前記基板の表面にＰｂＯのガスを付着させてシード層を形成するシード層形成工程を有する誘電体薄膜の成膜方法である。
　本発明は誘電体薄膜の成膜方法であって、前記シード層形成工程では、前記真空槽内で化学構造中にＰｂとＯとを含有する放出源を加熱して、前記放出源からＰｂＯのガスを放出させる誘電体薄膜の成膜方法である。
　本発明は誘電体薄膜の成膜方法であって、前記シード層形成工程では、前記放出源からＰｂＯのガスを放出させながら、前記真空槽内にＰｂＯと反応しない不活性ガスを導入する誘電体薄膜の成膜方法である。
　本発明は誘電体薄膜の成膜方法であって、前記シード層形成工程では、前記放出源を前記成膜工程での前記基板の温度よりも高い温度に加熱する誘電体薄膜の成膜方法である。
　本発明は誘電体薄膜の成膜方法であって、前記シード層形成工程では、前記放出源を前記成膜工程での前記基板の温度よりも５０℃以上高い温度に加熱する誘電体薄膜の成膜方法である。
　本発明は誘電体薄膜の成膜方法であって、前記基板は表面に（１１１）面に優先配向したＰｔ又はＩｒのうちいずれか一方の貴金属の薄膜を有する誘電体薄膜の成膜方法である。
　（１１１）配向したＰｔ又はＩｒの薄膜上に（１００）／（００１）配向したＰＺＴ薄膜を成膜できるので、従来よりも圧電特性の大きい圧電素子を得ることができる。
本発明の誘電体薄膜の成膜方法で使用する誘電体成膜装置の内部構成図 本発明の誘電体薄膜の成膜方法における発熱部材の温度変化を示す図 本発明の誘電体薄膜の成膜方法で形成したＰＺＴ薄膜のＸ線回折パターンを示す図 （１００）／（００１）配向のＰＺＴ薄膜と、（１１１）配向のＰＺＴ薄膜の圧電特性を示すグラフ 従来の誘電体膜の成膜方法における発熱部材の温度変化を示す図 従来の誘電体薄膜の成膜方法で形成したＰＺＴ薄膜のＸ線回折パターンを示す図
＜誘電体成膜装置の構造＞
　本発明の誘電体薄膜の成膜方法で使用する誘電体成膜装置の構造を説明する。
　図１は誘電体成膜装置１０の内部構成図である。
　誘電体成膜装置１０は、真空槽１１と、真空槽１１内に配置されたＰＺＴのターゲット２１と、ターゲット２１と対面する位置に配置され、基板３１を保持する基板保持台３２と、基板保持台３２に保持された基板３１を加熱する基板加熱部１８と、ターゲット２１に電圧を印加するスパッタ電源１３と、真空槽１１内にスパッタガスを導入するスパッタガス導入部１４と、真空槽１１内で、ターゲット２１から放出されたＰＺＴの粒子が付着する位置に配置された第一、第二の防着板３４、３５とを有している。
　真空槽１１の壁面には、カソード電極２２が絶縁部材２８を介して取り付けられ、カソード電極２２と真空槽１１とは電気的に絶縁されている。真空槽１１は接地電位におかれている。
　カソード電極２２の表面は真空槽１１内に露出されている。ターゲット２１はカソード電極２２の表面の中央部に密着して固定され、ターゲット２１とカソード電極２２とは電気的に接続されている。
　スパッタ電源１３は真空槽１１の外側に配置され、カソード電極２２に電気的に接続され、カソード電極２２を介してターゲット２１に交流電圧を印加できるように構成されている。
　カソード電極２２のターゲット２１とは反対側には磁石装置２９が配置されている。磁石装置２９はターゲット２１の表面に磁力線を形成するように構成されている。
　基板保持台３２はここでは炭化ケイ素（ＳｉＣ）であり、外周は基板３１の外周よりも大きく形成され、表面はターゲット２１の表面と対面するように向けられている。基板保持台３２の表面の中央部は基板３１を静電吸着して保持できるように構成されている。
　基板保持台３２の表面の中央部に基板３１を静電吸着させると、基板３１の裏面は基板保持台３２の表面の中央部に密着され、基板３１は基板保持台３２と熱的に接続されるようになっている。
　第一の防着板３４は、石英、アルミナ等のセラミックスであり、内周が基板３１の外周よりも大きい環状にされ、基板保持台３２の表面の中央部の外側である外縁部を覆うように配置されている。そのため、ターゲット２１から放出された粒子は基板保持台３２の表面の外縁部に付着しないようになっている。
　第一の防着板３４の裏面は基板保持台３２の表面の外縁部に密着され、第一の防着板３４は基板保持台３２と熱的に接続されている。
　基板保持台３２の表面の中央部に基板３１を載置させると、第一の防着板３４は基板３１の外周より外側を取り囲むようになっている。
　第二の防着板３５は、石英、アルミナ等のセラミックスであり、内周がターゲット２１の外周や基板３１の外周よりも大きい筒状にされている。第二の防着板３５は、基板保持台３２とカソード電極２１との間に配置され、基板３１とターゲット２１との間の空間の側方を取り囲むようになっている。そのため、ターゲット２１から放出された粒子は真空槽１１の壁面に付着しないようにされている。
　基板加熱部１８は、発熱部材３３と加熱用電源１７とを有している。
　発熱部材３３はここではＳｉＣであり、基板保持台３２の基板３１とは反対側に配置され、加熱用電源１７は発熱部材３３に電気的に接続されている。加熱用電源１７から発熱部材３３に直流電流が流されると、発熱部材３３は発熱して、基板保持台３２が加熱され、基板保持台３２上の基板３１と第一の防着板３４とが一緒に加熱されるようになっている。
　基板３１の裏面は基板保持台３２の表面の中央部に密着され、基板３１の中央部から外縁部まで均等に伝熱されるようになっている。
　発熱部材３３の基板保持台３２とは反対側には冷却装置３８が配置されている。冷却装置３８は内部に温度管理された冷却媒体を循環できるように構成され、発熱部材３３が発熱しても真空槽１１の壁面が加熱されないようになっている。
　スパッタガス導入部１４は真空槽１１内に接続され、真空槽１１内にスパッタガスを導入できるようにされている。
＜誘電体薄膜の成膜方法＞
　本発明である誘電体薄膜の成膜方法を説明する。
　成膜すべき基板３１には、ここではＳｉ基板の熱酸化膜（ＳｉＯ2）上に、密着層であるＴｉ薄膜と、下部電極層である貴金属の薄膜とがこの順にあらかじめ積層されたものを使用する。貴金属の薄膜はＰｔ又はＩｒの薄膜であり、（１１１）面に優先配向している。
　ＰＺＴ薄膜の成膜に適した基板３１の温度（以下成膜温度と呼ぶ）を試験やシミュレーションにより予め求めておく。
　まず、準備工程として、真空槽１１内に真空排気装置１５を接続して、真空槽１１内を真空排気する。以後、真空排気を継続して真空槽１１内の真空雰囲気を維持する。
　ここでは、真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、成膜すべき基板３１とは異なるダミー基板を真空槽１１内に搬入して、基板保持台３２の表面の中央部に載置し、ターゲット２１のスパッタを行って、第一の防着板３４の表面に、あらかじめＰＺＴの薄膜を付着させる。次いで、真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながらダミー基板を真空槽１１の外側に搬出する。
　本発明は、化学構造中に鉛（Ｐｂ）と酸素（Ｏ）とを含有する金属化合物（以下、放出源と呼ぶ）を第一の防着板３４の表面に付着できるならば、真空槽１１内でダミー基板を使ってスパッタを行う方法に限定されず、別の成膜装置であらかじめＰＺＴやＰｂＯ等の化学構造中にＰｂとＯとを含有する金属化合物を付着させた第一の防着板３４を真空槽１１内に搬入して使用してもよい。
　真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら、真空槽１１内に成膜すべき基板３１を搬入し、基板３１表面の貴金属の薄膜がターゲット２１の表面と対面する向きで、基板保持台３２の表面の中央部に基板３１を保持させる。
　冷却装置３８に温度管理された冷却媒体を循環させておく。
　図２は以下のシード層形成工程と成膜工程での発熱部材３３の温度変化を示している。
　シード層形成工程として、スパッタガス導入部１４から真空槽１１内にＰｂＯとは反応しない不活性ガスを導入する。ここでは不活性ガスにスパッタガスであるＡｒガスを用いる。以後、不活性ガスの導入を継続する。
　真空槽１１内で化学構造中にＰｂとＯとを含有する放出源を加熱して、放出源からＰｂＯのガスを放出させる。
　ここでは、加熱用電源１７から発熱部材３３に直流電流を流して、発熱部材３３を加熱し、第一の防着板３４に付着したＰＺＴの薄膜を、予め求めた成膜温度よりも高温にする。第一の防着板３４に付着したＰＺＴの薄膜からＰｂＯのガスが放出される。
　第一の防着板３４に付着したＰＺＴの薄膜を、予め求めた成膜温度よりも５０℃以上高温にするのが好ましい。なぜなら、ＰｂＯのガスがより多く放出されるからである。ここでは発熱部材３３を７８５℃に昇温させ、その温度を保持させる。
　基板３１表面の貴金属の薄膜上に付着し、基板３１表面の貴金属の薄膜上にＰｂＯのシード層が形成される。
　発熱部材３３を冷却し、基板３１を成膜温度にする。ここでは発熱部材３３を６４０℃に冷却し、その温度を保持させる。
　次いで、成膜工程として、基板３１を成膜温度に保持しながら、スパッタガス導入部１４から真空槽１１内にスパッタガスであるＡｒガスを導入させ、電源１３からカソード電極２２に交流電圧を印加させると、導入されたスパッタガスが電離され、プラズマ化する。プラズマ中のイオンは磁石装置２９が形成する磁力線に捕捉されてターゲット２１の表面に入射し、ターゲット２１からＰＺＴの粒子を弾き飛ばす。
　ターゲット２１から放出されたＰＺＴの粒子の一部は基板３１の表面に入射する。基板３１表面の貴金属の薄膜上にはＰｂＯのシード層が予め形成されているため、シード層からＰｂとＯとが供給されてＰＺＴ薄膜にＰｂ欠損は生じず、シード層上に（００１）／（１００）配向したＰＺＴ膜が形成される。
　図３（ｂ）は本発明の成膜方法でＰｔ薄膜上に形成したＰＺＴ薄膜の中央部（Ｃｅｎｔｅｒ）と、外縁部（Ｅｄｇｅ）と、中央部と外縁部との間の中間部（Ｍｉｄｄｌｅ）の３箇所のＸ線回折パターンを示している。
　図３（ｂ）のＸ線回折パターンから、（１００）／（００１）方向に優先配向したＰＺＴ薄膜が形成されたことが分かる。
　ターゲット２１から放出されたＰＺＴの粒子の一部は第一の防着板３４の表面に付着し、次回のシード層形成工程におけるＰｂＯのガスの放出源になる。
　基板３１上に所定の膜厚のＰＺＴ薄膜を成膜した後、電源１３からカソード電極２２への電圧印加を停止し、スパッタガス導入部１４から真空槽１１内へのスパッタガスの導入を停止する。
　加熱用電源１７から発熱部材３３への電流の供給を停止して、発熱部材３３を冷却し、基板３１を成膜温度よりも低い温度にする。基板３１を搬送ロボットで搬送させるためである。ここでは発熱部材３３を４００℃に降温させ、その温度を保持させる。
　真空槽１１内の真空雰囲気を維持しながら成膜済みの基板３１を真空槽１１の外側に搬出し、次いで別の未成膜の基板３１を真空槽１１内に搬入し、上述のシード層形成工程と成膜工程とを繰り返す。
　本発明のシード層形成工程では、真空槽１１内で化学構造中にＰｂとＯとを含有する放出源を加熱して、放出源からＰｂＯのガスを放出させることができるならば、第一の防着板３４に付着したＰＺＴの薄膜を加熱する方法に限定されず、第二の防着板３５の外周側面に発熱部材を配置して、第二の防着板３５の内周側面に付着したＰＺＴの薄膜を加熱し、ＰｂＯのガスを放出させてもよい。この場合には、放出されたＰｂＯのガスは不活性ガスと衝突しなくても、基板３１表面に入射するので、不活性ガスの導入を省略できる。
　真空槽１１内に第一の防着板３４とは別にるつぼ（不図示）を配置し、るつぼ内にＰＺＴやＰｂＯ等の放出源を入れておき、るつぼ内の放出源を加熱してＰｂＯのガスを放出させてもよい。るつぼの開口を、放出されたＰｂＯのガスが基板３１表面に入射するような向きに向けておけば、不活性ガスの導入を省略できる。
　本発明のシード層形成工程では、基板３１の表面にＰｂＯのガスを付着させることができるならば、真空槽１１内で化学構造中にＰｂとＯとを含有する放出源を加熱して、放出源からＰｂＯのガスを放出させる方法に限定されず、真空槽１１の外側に配置され、ＰｂＯのガスを放出するＰｂＯガス放出部（不図示）を真空槽１１内に接続し、ＰｂＯガス放出部から真空槽１１内にＰｂＯのガスを導入して、基板３１の表面にＰｂＯのガスを付着させる方法も含まれる。
　第一、第二の防着板３４、３５を用いる方法のように、加熱される放出源がターゲット２１から放出されたＰＺＴの粒子が付着する位置に配置されている場合には、成膜工程中にＰＺＴの粒子が放出源に付着し、すなわち放出源が補充されるので、ＰｂＯガス放出部を用いる方法に比べて、成膜材料の使用効率が良く好ましい。
　１１……真空槽
　２１……ターゲット
　３１……基板
 

Claims (6)

  1. 　真空排気された真空槽内で基板を加熱しながら、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）のターゲットに電圧を印加してスパッタし、前記基板の表面にＰＺＴの薄膜を成膜する成膜工程を有する誘電体薄膜の成膜方法であって、
    　前記成膜工程の前に、前記基板の表面にＰｂＯのガスを付着させてシード層を形成するシード層形成工程を有する誘電体薄膜の成膜方法。
  2. 　前記シード層形成工程では、前記真空槽内で化学構造中にＰｂとＯとを含有する放出源を加熱して、前記放出源からＰｂＯのガスを放出させる請求項１記載の誘電体薄膜の成膜方法。
  3. 　前記シード層形成工程では、前記放出源からＰｂＯのガスを放出させながら、前記真空槽内にＰｂＯと反応しない不活性ガスを導入する請求項２記載の誘電体薄膜の成膜方法。
  4. 　前記シード層形成工程では、前記放出源を前記成膜工程での前記基板の温度よりも高い温度に加熱する請求項３記載の誘電体薄膜の成膜方法。
  5. 　前記シード層形成工程では、前記放出源を前記成膜工程での前記基板の温度よりも５０℃以上高い温度に加熱する請求項４記載の誘電体薄膜の成膜方法。
  6. 　前記基板は表面に（１１１）面に優先配向したＰｔ又はＩｒのうちいずれか一方の貴金属の薄膜を有する請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の誘電体薄膜の成膜方法。
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