KR100253115B1 - N-형 반도체 다이아몬드의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

n-형 반도체 다이아몬드를 제조하는 방법으로 CVD방법을 이용하여 다이아몬드증착과 동시에 불순물을 도핑한다. N-형 불순물로써 Li화합물과 B화합물을 동시에 도핑한후, 다이아몬드의 표면을 에칭하여 n-형반도체 다이아몬드를 제조하는 방법으로 비저항 특성이 1O-2Ωcm이하의 우수한 특성을 나타내는 다이아몬드를 제조하는 발명이다.

Description

n-형 반도체 다이아몬드의 제조방법
본 발명은 다이아몬드에 N-형 불순물을 첨가하여 n-형특성을 가지는 다이아몬드 또는 다이아몬드필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 다이아몬드가 가지는 특성으로는 대략 다음과 같은 것들이 있다. 첫째 특징이 화학적으로 매우 안정하다는 것이다. 다이아몬드는 열역학적으로 준안정한 상태임에도 불구하고 지구상에 현존하는 어떠한 물질보다도 화학적으로 매우 안정하여 공업적으로 그 응용이 매우 활발한 실정이다. 둘째로 다이아몬드의 열전도도가 매우 높다. 현재 이러한 특징을 이용하여 반도체산업에 있어 열을 흡수 또는 발산 시키는 재료로 응용되고 있다. 셋째로 지구상 존재하는 물질중 가장 경도가 높다. 이것 때문에 다이아몬드를 공구에 응용하려는 시도가 많고 실제로 상품화된 것도 많다. 넷째로 다이아몬드는 특정면 ((111)면을 말하나 일부 (100)면에서도 나타남)에서 전자방출이 용이하다. 이와 같이 다양한 응용성을 가지고 있는데, 특히 마지막 전자방출이 용이하다는 점을 이용하여 FED(Field emission display)분야에서 현재 각광을 받고 있는 재료이기도 하다.
또한 반도체적 특성 및 응용분야를 살펴보면, 다이아몬드제조중 보론화합물을 첨가하면 p-형 반도체의 형성이 가능하며, 제조중에 인(P)을 도핑하거나 ion implantation기술을 이용하여 n-type반도체 다이아몬드 박막을 제조한 사례도 있으나 재현성이 없어 현재 n-형반도체 제조에는 어려움이 있다. 다이아몬드는 dielectric break down voltage가 GaAs에 비해 50배 정도크고, 이론적인 출력용량이 Si에 비해 2500배가 크다. 또한 열전도도가 Si에 비하여 20배크고, dielectric constant가 GaAs에 비하여 5.5배 크며, saturation carrier velocity가 크고 전기장에 대한 저항이 우수하다. 이러한 다이아몬드의 열적특성이나 반도성 특성이 고전압 transistor에서 line voltage의 input voltage로의 변환을 필요없게 하여 현재의 power supply의 크기를 최소화할 수 있게 한다. 현재 널리 사용되고 있는 Si MOSFET의 경우, 통전 용량이 너무작고 drain to source breakdown voltage가 10-15V밖에 되지 않는 문제점을 지니고 있다. 이러한 문제점들은 다이아몬드를 사용함으로써 해결될 수 있다. 다이아몬드는 고전력을 지탱할 수 있는 장점외에도, 높은 forward transconductance, 또한 우수한 high-frequency performance 등을 지니고 있기 때문에, package크기를 크게 줄일 수 있게된다. ("마이크로웨이브 플라즈마 화학증착법에 의한 다이아몬드 박막의 Heteroepitaxy성장에 관한 연구", 김윤기, 한국과학기술원 재료공학과 박사학위 논문, 1997, pp13)
인공적으로 다이아몬드를 만드는 방법에는 여러 가지가 있는데, 고온고압법, shockwave제조법, CVD(Chemical vaporized deposition)법 등이 있다. (" Properties and Applications of Diamond", John Wilks and Eileen Wilks, Butterworth heinemann,1991, pp7-27)
기존의 p-형다이아몬드제조는 그 방법이 이미 공개되었고 매우 안정적으로 생산되고 있다. p-형 불순물로는 보론(B)을 가장 많이 사용하고 있다.( "Field emission from p-type polycrystalline diamond films", D.Hong and M.Aslam, J.Vac.Sci.Technol.B 13(2), Mar/Apr 1995, pp427-430, "Boron doped diamond films: electrical and optical characterization and the effect of compensating nitrogen", R.Locher, J.Wagner, F.Fuchs, C.Wild, P.Hiesinger, P.Gonon, P.Koidl, Materials science and engineering B29, 1995, pp211-215, "Effect of annealing in air on electrical resistances of B-doped polycrystalline diamond films", Koichi Miyata, David L. Dreifus, Jpn.J.Appl.Phys. 33, 1994, pp4526-4533)
그러나 n-형 다이아몬드 제조는 여러 가지 방법이 시도되고 있으나 아직까지 정확하게 그 방법이 개발되어 있지 못하다. n-형 다이아몬드제조에 있어 불순물로는 N, P, Li 등이 있으며 이를 활용하여 n-형 다이아몬드를 제조하는 방법에는 ion implantation법과 전기력을 이용하는 forced diffusion법, CVD법 등이 있다. ion implantation법에 의해 n-type 불순물을 다이아몬드 결정격자에 침투시키는 방법은 시편의 표면을 훼손하게 되고 이것은 어닐링같은 방법으로도 없어지지 않기 때문에 매우 큰 결점을 안고 있다. CVD법으로는 아직까지 n-형 특성을 보이는 다이아몬드를 제조하는데 성공하였다는 보고가 없고, forced diffusion법은 그 비용이 많이 들고 효과가 아직까지는 미미한 것으로 알려져 있다.
("Diamond: Electronic properties and applications", Lawrence S.Pan, Don R.Kania, Kluwer Academic Publishers, 1995, pp153-168 "Doping diamond for electronic applications", R.Kalish, Proceedings of the international diamond symposium, seoul 1996, pp45-50, "Prospective n-type impurities and methods of diamond doping", G.Popovici, M.A.Prelas, Diamond and related materials 4 (1995), pp1305-1310)
본 발명자들은 상기한 선행기술의 문제점을 해결하고자 연구를 수행하던중, CVD 방법을 이용하여 다이아몬드를 증착과 동시에 불순물을 도핑하여 n-형 반도체 다이아몬드를 제조하는 방법을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 선행기술상의 문제점을 극복하고 in situ로 n-형 반도체 다이아몬드를 제조하는 새로운 제조방법을 제공함에 있다.
즉, 본 발명은 CVD방법을 이용하여 다이아몬드증착과 동시에 N-형 불순물로써 Li 화합물과 B 화합물을 동시에 도핑한후 다이아몬드의 표면을 에칭하여 n-형 반도체 다이아몬드를 제조함을 특징으로 한다.
도1은 Chamber 그림을 나타낸 것이다.
다이아몬드를 제조하는 HFCVD(Hot Filament Chemical Vaporized Deposition)장비의 반응기를 나타내는 그림으로써 서브스트레이트(substrate), 필라멘트(filament), 가스링(gas ring), 전극 등으로 구성되어 있다.
도2는 SIMS 분석결과에 대한 그림을 나타낸 것이다.
표면 에칭전의 n-형 다이아몬드필름의 SIMS (Secondary Ion Mass Spectroscopy)분석결과이다. 약 15분간 150Å깊이까지 스퍼터링하면서 측정한 결과로써 그래프의 y축은 로그스케일로써 1이하는 노이즈로 거의 검출이 안된 것으로 보면된다. Li과 B의 함유량을 비교하여 표면을 제외한 전필름에 거의 대부분 Li만이 존재함을 알 수 있다.
도3은 1-V (current-voltage)결과 그림을 나타낸 것이다.
진공도가 1O-6torr로 유지되는 측정장비에서 필름과 양극의 전류검출계와의 거리를 1OO㎛로 유지하여 전압을 OV에서 11OOV까지 인가하며 측정한 결과이다.
도4는 본 발명의 방법으로 제조된 다이아몬드필름의 Raman 분석결과 그림을 나타낸 것이다.
다이아몬드를 제조하기위해서는 탄소를 함유한 가스와 H2가스의 혼합가스가 필요하다. 이들 가스를 HFCVD (Hot Filament CVD)에서는 2000℃∼2200℃의 필라멘트온도를 유지하여 혼합가스상을 열분해하여 탄소가 다이아몬드화할 수 있도록 하며, 마이크로웨이브플라즈마CVD에서는 마이크로웨이브를 이용하여 플라즈마를 생성하여 혼합가스를 분해하고, 기타 플라즈마를 이용하는 다른 CVD에서도 같은 플라즈마로 혼합가스를 분해한후 다이아몬드가 생성될 수 있도록 한다.
In situ로 n-형 다이아몬드를 만들기 위해서 사용하는 불순물은 기존의 다른 특허에서는 Li화합물만을 선택하여 도핑하였는데, 위에서도 말하였듯이 n-형특성을 보이는 결과를 얻지 못하였다. (N-Type Semiconducting Diamond, and method of making same,(미국) HO1L 31/06 1992,1,23)
본 발명에서는 도1의 chamber안에 있는 기질(substrate)에 불순물로써 Li을 포함하는 화합물과 B을 포함하는 화합물을 동시에 넣고 다이아몬드를 증착한다.
HFCVD에서는 필라멘트의 열로 인해 불순물들이 증발되어 다이아몬드의 근원이 되는 혼합가스에 혼합되어 불순물이 다이아몬드의 생성과 더불어 다이아몬드 격자에 함유되게 된다. 기타 플라즈마를 이용하는 CVD에서는 불순물이 플라즈마에 의해 분해되어 마찬가지로 혼합가스의 분해와 더불어 다이아몬드격자가 생성되면서 불순물이 함유되게 된다.
이때 증착후에는 도면2의 SIMS분석결과와 같이 표면에는 Li과 B이 동시에 존재하나, 내부에는 Li만이 존재하게 된다. 다이아몬드의 n-형 특성을 얻기위해서는 표면의 B성분은 제거되어야하며 이를 위해서 HFCVD에서는 수소가스만을 도면1의 chamber내에 흘려 30분이상 열분해시켜 다이아몬드 표면을 에칭하여 표면의 Li과 B이 동시에 존재하는 층을 제거한다,
[실시예 1]
n-형 다이아몬드를 필름을 제조하기 위해서 HFCVD를 이용하였다. 기질(substrate)물질로는 p-형 Si 웨이퍼 (1OO)을 사용하였다. 웨이퍼의 두께는 660㎛이며 웨이퍼의 비저항은 4.5~6
Figure kpo00001
㎝의 값을 갖는다. 다이아몬드필름을 제조하기 위하여 실리콘웨이퍼의 전처리는 0.5㎛크기의 다이아몬드파우더를 사용하여 실리콘웨이퍼의 표면을 10초정도 연마한후 초음파세척기내에서 메탄올속에 실리콘웨이퍼를 넣고 15분간 세척하였다. 혼합가스로는 CH4(2%)와 H2(98%)를 이용하여 반응이 일어나는 반응기(chamber)내의 총압력을 30 torr로 유지하여 증착하였다.
n-형 불순물로는 Li2O를 파우더형태로 B2O3파우더와 혼합하여 도면1의 서브스트레이트 중앙에 위치시켜 증착하였다. 실리콘웨이퍼는 불순물로부터 방사형으로 배치하여 증착하였다.
증착결과 다이아몬드필름의 두께는 6.8㎛-7㎛로 나타났다. 이때 SIMS분석결과는 도면2와 같다.
이 필름을 H2가스만을 이용하여 chamber내의 총압력을 30torr로 유지한 상태에서 5시간동안 에칭하였다. 에칭후의 필름의 두께는 변함이 없었다.
도4는 에칭후 최종 다이아몬드필름에 대한 Raman분석결과이며 다이아몬드피크가 1332cm-1에서 나타나는 것과 거의 불순물피크를 찾기 어려운 것으로 보아 다이아몬드의 성질이 좋은 것으로 나타났다.
[실시예 2]
실시예 1의 방법으로 제조된 다이아몬드필름의 비저항을 4point probe를 사용하여 측정하였다. 측정결과 O.015 ∼ O.024 Ωcm의 비저항값을 얻었다.
반데르포방법(Van der Pauw method)에 의하여 홀효과(Hall effect)를 측정하였다. 그 결과는 다음과 같다.
① Hall coefficient; -2.974×10-2∼ -2.949×10-2cm3/C
② Hall mobility; -8.658 ∼ -8.590 cm2/V . s
③ Carrier concentration; -2.098 ×1020∼ -2.116 ×1020㎝-3
(※ -부호는 다이아몬드필름이 n-형특성을 나타냄)
[실시예 3]
실시예 1의 방법으로 제조된 n-형 다이아몬드필름이 FED (Field Emission Display)의 cathode재료로 사용될 수 있는 가능성을 알아보기 위하여 진공도가 2×1O-6torr로 유지되는 측정장치안에서 필름과 전류검출장치의 간격을 1OO㎛로 유지하여 전압을 OV부터 11OOV까지 인가하여 전류방출특성을 측정한 결과가 도면3과 같다. Li화합물만을 증착한 결과와 비교하여 나타내었는데, 전류방출특성에 있어 현저한 향상이 있음을 알 수 있다.
본 발명의 방법으로 제조한 n-형 다이아몬드는 비저항특성이 10-2ΩCm이하로 현저히 개선되었으며, 또한 전류방출특성이 매우 우수하기 때문에 고전력 반도체 소자로써 군사용, 우주개발용, 민수용에 널리 사용될 수 있다.

Claims (2)

  1. CVD (Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용한 다이아몬드막 증착과 동시에 n-형 불순물인 리튬(Li) 화합물과 p-형 불순물인 보론(B) 화합물을 다이아몬드막에 도핑한 후, 표면층의 보론 화합물을 에칭으로 제거함을 특징으로 하는 n-형반도체 다이아몬드의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 표면층의 에칭은 수소가스를 사용함을 특징으로 하는 n-형 반도체 다이아몬드의 제조방법.
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