TWI772320B - 遮光性組成物、遮光膜、固態攝影元件、濾色器及液晶顯示裝置 - Google Patents

遮光性組成物、遮光膜、固態攝影元件、濾色器及液晶顯示裝置 Download PDF

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Abstract

本發明的課題在於提供一種能夠製造具有與基板的優異的黏附性之遮光膜，且能夠形成具有優異的耐熱性及優異的低反射率之遮光膜之遮光性組成物。並且，本發明的課題還在於提供一種遮光膜、固態攝影元件、濾色器及液晶顯示裝置。本發明的遮光性組成物包含含有金屬原子的氮化物之粒子及選自包含聚合性化合物及樹脂之群組之至少1種，藉由X射線光電子能譜分析求出之粒子的表面中金屬原子的含量相對於矽原子的含量之含有原子數比為1.0以下。

Description

遮光性組成物、遮光膜、固態攝影元件、濾色器及液晶顯示裝置
本發明涉及一種遮光性組成物、遮光膜、固態攝影元件、濾色器及液晶顯示裝置。
以往，作為具有遮光性之粒子，已知含有金屬原子的氮化物之粒子(以下，還稱作“含金屬氮化物粒子”。)，已知含有該粒子之遮光性組成物。
例如，含有含氮化鈦粒子之遮光性組成物用於各種用途，例如一直以來用於液晶顯示裝置及固態攝影元件等所含有之遮光膜的製造。
更具體而言，用於液晶顯示裝置及固態攝影元件之濾色器中，以遮蔽著色像素之間的光，提高對比度等目的，在玻璃基板上使用被稱作黑矩陣之遮光膜。
並且，固態攝影元件中，為了防止產生雜訊及提高畫質等而設置有遮光膜。目前，在移動電話及PDA(Personal Digital Assistant(個人數字助理))等電子設備的便攜終端搭載有小型且薄型的攝像模組。該種攝像模組通常 具備CCD(Charge Coupled Device(電荷耦合元件))圖像感測器及CMOS(Complementary Metal-Oxide Semiconductor(互補型金屬氧化膜半導體))圖像感測器等固態攝影元件及用於在固態攝影元件上形成被攝體像之透鏡。
作為如上述的含有含金屬氮化物粒子之遮光性組成物，例如，專利文獻1中記載有如下顯示元件用黑色樹脂組成物，其含有規定的氧氮化鈦及硬化性黏合劑，在氧氮化鈦的粒子表面，相對於氧氮化鈦，包覆0.01~30質量%的範圍的無機化合物和/或有機化合物而成。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-209102號公報
本發明人等對專利文獻1中記載之顯示元件用黑色樹脂組成物(以下，本段落中簡稱為“組成物”。)進行了研究，其結果發現存在不具有對遮光性組成物要求之耐熱性及低反射性(表示後述之光線反射率較低之狀態)之問題。
並且，對將上述組成物塗佈於基板上並進行硬化來獲得之遮光膜進行了研究，其結果還發現存在不具有對遮光膜要求之與基板的黏附性之問題。
另外，本說明書中，耐熱性係指對使用遮光性組成物形成之遮光性組成物層進行加熱時，在加熱前後，光線透射率不易增加(增加率較低)，具體而言，表示藉由實施例中記載之方法測定之耐熱性。
本發明的課題在於提供一種能夠製作具有與基板的優異的黏附性之遮光膜，且能夠形成具有優異的耐熱性及優異的低反射率之遮光膜(以下，還稱作“具有本發明的效果”。)之遮光性組成物。並且，本發明的課題還在於提供一種遮光膜、固態攝影元件、濾色器及液晶顯示裝置。
本發明人等為了實現上述課題而進行了深入研究，其結果發現藉由以下的結構，能夠實現上述課題。
[1]一種遮光性組成物，其包含含有金屬原子的氮化物之粒子及選自包含聚合性化合物及樹脂之群組之至少1種，藉由X射線光電子能譜分析求出之粒子的表面中金屬原子的含量相對於矽原子的含量之含有原子數比為1.0以下。
[2]如[1]所述之遮光性組成物，其中，含有原子數比為0.7以下。
[3]如[1]或[2]所述之遮光性組成物，其還含有聚合起始劑。
[4]如[3]所述之遮光性組成物，其中，聚合起始劑為光聚合起始劑。
[5]如[4]所述之遮光性組成物，其中，光聚合起始劑為肟酯化合物。
[6]如[1]至[5]中任一項所述之遮光性組成物，其中，金屬原子的氮化物為氮化鈦，將CuKα射線設為X射線源時的來源於粒子的(200)面之峰的衍射角2θ為42.5°~42.8°。
[7]一種遮光膜，其使[1]至[6]中任一項所述之遮光性組成物硬化來獲得。
[8]一種固態攝影元件，其含有[7]所述之遮光膜。
[9]一種濾色器，其含有[7]所述之遮光膜。
[10]一種液晶顯示裝置，其含有[7]所述之遮光膜。
依本發明，能夠提供一種能夠製作具有與基板的優異的黏附性之遮光膜，且能夠形成具有優異的耐熱性及優異的低反射率之遮光膜之遮光性組成物。
並且，依本發明，還能夠提供一種遮光膜、固態攝影元件、濾色器及液晶顯示裝置。
100:固態攝像裝置
101:固態攝影元件
102:攝像部
103:蓋玻璃
104:間隔物
105:層積基板
106:晶片基板
107:電路基板
108:電極墊
109:外部連接端子
110:貫穿電極
111:透鏡層
112:透鏡材料
113:支撐體
114、115:遮光膜
201:受光元件
202:濾色器
203:微透鏡
204:基板
205b:藍色像素
205r:紅色像素
205g:綠色像素
205bm:黑矩陣
206:p井層
207:讀取閘極部
208:垂直轉移路徑
209:元件分離區域
210:閘極絕緣膜
211:垂直轉移電極
212:遮光膜
213、214:絕緣膜
215:平坦化膜
圖1係表示固態攝像裝置的結構例之概要剖面圖。
圖2係放大表示圖1的攝像部之概要剖面圖。
以下，對本發明進行詳細說明。
以下記載之構成要件的說明有時依據本發明的代表性實施形態進行，但本發明並不受限於該種實施形態。
另外，本說明書中，使用“~”表示之數值範圍表示包含記載於“~”的前後之數值作為下限值及上限值之範圍。
並且，本說明書中的基團(原子團)的表述中，未記載取代及未取代之表述係與不含有取代基者一同還包含含有取代基者。例如，“烷基”不僅包含不含有取代基之烷基(未取代烷基)，還包含含有取代基之烷基(取代烷基)。
並且，本說明書中，“光化射線”或“放射線”例如表示水銀燈的明線光譜、準分子雷射、遠紫外線、極紫外線(EUV：Extreme ultraviolet)、 X射線及電子束等。並且，本說明書中，光表示光化射線或放射線。關於本說明書中的“曝光”，除非另有指明，則不僅限於基於水銀燈、準分子雷射、遠紫外線、X射線及EUV光等之曝光，基於電子束及離子束等粒子束之描繪亦包含在曝光中。
並且，本說明書中，“(甲基)丙烯酸酯”表示丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。並且，本說明書中，“(甲基)丙烯酸”表示丙烯酸及甲基丙烯酸。並且，本說明書中，“(甲基)丙烯醯基”表示丙烯醯基及甲基丙烯醯基。並且，本說明書中，“(甲基)丙烯醯胺”表示丙烯醯胺及甲基丙烯醯胺。並且，本說明書中，“單體”與“單體(monomer)”的含義相同。單體與寡聚物及聚合物有所區別，指重量平均分子量為2,000以下的化合物。本說明書中，聚合性化合物係指含有聚合性基團之化合物，可以係單體，亦可以係聚合物。聚合性基團係指參與聚合反應之基團。
[遮光性組成物]
本發明的實施形態之遮光性組成物包含以下的(1)及(2)的成分。
(1)含有金屬原子的氮化物之粒子(含金屬氮化物粒子)
(2)聚合性化合物和/或樹脂
作為上述遮光性組成物的特徵點之一，可舉出藉由X射線光電子能譜分析求出之上述粒子的表面中金屬原子的含量相對於矽原子的含量之含有原子數比為1.0以下這一點。
另外，本說明書中，稱作“金屬原子”時，除非另有指明，則表示粒子中作為氮化物而含有之金屬原子。
本說明書中，X射線光電子能譜分析(ESCA：Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)係對測定對象物照射X射線，測定所產生之光電子的固有能量，藉此分析測定對象物(含金屬氮化物粒子)的表面中存在之各原子的含量(各原子的原子數基準的含量：原子(atomic)%)之方法，表示藉由以下條件進行者。
‧裝置：ULVAC-PHI,INCORPORATED.製造Quantera-SXM(商品名)裝置
‧X射線源：單色化Al Kα射線(1486.6eV、25W、15kV、光束直徑200μmφ)
‧測定區域：200μmφ
‧測定條件：Pass Energy=140eV、step=0.1eV、積算次數4~8次
‧測定方法：利用沖壓幾對粒子進行沖壓，獲得薄型顆粒狀的測定試料。將該測定試料安裝於上述裝置，將光電子取出角設為10度來測定。
另外，上述粒子能夠藉由以下方法從遮光性組成物分離。
首先，向遮光性組成物添加含有氯仿之有機溶劑，溶解粒子以外的成分來獲得溶解液。對上述溶解液進行離心分離來獲得沉澱物。接著，加熱上述沉澱物，進行濃縮來獲得粒子。
依上述X射線光電子能譜分析，能夠求出相對於粒子的表面中含有之所有原子之矽原子的含量(單位：原子%)及相對於粒子的表面中含有之所有原子之金屬原子的含量(單位：原子%)。
粒子的表面中金屬原子的含量相對於矽原子的含量之含有原子數比(以下，還稱作“金屬原子/矽原子”。)藉由以下式計算。
式：金屬原子/矽原子(含有原子數比)=金屬原子的含量(單位：原子 %)/矽原子的含量(單位：原子%)
另外，本說明書中，表面表示距粒子的最表面2nm深度以內的區域。
上述實施形態之粒子的表面中金屬原子/矽原子為1.0以下，0.7以下為較佳，0.5以下為更佳，0.3以下為進一步較佳。
作為金屬原子/矽原子的下限值，並無特別限制，通常為0以上為較佳。
另外，本說明書中，金屬原子/矽原子的值為0之狀態表示粒子的表面被矽原子和/或含有矽原子之化合物(含矽化合物)完全塗覆，換言之，粒子的整個表面被矽原子和/或含矽化合物塗覆之狀態，粒子的整個表面被含矽化合物塗覆之狀態為較佳。
含有表面中的金屬原子/矽原子為1.0以下之含金屬氮化物粒子之遮光性組成物具有本發明的效果之機理尚不明確，但本發明人推斷如下。另外，並不藉由以下說明之推斷機理限制本發明的範圍。並且，藉由以下說明之推斷機理以外的機理，可獲得本發明的效果之情況亦包含在本發明的範圍。
表面中的金屬原子/矽原子為1.0以下之含金屬氮化物粒子中，其表面的大部分被矽原子和/或含矽化合物塗覆(亦即，塗覆率較高。)。作為金屬原子的氮化物及含矽化合物的態樣，將進行後述，例如，分別為TiN(分子量61.88)及SiO2(分子量60.01)時，作為含金屬氮化物粒子的表面中的含矽化合物的含量，以質量換算計成為50質量%以上。
本發明人發現，金屬原子的氮化物，尤其後述之不含有氧原子之金屬原子的氮化物的表面易受到氧化。若金屬原子的氮化物受到氧化，則有時在其表面產生金屬原子的氧化物和/或金屬原子的氧氮化物。通常推斷 金屬原子的氧化物及金屬原子的氧氮化物為與金屬原子的氮化物相比，波長400~700nm的光的透射率較高者。故，使包含含有表面受到氧化之金屬原子的氮化物之粒子之遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜的遮光性通常較差。
對於含有使遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜之濾色器、固態攝影元件及液晶顯示裝置的製造製程，將進行後述，在其製造製程中，有時加熱利用遮光性組成物形成之遮光性組成物層(例如，回流焊接製程等)。此時，推斷金屬原子的氮化物為特別易受氧化者。
如上述，上述遮光性組成物中含有之含金屬氮化物粒子具有較高塗覆率。故，易受氧化之金屬原子的氮化物的表面被矽原子和/或含矽化合物塗覆，推斷為即使經過加熱製程亦不易被氧化，亦易維持較高遮光性(耐熱性較高)者。
並且，含金屬氮化物粒子具有較高塗覆率，故易在表面的矽原子和/或含矽化合物與基板(作為基板的態樣，將進行後述，例如，矽基板及無鹼玻璃基板等)之間產生相互作用。故，推斷使遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜為具有與基板的優異的黏附性者。
並且，認為含金屬氮化物粒子的表面中存在之含矽化合物形成覆膜，推斷其作為防反射層發揮作用。故，推斷使遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜為具有優異的低反射性者。
以下，對上述實施形態之遮光性組成物中含有之各成分進行詳細說明。
〔粒子〕
作為粒子，只要含有金屬原子的氮化物，並具有規定的表面狀態，則並無特別限制，能夠使用公知的含金屬氮化物粒子。
作為金屬原子，並無特別限制，能夠使用公知的金屬原子。作為金屬原子，例如，可舉出過渡金屬，從使遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜具有更優異的遮光性之角度考慮，3~11族的過渡金屬為較佳，Ti、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Hf、Ta、W、Re或Pt為更佳，Ti、Sc、V、Cr、Co、Cu、Y、Zr、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Hf、Ta、W、Re或Pt為進一步較佳，Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Hf、Ta、W或Re尤為佳，Ti、V、Nb、Ta或Zr為最佳。
作為粒子中的上述金屬原子的含量，並無特別限制，但相對於粒子的總質量，20~80質量%為較佳。粒子中的金屬原子的含量能夠利用ICP(Inductively Coupled Plasma)發光分光分析法進行分析。
另外，金屬原子可單獨使用1種，亦可併用2種以上。併用2種以上的金屬原子時，合計含量在上述範圍內為較佳。
粒子含有金屬原子的氮化物。合成金屬原子的氮化物時，有時會混入氧。
金屬原子的氮化物中的氧原子的含量相對於金屬原子的氮化物的總質量，0.001~40質量%為較佳，0.001~35質量%為更佳，0.001~30質量%為進一步較佳。氧原子的含量能夠利用惰性氣體熔融紅外線吸收法進行分析。
另外，關於金屬原子的氮化物，從使遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜具有更優異的遮光性之角度考慮，實際上不含有氧原子為較佳。實際上不 含有氧原子表示藉由上述測定方法檢測不到氧原子。
<氮化鈦>
作為金屬原子的氮化物的較佳態樣之一，可舉出氮化鈦。
作為氮化鈦，並無特別限制，能夠使用公知的氮化鈦。
作為氮化鈦，例如，可舉出含有以TiN、TiO2、TinO2n-1(1
Figure 106127568-A0305-02-0012-27
n
Figure 106127568-A0305-02-0012-28
20)表示之低次氧化鈦及以TiNxOy(0<x<2.0，0.1<y<2.0)表示之氧氮化鈦之態樣。
上述氮化鈦中，將CuKα射線設為X射線源時的來源於(200)面之峰的衍射角2θ為42.5°以上43.5°以下為較佳。
將CuKα射線作為X射線源來測定氮化鈦的X射線衍射光譜時，作為強度最強之峰，關於TiN，在2θ=42.5°附近觀測到來源於(200)面之峰，關於TiO，在2θ=43.4°附近觀測到來源於(200)面之峰。另一方面，雖然不是強度最強之峰，但關於銳鈦型TiO2，在2θ=48.1°附近觀測到來源於(200)面之峰，關於金紅石型TiO2，在2θ=39.2°附近觀測到來源於(200)面之峰。藉此，氮化鈦越含有大量氧原子，峰位置相對於42.5°越向高角度側位移。
氮化鈦的來源於(200)面之峰的衍射角2θ為42.5°以上43.5°以下為較佳，42.5°以上42.8°以下為更佳。
若氮化鈦的來源於(200)面之峰的衍射角2θ為42.5°以上42.8°以下，則遮光性組成物具有更優異的本發明的效果。
氮化鈦含有氧化鈦TiO2時，作為強度最強之峰，在2θ=25.3°附近觀測到來源於銳鈦礦型TiO2(101)之峰，在2θ=27.4°附近觀測到來源於金紅石 型TiO2(110)之峰。但是，TiO2為白色，會成為降低使遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜的遮光性之主要原因，故降低至不會作為峰而被觀察之程度為較佳。
能夠從藉由上述X射線衍射光譜的測定獲得之峰的半值幅求出構成氮化鈦之微晶尺寸。微晶尺寸的計算能夠利用謝勒(Scherrer)公式進行。
作為構成氮化鈦之微晶尺寸，50nm以下為較佳，20nm以上為較佳，20~50nm為更佳。若微晶尺寸為20~50nm，利用遮光性組成物形成之遮光膜的紫外線(尤其i射線(365nm))透射率易變得更高，可獲得感光性更高之遮光性組成物。
對於氮化鈦的比表面積，並無特別限制，能夠藉由BET(Brunauer，Emmett，Teller)法求出。氮化鈦的比表面積為5.0~100m2/g為較佳，10~60m2/g為更佳。
上述粒子含有氮化鈦時，上述粒子的來源於(200)之峰的衍射角2θ為42.5°以上43.5°以下為較佳，42.5°以上42.8°以下為更佳。
若粒子的來源於(200)面之峰的衍射角2θ為42.5°以上42.8°以下，則遮光性組成物具有更優異的本發明的效果。
上述粒子含有矽原子，若粒子的來源於(200)面之峰的衍射角2θ為42.5°~42.8°，則易變成粒子的中心部的氮化鈦的含量更多，外周部的矽原子的含量更高。亦即，2θ在上述範圍內之粒子易變成氮化鈦被含矽化合物塗覆之核殼型粒子。
(金屬原子的氮化物的製造方法)
作為金屬原子的氮化物的製造方法，並無特別限制，能夠使用公知的方法。作為金屬原子的氮化物的製造方法，例如，可舉出氣相反應法。作為氣相反應法，可舉出電爐法及熱等離子體法等，從雜質的混入較少，粒徑易一致，並且，生產率較高之角度考慮，熱等離子法為較佳。
熱等離子法中，作為產生熱等離子體的方法，並無特別限制，可舉出直流電弧放電、多相電弧放電、高頻(RF)等離子體及混合式等離子體等，來自電極的雜質的混入較少之高頻等離子體為更佳。
作為基於熱等離子體法之金屬原子的氮化物之具體製造方法，並無特別限制，例如，作為氮化鈦的製造方法，可舉出：使四氯化鈦與氨氣在等離子體火焰中反應之方法(日本特開平2-22110號公報)；藉由高頻熱等離子體使鈦粉末蒸發，導入氮作為載體氣體，在冷卻過程中使其氮化來合成之方法(日本特開昭61-11140號公報)；及向等離子體的周緣部吹入氨氣之方法(日本特開昭63-85007號)等。
其中，作為金屬原子的氮化物的製造方法，並非受限於上述者，只要可獲得具有所希望之物性之金屬原子的氮化物，則製造方法不受限。
粒子含有上述金屬原子的氮化物，藉由X射線光電子能譜分析求出之粒子的表面中金屬原子的含量相對於矽原子的含量之含有原子數比為1.0以下。亦即，粒子的表面上，存在規定量的矽原子和/或含矽化合物。其中，粒子的表面上存在含矽化合物為較佳。作為粒子的表面上存在含矽化合物之態樣，並無特別限制，例如，可舉出金屬原子的氮化物在表面具備含矽化合物的覆膜之態樣，換言之，金屬原子的氮化物被含矽化合物塗覆之態樣(核殼型粒子)等。
另外，本說明書中，金屬原子的氮化物被含矽化合物塗覆表示藉由ESCA分析粒子的表面時，可檢測出來源於含矽化合物之原子(具體而言，矽原子)之狀態。
<含矽化合物>
作為用於塗覆金屬原子的氮化物之含矽化合物，只要含有矽原子，則並無特別限制，能夠使用公知的含矽化合物。
作為含矽化合物，例如，可舉出二氧化矽、矽烷化合物及矽氧烷樹脂等。
作為矽烷化合物，例如，可舉出日本特開2004-219978號公報的0029段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
作為矽氧烷樹脂，可舉出使選自包含以下述式(1)~(3)表示之烷氧基矽烷化合物之群組之至少1種水解縮合之樹脂。
式(1)：(R1)aSi(OR2)4-a
式(1)中，R1及R2分別獨立地表示氫原子或烴基。烴基為烷基(碳原子數為1~12為較佳，1~6為更佳，1~3尤為佳)、烯基(碳原子數為2~12為較佳，2~6為更佳)、炔基(碳原子數為2~12為較佳，2~6為更佳)、芳基(碳原子數為6~22為較佳，6~14為更佳，6~10尤為佳)、芳烷基(碳原子數為7~23為較佳，7~15為更佳，7~11尤為佳)為較佳，烷基、芳基或烯基為更佳。
a為0、1或2。
式(2)：R3Si(R4)c(OR5)3-c
式(2)中，R3為官能基含有基。作為官能基，在結構內含有雜 原子(S、O、N、P、Si等)之基團為較佳。或者，含有聚合性基、酸性基或鹼性基為較佳。係(甲基)丙烯醯氧基、硫醇基(氫硫基(Sulfanyl group))、環氧基、氧雜環丁烷基、縮水基、環氧丙氧基、羥基、酚性羥基、羧酸基、磷酸基、磺酸基、膦酸基、氨基、異氰酸酯基、尿素基或具有該些的取代基之基團。R3經由連接基團與矽鍵結時，作為連接基團，可舉出日本特開2016-74870號公報的0105段落中記載之連接基團L的例，上述內容編入本說明書中。該些中，作為連接基團，烴連接基團為較佳。羧酸基、磺酸基、磷酸基、膦酸基可形成鹽或酯、其無水物。氨基亦可形成鹽。R4及R5分別獨立地為含義與R1相同之基團。另外，c為0或1。
式(3)：R6 3Si-X-(SiR7 3)d
式(3)中，R6及R7分別獨立地為含義與上述R1相同之基團或烷氧基(碳原子數為1~12為較佳，1~6為更佳，1~3尤為佳)、烯氧基(碳原子數為2~12為較佳，2~6為更佳)、炔氧基(碳原子數為2~12為較佳，2~6為更佳)、芳氧基(碳原子數為6~22為較佳，6~14為更佳，6~10尤為佳)或芳烷氧基(碳原子數為7~23為較佳，7~15為更佳，7~11尤為佳)。複數個R6及R7中，1~4個可以係R3的基團。
X為2價以上的連接基團。X為2價的連接基團時，可舉出上述連接基團L的例。具體而言，可舉出S、O、CO、NRN及聚硫醚基(S為2~6個)等。X為3價的連接基團時，例如可舉出异氰脲酸骨架。d為1~4的整數，1或2為較佳。
R1~R7可分別獨立地具有任意的取代基T。並且，亦可在發揮本發明的效果之範圍，經由連接基團L與矽原子鍵結。或者，亦可相鄰者相互鍵 合或縮合而形成環。
作為以式(1)表示之化合物，例如，可舉出甲基三甲氧基矽烷及苯基三甲氧基矽烷等。作為其他以式(1)表示之化合物的具體例，可舉出日本特開2016-74870號公報的0025段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。並且，作為以式(2)表示之化合物的具體例，可舉出日本特開2016-74870號公報的0026段落中記載之化合物，作為以式(3)表示之化合物的具體例，可舉出日本特開2016-74870號公報的0027段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
矽氧烷樹脂能夠利用上述烷氧基矽烷化合物，經由水解反應及縮合反應來獲得。作為水解縮合反應，能夠使用公知的方法，可依據需要，使用酸或鹼等触媒。作為触媒，只要係改變pH者，則並無特別限制，具體而言，作為酸(有機酸、無機酸)，可舉出硝酸、磷酸、草酸、乙酸、甲酸及鹽酸等。作為鹼，例如可舉出氨、三乙基胺及乙烯二胺等。
(藉由含矽化合物塗覆之方法)
作為藉由含矽化合物塗覆金屬原子的氮化物之方法，並無特別限制，能夠使用公知的塗覆方法。
作為藉由含矽化合物塗覆金屬原子的氮化物之方法，例如，可舉出日本特開昭53-33228號公報的2頁右下~4頁右上中記載之方法(代替氧化鈦，使用金屬原子的氮化物)、日本特開2008-69193的段落0015~0043段落中記載之方法(代替微粒二氧化鈦，使用金屬原子的氮化物)、日本特開2016-74870號公報的0020段落及0124~0138段落中記載之方法(代替金屬氧化物粒子，使用金屬原子的氮化物)，上述內容編入本說明書中。
金屬原子的氮化物被含矽化合物塗覆時，作為基於含矽化合物之覆膜的厚度，並無特別限制，1~10nm為較佳。
另外，能夠藉由如下來測定基於含矽化合物之覆膜的厚度：將粒子包埋到樹脂中，利用超薄切片機，按上述樹脂切削粒子，利用透射型電子顯微鏡(TEM：Transmission Electron Microscope)觀察切削剖面，進行基於能量分散型X射線分析裝置之元素映射，分析基於含矽化合物之塗覆狀態。
作為粒子的平均一次粒徑，並無特別限制，從遮光性組成物層具有更優異的平坦性並且遮光性組成物中粒子更不易沉降之角度考慮，作為平均一次粒徑，5~70nm為較佳。
另外，本說明書中，平均一次粒徑表示藉由以下方法測定之粒子的平均一次粒徑。平均一次粒徑的測定中，能夠利用透射型電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope、TEM)進行測定。作為透射型電子顯微鏡，例如，能夠利用Hitachi High-Technologies Corporation製造的透射性顯微鏡HT7700。
測定利用透射型電子顯微鏡獲得之粒子圖像的最大長度(Dmax：粒子圖像的輪廓上的2點上的最大長度)及最大長度垂直長度(DV-max：藉由與最大長度平行之2條直線夾住圖像時，垂直連結2條直線之間之最短的長度)，將其相乘平均值(Dmax×DV-max)1/2作為粒徑。藉由該方法測定100個粒子的粒徑，將其算術平均值作為粒子的平均一次粒徑。本說明書的實施例中的“平均一次粒徑”亦與上述算術平均值相同。
〔聚合性化合物和/或樹脂〕
上述遮光性組成物含有聚合性化合物和/或樹脂。
<聚合性化合物>
作為聚合性化合物，只要係含有聚合性基之化合物，則並無特別限制，能夠使用公知的聚合性化合物。聚合性化合物的含量相對於遮光性組成物的總固體成分，5~30質量%為較佳。
聚合性化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。併用2種以上的聚合性化合物時，合計含量在上述範圍內為較佳。
聚合性化合物係含有1個以上的包含乙烯性不飽和鍵之化合物為較佳，含有2個以上之化合物為更佳，含有3個以上為進一步較佳，含有5個以上尤為佳。上限例如為15個以下。作為含有乙烯性不飽和鍵之基團，例如，可舉出乙烯基、(甲基)烯丙基及(甲基)丙烯醯基等。
作為聚合性化合物，例如，能夠使用日本特開2008-260927號公報的0050段落及日本特開2015-68893號公報的0040段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
聚合性化合物例如可以係單體、預聚物、低聚物及該些的混合物、以及該些的多聚體等化學形態的任一個。
聚合性化合物係3~15官能的(甲基)丙烯酸酯化合物為較佳，3~6官能的(甲基)丙烯酸酯化合物為更佳。
聚合性化合物係含有1個以上的包含乙烯性不飽和鍵之基團且在常壓下具有100℃以上的沸點之化合物亦較佳。例如，能夠參閱日本特開2013-29760號公報的段落0227、日本特開2008-292970號公報的段落0254~0257中記載之化合物，該內容編入本說明書中。
聚合性化合物還能夠使用雙季戊四醇三丙烯酸酯(作為市售品，KAYARAD D-330；Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造)、雙季戊四醇四丙烯酸酯(作為市售品，KAYARAD D-320；Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造)、雙季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯(作為市售品，KAYARAD D-310；Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造)、雙季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(作為市售品，KAYARAD DPHA；Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造、A-DPH-12E；Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd製造)及該些(甲基)丙烯醯基經由乙二醇殘基、丙二醇殘基之結構(例如，由Sartomer company Inc.市售之SR454、SR499)為較佳。還能夠使用該些的低聚物類型。並且，還能夠使用NK酯A-TMMT(季戊四醇四丙烯酸酯、Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd製造)及KAYARAD RP-1040(Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造)等。
以下示出較佳聚合性化合物的態様。
聚合性化合物可具有羧酸基、磺酸基及磷酸基等酸基。作為含有酸基之聚合性化合物，脂肪族聚羥基化合物與不飽和羧酸的酯為較佳，使非芳香族羧酸酐與脂肪族聚羥基化合物的未反應的羥基進行反應來使其具有酸基之聚合性化合物為更佳，該酯中，脂肪族聚羥基化合物為季戊四醇和/或雙季戊四醇者為進一步較佳。作為市售品，例如，可舉出TOAGOSEI CO.,LTD.製造的ARONIX TO-2349、M-305、M-510及M-520等。
作為含有酸基之聚合性化合物的酸值，0.1~40mgKOH/g為較佳，5~30mgKOH/g為更佳。若聚合性化合物的酸值為0.1mgKOH/g以上，則顯影溶解特性良好，若為40mgKOH/g以下，則在製造和/或操作上有利。而且，光聚合性能良好且硬化性優異。
關於聚合性化合物，含有己內酯結構之化合物亦較佳。
作為含有己內酯結構之化合物，只要在分子內含有己內酯結構，則並無特別限制，例如，可舉出藉由使三羥甲基乙烷、二三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、二三羥甲基丙烷、季戊四醇、雙季戊四醇、三季戊四醇、甘油、雙甘油、三羥甲基三聚氰胺等多元醇與(甲基)丙烯酸及ε-己內酯進行酯化來獲得之、ε-己內酯改性多官能(甲基)丙烯酸酯。其中，具有以下述式(Z-1)表示之己內酯結構之化合物為較佳。
Figure 106127568-A0305-02-0021-1
式(Z-1)中，6個R全部為以下述式(Z-2)表示之基團，或6個R中的1~5個為以下述式(Z-2)表示之基團，剩餘為以下述式(Z-3)表示之基團。
Figure 106127568-A0305-02-0021-2
式(Z-2)中，R1表示氫原子或甲基，m表示1或2的數，“*”表示係鍵結鍵。
[化學式3]
Figure 106127568-A0305-02-0022-3
式(Z-3)中，R1表示氫原子或甲基，“*”表示係鍵結鍵。
含有己內酯結構之聚合性化合物例如由Nippon Kayaku CO.,LTD.作為KAYARAD DPCA系列而市售，可舉出DPCA-20(上述式(Z-1)~(Z-3)中，m=1，以式(Z-2)表示之基團的數=2，R1全部為氫原子之化合物)、DPCA-30(同式，m=1，以式(Z-2)表示之基團的數=3，R1全部為氫原子之化合物)、DPCA-60(同式，m=1，以式(Z-2)表示之基團的數=6，R1全部為氫原子之化合物)、DPCA-120(同式中，m=2，以式(Z-2)表示之基團的數=6，R1全部為氫原子之化合物)等。
聚合性化合物還能夠使用以下述式(Z-4)或(Z-5)表示之化合物。
Figure 106127568-A0305-02-0022-5
式(Z-4)及(Z-5)中，E分別獨立地表示-((CH2)yCH2O)-或((CH2)yCH(CH3)O)-，y分別獨立地表示0~10的整數，X分別獨 立地表示(甲基)丙烯醯基、氫原子或羧酸基。
式(Z-4)中，(甲基)丙烯醯基的合計為3個或4個，m分別獨立地表示0~10的整數，各m的合計為0~40的整數。
式(Z-5)中，(甲基)丙烯醯基的合計為5個或6個，n分別獨立地表示0~10的整數，各n的合計為0~60的整數。
式(Z-4)中，m為0~6的整數為較佳，0~4的整數為更佳。
並且，各m的合計為2~40的整數為較佳，2~16的整數為更佳，4~8的整數為進一步較佳。
式(Z-5)中，n為0~6的整數為較佳，0~4的整數為更佳。
並且，各n的合計為3~60的整數為較佳，3~24的整數為更佳，6~12的整數為進一步較佳。
並且，式(Z-4)或式(Z-5)中的-((CH2)yCH2O)-或((CH2)yCH(CH3)O)-為氧原子側的末端與X鍵結之形態為較佳。
以式(Z-4)或式(Z-5)表示之化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。尤其，式(Z-5)中的6個X全部為丙烯醯基之態樣、式(Z-5)中的6個X全部為丙烯醯基之化合物與6個X中的至少1個為氫原子之化合物的混合物之態様為較佳。藉由設為該種結構，能夠更加提高顯影性。
並且，作為以式(Z-4)或式(Z-5)表示之化合物在聚合性化合物中的總含量，20質量%以上為較佳，50質量%以上為更佳。
以式(Z-4)或式(Z-5)表示之化合物中，季戊四醇衍生物和/或雙季戊四醇衍生物為更佳。
並且，聚合性化合物可具有卡多骨架。
作為含有卡多骨架之聚合性化合物，具有9，9-二芳基芴骨架之聚合性化合物為較佳。
作為含有卡多骨架之聚合性化合物，並無限定，例如，可舉出Oncoat EX系列(NAGASE & CO.,LTD製造)及Ogsol(Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.製造)等。
<樹脂>
作為樹脂，並無特別限制，能夠使用公知的樹脂。樹脂的含量相對於遮光性組成物的總固體成分，2~30質量%為較佳。
樹脂可單獨使用1種，亦可併用2種以上。併用2種以上的樹脂時，其合計量在上述範圍內為較佳。
作為樹脂，例如，可舉出環氧樹脂、丙烯酸樹脂、矽氧烷樹脂及聚醯亞胺樹脂等，可以係感光性，亦可以係非感光性。
作為樹脂，為了能夠實現水顯影或弱鹼水顯影，對水或弱鹼水可溶性或溶脹性之樹脂為較佳。其中，作為樹脂，鹼可溶性樹脂(含有促進鹼可溶性之基團(鹼可溶性基)之樹脂)為更佳。
作為鹼可溶性樹脂，可舉出在分子中含有至少1個鹼可溶性基之樹脂，例如，可舉出聚羥基苯乙烯系樹脂、聚矽氧烷系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、(甲基)丙烯醯胺系樹脂、(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯醯胺共聚物樹脂、環氧系樹脂及聚醯亞胺系樹脂等。
作為鹼可溶性基，並無特別限制，例如，可舉出羧酸基、磷酸基、磺酸基及酚性羥基等。鹼可溶性基可以係僅為1種，亦可以係2種以上。
作為鹼可溶性樹脂的具體例，例如可舉出聚醯胺酸。通常，聚醯 胺酸藉由使具有酸酐基之化合物與二胺化合物在40~100℃下進行加成聚合反應來獲得，含有下述式(4)的重複單元為較佳。
Figure 106127568-A0305-02-0025-6
上述式(4)中，R1為碳原子數2~22的3價以上的有機基，R2為碳原子數1~22的2價的有機基，n為1以上的整數。
作為上述聚醯胺酸，例如，使四羧酸二酐與芳香族二胺化合物在極性溶劑中產生反應來獲得者為較佳。作為四羧酸二酐，例如，可舉出日本特開2008-260927號公報的0041段落及0043段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
作為芳香族二胺化合物，例如，可舉出日本特開2008-260927號公報的0040段落及0043段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
作為聚醯胺酸的合成方法，並無特別限制，能夠利用公知的方法。作為聚醯胺酸的合成方法，例如，能夠利用日本特開2008-260927號公報的0044段落中記載之方法，上述內容編入本說明書中。
作為鹼可溶性樹脂的其他態樣，可舉出不飽和羧酸與乙烯性不飽和化合物的共聚物。
作為不飽和羧酸，並無特別限制，可舉出：(甲基)丙烯酸、巴豆酸及醋酸乙烯酯等單羧酸類；衣康酸、馬來酸及反丁烯二酸等二羧酸或其酸酐；鄰苯二甲酸單(2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯)等多元羧酸單酯類；等。
作為能夠共聚之乙烯性不飽和化合物，可舉出(甲基)丙烯酸甲酯等。並且，還能夠使用日本特開2010-97210號公報的0027段落及日本特開201568893號公報的0036~0037段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
並且，亦可組合能夠共聚之乙烯性不飽和化合物且在側鏈含有乙烯性不飽和基之化合物來使用。作為乙烯性不飽和基，(甲基)丙烯酸為較佳。例如能夠如下獲得在側鏈具有乙烯性不飽和基之丙烯酸樹脂，亦即，使含有縮水基或脂環式環氧基之乙烯性不飽和化合物與含有羧酸基之丙烯酸樹脂的羧酸基加成反應。
作為鹼可溶性樹脂，例如，能夠使用：日本特開昭59-44615號、日本特公昭54-34327號、日本特公昭58-12577號、日本特公昭54-25957號、日本特開昭54-92723號、日本特開昭59-53836號及日本特開昭59-71048號中記載之在側鏈含有羧酸基之自由基聚合物；歐洲專利第993966號、歐洲專利第1204000號及日本特開2001-318463號等各公報中記載之含有鹼可溶性基之縮醛改性聚乙烯醇系黏結樹脂；聚乙烯吡咯烷酮；聚環氧乙烷；醇溶性尼龍及2，2-雙-(4-羥苯基)-丙烷與環氧氯丙烷的反應物亦即聚醚等；國際公開第2008/123097號中記載之聚醯亞胺樹脂；等。
作為鹼可溶性樹脂，例如，還能夠使用日本特開2016-75845號公報的0225~0245段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
〔任意成分〕
遮光性組成物可含有其他成分。作為其他成分，例如，可舉出分散劑、聚合起始劑、溶劑、界面活性劑及黏度改良劑等。以下，按每個成分，對 其態樣進行詳細說明。
<分散劑>
上述遮光性組成物包含分散劑為較佳。分散劑有助於提高著色劑(粒子及後述之顏料)的分散性。本說明書中，上述樹脂與分散劑為不同成分。
上述遮光性組成物包含分散劑時，作為分散劑的含量，相對於遮光性組成物的總固體成分，5~30質量%為較佳。
分散劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。併用2種以上的分散劑時，合計量在上述範圍內為較佳。
作為分散劑，例如，能夠適當選擇公知的分散劑來使用。其中，高分子化合物為較佳。
作為分散劑，可舉出高分子分散劑〔例如，聚醯胺胺及其鹽、聚羧酸及其鹽、高分子量不飽和酸酯、改性聚氨酯、改性聚酯、改性聚(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸系共聚物、萘磺酸福爾馬林縮合物〕、聚氧乙烯烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基胺及顏料衍生物等。
(高分子化合物)
高分子化合物吸附於著色劑的被分散體的表面，發揮防止被分散體的再凝聚之作用。故，含有針對顏料表面的固定部位之末端改質型高分子、接枝型高分子及嵌段型高分子等為較佳。
高分子化合物包含含有接枝鏈之結構單元為較佳。另外，本說明書中，“結構單元”的含義與“重複單元”相同。
包含含有該種接枝鏈之結構單元之高分子化合物，藉由接枝鏈具有與溶劑的親和性，故著色劑的分散性及經時之後的分散穩定性(經時穩定性) 優異。並且，藉由存在接枝鏈，包含含有接枝鏈之結構單元之高分子化合物與聚合性化合物或其他能夠併用之樹脂等具有親和性。其結果，鹼顯影中不易生成殘渣。
若接枝鏈變長，則立體排斥效果提高而著色劑的分散性得到提高。另一方面，若接枝鏈過長，則向著色劑的吸附力下降，著色劑的分散性呈下降的趨勢。故，接枝鏈為氫原子以外的原子數為40~10000者為較佳，氫原子以外的原子數為50~2000者為更佳，氫原子以外的原子數為60~500者為進一步較佳。
其中，接枝鏈表示共聚物的主鏈的根部(從主鏈支化之基團中與主鏈鍵結之原子)至從主鏈支化之基團的末端。
接枝鏈含有聚合物結構為較佳，作為該種聚合物結構，例如可舉出聚(甲基)丙烯酸酯結構(例如，聚(甲基)丙烯酸結構)、聚酯結構、聚氨酯結構、聚脲結構、聚醯胺結構及聚醚結構等。
為了提高接枝鏈與溶劑的相互作用性，並藉此提高著色劑的分散性，接枝鏈係含有選自包含聚酯結構、聚醚結構及聚(甲基)丙烯酸酯結構之組之至少1種之接枝鏈為較佳，含有聚酯結構或聚醚結構的至少任一種之接枝鏈為更佳。
作為含有該種接枝鏈之巨單體，並無特別限制，能夠適當使用含有反應性雙鍵性基之巨單體。
與高分子化合物所包含之含有接枝鏈之結構單元對應，作為適合用於合成高分子化合物之市售的巨單體，可舉出日本特開2015-034983的段落0040中記載之化合物。
作為高分子化合物所具有之含有接枝鏈之結構單元的具體例，例如，可舉出日本特開2015-034983的段落0041~0058中記載之結構單元，該些內容編入本說明書中。
並且，分散劑可包含日本特開2015-034983的段落0059~0088中記載之各種結構單元。
並且，作為分散劑，除了上述高分子化合物以外，還能夠使用日本特開2010-106268號公報的段落0037~0115(所對應之US2011/0124824的段落0075~0133欄)的接枝共聚物，該些內容能夠予以援用，並編入本說明書中。
並且，除上述以外，還能夠使用日本特開2011-153283號公報的段落0028~0084(所對應之US2011/0279759的段落0075~0133欄)的包含含有酸性基經由連接基團鍵結而成之側鏈結構之構成成分之高分子化合物，該些內容能夠予以援用，並編入本說明書中。
<聚合起始劑>
遮光性組成物包含聚合性化合物時，遮光性組成物包含聚合起始劑為較佳。作為聚合起始劑，並無特別限制，能夠使用公知的聚合起始劑。作為聚合起始劑，例如，可舉出光聚合起始劑及熱聚合起始劑等，光聚合起始劑為較佳。起始劑從無著色性者及高褪色性者等中選擇亦較佳。另外，作為聚合起始劑，所謂的自由基聚合起始劑為較佳。
作為聚合起始劑的含量，相對於遮光性組成物的總固體成分，2~20質量%為較佳。
聚合起始劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。併用2種以上的聚 合起始劑時，合計含量在上述範圍內為較佳。
作為熱聚合起始劑，例如，2，2’-偶氮雙異丁腈(AIBN)、3-羧基丙腈、偶氮雙丙二腈、二甲基-(2,2’)-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)[V-601]等偶氮化合物及過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、過硫酸鉀等有機過氧化物。
作為聚合起始劑的具體例，例如，可舉出加藤清視著“紫外線硬化系統”(株式會社綜合技術中心發行：平成元年)的第65~148頁中記載之聚合起始劑等。
(光聚合起始劑)
遮光性組成物包含光聚合起始劑為較佳。
作為光聚合起始劑，只要能夠引發聚合性化合物的聚合，則並無特別限制，能夠使用公知的光聚合起始劑。作為光聚合起始劑，例如，對紫外線區域至可見光線區域具有感光性者為較佳。並且，光聚合起始劑可以係與被光激發之光敏劑產生某些作用，並生成活性自由基之活性劑，亦可以係依據聚合性化合物的種類而引發陽離子聚合之起始劑。
並且，光聚合起始劑含有至少1種於約300nm~800nm(330nm~500nm為更佳。)的範圍內具有至少約50莫耳吸光系數之化合物為較佳。
作為光聚合起始劑的含量，相對於遮光性組成物的總固體成分，2~20質量%為較佳。
光聚合起始劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。併用2種以上的光聚合起始劑時，其合計量在上述範圍內為較佳。
作為光聚合起始劑，例如，可舉出烷基苯酮系光聚合起始劑、醯基氧化膦系光聚合起始劑及肟酯系光聚合起始劑(肟酯化合物)等。
其中，從遮光性組成物具有更優異的本發明的效果之角度考慮，含有肟酯化合物為較佳。
作為光聚合起始劑，更具體而言，可舉出鹵化烴衍生物(例如，含有三嗪骨架者、含有噁二唑骨架者等)、醯基氧化膦等醯基膦化合物、六芳基雙咪唑、肟衍生物等肟化合物、有機過氧化物、硫代化合物、酮化合物、芳香族鎓鹽、酮肟醚、胺基苯乙酮化合物及羥基苯乙酮等。
尤其，將上述遮光性組成物適用於遮光膜的製作時，需要以銳利的形狀形成微細的圖案，故與硬化性一同在未曝光部無殘渣地進行顯影較為重要。從該種觀點考慮，使用肟酯化合物作為光聚合起始劑尤為佳。尤其，形成微細的圖案時，硬化用曝光中利用步進曝光，但該曝光機有時會被鹵素損傷，還需要將光聚合起始劑的添加量抑制得較低。故，若考慮該些方面，則形成微細圖案時，作為光聚合起始劑，使用肟酯化合物尤為佳。作為光聚合起始劑的具體例，例如，能夠參閱日本特開2013-29760號公報的段落0265~0268，該內容編入本說明書中。
作為光聚合起始劑，亦可適當地使用羥基苯乙酮化合物、胺基苯乙酮化合物及醯基膦化合物。更具體而言，例如，還能夠使用日本特開平10-291969號公報中記載之胺基苯乙酮系起始劑及日本專利第4225898號公報中記載之醯基膦系起始劑。
作為羥基苯乙酮化合物，能夠使用IRGACURE-184、DAROCUR-1173、IRGACURE-500、IRGACURE-2959及IRGACURE-127(商品名：均為BASF公司製造)。
作為胺基苯乙酮化合物，能夠使用作為市售品之IRGACURE-907、 IRGACURE-369或IRGACURE-379EG(商品名：均為BASF公司製造)。作為胺基苯乙酮化合物，還能夠使用吸收波長與365nm或405nm等長波光源匹配之日本特開2009-191179號公報中記載之化合物。
作為醯基膦化合物，能夠使用作為市售品之IRGACURE-819或IRGACURE-TPO(商品名：均為BASF公司製造)。
‧肟酯化合物
作為光聚合起始劑，肟酯化合物(肟化合物)為更佳。肟化合物為高感度且聚合效率較高，能夠與著色劑濃度無關地使遮光性組成物層硬化，易將著色劑的濃度設為較高。
作為肟化合物的具體例，可使用日本特開2001-233842號公報記載之化合物、日本特開2000-80068號公報記載之化合物或日本特開2006-342166號公報記載之化合物。
作為肟化合物，例如，可舉出3-苯甲醯氧基亞胺基丁烷-2-酮、3-乙醯氧基亞胺基丁烷-2-酮、3-丙醯氧基亞胺基丁烷-2-酮、2-乙醯氧基亞胺基戊烷-3-酮、2-乙醯氧基亞胺基-1-苯基丙烷-1-酮、2-苯甲醯氧基亞胺基-1-苯基丙烷-1-酮、3-(4-甲苯磺醯氧基)亞胺基丁烷-2-酮及2-乙氧基羰氧基亞胺基-1-苯基丙烷-1-酮等。
並且，還可舉出J.C.S.Perkin II(1979年)pp.1653-1660、J.C.S.Perkin II(1979年)pp.156-162、Journal of Photopolymer Science and Technology(1995年)pp.202-232、日本特開2000-66385號公報記載之化合物、日本特開2000-80068號公報、日本特表2004-534797號公報及日本特開2006-342166號公報的各公報中記載之化合物等。
市售品中，還能夠較佳地使用IRGACURE-OXE01(BASF公司製造)、IRGACURE-OXE02(BASF公司製造)、IRGACURE-OXE03(BASF公司製造)或IRGACURE-OXE04(BASF公司製造)。並且，還能夠使用TR-PBG-304(常州強力電子新材料有限公司製造)、Adeka Arkls NCI-831及Adeka Arkls NCI-930(ADEKA CORPORATION製造)、N-1919(含咔唑．肟酯骨架光起始劑(ADEKA CORPORATION製造)及NCI-730(ADEKA CORPORATION製造)等。
並且，作為上述記載以外的肟化合物，可使用：在咔唑N位連結有肟之日本特表2009-519904號公報中記載之化合物；在二苯基酮部位導入有雜取代基之美國專利第7626957號公報中記載之化合物；在色素部位導入有硝基之日本特開2010-15025號公報及美國專利公開2009-292039號公報中記載之化合物；國際公開專利2009-131189號公報中記載之酮肟化合物；在同一分子內含有三嗪骨架與肟骨架之美國專利7556910號公報中記載之化合物；在405nm具有極大吸收且對g射線光源具有良好的靈敏度之日本特開2009-221114號公報中記載之化合物；等。
例如能夠較佳地參閱日本特開2013-29760號公報的段落0274~0275，該內容編入本說明書中。
具體而言，作為肟化合物，以下述式(OX-1)表示之化合物為較佳。另外，肟化合物的N-O鍵可以係(E)體的肟化合物，亦可以係(Z)體的肟化合物，還可以係(E)體與(Z)體的混合物。
[化學式6]
Figure 106127568-A0305-02-0034-7
式(OX-1)中，R及B分別獨立地表示一價的取代基，A表示二價的有機基團，Ar表示芳基。
作為式(OX-1)中以R表示之一價的取代基，一價的非金屬原子團為較佳。
作為一價的非金屬原子團，可舉出烷基、芳基、醯基、烷氧羰基、芳氧羰基、雜環基、烷基硫代羰基及芳基硫代羰基等。並且，該些基團可具有1個以上的取代基。並且，前述取代基可進一步被其他取代基取代。
作為取代基，可舉出鹵原子、芳氧基、烷氧羰基或芳氧羰基、醯氧基、醯基、烷基及芳基等。
作為式(OX-1)中以B表示之一價的取代基，芳基、雜環基、芳基羰基或雜環羰基為較佳。該些基團可具有1個以上的取代基。作為取代基，可例示前述取代基。
作為式(OX-1)中以A表示之二價的有機基團，碳原子數1~12的伸烷基、伸環烷基或伸炔基為較佳。該些基團可具有1個以上的取代基。作為取代基，可例示前述取代基。
作為光聚合起始劑，還能夠使用含有氟原子之肟化合物。作為含有氟原子之肟化合物的具體例，可舉出：日本特開2010-262028號公報中記載之化合物；日本特表2014-500852號公報中記載之化合物24、36~40；日本特開2013-164471號公報中記載之化合物(C-3)；等。該內容編入本說 明書中。
作為光聚合起始劑，還能夠使用以下述通式(1)~(4)表示之化合物。
Figure 106127568-A0305-02-0035-8
Figure 106127568-A0305-02-0035-9
式(1)中，R1及R2分別獨立地表示碳原子數1~20的烷基、碳原子數4~20的脂環式烴基、碳原子數6~30的芳基或碳原子數7~30的芳基烷基，R1及R2為苯基時，苯基彼此可鍵結而形成茀基，R3及R4分別獨立地表示氫原子、碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~30的芳基、碳原子數7~30的芳基烷基或碳原子數4~20的雜環基，X表示直接鍵結或羰基。
式(2)中，R1、R2、R3及R4的含義與式(1)中的R1、R2、R3及R4相同，R5表示-R6、-OR6、-SR6、-COR6、-CONR6R6、-NR6COR6、-OCOR6、-COOR6、-SCOR6、-OCSR6、-COSR6、-CSOR6、-CN、鹵原子或羥基，R6表示碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~30的芳基、碳原子數7~30的 芳基烷基或碳原子數4~20的雜環基，X表示直接鍵結或羰基，a表示0~4的整數。
式(3)中，R1表示碳原子數1~20的烷基、碳原子數4~20的脂環式烴基、碳原子數6~30的芳基或碳原子數7~30的芳基烷基，R3及R4分別獨立地表示氫原子、碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~30的芳基、碳原子數7~30的芳基烷基或碳原子數4~20的雜環基，X表示直接鍵結或羰基。
式(4)中，R1、R3及R4的含義與式(3)中的R1、R3及R4相同，R5表示-R6、-OR6、-SR6、-COR6、-CONR6R6、-NR6COR6、-OCOR6、-COOR6、-SCOR6、-OCSR6、-COSR6、-CSOR6、-CN、鹵原子或羥基，R6表示碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~30的芳基、碳原子數7~30的芳基烷基或碳原子數4~20的雜環基，X表示直接鍵結或羰基，a表示0~4的整數。
上述式(1)及式(2)中，R1及R2分別獨立地為甲基、乙基、正丙基、異丙基、環己基或苯基為較佳。R3為甲基、乙基、苯基、甲苯基或二甲苯基為較佳。R4為碳原子數1~6的烷基或苯基為較佳。R5為甲基、乙基、苯基、甲苯基或萘基為較佳。X為直接鍵結為較佳。
並且，上述式(3)及(4)中，R1分別獨立地為甲基、乙基、正丙基、異丙基、環己基或苯基為較佳。R3為甲基、乙基、苯基、甲苯基或二甲苯基為較佳。R4為碳原子數1~6的烷基或苯基為較佳。R5為甲基、乙基、苯基、甲苯基或萘基為較佳。X為直接鍵結為較佳。
作為以式(1)及式(2)表示之化合物的具體例，例如，可舉出日本特開2014-137466號公報的段落號0076~0079中記載之化合物。該內容編 入本說明書中。
以下示出可較佳地適用於上述遮光性組成物之肟化合物的具體例。並且，作為肟化合物，還能夠使用國際公開2015/036910號的Table1中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
[化學式9]
Figure 106127568-A0305-02-0038-11
肟化合物係在350nm~500nm的波長區域具有極大吸收波長者為較佳，在360nm~480nm的波長區域具有極大吸收波長者為更佳，365nm 及405nm的吸光度較高者為進一步較佳。
關於肟化合物在365nm或405nm中的莫耳吸光系數，從靈敏度的觀點考慮，1,000~300,000為較佳，2,000~300,000為更佳，5,000~200,000為進一步較佳。
化合物的莫耳吸光系數能夠利用公知的方法，例如，藉由紫外可見分光光度計(Varian公司製造Cary-5 spctrophotometer)，利用乙酸乙酯溶劑，以0.01g/L的濃度進行測定為較佳。
光聚合起始劑可依據需要組合2種以上來使用。
並且，作為光聚合起始劑，還能夠使用日本特開2008-260927號公報的0052段落、日本特開201097210號公報的0033~0037段落、日本特開201568893號公報的0044段落中記載之化合物，上述內容編入本說明書中。
光聚合起始劑還能夠使用2官能或3官能以上的化合物。作為該種化合物的具體例，可舉出日本特表2010-527339號公報、日本特表2011-524436號公報、國際公開第2015/004565號、日本特表2016-532675號公報的0407~0412段落、國際公開第2017/033680號的0039~0055段落中記載之肟化合物的二聚體、日本特表2013-522445號公報中記載之化合物(E)及(G)、以及國際公開第2016/034963號中記載之Cmpd1~7等。
<溶劑>
遮光性組成物包含溶劑為較佳。作為溶劑，可舉出水及有機溶劑。其中，遮光性組成物包含有機溶劑為較佳。
遮光性組成物包含溶劑時，遮光性組成物的固體成分為10~40質量% 為較佳。若遮光性組成物的固體成分為下限值以上，則黏度較低且塗佈性得到優化。而且，反應性較高之化合物的濃度變低，故經時穩定性得到優化。並且，若遮光性組成物的固體成分為上限值以下，則黏度保持為適當，塗佈性得到優化。而且，比重較重之著色劑變得不易沉降，經時穩定性得到優化。
(有機溶劑)
遮光性組成物包含有機溶劑時，作為有機溶劑的含量，相對於遮光性組成物的總質量，60~90質量%為較佳。
另外，有機溶劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。併用2種以上的有機溶劑時，其合計量成為上述範圍為較佳。
作為有機溶劑，並無特別限制，例如，可舉出丙酮、甲乙酮、環己烷、二氯乙烷、四氫呋喃、甲苯、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇二甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、乙醯丙酮、環己酮、環戊酮、二丙酮醇、乙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇單異丙醚、乙二醇單丁醚乙酸酯、3-甲氧基丙醇、甲氧基乙氧基乙醇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙基醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、3-甲氧基乙酸丙酯、N，N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、γ-丁內酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸甲酯、N-甲基-2-吡咯烷酮及乳酸乙酯等。
含有2種以上的有機溶劑時，由選自包含上述3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙基溶纖劑乙酸酯、乳酸乙酯、二甘醇二甲醚、乙酸丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、2-庚酮、環己酮、環戊酮、乙基卡必醇乙酸酯、丁 基卡必醇乙酸酯、丙二醇單甲醚及丙二醇單甲醚乙酸酯之群組之2種以上構成為較佳。
(水)
上述遮光性組成物可包含水。水可以係有意添加者，亦可以係藉由添加遮光性組成物中包含之各成分而不可避免地在遮光性組成物中被包含者。
水的含量相對於遮光性組成物的總質量，0.01~1質量%為較佳。若水的含量在上述範圍內，則製作遮光膜時，抑制產生氣孔，而且，遮光膜的耐濕性得到提高。
<界面活性劑>
上述遮光性組成物包含界面活性劑為較佳。界面活性劑有助於提高遮光性組成物的塗佈性。
上述遮光性組成物包含界面活性劑時，作為界面活性劑的含量，相對於遮光性組成物的總質量，0.001~2.0質量%為較佳。
界面活性劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。併用2種以上的界面活性劑時，合計量在上述範圍內為較佳。
作為界面活性劑，例如，可舉出氟系界面活性劑、非離子系界面活性劑、陽離子系界面活性劑、陰離子系界面活性劑及矽酮系界面活性劑等。
例如，藉由遮光性組成物包含氟系界面活性劑，遮光性組成物的液特性(尤其，流動性)更加提高。亦即，利用包含氟系界面活性劑之遮光性組成物形成膜時，藉由降低被塗佈面與塗佈液的界面張力，向被塗佈 面的潤濕性得到改善，向被塗佈面的塗佈性得到提高。故，即使是以少量液量形成數μm程度的薄膜時，亦可更加適當地形成厚度不均較小且均勻厚度的膜，在這一點上有效。
氟系界面活性劑中的氟含有率為3~40質量%為較佳，5~30質量%為更佳，7~25質量%為進一步較佳。氟含有率在該範圍內之氟系界面活性劑在塗佈膜的厚度的均勻性和/或省液性方面有效，遮光性組成物中的溶解性亦良好。
作為氟系界面活性劑，例如，可舉出MEGAFACE F171、MEGAFACE F172、MEGAFACE F173、MEGAFACE F176、MEGAFACE F177、MEGAFACE F141、MEGAFACE F142、MEGAFACE F143、MEGAFACE F144、MEGAFACE R30、MEGAFACE F437、MEGAFACE F475、MEGAFACE F479、MEGAFACE F482、MEGAFACE F554、MEGAFACE F780(以上，DIC CORPORATION製造)、Fluorado FC430、Fluorado FC431、Fluorado FC171(以上，3M Japan Limited製造)、Surflon S-382、Surflon SC-101、Surflon SC-103、Surflon SC-104、Surflon SC-105、Surflon SC-1068、Surflon SC-381、Surflon SC-383、Surflon S-393、Surflon KH-40(以上，ASAHI GLASS CO.,LTD.製造)、PF636、PF656、PF6320、PF6520、PF7002(OMNOVA SOLUTIONS INC.製造)等。
作為非離子系界面活性劑，具體而言，可舉出甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷以及該些的乙氧基化物及丙氧基化物(例如，甘油丙氧基化物、甘油乙氧基化物等)、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚乙二醇二月 桂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、脫水山梨醇脂肪酸酯(BASF公司製造的Pluronic L10、L31、L61、L62、10R5、17R2、25R2、TETRONIC 304、701、704、901、904、150R1)、SOLSPERSE 20000(The Lubrizol corporatin)等。並且，還能夠使用TAKEMOTO OIL & FAT CO.,LTD製造的Pionin D-6112-W、Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造的NCW-101、NCW-1001、NCW-1002。
作為陽離子系界面活性劑，具體而言，可舉出酞菁衍生物(商品名：EFKA-745、MORISHITA & CO.,LTD.製造)、有機矽氧烷聚合物KP341(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造)、(甲基)丙烯酸系(共)聚合物Polyflow No.75、No.90、No.95(KYOEISHA CHEMICAL CO.,LTD製造)、W001(Yusho Co Ltd製造)等。
作為陰離子系界面活性劑，具體而言，可舉出W004、W005、W017(Yusho Co Ltd製)等。
作為矽酮系界面活性劑，例如，可舉出Dow Corning Toray CO.,LTD.製造“Toray Silicone DC3PA”、“Toray Silicone SH7PA”、“Toray Silicone DC11PA”、“Toray Silicone SH21PA”、“Toray Silicone SH28PA”、“Toray Silicone SH29PA”、“Toray Silicone SH30PA”、“Toray Silicone SH8400”、Momentive Performance Materials Inc.製造“TSF-4440”、“TSF-4300”、“TSF-4445”、“TSF-4460”、“TSF-4452”、Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造“KP341”、“KF6001”、“KF6002”、BYK Additives & Instruments製造“BYK307”、“BYK323”、“BYK330”及“BYK333”等。
<其他著色材料>
遮光性組成物可包含上述粒子以外的其他著色材料。
作為其他著色材料，能夠使用各種公知的顏料(著色顏料)及染料(著色染料)。
遮光性組成物包含其他著色材料時，其含量能夠依據藉由硬化來獲得之遮光膜的光學特性確定。並且，其他著色材料可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為著色顏料，例如，用於濾色器製造時，能夠使用形成濾色器的顏色像素之R(紅色)、G(綠色)及B(藍色)等彩色系顏料(彩色顏料)、以及通常用於黑矩陣形成用或者遮光性膜形成用之黑色系顏料(黑色顏料)。
作為著色染料，例如，用於濾色器製造時，除了形成濾色器的顏色像素之R(紅色)、G(綠色)及B(藍色)等彩色系染料(彩色染料)以外，還能夠使用日本特開2014-42375的段落0027~0200中記載之著色劑。並且，能夠使用通常用於黑矩陣形成用或者遮光性膜形成用之黑色系染料(黑色染料)。
並且，作為其他著色材料，能夠使用日本特開2008-260927號公報的0031段落及日本特開2015-68893號公報的0015~0025段落中記載之著色材料，上述內容編入本說明書中。
<黏度改良劑>
遮光性組成物可含有矽烷偶聯劑作為黏度改良劑。作為矽烷偶聯劑，例如，可舉出3-縮水甘油醚丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油醚丙基甲基二甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚丙基甲基二乙 氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷及乙烯基三乙氧基矽烷等。
作為黏度改良劑的含量，並無特別限制，相對於遮光性組成物的總固體成分，0.02~20質量%為較佳。
〔遮光性組成物的製造方法〕
遮光性組成物能夠藉由公知的混合方法(例如，利用攪拌機、均質器、高壓乳化裝置、濕式粉碎機或濕式分散機之混合方法)混合上述各種成分來製備。
製備遮光性組成物時，可總括配合構成遮光性組成物之各成分，亦可在將各成分分別溶解或分散於溶劑之後依次配合。並且，配合時的投入順序及作業條件並無特別限制。
為了去除異物或減少缺陷等，用過濾器過濾遮光性組成物為較佳。 作為過濾器，只要係用於過濾用途者，則能夠無特別限制地使用。例如，可舉出藉由PTFE(聚四氟乙烯)等氟樹脂、尼龍等聚醯胺系樹脂及聚乙烯、聚丙烯(PP)等聚烯烴樹脂(包括高密度、超高分子量)等材料形成之過濾器。該些材料中，聚丙烯(包括高密度聚丙烯)及尼龍為較佳。
過濾器的孔徑為0.1~7.0μm程度為較佳，0.2~2.5μm為更佳，0.2~1.5μm為進一步較佳，0.3~0.7μm尤為佳。藉由設為該範圍，能夠抑制顏料的過濾堵塞，並且能夠可靠地去除顏料中包含之雜質及凝聚物等微細的異物。
使用過濾器時，可組合不同過濾器。此時，藉由第1過濾器的過濾可僅進行1次，亦可進行2次以上。組合不同過濾器來進行2次以上的過濾時，第2次之後的孔徑與第1次過濾的孔徑相比，相同或更大為較佳。 並且，亦可組合在上述範圍內不同之孔徑的第1過濾器。此處的孔徑能夠參閱過濾器製造商的公稱值。作為市售的過濾器，例如，能夠從由NIHON PALL LTD.、Advantec Toyo Kaisha,Ltd.、Nihon Entegris K.K.(原Mykrolis Corpration)或KITZ MICROFILTER CORPORATION等提供之各種過濾器中選擇。
第2過濾器能夠使用由與上述第1過濾器相同的材料等形成者。第2過濾器的孔徑為0.2~10.0μm為較佳，0.2~7.0μm為更佳，0.3~6.0μm為進一步較佳。
本發明的遮光性組成物不包含金屬、包含鹵之金屬鹽、酸及鹼等雜質為較佳。作為過濾器的材料中包含之雜質的含量，1ppm以下為較佳，1ppb以下為更佳，100ppt以下為進一步較佳，10ppt以下尤為佳，實際上不包含(測定裝置的檢測極限以下)為最佳。
另外，上述雜質能夠藉由電感耦合等離子體質量分析裝置(Yokogawa Analytical systems Inc.製造、Agilent 7500cs型)進行測定。
[遮光膜及其製造方法]
能夠藉由利用遮光性組成物來形成遮光膜。
遮光膜的厚度並無特別限制，0.2~25μm為較佳。
上述厚度為平均厚度，係測定遮光膜的任意5點以上的厚度並對該些進行算術平均之值。
遮光膜的製造方法並無特別限制，可舉出將上述遮光性組成物塗佈於基板上來形成塗膜，對塗膜實施硬化處理來製造遮光膜之方法。
硬化處理的方法並無特別限制，可舉出光硬化處理或熱硬化處理，從 圖案形成較容易之角度考慮，光硬化處理(尤其，基於光化射線或放射線的照射之硬化處理)為較佳。
作為製造圖案狀的遮光膜時的較佳態樣，可舉出具有以下製程之態樣：在基板上塗佈遮光性組成物來形成遮光性組成物層之製程(以下，適當簡稱為“遮光性組成物層形成製程”。)；藉由向遮光性組成物層照射光化射線或放射線來進行曝光之製程(以下，適當簡稱為“曝光製程”。)；及對曝光後的遮光性組成物層進行顯影來形成遮光膜之製程(以下，適當簡稱為“顯影製程”。)。
具體而言，將遮光性組成物直接或經由其他層塗佈於基板上來形成遮光性組成物層(遮光性組成物層形成製程)，經由規定的遮罩圖案照射光化射線或放射線來對遮光性組成物層進行曝光，僅使被光照射之遮光性組成物層硬化(曝光製程)，用顯影液進行顯影(顯影製程)，藉此能夠製造圖案狀的遮光膜。
以下，對上述態様中的各製程進行說明。
<遮光性組成物層形成製程>
遮光性組成物層形成製程中，在基板上塗佈遮光性組成物來形成遮光性組成物層。
基板的種類並無特別限制，用作固態攝影元件時，例如，可舉出矽基板，用作濾色器時，可舉出玻璃基板等。
作為向基板上塗佈遮光性組成物之方法，能夠適用旋塗法、狹縫塗佈、噴墨法、噴射塗佈、旋轉塗佈、流延塗佈、輥塗佈及網板印刷法等各種塗佈方法。
塗佈於基板上之遮光性組成物層通常在70~110℃、2~4分鐘的條件下被乾燥為較佳。
<曝光製程>
曝光製程中，經由遮罩向在遮光性組成物層形成製程中形成之遮光性組成物層照射光化射線或放射線來進行曝光。曝光藉由放射線的照射來進行為較佳，作為能夠在曝光時使用之放射線，使用g射線、h射線及i射線等紫外線尤為佳，作為光源，高壓水銀燈為較佳。照射強度為5mJ/cm2以上1500mJ/cm2以下為較佳。
<顯影製程>
接著曝光製程進行顯影處理(顯影製程)，使曝光製程中的光未照射部分溶出於顯影液。藉此，僅殘留已光硬化之部分。
作為顯影液，可使用鹼顯影液。此時，使用有機鹼顯影液為較佳。作為顯影溫度，通常為20℃以上30℃以下，顯影時間為20秒以上90秒以下。
作為鹼水溶液(鹼顯影液)，例如，作為無機系顯影液，可舉出將氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、矽酸鈉及偏矽酸鈉等鹼性化合物，溶解成濃度為0.001~10質量%，較佳地為0.005~0.5質量%之鹼水溶液。
並且，作為有機鹼顯影液，可舉出將氨水、乙胺、二乙胺、二甲基乙醇胺、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化芐基三甲基銨、膽鹼、吡咯、哌啶及1,8-二氮雜雙環-[5,4,0]-7-十一碳烯等鹼性化合物，溶解成濃度為0.001~10質量%，較佳地為0.005~0.5質量%之鹼水溶液。
鹼水溶液中，例如，還能夠添加適量的甲醇、乙醇等水溶性有機溶劑 和/或界面活性劑等。另外，使用包含該種鹼水溶液之顯影液時，通常在顯影後以純水清洗(沖洗)遮光膜。
另外，遮光膜的製造方法可具有其他製程。
作為其他製程，並無特別限制，能夠依據需要適當選擇。
作為其他製程，例如，可舉出基材的表面處理製程、前加熱製程(預烘烤製程)、後加熱製程(後烘烤製程)等。
遮光性組成物層形成製程、曝光製程及顯影製程之後，可依據需要實施藉由對已形成之圖案狀的遮光膜進行加熱和/或曝光來硬化之硬化製程(後烘烤製程)。
<前加熱製程及後加熱製程>
上述前加熱製程及後加熱製程之加熱溫度為80~250℃為較佳。
上限為200℃以下為更佳，150℃以下為進一步較佳。下限為90℃以上為較佳。
前加熱製程及後加熱製程之加熱時間為30~300秒為較佳。上限為240秒為較佳，180秒以下為更佳。下限為60秒以上為較佳。
並且，遮光性組成物包含非感光性的樹脂時，可在其上形成光阻劑的覆膜之後，進行曝光、顯影來設為所希望的圖案。之後，依據需要去除光阻劑或阻氧膜之後，加熱並使其硬化來獲得圖案狀的遮光膜。熱硬化條件依據樹脂而不同，例如，利用包含聚醯胺酸之遮光性組成物來獲得遮光膜時，通常為在200~350℃下將遮光性組成物層(含有聚醯胺酸)加熱1~120分鐘來獲得聚醯亞胺(相當於遮光膜)之方法。
[固態攝影元件]
本發明的實施形態之固態攝影元件含有上述遮光膜。作為固態攝影元件含有遮光膜之態樣，並無特別限制，例如，可舉出如下結構者：在基板上具有構成固態攝影元件(CCD圖像感測器、CMOS圖像感測器等)的受光區之複數個包含光電二極體及多晶矽等之受光元件，在支撐體的受光元件形成面側(例如，受光部以外的部分或顏色調整用像素等)或該形成面的相反側具備本發明的遮光膜。
參閱圖1~圖2，對固態攝影元件的結構例進行說明。另外，圖1~圖2中，為了使各部明確，無視彼此的厚度和寬度的比例，放大顯示一部分。
如圖1所示，固態攝像裝置100具備：矩形狀的固態攝影元件101；及透明的蓋玻璃103，其保持於固態攝影元件101的上方，密封該固態攝影元件101。而且，該蓋玻璃103上，經由間隔物104重疊設置有透鏡層111。透鏡層111由支撐體113及透鏡材料112構成。透鏡層111可以係支撐體113與透鏡材料112一體成型之結構。若雜散光入射於透鏡層111的周緣區域，則由於光的擴散，藉由透鏡材料112的聚光的效果減弱，到達攝像部102之光減少。並且，還產生雜散光引起之雜訊。故，該透鏡層111的周緣區域設置有遮光膜114來進行遮光。本發明的實施形態之遮光膜還能夠用作上述遮光膜114。
固態攝影元件101對成像於成為其受光面之攝像部102之光學圖像進行光電轉換來作為圖像信號而輸出。該固態攝影元件101具備層積有2張基板之層積基板105。層積基板105包含相同尺寸的矩形狀的晶片基板106及電路基板107，在晶片基板106的背面層積有電路基板107。
作為用作晶片基板106之基板的材料，並無特別限制，能夠利用公知的材料。
在晶片基板106的表面中央部設置有攝像部102。並且，若攝像部102的周緣區域入射有雜散光，則從該周緣區域內的電路產生暗電流(雜訊)，故，該周緣區域設置有遮光膜115來進行遮光。上述實施形態之遮光膜還能夠用作遮光膜115。
在晶片基板106的表面緣部設置有複數個電極墊108。電極墊108經由設置於晶片基板106的表面之未圖示的信號線(鍵合線亦可)，與攝像部102電性連接。
在電路基板107的背面，在各電極墊108的大致下方位置分別設置有外部連接端子109。各外部連接端子109經由垂直地貫穿層積基板105之貫穿電極110，分別與電極墊108連接。並且，各外部連接端子109經由未圖示的配線，與控制固態攝影元件101的驅動之控制電路及對從固態攝影元件101輸出之攝像信號實施圖像處理之圖像處理電路等連接。
如圖2所示，攝像部102由受光元件201、濾色器202、微透鏡203等設置於基板204上之各部構成。濾色器202具有藍色像素205b、紅色像素205r、綠色像素205g及黑矩陣205bm。上述實施形態之遮光膜還能夠用作黑矩陣205bm。
作為基板204的材料，能夠使用與前述晶片基板106相同的材料。在基板204的表層形成有p井層206。在該p井層206內，以正方格子狀排列形成有包含n型層且藉由光電轉換生成信號電荷並蓄積之受光元件201。
在受光元件201的一側，經由p井層206的表層的讀取閘極部207， 形成有包含n型層之垂直轉移路徑208。並且，在受光元件201的另一側，經由包含p型層之元件分離區域209，形成有屬於相鄰像素之垂直轉移路徑208。讀取閘極部207係用於將蓄積在受光元件201之信號電荷讀取至垂直轉移路徑208之信道區域。
在基板204的表面上，形成有包含ONO(Oxide-Nitride-Oxide)膜之閘極絕緣膜210。在該閘極絕緣膜210上，以覆蓋垂直轉移路徑208、讀取閘極部207及元件分離區域209的大致正上方之方式，形成有包含多晶矽或非晶矽之垂直轉移電極211。垂直轉移電極211作為驅動垂直轉移路徑208來進行電荷轉移之驅動電極及驅動讀取閘極部207來使其讀取信號電荷之讀取電極而發揮作用。信號電荷從垂直轉移路徑208依次轉移至未圖示的水平轉移路徑及輸出部(浮動擴散放大器)之後，作為電壓信號來輸出。
在垂直轉移電極211上，以覆蓋其表面之方式形成有遮光膜212。遮光膜212在受光元件201的正上方位置具有開口部，對除此以外的區域進行遮光。上述實施形態之遮光膜還能夠用作遮光膜212。
在遮光膜212上，設置有包含如下之透明的中間層：包含BPSG(borophospho silicate glass)之絕緣膜213、包含P-SiN之絕緣膜(鈍化膜)214、包含透明樹脂等之平坦化膜215。濾色器202形成於中間層上。
[黑矩陣]
黑矩陣包含上述遮光膜。黑矩陣有時包含於濾色器、固態攝影元件及液晶顯示裝置。
作為黑矩陣，可舉出：上述中已說明者；設置於液晶顯示裝置等顯示 裝置的周緣部之黑色邊緣；紅、藍及綠的像素之間的格子狀和/或條紋狀的黑色部分；用於TFT(thin film transistor)遮光的點狀和/或線狀的黑色圖案等。對於該黑矩陣的定義，例如，菅野泰平著、“液晶顯示器製造裝置用語辭典”、第2版、NIKKAN KOGYO SHIMBUN,LTD.、1996年、p.64中有記載。
由於黑矩陣提高顯示對比度，並且在使用薄膜晶體管(TFT)之有源矩陣驅動方式的液晶顯示裝置之情況下，防止光的電流洩露引起之畫質下降，故具有較高遮光性(光學濃度OD為3以上)為較佳。
作為黑矩陣的製造方法，並無特別限制，能夠藉由與上述遮光膜的製造方法相同的方法製造。具體而言，能夠在基板塗佈遮光性組成物來形成遮光性組成物層，進行曝光及顯影來製造圖案狀的遮光膜(黑矩陣)。另外，作為用作黑矩陣之遮光膜的膜厚，0.1~4.0μm為較佳。
作為上述基板的材料，並無特別限制，相對於可見光(波長：400~800nm)，具有80%以上的透射率為較佳。作為該種材料，具體而言，例如可舉出：鈉鈣玻璃、無鹼玻璃、石英玻璃及硼矽酸玻璃等玻璃；聚酯系樹脂及聚烯烴矽樹脂等塑膠；等，從耐化學藥品性及耐熱性的觀點，無鹼玻璃或石英玻璃等為較佳。
[濾色器]
本發明的實施形態之濾色器含有遮光膜。
作為濾色器含有遮光膜之形態，並無特別限制，可舉出具備基板及黑矩陣之濾色器。亦即，能夠例示具備形成於形成為基板狀之黑矩陣的開口部之紅色、綠色及藍色的著色像素之濾色器。
含有黑矩陣(遮光膜)之濾色器例如能夠藉由以下方法製造。
首先，在形成為基板狀之圖案狀的黑矩陣的開口部，形成含有與濾色器的各著色像素對應之顏料之各顏色用樹脂組成物的塗膜(樹脂組成物層)。另外，作為各顏色用樹脂組成物，並無特別限制，能夠使用公知的樹脂組成物，上述遮光性組成物中，代替粒子使用利用上述各著色像素用顏料之樹脂組成物為較佳。
接著，經由具有與黑矩陣的開口部對應之圖案之光罩對樹脂組成物層進行曝光。接著，藉由顯影處理去除未曝光部之後，進行烘烤，藉此能夠在黑矩陣的開口部形成著色像素。例如利用含有紅色、綠色及藍色顏料之各顏色用樹脂組成物進行一系列操作，藉此能夠製造具有紅色、綠色及藍色像素之濾色器。
[液晶顯示裝置]
本發明的實施形態之液晶顯示裝置含有遮光膜。作為液晶顯示裝置含有遮光膜之態樣，並無特別限制，可舉出已說明之包含含有黑矩陣(遮光膜)之濾色器之形態。
作為本實施形態之液晶顯示裝置，例如，可舉出具備對置配置之一對基板及封入該些基板之間之液晶化合物之態樣。作為上述基板，如作為黑矩陣用基板已進行說明之內容。
作為上述液晶顯示裝置的具體態樣，例如，可舉出從使用者側依次含有偏光板/基板/濾色器/透明電極層/取向膜/液晶層/取向膜/透明電極層/TFT(Thin Film Transistor)元件/基板/偏光板/背光單元之層積體。
另外，作為本發明的實施形態之液晶顯示裝置，並不限制在上述， 例如可舉出記載於“電子顯示裝置(佐佐木 昭夫著、Kogyo Chosakai Publishing Co.,Ltd.1990年發行)”、“顯示裝置(伊吹 順章著、產業圖書(株)平成元年發行)”等之液晶顯示裝置。並且，例如可舉出記載於“第二代液晶顯示器技術(內田龍男編輯、Kogyo Chosakai Publishing Co.,Ltd.1994年發行)”之液晶顯示裝置。
[實施例]
以下，依據實施例對本發明進行更詳細的說明。以下的實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等只要不脫離本發明的宗旨，則能夠適當變更。藉此，本發明的範圍不應藉由以下所示之實施例限定性地解釋。
另外，本實施例的說明中，除非另有指明，則“份”及“%”皆為質量基準。
<合成例1：包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬(Ti)原子的氮化物之分散溶膠(A-1)的合成>
作為金屬原子的氮化物，準備了氮化鈦(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造、商品名“氮化鈦50nm”、平均粒徑50nm)。將上述氮化鈦0.2質量份分散於純水0.2質量份，對此添加28.6質量%的酒石酸水溶液0.1質量份、50質量%的KOH水溶液0.06質量份並攪拌。接著，添加粒徑0.1mm的氧化鋁珠(TAIMEI CHEMICALS CO.,LTD.製造、高純度氧化鋁珠)，將此供給至濕式粉碎機(Kansai Paint Co.,Ltd.製造間歇式台式砂磨機)，進行360分鐘的粉碎及分散。之後，利用網眼44μm的不鏽鋼過濾器去除氧化鋁珠之後，向所獲得之溶液進一步添加純水1.4質量份並攪拌，獲得了固體成 分含量為11質量%的氮化鈦的水分散液1.7質量份。
接著，利用超濾膜，利用離子交換水清洗上述氮化鈦的水分散液之後，添加陰離子交換樹脂(Mitsubishi Chemical Co.,Ltd.製造：SANUPC)0.06質量份來進行了去離子處理。之後，將所獲得之溶液供給至離心分離機(Hitachi Koki Co.,Ltd.製造CR-21部)，以12,000rpm的速度處理1小時之後，向所獲得之沉澱物添加離子交換水，藉此製備了固體成分濃度10質量%的氮化鈦的水分散溶膠。
在攪拌的同時向上述氮化鈦的水分散溶膠0.6質量份添加陽離子交換樹脂9.6質量份之後，分離陽離子交換樹脂來製備了已去離子之氮化鈦水分散溶膠。接著，利用超濾膜裝置(Asahi Kasei Corporation製造的過濾膜、SIP-1013)，將該水分散溶膠的分散介質從水取代為甲醇並且進行濃縮，藉此獲得了氮化鈦的甲醇分散溶膠(a-1)0.3質量份。該氮化鈦的甲醇分散溶膠的固體成分濃度為30質量%。
將甲基三甲氧基矽烷25質量份、苯基三甲氧基矽烷75質量份、(a-1)的氮化鈦的甲醇分散溶膠1050質量份及γ-丁內酯100質量份放入反應容器，製備了溶液。將反應容器安裝於能夠調整溫度之水浴之後，攪拌的同時，以反應溫度不超過40℃之方式，向該溶液滴加水30質量份及磷酸1.0質量份。滴加之後，向溶液添加γ-丁內酯500質量份，將水浴溫度設為105℃，從溶液去除甲醇之同時將溶液攪拌2.5小時。之後，向溶液進一步添加γ-丁內酯1000質量份，將槽溫度設為130℃，加熱2小時，藉此獲得了1.9質量份的包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬原子的氮化物(氮化鈦)之分散溶膠(A-1)。該分散溶膠的固體成分濃度為20質量%。溶劑去除分散溶 膠的一部分，ESCA測定了所獲得之固體，其結果，金屬原子(Ti)/Si原子為0.1。
<合成例2~9及比較合成例1：包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬原子的氮化物之分散溶膠(A-2)~(A-9)及(B-1)的合成>
將金屬原子的氮化物的種類、甲基三甲氧基矽烷的添加量、苯基三甲氧基矽烷的添加量變更為如表1中記載，除此以外，進行與合成例1相同的操作，獲得了包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬原子的氮化物之分散溶膠(A-2)~(A-9)及(B-1)。另外，表1中，綜合記載了藉由ESCA測定之各粒子的金屬原子/Si原子。
Figure 106127568-A0305-02-0057-12
<比較合成例2：包含被氧化矽塗覆之金屬原子的氮化物之分散溶膠(B-2)的合成>
進行與日本特開2006-209102號公報的製造例1相同的操作，獲得了被氧化矽塗覆之氧氮化鈦。進行了ESCA測定，其結果，金屬原子(Ti)/Si原子為2.2。
混合上述被氧化矽塗覆之氧氮化鈦30質量份、BYK2001(BYK Chemie co,.ltd.製造、20質量%溶液)45質量份及γ-丁內酯125質量份，獲得了混 合液。接著，利用循環型分散裝置(珠磨機、Shinmaru Enterprises Corporation製造、商品名“NPM”)及氧化鋯珠(φ0.05mm)，分散混合液，獲得了包含被氧化矽塗覆之金屬原子的氮化物(氧氮化鈦)之分散溶膠(B-2)。
<比較合成例3：包含金屬原子的氮化物之分散溶膠(B-3)的合成>
代替被氧化矽塗覆之氧氮化鈦，使用了氮化鈦(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造、商品名“氮化鈦50nm”)，除此以外，以與比較合成例2相同之方法獲得了含有金屬原子的氮化物(氮化鈦)之分散溶膠(B-3)。
〔遮光性組成物1的製備〕
混合以下的各成分來獲得了遮光性組成物1。
Figure 106127568-A0305-02-0058-13
上述中，聚合性化合物(T1)、鹼可溶性樹脂(J1)為以下述式表示之化合物。
[化學式10]
Figure 106127568-A0305-02-0059-14
Figure 106127568-A0305-02-0059-29
〔遮光性組成物2~13及比較遮光性組成物1~3的製備〕
混合表2中記載之各成分，獲得了遮光性組成物2~13及比較遮光性組成物1~3。
Figure 106127568-A0305-02-0060-16
表2中的光聚合起始劑的簡稱如下。
‧OXE01(BASF公司製造、商品名“Irgacure OXE01”、相當於肟酯化合物。)
‧OXE02(BASF公司製造、商品名“Irgacure OXE02”、相當於肟酯化合物。)
‧PI-03(以下述式表示之化合物、相當於肟酯化合物。)
[化學式12]
Figure 106127568-A0305-02-0061-17
‧PI-04(以下述式表示之化合物、相當於肟酯化合物。)
Figure 106127568-A0305-02-0061-18
‧Irg369(BASF公司製造、商品名“Irgacure 369”、相當於烷基苯酮系光聚合起始劑。)
‧TPO(BASF公司製造、商品名“Irgacure TPO”、相當於醯基氧化膦系光聚合起始劑。)
‧LC951(Kusumoto Chemicals,Ltd.製造、商品名“Dispalon LC-951”)
表2中的聚合性化合物(T2)及(T3)為以下述式表示之化合物。另外，聚合性化合物(T2)中的n為2。
[化學式14]
Figure 106127568-A0305-02-0062-19
表2中的鹼可溶性樹脂(J2)及(J3)為以下述式表示之化合物。
‧鹼可溶性樹脂(J2)
Figure 106127568-A0305-02-0062-20
‧鹼可溶性樹脂(J3)(相當於聚醯胺酸)
Figure 106127568-A0305-02-0062-21
[實施例1~13及比較例1~3：各遮光性組成物的評價]
對上述各遮光性組成物實施了以下的評價1~3的試驗。以下，對各個評價方法與結果進行說明。
〔評價1：遮光膜向矽基板的黏附性〕
將實施例及比較例的各遮光性組成物，以乾燥膜厚成為1.5μm之方式， 藉由旋塗法塗佈於8英吋矽晶圓(矽基板)上，從而獲得了遮光性組成物層。之後，按每個晶圓，在加熱板上加熱了遮光性組成物層(加熱條件：100℃、2分鐘)。對加熱後的遮光性組成物層，經由10μm的線與空間狀的遮罩，利用i射線步進曝光裝置FPA-3000i5+(Canon Co.,Ltd.製造)，以1000mJ/cm2的曝光量進行了曝光。之後，將矽晶圓載置於旋轉/噴淋顯影機(DW-30型、Chemitronics Co.,Ltd.製造)的水平旋轉台上。接著，將載置於旋轉/噴淋顯影機之矽晶圓上的已實施曝光處理之遮光性組成物層，利用CD-2000(FUJIFILM Electronic Materials Co.,Ltd.製造)，在23℃下進行60秒的旋覆浸沒顯影，獲得了圖案狀的遮光膜。將所獲得之圖案狀的遮光膜在200℃、5分鐘的條件下進行了乾燥。
所獲得之圖案狀的遮光膜中，利用掃描型電子顯微鏡(SEM、Scanning Electron Microscope)(倍率10000倍)觀察任意的100μm×100μm的區域，計數產生有圖案缺失之部位。圖案缺失的數量越少越佳。將結果示於表3。
〔評價2：遮光膜的耐熱性〕
在矽晶圓(矽基板)上，以乾燥膜厚成為1.5μm之方式塗佈實施例及比較例的各遮光性組成物，獲得了具備遮光性組成物層之矽晶圓。以藉由基板面(遮光性組成物層的相反側的面)相接之方式，將具備上述遮光性組成物層之矽晶圓載置於100℃的加熱板，加熱2分鐘。利用i射線步進曝光裝置FPA-3000i5+(Canon Co.,Ltd.製造)，以1000mJ/cm2的曝光量對加熱後的遮光性組成物層進行曝光來獲得了遮光膜。遮光膜的耐熱性藉由以下方法評價。
首先，從矽晶圓剝離遮光膜，利用分光光度計，測定了400~700nm的 波長中的最高透射率T1(%)。接著，按每個矽晶圓，將以與上述相同的方法製作之遮光膜載置於300℃的加熱板，加熱1小時。從矽晶圓剝離進行1小時的加熱之後的遮光膜，與上述相同地測定了最高透射率T2(%)。接著，從T1及T2，藉由以下式，求出了最高透射率的增加率(%)。該增加率越小，耐熱性越優異，為較佳。將結果示於表3。
式：增加率(%)=(T2-T1)/T1×100
〔評價3：遮光膜的光線反射率〕
在矽晶圓上，以乾燥膜厚成為1.5μm之方式塗佈實施例及比較例的各遮光性組成物，獲得了具備遮光性組成物層之矽晶圓。以藉由基板面(遮光性組成物層的相反側的面)相接之方式，將具備上述遮光性組成物層之矽晶圓載置於100℃的加熱板，加熱2分鐘。利用i射線步進曝光裝置FPA-3000i5+(Canon Co.,Ltd.製造)，以1000mJ/cm2的曝光量對加熱後的遮光性組成物層進行曝光來獲得了遮光膜。遮光膜的低反射性藉由以下方法評價。
從遮光膜側，以入射角5度向該矽晶圓入射400~700nm的光，利用Hitachi High-Technologies Corporation製造的分光器UV4100測定了其最高反射率(單位：%)。最高反射率的值越小，遮光膜越具有低反射性，為較佳。將結果示於表3。
Figure 106127568-A0305-02-0065-23
從表3所示之結果可知，各實施例中使用之遮光性組成物能夠製作具有與矽基板的優異的黏附性之遮光膜，且具有優異的耐熱性及優異的低反射性。使本發明的實施形態之遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜適合作為固態攝影元件用遮光膜。
並且，比較遮光性組成物1~3並不具有本發明的效果，所獲得之遮光膜亦在實用範圍外。
[實施例1B：固態攝影元件的製作]
在具備像素尺寸為2.0μm、膜厚1.5μm的濾色器(1cm平方)、微透鏡、金屬配線及光電二極體之矽晶圓的濾色器周緣部，利用遮光性組成物1，藉由光微影法形成了寬度10μm、膜厚1.5μm的遮光膜。利用所獲得之矽晶圓製作了固態攝影元件。所獲得之固態攝影元件為高解析度，顏色分離性優 異。
[實施例2B~13B]
代替遮光性組成物1使用了遮光性組成物2~13，除此以外，藉由與實施例1B相同的方法製作了固態攝影元件，其結果，所製作之固態攝影元件與實施例1B相同，具有優異的性能。
[實施例14~26及比較例4~6：各遮光性組成物的評價]
上述評價1~3的試驗中，代替矽晶圓(矽基板)使用了無鹼玻璃基板，除此以外，以相同方法實施了各試驗。將其結果示於表4。
Figure 106127568-A0305-02-0066-24
從表4所示之結果可知，各實施例中使用之遮光性組成物能夠製 作具有與無鹼玻璃基板的優異的黏附性之遮光膜，且具有優異的耐熱性及優異的低反射性。使本發明的實施形態之遮光性組成物硬化來獲得之遮光膜適合作為用於濾色器、液晶顯示裝置及固態攝影元件之遮光膜。
另一方面，比較遮光性組成物1~3不具有本發明的效果，所獲得之遮光膜亦在實用範圍外。
[實施例14B：濾色器的製作與評價]
代替矽晶圓(矽基板)使用了無鹼玻璃基板，除此以外，藉由與“評價1：遮光膜向矽基板的黏附性”中製作者相同的方法，在無鹼玻璃基板上，使用遮光性組成物1形成了遮光膜(黑矩陣)。
另外，曝光中，利用了具有20μm的線狀圖案之光罩。
接著，在上述遮光膜的開口部，利用下述紅色(R)用樹脂組成物R-1，以與上述中製作之黑矩陣相同的方法形成了具有100μm的線狀圖案之紅色(R)的著色圖案。而且，以相同方法，使用下述綠色(G)用樹脂組成物G-1形成綠色(G)的著色圖案，使用藍色(B)用樹脂組成物B-1形成藍色(B)的著色圖案，藉此製作了含有黑矩陣之濾色器。對所製作之濾色器實施ITO(Indium Tin Oxide，銦錫氧化物)透明電極、取向膜等加工，設置了液晶顯示裝置。所獲得之顯示裝置的畫質良好。
[實施例15B~26B]
代替遮光性組成物1使用了遮光性組成物2~13，除此以外，藉由與實施例14B相同的方法製作黑矩陣，進一步製作含有該黑矩陣之濾色器，其結果，所製作之濾色器與實施例14B相同，具有優異的性能。
<紅色(R)用樹脂組成物、綠色(G)用樹脂組成物及藍色(B) 用樹脂組成物的製作>
代替粒子使用了以下的顏料，除此以外，以與遮光性組成物1相同的方法，製作了紅色(R)用樹脂組成物R-1、綠色(G)用樹脂組成物G-1及藍色(B)用樹脂組成物B-1。
‧紅色(R)用顏料：C.I.顏料紅色254
‧綠色(G)用顏料：C.I.顏料綠色36與C.I.顏料黃色219的30/70〔質量比〕混合物
‧藍色(B)用顏料：C.I.顏料藍色15：6與C.I.顏料紫色23的30/70〔質量比〕混合物
[實施例27]
混合以下的各成分來獲得了遮光性組成物14。
Figure 106127568-A0305-02-0068-25
在矽晶圓(矽基板)上，以乾燥膜厚成為1.5μm之方式塗佈遮光性組成物14，形成了遮光性組成物層。接著，將遮光性組成物層在100℃下烘烤2分鐘。之後，進一步將遮光性組成物層在140℃下加熱20分鐘。接著，在遮光性組成物層上塗佈正型光阻劑“FHi622BC”(FUJIFILM Electronic Materials Co.,Ltd.製造)，實施預烘烤，在遮光性組成物層上形成了膜厚0.8μm的光阻劑層。接著，利用i射線步進機(Canon Co.,Ltd.製造)，經由20μm的線與空間的遮罩，以350mJ/cm2的曝光量對光阻劑層進行了圖案曝光。之後，藉由四甲基氫氧化銨水溶液，對曝光後的光阻劑層進行顯 影來獲得圖案狀的抗蝕劑膜之同時，對遮光性組成物層進行蝕刻處理，在遮光性組成物層形成了圖案。之後，使用光阻劑剥離液“MS230C”(FUJIFILM Electronic Materials Co.,Ltd.製造)，將剝離時間設為120秒，去除圖案狀的抗蝕劑膜，進一步實施利用純水之清洗、旋轉乾燥，獲得了圖案狀的遮光性組成物層。之後，對圖案狀的遮光性組成物層，在100℃下進行2分鐘的脫水烘乾處理，進一步在300℃下實施120分鐘的烘烤來獲得了圖案狀的遮光膜。
藉由與上述相同的方法評價了所獲得之遮光膜向矽晶圓(矽基板)的黏附性，其結果，未觀測到圖案缺失。
並且，在矽晶圓(矽基板)上，以乾燥膜厚成為1.5μm之方式塗佈遮光性組成物14，獲得了具備遮光性組成物層之矽晶圓。接著，以藉由基板面(遮光性組成物層的相反側的面)相接之方式，將具備上述遮光性組成物層之矽晶圓載置於300℃的加熱板，加熱120分鐘來獲得了遮光膜。
從矽晶圓剝離所獲得之遮光膜，利用分光光度計測定了400~700nm的波長中的最高透射率T1(%)。接著，按每個矽晶圓，將以與上述相同的方法製作之遮光膜載置於300℃的加熱板，加熱1小時。從矽晶圓剝離進行1小時的加熱之後的遮光膜，以與上述相同的方法測定了最高透射率T2(%)。接著，從T1及T2，藉由以下式，求出了最高透射率的增加率(%)。其結果，為0%。
並且，在矽晶圓上，以乾燥膜厚成為1.5μm之方式塗佈遮光性組成物14，獲得了具備遮光性組成物層之矽晶圓。接著，以藉由基板面(遮光性組成物層的相反側的面)相接之方式，將具備上述遮光性組成物層之 矽晶圓載置於300℃的加熱板，加熱120分鐘來獲得了遮光膜。
從遮光膜側，以入射角5度向該矽晶圓入射400~700nm的光，藉由Hitachi High-Technologies Corporation製分光器UV4100測定了其最高反射率(單位：%)。其結果，光線反射率為3%。
[比較例7]
將分散溶膠(A-1)變更為(B-1)，除此以外，藉由與實施例27相同的方法製作比較遮光性組成物4並進行了評價。其結果，圖案缺失為10個，最高透射率的增加率為11%，並且光線反射率為8%，作為遮光膜，係實用範圍外。
(氮化鈦粒子TiN-1)
作為Ti粒子，使用TC-200(TOHO TECHNICAL SERVICE CO.,LTD.製造、平均一次粒徑20nm)製造了氮化鈦粒子TiN-1(相當於氮化鈦。)。
首先，在Ar氣中，對前述Ti粒子進行等離子體處理，藉此進行了Ti奈米粒子化。在Ar氣氣氛下，在O2濃度50ppm以下、30℃的條件下，將等離子體處理後的Ti奈米粒子靜置24小時之後，在以O2濃度成為100ppm之方式向Ar氣氛導入O2氣之狀態下，在30℃下靜置24小時(Ti粒子的前處理)。
之後，利用Hosokawa Micron製造“TTSP分隔器(商品名)”，以收率成為10%之條件，對所獲得之Ti奈米粒子進行分級，獲得了Ti奈米粒子的粉末。關於所獲得之粉末的平均一次粒徑，藉由TEM(透射型電子顯微鏡)觀察，藉由算術平均求出100個粒子的平均粒徑，其結果，為120nm。
利用依據國際公開第2010/147098的圖1中記載之黑色複合微粒製造裝 置之裝置製造了氮化鈦粒子TiN-1。
具體而言，黑色複合微粒製造裝置中，對電漿炬的高頻振盪用線圈，施加約4MHz及約80kVA的高頻電壓，從等離子體氣體供給源，作為等離子體氣體，供給氬氣50L/min及氮50L/min的混合氣體，使電漿炬內產生氬-氮熱等離子體火焰。並且，從材料供給裝置的噴霧氣體供給源供給10L/min的載體氣體。
並且，將如上述那樣獲得之鈦粒子與作為載體氣體之氬氣一同供給至電漿炬內的熱等離子體火焰中，使其在熱等離子體火焰中蒸發，以氣相狀態高度分散。
並且，作為藉由氣體供給裝置供給至腔室內之氣體，使用了氮。作為此時的腔室內的流速，設為5m/sec，供給量設為1000L/min。並且，將旋風分離器內的壓力設為50kPa，並且，將從腔室向旋風分離器供給各原料之速度設為11m/s(平均值)。
如此，獲得了氮化鈦粒子TiN-1。
進行了氮化鈦粒子TiN-1的X射線衍射測定。關於測定，將粉末試料裝入鋁製標準試料支架，藉由廣角X射線衍射法(Rigaku Corporation.製造、商品名“RU-200R”)進行測定。作為測定條件，X射線源設為CuKα射線，輸出設為50kV/200mA，狹縫系統設為1°-1°-0.15mm-0.45mm、測定步長(2θ)設為0.02°、掃描速度設為2°/分鐘。
並且，測定了在衍射角2θ(42.6°)附近觀察到之來源於TiN(200)面之峰的衍射角。其結果，來源於TiN(200)面之峰衍射角為42.64°。
[遮光性組成物TiN-1的製備與評價]
合成例1中，代替氮化鈦(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造、商品名“氮化鈦50nm”、平均粒徑50nm)使用了氮化鈦粒子TiN-1，以相同方法合成了包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬(Ti)原子的氮化物之分散溶膠(TiN-1)。
接著，遮光性組成物1的製備中，代替分散溶膠(A-1)使用了分散溶膠(TiN-1)，除此以外，以相同方法製備了遮光性組成物TiN-1。
使用遮光性組成物TiN-1，進行了與實施例1相同的評價，其結果，獲得了與實施例1相同的結果。
(氮化鈦粒子TiN-2)
將從腔室向旋風分離器供給各原料之速度變更為8m/s(平均值)，除此以外，以與氮化鈦粒子TiN-1相同的方法製造了氮化鈦粒子TiN-2。以與TiN-1相同的方法進行了X射線衍射測定，其結果，來源於TiN(200)面之峰衍射角為42.61°。
[遮光性組成物TiN-2的製備與評價]
合成例1中，代替氮化鈦(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造、商品名“氮化鈦50nm”、平均粒徑50nm)使用了氮化鈦粒子TiN-2，除此以外，以相同方法合成了包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬(Ti)原子的氮化物之分散溶膠(TiN-2)。
接著，遮光性組成物1的製備中，代替分散溶膠(A-1)使用了分散溶膠(TiN-2)，除此以外，以相同的方法製備了遮光性組成物TiN-2。
使用遮光性組成物TiN-2，進行了與實施例1相同的評價，其結果，獲得了與實施例1相同的結果。
(氮化鈦粒子TiN-3)
將從腔室向旋風分離器供給各原料之速度變更為13m/s(平均值)，除此以外，以與氮化鈦粒子TiN-1相同的方法製造了氮化鈦粒子TiN-3。以與TiN-1相同的方法進行了X射線衍射測定，其結果，來源於TiN(200)面之峰衍射角為42.78°。
[遮光性組成物TiN-3的製備與評價]
合成例1中，代替氮化鈦(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造、商品名“氮化鈦50nm”、平均粒徑50nm)使用了氮化鈦粒子TiN-3，除此以外，以相同方法合成了包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬(Ti)原子的氮化物之分散溶膠(TiN-3)。
接著，遮光性組成物1的製備中，代替分散溶膠(A-1)使用了分散溶膠(TiN-3)，除此以外，以相同方法製備了遮光性組成物TiN-3。
使用遮光性組成物TiN-3，進行了與實施例1相同的評價，其結果，獲得了與實施例1相同的結果。
(氮化鈦粒子TiN-4)
將從腔室向旋風分離器供給各原料之速度變更為14.5m/s(平均值)，除此以外，以與氮化鈦粒子TiN-1相同的方法製造了氮化鈦粒子TiN-4。以與TiN-1相同的方法進行了X射線衍射測定，其結果，來源於TiN(200)面之峰衍射角為42.85°。
[遮光性組成物TiN-4的製備與評價]
合成例1中，代替氮化鈦(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造、商品名“氮化鈦50nm”、平均粒徑50nm)使用了氮化鈦粒子TiN-4，除此以 外，以相同方法合成了包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬(Ti)原子的氮化物之分散溶膠(TiN-4)。
接著，遮光性組成物1的製備中，代替分散溶膠(A-1)使用了分散溶膠(TiN-4)，除此以外，以相同方法製備了遮光性組成物TiN-4。
使用遮光性組成物TiN-4，進行了與實施例1相同的評價，其結果，所獲得之遮光膜向矽基板及玻璃基板的黏附性與實施例1相同。
另一方面，關於遮光膜的耐熱性，得到了比實施例1更差的結果，但為實際使用上沒有問題之水準。並且，遮光膜的光線反射率為4%。
(氮化鈦粒子TiN-5)
將從腔室向旋風分離器供給各原料之速度變更為20m/s(平均值)，除此以外，以與氮化鈦粒子TiN-1相同的方法製造了氮化鈦粒子TiN-5。以與TiN-1相同的方法進行了X射線衍射測定，其結果，來源於TiN(200)面之峰衍射角為43.5°。
[遮光性組成物TiN-5的製備與評價]
合成例1中，代替氮化鈦(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造、商品名“氮化鈦50nm”、平均粒徑50nm)使用了氮化鈦粒子TiN-5，除此以外，以相同的方法合成了包含被矽氧烷樹脂塗覆之金屬(Ti)原子的氮化物之分散溶膠(TiN-5)。
接著，遮光性組成物1的製備中，代替分散溶膠(A-1)使用了分散溶膠(TiN-5)，除此以外，以相同的方法製備了遮光性組成物TiN-5。
使用遮光性組成物TiN-5，進行了與實施例1相同的評價，其結果，所獲得之遮光膜向矽基板及玻璃基板的黏附性(圖案缺失的數量)為2。
並且，關於遮光膜的耐熱性，得到了比遮光性組成物TiN-4更差的結果，但為實際使用上沒有問題之水準。並且，遮光膜的光線反射率為4%。
[實施例(X-1)]
遮光性組成物1中，代替聚合性化合物(T1)使用了TOAGOSEI CO.,LTD.製造TO1382，代替鹼可溶性樹脂(J1)12質量份使用了下述6質量份(固體成分換算)的樹脂A與6質量份(固體成分換算)的樹脂B的混合物，並且代替分散溶膠(A-1)使用了分散溶膠(X-1)，除此以外，以相同的方法製備了遮光性組成物(X-1)。
另外，分散溶膠(X-1)為如下溶膠：在分散溶膠(A-1)的合成中，在第2次添加γ-丁內酯時，將γ-丁內酯1000質量份變更為γ-丁內酯700質量份與N-甲基-2-吡咯烷酮300質量份。
對於上述遮光性組成物(X-1)，以與實施例1相同的方法進行了評價，其結果，獲得了與實施例1相同的評價結果。
‧樹脂A的合成
一同裝入95.1g的4，4’-二氨基二苯醚及6.2g的雙(3-氨基丙基)四甲基二矽氧烷與525g的γ-丁內酯、220g的N-甲基-2-吡咯啶酮，添加144.1g的3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐，使其在70℃下反應3小時之後，添加3.0g的鄰苯二甲酸酐，使其進一步在70℃下反應2小時，獲得了25重量%的聚醯胺酸溶液(樹脂A溶液)。
‧樹脂B的合成
一同裝入176.7g的3’-二氨基二苯碸及18.6g的雙(3-氨基丙基)四甲基二矽氧烷與2667g的γ-丁內酯、527g的N甲基-2-吡咯烷酮，添加439.1g 的3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐，使其在70℃下反應3小時之後，添加2.2g的鄰苯二甲酸酐，使其進一步在70℃下反應2小時，獲得了20重量%的聚醯胺酸溶液(樹脂B溶液)。
[實施例(X-2)]
遮光性組成物1中，作為聚合性化合物，使用了利用下述結構的聚合性化合物(TR-1)與聚合性化合物(T1)來將混合比設為50質量%/50質量%之混合物，除此以外，以與遮光性組成物1相同的方法製作了遮光性組成物(X-2)。對上述遮光性組成物(X-2)，以與實施例1相同的方法進行了評價，其結果，獲得了與實施例1相同的評價結果。另外，聚合性化合物(TR-1)的製造方法參閱了日本特開第2009-169049號公報。
Figure 106127568-A0305-02-0076-26
100‧‧‧固態攝像裝置
101‧‧‧固態攝影元件
102‧‧‧攝像部
103‧‧‧蓋玻璃
104‧‧‧間隔物
105‧‧‧層積基板
106‧‧‧晶片基板
107‧‧‧電路基板
108‧‧‧電極墊
109‧‧‧外部連接端子
110‧‧‧貫穿電極
111‧‧‧透鏡層
112‧‧‧透鏡材料
113‧‧‧支撐體
114、115‧‧‧遮光膜

Claims (14)

  1. 一種遮光性組成物，其包含：含有金屬原子的氮化物之粒子；及選自包含含有1個以上的包含乙烯性不飽和鍵之基團的聚合性化合物、丙烯酸樹脂、矽氧烷樹脂及聚醯亞胺樹脂之群組之至少1種，藉由X射線光電子能譜分析求出之前述粒子的表面中前述金屬原子的含量相對於矽原子的含量之含有原子數比為1.0以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之遮光性組成物，其中前述含有原子數比為0.7以下。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之遮光性組成物，其還含有聚合起始劑。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之遮光性組成物，其中前述聚合起始劑為光聚合起始劑。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之遮光性組成物，其中前述光聚合起始劑為肟酯化合物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之遮光性組成物，其中前述金屬原子的氮化物為氮化鈦，將CuKα射線設為X射線源時的來源於前述粒子的(200)面之峰的衍射角2θ為42.5°~42.8°。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之遮光性組成物，其中前述金屬原子為包含於3~11族的過渡金屬的金屬原子。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之遮光性組成物，其中 含有前述丙烯酸樹脂。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之遮光性組成物，其中含有前述聚醯亞胺樹脂。
  10. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之遮光性組成物，其用於固態攝影元件。
  11. 一種遮光膜，其使申請專利範圍第1項至第10中任一項所述之遮光性組成物硬化來獲得。
  12. 一種固態攝影元件，其含有申請專利範圍第11項所述之遮光膜。
  13. 一種濾色器，其含有申請專利範圍第11項所述之遮光膜。
  14. 一種液晶顯示裝置，其含有申請專利範圍第11項所述之遮光膜。
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