JP2007191537A - 樹脂組成物 - Google Patents
樹脂組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007191537A JP2007191537A JP2006009644A JP2006009644A JP2007191537A JP 2007191537 A JP2007191537 A JP 2007191537A JP 2006009644 A JP2006009644 A JP 2006009644A JP 2006009644 A JP2006009644 A JP 2006009644A JP 2007191537 A JP2007191537 A JP 2007191537A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin composition
- silicon
- aluminum nitride
- particles
- plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明の樹脂組成物15は、熱硬化型のシリコン系樹脂11中に、窒化アルミニウム粒子12の表面を酸化珪素13により被覆した複合粒子14を分散させたことを特徴とする。
【選択図】図2
Description
このシリコン系樹脂接着剤は、樹脂だけでは熱伝導性が充分ではないために、高熱伝導性のフィラーをシリコン系樹脂中に分散させた接着剤、例えば、窒化アルミニウム(AlN)、窒化珪素(Si3N4)、炭化珪素(SiC)、酸化珪素(SiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)等の非酸化物系あるいは酸化物系セラミックス粒子を分散させたシリコン系樹脂接着剤(例えば、特許文献1〜3参照)、あるいは、ダイヤモンド粒子等の高熱伝導性粒子を分散させたシリコン系樹脂接着剤(例えば、特許文献4参照)、等が提案されている。
また、このシリコン系樹脂接着剤は、使用時の熱サイクル負荷に対する耐性が充分でないために、この接着剤を用いた金属・セラミックス複合材料においても耐久性が充分でないという問題点があった。
この樹脂組成物では、窒化アルミニウム粒子の表面を高耐湿性の酸化珪素により被覆したことにより、窒化アルミニウム粒子の耐湿性が向上する。
この様な構成とすることにより、窒化アルミニウム粒子が有する熱伝導率を損なうことなく、シリコン系樹脂との結合状態が強固になる。
この様な構成とすることにより、取扱上の作業性に適したものとなり、この複合粒子を含む樹脂組成物の熱伝導率、伸び性、接着強度が優れたものとなる。
この様な構成とすることにより、この複合粒子を含む樹脂組成物の熱伝導率、伸び性、接着強度が優れたものとなる。
また、リン酸処理等を行わないので、リン化合物等がセラミックス中へ浸透・拡散する虞もない。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
金属板2は、例えば、直径が400mm、厚みが30mmの円板状のもので、材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこの金属を含む合金であれば特に制限はなく、例えば、アルミニウム(Al)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、鉄(Fe)等の金属、またはこれらの金属を1種以上含むステンレススチール等の合金を例示することができる。
AlN+3H2O→Al(OH)3+NH3
に示されるように、大気中の水分により加水分解されて水酸化アルミニウム(Al(OH)3)とアンモニア(NH3)が生成することになる。この水酸化アルミニウム(Al(OH)3)は、熱伝導性が低いものであるから、窒化アルミニウム粒子の熱伝導性が低下することになる。
また、この接着剤層4の熱サイクル負荷に対する耐性が充分なものとなるので、複合部材1の耐久性も向上する。
その理由は、含有量が20v/v%未満であると、接着剤層4の熱伝導性が低下し、ひいては金属板2に接触する試料の熱伝導性が低下し、試料の温度を一定の温度に保つことが困難となるからであり、一方、含有量が40v/v%を超えると、接着剤層4の伸び性が低下して熱応力緩和が不充分となり、金属板2の表面の平面度、平行度が低下するのみならず、この金属板2とセラミックス板3との接合強度が低下し、両者間で剥離が生じる虞があるからである。
この厚みが50μm未満であると、金属板2とセラミックス板3との間の熱伝導性の点では好ましいものの、熱応力緩和が不充分となるからであり、一方、厚みが180μmを超えると、金属板2とセラミックス板3との間の熱伝導性を充分確保することができないからである。
まず、金属板2、セラミックス板3及び樹脂組成物15を作製する。
樹脂組成物15は、シリコン系樹脂11と、窒化アルミニウム粒子12の表面を酸化珪素13により被覆した複合粒子14とを、所定の比率で混合し、この混合物を、容器中で一定の攪拌・脱泡処理を行うことにより得られる。
この際、シリコン系樹脂11の粘度を、塗布に適するよう所定の粘度、例えば50〜300Pa・sとなるようトルエン、キシレン等の有機溶剤で調整してもよい。
このスペーサ16の配置位置や個数は、必要に応じて適宜設定すればよい。例えば、直径が400mm、厚みが30mmの金属板2と、直径が400mm、厚みが10mmのセラミックス板3とを接合する場合、金属板2の外周付近に同心円状に8個、さらに適度に中心方向寄りに同心円状に8個、さらに中心方向で同心円状に8個配置する等である。
樹脂組成物15の塗布量は、スペーサ16により保持された金属板2とセラミックス板3との隙間を満たす量を少々超える程度とする。
樹脂組成物15の塗布方法としては、ヘラ等を用いて手動で塗布する他、バーコート、スクリーン印刷等の塗布装置を用いることができる。
これらの作業は、樹脂組成物15の流動性が最も得られる温度下で行うのが良い。
その後、乾燥器等を用いて、樹脂組成物15を金属板2及びセラミックス板3と共に加熱し、樹脂組成物15を硬化させる。硬化条件は、用いる樹脂組成物15の最適硬化条件に従えばよく、硬化時に加圧してもよい。
また、接着剤層4は、熱伝導係数が0.5W/mK以上、ヤング率が8MPa以下であり、熱伝導性、伸び性に優れている。
「アルミニウム板の作製」
アルミニウムを砂型に鋳込み、直径(φ)298mm×厚み(t)20mmのアルミニウム板を作製した。
平均粒子径0.06μmの炭化珪素超微粉末をプラズマCVD法により気相合成し、この炭化珪素超微粉末5重量%と、平均粒子径0.15μmの酸化アルミニウム粉末95重量%とを均一に混合した。次いで、この混合粉末を円板状に成形し、ホットプレス(HP)を用いて、アルゴン雰囲気中にて、1800℃の温度にて4時間、加圧しながら焼成し、直径298mm、厚み1.5mmの円板状のアルミナ基複合焼結体を作製した。加圧力は40MPaとした。
次いで、このアルミナ基複合焼結体の表面を平坦度が10μm以下となるように研磨し、アルミナ基複合焼結体板を作製した。
縦1mm、横1mm、厚み0.1mmの角形状スペーサをアルミナ(Al2O3)焼結体により作製した。
シリコーン樹脂(東芝シリコーン(株)製、TSE3221)に、酸化珪素(SiO2)により表面被覆された窒化アルミニウム(AlN)粉末(東洋アルミニウム(株)製、TOYALNITE)を、その添加量がシリコーン樹脂と窒化アルミニウム(AlN)粉末の合計量に対して25v/v%となるように混合し、次いで、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコン系樹脂組成物を得た。このシリコン系樹脂組成物の粘度は240Pa・Sであった。
なお、窒化アルミニウム粉末は、湿式篩により粒径が7〜20μmのものを選別して用いた。この窒化アルミニウム粉末における酸化珪素被膜の厚みは0.008μmであった。
スペーサーの配置は、アルミニウム板の表面に最外周同心円状に8個、さらに適度に中心方向寄りに同心円状に8個、さらに中心方向で同心円状に8個配置した。さらに加えて、中心方向で同心円状に4個、最内周として同心円状に4個配置した。
次いで、このスペーサ付きアルミニウム板を大気中にて5時間、静置し、シリコーン接着剤を十分硬化させてスペーサをアルミニウム板に固定した。
その後、これを大気中、115℃にて12時間放置してシリコン系樹脂組成物を硬化させた。これにより、このシリコン系樹脂組成物を硬化させた接着剤層によりアルミニウム板とアルミナ基複合焼結体とを接合・一体化した実施例1の複合部材が得られた。
また、上記のシリコン系樹脂組成物を、一対の直径(φ)40mm、高さ20mmの円柱状のアルミニウム板それぞれに所定量塗布後、上記と同様にして真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて、再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着剤層の厚みが150μmの接着強度用試験サンプルを得た。
実施例1に準じて実施例2の複合部材を作製した。
ただし、酸化珪素(SiO2)により表面被覆された窒化アルミニウム(AlN)粉末の添加量を、シリコーン樹脂と窒化アルミニウム(AlN)粉末の合計量に対して30v/v%となるように変更した。
また、実施例2のシリコン系樹脂組成物を、一対の直径(φ)40mm、高さ20mmの円柱状のアルミニウム板それぞれに所定量塗布後、実施例1と同様に真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて、再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着剤層の厚みが150μmの接着強度用試験サンプルを得た。
実施例1に準じて実施例2の複合部材を作製した。
ただし、酸化珪素(SiO2)により表面被覆された窒化アルミニウム(AlN)粉末の添加量を、シリコーン樹脂と窒化アルミニウム(AlN)粉末の合計量に対して35v/v%となるように変更した。
また、実施例3のシリコン系樹脂組成物を、一対の直径(φ)40mm、高さ20mmの円柱状のアルミニウム板それぞれに所定量塗布後、実施例1と同様に真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて、再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着剤層の厚みが150μmの接着強度用試験サンプルを得た。
実施例1に準じて比較例1の複合部材を作製した。
ただし、酸化珪素(SiO2)により表面被覆された窒化アルミニウム(AlN)粉末を、表面被覆されていない窒化アルミニウム(AlN)粉末(三井化学(株)製)に変更した。
また、比較例1のシリコン系樹脂組成物を、一対の直径(φ)40mm、高さ20mmの円柱状のアルミニウム板それぞれに所定量塗布後、実施例1と同様に真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて、再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着剤層の厚みが150μmの接着強度用試験サンプルを得た。
実施例2に準じて比較例2の複合部材を作製した。
ただし、酸化珪素(SiO2)により表面被覆された窒化アルミニウム(AlN)粉末を、表面被覆されていない窒化アルミニウム(AlN)粉末(三井化学(株)製)に変更した。
また、比較例2のシリコン系樹脂組成物を、一対の直径(φ)40mm、高さ20mmの円柱状のアルミニウム板それぞれに所定量塗布後、実施例1と同様に真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて、再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着剤層の厚みが150μmの接着強度用試験サンプルを得た。
実施例3に準じて比較例2の複合部材を作製した。
ただし、酸化珪素(SiO2)により表面被覆された窒化アルミニウム(AlN)粉末を、表面被覆されていない窒化アルミニウム(AlN)粉末(三井化学(株)製)に変更した。
また、比較例3のシリコン系樹脂組成物を、一対の直径(φ)40mm、高さ20mmの円柱状のアルミニウム板それぞれに所定量塗布後、実施例1と同様に真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて、再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着剤層の厚みが150μmの接着強度用試験サンプルを得た。
実施例1〜3及び比較例1〜3のシリコン系樹脂組成物からなるシート状硬化体を用いて熱伝導率、伸び性を評価した。
さらに実施例1〜3及び比較例1〜3の接着強度試験用サンプルを用いて接着強度を評価した。
以上の評価結果を表1に示してある。
A.熱伝導率
シート状硬化体を用いて常温時のレーザーフラッシュ法により測定した。
B.伸び性(ヤング率)
シート状硬化体を用いて、有効長が幅20mm、長さ50mm、厚み1mmのサンプルを作製し、このサンプルに1.0Kg/cm2(0.098MPa)負荷にて引張り試験を行い、その時の伸び量より算出した。
シート状硬化体を用いて、有効長が幅20mm、長さ50mm、厚み1mmのサンプルを作製し、このサンプルに1.0Kg/cm2(0.098MPa)負荷にて引張り試験を行い、その時のひずみ量より算出した。
D.接着強度
接着強度試験用サンプルを用いて破断強度より算出した。
2 金属板
3 セラミックス板
4 接着剤層
11 シリコン系樹脂
12 窒化アルミニウム粒子
13 酸化珪素
14 複合粒子
15 樹脂組成物
16 スペーサ
Claims (4)
- 金属とセラミックスとを接着する樹脂組成物であって、
シリコン系樹脂に、窒化アルミニウム粒子の表面を酸化珪素により被覆した複合粒子を分散してなることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記酸化珪素の膜厚は0.005μm以上かつ0.05μm以下であることを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物。
- 前記複合粒子の平均粒子径は1μm以上かつ20μm以下であることを特徴とする請求項1または2記載の樹脂組成物。
- 前記複合粒子の含有量は、前記シリコン系樹脂と前記複合粒子との合計量の20体積%以上かつ40体積%以下であることを特徴とする請求項1、2または3記載の樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006009644A JP4907998B2 (ja) | 2006-01-18 | 2006-01-18 | 樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006009644A JP4907998B2 (ja) | 2006-01-18 | 2006-01-18 | 樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007191537A true JP2007191537A (ja) | 2007-08-02 |
JP4907998B2 JP4907998B2 (ja) | 2012-04-04 |
Family
ID=38447494
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006009644A Active JP4907998B2 (ja) | 2006-01-18 | 2006-01-18 | 樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4907998B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009173855A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-08-06 | Daiso Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物 |
JP2014503611A (ja) * | 2010-11-15 | 2014-02-13 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | チャンバコンポーネントを接合するために使用される接着材料 |
JP2014520962A (ja) * | 2011-07-13 | 2014-08-25 | ポスコ | 表面処理用樹脂組成物及びこれによってコーティングされた鋼板 |
CN104559911A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-29 | 兴科电子(东莞)有限公司 | 一种尼龙手机机壳和低温硅胶的接着剂及其制作方法和应用方法 |
JP2018118462A (ja) * | 2017-01-26 | 2018-08-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 複合部材及び接着剤組成物 |
WO2020262449A1 (ja) * | 2019-06-26 | 2020-12-30 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 熱伝導性ポリシロキサン組成物 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0826707A (ja) * | 1994-07-11 | 1996-01-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
JPH08319466A (ja) * | 1995-03-20 | 1996-12-03 | Fujitsu Ltd | 接着剤、半導体装置及びその製造方法 |
JPH108023A (ja) * | 1996-06-20 | 1998-01-13 | Tokuyama Corp | シリコーン系接着剤組成物 |
JP2005089251A (ja) * | 2003-09-18 | 2005-04-07 | Mitsui Chemicals Inc | 窒化アルミニウム顆粒、その製造方法及び用途 |
JP2005126672A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-05-19 | Sekisui Chem Co Ltd | 硬化性組成物、シーリング材及び接着剤 |
-
2006
- 2006-01-18 JP JP2006009644A patent/JP4907998B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0826707A (ja) * | 1994-07-11 | 1996-01-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
JPH08319466A (ja) * | 1995-03-20 | 1996-12-03 | Fujitsu Ltd | 接着剤、半導体装置及びその製造方法 |
JPH108023A (ja) * | 1996-06-20 | 1998-01-13 | Tokuyama Corp | シリコーン系接着剤組成物 |
JP2005089251A (ja) * | 2003-09-18 | 2005-04-07 | Mitsui Chemicals Inc | 窒化アルミニウム顆粒、その製造方法及び用途 |
JP2005126672A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-05-19 | Sekisui Chem Co Ltd | 硬化性組成物、シーリング材及び接着剤 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009173855A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-08-06 | Daiso Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物 |
JP2014503611A (ja) * | 2010-11-15 | 2014-02-13 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | チャンバコンポーネントを接合するために使用される接着材料 |
JP2014520962A (ja) * | 2011-07-13 | 2014-08-25 | ポスコ | 表面処理用樹脂組成物及びこれによってコーティングされた鋼板 |
CN104559911A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-29 | 兴科电子(东莞)有限公司 | 一种尼龙手机机壳和低温硅胶的接着剂及其制作方法和应用方法 |
JP2018118462A (ja) * | 2017-01-26 | 2018-08-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 複合部材及び接着剤組成物 |
WO2020262449A1 (ja) * | 2019-06-26 | 2020-12-30 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 熱伝導性ポリシロキサン組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4907998B2 (ja) | 2012-04-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4727434B2 (ja) | 静電チャック装置 | |
JP4907998B2 (ja) | 樹脂組成物 | |
WO2013146504A1 (ja) | ダイボンド用導電性ペースト及び該導電性ペーストによるダイボンド方法 | |
JP7020221B2 (ja) | 静電チャック装置 | |
JP5982887B2 (ja) | 静電チャック装置 | |
WO2015194602A1 (ja) | 炭素質音響整合層及びその製造方法 | |
WO2016098681A1 (ja) | 炭化珪素質複合体の製造方法 | |
JPWO2004043876A1 (ja) | 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 | |
US7226561B2 (en) | Method of producing silicon carbide sintered body jig | |
JP6611743B2 (ja) | 複合部材 | |
JP5231064B2 (ja) | 真空吸着装置及びその製造方法 | |
JP6612793B2 (ja) | 複合部材 | |
JP2021158242A (ja) | 静電チャック装置 | |
JP6112236B2 (ja) | 静電チャック装置 | |
JPH09129793A (ja) | 半導体パッケージ用の熱伝プレート | |
JP6236314B2 (ja) | 炭化珪素接合体及びその製造方法 | |
JP6831435B2 (ja) | 複合部材 | |
WO2006114897A1 (ja) | 断熱材用コーティング剤及びそれを用いてなる断熱材用積層体 | |
JP2001348288A (ja) | 粒子分散シリコン材料およびその製造方法 | |
JP2006347653A (ja) | ディスプレー用ガラス基板吸着装置 | |
JP5714249B2 (ja) | 金属−セラミックス複合材料 | |
JP4761617B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法、並びにそれを用いた電子用部品 | |
JP7487572B2 (ja) | 静電チャック装置 | |
JP4719246B2 (ja) | 圧着ユニット構造 | |
JP6449680B2 (ja) | セラミック接合体およびセラミック流路体ならびにこれを備える熱交換器 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080729 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111011 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111209 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120104 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120112 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150120 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4907998 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |