JP4727434B2 - 静電チャック装置 - Google Patents
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Description
本発明は、静電チャック装置に関し、さらに詳しくは、ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体装置を製造する半導体製造装置にてシリコンウェハ等の板状試料を固定する際に好適に用いられ、板状試料を一定温度に効率よく保持しつつ、この板状試料を静電吸着により固定することにより、プラズマ処理等の各種処理を施すことが可能な静電チャック装置に関するものである。
従来、ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体装置を製造する半導体製造工程においては、シリコンウエハ等の板状試料は、静電チャック機能を備えた静電チャック部材に静電吸着により固定されて所定の処理が施される。
例えば、この板状試料にプラズマ雰囲気下にてエッチング処理等を施す場合、プラズマの熱により板状試料の表面が高温になり、表面のレジスト膜が張り裂ける（ バーストする）等の問題が生じる。
そこで、この板状試料の温度を所望の一定の温度に維持するために、上記の静電チャック部材の下面に、金属製の部材の内部に温度制御用の冷却媒体を循環させる流路が形成された温度調整用ベース部材をシリコーン系接着剤を介して接合・一体化した静電チャック装置が用いられている。
この静電チャック装置では、温度調整用ベース部材の流路に温度調整用の冷却媒体を循環させて熱交換を行い、静電チャック部材の上面に固定された板状試料の温度を望ましい一定の温度に維持しつつ静電吸着し、この板状試料に各種のプラズマ処理を施すようになっている。
例えば、この板状試料にプラズマ雰囲気下にてエッチング処理等を施す場合、プラズマの熱により板状試料の表面が高温になり、表面のレジスト膜が張り裂ける（ バーストする）等の問題が生じる。
そこで、この板状試料の温度を所望の一定の温度に維持するために、上記の静電チャック部材の下面に、金属製の部材の内部に温度制御用の冷却媒体を循環させる流路が形成された温度調整用ベース部材をシリコーン系接着剤を介して接合・一体化した静電チャック装置が用いられている。
この静電チャック装置では、温度調整用ベース部材の流路に温度調整用の冷却媒体を循環させて熱交換を行い、静電チャック部材の上面に固定された板状試料の温度を望ましい一定の温度に維持しつつ静電吸着し、この板状試料に各種のプラズマ処理を施すようになっている。
ところで、この静電チャック装置では、板状試料の温度を所望の一定の温度に維持するためには、板状試料と温度調整用ベース部材との間の熱交換効率を高める必要があり、接合層であるシリコーン系接着剤についても熱伝導性を向上させる必要がある。
そこで、シリコーン系接着剤に各種の高熱伝導性フィラー、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、酸化珪素（ＳｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス粉末や、アルミニウム（Ａｌ）等の金属粉末を混入することが行われている。
なかでも、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末は、熱伝導性やハロゲン系腐食性ガス及びそのプラズマに対する耐久性に優れているので、高熱伝導性フィラーとして好適である（例えば特許文献１、２参照）。
特開平４−２８７３４４
特開２００３−２５８０７２
そこで、シリコーン系接着剤に各種の高熱伝導性フィラー、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、酸化珪素（ＳｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス粉末や、アルミニウム（Ａｌ）等の金属粉末を混入することが行われている。
なかでも、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末は、熱伝導性やハロゲン系腐食性ガス及びそのプラズマに対する耐久性に優れているので、高熱伝導性フィラーとして好適である（例えば特許文献１、２参照）。
しかしながら、従来の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を含むシリコーン系接着剤を用いて静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合・一体化した静電チャック装置においても、次のような問題点があった。
（１）窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の耐水性が充分でないために、この窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を含むシリコーン系接着剤も耐水性が充分でなく、したがって、このシリコーン系接着剤からなる接合層の耐久性も充分でなく、静電チャック装置の耐久性も充分でない。
（１）窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の耐水性が充分でないために、この窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を含むシリコーン系接着剤も耐水性が充分でなく、したがって、このシリコーン系接着剤からなる接合層の耐久性も充分でなく、静電チャック装置の耐久性も充分でない。
（２）窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末が加水分解した場合、水酸化アルミニウム（Ａｌ(ＯＨ)３）とアンモニア（ＮＨ３）が生じるために、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）自体の熱伝導性が低下し、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の特性を失ってしまうことになる。そこで、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の表面をリン酸処理することで窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の耐水性を改善することが試みられているが、リン酸処理した場合、リン化合物が静電チャック部材に浸透・拡散する虞があり、また、リン化合物がプラズマ雰囲気中に揮散することにより、リン（Ｐ）が半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となる虞がある等の問題点が生じる。
（３）接合層の伸び性が十分でないために、静電チャック部材の熱膨張率と温度調整用ベース部材の熱膨張率との差に起因する熱応力の緩和が不充分なものとなり、したがって、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを精度よく、強固に接合することが困難である。
また、使用時の熱サイクル負荷に対する耐性が充分でないために、静電チャック装置の耐久性も不充分なものとなる。
また、使用時の熱サイクル負荷に対する耐性が充分でないために、静電チャック装置の耐久性も不充分なものとなる。
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間の熱伝導性に優れることはもちろんのこと、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合する接合層の耐久性、伸び性に優れ、よって、装置自体の耐久性も優れたものとなり、しかも半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となる虞もない静電チャック装置を提供することを目的とする。
本発明者等は、鋭意検討を行った結果、シリコーン系樹脂組成物に混入される窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に所定の表面処理を施して、酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層を有する窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とすれば、上記の課題を解決し得ることを知見し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の静電チャック装置は、セラミックスからなる静電チャック部材と、金属からなる温度調整用ベース部材とを、接合層を介して接合してなる静電チャック装置であって、前記接合層は、シリコーン系樹脂組成物と、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とを含有し、前記接合層における前記表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の含有量は、２０体積％以上かつ４０体積％以下であり、前記表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層を形成してなることを特徴とする。
この静電チャック装置では、前記接合層が、シリコーン系樹脂組成物と、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層を形成してなる表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とを含有したことにより、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の耐水性が向上し、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子を含む接合層の耐久性、伸び性も向上したものとなる。よって、この接合層を有する静電チャック装置自体の耐久性も優れることとなり、しかも半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となる虞も無くなる。
また、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の含有量を２０ｖｏｌ％以上かつ４０ｖｏｌ％以下としたことにより、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とシリコーン系樹脂組成物を含む接合層が熱伝導率、伸び性、接着強度に優れたものとなる。
また、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の含有量を２０ｖｏｌ％以上かつ４０ｖｏｌ％以下としたことにより、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とシリコーン系樹脂組成物を含む接合層が熱伝導率、伸び性、接着強度に優れたものとなる。
前記被覆層の厚みは、０．００５μｍ以上かつ０．０５μｍ以下であることが好ましい。
この静電チャック装置では、酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層の厚みを０．００５μｍ以上かつ０．０５μｍ以下とすることにより、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子が有する熱伝導率を損なうこと無く、シリコーン系樹脂組成物と強固に接合し、しかも酸素プラズマ等に対する化学的安定性も優れたものとなる。
この静電チャック装置では、酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層の厚みを０．００５μｍ以上かつ０．０５μｍ以下とすることにより、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子が有する熱伝導率を損なうこと無く、シリコーン系樹脂組成物と強固に接合し、しかも酸素プラズマ等に対する化学的安定性も優れたものとなる。
前記表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の平均粒径は、１μｍ以上かつ２０μｍ以下であることが好ましい。
この静電チャック装置では、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の平均粒径を１μｍ以上かつ２０μｍ以下とすることにより、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とシリコーン系樹脂組成物を含む接合層が熱伝導率、伸び性、接着強度に優れたものとなる。また、平均粒径を１μｍ以上かつ２０μｍ以下とすることで、取扱上の作業性に適したものとなる。
この静電チャック装置では、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の平均粒径を１μｍ以上かつ２０μｍ以下とすることにより、この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とシリコーン系樹脂組成物を含む接合層が熱伝導率、伸び性、接着強度に優れたものとなる。また、平均粒径を１μｍ以上かつ２０μｍ以下とすることで、取扱上の作業性に適したものとなる。
前記接合層には、セラミックスからなるスペーサが複数個配設されていることが好ましい。
この静電チャック装置では、接合層にセラミックスからなるスペーサを複数個配設したことにより、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間に形成される接合層の厚みを精度良く制御する。これにより、静電チャック部材と温度調整用ベースとを、精度良くかつ強固に接合することが可能になる。
この静電チャック装置では、接合層にセラミックスからなるスペーサを複数個配設したことにより、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間に形成される接合層の厚みを精度良く制御する。これにより、静電チャック部材と温度調整用ベースとを、精度良くかつ強固に接合することが可能になる。
前記接合層の厚みは、５０μｍ以上かつ１８０μｍ以下であることが好ましい。
この静電チャック装置では、接合層の厚みを５０μｍ以上かつ１８０μｍ以下とすることにより、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間の熱伝導性が充分に確保され、熱応力緩和も充分となり、プラズマ透過性も充分となる。
この静電チャック装置では、接合層の厚みを５０μｍ以上かつ１８０μｍ以下とすることにより、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間の熱伝導性が充分に確保され、熱応力緩和も充分となり、プラズマ透過性も充分となる。
本発明の静電チャック装置によれば、接合層が、シリコーン系樹脂組成物と、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とを含有し、この接合層における表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の含有量を２０体積％以上かつ４０体積％以下としたので、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間の熱伝導性が優れるのはもちろんのこと、酸素プラズマ雰囲気下における接合層の耐久性及び伸び性を優れたものとすることができる。
したがって、静電チャック装置自体の耐久性を飛躍的に向上させることができ、しかも半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となる虞もない。
したがって、静電チャック装置自体の耐久性を飛躍的に向上させることができ、しかも半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となる虞もない。
本発明の静電チャック装置の最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
図１は、本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図であり、この静電チャック装置１は、円板状の静電チャック部材２と、この静電チャック部材２の下方に配設され厚みのある円板状の温度調整用ベース部材３と、これら静電チャック部材２及び温度調整用ベース部材３を接合・一体化する接合層４とにより構成されている。
静電チャック部材２は、上面がシリコンウエハ等の板状試料を載置する載置面１１ａとされたセラミックスからなる載置板１１と、この載置板１１を下方から支持するセラミックスからなる支持板１２と、これら載置板１１と支持板１２との間に設けられた静電吸着用内部電極１３及び環状の絶縁材１４と、この静電吸着用内部電極１３に接するように支持板１２の固定孔１５内に設けられた給電端子１６とにより構成されている。
これら載置板１１、支持板１２及び静電吸着用内部電極１３には、その厚み方向に貫通する冷却ガス導入孔１７が中心軸に対して回転対称となる位置に計４個形成され、この載置面１１ａには、シリコンウエハ等の板状試料を支持するための多数の突起が立設され（図示省略）、さらに、この載置面１１ａの周縁部には、Ｈｅ等の冷却ガスが漏れないように幅が１〜５ｍｍ、高さが上記の突起と同じ高さの周縁壁が形成され（図示省略）、この周縁壁の内側が板状試料を静電吸着する吸着領域とされている。この冷却ガス導入孔１７を介して載置面１１ａと突起頂面に載置された板状試料との隙間にＨｅ等の冷却ガスが供給されるようになっている。
これら載置板１１及び支持板１２を構成するセラミックスとしては、体積固有抵抗値が１０１３〜１０１５Ω・ｃｍ程度で機械的な強度を有し、しかも腐食性ガス及びそのプラズマに対する耐久性を有するものであれば特に制限されるものではなく、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）焼結体、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）−炭化珪素（ＳｉＣ）複合焼結体等が好適に用いられる。
この載置板１１及び支持板１２の厚みは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍが好ましく、特に好ましくは０．５ｍｍ〜１．５ｍｍである。その理由は、載置板１１及び支持板１２の厚みが０．３ｍｍ未満であると、充分な耐電圧を確保することができず、一方、３．０ｍｍを超えると、静電吸着力が低下する他、載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下し、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことが困難となるからである。
この載置板１１及び支持板１２の厚みは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍが好ましく、特に好ましくは０．５ｍｍ〜１．５ｍｍである。その理由は、載置板１１及び支持板１２の厚みが０．３ｍｍ未満であると、充分な耐電圧を確保することができず、一方、３．０ｍｍを超えると、静電吸着力が低下する他、載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下し、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことが困難となるからである。
静電吸着用内部電極１３を構成する材料としては、チタン、タングステン、モリブデン、白金等の高融点金属、グラファイト、カーボン等の炭素材料、炭化珪素、窒化チタン、炭化チタン等の導電性セラミックス等が好適に用いられる。これらの材料の熱膨張係数は、載置板１１及び支持板１２の熱膨張係数に出来るだけ近似していることが望ましい。
この静電吸着用内部電極１３の厚みは５μｍ〜２００μｍが好ましく、特に好ましくは１０〜１００μｍである。その理由は、厚みが５μｍを下回ると充分な導電性を確保することができず、一方、厚みが２００μｍを越えると、載置板１１上に載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下し、処理中の板状試料の温度を望ましい一定の温度に保つことが困難となり、また、プラズマ透過性が低下し、プラズマの発生が不安定になるからである。
このような厚みの静電吸着用内部電極１３は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。
この静電吸着用内部電極１３の厚みは５μｍ〜２００μｍが好ましく、特に好ましくは１０〜１００μｍである。その理由は、厚みが５μｍを下回ると充分な導電性を確保することができず、一方、厚みが２００μｍを越えると、載置板１１上に載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下し、処理中の板状試料の温度を望ましい一定の温度に保つことが困難となり、また、プラズマ透過性が低下し、プラズマの発生が不安定になるからである。
このような厚みの静電吸着用内部電極１３は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。
環状の絶縁材１４は、静電吸着用内部電極１３を囲繞して腐食性ガス及びそのプラズマから静電吸着用内部電極１３を保護するためのものであり、載置板１１及び支持板１２と同一組成または主成分が同一の絶縁性材料からなっており、この絶縁材１４により載置板１１と支持板１２とが、静電吸着用内部電極１３を介して接合一体化されている。
給電端子１６は、静電吸着用内部電極１３に電圧を印加するためのものであり、その数、形状等は、静電吸着用内部電極１３の形態、即ち単極型か、双極型かにより決定される。この給電端子１６の材料としては、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用内部電極１３及び支持板１２の熱膨張係数に近似したものが好ましく、例えば、コバール合金、ニオブ（Ｎｂ）等の金属材料、各種の導電性セラミックスが好適に用いられる。
温度調整用ベース部材３は、金属および／またはセラミックスからなる厚みのある円板状のもので、その躯体がプラズマ発生用内部電極を兼ねた構成とされ、その内部には、水、Ｈｅガス、Ｎ２ガス等の冷却媒体を循環させる流路２１が形成され、また、冷却ガス導入孔１７及び固定孔１５も、静電チャック部材２と同様に形成されている。
この温度調整用ベース部材３は、その躯体が外部の高周波電源２２に接続され、また、固定孔１５には、その外周が絶縁材料２３により囲繞された給電端子１６が絶縁材料２３を介して固定され、この給電端子１６は、外部の直流電源２４に接続されている。
この温度調整用ベース部材３は、その躯体が外部の高周波電源２２に接続され、また、固定孔１５には、その外周が絶縁材料２３により囲繞された給電端子１６が絶縁材料２３を介して固定され、この給電端子１６は、外部の直流電源２４に接続されている。
この温度調整用ベース部材３を構成する材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はなく、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ステンレス鋼（ＳＵＳ）等が好適に用いられる。この温度調整用ベース部材３の全面、少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理またはポリイミド系樹脂による樹脂コーティングが施されていることが好ましい。
これらアルマイト処理または樹脂コーティングにより温度調整用ベース部材３の耐プラズマ性が向上する他、異常放電が防止され、したがって、耐プラズマ安定性が向上し、また、表面傷の発生も防止することができる。
これらアルマイト処理または樹脂コーティングにより温度調整用ベース部材３の耐プラズマ性が向上する他、異常放電が防止され、したがって、耐プラズマ安定性が向上し、また、表面傷の発生も防止することができる。
接合層４は、図２に示すように、硬化体であるシリコーン系樹脂組成物と、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層を形成した表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とを含有した複合材料３１に、角形状のセラミックスからなるスペーサ３２が複数個、同一平面内に略一定の密度で略規則的に配列されている。
図２では、最外周の同心円上に等間隔に８個、それより内側の同心円上に等間隔に８個、最内周の同心円上に等間隔に４個配置されている。これらのスペーサ３１は、直線状に並ばない様に配置されている。
図２では、最外周の同心円上に等間隔に８個、それより内側の同心円上に等間隔に８個、最内周の同心円上に等間隔に４個配置されている。これらのスペーサ３１は、直線状に並ばない様に配置されている。
このスペーサ３２は、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを一定の厚みで接合するためのものであり、その材料としては、高い誘電体損失（ｔａｎδ）を有しない材料、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、ジルコニア（ＺｒＯ２）等の焼結体が好適に用いられる。なお、炭化珪素（ＳｉＣ）焼結体、アルミニウム（Ａｌ）等の金属板、フェライト（Ｆｅ２Ｏ３）等の磁性材料といった高い誘電体損失を有する材料は放電の原因となるので好ましくない。
以下、接合層４について、詳細に説明する。
シリコーン系樹脂組成物としては、公知文献（特開平４−２８７３４４号公報）に記載されているシリコーン樹脂を用いることができる。
このシリコーン樹脂は、耐熱性、弾性に優れた樹脂であり、シロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）を有する珪素化合物重合体である。この樹脂は、例えば、下記の化学式で表すことができる。
シリコーン系樹脂組成物としては、公知文献（特開平４−２８７３４４号公報）に記載されているシリコーン樹脂を用いることができる。
このシリコーン樹脂は、耐熱性、弾性に優れた樹脂であり、シロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）を有する珪素化合物重合体である。この樹脂は、例えば、下記の化学式で表すことができる。
このようなシリコーン樹脂としては、特に、熱硬化温度が７０℃〜１４０℃のシリコーン樹脂を用いることが好ましい。熱硬化温度が７０℃を下回ると、静電チャック部材２の支持板１２と温度調整用ベース部材３とを接合する際に、接合過程の途中で硬化が始まってしまい、接合作業に支障を与える虞があるので好ましくなく、一方、熱硬化温度が１４０℃を超えると、支持板１２と温度調整用ベース部材３との熱膨張差を吸収することができず、載置板１１の載置面１１ａの平坦度が低下するのみならず、支持板１２と温度調整用ベース部材３との間の接合力が低下し、これらの間で剥離が生じる虞があるからである。
このシリコーン樹脂としては、硬化後のヤング率が８ＭＰａ以下のものを用いることが好ましい。硬化後のヤング率が８ＭＰａを超えると、接合層４に昇温、降温の熱サイクルが負荷された際に支持板１２と温度調整用ベース部材３との熱膨張差を吸収することができず、接合層４の耐久性が低下するからである。
また、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、シリコーン樹脂の熱伝導性を改善するために混入されたもので、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層が形成されているので、表面被覆が施されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子と比較して、優れた耐水性を有している。したがって、シリコーン系樹脂組成物を主成分とする接合層４の耐久性を確保することができ、よって静電チャック装置の耐久性を飛躍的に向上させることができる。
表面被覆が施されていない窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、下記の化学反応式
ＡｌＮ＋３Ｈ２Ｏ→Ａｌ（ＯＨ）３＋ＮＨ３
で示されるように、例えば、大気中の水により加水分解されて水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）とアンモニア（ＮＨ３）を生成し、この水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）により窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の熱伝導性が低下することとなる。
一方、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面が、優れた耐水性を有する酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層により被覆されているので、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）が大気中の水により加水分解される虞が無く、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の熱伝導性が低下する虞もない。したがって、接合層４の耐久性が向上し、また、半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となる虞もない。
ＡｌＮ＋３Ｈ２Ｏ→Ａｌ（ＯＨ）３＋ＮＨ３
で示されるように、例えば、大気中の水により加水分解されて水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）とアンモニア（ＮＨ３）を生成し、この水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）により窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の熱伝導性が低下することとなる。
一方、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面が、優れた耐水性を有する酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層により被覆されているので、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）が大気中の水により加水分解される虞が無く、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の熱伝導性が低下する虞もない。したがって、接合層４の耐久性が向上し、また、半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となる虞もない。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、被覆層中のＳｉとシリコーン系樹脂組成物とにより強固な結合状態を得ることが可能であるから、接合層４の伸び性を向上させることが可能である。これにより、静電チャック部材２の支持板１２の熱膨張率と温度調整用ベース部材３の熱膨張率との差に起因する熱応力を緩和することができ、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを精度よく、強固に接合することができる。また、使用時の熱サイクル負荷に対する耐性が充分なものとなり、静電チャック装置の耐久性が向上する。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の被覆層の厚みは０．００５μｍ以上かつ０．０５μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．００５μｍ以上かつ０．０３μｍ以下である。
この被覆層の厚みが０．００５μｍを下回ると、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の耐水性（耐湿性）を充分に発現することができず、したがって、表面被覆が施されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子と同等の特性しか得られず、また化学的に不安定であるからであり、一方、被覆層の厚みが０．０５μｍを越えると、熱伝導性が低下し、ひいては載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下し、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことが困難となるからである。
この被覆層の厚みが０．００５μｍを下回ると、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の耐水性（耐湿性）を充分に発現することができず、したがって、表面被覆が施されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子と同等の特性しか得られず、また化学的に不安定であるからであり、一方、被覆層の厚みが０．０５μｍを越えると、熱伝導性が低下し、ひいては載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下し、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことが困難となるからである。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の平均粒径は、１μｍ以上かつ２０μｍ以下であることが好ましい。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の平均粒径が１μｍを下回ると、粒子同士の接触が不十分となり、結果的に熱伝導率が劣化する虞があり、また、粒径が細か過ぎると取扱等の作業性の低下を招くこととなり好ましくない。一方、平均粒径が２０μｍを越えると、局所的に見た場合、接合層内におけるシリコーン系樹脂組成物の占める割合が減少し、接合層の伸び性、接着強度の低下を招く虞があり、また、その場合、粒子の脱離が発生し易くなり、接合層に空孔（ポア）が生じることとなり、結果的に熱伝導性、伸び性、接着強度の劣化を招くので好ましくない。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の平均粒径が１μｍを下回ると、粒子同士の接触が不十分となり、結果的に熱伝導率が劣化する虞があり、また、粒径が細か過ぎると取扱等の作業性の低下を招くこととなり好ましくない。一方、平均粒径が２０μｍを越えると、局所的に見た場合、接合層内におけるシリコーン系樹脂組成物の占める割合が減少し、接合層の伸び性、接着強度の低下を招く虞があり、また、その場合、粒子の脱離が発生し易くなり、接合層に空孔（ポア）が生じることとなり、結果的に熱伝導性、伸び性、接着強度の劣化を招くので好ましくない。
この接合層４における表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の含有量は、２０ｖｏｌ％以上かつ４０ｖｏｌ％以下であることが好ましい。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の含有量が２０ｖｏｌ％を下回ると，接合層４の熱伝導性が低下し、ひいては載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下し、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことが困難なものとなるからであり、一方、含有量が４０ｖｏｌ％を越えると、接合層４の伸び性が低下して熱応力緩和が不充分となり、載置板１１の載置面１１ａの平坦度、平行度が劣化するのみならず、支持板１２と温度調整用ベース部材３との間の接合力が低下し、両者間で剥離が生じる虞があるからである。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の含有量が２０ｖｏｌ％を下回ると，接合層４の熱伝導性が低下し、ひいては載置板１１の載置面１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下し、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことが困難なものとなるからであり、一方、含有量が４０ｖｏｌ％を越えると、接合層４の伸び性が低下して熱応力緩和が不充分となり、載置板１１の載置面１１ａの平坦度、平行度が劣化するのみならず、支持板１２と温度調整用ベース部材３との間の接合力が低下し、両者間で剥離が生じる虞があるからである。
この接合層４の厚みは、５０μｍ以上かつ１８０μｍ以下であることが好ましい。
この接合層４の厚みが５０μｍを下回ると、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性は良好となるものの、熱応力緩和が不充分となるからであり、一方、接合層４の厚みが１８０μｍを超えると、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性を十分確保することができず、またプラズマ透過性も低下するからである。
この接合層４の厚みが５０μｍを下回ると、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性は良好となるものの、熱応力緩和が不充分となるからであり、一方、接合層４の厚みが１８０μｍを超えると、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性を十分確保することができず、またプラズマ透過性も低下するからである。
この静電チャック装置１によれば、静電チャック部材２とアルミニウム（Ａｌ）製の温度調整用ベース部材３とを接合する接合層４を、シリコーン系樹脂組成物と表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とを含有した複合材料３１により構成したので、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性に優れることはもちろんのこと、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）に起因するシリコーン樹脂組成物の分解反応を抑制することができ、接合層４の耐久性を向上させることができる。また、接合層４の伸び性に優れているので、静電チャック装置１の耐久性を大幅に向上させることができ、しかも半導体ウエハ等の板状試料への汚染源となる虞もない。
以下、この静電チャック装置１の製造方法を、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との接合方法に重点をおいて説明する。
まず、公知の方法により、静電チャック部材２と、温度調整用ベース部材３とを作製する。
一方、シリコーン系樹脂組成物と、表面が酸化珪素（ＳｉＯ２）で被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子を、所定の比率で混合し、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコーン系樹脂組成物と表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子との混合物を作製する。この場合、シリコーン系樹脂組成物の粘度を塗布に適するよう所定の粘度、例えば５０〜３００Ｐａ・ｓとなるよう、トルエン、キシレン等の有機溶剤で調整してもよい。
まず、公知の方法により、静電チャック部材２と、温度調整用ベース部材３とを作製する。
一方、シリコーン系樹脂組成物と、表面が酸化珪素（ＳｉＯ２）で被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子を、所定の比率で混合し、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコーン系樹脂組成物と表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子との混合物を作製する。この場合、シリコーン系樹脂組成物の粘度を塗布に適するよう所定の粘度、例えば５０〜３００Ｐａ・ｓとなるよう、トルエン、キシレン等の有機溶剤で調整してもよい。
次いで、温度調整用ベース部材３の接合面を、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、この接合面上に、幅１ｍｍ、長さ１ｍｍ、厚さ０．１ｍｍのセラミックス製スペーサ３１を常温硬化型シリコーン接着剤を用いて接着する。
このスペーサ３１は、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを一定の間隔をおいて接合するためのものであり、スペーサ３１の個数、配置する位置は適宜でよく、例えば、直径２９８ｍｍの静電チャック部材２と直径２９８ｍｍの温度調整用ベース部材３とを接合する場合には、温度調整用ベース部材３上に最外周の同心円状に８個、さらに適度に中心方向に寄った同心円状に８個、さらに中心方向に寄った同心円状に８個配置する。これらのスペーサ３１は、直線状に並ばない様に配置する。さらに中心方向の同心円上に４個、最内周の同心円上に４個配置する。
このスペーサ３１は、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを一定の間隔をおいて接合するためのものであり、スペーサ３１の個数、配置する位置は適宜でよく、例えば、直径２９８ｍｍの静電チャック部材２と直径２９８ｍｍの温度調整用ベース部材３とを接合する場合には、温度調整用ベース部材３上に最外周の同心円状に８個、さらに適度に中心方向に寄った同心円状に８個、さらに中心方向に寄った同心円状に８個配置する。これらのスペーサ３１は、直線状に並ばない様に配置する。さらに中心方向の同心円上に４個、最内周の同心円上に４個配置する。
次いで、常温に所定時間放置して常温硬化型シリコーン接着剤を十分硬化させ、この上に、接合層４を形成するシリコーン系樹脂組成物を塗布する。このシリコーン系樹脂組成物の塗布量は、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを一定の間隔を置いて接合するため所定の範囲内にする。
例えば、直径２９８ｍｍの静電チャック部材２と直径２９８ｍｍの温度調整用ベース部材３とを接合する場合には、温度調整用ベース部材３の接合面に２０〜２２ｇ、静電チャック部材２の接合面に１５〜１７ｇ、それぞれ塗布する。
例えば、直径２９８ｍｍの静電チャック部材２と直径２９８ｍｍの温度調整用ベース部材３とを接合する場合には、温度調整用ベース部材３の接合面に２０〜２２ｇ、静電チャック部材２の接合面に１５〜１７ｇ、それぞれ塗布する。
このシリコーン系樹脂組成物の塗布方法としては、ヘラ等を用いて手動で塗布する他、バーコート法、スクリーン印刷法等を用いることができる。
塗布後、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とをシリコーン系樹脂組成物を介して重ね合わせ、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間隔がスペーサ３１の厚みになるまで落し込み、余分なシリコーン樹脂組成物を除去する。落し込む際の温度は、シリコーン樹脂組成物の流動性が最も得られる温度下で行うのが好ましい。
塗布後、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とをシリコーン系樹脂組成物を介して重ね合わせ、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３との間隔がスペーサ３１の厚みになるまで落し込み、余分なシリコーン樹脂組成物を除去する。落し込む際の温度は、シリコーン樹脂組成物の流動性が最も得られる温度下で行うのが好ましい。
また、シリコーン樹脂組成物中の気泡を除去するために、静電チャック部材２と温度調整用ベース部材３とを重ね合わせた後に真空脱泡処理を施すことも、強固かつ均一な組織を有する接合層４を得るうえで有効である。
その後、シリコーン樹脂組成物を硬化させる。硬化条件は、用いるシリコーン樹脂の最適硬化条件に従えばよく、また、硬化時に加圧してもよい。
このようにして接合された静電チャック部材２の支持板１２と温度調整用プレート部材３とは、３ＭＰａ以上の実用的な接合強度を有している。また、この接合層４の熱伝導率は０．５Ｗ／ｍＫ以上、ヤング率は８ＭＰａ以下であり、熱伝導性、伸び性に優れている。
その後、シリコーン樹脂組成物を硬化させる。硬化条件は、用いるシリコーン樹脂の最適硬化条件に従えばよく、また、硬化時に加圧してもよい。
このようにして接合された静電チャック部材２の支持板１２と温度調整用プレート部材３とは、３ＭＰａ以上の実用的な接合強度を有している。また、この接合層４の熱伝導率は０．５Ｗ／ｍＫ以上、ヤング率は８ＭＰａ以下であり、熱伝導性、伸び性に優れている。
なお、本実施形態に係る板状試料としては、シリコンウェハに限るものではなく、例えば、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、有機ＥＬディスプレイ等の平板型ディスプレイ（ＦＰＤ）用ガラス基板等であってもよく、その基板の形状や大きさに合わせて本実施形態の静電チャック装置を設計すればよい。
以下、実施例１〜３及び比較例１〜３により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
まず、実施例１〜３及び比較例１〜３に共通して用いる静電チャック部材を次のようにして作製した。
まず、実施例１〜３及び比較例１〜３に共通して用いる静電チャック部材を次のようにして作製した。
「支持板の作製」
平均粒子径０．０６μｍの炭化珪素超微粉末をプラズマＣＶＤ法により気相合成し、この炭化珪素超微粉末５重量部と、平均粒子径０．１５μｍの酸化アルミニウム粉末９５重量部とを均一に混合した。次いで、この混合粉末を円盤状に成形し、次いで、アルゴン雰囲気中、１８００℃にて４時間、加圧焼成することにより、直径２９８ｍｍ、厚み１．５ｍｍの円盤状のアルミナ基複合焼結体を作製した。加圧力は４０ＭＰａとした。次いで、この円盤状のアルミナ基焼結体に、給電用端子を組み込み固定するための固定孔（直径２．５ｍｍ）を、ダイヤモンドドリルによって孔あけ加工することによって穿設し、支持板を得た。
平均粒子径０．０６μｍの炭化珪素超微粉末をプラズマＣＶＤ法により気相合成し、この炭化珪素超微粉末５重量部と、平均粒子径０．１５μｍの酸化アルミニウム粉末９５重量部とを均一に混合した。次いで、この混合粉末を円盤状に成形し、次いで、アルゴン雰囲気中、１８００℃にて４時間、加圧焼成することにより、直径２９８ｍｍ、厚み１．５ｍｍの円盤状のアルミナ基複合焼結体を作製した。加圧力は４０ＭＰａとした。次いで、この円盤状のアルミナ基焼結体に、給電用端子を組み込み固定するための固定孔（直径２．５ｍｍ）を、ダイヤモンドドリルによって孔あけ加工することによって穿設し、支持板を得た。
「載置板の作製」
上記の支持板の作製方法に準じて、直径２９８ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円盤状のアルミナ基焼結体を得た。次いで、この円盤状のアルミナ基焼結体の一面（板状試料の載置面）を平坦度が１０μｍ以下となるように研磨し、アルミナ基焼結体製の載置板を得た。
上記の支持板の作製方法に準じて、直径２９８ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円盤状のアルミナ基焼結体を得た。次いで、この円盤状のアルミナ基焼結体の一面（板状試料の載置面）を平坦度が１０μｍ以下となるように研磨し、アルミナ基焼結体製の載置板を得た。
「給電用端子の作製」
アルミナ粉末（平均粒径０．１５μｍ）４０重量部、タンタルカーバイド（ＴａＣ）粉末（平均粒径１μｍ）６０重量部からなる混合粉末を成形、焼成し、上記支持板の固定孔に固定可能な棒状のアルミナ−タンタルカーバイド複合導電性焼結体を得、これを給電用端子とした。焼結条件は、支持板の場合と同様とした。
アルミナ粉末（平均粒径０．１５μｍ）４０重量部、タンタルカーバイド（ＴａＣ）粉末（平均粒径１μｍ）６０重量部からなる混合粉末を成形、焼成し、上記支持板の固定孔に固定可能な棒状のアルミナ−タンタルカーバイド複合導電性焼結体を得、これを給電用端子とした。焼結条件は、支持板の場合と同様とした。
「一体化」
支持板の固定孔に給電用端子を押し込み、組み込み固定した。次いで、この給電用端子が組み込まれ固定された支持板上に、アルミナ粉末（平均粒径０．１５μｍ）４０重量部とタンタルカーバイド粉末（平均粒径１μｍ）６０重量部を含む塗布剤をスクリーン印刷法にて塗布し、乾燥して、静電吸着用内部電極形成層とした。
支持板の固定孔に給電用端子を押し込み、組み込み固定した。次いで、この給電用端子が組み込まれ固定された支持板上に、アルミナ粉末（平均粒径０．１５μｍ）４０重量部とタンタルカーバイド粉末（平均粒径１μｍ）６０重量部を含む塗布剤をスクリーン印刷法にて塗布し、乾燥して、静電吸着用内部電極形成層とした。
そして、この静電吸着用内部電極形成層を挟み込むように、また、載置板の研磨面が上面となるように、支持板と載置板とを重ね合わせ、その後、ホットプレスにて加圧・熱処理することにより、これらを一体化し、静電チャック部材を作製した。このときの加圧・熱処理条件は、温度１７５０℃、圧力７．５ＭＰａであった。この加圧・熱処理時に静電吸着用内部電極形成層が焼成されて静電吸着用内部電極（厚み８０μｍ）となった。
「温度調整用ベース部材の作製」
直径２９８ｍｍ、高さ２０ｍｍのＡｌ製の温度調整用プレート部材を、砂型に鋳込んで作製した。この温度調整用プレート部材の内部には冷媒を循環させる流路が形成されている。
直径２９８ｍｍ、高さ２０ｍｍのＡｌ製の温度調整用プレート部材を、砂型に鋳込んで作製した。この温度調整用プレート部材の内部には冷媒を循環させる流路が形成されている。
「スペーサの作製」
幅１ｍｍ、長さ１ｍｍ、厚み０．１ｍｍの角形状スペーサを、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）焼結体にて作製した。
幅１ｍｍ、長さ１ｍｍ、厚み０．１ｍｍの角形状スペーサを、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）焼結体にて作製した。
「実施例１」
シリコーン樹脂 ＴＳＥ３２２１（東芝シリコーン（株）社製）に、表面が酸化珪素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末 ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ（東洋アルミニウム（株）社製）を、上記のシリコーン樹脂及び表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して２５ｖｏｌ％となるように混合し、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコーン系樹脂組成物を得た。このシリコーン系樹脂組成物の粘度は２４０Ｐａ・Ｓであった。なお、窒化アルミニウム粉末は、粒径が平均７〜２０μｍのものを湿式篩により選別して用いた。この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の被覆層である酸化珪素（ＳｉＯ２）の厚みは０．００８μｍであった。
シリコーン樹脂 ＴＳＥ３２２１（東芝シリコーン（株）社製）に、表面が酸化珪素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末 ＴＯＹＡＬＮＩＴＥ（東洋アルミニウム（株）社製）を、上記のシリコーン樹脂及び表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して２５ｖｏｌ％となるように混合し、この混合物に攪拌脱泡処理を施し、シリコーン系樹脂組成物を得た。このシリコーン系樹脂組成物の粘度は２４０Ｐａ・Ｓであった。なお、窒化アルミニウム粉末は、粒径が平均７〜２０μｍのものを湿式篩により選別して用いた。この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の被覆層である酸化珪素（ＳｉＯ２）の厚みは０．００８μｍであった。
次いで、温度調整用プレート部材の接合面をアセトンを用いて充分脱脂・洗浄し、この接合面に幅１ｍｍ、長さ１ｍｍ、厚み０．１ｍｍのアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）からなるスペーサを、常温硬化型シリコーン接着剤 信越シリコーン ＫＥ４８９５Ｔ（信越化学工業（株）社製）を用いて接着した。スペーサの配置は、最外周の同心円上に等間隔に８個、さらに内側の同心円上に等間隔に８個、さらに内側の同心円上に等間隔に８個配置、さらに内側の同心円上に等間隔に４個、最内周の同心円上に等間隔に４個、それぞれ配置した。
次いで、このプレート部材を大気中に５時間静置して常温硬化型シリコーン接着剤を十分硬化させ、その後、上記のシリコーン系樹脂組成物をヘラを用いて静電チャック部材の接合面に１７ｇ、温度調整用ベース部材の接合面に２２ｇ、それぞれ塗布した。
次いで、このプレート部材を大気中に５時間静置して常温硬化型シリコーン接着剤を十分硬化させ、その後、上記のシリコーン系樹脂組成物をヘラを用いて静電チャック部材の接合面に１７ｇ、温度調整用ベース部材の接合面に２２ｇ、それぞれ塗布した。
塗布後、５０℃、１Ｐａ以下の条件下にて３０分間保持し、真空脱泡処理を行った。その後、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを重ね合わせ、再度、５０℃、１Ｐａ以下の条件下にて３０分間保持し、真空脱泡処理を施した。
次いで、５０℃、大気中にて、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間隔が１２０μｍとなるまで落し込んだ。次いで、大気中、１１５℃にて１２時間保持してシリコーン樹脂組成物を硬化させ、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合させ、実施例１の静電チャック装置を作製した。
次いで、５０℃、大気中にて、静電チャック部材と温度調整用ベース部材との間隔が１２０μｍとなるまで落し込んだ。次いで、大気中、１１５℃にて１２時間保持してシリコーン樹脂組成物を硬化させ、静電チャック部材と温度調整用ベース部材とを接合させ、実施例１の静電チャック装置を作製した。
また、接合層の特性を確認するために、上記のシリコーン系樹脂組成物を実施例１に準じて真空脱泡処理及び硬化処理を施し、シリコーン樹脂組成物からなる幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、厚さ１ｍｍの実施例１のシート状硬化体を得た。
また、接合層の接着強度を確認するために、上記のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの実施例１の接着強度試験用サンプルを作製した。
また、接合層の接着強度を確認するために、上記のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの実施例１の接着強度試験用サンプルを作製した。
「実施例２」
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の添加量を、シリコーン樹脂及び表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して３０ｖｏｌ％とした。
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の添加量を、シリコーン樹脂及び表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して３０ｖｏｌ％とした。
また、接合層の特性を確認するために、実施例１に準じて実施例２のシリコーン系樹脂組成物を作製し、次いで、実施例１に準じて真空脱泡処理、硬化処理を施し、シリコーン樹脂組成物からなる幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、厚さ１ｍｍの実施例２のシート状硬化体を得た。
また、接合層の接着強度を確認するために、実施例２のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの実施例２の接着強度試験用サンプルを作製した。
また、接合層の接着強度を確認するために、実施例２のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの実施例２の接着強度試験用サンプルを作製した。
「実施例３」
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の添加量を、シリコーン樹脂及び表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して３５ｖｏｌ％とした。
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の添加量を、シリコーン樹脂及び表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して３５ｖｏｌ％とした。
また、接合層の特性を確認するために、実施例１に準じて実施例３のシリコーン系樹脂組成物を作製し、次いで、実施例１に準じて真空脱泡処理、硬化処理を施し、シリコーン樹脂組成物からなる幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、厚さ１ｍｍの実施例３のシート状硬化体を得た。
また、接合層の接着強度を確認するために、実施例３のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの実施例３の接着強度試験用サンプルを作製した。
また、接合層の接着強度を確認するために、実施例３のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの実施例３の接着強度試験用サンプルを作製した。
「比較例１」
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を、表面が被覆されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（三井化学（株）社製）に変更した。
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を、表面が被覆されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（三井化学（株）社製）に変更した。
また、接合層の特性を確認するために、実施例１に準じて比較例１のシリコーン系樹脂組成物を作製し、次いで、実施例１に準じて真空脱泡処理、硬化処理を施し、シリコーン樹脂組成物からなる幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、厚さ１ｍｍの比較例１のシート状硬化体を得た。
また、接合層の接着強度を確認するために、比較例１のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの比較例１の接着強度試験用サンプルを作製した。
また、接合層の接着強度を確認するために、比較例１のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの比較例１の接着強度試験用サンプルを作製した。
「比較例２」
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を、表面が被覆されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（三井化学（株）社製）に変更し、この窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の添加量を、シリコーン樹脂及び窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して３０ｖｏｌ％とした。
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を、表面が被覆されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（三井化学（株）社製）に変更し、この窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の添加量を、シリコーン樹脂及び窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して３０ｖｏｌ％とした。
また、接合層の特性を確認するために、実施例１に準じて比較例２のシリコーン系樹脂組成物を作製し、次いで、実施例１に準じて真空脱泡処理、硬化処理を施し、シリコーン樹脂組成物からなる幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、厚さ１ｍｍの比較例２のシート状硬化体を得た。
また、接合層の接着強度を確認するために、比較例２のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの比較例２の接着強度試験用サンプルを作製した。
また、接合層の接着強度を確認するために、比較例２のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの比較例２の接着強度試験用サンプルを作製した。
「比較例３」
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を、表面が被覆されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（三井化学（株）社製）に変更し、この窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の添加量を、シリコーン樹脂及び窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して３５ｖｏｌ％とした。
実施例１に準じて静電チャック装置を作製した。
ただし、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を、表面が被覆されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（三井化学（株）社製）に変更し、この窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の添加量を、シリコーン樹脂及び窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末の体積の合計量に対して３５ｖｏｌ％とした。
また、接合層の特性を確認するために、実施例１に準じて比較例３のシリコーン系樹脂組成物を作製し、次いで、実施例１に準じて真空脱泡処理、硬化処理を施し、シリコーン樹脂組成物からなる幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、厚さ１ｍｍの比較例３のシート状硬化体を得た。
また、接合層の接着強度を確認するために、比較例３のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの比較例３の接着強度試験用サンプルを作製した。
また、接合層の接着強度を確認するために、比較例３のシリコーン系樹脂組成物を直径４０ｍｍ、高さ２０ｍｍのアルミニウム（Ａｌ）板に所定量塗布し、その後、実施例１に準じて真空脱泡処理を施し、その後、これらを重ね合わせて再度真空脱泡処理及び硬化処理を施し、接着層の厚みが１５０μｍの比較例３の接着強度試験用サンプルを作製した。
「評価」
実施例１〜３及び比較例１〜３のシリコン系樹脂組成物からなるシート状硬化体を用いて熱伝導率、伸び性を評価した。
また、実施例１〜３及び比較例１〜３の接着強度試験用サンプルを用いて接着強度を評価した。
実施例１〜３及び比較例１〜３のシリコン系樹脂組成物からなるシート状硬化体を用いて熱伝導率、伸び性を評価した。
また、実施例１〜３及び比較例１〜３の接着強度試験用サンプルを用いて接着強度を評価した。
各評価方法は、次のとおりである。
Ａ．熱伝導率
シート状硬化体を用いて常温時のレーザーフラッシュ法により測定した。
Ｂ．伸び性（ヤング率）
シート状硬化体を用いて、有効長が幅２０ｍｍ、長さ５０ｍｍ、厚み１ｍｍのサンプルを作製し、このサンプルに１．０Ｋｇ／ｃｍ２（０．０９８ＭＰａ）負荷にて引張り試験を行い、その時の伸び量よりヤング率（ＭＰａ）を算出した。
Ａ．熱伝導率
シート状硬化体を用いて常温時のレーザーフラッシュ法により測定した。
Ｂ．伸び性（ヤング率）
シート状硬化体を用いて、有効長が幅２０ｍｍ、長さ５０ｍｍ、厚み１ｍｍのサンプルを作製し、このサンプルに１．０Ｋｇ／ｃｍ２（０．０９８ＭＰａ）負荷にて引張り試験を行い、その時の伸び量よりヤング率（ＭＰａ）を算出した。
Ｃ．伸び性（伸び率）
シート状硬化体を用いて、有効長が幅２０ｍｍ、長さ５０ｍｍ、厚み１ｍｍのサンプルを作製し、このサンプルに１．０Ｋｇ／ｃｍ２（０．０９８ＭＰａ）負荷にて引張り試験を行い、その時のひずみ量より伸び率（％）を算出した。
Ｄ．接着強度
接着強度試験用サンプルを用いて破断強度より算出した。
これらの評価結果を表１に示す。
シート状硬化体を用いて、有効長が幅２０ｍｍ、長さ５０ｍｍ、厚み１ｍｍのサンプルを作製し、このサンプルに１．０Ｋｇ／ｃｍ２（０．０９８ＭＰａ）負荷にて引張り試験を行い、その時のひずみ量より伸び率（％）を算出した。
Ｄ．接着強度
接着強度試験用サンプルを用いて破断強度より算出した。
これらの評価結果を表１に示す。
これらの評価結果によれば、実施例１〜３では、比較例１〜３と比べて熱伝導率こそ大差ないものの、ヤング率、伸び率、接着強度共に大幅に向上しており、表面が酸化珪素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を用いることで、良好な結果を得ることができた。
また、実施例２及び比較例２のシリコン系樹脂組成物を用いて脱ガス性試験用サンプルを作製し、脱ガス性を評価した。
実施例２のシリコン系樹脂組成物を、長さ３５ｍｍ、幅９ｍｍ、厚さ１．５ｍｍのアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）−炭化珪素（ＳｉＣ）複合焼結体片に重ね合わせ、この重ね合わせの前後にて真空脱泡処理、硬化処理を施し、接合層の厚みが１５０μｍの試験サンプルを３個作製した。
また、比較例２のシリコン系樹脂組成物についても、同様に、接合層の厚みが１５０μｍの試験サンプルを３個作製した。
次いで、これら実施例２及び比較例２各々の試験サンプル３個を、真空容器内にそれぞれ配置し、常温〜１００℃まで加熱し、残留ガス分析（ＲＧＡ）評価を行った。
実施例２のシリコン系樹脂組成物を、長さ３５ｍｍ、幅９ｍｍ、厚さ１．５ｍｍのアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）−炭化珪素（ＳｉＣ）複合焼結体片に重ね合わせ、この重ね合わせの前後にて真空脱泡処理、硬化処理を施し、接合層の厚みが１５０μｍの試験サンプルを３個作製した。
また、比較例２のシリコン系樹脂組成物についても、同様に、接合層の厚みが１５０μｍの試験サンプルを３個作製した。
次いで、これら実施例２及び比較例２各々の試験サンプル３個を、真空容器内にそれぞれ配置し、常温〜１００℃まで加熱し、残留ガス分析（ＲＧＡ）評価を行った。
この残留ガス分析（ＲＧＡ）の評価結果によれば、実施例２の試験サンプルでは、炭化水素類の存在が認められなかったのに対し、比較例２の試験サンプルでは、炭化水素類の存在（２μｇ／３個）が認められた。
これにより、表面が酸化珪素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を用いると、表面被覆されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）に起因するシリコーン樹脂硬化物の分解反応を抑制できることが分かった。
これにより、表面が酸化珪素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を用いると、表面被覆されていない単なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）に起因するシリコーン樹脂硬化物の分解反応を抑制できることが分かった。
本発明の静電チャック装置は、セラミックスからなる静電チャック部材と、金属および／またはセラミックスからなる温度調整用ベース部材とを、シリコーン系樹脂組成物と、表面が酸化珪素（ＳｉＯ２）により被覆された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とを含有する接合層により接合、一体化したものであるから、静電チャック装置以外の、セラミックスからなる部材と、金属および／またはセラミックスからなる部材との接合・一体化に対しても適用可能であり、その有用性は非常に大きいものである。
１ 静電チャック装置
２ 静電チャック部材
３ 温度調整用ベース部材
４ 接合層
１１ 載置板
１１ａ 載置面
１２ 支持板
１３ 静電吸着用内部電極
１４ 環状の絶縁材
１５ 固定孔
１６ 給電端子
１７ 冷却ガス導入孔
２１ 流路
２２ 高周波電源
２３ 絶縁材料
２４ 直流電源
３１ 複合材料
３２ スペーサ
２ 静電チャック部材
３ 温度調整用ベース部材
４ 接合層
１１ 載置板
１１ａ 載置面
１２ 支持板
１３ 静電吸着用内部電極
１４ 環状の絶縁材
１５ 固定孔
１６ 給電端子
１７ 冷却ガス導入孔
２１ 流路
２２ 高周波電源
２３ 絶縁材料
２４ 直流電源
３１ 複合材料
３２ スペーサ
Claims (5)
- セラミックスからなる静電チャック部材と、金属からなる温度調整用ベース部材とを、接合層を介して接合してなる静電チャック装置であって、
前記接合層は、シリコーン系樹脂組成物と、表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子とを含有し、
前記接合層における前記表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の含有量は、２０体積％以上かつ４０体積％以下であり、
前記表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化珪素（ＳｉＯ２）からなる被覆層を形成してなることを特徴とする静電チャック装置。 - 前記被覆層の厚みは、０．００５μｍ以上かつ０．０５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の静電チャック装置。
- 前記表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の平均粒径は、１μｍ以上かつ２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載の静電チャック装置。
- 前記接合層には、セラミックスからなるスペーサが複数個配設されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の静電チャック装置。
- 前記接合層の厚みは、５０μｍ以上かつ１８０μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項記載の静電チャック装置。
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