JPH0826707A - 窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末Info
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- JPH0826707A JPH0826707A JP18178894A JP18178894A JPH0826707A JP H0826707 A JPH0826707 A JP H0826707A JP 18178894 A JP18178894 A JP 18178894A JP 18178894 A JP18178894 A JP 18178894A JP H0826707 A JPH0826707 A JP H0826707A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 窒化アルミニウム粉末の表面に酸化アルミニ
ウム層及び酸化硅素層が設けられた窒化アルミニウム粉
末、及びこの窒化アルミニウム粉末の表面が更に有機硅
素化合物で表面処理された窒化アルミニウム粉末。 【効果】 本発明の窒化アルミニウム粉末は耐湿性、熱
伝導性にすぐれている為、又表面にカーボンファンクシ
ョナルの特性を付与させることができる為各種複合材料
の充填材として、特に半導体封止用樹脂組成物の充填材
として有効である。
ウム層及び酸化硅素層が設けられた窒化アルミニウム粉
末、及びこの窒化アルミニウム粉末の表面が更に有機硅
素化合物で表面処理された窒化アルミニウム粉末。 【効果】 本発明の窒化アルミニウム粉末は耐湿性、熱
伝導性にすぐれている為、又表面にカーボンファンクシ
ョナルの特性を付与させることができる為各種複合材料
の充填材として、特に半導体封止用樹脂組成物の充填材
として有効である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置封止用樹脂
組成物等の複合材料に好適に使用得る新規な表面処理窒
化アルミニウムに関する。
組成物等の複合材料に好適に使用得る新規な表面処理窒
化アルミニウムに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】高発熱
性のパワートランジスタ、パワーＩＣ、高速ＬＳＩ、Ｃ
ＰＵ等の半導体素子は通常セラミックパッケージもしく
は高熱伝導性プラスチックパッケージ等により封止さ
れ、半導体装置化されている。上記セラミックパッケー
ジは、構成材料そのものが高熱伝導性、耐熱性を有し、
耐浸透性にも優れているため、温度、湿度に対して強
く、しかも中空パッケージのため機械的強度も高く信頼
性の高い封止が可能である。しかしながら、構成材料は
比較的高価なものであることと、量産性に劣る欠点があ
るため、最近では上記高熱伝導性プラスチックパッケー
ジを用いた樹脂封止が注目され、主流になりつつある。
この種の樹脂封止には、従来からエポキシ樹脂組成物が
使用されており、良好な成績を収めている。しかし、半
導体分野の技術革新によって高速化が進み、さらにパッ
ケージの小形化、薄形化が強く要求されてきており、こ
れにともなって封止材料に対して従来以上の特性（高熱
伝導性、低応力性、耐湿信頼性等）の向上が要望されて
いる。これに対応するため従来は比較的耐湿信頼性が高
く、線膨張係数が小さいと共に高熱伝導性を有するアル
ミナが充填材とし用いること等が検討されてきた。
性のパワートランジスタ、パワーＩＣ、高速ＬＳＩ、Ｃ
ＰＵ等の半導体素子は通常セラミックパッケージもしく
は高熱伝導性プラスチックパッケージ等により封止さ
れ、半導体装置化されている。上記セラミックパッケー
ジは、構成材料そのものが高熱伝導性、耐熱性を有し、
耐浸透性にも優れているため、温度、湿度に対して強
く、しかも中空パッケージのため機械的強度も高く信頼
性の高い封止が可能である。しかしながら、構成材料は
比較的高価なものであることと、量産性に劣る欠点があ
るため、最近では上記高熱伝導性プラスチックパッケー
ジを用いた樹脂封止が注目され、主流になりつつある。
この種の樹脂封止には、従来からエポキシ樹脂組成物が
使用されており、良好な成績を収めている。しかし、半
導体分野の技術革新によって高速化が進み、さらにパッ
ケージの小形化、薄形化が強く要求されてきており、こ
れにともなって封止材料に対して従来以上の特性（高熱
伝導性、低応力性、耐湿信頼性等）の向上が要望されて
いる。これに対応するため従来は比較的耐湿信頼性が高
く、線膨張係数が小さいと共に高熱伝導性を有するアル
ミナが充填材とし用いること等が検討されてきた。
【０００３】しかし、アルミナでは十分な熱伝導性を得
るにはかなりの高充填化をしなければならないため、流
動性等に問題があり良い成型性が得られないという欠点
がある。この問題を解決するため、近年、アルミナより
も高い熱伝導率を有する窒化アルミニウムを高熱伝導性
充填材とすることが検討されてきたが、窒化アルミニウ
ムは容易に水と反応するために著しく耐湿性が劣るとい
う欠点を持っている。この欠点を解消するために窒化ア
ルミニウム粉末の表面を溶融シリカで表面被覆すること
（特開平５−２４７１８１号）が提案されているが、十
分な耐湿性が得られない。本発明は、上記事情に鑑みな
されたもので、半導体装置封止用樹脂組成物等の複合材
料に好適に使用し得る新規な窒化アルミニウム粉末を提
供することを目的とする。なお、本発明の窒化アルミニ
ウムは、複合材料中の窒化アルミニウムの耐湿性を向上
させ、さらには窒化アルミニウム粉末表面にカーボンフ
ァンクショナル基のもつ特性を付与することができる。
るにはかなりの高充填化をしなければならないため、流
動性等に問題があり良い成型性が得られないという欠点
がある。この問題を解決するため、近年、アルミナより
も高い熱伝導率を有する窒化アルミニウムを高熱伝導性
充填材とすることが検討されてきたが、窒化アルミニウ
ムは容易に水と反応するために著しく耐湿性が劣るとい
う欠点を持っている。この欠点を解消するために窒化ア
ルミニウム粉末の表面を溶融シリカで表面被覆すること
（特開平５−２４７１８１号）が提案されているが、十
分な耐湿性が得られない。本発明は、上記事情に鑑みな
されたもので、半導体装置封止用樹脂組成物等の複合材
料に好適に使用し得る新規な窒化アルミニウム粉末を提
供することを目的とする。なお、本発明の窒化アルミニ
ウムは、複合材料中の窒化アルミニウムの耐湿性を向上
させ、さらには窒化アルミニウム粉末表面にカーボンフ
ァンクショナル基のもつ特性を付与することができる。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、窒化ア
ルミニウム粉末の表面に酸化アルミニウム層及び酸化珪
素層を設けることにより、更には、この酸化珪素層の表
面を有機珪素化合物で処理することにより耐湿性が良好
な窒化アルミニウム粉末を得ることができることを見出
した。この窒化アルミニウム粉末は、とくに半導体封止
用樹脂組成物の充填材として非常に有用であることを知
見し、本発明をなすに至ったものである。以下、本発明
について更に詳しく説明すると本発明の窒化アルミニウ
ム粉末は窒化アルミニウム粉末の表面に酸化アルミニウ
ム層及び酸化珪素層を設けることにより、更には、この
酸化珪素層の表面を有機珪素化合物で処理することによ
り得られる新規な窒化アルミニウム粉末である。ここ
で、本発明に係わる窒化アルミニウム粉末は、例えばつ
ぎのようにして製造することができる。
上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、窒化ア
ルミニウム粉末の表面に酸化アルミニウム層及び酸化珪
素層を設けることにより、更には、この酸化珪素層の表
面を有機珪素化合物で処理することにより耐湿性が良好
な窒化アルミニウム粉末を得ることができることを見出
した。この窒化アルミニウム粉末は、とくに半導体封止
用樹脂組成物の充填材として非常に有用であることを知
見し、本発明をなすに至ったものである。以下、本発明
について更に詳しく説明すると本発明の窒化アルミニウ
ム粉末は窒化アルミニウム粉末の表面に酸化アルミニウ
ム層及び酸化珪素層を設けることにより、更には、この
酸化珪素層の表面を有機珪素化合物で処理することによ
り得られる新規な窒化アルミニウム粉末である。ここ
で、本発明に係わる窒化アルミニウム粉末は、例えばつ
ぎのようにして製造することができる。
【０００５】すなわち、まず、窒化アルミニウム粉末の
表面に酸化アルミニウム層を形成させるために窒化アル
ミニウム粉末の表面を酸素存在下で加熱するか又は水等
で加水分解させ乾燥させる。この時、０．５ミクロン以
上の酸化アルミニウム層を容易に形成させるためには水
等で加水分解させることが望ましい。また、酸化アルミ
ニウム層を均一に形成させるためには、水又は水とアル
コール等の溶媒中で行うことが最も好ましい。しかし、
水等の溶媒を用いると乾燥時に窒化アルミニウム粉末の
凝集が生じてしまうという問題が起こる、これを防ぐた
めには噴霧式処理乾燥装置等で処理及び乾燥させること
が好ましい。また処理温度は特に限定されないが好まし
くは２５〜１２０℃である。その後、上記の処理を施し
た窒化アルミニウム粉末の表面を、熱伝導率が高く化学
的に安定なα−アルミナ層にするために高温で処理す
る。この時の処理温度は十分なα化率を得るために１０
００℃以上が好ましい。十分な耐湿性を得るためには酸
化アルミニウム層を厚くした方が良いが、厚くしすぎる
と熱伝導性が低下してしまうため、酸化アルミニウム層
は０．５〜５ミクロンが好ましい。この窒化アルミニウ
ム粉末の表面に設けられた酸化アルミニウム層の表面に
更に酸化珪素層を設けるわけであるが、この酸化アルミ
ニウム層表面をトリアルコキシシラン又はテトラアルコ
キシシランのようなアルコキシシラン又はシリカゾル等
の酸化珪素層を形成する為の材料で処理するわけである
が、この処理については大きく分けて無溶媒系（乾式）
で行う方法と溶媒中（湿式）で行う方法が挙げられる
が、被覆処理を均一に完全に行うためには、水、アルコ
ール等の溶媒中で行うことが最も好ましい。しかし、溶
媒を用いると窒化アルミニウム粉末乾燥時に凝集が生じ
てしまい、これを用いて封止樹脂組成物を調整すると流
動性等が著しく低下するという問題が起こる。これを防
ぐためには噴霧式処理乾燥装置等で処理及び乾燥させる
ことが好ましい。また被覆処理温度は特に限定されない
が好ましくは２５〜１２０℃である。さらには被覆処理
を行う時に酢酸等の酸性触媒かジアゾビシクロウンデセ
ン等の塩基性触媒を用いることが好ましい。
表面に酸化アルミニウム層を形成させるために窒化アル
ミニウム粉末の表面を酸素存在下で加熱するか又は水等
で加水分解させ乾燥させる。この時、０．５ミクロン以
上の酸化アルミニウム層を容易に形成させるためには水
等で加水分解させることが望ましい。また、酸化アルミ
ニウム層を均一に形成させるためには、水又は水とアル
コール等の溶媒中で行うことが最も好ましい。しかし、
水等の溶媒を用いると乾燥時に窒化アルミニウム粉末の
凝集が生じてしまうという問題が起こる、これを防ぐた
めには噴霧式処理乾燥装置等で処理及び乾燥させること
が好ましい。また処理温度は特に限定されないが好まし
くは２５〜１２０℃である。その後、上記の処理を施し
た窒化アルミニウム粉末の表面を、熱伝導率が高く化学
的に安定なα−アルミナ層にするために高温で処理す
る。この時の処理温度は十分なα化率を得るために１０
００℃以上が好ましい。十分な耐湿性を得るためには酸
化アルミニウム層を厚くした方が良いが、厚くしすぎる
と熱伝導性が低下してしまうため、酸化アルミニウム層
は０．５〜５ミクロンが好ましい。この窒化アルミニウ
ム粉末の表面に設けられた酸化アルミニウム層の表面に
更に酸化珪素層を設けるわけであるが、この酸化アルミ
ニウム層表面をトリアルコキシシラン又はテトラアルコ
キシシランのようなアルコキシシラン又はシリカゾル等
の酸化珪素層を形成する為の材料で処理するわけである
が、この処理については大きく分けて無溶媒系（乾式）
で行う方法と溶媒中（湿式）で行う方法が挙げられる
が、被覆処理を均一に完全に行うためには、水、アルコ
ール等の溶媒中で行うことが最も好ましい。しかし、溶
媒を用いると窒化アルミニウム粉末乾燥時に凝集が生じ
てしまい、これを用いて封止樹脂組成物を調整すると流
動性等が著しく低下するという問題が起こる。これを防
ぐためには噴霧式処理乾燥装置等で処理及び乾燥させる
ことが好ましい。また被覆処理温度は特に限定されない
が好ましくは２５〜１２０℃である。さらには被覆処理
を行う時に酢酸等の酸性触媒かジアゾビシクロウンデセ
ン等の塩基性触媒を用いることが好ましい。
【０００６】その後、上記の処理を施した窒化アルミの
表面を、酸化ケイ素層にするために高温で処理する。こ
の時の処理温度は十分な酸化ケイ素化を行うために２５
０℃〜１２００℃が好ましい。より好ましくは５００℃
〜１１００℃である。有機基を有するアルコキシシラン
類又はシランカップリング剤で表面処理された窒化アル
ミニウムを高温処理する場合は、炭化ケイ素等の生成を
防ぐために徐々に温度を上げて行く方が好ましい。さら
に、十分な耐湿性を得るためには酸化ケイ素層を厚くし
た方が良いが、厚くしすぎると熱伝導性が低下してしま
うため、酸化ケイ素層は０．５〜５ミクロンが好まし
い。このようにして得られる窒化アルミニウム粉末は耐
湿に極めてすぐれているものであるが、これらの表面を
更に有機珪素化合物で処理することにより特殊な性質の
窒化アルミニウム粉末を得ることができる。これは、得
られた表面が酸化珪素層で被覆されている窒化アルミニ
ウムの表面を更に有機珪素化合物で処理するわけである
が、ここで用いられる有機ケイ素化合物とはカーボンフ
ァンクショナルシランやアルコキシ基を有するシラン類
であり、カーボンファンクショナルシランとして具体的
にはγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ
−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−
アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリ
メトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリメト
キシシリルプロピルナジック酸無水物又アルコキシ基を
有するシラン類としてはエチルトリメトキシシラン、メ
チルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン等が挙げられる。カーボンファンク
ショナルシランを用いた場合窒化アルミニウム粉末の表
面にそのカーボンファンクショナルの特性を付与できる
為カーボンファンクショナルシランが特に好ましい。
表面を、酸化ケイ素層にするために高温で処理する。こ
の時の処理温度は十分な酸化ケイ素化を行うために２５
０℃〜１２００℃が好ましい。より好ましくは５００℃
〜１１００℃である。有機基を有するアルコキシシラン
類又はシランカップリング剤で表面処理された窒化アル
ミニウムを高温処理する場合は、炭化ケイ素等の生成を
防ぐために徐々に温度を上げて行く方が好ましい。さら
に、十分な耐湿性を得るためには酸化ケイ素層を厚くし
た方が良いが、厚くしすぎると熱伝導性が低下してしま
うため、酸化ケイ素層は０．５〜５ミクロンが好まし
い。このようにして得られる窒化アルミニウム粉末は耐
湿に極めてすぐれているものであるが、これらの表面を
更に有機珪素化合物で処理することにより特殊な性質の
窒化アルミニウム粉末を得ることができる。これは、得
られた表面が酸化珪素層で被覆されている窒化アルミニ
ウムの表面を更に有機珪素化合物で処理するわけである
が、ここで用いられる有機ケイ素化合物とはカーボンフ
ァンクショナルシランやアルコキシ基を有するシラン類
であり、カーボンファンクショナルシランとして具体的
にはγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ
−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−
アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリ
メトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリメト
キシシリルプロピルナジック酸無水物又アルコキシ基を
有するシラン類としてはエチルトリメトキシシラン、メ
チルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、メチル
トリエトキシシラン等が挙げられる。カーボンファンク
ショナルシランを用いた場合窒化アルミニウム粉末の表
面にそのカーボンファンクショナルの特性を付与できる
為カーボンファンクショナルシランが特に好ましい。
【０００７】有機珪素化合物の処理方法としては、窒化
アルミニウム粉末表面に酸化珪素層を形成させる時と同
様に大きく分けて無溶媒系（乾式）で行う方法と溶媒中
（湿式）で行う方法が挙げられるが、表面処理を均一に
完全に行うためには、水、アルコール等の溶媒中で行う
ことが最も好ましい。しかし、溶媒を用いると窒化アル
ミニウム粉末乾燥時に凝集が生じてしまい、これを用い
て封止樹脂組成物の充填材として使用すると流動性等が
著しく低下するという問題が起こる。これを防ぐために
は噴霧式処理乾燥装置等で処理及び乾燥させることが好
ましい。また被覆処理温度は特に限定されないが好まし
くは２５〜１２０℃である。この表面処理時に、有機珪
素化合物と加水分解触媒を併用することが好ましく、加
水分解触媒としては酢酸等の酸性触媒やアミン、ジアザ
ビシクロウンデセン等の塩基性触媒等が挙げられる。ま
た、使用される有機珪素化合物の量は全窒化アルミニウ
ム粉末重量の０．０１〜１０重量％であるが、好ましく
は０．１〜２重量％である。この加水分解処理後窒化ア
ルミニウム粉末表面に形成している酸化ケイ素層とを反
応させて強固な結合を形成させるために熱処理を行う。
処理温度は特に限定されないが５０℃以下では強固な酸
化珪素層との結合が得られず又６００℃以上では有機珪
素層が劣化されてしまう為５０〜６００℃であるがより
望ましくは８０〜２５０℃である。
アルミニウム粉末表面に酸化珪素層を形成させる時と同
様に大きく分けて無溶媒系（乾式）で行う方法と溶媒中
（湿式）で行う方法が挙げられるが、表面処理を均一に
完全に行うためには、水、アルコール等の溶媒中で行う
ことが最も好ましい。しかし、溶媒を用いると窒化アル
ミニウム粉末乾燥時に凝集が生じてしまい、これを用い
て封止樹脂組成物の充填材として使用すると流動性等が
著しく低下するという問題が起こる。これを防ぐために
は噴霧式処理乾燥装置等で処理及び乾燥させることが好
ましい。また被覆処理温度は特に限定されないが好まし
くは２５〜１２０℃である。この表面処理時に、有機珪
素化合物と加水分解触媒を併用することが好ましく、加
水分解触媒としては酢酸等の酸性触媒やアミン、ジアザ
ビシクロウンデセン等の塩基性触媒等が挙げられる。ま
た、使用される有機珪素化合物の量は全窒化アルミニウ
ム粉末重量の０．０１〜１０重量％であるが、好ましく
は０．１〜２重量％である。この加水分解処理後窒化ア
ルミニウム粉末表面に形成している酸化ケイ素層とを反
応させて強固な結合を形成させるために熱処理を行う。
処理温度は特に限定されないが５０℃以下では強固な酸
化珪素層との結合が得られず又６００℃以上では有機珪
素層が劣化されてしまう為５０〜６００℃であるがより
望ましくは８０〜２５０℃である。
【０００８】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム粉末は、耐湿
性にすぐれさらには窒化アルミニウム粉末表面にカーボ
ンファンクショナルの特性を自由に付与できる為複合材
料の充填材として好適であり、特に半導体封止用樹脂組
成物の充填材として好適に使用される。
性にすぐれさらには窒化アルミニウム粉末表面にカーボ
ンファンクショナルの特性を自由に付与できる為複合材
料の充填材として好適であり、特に半導体封止用樹脂組
成物の充填材として好適に使用される。
【０００９】
【実施例】以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。 ［実施例１］純水１ｋｇと平均粒径約２５ミクロンの窒
化アルミ粉末１ｋｇをガラス容器中で８０℃、４時間撹
はんした後、噴霧式処理乾燥装置で１５０℃の雰囲気中
において乾燥させ、更に１２００℃で３時間処理し、酸
化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム粉末〔Ｉ〕
を得た。次に、噴霧式処理乾燥装置を用いて、５０℃の
雰囲気中においてメチルトリメトキシシラン２０ｇと水
８ｇ、酢酸０．８ｇ、メタノール２０ｇの混合溶液を上
記窒化アルミニウム粉末〔Ｉ〕１ｋｇに噴霧し、その後
雰囲気温度を１５０℃に上昇させ、粉末を乾燥させ更に
この粉末を１５０℃で２時間、さらに５００℃で３時間
加熱し、最後に１０００℃で３時間処理し、表面に酸化
珪素層を有する窒化アルミニウム粉末〔II〕１ｋｇを得
た。さらに、上記の噴霧式処理乾燥装置で５０℃の雰囲
気中において、この粉末〔II〕１ｋｇにメチルトリメト
キシシラン１０ｇと水５ｇ、酢酸０．５ｇ、メタノール
１０ｇの混合溶液を噴霧し、その後雰囲気温度を１５０
℃に上昇させ、粉末を乾燥させ、新規表面処理窒化アル
ミニウム〔III 〕１ｋｇを得た。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。 ［実施例１］純水１ｋｇと平均粒径約２５ミクロンの窒
化アルミ粉末１ｋｇをガラス容器中で８０℃、４時間撹
はんした後、噴霧式処理乾燥装置で１５０℃の雰囲気中
において乾燥させ、更に１２００℃で３時間処理し、酸
化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム粉末〔Ｉ〕
を得た。次に、噴霧式処理乾燥装置を用いて、５０℃の
雰囲気中においてメチルトリメトキシシラン２０ｇと水
８ｇ、酢酸０．８ｇ、メタノール２０ｇの混合溶液を上
記窒化アルミニウム粉末〔Ｉ〕１ｋｇに噴霧し、その後
雰囲気温度を１５０℃に上昇させ、粉末を乾燥させ更に
この粉末を１５０℃で２時間、さらに５００℃で３時間
加熱し、最後に１０００℃で３時間処理し、表面に酸化
珪素層を有する窒化アルミニウム粉末〔II〕１ｋｇを得
た。さらに、上記の噴霧式処理乾燥装置で５０℃の雰囲
気中において、この粉末〔II〕１ｋｇにメチルトリメト
キシシラン１０ｇと水５ｇ、酢酸０．５ｇ、メタノール
１０ｇの混合溶液を噴霧し、その後雰囲気温度を１５０
℃に上昇させ、粉末を乾燥させ、新規表面処理窒化アル
ミニウム〔III 〕１ｋｇを得た。
【００１０】［実施例２］実施例１において製造した表
面に酸化珪素層を有する窒化アルミニウム粉末〔II〕を
用いメチルトリメトキシシラン１０ｇの代りにγ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン１０ｇを用いほかは実施
例１と全く同様にして窒化アルミニウム粉末〔IV〕を得
た。
面に酸化珪素層を有する窒化アルミニウム粉末〔II〕を
用いメチルトリメトキシシラン１０ｇの代りにγ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン１０ｇを用いほかは実施
例１と全く同様にして窒化アルミニウム粉末〔IV〕を得
た。
【００１１】［実施例３］実施例１において製造した表
面に酸化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム粉末
〔Ｉ〕を用い、メチルトリメトキシシラン２０ｇの代り
にビニルトリメトキシシラン２０ｇ及びメチルトリメト
キシシラン１０ｇの代りにγ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン１０ｇを用いる他は実施例１と全く同
様にし窒化アルミニウム粉末〔Ｖ〕を得た。
面に酸化アルミニウム層を有する窒化アルミニウム粉末
〔Ｉ〕を用い、メチルトリメトキシシラン２０ｇの代り
にビニルトリメトキシシラン２０ｇ及びメチルトリメト
キシシラン１０ｇの代りにγ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン１０ｇを用いる他は実施例１と全く同
様にし窒化アルミニウム粉末〔Ｖ〕を得た。
【００１２】［実施例４］噴霧式処理乾燥装置を用いて
５０℃の雰囲気中においてメチルトリメトキシシラン１
０ｇと水５ｇ、酢酸０．５ｇ、メタノール１０ｇの混合
溶液を平均粒径２５ミクロンの窒化アルミ粉末１ｋｇに
噴霧し、その後雰囲気温度を１５０℃に上昇させて粉末
を乾燥させ、窒化アルミ粉末〔VI〕１ｋｇを得た。この
粉末を１５０℃で２時間加熱し、さらに５００℃で３時
間加熱し、最後に１０００℃で３時間処理し、酸化ケイ
素層を有する窒化アルミニウム粉末〔VII〕１ｋｇを得
た。
５０℃の雰囲気中においてメチルトリメトキシシラン１
０ｇと水５ｇ、酢酸０．５ｇ、メタノール１０ｇの混合
溶液を平均粒径２５ミクロンの窒化アルミ粉末１ｋｇに
噴霧し、その後雰囲気温度を１５０℃に上昇させて粉末
を乾燥させ、窒化アルミ粉末〔VI〕１ｋｇを得た。この
粉末を１５０℃で２時間加熱し、さらに５００℃で３時
間加熱し、最後に１０００℃で３時間処理し、酸化ケイ
素層を有する窒化アルミニウム粉末〔VII〕１ｋｇを得
た。
【００１３】［実施例５］実施例４においてメチルトリ
メトキシシラン１０ｇの代りにγ−グリシドキシプロピ
ルシラン１０ｇ、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン１０ｇを用い他は実施例４と全く同様にしそれぞれ窒
化アルミニウム粉末〔VIII〕及び〔IX〕を得た。
メトキシシラン１０ｇの代りにγ−グリシドキシプロピ
ルシラン１０ｇ、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン１０ｇを用い他は実施例４と全く同様にしそれぞれ窒
化アルミニウム粉末〔VIII〕及び〔IX〕を得た。
【００１４】［実施例６］実施例１〜５でそれぞれ得ら
れた窒化アルミニウム粉末〔Ｉ〕〜〔IX〕８００重量部
と、樹脂成分としてＹＸ４０００（油化シェルエポキシ
（株）社製）４５重量部、ＸＬ−２２５（三井東圧化学
工業（株）社製）４８重量部、ブロム化エポキシ樹脂
（ＡＥＲ−７５５旭チバ（株）社製）７重量部、さらに
硬化促進剤としてテトラフェニルホスホニウムテトラフ
ェニルボレート３重量部、離型剤としてカルナバワック
ス１．２重量部、添加剤としてγ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン２．０重量部、三酸化アンチモン
８重量部を混合し、ロール混練り機を用いて溶融混練し
て目的の組成物を製造した。
れた窒化アルミニウム粉末〔Ｉ〕〜〔IX〕８００重量部
と、樹脂成分としてＹＸ４０００（油化シェルエポキシ
（株）社製）４５重量部、ＸＬ−２２５（三井東圧化学
工業（株）社製）４８重量部、ブロム化エポキシ樹脂
（ＡＥＲ−７５５旭チバ（株）社製）７重量部、さらに
硬化促進剤としてテトラフェニルホスホニウムテトラフ
ェニルボレート３重量部、離型剤としてカルナバワック
ス１．２重量部、添加剤としてγ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン２．０重量部、三酸化アンチモン
８重量部を混合し、ロール混練り機を用いて溶融混練し
て目的の組成物を製造した。
【００１５】これらの封止樹脂組成物を用いて、熱伝導
率耐湿性の試験を行った。その結果を表に示す。 「熱伝導率」それぞれの組成物を１７５℃、７０ｋｇ／
ｃｍ2 、成形時間２分の条件でトランスファー成形した
後１８０℃で４時間後硬化させ得られた５０ｍｍφ×６
ｍｍの試験片を上部ヒーターと熱量計及び下部ヒーター
の間にサンドイッチ状に挿入し、空気圧にて一定に密着
させ、５０℃で定常状態に達した後の試験片両面間の温
度差、熱量計出力から自動的に熱コンダクタンスを算出
し、この熱コンダクタンスの値と試験片の厚さとの積か
ら熱伝導率を求めた。 「耐湿性」それぞれの組成物を用いて２本のアルミニウ
ム配線を有する半導体チップを、１７５℃、７０ｋｇ／
ｃｍ2 、成形時間２分の条件でトランスファー成形した
後１８０℃で４時間後硬化させた。この半導体装置１０
０個について１２０℃の高圧水蒸気中で耐湿試験を行
い、アルミニウム腐食による５０％断線不良発生の起こ
る時間を測定した。
率耐湿性の試験を行った。その結果を表に示す。 「熱伝導率」それぞれの組成物を１７５℃、７０ｋｇ／
ｃｍ2 、成形時間２分の条件でトランスファー成形した
後１８０℃で４時間後硬化させ得られた５０ｍｍφ×６
ｍｍの試験片を上部ヒーターと熱量計及び下部ヒーター
の間にサンドイッチ状に挿入し、空気圧にて一定に密着
させ、５０℃で定常状態に達した後の試験片両面間の温
度差、熱量計出力から自動的に熱コンダクタンスを算出
し、この熱コンダクタンスの値と試験片の厚さとの積か
ら熱伝導率を求めた。 「耐湿性」それぞれの組成物を用いて２本のアルミニウ
ム配線を有する半導体チップを、１７５℃、７０ｋｇ／
ｃｍ2 、成形時間２分の条件でトランスファー成形した
後１８０℃で４時間後硬化させた。この半導体装置１０
０個について１２０℃の高圧水蒸気中で耐湿試験を行
い、アルミニウム腐食による５０％断線不良発生の起こ
る時間を測定した。
【００１６】
【００１７】以上の結果で理解されるよう本発明の窒化
アルミニウム粉末〔II〕〜〔Ｖ〕は、〔Ｉ〕，〔VI〕〜
〔IX〕に比べて、熱伝導性、耐湿性にすぐれたエポキシ
樹脂組成物を得ることができる。
アルミニウム粉末〔II〕〜〔Ｖ〕は、〔Ｉ〕，〔VI〕〜
〔IX〕に比べて、熱伝導性、耐湿性にすぐれたエポキシ
樹脂組成物を得ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末の表面に酸化アル
ミニウム層及び酸化珪素層が設けられた窒化アルミニウ
ム粉末。 - 【請求項２】 窒化アルミニウム粉末の表面に酸化アル
ミニウム層及び酸化珪素層が設けられた窒化アルミニウ
ム粉末の表面が有機珪素化合物で表面処理された窒化ア
ルミニウム粉末。 - 【請求項３】 有機珪素化合物がアルコキシ基を有する
ものである請求項２の窒化アルミニウム粉末。 - 【請求項４】 有機珪素化合物がカーボンファンクショ
ナルシランである請求項２の窒化アルミニウム粉末。
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|---|---|---|---|
| JP18178894A JP3175073B2 (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 窒化アルミニウム粉末 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18178894A JP3175073B2 (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 窒化アルミニウム粉末 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826707A true JPH0826707A (ja) | 1996-01-30 |
| JP3175073B2 JP3175073B2 (ja) | 2001-06-11 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP18178894A Expired - Fee Related JP3175073B2 (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 窒化アルミニウム粉末 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3175073B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006019751A1 (en) * | 2004-07-27 | 2006-02-23 | 3M Innovative Properties Company | Thermally conductive composition |
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| WO2018037913A1 (ja) * | 2016-08-22 | 2018-03-01 | 富士フイルム株式会社 | 遮光性組成物、遮光膜、固体撮像素子、カラーフィルタ、及び、液晶表示装置 |
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-
1994
- 1994-07-11 JP JP18178894A patent/JP3175073B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPWO2014208352A1 (ja) * | 2013-06-25 | 2017-02-23 | 味の素株式会社 | 樹脂組成物 |
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