JP2854852B2 - 樹脂組成物の製法およびそれを用いた樹脂封止型電子装置の製法 - Google Patents
樹脂組成物の製法およびそれを用いた樹脂封止型電子装置の製法Info
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、球形無機充填材入
り樹脂組成物および該樹脂組成物により封止した電子装
置、特に樹脂封止型半導体装置の製法に関する。
り樹脂組成物および該樹脂組成物により封止した電子装
置、特に樹脂封止型半導体装置の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エポキシ樹脂等の熱硬化樹脂を用いて封
止した樹脂封止型電子装置は、大量生産に適しているこ
とから、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体装置に広く利用されて
いる。特に、半導体素子，封止用樹脂材料およびその製
造技術等の進歩により、製品の信頼性が著しく向上し
て、最近では半導体製品の八割以上が樹脂封止型になっ
ている。
止した樹脂封止型電子装置は、大量生産に適しているこ
とから、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体装置に広く利用されて
いる。特に、半導体素子，封止用樹脂材料およびその製
造技術等の進歩により、製品の信頼性が著しく向上し
て、最近では半導体製品の八割以上が樹脂封止型になっ
ている。
【０００３】半導体素子は、集積度が年々向上し、それ
に伴ってチップサイズの大型化、配線の微細化並びに多
層化が進んでいる。一方、パッケージは実装の高密度化
のため小型化の方向にあり、パッケージの形状も従来の
ＤＩＰ(Dual Inline Package）で代表されるピン挿入型
から、ＱＦＰ(Quad Flat Package），ＳＯＰ（SmallOut
line J−bended Package)，ＰＬＣＣ（Plastic Leaded
Chip Carrier)等の表面実装型パッケージに移行してき
ている。
に伴ってチップサイズの大型化、配線の微細化並びに多
層化が進んでいる。一方、パッケージは実装の高密度化
のため小型化の方向にあり、パッケージの形状も従来の
ＤＩＰ(Dual Inline Package）で代表されるピン挿入型
から、ＱＦＰ(Quad Flat Package），ＳＯＰ（SmallOut
line J−bended Package)，ＰＬＣＣ（Plastic Leaded
Chip Carrier)等の表面実装型パッケージに移行してき
ている。
【０００４】こうした半導体チップの集積度の向上やパ
ッケージ形状の変化に伴い、チップはますます微細にな
り、封止樹脂層は著しく薄肉化している。また、パッケ
ージも実装時にこれまでよりも高温（例えば２００℃）
に曝されるようになって、構成している半導体チップ、
フレーム、封止樹脂等の熱膨張係数の差によって生ずる
熱応力により、チップやチップ表面に形成されているパ
ッシベーション膜、あるいは封止樹脂にクラックが発生
したり、チップの配線の切断、短絡、位置ずれ等を生
じ、半導体装置の信頼性の低下が問題となっている。
ッケージ形状の変化に伴い、チップはますます微細にな
り、封止樹脂層は著しく薄肉化している。また、パッケ
ージも実装時にこれまでよりも高温（例えば２００℃）
に曝されるようになって、構成している半導体チップ、
フレーム、封止樹脂等の熱膨張係数の差によって生ずる
熱応力により、チップやチップ表面に形成されているパ
ッシベーション膜、あるいは封止樹脂にクラックが発生
したり、チップの配線の切断、短絡、位置ずれ等を生
じ、半導体装置の信頼性の低下が問題となっている。
【０００５】こうした各構成材料の熱膨張係数の差によ
って生ずる熱応力に基づくトラブルの解消は、封止樹脂
の熱膨張係数を小さくすることによって、大幅に低減す
ることができる。
って生ずる熱応力に基づくトラブルの解消は、封止樹脂
の熱膨張係数を小さくすることによって、大幅に低減す
ることができる。
【０００６】一般に、封止用樹脂には熱膨張係数の低減
を目的として、樹脂よりも熱膨張係数が小さい無機充填
材(以下単に充填材と云う)が配合されている。
を目的として、樹脂よりも熱膨張係数が小さい無機充填
材(以下単に充填材と云う)が配合されている。
【０００７】熱膨張係数を小さくするためには、充填材
の配合量を多くすればよいが、配合量を増やすと樹脂組
成物の粘度が上昇するために流動性が低下し、封止作業
が困難になるという問題がある。その対策として、特定
の粒度分布を有する無機質充填材を用い、樹脂組成物の
粘度上昇をあまり起こさずに充填材の配合量を増やす方
法が提案されている（特公昭５０−１８５２０号公報，
同５１−２０５４１号公報）。
の配合量を多くすればよいが、配合量を増やすと樹脂組
成物の粘度が上昇するために流動性が低下し、封止作業
が困難になるという問題がある。その対策として、特定
の粒度分布を有する無機質充填材を用い、樹脂組成物の
粘度上昇をあまり起こさずに充填材の配合量を増やす方
法が提案されている（特公昭５０−１８５２０号公報，
同５１−２０５４１号公報）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、樹脂封止型半
導体装置に最も広く用いられているフェノール硬化型エ
ポキシ樹脂は、粘度が高いために充填材の配合量をあま
り増やすことができなかった。
導体装置に最も広く用いられているフェノール硬化型エ
ポキシ樹脂は、粘度が高いために充填材の配合量をあま
り増やすことができなかった。
【０００９】その理由は、こうした用途に用いられてい
る充填材には、原石を機械的に粉砕した角ばった形状の
充填材が使用されているために、最密充填率が低いこと
にある。
る充填材には、原石を機械的に粉砕した角ばった形状の
充填材が使用されているために、最密充填率が低いこと
にある。
【００１０】一般に充填材粒子の形状を球形にすれば、
該充填材を配合した樹脂組成物は、流動性の低下が比較
的少ないことが知られている。
該充填材を配合した樹脂組成物は、流動性の低下が比較
的少ないことが知られている。
【００１１】そして、最近、特開昭５９−５９７３７５
号、同５２−１４９３４８号に開示されているように、
溶融シリカのような各種の無機質充填材を工業的に球形
化する方法が開発された。
号、同５２−１４９３４８号に開示されているように、
溶融シリカのような各種の無機質充填材を工業的に球形
化する方法が開発された。
【００１２】しかし、こうした球形の充填材を用いた樹
脂成形品の機械的特性は予想外に低く、面実装時のはん
だリフローによりパッケージの耐クラック性が低下する
という問題が生じた。
脂成形品の機械的特性は予想外に低く、面実装時のはん
だリフローによりパッケージの耐クラック性が低下する
という問題が生じた。
【００１３】その対策として、カップリング剤による充
填材の表面処理が有効であることが分かった。しかし、
従来の方法で充填材の表面を処理すると、充填材が凝集
して樹脂組成物の流動性が著しく低下し、球形充填材を
用いたメリットが得られないことが分かった。
填材の表面処理が有効であることが分かった。しかし、
従来の方法で充填材の表面を処理すると、充填材が凝集
して樹脂組成物の流動性が著しく低下し、球形充填材を
用いたメリットが得られないことが分かった。
【００１４】本発明の目的は、こうした充填材による樹
脂の流動性を改善した封止用樹脂組成物および該樹脂組
成物を用いた熱膨張係数が小さく、かつ耐クラック性の
優れた樹脂封止型電子装置を提供することにある。
脂の流動性を改善した封止用樹脂組成物および該樹脂組
成物を用いた熱膨張係数が小さく、かつ耐クラック性の
優れた樹脂封止型電子装置を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の要旨は下記のとおりである。
明の要旨は下記のとおりである。
【００１６】シラン系カップリング剤、該溶剤および球
形無機充填材を含むスラリーが、前記溶剤の沸点以上に
加熱，減圧された雰囲気中に噴射されることにより前記
シラン系カップリング剤が被覆された球形無機充填材
が、少なくとも７０重量％配合されていることを特徴と
する樹脂組成物、並びに該樹脂組成物を用いて電子部品
を一体に成形した樹脂封止型電子装置にある。
形無機充填材を含むスラリーが、前記溶剤の沸点以上に
加熱，減圧された雰囲気中に噴射されることにより前記
シラン系カップリング剤が被覆された球形無機充填材
が、少なくとも７０重量％配合されていることを特徴と
する樹脂組成物、並びに該樹脂組成物を用いて電子部品
を一体に成形した樹脂封止型電子装置にある。
【００１７】本発明が用いるカップリング剤処理方法
は、一般に行なわれていたインテグラルブレンド法（カ
ップリング剤および樹脂素材を一度に配合するブレンド
法）ではブレンドできなかったマトリックス樹脂との反
応性が高い官能基（アミノ基等）を持つカップリング剤
でも、処理後に樹脂とブレンドするので該樹脂に対する
硬化促進作用の影響が少ない。従ってどのようなカップ
リン剤でも適用することができる。
は、一般に行なわれていたインテグラルブレンド法（カ
ップリング剤および樹脂素材を一度に配合するブレンド
法）ではブレンドできなかったマトリックス樹脂との反
応性が高い官能基（アミノ基等）を持つカップリング剤
でも、処理後に樹脂とブレンドするので該樹脂に対する
硬化促進作用の影響が少ない。従ってどのようなカップ
リン剤でも適用することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の樹脂組成物に用いるカッ
プリンッグ剤としては、ビニルトリエトキシシラン、ビ
ニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシ
エトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン、β−(３．４−エポキシシクロヘキシル)
エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメト
キシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
Ｎ−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメ
チルジメトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノメチルフ
ェネチルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルメチ
ルジエトキシシラン、ビス〔３−(トリエトキシシリル)
プロピル〕アミン、Ｎ,Ｎ−ジエチル−３−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、Ｎ,Ｎ−ジメチルアミノフェ
ニルトリエトキシシラン、１−トリメトキシシリル−
２,１−(ｐ−アミノメチル)フェニルエタン、１−トリ
メトキシシリル−２,１−(ｍ−アミノメチル)フェニル
エタン、Ｎ−メチルアミノプロピルトリエトキシシラ
ン、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミ
ン、ｐ−アミノフェニルトリメトキシシラン、γ−ウレ
イドプロピルトリエトキシシラン等がある。
プリンッグ剤としては、ビニルトリエトキシシラン、ビ
ニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシ
エトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン、β−(３．４−エポキシシクロヘキシル)
エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメト
キシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
Ｎ−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメ
チルジメトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノメチルフ
ェネチルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルメチ
ルジエトキシシラン、ビス〔３−(トリエトキシシリル)
プロピル〕アミン、Ｎ,Ｎ−ジエチル−３−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、Ｎ,Ｎ−ジメチルアミノフェ
ニルトリエトキシシラン、１−トリメトキシシリル−
２,１−(ｐ−アミノメチル)フェニルエタン、１−トリ
メトキシシリル−２,１−(ｍ−アミノメチル)フェニル
エタン、Ｎ−メチルアミノプロピルトリエトキシシラ
ン、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミ
ン、ｐ−アミノフェニルトリメトキシシラン、γ−ウレ
イドプロピルトリエトキシシラン等がある。
【００１９】特に、アミノシラン系カップリング剤は、
球形溶融シリカとマトリックス樹脂間の接着力向上に、
優れた効果がある。
球形溶融シリカとマトリックス樹脂間の接着力向上に、
優れた効果がある。
【００２０】また、前記カップリング剤は、単独で用い
た場合よりも二種類以上を併用した場合に著しい効果を
示すことがある。
た場合よりも二種類以上を併用した場合に著しい効果を
示すことがある。
【００２１】前記カップリング剤の配合量は、充填材１
００重量部に対し０.１〜３重量部が好ましい。０.１重
量部未満では充填材とマトリックス樹脂間の強固な結合
が十分得られず、また、３重量部より多く配合してもそ
れ以上の効果は得られない。
００重量部に対し０.１〜３重量部が好ましい。０.１重
量部未満では充填材とマトリックス樹脂間の強固な結合
が十分得られず、また、３重量部より多く配合してもそ
れ以上の効果は得られない。
【００２２】前記、カップリング剤の溶媒としては、有
機溶剤、水または水を含む有機溶媒等、カップリング剤
の種類，目的に応じて選択することができる。
機溶剤、水または水を含む有機溶媒等、カップリング剤
の種類，目的に応じて選択することができる。
【００２３】また、カップリング剤処理後、１２０℃以
上で加熱処理することが好ましい。１２０℃より低い温
度では十分強固な結合が得られないばかりか、カップリ
ング剤の種類によっては、充填材表面から離脱してマト
リックス樹脂の硬化性に影響を与えるものがある。
上で加熱処理することが好ましい。１２０℃より低い温
度では十分強固な結合が得られないばかりか、カップリ
ング剤の種類によっては、充填材表面から離脱してマト
リックス樹脂の硬化性に影響を与えるものがある。
【００２４】上記の加熱温度の上限は、カップリング剤
が揮発、分解等を起こさない温度であれば特に限定され
ないが、３００℃以下が好ましい。
が揮発、分解等を起こさない温度であれば特に限定され
ないが、３００℃以下が好ましい。
【００２５】前記球形の無機質充填材の素材としては、
シリカ、アルミナ、水酸化アルミナ、ケイ酸ジルコニウ
ム、ケイ酸カルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸カル
シウム、マイカ、タルク、クレー等がある。これらのう
ち溶融できるものは微粉末化した後、融点以上に加熱し
た炉中に噴射し、溶融させることによって得られる。
シリカ、アルミナ、水酸化アルミナ、ケイ酸ジルコニウ
ム、ケイ酸カルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸カル
シウム、マイカ、タルク、クレー等がある。これらのう
ち溶融できるものは微粉末化した後、融点以上に加熱し
た炉中に噴射し、溶融させることによって得られる。
【００２６】特に、原石を粉砕した角状のシリカ、ある
いは人工的に合成したシリカの微粉末を溶融して得た球
形シリカが好ましい。また、溶融困難なものは、微粉末
化した後メカノケミカル的手法によりバインダを加えて
球形化することによって得られる。このような充填材の
粒径は、９５重量％以上が０.５〜１００μｍが望まし
い。
いは人工的に合成したシリカの微粉末を溶融して得た球
形シリカが好ましい。また、溶融困難なものは、微粉末
化した後メカノケミカル的手法によりバインダを加えて
球形化することによって得られる。このような充填材の
粒径は、９５重量％以上が０.５〜１００μｍが望まし
い。
【００２７】０.５μｍ未満の充填材が多くなると、配
合量が多い場合に樹脂組成物の粘度が急激に上昇し、１
００μｍを超える充填材が多くなると、半導体素子等を
封止した際に、充填材によるボンデイングワイヤの変形
や切断等が発生し易くなる。
合量が多い場合に樹脂組成物の粘度が急激に上昇し、１
００μｍを超える充填材が多くなると、半導体素子等を
封止した際に、充填材によるボンデイングワイヤの変形
や切断等が発生し易くなる。
【００２８】封止樹脂の熱膨張係数を充分小さくするた
めには、充填材は樹脂組成物全体に対し７０重量％以上
配合することが必要である。充填材をこのように多量に
配合しても樹脂組成物の粘度の上昇をなるべく少なくす
るためには、使用する充填材が取りうる最大充填率をで
きるだけ大きくなるようにすることが必要である。その
ためには粒度分布の広い充填材を用いることが重要であ
る。
めには、充填材は樹脂組成物全体に対し７０重量％以上
配合することが必要である。充填材をこのように多量に
配合しても樹脂組成物の粘度の上昇をなるべく少なくす
るためには、使用する充填材が取りうる最大充填率をで
きるだけ大きくなるようにすることが必要である。その
ためには粒度分布の広い充填材を用いることが重要であ
る。
【００２９】次に、マトリックス樹脂としては、現在エ
ポキシ樹脂が樹脂封止型半導体装置に広く用いられてい
る。該エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ｏ−
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等がある。
ポキシ樹脂が樹脂封止型半導体装置に広く用いられてい
る。該エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ｏ−
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等がある。
【００３０】なお、該樹脂の硬化剤としては、フェノー
ルノボラック樹脂、酸無水物、ポリアミン、硬化促進剤
としてイミダゾール、アミン、オルガノホスフィンなど
が用いられる。
ルノボラック樹脂、酸無水物、ポリアミン、硬化促進剤
としてイミダゾール、アミン、オルガノホスフィンなど
が用いられる。
【００３１】前記の樹脂組成物には、必要に応じて可撓
化剤、着色剤、難燃剤、離形剤などを配合して用いるこ
とができる。特に可撓化剤は、充填材の増量により生じ
る成形品の弾性率の上昇を小さくする効果がある。
化剤、着色剤、難燃剤、離形剤などを配合して用いるこ
とができる。特に可撓化剤は、充填材の増量により生じ
る成形品の弾性率の上昇を小さくする効果がある。
【００３２】例えば、特開昭５８−６９２４４号，同５
７−５６９５４号，同５８−４７０１３号公報あるいは
ＩＥＥＥ トランザクションズ オン ザ コンポネンツ
ハイブリッド アンド マヌファクチュアリング テクノ
ロジィ CHMT−８巻，No.４，第４８６〜４８９頁，１９
８５年１２月（ＩＥＥＥ Ｔransactions on Ｃomponent
s，Ｈybrids，and Ｍanufacturing Ｔechnology，vol.C
HMT−8，No.4，p486〜489，Ｄec.，１９８５）および第
６回アニュアル プロシーディング オブ ザ インターナ
ショナル エレクトロニクス パッケイジング コンフェ
ランス，第２９４〜３１２頁，1986年(６th Ａnnual Pr
oceeding of the International Electronics Packagin
g Conference，p294−312 １９８６)等に開示されてい
るように、封止樹脂中にシリコーンゴムやポリブタジエ
ンゴムのようなゴム成分を配合し、マトリックス樹脂と
ゴム成分とで、いわゆる海島構造として硬化物の弾性率
を小さくする方法が知られている。
７−５６９５４号，同５８−４７０１３号公報あるいは
ＩＥＥＥ トランザクションズ オン ザ コンポネンツ
ハイブリッド アンド マヌファクチュアリング テクノ
ロジィ CHMT−８巻，No.４，第４８６〜４８９頁，１９
８５年１２月（ＩＥＥＥ Ｔransactions on Ｃomponent
s，Ｈybrids，and Ｍanufacturing Ｔechnology，vol.C
HMT−8，No.4，p486〜489，Ｄec.，１９８５）および第
６回アニュアル プロシーディング オブ ザ インターナ
ショナル エレクトロニクス パッケイジング コンフェ
ランス，第２９４〜３１２頁，1986年(６th Ａnnual Pr
oceeding of the International Electronics Packagin
g Conference，p294−312 １９８６)等に開示されてい
るように、封止樹脂中にシリコーンゴムやポリブタジエ
ンゴムのようなゴム成分を配合し、マトリックス樹脂と
ゴム成分とで、いわゆる海島構造として硬化物の弾性率
を小さくする方法が知られている。
【００３３】特に、分子量１,０００〜２００,０００の
ポリジメチルシリコーンまたはその誘導体は、成形材料
の弾性率上昇を抑える効果だけではなく、撥水性向上効
果を有するので、封止品の耐湿性の向上にも有効であ
る。
ポリジメチルシリコーンまたはその誘導体は、成形材料
の弾性率上昇を抑える効果だけではなく、撥水性向上効
果を有するので、封止品の耐湿性の向上にも有効であ
る。
【００３４】本発明の封止材料は、従来の封止材料と全
く同様の方法で作成することができ、封止作業も同様に
行うことができる。
く同様の方法で作成することができ、封止作業も同様に
行うことができる。
【００３５】各素材は、予め７０〜１００℃に加熱され
た二軸ロールや押出し機で混練することができる。ま
た、トランスファ成形機を用いて金型温度１６０〜２０
０℃，成形圧力３０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2，硬化時間
１〜３分で封止成形を行うことができる。
た二軸ロールや押出し機で混練することができる。ま
た、トランスファ成形機を用いて金型温度１６０〜２０
０℃，成形圧力３０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2，硬化時間
１〜３分で封止成形を行うことができる。
【００３６】前記球形充填材（溶融シリカ）の粒子同志
の凝集が起こりにくいのは、充填材粒子の全面に均一に
吸着されたカップリング剤が、互いに粒子を反発させる
効果があるためと考えられる。
の凝集が起こりにくいのは、充填材粒子の全面に均一に
吸着されたカップリング剤が、互いに粒子を反発させる
効果があるためと考えられる。
【００３７】上記充填材が均一に分散された本発明の樹
脂組成物の、成形後の破面を調べてみると、破壊が起こ
っているのは球形充填材とマトリックス樹脂の界面では
なく、マトリックス樹脂の凝集破壊によって起こってい
る。これは、前記充填材と樹脂との接着力が極めて優れ
ていることを証明するものである。
脂組成物の、成形後の破面を調べてみると、破壊が起こ
っているのは球形充填材とマトリックス樹脂の界面では
なく、マトリックス樹脂の凝集破壊によって起こってい
る。これは、前記充填材と樹脂との接着力が極めて優れ
ていることを証明するものである。
【００３８】また、該樹脂組成物による成形品の、引張
り強さ，曲げ強さ，破断時の伸び率が向上するのは、表
面処理された球形充填材とマトリックス樹脂との濡れ性
がよいため、界面に微小ボイド等の欠陥の発生が少なく
なり、応力集中が少なくなったものと考える。
り強さ，曲げ強さ，破断時の伸び率が向上するのは、表
面処理された球形充填材とマトリックス樹脂との濡れ性
がよいため、界面に微小ボイド等の欠陥の発生が少なく
なり、応力集中が少なくなったものと考える。
【００３９】
【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。
る。
【００４０】〔実施例 ２〜４〕本発明の樹脂組成物に
用いる充填材を図２に示すような処理装置により作成し
た。
用いる充填材を図２に示すような処理装置により作成し
た。
【００４１】平均粒径約１７μｍの球形溶融シリカ８０
０ｇ、カップリング剤としてγ−アミノプロピルトリエ
トキシシラン１０ｇ、イソプロピルアルコール４００ｇ
と、水１０ｇからなる混合溶剤とでスラリーを作成し
た。
０ｇ、カップリング剤としてγ−アミノプロピルトリエ
トキシシラン１０ｇ、イソプロピルアルコール４００ｇ
と、水１０ｇからなる混合溶剤とでスラリーを作成し
た。
【００４２】これを図２のスラリータンク１に入れ、ス
ラリーポンプ２によって、ヒータ３で１２０℃に加熱さ
れた乾燥管４内に噴射し、球形溶融シリカの表面にカッ
プリング剤を処理した。なお、前記乾燥管４内は減圧ポ
ンプ７により予め１００torr以下に減圧されている。
ラリーポンプ２によって、ヒータ３で１２０℃に加熱さ
れた乾燥管４内に噴射し、球形溶融シリカの表面にカッ
プリング剤を処理した。なお、前記乾燥管４内は減圧ポ
ンプ７により予め１００torr以下に減圧されている。
【００４３】乾燥管４内で処理された球形溶融シリカ
は、捕集筒５で捕集される。また、乾燥管４内で加熱さ
れて揮発した溶剤は、コンデンサー６で冷却し溶剤回収
タンク８に回収される。
は、捕集筒５で捕集される。また、乾燥管４内で加熱さ
れて揮発した溶剤は、コンデンサー６で冷却し溶剤回収
タンク８に回収される。
【００４４】カップリング剤処理された球形溶融シリカ
１０は、捕集筒５の底部に設けたコック９から取り出
し、次いで、２００℃で１時間加熱処理を行なった後、
室温まで冷却した。これによって、粒子凝集のない球形
溶融シリカ粉末が得られた。
１０は、捕集筒５の底部に設けたコック９から取り出
し、次いで、２００℃で１時間加熱処理を行なった後、
室温まで冷却した。これによって、粒子凝集のない球形
溶融シリカ粉末が得られた。
【００４５】上記によりカップリング剤で表面処理され
た球形溶融シリカの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による
粒子構造を図３に示す。比較のためカップリング剤処理
を施さない球形溶融シリカのＳＥＭによる粒子構造を図
４に示す。
た球形溶融シリカの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による
粒子構造を図３に示す。比較のためカップリング剤処理
を施さない球形溶融シリカのＳＥＭによる粒子構造を図
４に示す。
【００４６】図３から明らかなように、得られた球形溶
融シリカは、粒子相互の凝集がなく分散していることが
分かる。これに比べて処理していない図４のものは粒子
同士が凝集している。
融シリカは、粒子相互の凝集がなく分散していることが
分かる。これに比べて処理していない図４のものは粒子
同士が凝集している。
【００４７】前記の球形溶融シリカとマトリックス樹脂
等の素材とを、表１に示す割合で配合し、約８０℃に加
熱した二軸ロールで約１０分間混練し、冷却後約２〜３
ｍｍφのチップとし、本発明の樹脂組成物を得た。
等の素材とを、表１に示す割合で配合し、約８０℃に加
熱した二軸ロールで約１０分間混練し、冷却後約２〜３
ｍｍφのチップとし、本発明の樹脂組成物を得た。
【００４８】上記樹脂組成物について、高化式フローテ
スターを用い、１８０℃における最低溶融粘度ηおよび
流動性を、ＥＭＭＩ−１−６６に準じ、金型温度１８０
℃、成形圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ2、成形時間９０秒でス
パイラルフローＳＦを測定した。
スターを用い、１８０℃における最低溶融粘度ηおよび
流動性を、ＥＭＭＩ−１−６６に準じ、金型温度１８０
℃、成形圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ2、成形時間９０秒でス
パイラルフローＳＦを測定した。
【００４９】また金型温度１８０℃、成形圧力７０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2、成形時間９０秒で５.２ｍｍ×１３ｍｍ×１
００ｍｍ試験片を成形し、１８０℃，６時間のアフタキ
ュアを行った後、２５℃と２５０℃における曲げ強さを
測定した。結果を表２に示す。
ｆ／ｃｍ2、成形時間９０秒で５.２ｍｍ×１３ｍｍ×１
００ｍｍ試験片を成形し、１８０℃，６時間のアフタキ
ュアを行った後、２５℃と２５０℃における曲げ強さを
測定した。結果を表２に示す。
【００５０】次に、前記樹脂組成物を用い図１に示すよ
うな樹脂封止型半導体装置を作成した。
うな樹脂封止型半導体装置を作成した。
【００５１】６ｍｍ×６ｍｍのシリコンチップ７１から
成るメモリー素子がチップ支持体７２に固着され、外部
リード７３とメモリー素子の電極パッド７７とはボンデ
ィングワイヤ７４で接続されている。上記メモリー素子
の表面にはポリイミド保護層７６を設けた。
成るメモリー素子がチップ支持体７２に固着され、外部
リード７３とメモリー素子の電極パッド７７とはボンデ
ィングワイヤ７４で接続されている。上記メモリー素子
の表面にはポリイミド保護層７６を設けた。
【００５２】これを前記樹脂組成物を用いて１８０℃，
成形圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ2、成形時間９０秒でトラン
スファ成形しパッケージ７８を形成した。なお、アフタ
キュアは１８０℃，６時間行なった。
成形圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ2、成形時間９０秒でトラン
スファ成形しパッケージ７８を形成した。なお、アフタ
キュアは１８０℃，６時間行なった。
【００５３】上記半導体装置を、６５℃／９５％ＲＨで
所定時間吸湿させた後、２１５℃，９０秒のベーパーリ
フローを行ないパッケージのクラック試験を、４０個の
半導体装置について行った。クラックの判定は、目視に
よって行なった。結果を表２に示す。
所定時間吸湿させた後、２１５℃，９０秒のベーパーリ
フローを行ないパッケージのクラック試験を、４０個の
半導体装置について行った。クラックの判定は、目視に
よって行なった。結果を表２に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【００５６】〔実施例 ２〜４〕カップリング剤として
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、またはγ−ウレ
イドプロピルトリエトキシシランをそれぞれ用いて、実
施例１と同様の処理、試験を行った。
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、またはγ−ウレ
イドプロピルトリエトキシシランをそれぞれ用いて、実
施例１と同様の処理、試験を行った。
【００５７】〔実施例 ５〕カップリング剤としてγ−
アミノプロピルトリエトキシシランを用い、処理後の加
熱温度を３００℃で行った他は実施例１と同様の処理、
試験を行った。
アミノプロピルトリエトキシシランを用い、処理後の加
熱温度を３００℃で行った他は実施例１と同様の処理、
試験を行った。
【００５８】〔実施例 ６〕カップリング剤としてγ−
アミノプロピルトリエトキシシランを用い、カップリン
グ剤処理後の加熱処理を行なわず、他は実施例１と同様
の処理、試験を行った。
アミノプロピルトリエトキシシランを用い、カップリン
グ剤処理後の加熱処理を行なわず、他は実施例１と同様
の処理、試験を行った。
【００５９】〔比較例 １および２〕カップリング剤と
してγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、またはγ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシランをインテグ
ラルブレンドで配合して樹脂組成物をそれぞれ作成し、
実施例１と同様の試験を行った。
してγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、またはγ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシランをインテグ
ラルブレンドで配合して樹脂組成物をそれぞれ作成し、
実施例１と同様の試験を行った。
【００６０】〔比較例 ３〕実施例１で用いた球形溶融
シリカ、カップリング剤、溶剤からなるスラリーを、減
圧加熱された乾燥管内に噴射することなく、単に減圧加
熱だけ行なって溶剤を乾燥除去し、次いで１２０℃で加
熱処理を行なう方法で、球形溶融シリカ粒子の表面にカ
ップリング剤処理を行なった。
シリカ、カップリング剤、溶剤からなるスラリーを、減
圧加熱された乾燥管内に噴射することなく、単に減圧加
熱だけ行なって溶剤を乾燥除去し、次いで１２０℃で加
熱処理を行なう方法で、球形溶融シリカ粒子の表面にカ
ップリング剤処理を行なった。
【００６１】上記球形溶融シリカの走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）による粒子構造を図４に示す。
（ＳＥＭ）による粒子構造を図４に示す。
【００６２】図４から明らかなように、溶融シリカ粒子
同士が凝集していることが分かる。また、この凝集した
粒子は、乳鉢およびらいかい機によって分離を試みた
が、図３の充填材のように分離することはできなかっ
た。
同士が凝集していることが分かる。また、この凝集した
粒子は、乳鉢およびらいかい機によって分離を試みた
が、図３の充填材のように分離することはできなかっ
た。
【００６３】また、上記溶融シリカを用いて実施例１と
同様に樹脂組成物を作成し、試験を行った。
同様に樹脂組成物を作成し、試験を行った。
【００６４】前記実施例２〜６および比較例１〜３の樹
脂組成物の溶融粘度η，スパイラルフローＳＦ，曲げ強
度および該樹脂組成物を用いた樹脂封止型半導体装置の
パッケージのクラック発生状況を表２にそれぞれ示す。
脂組成物の溶融粘度η，スパイラルフローＳＦ，曲げ強
度および該樹脂組成物を用いた樹脂封止型半導体装置の
パッケージのクラック発生状況を表２にそれぞれ示す。
【００６５】表２から明らかなように、実施例の樹脂組
成物は、比較例のものよりも流動性（溶融粘度，スパイ
ラルフロー）および硬化後の高温の曲げ強度が優れてい
る。
成物は、比較例のものよりも流動性（溶融粘度，スパイ
ラルフロー）および硬化後の高温の曲げ強度が優れてい
る。
【００６６】また、上記実施例の樹脂組成物により封止
した半導体装置のパッケージの耐クラック性が優れてい
る。
した半導体装置のパッケージの耐クラック性が優れてい
る。
【００６７】
【発明の効果】本発明によれば、球形充填材の表面処理
時における凝集が起こりにくいと云う効果により、球形
充填材を用いた樹脂組成物の成形性を向上させるととも
に、充填材とマトリックス樹脂との接着性を向上し、成
形品の高温強度を向上させる効果がある。
時における凝集が起こりにくいと云う効果により、球形
充填材を用いた樹脂組成物の成形性を向上させるととも
に、充填材とマトリックス樹脂との接着性を向上し、成
形品の高温強度を向上させる効果がある。
【００６８】また、該樹脂組成物を用いた樹脂封止型半
導体装置の耐クラック性を向上することができる。
導体装置の耐クラック性を向上することができる。
【図１】本発明の樹脂封止型半導体装置の構造を示す断
面斜視図である。
面斜視図である。
【図２】本発明が用いる球形充填材のカップリング剤処
理装置の系統図である。
理装置の系統図である。
【図３】実施例で用いた球形充填材の粒子構造の走査型
電子顕微鏡(ＳＥＭ)写真である。
電子顕微鏡(ＳＥＭ)写真である。
【図４】比較例で用いた球形充填材の粒子構造の走査型
電子顕微鏡(ＳＥＭ)写真である。
電子顕微鏡(ＳＥＭ)写真である。
１…スラリータンク、２…スラリーポンプ、３…ヒー
タ、４…乾燥筒、５…捕集筒、６…コンデンサ、７…減
圧ポンプ、８…溶剤回収タンク、９…コック、１０…球
形溶融シリカ、７１…シリコンチップ、７２…チップ支
持体、７３…外部リード、７４…ボンディングワイヤ、
７６…ポリイミド保護層、７７…電極パッド、７８…パ
ッケージ。
タ、４…乾燥筒、５…捕集筒、６…コンデンサ、７…減
圧ポンプ、８…溶剤回収タンク、９…コック、１０…球
形溶融シリカ、７１…シリコンチップ、７２…チップ支
持体、７３…外部リード、７４…ボンディングワイヤ、
７６…ポリイミド保護層、７７…電極パッド、７８…パ
ッケージ。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 23/31 (72)発明者 江口 州志 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株式会社日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 瀬川 正則 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株式会社日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 堀江 修 茨城県結城市大字鹿窪1772番１号 日立 化成工業株式会社 南結城工場内 (56)参考文献 特開 昭63−230729（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−11122（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 C08K 9/00 - 9/12 H01L 23/29 H01L 23/31
Claims (6)
- 【請求項１】 シラン系カップリング剤、該溶剤および
球形無機充填材を含むスラリーを、前記溶剤の沸点以上
に加熱，減圧された雰囲気中に噴射して、前記シラン系
カップリング剤を被覆した球形無機充填材を少なくとも
７０重量％配合することを特徴とする樹脂組成物の製
法。 - 【請求項２】 前記シラン系カップリング剤を被覆した
球形無機充填材を、１２０℃以上で加熱処理する請求項
１に記載の樹脂組成物の製法。 - 【請求項３】 電子部品が樹脂組成物で一体に封止され
た樹脂封止型電子装置の製法において、前記電子部品
を、シラン系カップリング剤、該溶剤および球形無機充
填材を含むスラリーを、前記溶剤の沸点以上に加熱，減
圧された雰囲気中に噴射して、前記シラン系カップリン
グ剤を被覆した球形無機充填材を、少なくとも７０重量
％以上配合した樹脂組成物でトランスファ成形すること
を特徴とする樹脂封止型電子装置の製法。 - 【請求項４】 前記シラン系カップリング剤を被覆した
球形無機充填材を、１２０℃以上で加熱処理する請求項
３に記載の樹脂封止型電子装置の製法。 - 【請求項５】 半導体素子が樹脂組成物で一体に封止さ
れた樹脂封止型半導体装置の製法において、前記半導体
素子を、シラン系カップリング剤、該溶剤および球形無
機充填材を含むスラリーを、前記溶剤の沸点以上に加
熱，減圧された雰囲気中に噴射して、前記シラン系カッ
プリング剤を被覆した球形無機充填材を、少なくとも７
０重量％以上配合した樹脂組成物でトランスファ成形す
ることを特徴とする樹脂封止型半導体装置の製法。 - 【請求項６】 前記シラン系カップリング剤を被覆した
球形無機充填材を、１２０℃以上で加熱処理する請求項
５に記載の樹脂封止型半導体装置の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9103250A JP2854852B2 (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | 樹脂組成物の製法およびそれを用いた樹脂封止型電子装置の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9103250A JP2854852B2 (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | 樹脂組成物の製法およびそれを用いた樹脂封止型電子装置の製法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1156443A Division JP2685138B2 (ja) | 1989-06-19 | 1989-06-19 | 樹脂組成物および該組成物を用いた樹脂封止型電子装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1045948A JPH1045948A (ja) | 1998-02-17 |
| JP2854852B2 true JP2854852B2 (ja) | 1999-02-10 |
Family
ID=14349206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9103250A Expired - Lifetime JP2854852B2 (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | 樹脂組成物の製法およびそれを用いた樹脂封止型電子装置の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2854852B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5229843B2 (ja) * | 1999-05-18 | 2013-07-03 | 戸田工業株式会社 | 疎水化された金属化合物粒子粉末及びその製造法 |
| JP2002256169A (ja) * | 2001-02-28 | 2002-09-11 | Mitsubishi Materials Corp | シリカ粉末及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-04-21 JP JP9103250A patent/JP2854852B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1045948A (ja) | 1998-02-17 |
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