JPH0827576A - ダイヤモンド膜の形成方法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の形成方法Info
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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-
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/505—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
- C23C16/507—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using external electrodes, e.g. in tunnel type reactors
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ダイヤモンド結晶膜が、高い形成速度及び大
面積に形成することができるダイヤモンド膜の形成方法
を提供する。 【構成】 高周波プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド
膜の形成方法において、誘導結合型プラズマＣＶＤ法を
用い、かつ高周波周波数を４０〜２５０ＭＨｚとして、
炭素を含有する原料ガスをプラズマ化して分解し、基体
上にダイヤモンド膜を形成する、ダイヤモンド膜の成形
方法。
面積に形成することができるダイヤモンド膜の形成方法
を提供する。 【構成】 高周波プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド
膜の形成方法において、誘導結合型プラズマＣＶＤ法を
用い、かつ高周波周波数を４０〜２５０ＭＨｚとして、
炭素を含有する原料ガスをプラズマ化して分解し、基体
上にダイヤモンド膜を形成する、ダイヤモンド膜の成形
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子材料、耐摩耗材料
として優れた特性を持つダイヤモンド結晶膜の形成方法
に関する。
として優れた特性を持つダイヤモンド結晶膜の形成方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、大きなバンドギャップ
（５．５ｅＶ）、大きなキャリア移動度（電子１８００
ｃｍ2 ／Ｖ・Ｓ、正孔１６００ｃｍ2 ／Ｖ・Ｓ）、大き
な熱伝導度［（２０００Ｗ／（ｍ・Ｋ）］を持ち、更に
高硬度で耐摩耗性に優れる等の他の材料では得られない
種々の特性を有している。
（５．５ｅＶ）、大きなキャリア移動度（電子１８００
ｃｍ2 ／Ｖ・Ｓ、正孔１６００ｃｍ2 ／Ｖ・Ｓ）、大き
な熱伝導度［（２０００Ｗ／（ｍ・Ｋ）］を持ち、更に
高硬度で耐摩耗性に優れる等の他の材料では得られない
種々の特性を有している。
【０００３】このため、近年、気相からのダイヤモンド
合成、特に化学的気相析出法（ＣＶＤ法）の研究が進ん
でいる。
合成、特に化学的気相析出法（ＣＶＤ法）の研究が進ん
でいる。
【０００４】主なダイヤモンドの形成方法は、以下の通
りである。
りである。
【０００５】１）タングステン等のフィラメントを２０
００℃程度に加熱することにより、原料ガスを分解して
基板上にダイヤモンド結晶を析出させる熱フィラメント
ＣＶＤ法。
００℃程度に加熱することにより、原料ガスを分解して
基板上にダイヤモンド結晶を析出させる熱フィラメント
ＣＶＤ法。
【０００６】２）マイクロ波（通常２．４５ＧＨｚ）プ
ラズマにより原料ガスを分解して基体上にダイヤモンド
結晶を析出させるマイクロ波プラズマＣＶＤ法。
ラズマにより原料ガスを分解して基体上にダイヤモンド
結晶を析出させるマイクロ波プラズマＣＶＤ法。
【０００７】３）ＲＦ（通常１３．５６ＭＨｚ）プラズ
マにより原料ガスを分解して基体上にダイヤモンド結晶
を析出させるＲＦプラズマＣＶＤ法。
マにより原料ガスを分解して基体上にダイヤモンド結晶
を析出させるＲＦプラズマＣＶＤ法。
【０００８】４）酸素−アセチレン炎を用いてダイヤモ
ンド結晶を形成する燃焼炎法。
ンド結晶を形成する燃焼炎法。
【０００９】５）マイクロ波と磁場を組み合わせてＥＣ
Ｒ（電子サイクロトロン共鳴）放電を形成して原料ガス
を分解して基体上にダイヤモンド結晶を形成するＥＣＲ
プラズマＣＶＤ法。
Ｒ（電子サイクロトロン共鳴）放電を形成して原料ガス
を分解して基体上にダイヤモンド結晶を形成するＥＣＲ
プラズマＣＶＤ法。
【００１０】６）大気圧近傍の圧力で直流又は高周波の
熱プラズマにより原料ガスを分解してダイヤモンド結晶
を形成する熱プラズマにより原料ガスを分解してダイヤ
モンド結晶を形成する熱プラズマＣＶＤ法。
熱プラズマにより原料ガスを分解してダイヤモンド結晶
を形成する熱プラズマにより原料ガスを分解してダイヤ
モンド結晶を形成する熱プラズマＣＶＤ法。
【００１１】７）特開平５−３２４９８号公報記載の超
短波域（３０−３００ＭＨｚ）領域のプラズマを用いる
プラズマＣＶＤ法。
短波域（３０−３００ＭＨｚ）領域のプラズマを用いる
プラズマＣＶＤ法。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来例のダイヤモンド結晶の形成方法には以下のような問
題点があった。
来例のダイヤモンド結晶の形成方法には以下のような問
題点があった。
【００１３】１）の熱フィラメントＣＶＤ法は、大面積
化が可能で、かつダイヤモンド結晶の形成速度も比較的
速いが、フィラメントが時間と共に炭化または劣化し
て、ダイヤモンド形成の再現性が乏しいと言う欠点を持
つ。
化が可能で、かつダイヤモンド結晶の形成速度も比較的
速いが、フィラメントが時間と共に炭化または劣化し
て、ダイヤモンド形成の再現性が乏しいと言う欠点を持
つ。
【００１４】２）のマイクロ波プラズマＣＶＤ法は、プ
ラズマ密度が高く、ダイヤモンド結晶の形成速度が比較
的速く、再現性も良いが、プラズマが局在化し易く、大
面積が難しいと言う欠点を持つ。
ラズマ密度が高く、ダイヤモンド結晶の形成速度が比較
的速く、再現性も良いが、プラズマが局在化し易く、大
面積が難しいと言う欠点を持つ。
【００１５】３）のＲＦプラズマＣＶＤ法は大面積化が
可能で、再現性も良いが、プラズマ密度が低く、ダイヤ
モンド結晶の形成速度が非常に低いと言う欠点がある。
可能で、再現性も良いが、プラズマ密度が低く、ダイヤ
モンド結晶の形成速度が非常に低いと言う欠点がある。
【００１６】４）燃焼炎法は、ダイヤモンド結晶の形成
速度が非常に速いが、再現性が悪く、また大面積化が難
しい。
速度が非常に速いが、再現性が悪く、また大面積化が難
しい。
【００１７】５）のＥＣＲプラズマＣＶＤ法は大面積化
が可能で、再現性も良好であるが、ＥＣＲ放電形成のた
めには圧力を低く（一般的には１００Ｐａ以下）する必
要があり、このためダイヤモンド結晶の形成速度が遅い
と言う欠点がある。
が可能で、再現性も良好であるが、ＥＣＲ放電形成のた
めには圧力を低く（一般的には１００Ｐａ以下）する必
要があり、このためダイヤモンド結晶の形成速度が遅い
と言う欠点がある。
【００１８】６）の熱プラズマＣＶＤ法は、ダイヤモン
ド結晶の形成速度が非常に速く、再現性も良好である
が、大面積化が困難である。
ド結晶の形成速度が非常に速く、再現性も良好である
が、大面積化が困難である。
【００１９】７）の超短波領域の高周波を用いたプラズ
マＣＶＤ法は、大面積化が容易で、再現性も高く、更に
プラズマ密度も高いため、比較的高いダイヤモンド形成
速度を有するものの、さらなるダイヤモンド形成速度の
向上が望まれていた。
マＣＶＤ法は、大面積化が容易で、再現性も高く、更に
プラズマ密度も高いため、比較的高いダイヤモンド形成
速度を有するものの、さらなるダイヤモンド形成速度の
向上が望まれていた。
【００２０】本発明は、上記従来例の問題点を解決し、
ダイヤモンド結晶を再現性良く、かつ速い形成速度で、
更に大面積で形成するために鋭意検討した結果なされた
ものである。
ダイヤモンド結晶を再現性良く、かつ速い形成速度で、
更に大面積で形成するために鋭意検討した結果なされた
ものである。
【００２１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、高周波プラズマＣＶＤ法によるダイヤモ
ンド膜の形成方法において、誘導結合型プラズマＣＶＤ
法を用い、かつ高周波周波数を４０〜２５０ＭＨｚとし
て、炭素を含有する原料ガスをプラズマ化して分解し、
基体上にダイヤモンド膜を形成することを特徴とする。
め、本発明は、高周波プラズマＣＶＤ法によるダイヤモ
ンド膜の形成方法において、誘導結合型プラズマＣＶＤ
法を用い、かつ高周波周波数を４０〜２５０ＭＨｚとし
て、炭素を含有する原料ガスをプラズマ化して分解し、
基体上にダイヤモンド膜を形成することを特徴とする。
【００２２】更に、本発明は、基体近傍に磁場を印加し
てダイヤモンド膜を形成することを特徴とする。
てダイヤモンド膜を形成することを特徴とする。
【００２３】更に、本発明は、基体に正バイアスを印加
してダイヤモンド膜を形成することを特徴とする。
してダイヤモンド膜を形成することを特徴とする。
【００２４】更に、本発明は、基体近傍に磁場を印加
し、かつ基体に正バイアスを印加して、ダイヤモンド膜
を形成することを特徴とする。
し、かつ基体に正バイアスを印加して、ダイヤモンド膜
を形成することを特徴とする。
【００２５】更に、本発明は、磁場の強度を基体近傍で
１５０ガウス以上として、ダイヤモンド膜を形成するこ
とを特徴とする。
１５０ガウス以上として、ダイヤモンド膜を形成するこ
とを特徴とする。
【００２６】更に、本発明は、基体への正バイアスを２
０Ｖから５０Ｖとして、ダイヤモンド膜を形成すること
を特徴とする。
０Ｖから５０Ｖとして、ダイヤモンド膜を形成すること
を特徴とする。
【００２７】更に、本発明は、２個以上の誘導結合コイ
ルを用いてダイヤモンド膜を形成することを特徴とす
る。
ルを用いてダイヤモンド膜を形成することを特徴とす
る。
【００２８】以下、本発明を詳細に説明する。
【００２９】本発明者は、ダイヤモンド結晶、ダイヤモ
ンド状炭素膜を速い形成速度で、かつ大面積で合成する
ための形成方法、特にプラズマ発生方法について再検討
を行い本発明に至ったものである。
ンド状炭素膜を速い形成速度で、かつ大面積で合成する
ための形成方法、特にプラズマ発生方法について再検討
を行い本発明に至ったものである。
【００３０】前述したように、マイクロ波放電（通常
２．４５ＧＨｚ）は、プラズマ密度が高いが、プラズマ
が局在化し易く、大面積化が難しい。またＲＦ放電（通
常１３．５６ＭＨｚ）は、プラズマが広がり易く、大面
積化は可能であるがプラズマ密度が低い。
２．４５ＧＨｚ）は、プラズマ密度が高いが、プラズマ
が局在化し易く、大面積化が難しい。またＲＦ放電（通
常１３．５６ＭＨｚ）は、プラズマが広がり易く、大面
積化は可能であるがプラズマ密度が低い。
【００３１】このため、高密度のプラズマを広い領域に
形成するため、本発明者は、両方法の中間領域の周波
数、特に４０ＭＨｚから２５０ＭＨｚ、望ましくは８０
ＭＨｚから２００ＭＨｚのプラズマ放電を用いてダイヤ
モンド形成を試みたところ、広い領域に、高いプラズマ
密度でプラズマが形成可能され、高い形成速度で、かつ
大面積にダイヤモンド結晶が形成できることを見いだし
た。この周波数領域の高周波を印加する方法としては、
容量結合型電極と誘導結合型電極を用いる方法、等があ
るが、本発明においては、高周波印加方法として、誘導
結合型電極を用いることにより、更に、高い密度でプラ
ズマが形成され、ダイヤモンド結晶の形成速度が向上す
る。
形成するため、本発明者は、両方法の中間領域の周波
数、特に４０ＭＨｚから２５０ＭＨｚ、望ましくは８０
ＭＨｚから２００ＭＨｚのプラズマ放電を用いてダイヤ
モンド形成を試みたところ、広い領域に、高いプラズマ
密度でプラズマが形成可能され、高い形成速度で、かつ
大面積にダイヤモンド結晶が形成できることを見いだし
た。この周波数領域の高周波を印加する方法としては、
容量結合型電極と誘導結合型電極を用いる方法、等があ
るが、本発明においては、高周波印加方法として、誘導
結合型電極を用いることにより、更に、高い密度でプラ
ズマが形成され、ダイヤモンド結晶の形成速度が向上す
る。
【００３２】本発明において、高周波周波数は、４０Ｍ
Ｈｚより小さい場合、１００ｅＶ以上と言った高エネル
ギーのイオンの衝撃によって、高いダイヤモンド結晶形
成速度が得られず、更に結晶性も劣化する。また高周波
周波数が、２５０ＭＨｚより大きい場合、高周波出力の
伝送ロスが大きくなり、安定にプラズマが発生ができな
くなる。
Ｈｚより小さい場合、１００ｅＶ以上と言った高エネル
ギーのイオンの衝撃によって、高いダイヤモンド結晶形
成速度が得られず、更に結晶性も劣化する。また高周波
周波数が、２５０ＭＨｚより大きい場合、高周波出力の
伝送ロスが大きくなり、安定にプラズマが発生ができな
くなる。
【００３３】更に、本発明において、ダイヤモンド形成
中に基体近傍に磁場を印加、及び、又は、基体に正バイ
アスを印加することにより、更に、高い形成速度でダイ
ヤモンド結晶が形成される。
中に基体近傍に磁場を印加、及び、又は、基体に正バイ
アスを印加することにより、更に、高い形成速度でダイ
ヤモンド結晶が形成される。
【００３４】磁場の印加方法及び条件としては、以下の
方法及び条件が望ましい。まず、磁場の印加方法とし
て、通常の発散磁場を用いた場合、基板近傍の磁場の強
度を１５０ガウス以上、望ましくは２００ガウス以上と
する。このとき、磁場が１５０ガウスより小さい場合、
プラズマ密度向上によるダイヤモンド形成速度向上の効
果が得られない。
方法及び条件が望ましい。まず、磁場の印加方法とし
て、通常の発散磁場を用いた場合、基板近傍の磁場の強
度を１５０ガウス以上、望ましくは２００ガウス以上と
する。このとき、磁場が１５０ガウスより小さい場合、
プラズマ密度向上によるダイヤモンド形成速度向上の効
果が得られない。
【００３５】更に、ダイヤモンド形成中の基体への正バ
イアス印加は、基体及び析出ダイヤモンド結晶へのイオ
ン衝撃を減少させ、又、適度な電子線照射により、ダイ
ヤモンド結晶の成長速度の向上及び結晶性の向上に効果
がある。この正バイアスの印加条件は、高周波周波数
や、高周波出力及び圧力等により最適値は異なるが、２
０Ｖ以上、５０Ｖ以下、好ましくは２５Ｖ以上で４５Ｖ
以下である。２０Ｖより低い正バイアス及び負バイアス
の印加では、基板及びダイヤモンド膜がプラズマ中のイ
オンの衝撃によりエッチングされ、ダイヤモンド膜の形
成速度は大幅に減少、もしくはダイヤモンド膜は形成さ
れなくなる場合がある。また、５０Ｖより大きい場合、
基体への電子線照射が大きくなるため、基板温度が異常
に上がりダイヤモンド形成の阻害要因となることがあ
る。
イアス印加は、基体及び析出ダイヤモンド結晶へのイオ
ン衝撃を減少させ、又、適度な電子線照射により、ダイ
ヤモンド結晶の成長速度の向上及び結晶性の向上に効果
がある。この正バイアスの印加条件は、高周波周波数
や、高周波出力及び圧力等により最適値は異なるが、２
０Ｖ以上、５０Ｖ以下、好ましくは２５Ｖ以上で４５Ｖ
以下である。２０Ｖより低い正バイアス及び負バイアス
の印加では、基板及びダイヤモンド膜がプラズマ中のイ
オンの衝撃によりエッチングされ、ダイヤモンド膜の形
成速度は大幅に減少、もしくはダイヤモンド膜は形成さ
れなくなる場合がある。また、５０Ｖより大きい場合、
基体への電子線照射が大きくなるため、基板温度が異常
に上がりダイヤモンド形成の阻害要因となることがあ
る。
【００３６】上記、本発明のダイヤモンド膜形成に用い
る原料ガスの炭素源としては、メタン、エタン、エチレ
ン、アセチレン等の炭化水素ガス、及びアルコール、ア
セトン等の液状有機化合物、一酸化炭素またはハロゲン
化炭素等を用いることができる。更に適宜、水素、酸
素、塩素、フッ素を含むガスを添加することができる。
一般的には、主たる原料ガスである水素と炭素源ガスの
比が、１：０．００１から１：１の混合ガスを用いる。
また、半導体ダイヤモンドを形成する場合は、原料ガス
中にｐ型半導体であればホウ素、ｎ型半導体であればリ
ンまたはリチウム、ナトリウム等を含有するガスを添加
する。更に、炭素源として液体有機化合物を蒸発させて
用いる場合は、液体有機化合物中に前記、ホウ素、リ
ン、リチウム、ナトリウムの単体及びその化合物を添加
することも可能である。
る原料ガスの炭素源としては、メタン、エタン、エチレ
ン、アセチレン等の炭化水素ガス、及びアルコール、ア
セトン等の液状有機化合物、一酸化炭素またはハロゲン
化炭素等を用いることができる。更に適宜、水素、酸
素、塩素、フッ素を含むガスを添加することができる。
一般的には、主たる原料ガスである水素と炭素源ガスの
比が、１：０．００１から１：１の混合ガスを用いる。
また、半導体ダイヤモンドを形成する場合は、原料ガス
中にｐ型半導体であればホウ素、ｎ型半導体であればリ
ンまたはリチウム、ナトリウム等を含有するガスを添加
する。更に、炭素源として液体有機化合物を蒸発させて
用いる場合は、液体有機化合物中に前記、ホウ素、リ
ン、リチウム、ナトリウムの単体及びその化合物を添加
することも可能である。
【００３７】基体温度は３００℃から１２００℃、好ま
しくは４００℃から１０００℃である。
しくは４００℃から１０００℃である。
【００３８】又、圧力は、１Ｐａから１０4 Ｐａ、好ま
しくは１０Ｐａから８×１０3 Ｐａ、より好ましくは１
０2 Ｐａから５×１０3 Ｐａである。
しくは１０Ｐａから８×１０3 Ｐａ、より好ましくは１
０2 Ｐａから５×１０3 Ｐａである。
【００３９】本発明で用いられるプラズマＣＶＤ装置の
一形態を図１に示す。本装置においては、減圧可能な石
英製反応容器１中に、基体の加熱及び冷却、更には基体
バイアスが印加可能な基体ホルダー２と、基体３が配置
されている。また、反応容器外側には誘導結合コイル４
が配置され、整合回路５を介して、不図示の高周波電源
が接続されている。また、誘導結合コイルの外側には基
体面に垂直な方向の磁界を印加するための磁界印加手段
６が設置されている。更に、７は基体バイアス用電源で
ある。また、８はガス供給口で、不図示のバルブ及びガ
スボンベ、ガス流量調整器が接続されている。９は、真
空排気口で、不図示のバルブ及びターボ分子ポンプ、ロ
ータリポンプが接続されている。
一形態を図１に示す。本装置においては、減圧可能な石
英製反応容器１中に、基体の加熱及び冷却、更には基体
バイアスが印加可能な基体ホルダー２と、基体３が配置
されている。また、反応容器外側には誘導結合コイル４
が配置され、整合回路５を介して、不図示の高周波電源
が接続されている。また、誘導結合コイルの外側には基
体面に垂直な方向の磁界を印加するための磁界印加手段
６が設置されている。更に、７は基体バイアス用電源で
ある。また、８はガス供給口で、不図示のバルブ及びガ
スボンベ、ガス流量調整器が接続されている。９は、真
空排気口で、不図示のバルブ及びターボ分子ポンプ、ロ
ータリポンプが接続されている。
【００４０】図１において、３巻きの誘導結合コイルが
示されているが、本発明において、コイル形状、巻き
数、配置等は図１記載のものに限定されるものではな
い。例えば、巻き数は１巻から１０巻程度まで用いるこ
とができ、更に複数のコイルを並べてプラズマ形成領域
を拡大することもでき、これにより、長尺の基体上にダ
イヤモンド結晶を形成することも可能である。
示されているが、本発明において、コイル形状、巻き
数、配置等は図１記載のものに限定されるものではな
い。例えば、巻き数は１巻から１０巻程度まで用いるこ
とができ、更に複数のコイルを並べてプラズマ形成領域
を拡大することもでき、これにより、長尺の基体上にダ
イヤモンド結晶を形成することも可能である。
【００４１】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づき詳細に説明
する。 〈実施例１〉本発明においては、図１に示すようなＣＶ
Ｄ装置によりダイヤモンド結晶の形成を行なった。
する。 〈実施例１〉本発明においては、図１に示すようなＣＶ
Ｄ装置によりダイヤモンド結晶の形成を行なった。
【００４２】ダイヤモンド結晶形成の前に、公知の２探
針法でプラズマ密度の周波数依存性を測定した。原料ガ
スを、水素：２００ｍｌ／ｍｉｎ、メタン：２ｍｌ／ｍ
ｉｎ、酸素：０．５ｍｌ／ｍｉｎとし、圧力：５０Ｐ
ａ、高周波出力：５００Ｗとして、種々の周波数でプラ
ズマを発生させて、プラズマ密度を測定した。その結果
を図２に示す。周波数が４０ＭＨｚより低い場合、プラ
ズマ密度は１×１０11／ｃｍ3 以下であるが、周波数が
４０ＭＨｚを境としてプラズマ密度が大きくなり、８０
ＭＨｚ付近では１０12／ｃｍ3 程度となり、これを越え
ると飽和傾向となる。また、２００ＭＨｚ以上では高周
波出力の伝送ロスが大きくなり、更に、２５０ＭＨｚよ
り大きくなると、プラズマ発生が不安定化し、３０分以
上の連続運転が不可能となる。
針法でプラズマ密度の周波数依存性を測定した。原料ガ
スを、水素：２００ｍｌ／ｍｉｎ、メタン：２ｍｌ／ｍ
ｉｎ、酸素：０．５ｍｌ／ｍｉｎとし、圧力：５０Ｐ
ａ、高周波出力：５００Ｗとして、種々の周波数でプラ
ズマを発生させて、プラズマ密度を測定した。その結果
を図２に示す。周波数が４０ＭＨｚより低い場合、プラ
ズマ密度は１×１０11／ｃｍ3 以下であるが、周波数が
４０ＭＨｚを境としてプラズマ密度が大きくなり、８０
ＭＨｚ付近では１０12／ｃｍ3 程度となり、これを越え
ると飽和傾向となる。また、２００ＭＨｚ以上では高周
波出力の伝送ロスが大きくなり、更に、２５０ＭＨｚよ
り大きくなると、プラズマ発生が不安定化し、３０分以
上の連続運転が不可能となる。
【００４３】次に、高周波周波数を１００ＭＨｚに固定
して、ダイヤモンド形成を行なった。基体３としてシリ
コン単結晶基板（直径４インチ、厚さ４００μｍ）を用
い、ヒーターを用いて７５０℃に加熱した。その他の条
件はプラズマ密度測定時と同様にした。又、基板はアー
ス電位とし、磁場印加は行わなかった。１０時間のダイ
ヤモンド形成で、膜厚約２．５μｍの多結晶ダイヤモン
ド膜が形成された。
して、ダイヤモンド形成を行なった。基体３としてシリ
コン単結晶基板（直径４インチ、厚さ４００μｍ）を用
い、ヒーターを用いて７５０℃に加熱した。その他の条
件はプラズマ密度測定時と同様にした。又、基板はアー
ス電位とし、磁場印加は行わなかった。１０時間のダイ
ヤモンド形成で、膜厚約２．５μｍの多結晶ダイヤモン
ド膜が形成された。
【００４４】なお、膜厚の分布は、±１０％以内で良好
であった。
であった。
【００４５】〈実施例２〜５，比較例１，２〉図１に示
すＣＶＤ装置を用いて、種々の周波数を用いてダイヤモ
ンド結晶の合成を行なった。
すＣＶＤ装置を用いて、種々の周波数を用いてダイヤモ
ンド結晶の合成を行なった。
【００４６】形成条件は、原料ガスを、水素：４００ｍ
ｌ／ｍｉｎ、メタン：４ｍｌ／ｍｉｎ、酸素：１ｍｌ／
ｍｉｎとし、圧力：５００Ｐａ、高周波出力：７２０Ｗ
として、基体３としてシリコン単結晶基板（直径４イン
チ、厚さ４００μｍ）を用い、ヒーターを用いて基体３
を加熱した。又、基体バイアスは、２５Ｖ電位とし、磁
場は基板近傍で１８０ガウスとし、形成時間は８時間と
した。形成されたダイヤモンド膜の膜厚と放電の安定性
を表１に示す。
ｌ／ｍｉｎ、メタン：４ｍｌ／ｍｉｎ、酸素：１ｍｌ／
ｍｉｎとし、圧力：５００Ｐａ、高周波出力：７２０Ｗ
として、基体３としてシリコン単結晶基板（直径４イン
チ、厚さ４００μｍ）を用い、ヒーターを用いて基体３
を加熱した。又、基体バイアスは、２５Ｖ電位とし、磁
場は基板近傍で１８０ガウスとし、形成時間は８時間と
した。形成されたダイヤモンド膜の膜厚と放電の安定性
を表１に示す。
【００４７】 表１によれば、実施例２から５において、ダイヤモンド
結晶が速い形成速度で、更に安定して形成することがで
きた。また、膜厚の均一性も±１０％以内と良好であっ
た。
結晶が速い形成速度で、更に安定して形成することがで
きた。また、膜厚の均一性も±１０％以内と良好であっ
た。
【００４８】比較例１では、ダイヤモンド結晶の成長速
度が遅く、また、比較例２においては放電が安定に形成
できず、ダイヤモンド形成が困難であった。
度が遅く、また、比較例２においては放電が安定に形成
できず、ダイヤモンド形成が困難であった。
【００４９】〈実施例６〉本実施例においては、磁場印
加の依存性を観察した。合成条件を実施例１とした。
又、基体はアース電位とし、形成時間は１０時間とし
た。形成されたダイヤモンド結晶の膜厚を表２に示す。
加の依存性を観察した。合成条件を実施例１とした。
又、基体はアース電位とし、形成時間は１０時間とし
た。形成されたダイヤモンド結晶の膜厚を表２に示す。
【００５０】 表２からも分かるように磁場強度を１５０ガウス以上と
することにより、膜厚が増加する傾向が見られる。これ
は磁場印加によりプラズマ密度が向上したためと考えら
れる。
することにより、膜厚が増加する傾向が見られる。これ
は磁場印加によりプラズマ密度が向上したためと考えら
れる。
【００５１】〈実施例７〉本実施例では、基板バイアス
の依存性を観察した。
の依存性を観察した。
【００５２】形成条件は、基板バイアス以外は実施例１
と同様にして行った。結果を表３に示す。なお結晶性は
ラマン分光分析法で評価した。ラマン分光分析法によれ
ばダイヤモンド結晶のピークは、１３３３ｃｍ-1付近に
鋭いピークとして観察され、更にアモルファス状炭素ま
たはグラファイト状炭素は１３５０ｃｍ-1及び１５８０
ｃｍ-1付近にブロードなピークとして観測される。本発
明において結晶性の評価は、ダイヤモンド結晶のピーク
（１３３３ｃｍ-1）、及びアモルファス状炭素またはグ
ラファイト状炭素のピーク（１５８０ｃｍ-1）の存在及
びそれらの比（１３３３ｃｍ-1／１５８０ｃｍ-1）で行
う。１３３３ｃｍ-1／１５８０ｃｍ-1が２以上を結晶性
非常に良好（◎）、１以上を結晶性良好（○）、１未満
でダイヤモンド結晶のピークが確認できるものを結晶性
あり（△）、更にダイヤモンド結晶のピークが確認でき
ないものを結晶性なし（×）、とした。
と同様にして行った。結果を表３に示す。なお結晶性は
ラマン分光分析法で評価した。ラマン分光分析法によれ
ばダイヤモンド結晶のピークは、１３３３ｃｍ-1付近に
鋭いピークとして観察され、更にアモルファス状炭素ま
たはグラファイト状炭素は１３５０ｃｍ-1及び１５８０
ｃｍ-1付近にブロードなピークとして観測される。本発
明において結晶性の評価は、ダイヤモンド結晶のピーク
（１３３３ｃｍ-1）、及びアモルファス状炭素またはグ
ラファイト状炭素のピーク（１５８０ｃｍ-1）の存在及
びそれらの比（１３３３ｃｍ-1／１５８０ｃｍ-1）で行
う。１３３３ｃｍ-1／１５８０ｃｍ-1が２以上を結晶性
非常に良好（◎）、１以上を結晶性良好（○）、１未満
でダイヤモンド結晶のピークが確認できるものを結晶性
あり（△）、更にダイヤモンド結晶のピークが確認でき
ないものを結晶性なし（×）、とした。
【００５３】 表２から分かる通り、基板バイアス電圧２０Ｖから５０
Ｖにおいて、成長速度の増加と、結晶性の向上が確認さ
れた。
Ｖにおいて、成長速度の増加と、結晶性の向上が確認さ
れた。
【００５４】〈実施例８〉本実施例においては、基板バ
イアスと基板近傍への磁場印加を併用してその効果を観
察した。基板バイアスを４０Ｖ、磁場を基板近傍で２０
０ガウスとする以外は実施例１と同様にしてダイヤモン
ド結晶を形成したところ、膜厚は７．２μｍで、又、ラ
マン分光分析法による分析からは、ダイヤモンド結晶の
ピークとアモルファス状炭素またはグラファイト状炭素
の比（１３３３ｃｍ-1／１５８０ｃｍ-1）が２以上と結
晶性も非常に良好であることが分かった。本実施例によ
れば、基板バイアスと基板近傍への磁場印加を併用する
ことによりダイヤモンド形成速度の向上及び結晶性の向
上が確認できた。
イアスと基板近傍への磁場印加を併用してその効果を観
察した。基板バイアスを４０Ｖ、磁場を基板近傍で２０
０ガウスとする以外は実施例１と同様にしてダイヤモン
ド結晶を形成したところ、膜厚は７．２μｍで、又、ラ
マン分光分析法による分析からは、ダイヤモンド結晶の
ピークとアモルファス状炭素またはグラファイト状炭素
の比（１３３３ｃｍ-1／１５８０ｃｍ-1）が２以上と結
晶性も非常に良好であることが分かった。本実施例によ
れば、基板バイアスと基板近傍への磁場印加を併用する
ことによりダイヤモンド形成速度の向上及び結晶性の向
上が確認できた。
【００５５】〈実施例９〉本実施例においては、図１の
装置を用い、半導体ダイヤモンド膜を形成した。基材
は、シリコン基板（３インチ、厚さ５００μｍ）とし、
原料ガスは、Ｈ2 ガス：１００ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＯ（一
酸化炭素）ガス：４ｍｌ／ｍｉｎ、Ｂ2 Ｈ2（ジボラ
ン、１００ｐｐｍ水素希釈）ガス：２ｍｌ／ｍｉｎとし
た。圧力は１５０Ｐａ、磁場は基材近傍で２００ガウ
ス、基板バイアスが２８Ｖとした。又、高周波周波数は
１００ＭＨｚとし、高周波出力は５００Ｗとした。基板
温度は８２０℃とし、合成時間１０時間で、基材上に約
５．２μｍのダイヤモンド薄膜が形成された。なお、こ
のダイヤモンド膜は比抵抗約１０Ω・ｃｍで、ｐ型半導
体特性を示した。
装置を用い、半導体ダイヤモンド膜を形成した。基材
は、シリコン基板（３インチ、厚さ５００μｍ）とし、
原料ガスは、Ｈ2 ガス：１００ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＯ（一
酸化炭素）ガス：４ｍｌ／ｍｉｎ、Ｂ2 Ｈ2（ジボラ
ン、１００ｐｐｍ水素希釈）ガス：２ｍｌ／ｍｉｎとし
た。圧力は１５０Ｐａ、磁場は基材近傍で２００ガウ
ス、基板バイアスが２８Ｖとした。又、高周波周波数は
１００ＭＨｚとし、高周波出力は５００Ｗとした。基板
温度は８２０℃とし、合成時間１０時間で、基材上に約
５．２μｍのダイヤモンド薄膜が形成された。なお、こ
のダイヤモンド膜は比抵抗約１０Ω・ｃｍで、ｐ型半導
体特性を示した。
【００５６】〈実施例１０〉本実施例においては、図３
に示すように誘導結合コイルを複数個（図では３個）用
いることにより、長尺サンプルへのコーティングを行っ
た。図３において、減圧可能な石英製反応容器３１中
に、基体バイアス印加可能な基体ホルダー３２と、基体
３３が配置されている。また、反応容器外側には誘導結
合コイル３４，３５，３６が配置され、整合回路３７，
３８，３９を介して、不図示の高周波電源が接続されて
いる。また、誘導結合コイルの外側には基体面に垂直な
方向の磁界を印加するための磁界印加手段４０が設置さ
れている。更に、４１は基体バイアス用電源である。ま
た、４２はガス供給口で不図示のバルブ及びガスボン
ベ、ガス流量調整器が接続されている。４３は、真空排
気口で、不図示のバルブ及びターボ文意ポンプ、ロータ
リポンプが接続されている。基体は、モリブデン製のパ
イプ（直径２ｃｍ，長さ４０ｃｍ）とし、原料ガスは、
Ｈ2 ガス：２００ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＯ（一酸化炭素）ガ
ス：１０ｍｌ／ｍｉｎとした。圧力は４００Ｐａ、磁場
は基体近傍で２２０ガウス、基体バイアスは３２Ｖとし
た。又、高周波周波数は１２０ＭＨｚとし、各誘導結合
コイルに各々６５０Ｗづつ電力を供給した。形成された
プラズマにより８００℃に基体は加熱された。合成時間
８時間で、基材上の約５μｍのダイヤモンド薄膜が形成
された。なお、基体上でのダイヤモンド膜の膜厚部分は
±１０％以下で非常に良好であった。
に示すように誘導結合コイルを複数個（図では３個）用
いることにより、長尺サンプルへのコーティングを行っ
た。図３において、減圧可能な石英製反応容器３１中
に、基体バイアス印加可能な基体ホルダー３２と、基体
３３が配置されている。また、反応容器外側には誘導結
合コイル３４，３５，３６が配置され、整合回路３７，
３８，３９を介して、不図示の高周波電源が接続されて
いる。また、誘導結合コイルの外側には基体面に垂直な
方向の磁界を印加するための磁界印加手段４０が設置さ
れている。更に、４１は基体バイアス用電源である。ま
た、４２はガス供給口で不図示のバルブ及びガスボン
ベ、ガス流量調整器が接続されている。４３は、真空排
気口で、不図示のバルブ及びターボ文意ポンプ、ロータ
リポンプが接続されている。基体は、モリブデン製のパ
イプ（直径２ｃｍ，長さ４０ｃｍ）とし、原料ガスは、
Ｈ2 ガス：２００ｍｌ／ｍｉｎ、ＣＯ（一酸化炭素）ガ
ス：１０ｍｌ／ｍｉｎとした。圧力は４００Ｐａ、磁場
は基体近傍で２２０ガウス、基体バイアスは３２Ｖとし
た。又、高周波周波数は１２０ＭＨｚとし、各誘導結合
コイルに各々６５０Ｗづつ電力を供給した。形成された
プラズマにより８００℃に基体は加熱された。合成時間
８時間で、基材上の約５μｍのダイヤモンド薄膜が形成
された。なお、基体上でのダイヤモンド膜の膜厚部分は
±１０％以下で非常に良好であった。
【００５７】
【発明の効果】本発明により、ダイヤモンド結晶薄膜
が、高い形成速度及び大面積に形成することができる。
このようなダイヤモンド結晶の成形方法は、電子材料、
切削工具及び耐摩耗部材を形成する方法としてすぐれた
ものである。
が、高い形成速度及び大面積に形成することができる。
このようなダイヤモンド結晶の成形方法は、電子材料、
切削工具及び耐摩耗部材を形成する方法としてすぐれた
ものである。
【図１】本発明のプラズマＣＶＤ装置の一実施態様例で
ある。
ある。
【図２】プラズマ密度の周波数依存性を示す図である。
【図３】本発明のプラズマＣＶＤ装置の別の実施態様例
である。
である。
１ 石英反応容器 ２ 基体ホルダー ３ 基体 ４ 誘導結合コイル ５ 整合回路 ６ 磁界印加手段 ７ 基体バイアス用電源 ８ ガス供給口 ９ 真空排気口 ３１ 石英反応容器 ３２ 基体ホルダー ３３ 基体 ３４，３５，３６ 誘導結合コイル ３７，３８，３９ 整合回路 ４０ 磁界印加手段 ４１ 基体バイアス用電源 ４２ ガス供給口 ４３ 真空排気口
Claims (7)
- 【請求項１】 高周波プラズマＣＶＤ法によるダイヤモ
ンド膜の形成方法において、誘導結合型プラズマＣＶＤ
法を用い、かつ高周波周波数を４０〜２５０ＭＨｚとし
て、炭素を含有する原料ガスをプラズマ化して分解し、
基体上にダイヤモンド膜を形成することを特徴とするダ
イヤモンド膜の形成方法。 - 【請求項２】 基体近傍に磁場を印加して、ダイヤモン
ド膜を形成する請求項１記載のダイヤモンド膜の形成方
法。 - 【請求項３】 基体に正バイアスを印加して、ダイヤモ
ンド膜を形成する請求項１記載のダイヤモンド膜の形成
方法。 - 【請求項４】 基体近傍に磁場を印加し、かつ基体に正
バイアスを印加してダイヤモンド膜を形成する請求項１
記載のダイヤモンド膜の形成方法。 - 【請求項５】 磁場の強度を基体近傍で１５０ガウスと
して、ダイヤモンド膜を形成する請求項２又は４記載の
ダイヤモンド膜の形成方法。 - 【請求項６】 基体への正バイアスを２０〜５０Ｖとし
て、ダイヤモンド膜を形成する請求項３，４又は５記載
のダイヤモンド膜の形成方法。 - 【請求項７】 ２個以上の誘導結合コイルを用いて、ダ
イヤモンド膜を形成する請求項１ないし６記載のダイヤ
モンド膜の形成方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6165182A JPH0827576A (ja) | 1994-07-18 | 1994-07-18 | ダイヤモンド膜の形成方法 |
| US08/502,703 US5720808A (en) | 1994-07-18 | 1995-07-14 | Method for forming diamond film |
| KR1019950020927A KR0184649B1 (ko) | 1994-07-18 | 1995-07-15 | 다이아몬드막의 형성 방법 |
| DE69509594T DE69509594T2 (de) | 1994-07-18 | 1995-07-17 | Verfahren zur Herstellung einer Diamantschicht |
| EP95111189A EP0693575B1 (en) | 1994-07-18 | 1995-07-17 | Method for forming diamond film |
| CN95108952A CN1058534C (zh) | 1994-07-18 | 1995-07-18 | 形成金刚石膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6165182A JPH0827576A (ja) | 1994-07-18 | 1994-07-18 | ダイヤモンド膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0827576A true JPH0827576A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=15807409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6165182A Pending JPH0827576A (ja) | 1994-07-18 | 1994-07-18 | ダイヤモンド膜の形成方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5720808A (ja) |
| EP (1) | EP0693575B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0827576A (ja) |
| KR (1) | KR0184649B1 (ja) |
| CN (1) | CN1058534C (ja) |
| DE (1) | DE69509594T2 (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100253115B1 (ko) * | 1997-03-05 | 2000-05-01 | 윤덕용 | N-형 반도체 다이아몬드의 제조방법 |
| US6077572A (en) * | 1997-06-18 | 2000-06-20 | Northeastern University | Method of coating edges with diamond-like carbon |
| US6344149B1 (en) | 1998-11-10 | 2002-02-05 | Kennametal Pc Inc. | Polycrystalline diamond member and method of making the same |
| US6423384B1 (en) * | 1999-06-25 | 2002-07-23 | Applied Materials, Inc. | HDP-CVD deposition of low dielectric constant amorphous carbon film |
| US6573030B1 (en) * | 2000-02-17 | 2003-06-03 | Applied Materials, Inc. | Method for depositing an amorphous carbon layer |
| US6541397B1 (en) * | 2002-03-29 | 2003-04-01 | Applied Materials, Inc. | Removable amorphous carbon CMP stop |
| EP1748091A4 (en) * | 2004-04-19 | 2012-11-28 | Nat Inst Of Advanced Ind Scien | CARBON FILM |
| JP2008019477A (ja) * | 2006-07-13 | 2008-01-31 | Canon Inc | 真空蒸着装置 |
| CN101200802B (zh) * | 2006-12-13 | 2010-05-12 | 上海坤孚企业(集团)有限公司 | 发动机内壁陶瓷化处理方法 |
| US20080254233A1 (en) * | 2007-04-10 | 2008-10-16 | Kwangduk Douglas Lee | Plasma-induced charge damage control for plasma enhanced chemical vapor deposition processes |
| US20120276743A1 (en) * | 2011-04-26 | 2012-11-01 | Jai-Hyung Won | Methods of forming a carbon type hard mask layer using induced coupled plasma and methods of forming patterns using the same |
| KR101320620B1 (ko) * | 2012-04-10 | 2013-10-23 | 한국과학기술연구원 | 다이아몬드 합성을 위한 화학기상증착 장치 및 이를 이용한 다이아몬드 합성 방법 |
| JP5842761B2 (ja) * | 2012-08-07 | 2016-01-13 | 信越化学工業株式会社 | ダイヤモンドの製造方法及び直流プラズマｃｖｄ装置 |
| CN105839071B (zh) * | 2016-04-19 | 2018-01-02 | 中国科学院大学 | 双频电感耦合射频等离子体喷射沉积金刚石的方法 |
| CN107164740B (zh) * | 2017-05-12 | 2019-05-07 | 中国工程物理研究院应用电子学研究所 | 一种采用微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜的方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0678851B2 (ja) * | 1988-04-01 | 1994-10-05 | 三洋電機株式会社 | 冷凍装置 |
| US5380516A (en) * | 1988-05-28 | 1995-01-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for synthesizing diamond in a vapor phase |
| US4898748A (en) * | 1988-08-31 | 1990-02-06 | The Board Of Trustees Of Leland Stanford Junior University | Method for enhancing chemical reactivity in thermal plasma processes |
| US5087434A (en) * | 1989-04-21 | 1992-02-11 | The Pennsylvania Research Corporation | Synthesis of diamond powders in the gas phase |
| GB2240113A (en) * | 1990-01-02 | 1991-07-24 | Shell Int Research | Preparation of adsorbent carbonaceous layers |
| JPH0742197B2 (ja) * | 1991-07-30 | 1995-05-10 | 科学技術庁無機材質研究所長 | プラズマを用いるダイヤモンドの合成法 |
| US5349154A (en) * | 1991-10-16 | 1994-09-20 | Rockwell International Corporation | Diamond growth by microwave generated plasma flame |
| CA2077773A1 (en) * | 1991-10-25 | 1993-04-26 | Thomas R. Anthony | Microwave, rf, or ac/dc discharge assisted flame deposition of cvd diamond |
| ATE154258T1 (de) * | 1991-11-05 | 1997-06-15 | Res Triangle Inst | Chemische beschichtung von diamantfilmen unter benutzung von plasmaentladungsmitteln auf wasserbasis |
-
1994
- 1994-07-18 JP JP6165182A patent/JPH0827576A/ja active Pending
-
1995
- 1995-07-14 US US08/502,703 patent/US5720808A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-15 KR KR1019950020927A patent/KR0184649B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-07-17 EP EP95111189A patent/EP0693575B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-07-17 DE DE69509594T patent/DE69509594T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-18 CN CN95108952A patent/CN1058534C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5720808A (en) | 1998-02-24 |
| DE69509594T2 (de) | 2000-01-20 |
| CN1058534C (zh) | 2000-11-15 |
| CN1121963A (zh) | 1996-05-08 |
| EP0693575B1 (en) | 1999-05-12 |
| EP0693575A1 (en) | 1996-01-24 |
| KR0184649B1 (ko) | 1999-04-15 |
| DE69509594D1 (de) | 1999-06-17 |
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