JPH08277173A - セラミックスの接合構造およびその製造方法 - Google Patents
セラミックスの接合構造およびその製造方法Info
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- JPH08277173A JPH08277173A JP8024836A JP2483696A JPH08277173A JP H08277173 A JPH08277173 A JP H08277173A JP 8024836 A JP8024836 A JP 8024836A JP 2483696 A JP2483696 A JP 2483696A JP H08277173 A JPH08277173 A JP H08277173A
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Abstract
る耐蝕性が良好な、セラミックス部材と金属接合部材と
の接合構造を提供する。 【解決手段】セラミックス部材1と金属接合部材12a
とが、ろう材からなる接合層によって接合されている。
セラミックス部材1に金属部材7が埋設されており、セ
ラミックス部材1の接合層と接触する接合面8aに金属
部材7の一部が露出して金属露出部7aを形成してお
り、この接合面8aに沿ってセラミックス部材1と金属
露出部7aとが、それぞれ接合層に対して接合してい
る。好ましくは、セラミックス部材1を構成するセラミ
ックスが窒化アルミニウムであり、接合層が、少なくと
も主成分が銅、アルミニウムおよびニッケルからなる群
より選ばれた金属からなる連続相を備えており、かつマ
グネシウム、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムか
らなる群より選ばれた活性金属を含有している。
Description
属接合部材とをろう材により接合したセラミックスの接
合構造、およびその製造方法に関するものである。
ミックス部材との接合体、または窒化アルミニウム部材
と金属部材との接合体は、種々の構成のものが様々な用
途に使用されている。例えば、半導体製造装置において
用いられるセラミックスヒータ、静電チャックおよび高
周波電極等においては、窒化アルミニウム部材と種々の
セラミック部材との間、窒化アルミニウム部材と熱電対
セット用の金具との間、窒化アルミニウム部材と電極と
の間等を接合する必要がある。
接合構造として、セラミックス部材と金属接合部材との
間にろう材を配し、加熱して、セラミックス部材と金属
接合部材とを接合することが知られている。本発明者ら
はこのろう材を使用する接合構造の改良を行っていく過
程で、従来のろう付けによるセラミックス部材と金属接
合部材との接合において、場合によっては接合強度が十
分でないことがあることを見いだした。
て、接合強度が良好なセラミックスの接合構造を提供し
ようとするものである。
接合構造は、セラミックス部材と金属接合部材とが、ろ
う材からなる接合層によって接合されており、セラミッ
クス部材に金属部材が埋設されており、セラミックス部
材の接合層と接触する接合面に金属部材の一部が露出し
て金属露出部を形成しており、この接合面に沿ってセラ
ミックス部材と金属露出部とがそれぞれ接合層に対して
接合していることを特徴とする。
造の製造方法は、セラミックス部材の接合面に金属部材
の一部を露出させて金属露出部を形成し、この接合面に
沿ってろう材を接触させてろう付けを行うことによっ
て、セラミックス部材と金属露出部とをそれぞれ接合層
に対して接合させることを特徴とする。
接触する側の接合面に、セラミックス部材の内部の金属
部材の一部分を露出させて金属露出部を部分的に形成
し、セラミックス部材とろう材とを接合させるのと共
に、セラミックスの間から露出している金属露出部をも
ろう材と接合させることによって、セラミックス部材と
金属接合部材との接合を、接合強度が十分な状態で行う
ことができることを見いだした。これによって、たとえ
セラミックス部材がろう材によって濡れにくいような場
合でも、強固な接合力を得ることができる。
間の接合を、セラミックス部材の表面とろう材との間だ
けでなく、ろう材と接合性の良好な金属露出部とろう材
との間でも同時に行い、また接合面積を拡大でき、良好
な接合力を有する耐荷重性を向上した状態で、セラミッ
クスの接合構造を達成することができる。更に、後述す
るように、セラミックス部材とろう材との間も隙間のな
い良好な接合状態とすることで、例えばハロゲンガス等
の腐食性雰囲気下でも、金属露出部ないし金属部材に対
する耐食性の良好なセラミックスの接合構造を得ること
ができる。
成は特に限定するものでない。しかし、セラミックス部
材そのものに対しても良好な接合力ないし濡れ易さを有
するろう材が好ましい。特に、ハロゲン系腐食性ガスに
対してさらされる用途の接合体においては、セラミック
ス部材として、緻密質アルミナ部材または窒化アルミニ
ウム部材を使用することが好ましいが、この場合には、
主成分がCu、Ni、AgおよびAlのうちの1種類か
らなり、Mg、Ti、ZrおよびHfのうちの1種類か
らなる活性金属を0.3〜20wt%と、第3成分50
wt%以下とを含むろう材を使用することが好ましい。
ハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性の必要な用途にお
いては、Ag系のろう材などは、耐蝕性が低いために、
使用しない方が好ましい。
びInのうちの少なくとも1種を用いることが、主成分
に影響を与えない点から好ましい。また、特に、主成分
がAlからなるろう材を用いると、低温で接合するた
め、接合後の熱応力が小さくなり好ましい。
未満であると、濡れ性が悪くなり、接合しない場合があ
るとともに、20wt%を超えると接合界面の反応層が
厚くなりクラックが発生する場合があるため、0.3〜
20wt%であると好ましい。また、第3成分の合計の
配合量は、50wt%を超えると、金属間化合物が多く
なり、接合界面にクラックが発生する場合があるため、
50wt%以下であると好ましい。第3成分は含有され
ていなくとも良い。
材に対して接合する場合には、主成分が銅、アルミニウ
ムおよびニッケルのうちの1種類からなり、マグネシウ
ム、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうちの1
種類からなる活性金属を0.3重量%以上、10重量%
含有しているろう材を使用すると、窒化アルミニウム部
材の他の部材との接合部分のハロゲン系腐食性ガスに対
する耐蝕性が著しく向上し、かつ窒化アルミニウム部材
へのろう材の濡れ性も向上する。
量%以上とすることによって、窒化アルミニウム部材の
濡れ性が著しく改善されることが判った。これを1.0
重量%以上とすることによって、前記の濡れ性が一層向
上した。一方、これらの活性金属の割合を10重量%以
下とすることによって、ろう材のハロゲン系腐食性ガス
に対する耐蝕性が顕著に向上した。この観点からは、
5.0重量%以下とすることが一層好ましい。
合には、接合時にマグネシウムの一部が気化するため
に、ろう付け後の接合層中におけるマグネシウムの割合
は0.3重量%よりも小さくなることがあり、通常は
0.1重量%になりうる。
がろう材の主成分であるが、この含有割合は、ろう材の
全含有量を100重量%とした場合に、活性金属成分お
よび第3成分の含有割合を100重量%から差し引いた
残部である。
ろう材が強固に接合することによって、接合強度が向上
するだけでなく、接合層と窒化アルミニウム部材との界
面に沿った腐食の進行も防止できるために、金属部材な
いし金属露出部の腐食が一層生じにくい。
のために、マグネシウムを1〜2重量%含有し、珪素を
9〜12重量%含有していることが好ましい。
表面に、またはセラミックス部材に接合されるろう材の
表面に、銅、アルミニウムおよびニッケルからなる群よ
り選ばれた一種以上の金属からなる膜を、スパッタ、蒸
着、摩擦圧接、メッキ等の方法により設けることがより
好ましい。これらの膜は、ろう材とのぬれ性を良くする
効果がある。また、接合にあたり、セラミックス部材の
表面に、またはセラミックス部材に接合されるろう材の
表面に、マグネシウム、チタン、ジルコニウムおよびハ
フニウムからなる群より選ばれた一種以上の金属からな
る膜を、スパッタ、蒸着、摩擦圧接、メッキ等の方法に
より設けることがより好ましい。これらの膜によって、
ろう材との反応が良くなる効果がある。これらの各金属
膜の膜厚は、0.5〜5μmとすることが好ましい。
NF4 、ClF3 を例示できる。CF4 、NF4 、Cl
F3 の中で、ClF3 が特にFラジカルの解離度が高
く、同じ温度およびプラズマ出力下において最も強い腐
食性を有している。接合層の厚さは、1μm以上とする
ことが好ましく、500μm以下とすることが好まし
い。
に対してさらされる部材に対して適用した場合には、特
に、ハロゲン系腐食性ガスを成膜用ガス、エッチング用
ガスとして使用する半導体製造装置内に設置するための
部材に対して適用することが好適である。
基材中に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒーター、
窒化アルミニウム基材中に静電チャック用電極を埋設し
たセラミックス静電チャック、窒化アルミニウム基材中
に抵抗発熱体と静電チャック用電極とを埋設した静電チ
ャック付きヒーター、窒化アルミニウム基材中にプラズ
マ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装置のような
能動型装置を例示することができる。
高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周波プ
ラズマを発生させるためのドーム、高周波透過窓、赤外
線透過窓、半導体ウエハーを支持するためのリフトピ
ン、シャワー板等の装置を例示できる。
適用した実施形態を示す。図1は、静電チャックの構造
の一例を示す図である。図1において、1は、円盤形状
のセラミックス部材からなる静電チャック本体である。
このような、高周波電極を有する静電チャックは、ハロ
ゲン系腐食性ガス雰囲気下で使用されることが多く、こ
のような腐食性雰囲気下では、窒化アルミニウムまたは
緻密質のアルミナが耐食性があることがわかっているた
め、セラミックス部材は窒化アルミニウムまたは緻密質
アルミナから形成することが好ましい。
接合部である。電極接合部4と熱電対接合部5との構造
の詳細が、図1に示されている。
内部の表面1aの近傍には、メッシュ7が埋設されてい
る。このメッシュ7は、窒化アルミニウムヒーターの抵
抗発熱体や、静電チャック用電極として使用できるもの
である。
成されており、孔部8が、静電チャック本体1の裏面1
bに開口しており、孔部8の底面8aに、メッシュ7の
一部分が露出しており、図2に拡大して示すような金属
露出部7aを形成している。そして、ニッケル等の耐蝕
性金属からなる端子12の先端側に、端子12の他の部
分よりも直径が大きな円柱形状の先端部12aが形成さ
れている。この先端部12aの先端面12bと、孔部8
の底面8aとの間に、好ましくは前記した特定組成のろ
う材からなるシート10A、残留応力緩和用のインサー
ト材11よび前記した特定組成のろう材からなるシート
10Bを挿入し、ろう付けを行うことによって、電極接
合部4を構成する。図1には、接合前の状態を図示して
いる。
本発明に係るセラミックスの接合構造の対象となる部分
は、上述した電極接合部4である。すなわち、電極接合
部4では、図2にその一例を示すように、窒化アルミニ
ウム製の静電チャック本体1の孔部8の底部8aが、ろ
う材からなる接合層17が直接接触する接合面となって
いる。この接合層8aには、モリブデン、タングステン
やこれらの合金からなるメッシュ7が露出し、金属露出
部7aを形成している。そして、ろう材からなる接合層
17は、窒化アルミニウムの接合面8aと接合すると共
に、メッシュ7の金属露出部7aとも接合している。
して網状構造を採用しているために、接合層17には、
平面的に見て、窒化アルミニウムと接触する部分と金属
露出部と接触する部分とが交互に形成されているため
に、より一層強固な接合が達成される。
ャック本体1の裏面1bに開口する孔部9が形成されて
おり、この孔部9の底面9aに窒化アルミニウムが露出
している。孔部9は孔部8よりも浅い。また、熱電対を
形成する一対の電極14の先端部14aの周囲には、熱
電対保護用のニッケル製のキャップ15が設けられてい
る。キャップ15の外径は、孔部9の内径より若干小さ
くなるように設計されており、これによって、孔部9の
中にキャップ15を所定の隙間をもって容易に挿入でき
るようになっている。
の底部9aとの間に、好ましくは前記した特定組成のろ
う材からなるシート10C、インサート材13および特
定組成のろう材からなるシート10Dを挿入し、ろう付
けを行うことによって、熱電対接合部5を構成する。
に用いるろう材の一例の構成を示す図である。図3
(a)では、Al−Mgろう等のAl系のろう材からな
るシート19Aと19Bとの間に、純度99.9%のア
ルミニウム製のインサート材20Aを挟むことによっ
て、ろう材18Aを構成している。シート19A、19
Bの厚さの一例は、0.2mmであり、インサート材2
0Aの厚さの一例は、0.55mmである。
系のろう材からなるシート19Cと19Dとの間に、表
面をNi、AlまたはCuでコーティングしたWまたは
Mo製のインサート材20Bを挟むことによって、ろう
材18Bを構成している。シート19C、19Dの厚さ
の一例は、0.2mmであり、インサート材20Bの厚
さの一例は、0.5mmである。
9B、19C、19Dを単独で使用しても、本発明のセ
ラミックスの接合構造を製造することができる。しか
し、図3(a)、(b)に示すように、インサート材2
0A、20Bを使用すると、ろう付け後に、ろう材と接
合する窒化アルミニウム等のセラミックス部材への残留
応力を低減できるとともに、接合部の耐熱サイクル性も
向上するため、インサート材を使用することが特に好ま
しい。
と同様の静電チャックについての、電極接合部分の周辺
の接合構造について、他の例の構成を示す図である。図
4〜図9に示す各例において、図1に示す部材と同一の
部材には同一の符号を付し、その説明を省略する。
筒状部材22を孔部8中に収容し、底部8aと円筒状部
材22の下側面とをろう付けして接合層21を形成した
後、NiまたはAl製の端子部材23を円筒状部材22
の内側空間に挿入し、端子部材23と円筒状部材22と
を溶接する。
工する。この孔部28には、平坦な底面28aと、傾斜
面28bとが形成されている。これと共に、孔部28と
相似の形態の、NiまたはAl製の端子先端部25を孔
部27内に挿入する。この際、端子先端部25の底面2
5bを孔部28の底面28aとろう付けすることによっ
て接合層27bを形成し、同時に、端子先端部25の傾
斜面25aを孔部28の傾斜面28bとろう付けするこ
とによって、接合層27aを形成する。接合層27aと
27bとによってU字形状の接合層27が生成する。そ
の後、NiまたはAl製の端子部材26を端子先端部2
5に溶接する。
斜面)もろう付けすることで、接合面積を大きくするこ
とができるのと共に、接合層27aにも気密性があるた
めに、底部28aに対して極めて気密性の高い構造とな
る。また、端子先端部25を孔部28内に挿入するのに
際して、端子先端部25を上から加圧することによっ
て、端子先端部25から接合層27bに対して圧力が加
わるのと同時に、端子先端部25から傾斜したテーパー
面の接合層27aに対しても圧力が加わるので、端子先
端部25の側面側のろう付けも一層確実に実施される。
テーパー付きの端子先端部30の中心部に孔部30aを
設ける。先端部29aが凸形状の端子部材29を、端子
先端部30の孔部30aに対して挿入し、固定する。孔
部28の底部28aを先端部29aによって加圧し、荷
重を加えながら、ろう付けを行い、接合層28を形成す
る。
ほぼ同じ内径を有する、NiまたはAl製の薄い円板3
2を、孔部8の底部8aに対してろう付けし、接合層2
1を形成する。その後、NiまたはAl製の端子部材2
6を円板32に対して接合、例えば溶接することによっ
て、電極を構成する。図7に示す例においては、円板3
2を使用することで、製造時および使用時の熱応力を低
減することができる。
て、窒化アルミニウム製の円筒形状の中間部材34を底
部8aに対してろう付けしている。これと同時に、Ni
またはAl製の端子部材23を、中間部材34の内側空
間内に挿入し、この端子部材23を底部8aに対してろ
う付けすることによって、電極を形成している。図8に
示す例では、端子部材23と同時に窒化アルミニウム製
の中間部材34を底部8aに対してろう付けすることに
よって、熱応力を低減することができる。図8におい
て、接合層33のうち、33aは中間部材34とセラミ
ックス部材1および金属露出部7aとを接合しており、
33bは孔部8内の空間に対して露出しており、33c
は金属製の端子部材23とセラミックス部材1および金
属露出部7aとを接合している。
部35が形成されており、この孔部35に対して、セラ
ミックス部材(静電チャック本体)1の内部の金属部材
7の金属露出部7aが露出している。金属導電部材36
がこの部分で孔部35の底面および金属露出部7aに対
して接合されており、金属導電部材36がメッシュ7に
対して電気的に接続されている。金属導電部材36は、
金属板であってよく、また、粉末冶金で作製した金属バ
ルクであってよい。金属導電部材36および底部8aに
対して、端子部材23の先端面がろう付けされている。
接合層21の一方の主面が端子部材23に対して接触し
ており、他方の主面が金属導電部材36およびセラミッ
クス部材1に対して接触している。
材36の代わりに、メッシュ7を利用している。すなわ
ち、メッシュ7の一部を切断し、この切断部分を裏面1
bの方へと延ばした状態で焼成する。これによって、メ
ッシュ7の先端部分37の端面37aが、裏面1bに露
出する。この状態で、端子部材23の先端面を、セラミ
ックス部材1の裏面1bおよび端面37aに対して同時
にろう付けすることによって、接合層38を形成する。
7の部分に孔を形成する困難な加工の必要がなく、その
分、電極接合部を簡単に形成することができる。
窒化アルミニウム部材の種々の接合体を製造し、その接
合部分ないし接合層の構造を詳細に検討し、かつそのハ
ロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性を観測した。
(b)、図13(a)、(b)は、それぞれ、本発明に
よって形成される接合層を拡大して示す模式的断面図で
ある。図11(a)においては、窒化アルミニウム部材
1と金属接合部材40の表面40aとの間に接合層41
Aが形成されている。この接合層41Aは、主成分が
銅、アルミニウムおよびニッケルからなる群より選ばれ
た金属からなる連続相42を備えている。
には、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムからなる
群より選ばれた一種以上の活性金属からなる活性金属層
43が形成されている。これらの活性金属はろう材の主
成分に対して固溶しにくく、窒化アルミニウム部材1の
接合面8a、28a等に対して濡れ易いという特徴を有
しているために、このように層状になるものと考えられ
る。なお、図11、図12、図13においては、前記し
た静電チャック本体1と、金属接合部材40とを接合す
る場合について図示しているが、この金属接合部材40
は、前記したいずれの端子部材であっても良い。また、
他の形態の窒化アルミニウム部材と金属接合部材とにつ
いても、図11、図12、図13のような接合層が生成
しうる。
連続相42および活性金属層43の構成は、図11
(a)の接合層41Aと同じであるが、連続相42の中
に多数の分散相44が生成している。この分散相44
は、ろう材中の第3成分からなる粒子である。
は、連続相46の中に、分散相44が多数生成してい
る。分散相44は、ろう材中の第3成分からなる粒子で
ある。連続相46は、金属接合部材40の表面40aに
対して接合しているのと共に、窒化アルミニウム部材1
の接合面8a、28aおよび金属露出部7aに対しても
強固に接合している。本発明者は、ろう材の主成分をア
ルミニウムとし、第2成分をマグネシウムとした場合
に、連続相の中にマグネシウムが固溶して連続相が生成
することを見いだした。この場合には、図11(a)、
(b)に示す接合層の微構造とは異なり、窒化アルミニ
ウム部材1側の表面に沿って活性金属層が生成すること
はない。この結果、図12(a)に示す連続相46の主
成分はアルミニウムとなり、この連続相46の中にマグ
ネシウムが固溶している。
ろう材の主成分をアルミニウムとし、第2成分(活性成
分)をマグネシウムとする。更に、金属接合部材として
ニッケル部材50を使用した。これによって、ニッケル
部材50とろう材中のアルミニウムとがろう付け時に反
応し、ニッケル部材50の表面50aに沿って、ニッケ
ル−アルミニウム金属間化合物からなる層48が生成す
る。
連続相46の中に、第3成分の粒子からなる分散相44
と、ニッケル−アルミニウム金属間化合物からなる分散
相51とが、共に多数分散している。こうした微構造を
生成させるためには、ろう材の主成分をアルミニウムと
し、活性成分をマグネシウムとし、かつろう材中に第3
成分を含有させる。そして、窒化アルミニウム部材1の
接合面8a、28aに予めニッケル膜を形成するか、あ
るいは、ろう材からなるシートの窒化アルミニウム部材
1側の表面にニッケル膜を形成しておく。
の中にマグネシウムが固溶した連続相46が生成するの
と共に、薄いニッケル膜中の成分がアルミニウムと反応
してニッケル−アルミニウム金属間化合物を生成し、こ
れが連続相46中に分散して分散相51を生成する。
した場合に、更に金属接合部材としてニッケル部材50
を使用すると、図13(b)に示すような微構造を有す
る接合層41Fが生成する。接合層41Fにおける連続
相46、分散相44、51は、それぞれ図13(a)に
示す接合層41E中の連続相および接合層と同様であ
る。更に、ニッケル部材50の表面50aに沿って、ニ
ッケル−アルミニウム金属間化合物からなる層48が生
成している。
る接合層においては、まず、連続相の主成分がアルミニ
ウムであり、この連続相の中にマグネシウムが固溶して
いるものが特に好ましい。図12(a)、図12
(b)、図13(a)、図13(b)に述べたものが、
この実施形態に該当する。活性金属としてチタン、ジル
コニウムまたはハフムウムを使用した場合には、図11
(a)、(b)に示すように、これらの活性金属が窒化
アルミニウム部材の表面側に集まって活性金属層を生成
する傾向があり、これによってろう材の窒化アルミニウ
ム部材への濡れ性が向上している。
のようにハロゲン系腐食性ガスを接触させた場合には、
接合層の表面側から順次腐食されていき、連続相42中
の金属粒子の表面が腐食する。54は、この腐食領域を
示すものであり、「L」は、接合層の表面から見た腐食
領域54の幅を示す。この際、SiO2 等の第3成分
は、連続相の主成分である各金属よりも腐食され易いた
めに、第3成分からなる分散相は空孔56となり、この
空孔56は、腐食領域54よりもかなり奥にも発生す
る。
は、活性金属層43もハロゲン系腐食性ガスによって腐
食を受けやすく、この層43に沿って、腐食領域55が
連続相42と窒化アルミニウム部材1との間で層状に生
成することが判明した。この腐食領域55の幅Mは、連
続相42の腐食領域54の幅Lよりもはるかに大きいも
のであった。しかし、このような細長い層状の腐食領域
55によっても、やはり部材1と40との間の接合強度
に顕著な低下を招きうる。
ウムであり、連続相の中にマグネシウムが固溶している
場合には、こうした層状の腐食領域55は生成しないの
で、一層ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性が向上す
る。
ム金属間化合物がハロゲン系腐食性ガスに対して顕著な
耐蝕性を有していることを見いだした。例えば、図13
(a)や図13(b)に示すような微構造を有する接合
層に対して、図14(b)に矢印Aで示すようにハロゲ
ン系腐食性ガスを接触させた場合には、連続相46が腐
食され、同時に第3成分からなる分散相が腐食されて空
孔56を生成する。しかし、ニッケル−アルミニウム金
属間化合物からなる層48にはほとんど腐食が見られ
ず、かつニッケル−アルミニウム金属間化合物からなる
分散相51も、腐食領域54中にある分散相51をも含
めて、ほとんど腐食が見られなかった。
間化合物は、接合層の中に、分散相の形で存在している
場合も、連続相の形で存在している場合も、高い耐蝕性
を有していた。特に、主としてアルミニウムからなる連
続相の中に分散相51が多数存在している場合には、連
続相中を進行してきた腐食の進行が、連続相中に分散し
ている分散相51によって停止するために、連続相それ
自体の耐蝕性も一層向上するために、特に有利であっ
た。
は、Al3 Ni、Al2 Ni、AlNiが含まれる。ま
た、ニッケル−アルミニウム金属間化合物からなる分散
相の粒径は、通常は2〜500μmであり、特に好まし
くは10〜100μmである。この分散相の形状は不定
型である。
Moメッシュが露出した窒化アルミニウム部材と種々の
金属接合部材との接合体を準備し、セラミックス接合体
の引張強度および接合状態を調べた。まず、窒化アルミ
ニウム部材と、以下の表1に示す金属接合部材およびろ
う材とを準備した。窒化アルミニウム部材は、図15
(a)に示すように、Moメッシュ7を埋設した窒化ア
ルミニウム部材57に、Moメッシュ7の一部分が露出
するまで孔部8を形成し、金属露出部7aを形成した。
金属接合部材23の直径は、上記孔部8に挿入できるよ
う、孔部8の内径よりも若干小さくなるようにした。
ルミニウム部材57の孔部8のMoメッシュ7が露出し
た底部8aと、金属接合部材23の先端部との間に、準
備したろう材からなるシート58を配し、ろう材の組成
に応じて異なる加熱温度で加熱して、本発明例である実
施例No.1〜13および比較例No.1、2のセラミ
ックス接合体を得た。なお、実施例No.5、6はそれ
ぞれ接合前に窒化アルミニウム部材表面に、Ti膜を、
3μmまたは1μm、スパッタリングにより形成した。
実施例No.7は、接合前にろう材表面にTi膜を1μ
mスパッタリングにより形成した。実施例No.8は、
接合前に窒化アルミニウム部材表面にAl膜を1μmス
パッタリングにより形成した。また、実施例No.1〜
8および10〜13と比較例No.1,2には、接合時
0.6g/mm2 の荷重を与えたのに対し、実施例N
o.9のみ接合時に26.5g/mm2 の荷重を与え
た。
し、図15(c)に示すように引張試験を行い、引っ張
り強度を測定した。即ち、金属接合部材23を矢印Cの
ように上方へと引き上げ、同時にセラミックス部材57
を矢印Bのように加圧した。接合界面を切り出し、接合
部の状態を観察した。なお、60は接合層である。この
結果を表1に示す。
接合構造のうち、ろう材55が窒化アルミニウム部材5
2とMoメッシュ51との両者に接合している実施例N
o.1〜12は、ろう材55がMoメッシュ51とは接
合しているものの窒化アルミニウム部材52とは接合し
なかった比較例No.1およびMoメッシュを使用しな
かった比較例No.2と比べて、高い引張強度を得るこ
とができることがわかった。また、実施例のうちAl系
のろう材を使用した中でも、実施例No.5〜8の接合
界面に所定の膜を設けた例が、実施例No.3の膜を設
けなかった例と比較して、良好な強度を示すことがわか
った。さらに、実施例No.9の接合時に大きな荷重を
与えた例は、実施例No.3の接合時の荷重が小さかっ
た例と比較して、引張強度が高くなることがわかった。
Moメッシュ7を埋設した窒化アルミニウム部材57
に、Moメッシュ7の一部分が露出するまで孔部8を形
成し、金属露出部7aを形成した。金属接合部材23の
直径は、上記孔部8に挿入できるよう、孔部8の内径よ
りも若干小さくなるようにした。窒化アルミニウム部材
57の孔部8のMoメッシュ7が露出した底部8aと、
ニッケル部材の先端部との間に、Al−1.5Mg−1
0Siの組成からなるシート58を配置した。このシー
トの窒化アルミニウム側の表面に、厚さ2μmのニッケ
ルメッキ膜を形成した。
のセラミックス組織を示す電子顕微鏡写真であり、図1
7は、図16の写真の概略説明図である。窒化アルミニ
ウム部材8とニッケル部材40との間の接合層中に、マ
グネシウムが固溶したアルミニウム層(写真において灰
色の部分)があり、この中にニッケル−アルミニウム金
属間化合物からなる分散相51(写真において白色の部
分)が多数生成していることが判る。また、主として第
3成分からなる細長い分散相44(写真においてアルミ
ニウム層よりも若干明度の大きい部分)が多数生成して
いることが判る。更に、ニッケル−アルミニウム金属間
化合物からなる反応層48の生成も認められる。マグネ
シウムが固溶したアルミニウムろう材からなる連続層
は、アルミニウム部材8に対して接合しているのと共
に、金属部材(Moメッシュ)7aに対しても接合して
いる。
によれば、セラミックス部材のろう材と接触する面に、
金属露出部を部分的に形成するとともに、セラミックス
部材、金属接合部材および金属露出部とろう材とが接合
している接合構造をとっているため、セラミックス部材
と金属接合部材との接合を、接合強度が十分な状態でか
つ耐食性の良好な状態で行うことができる。
断面図である。
合部を拡大して示す断面図である。
示す正面図である。
を示す断面図である。
構成を示す断面図である。
構成を示す断面図である。
構成を示す断面図である。
構成を示す断面図である。
構成を示す断面図である。
の構成を示す断面図である。
材40とが、連続相42と活性金属層43とを含む接合
層41Aによって接合されている状態を模式的に示す部
分断面図であり、(b)は、部材1と40とが、連続相
42、分散相44および活性金属層43を含む接合層4
1Bによって接合されている状態を模式的に示す部分断
面図である。
よび分散相44を含む接合層41Cによって接合されて
いる状態を模式的に示す部分断面図であり、(b)は、
部材1と50とが、連続相46、分散相44およびニッ
ケル−アルミニウム金属間化合物からなる層48を含む
接合層41Dによって接合されている状態を模式的に示
す部分断面図である。
分散相44、51を含む接合層41Eによって接合され
ている状態を模式的に示す部分断面図であり、(b)
は、部材1と50とが、連続相46、分散相44、51
および層48を含む接合層41Fによって接合されてい
る状態を模式的に示す部分断面図である。
ロゲン系腐食性ガスによって腐食された状態を模式的に
示す部分断面図であり、(b)は、図13(b)の接合
層41Fがハロゲン系腐食性ガスによって腐食された状
態を模式的に示す部分断面図である。
スの接合構造の例を示す図である。
のセラミックス組織を示す電子顕微鏡写真である。
である。
4 電極接合部 5 熱電対の接合部 7 メッシ
ュ(金属部材の一例) 7a金属露出部 8、9、
28 孔部 8a、9a、28a 孔部8、9、28
の底部(セラミックス部材1の接合面) 10A、1
0B、10C、10D、19A、19B、19C、19
D ろう材からなるシート 11、13、20A、2
0B インサート材 12 端子部材(金属接合部材
の一例) 12a 端子部材の先端部 17、2
1、27、33、41A、41B、41C、41D、4
1E、41F 接合層
Claims (13)
- 【請求項1】セラミックス部材と金属接合部材とが、ろ
う材からなる接合層によって接合されているセラミック
スの接合構造において、前記セラミックス部材に金属部
材が埋設されており、前記セラミックス部材の前記接合
層と接触する接合面に前記金属部材の一部が露出して金
属露出部を形成しており、この接合面に沿って前記セラ
ミックス部材と前記金属露出部とがそれぞれ前記接合層
に対して接合していることを特徴とする、セラミックス
の接合構造。 - 【請求項2】前記セラミックス部材を構成するセラミッ
クスが窒化アルミニウムであることを特徴とする、請求
項1記載のセラミックスの接合構造。 - 【請求項3】前記接合層が、少なくとも主成分が銅、ア
ルミニウムおよびニッケルからなる群より選ばれた金属
からなる連続相を備えており、かつマグネシウム、チタ
ン、ジルコニウムおよびハフニウムからなる群より選ば
れた一種以上の活性金属を10重量%以下含有している
ことを特徴とする、請求項2記載のセラミックスの接合
構造。 - 【請求項4】前記金属接合部材を構成する金属が、ニッ
ケル、銅、アルミニウムおよびこれらの合金からなる群
より選ばれた金属であることを特徴とする、請求項1記
載のセラミックスの接合構造。 - 【請求項5】前記金属接合部材を構成する金属がニッケ
ルであり、かつ前記金属接合部材上に、ニッケル−アル
ミニウム金属間化合物からなる反応層が形成されている
ことを特徴とする、請求項4記載のセラミックスの接合
構造。 - 【請求項6】前記連続相の主成分がアルミニウムであ
り、この連続相の中にマグネシウムが固溶していること
を特徴とする、請求項3記載のセラミックスの接合構
造。 - 【請求項7】前記連続相の中に、ニッケル−アルミニウ
ム金属間化合物からなる分散相が形成されていることを
特徴とする、請求項3記載のセラミックスの接合構造。 - 【請求項8】前記金属部材が、モリブデン、タングステ
ンおよびモリブデンとタングステンとの合金からなる群
より選ばれた金属であることを特徴とする、請求項1記
載のセラミックスの接合構造。 - 【請求項9】前記金属露出部が網状構造をなしており、
この網状構造の間に前記セラミックス部材が露出してい
ることを特徴とする、請求項1記載のセラミックスの接
合構造。 - 【請求項10】請求項1記載のセラミックスの接合構造
を製造する方法であって、前記セラミックス部材の接合
面に前記金属部材の一部を露出させて前記金属露出部を
形成し、この接合面に沿ってろう材を接触させてろう付
けを行うことによって、前記セラミックス部材と前記金
属露出部とをそれぞれ前記接合層に対して接合させるこ
とを特徴とする、セラミックスの接合構造の製造方法。 - 【請求項11】前記ろう材の中に、主成分として銅、ア
ルミニウムおよびニッケルからなる群より選ばれた金属
が含有されており、マグネシウム、チタン、ジルコニウ
ムおよびハフニウムからなる群より選ばれた一種以上の
活性金属が0.3重量%以上、20重量%以下含有され
ていることを特徴とする、請求項10記載のセラミック
スの接合構造の製造方法。 - 【請求項12】前記ろう材中に第3成分が50重量%以
下含有されていることを特徴とする、請求項11記載の
セラミックスの接合構造の製造方法。 - 【請求項13】前記セラミックス部材の接合面または前
記ろう材の前記セラミックス部材側の表面に、銅、アル
ミニウム、ニッケル、マグネシウム、チタン、ジルコニ
ウムおよびハフニウムからなる群より選ばれた金属から
なる膜を形成することを特徴とする、請求項10記載の
セラミックスの接合構造の製造方法。
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