JPH08259800A - 改善された層割れ抵抗及び耐衝撃性をもつポリフェニレンエーテル樹脂及びポリオレフィン含有熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
改善された層割れ抵抗及び耐衝撃性をもつポリフェニレンエーテル樹脂及びポリオレフィン含有熱可塑性樹脂組成物Info
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- JPH08259800A JPH08259800A JP33438895A JP33438895A JPH08259800A JP H08259800 A JPH08259800 A JP H08259800A JP 33438895 A JP33438895 A JP 33438895A JP 33438895 A JP33438895 A JP 33438895A JP H08259800 A JPH08259800 A JP H08259800A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L53/00—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L71/08—Polyethers derived from hydroxy compounds or from their metallic derivatives
- C08L71/10—Polyethers derived from hydroxy compounds or from their metallic derivatives from phenols
- C08L71/12—Polyphenylene oxides
- C08L71/123—Polyphenylene oxides not modified by chemical after-treatment
Abstract
(57)【要約】
【課題】 衝撃に際して改善された層割れ抵抗をもちか
つ改善された耐衝撃性をもつ硬質、成形性熱可塑性樹脂
組成物の提供。 【解決手段】 該組成物はポリフェニレンエーテル樹
脂、ポリオレフィン、本質的に水素添加されたエラスト
マー状ブロック共重合体及びアルキルホスファイト、ア
リール−アルキルホスファイト、アルキル−アリールホ
スファイト、又はそれらの混合物であり得る特定のホス
ファイトの混合物を含んでなる。特定の一組成物はポリ
フェニレンエーテル樹脂、ポリエチレン、本質的に水素
添加されたスチレン−（エチレン−ブチレン）−スチレ
ンエラストマー状共重合体及びトリデシルホスファイト
を含んでなる。
つ改善された耐衝撃性をもつ硬質、成形性熱可塑性樹脂
組成物の提供。 【解決手段】 該組成物はポリフェニレンエーテル樹
脂、ポリオレフィン、本質的に水素添加されたエラスト
マー状ブロック共重合体及びアルキルホスファイト、ア
リール−アルキルホスファイト、アルキル−アリールホ
スファイト、又はそれらの混合物であり得る特定のホス
ファイトの混合物を含んでなる。特定の一組成物はポリ
フェニレンエーテル樹脂、ポリエチレン、本質的に水素
添加されたスチレン−（エチレン−ブチレン）−スチレ
ンエラストマー状共重合体及びトリデシルホスファイト
を含んでなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は改善された層割れ抵抗及
び改善された耐衝撃性をもつ特定の熱可塑性ポリフェニ
レンエーテル樹脂組成物に関する。特に、本発明の組成
物はポリオレフィン、本質的に飽和されたブロック共重
合体、及び特定量のホスファイトを含有するポリフェニ
レンエーテル組成物に関するものである。
び改善された耐衝撃性をもつ特定の熱可塑性ポリフェニ
レンエーテル樹脂組成物に関する。特に、本発明の組成
物はポリオレフィン、本質的に飽和されたブロック共重
合体、及び特定量のホスファイトを含有するポリフェニ
レンエーテル組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリフェニレンエーテル樹脂は高い耐熱
性及び寸法安定性のような望ましい物理的及び化学的性
質を具備するのでプラスチックス工業において広く受け
入れられるようになってきた。ポリフェニレンエーテル
樹脂組成物はしばしばポリオレフィンを含有し、それに
よって改善された衝撃強さ及び耐薬品性を示す。この点
については、本出願人自身の１９９２年１１月２４日付
の米国特許第５，１６６，２６４号明細書（Ｇ．Ｌｅ
ｅ，Ｊｒ．及びＪ．Ｙａｔｅｓ III）及び１９８９年８
月１８日付出願の米国特許出願Ｓ．Ｎ．３９５，８３１
号明細書の記載を参照されたい。
性及び寸法安定性のような望ましい物理的及び化学的性
質を具備するのでプラスチックス工業において広く受け
入れられるようになってきた。ポリフェニレンエーテル
樹脂組成物はしばしばポリオレフィンを含有し、それに
よって改善された衝撃強さ及び耐薬品性を示す。この点
については、本出願人自身の１９９２年１１月２４日付
の米国特許第５，１６６，２６４号明細書（Ｇ．Ｌｅ
ｅ，Ｊｒ．及びＪ．Ｙａｔｅｓ III）及び１９８９年８
月１８日付出願の米国特許出願Ｓ．Ｎ．３９５，８３１
号明細書の記載を参照されたい。
【０００３】本出願人自身の１９９２年５月１５日付出
願の米国特許出願ＳＮ．０７／８８３，４４６号及び１
９９２年１２月２３日付出願の米国特許出願ＳＮ．０７
／９９６，３５６号明細書（両者ともＧ．Ｌｅｅ，Ｊ
ｒ．）には、ポリフェニレンエーテル樹脂とある種のエ
ラストマー状マルチブロック共重合体及びポリオレフィ
ン及びホスファイト、難燃化剤、安定剤、充填剤及び補
強剤を包含する他の添加剤との混合物が開示されてい
る。これらの明細書に記載されている組成物は改善され
た可撓性及び伸びを有する。
願の米国特許出願ＳＮ．０７／８８３，４４６号及び１
９９２年１２月２３日付出願の米国特許出願ＳＮ．０７
／９９６，３５６号明細書（両者ともＧ．Ｌｅｅ，Ｊ
ｒ．）には、ポリフェニレンエーテル樹脂とある種のエ
ラストマー状マルチブロック共重合体及びポリオレフィ
ン及びホスファイト、難燃化剤、安定剤、充填剤及び補
強剤を包含する他の添加剤との混合物が開示されてい
る。これらの明細書に記載されている組成物は改善され
た可撓性及び伸びを有する。
【０００４】ポリオレフィンは衝撃強さ及び耐薬品性の
ような性質の向上を与えるが、なお衝撃強さ及び特に衝
撃に際しての層割れ抵抗をより改善することが必要であ
る。多成分系、特にポリオレフィンを含有する組成物、
を用いる場合には、層割れは衝撃に際して層割れを生ず
るような用途に対して受入れ難い成形製品を与えるとい
う問題をもたらし得る。
ような性質の向上を与えるが、なお衝撃強さ及び特に衝
撃に際しての層割れ抵抗をより改善することが必要であ
る。多成分系、特にポリオレフィンを含有する組成物、
を用いる場合には、層割れは衝撃に際して層割れを生ず
るような用途に対して受入れ難い成形製品を与えるとい
う問題をもたらし得る。
【０００５】
【発明の概要】今般、本発明者は、特定の既知の添加剤
は、ある特定の割合でポリフェニレンエーテル樹脂組成
物とともに使用する場合、低減された層割れ及び改善さ
れた耐衝撃性をもつ成形製品を与えるという驚くべき事
実を認めた。本発明に従えば、ポリフェニレンエーテル
樹脂、ブロック共重合体、ポリオレフィン、及びホスフ
ァイトをある特定の割合で含有してなる硬質、成形性熱
可塑性樹脂組成物が提供される。本発明において使用さ
れるホスファイトはアルキル、アリール−アルキル、及
びアルキル−アリールモノホスファイト又はジホスファ
イト又はトリホスファイト、又はそれらの混合物であ
る。ブロック共重合体は本質的に飽和型の即ち水素添加
されたジブロック、トリブロック共重合体又はラジアル
テレブロック共重合体又はこれらのブロック共重合体の
配合物の任意のものであり得る。
は、ある特定の割合でポリフェニレンエーテル樹脂組成
物とともに使用する場合、低減された層割れ及び改善さ
れた耐衝撃性をもつ成形製品を与えるという驚くべき事
実を認めた。本発明に従えば、ポリフェニレンエーテル
樹脂、ブロック共重合体、ポリオレフィン、及びホスフ
ァイトをある特定の割合で含有してなる硬質、成形性熱
可塑性樹脂組成物が提供される。本発明において使用さ
れるホスファイトはアルキル、アリール−アルキル、及
びアルキル−アリールモノホスファイト又はジホスファ
イト又はトリホスファイト、又はそれらの混合物であ
る。ブロック共重合体は本質的に飽和型の即ち水素添加
されたジブロック、トリブロック共重合体又はラジアル
テレブロック共重合体又はこれらのブロック共重合体の
配合物の任意のものであり得る。
【０００６】本発明の実施において使用し得るポリオレ
フィンは既知のポリオレフィンの任意のものであり得
る。
フィンは既知のポリオレフィンの任意のものであり得
る。
【０００７】
【発明の詳細な開示】本発明の実施において使用される
ポリフェニレンエーテル単独重合体（ＰＰＥ）は合成重
合体の周知の一群であり、それらの製造法もまた周知で
ある。ＰＰＥの代表的なものは式：
ポリフェニレンエーテル単独重合体（ＰＰＥ）は合成重
合体の周知の一群であり、それらの製造法もまた周知で
ある。ＰＰＥの代表的なものは式：
【０００８】
【化１】
【０００９】（式中、各Ｑ1 は独立的にハロゲン、第１
級又は第２級低級アルキル基、フェニル基、ハロアルキ
ル基、アミノアルキル基、炭化水素オキシ基又はハロゲ
ン原子と酸素原子が少なくとも２個の炭素原子によって
分離されている型のハロ炭化水素オキシ基であり；そし
て各Ｑ2 は独立的に水素、ハロゲン、第１級又は第２級
低級アルキル基、フェニル基、ハロアルキル基、炭化水
素オキシ基又はＱ1 について定義したごときハロ炭化水
素オキシ基である）をもつ多数の反復連鎖構造単位を含
んでなるものである。本明細書において使用する場合、
用語“ハロゲン”は塩素、臭素、フッ素又はヨウ素を意
味する。
級又は第２級低級アルキル基、フェニル基、ハロアルキ
ル基、アミノアルキル基、炭化水素オキシ基又はハロゲ
ン原子と酸素原子が少なくとも２個の炭素原子によって
分離されている型のハロ炭化水素オキシ基であり；そし
て各Ｑ2 は独立的に水素、ハロゲン、第１級又は第２級
低級アルキル基、フェニル基、ハロアルキル基、炭化水
素オキシ基又はＱ1 について定義したごときハロ炭化水
素オキシ基である）をもつ多数の反復連鎖構造単位を含
んでなるものである。本明細書において使用する場合、
用語“ハロゲン”は塩素、臭素、フッ素又はヨウ素を意
味する。
【００１０】第１級低級アルキル基の例はメチル、エチ
ル、ｎ−プロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｎ−アミ
ル、イソアミル、２−メチルペンチル、ｎ−ヘキシル、
２，３−ジメチル−ブチル、２−、３−、４−メチルペ
ンチル、及び対応するヘプチル基である。第２級低級ア
ルキル基の例はイソプロピル、第２級−ブチル及び３−
ペンチル基である。すべてのアルキル基は分枝鎖状より
も直鎖状であることが好ましい。多くの場合、各Ｑ1 は
アルキル基又はフェニル基、特にＣ1-4 アルキル基であ
り、そして各Ｑ2 は水素である。
ル、ｎ−プロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｎ−アミ
ル、イソアミル、２−メチルペンチル、ｎ−ヘキシル、
２，３−ジメチル−ブチル、２−、３−、４−メチルペ
ンチル、及び対応するヘプチル基である。第２級低級ア
ルキル基の例はイソプロピル、第２級−ブチル及び３−
ペンチル基である。すべてのアルキル基は分枝鎖状より
も直鎖状であることが好ましい。多くの場合、各Ｑ1 は
アルキル基又はフェニル基、特にＣ1-4 アルキル基であ
り、そして各Ｑ2 は水素である。
【００１１】本発明において使用されるＰＰＥはＰＰＥ
単独重合体及びＰＰＥ共重合体の両者を包含する。代表
的な単独重合体はたとえば２，６−ジメチル−１，４−
フェニレンエーテル単位を含有するものである。代表的
な共重合体はかゝる単位を、たとえば２，３，６−トリ
メチル−１，４−フェニレンエーテル単位とともに含有
するランダム共重合体を包含する。多くの適当なランダ
ム共重合体は単独重合体とともに特許文献に開示されて
いる（たとえばこゝに参考文献として引用するＨａｙの
米国特許第３，３０６，８７４号、同第３，３０６，８
７５号及び同第３，４３２，４６９号明細書；Ｇｅｌｎ
Ｓｔａａｌｏｆｆの米国特許第３，２５７，３５７号
及び同第３，２５７，３５８号明細書；Ｖａｎ Ｄｏｒ
ｔの米国特許第３，３６５，４２２号明細書；Ｂｅｎｎ
ｅｔｔ及びＣｏｏｐｅｒの米国特許第３，６３９，６５
６号、同第３，６４２，６９９号、同第３，７３３，２
９９号、同第３，８３８，１０２号、同第３，６６１，
８４８号及び同第４，０９２，２９４号明細書；Ｏｌａ
ｎｄｅｒの米国特許第４，０８３，８３８号明細書；Ｗ
ｈｉｔｅらの米国特許第４，８０６，６０２号明細書；
及びＢｒｏｗｎらの米国特許第４，８０６，２９７号明
細書参照）。
単独重合体及びＰＰＥ共重合体の両者を包含する。代表
的な単独重合体はたとえば２，６−ジメチル−１，４−
フェニレンエーテル単位を含有するものである。代表的
な共重合体はかゝる単位を、たとえば２，３，６−トリ
メチル−１，４−フェニレンエーテル単位とともに含有
するランダム共重合体を包含する。多くの適当なランダ
ム共重合体は単独重合体とともに特許文献に開示されて
いる（たとえばこゝに参考文献として引用するＨａｙの
米国特許第３，３０６，８７４号、同第３，３０６，８
７５号及び同第３，４３２，４６９号明細書；Ｇｅｌｎ
Ｓｔａａｌｏｆｆの米国特許第３，２５７，３５７号
及び同第３，２５７，３５８号明細書；Ｖａｎ Ｄｏｒ
ｔの米国特許第３，３６５，４２２号明細書；Ｂｅｎｎ
ｅｔｔ及びＣｏｏｐｅｒの米国特許第３，６３９，６５
６号、同第３，６４２，６９９号、同第３，７３３，２
９９号、同第３，８３８，１０２号、同第３，６６１，
８４８号及び同第４，０９２，２９４号明細書；Ｏｌａ
ｎｄｅｒの米国特許第４，０８３，８３８号明細書；Ｗ
ｈｉｔｅらの米国特許第４，８０６，６０２号明細書；
及びＢｒｏｗｎらの米国特許第４，８０６，２９７号明
細書参照）。
【００１２】また、分子量、溶融粘度及び／又は衝撃強
さのような性質を改善する分子部分を含有するＰＰＥ樹
脂も本発明の組成物に使用し得るＰＰＥ樹脂に包含され
る。かゝる重合体は特許文献に開示されており、これら
の重合体はポリフェニレンエーテル上にアクリロニトリ
ル及びビニル芳香族化合物（たとえばスチレン）のよう
なビニル単量体、又はポリスチレン及び類似の重合体の
ような重合体を既知の方法でグラフト化することによっ
て製造し得る。かゝる生成物はグラフト化分子部分及び
／又は非グラフト化分子部分を含有し得る。他の適当な
重合体はカップル化ポリフェニレンエーテルであり、こ
れらはカップリング剤を２個のポリフェニレンエーテル
鎖のヒドロキシル基と既知の方法で反応させることによ
って形成されこれらのヒドロキシル基とカップリング剤
との反応生成物を含有するが、実質的割合の遊離のヒド
ロキシル基はそのまゝ保有する、より高分子量の重合体
である。代表的なカップリング剤は低分子量ポリカーボ
ネート、キノン、複素環式化合物及びホルマール類であ
る。
さのような性質を改善する分子部分を含有するＰＰＥ樹
脂も本発明の組成物に使用し得るＰＰＥ樹脂に包含され
る。かゝる重合体は特許文献に開示されており、これら
の重合体はポリフェニレンエーテル上にアクリロニトリ
ル及びビニル芳香族化合物（たとえばスチレン）のよう
なビニル単量体、又はポリスチレン及び類似の重合体の
ような重合体を既知の方法でグラフト化することによっ
て製造し得る。かゝる生成物はグラフト化分子部分及び
／又は非グラフト化分子部分を含有し得る。他の適当な
重合体はカップル化ポリフェニレンエーテルであり、こ
れらはカップリング剤を２個のポリフェニレンエーテル
鎖のヒドロキシル基と既知の方法で反応させることによ
って形成されこれらのヒドロキシル基とカップリング剤
との反応生成物を含有するが、実質的割合の遊離のヒド
ロキシル基はそのまゝ保有する、より高分子量の重合体
である。代表的なカップリング剤は低分子量ポリカーボ
ネート、キノン、複素環式化合物及びホルマール類であ
る。
【００１３】本発明において使用されるＰＰＥ単独重合
体はゲル透過クロマトグラフィーによって測定して約
３，０００−４０，０００の範囲内の数平均分子量（Ｍ
n ）及び約２０，０００−８０，０００の範囲内の重量
平均分子量（Ｍw ）を有するものであることが有利であ
る。多くの場合、これらの重合体の固有粘度はクロロホ
ルム中で２５℃で測定して約０．１５ないし約０．６ｄ
ｌ／ｇの範囲にある。
体はゲル透過クロマトグラフィーによって測定して約
３，０００−４０，０００の範囲内の数平均分子量（Ｍ
n ）及び約２０，０００−８０，０００の範囲内の重量
平均分子量（Ｍw ）を有するものであることが有利であ
る。多くの場合、これらの重合体の固有粘度はクロロホ
ルム中で２５℃で測定して約０．１５ないし約０．６ｄ
ｌ／ｇの範囲にある。
【００１４】これらのＰＰＥは典型的には少なくとも一
種の対応するモノヒドロキシ芳香族化合物の酸化的カッ
プリングによって製造される。特に有用なかつ容易に入
手し得るモノヒドロキシ芳香族化合物は２，６−キシレ
ノール（各Ｑ1 がメチル基であり各Ｑ2 が水素である場
合）及び２，３，６−トリメチルフェノール（各Ｑ1及
び１個のＱ2 がメチル基でありそして他方のＱ2 が水素
である場合）であり、これらの場合に得られる重合体は
それぞれポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレ
ン）エーテル及びポリ（２，３，６−トリメチル−１，
４−フェニレン）エーテルである。
種の対応するモノヒドロキシ芳香族化合物の酸化的カッ
プリングによって製造される。特に有用なかつ容易に入
手し得るモノヒドロキシ芳香族化合物は２，６−キシレ
ノール（各Ｑ1 がメチル基であり各Ｑ2 が水素である場
合）及び２，３，６−トリメチルフェノール（各Ｑ1及
び１個のＱ2 がメチル基でありそして他方のＱ2 が水素
である場合）であり、これらの場合に得られる重合体は
それぞれポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレ
ン）エーテル及びポリ（２，３，６−トリメチル−１，
４−フェニレン）エーテルである。
【００１５】酸化的カップリングによるポリフェニレン
エーテルの製造のためには種々の触媒が有用であること
が知られている。触媒の選定については特別の制限はな
く、既知の任意の触媒を使用し得る。多くの場合、これ
らの触媒は銅、マンガン又はコバルト化合物のような少
なくとも一種の重金属化合物を、通常は種々の他の物質
との組み合わせで含有する。
エーテルの製造のためには種々の触媒が有用であること
が知られている。触媒の選定については特別の制限はな
く、既知の任意の触媒を使用し得る。多くの場合、これ
らの触媒は銅、マンガン又はコバルト化合物のような少
なくとも一種の重金属化合物を、通常は種々の他の物質
との組み合わせで含有する。
【００１６】好ましい触媒系の一群は銅化合物を含有す
る触媒系からなる。かゝる触媒はたとえばこゝに参考文
献として引用する米国特許第３，３０６，８７４号、同
第３，３０６，８７５号、同第３，９１４，２６６号及
び同第４，０２８，３４１号明細書に開示されている。
これらは通常第１銅又は第２銅イオン、ハライド（すな
わちクロライド、ブロマイド又はヨーダイド）イオン及
び少なくとも一種のアミンの組み合わせである。
る触媒系からなる。かゝる触媒はたとえばこゝに参考文
献として引用する米国特許第３，３０６，８７４号、同
第３，３０６，８７５号、同第３，９１４，２６６号及
び同第４，０２８，３４１号明細書に開示されている。
これらは通常第１銅又は第２銅イオン、ハライド（すな
わちクロライド、ブロマイド又はヨーダイド）イオン及
び少なくとも一種のアミンの組み合わせである。
【００１７】別の例として、カップリング剤を２個のＰ
ＰＥ鎖のヒドロキシル基と反応させて製造されるより高
分子量重合体であるカップル化ＰＰＥ重合体も使用し得
る。本発明のある実施態様においては、ＰＰＥを含む組
成物中にポリスチレン単独重合体又はランダム共重合体
樹脂を含ませることができる。ＰＰＥ単独重合体ときわ
めて相溶性であるこれらの物質は当該技術において既知
であり、たとえばこゝに参考文献として引用する米国特
許第３，３８３，４３５号、同第４，１８９，４１１号
及び同第４，２４２，３６３号明細書に記載されてい
る。この型の代表的な樹脂はポリスチレン、ポリ−α−
メチルスチレン、ポリ−ｐ−メチルスチレン、ポリクロ
ルスチレン、臭素化重合体（たとえばジブロムスチレン
単量体から形成されたかゝる重合体）、ならびに天然又
は合成エラストマー物質、たとえばポリブタジエン、ポ
リイソプレン、ブチルゴム、ＥＰＤＭゴム、等を混合し
又はインターポリマー化することによって変性されたス
チレン重合体である。さらに、スチレン−アクリロニト
リル共重合体（ＳＡＮ）、アクリレート−スチレン−ア
クリロニトリル三元共重合体（ＡＳＡ）、及びスチレン
−アクリロニトリル−ブタジエン三元共重合体（ＡＢ
Ｓ）も使用し得る。特筆すべき重合体はゴム変性スチレ
ン重合体（“耐衝撃性ポリスチレン”）であり、かゝる
重合体はしばしば加工性及び衝撃強さを高めるためにＰ
ＰＥと組み合わせて使用されそしてこれらはＰＰＥ単独
重合体とともに使用される好ましいゴム変性スチレン重
合体である。これらの耐衝撃性ポリスチレンは一般にポ
リブタジエン及びスチレン単量体の共重合によって製造
される。
ＰＥ鎖のヒドロキシル基と反応させて製造されるより高
分子量重合体であるカップル化ＰＰＥ重合体も使用し得
る。本発明のある実施態様においては、ＰＰＥを含む組
成物中にポリスチレン単独重合体又はランダム共重合体
樹脂を含ませることができる。ＰＰＥ単独重合体ときわ
めて相溶性であるこれらの物質は当該技術において既知
であり、たとえばこゝに参考文献として引用する米国特
許第３，３８３，４３５号、同第４，１８９，４１１号
及び同第４，２４２，３６３号明細書に記載されてい
る。この型の代表的な樹脂はポリスチレン、ポリ−α−
メチルスチレン、ポリ−ｐ−メチルスチレン、ポリクロ
ルスチレン、臭素化重合体（たとえばジブロムスチレン
単量体から形成されたかゝる重合体）、ならびに天然又
は合成エラストマー物質、たとえばポリブタジエン、ポ
リイソプレン、ブチルゴム、ＥＰＤＭゴム、等を混合し
又はインターポリマー化することによって変性されたス
チレン重合体である。さらに、スチレン−アクリロニト
リル共重合体（ＳＡＮ）、アクリレート−スチレン−ア
クリロニトリル三元共重合体（ＡＳＡ）、及びスチレン
−アクリロニトリル−ブタジエン三元共重合体（ＡＢ
Ｓ）も使用し得る。特筆すべき重合体はゴム変性スチレ
ン重合体（“耐衝撃性ポリスチレン”）であり、かゝる
重合体はしばしば加工性及び衝撃強さを高めるためにＰ
ＰＥと組み合わせて使用されそしてこれらはＰＰＥ単独
重合体とともに使用される好ましいゴム変性スチレン重
合体である。これらの耐衝撃性ポリスチレンは一般にポ
リブタジエン及びスチレン単量体の共重合によって製造
される。
【００１８】存在する場合、スチレン樹脂の量（すなわ
ち上述したごとき単独重合体、共重合体又は混合物の
量）は通常全組成物の重量に基づいて少なくとも１重量
％、好ましくは約１ないし約７５重量％、より好ましく
は約２ないし約６０重量％である。本発明の実施におい
て使用されるＰＰＥ樹脂の量は硬質、成形性熱可塑性樹
脂組成物を与えるに十分な量である。ＰＰＥは補強用物
質又は充填剤を含まない組成物の全重量に基づいて約６
０ないし約８５重量部の量で使用される。
ち上述したごとき単独重合体、共重合体又は混合物の
量）は通常全組成物の重量に基づいて少なくとも１重量
％、好ましくは約１ないし約７５重量％、より好ましく
は約２ないし約６０重量％である。本発明の実施におい
て使用されるＰＰＥ樹脂の量は硬質、成形性熱可塑性樹
脂組成物を与えるに十分な量である。ＰＰＥは補強用物
質又は充填剤を含まない組成物の全重量に基づいて約６
０ないし約８５重量部の量で使用される。
【００１９】上述したところから、本発明の組成物中に
使用されるべきＰＰＥは構造単位又は付随的な化学的特
性の変動に関係なく現在既知のすべてのＰＰＥを包含す
ることは当業者には自明であろう。本発明において使用
する場合、用語“ＰＰＥ樹脂”はＰＰＥ単独重合体、Ｐ
ＰＥ共重合体、又はそれらの配合物、又はＰＰＥ単独重
合体及び／又はＰＰＥ共重合体と上述したごときスチレ
ン重合体との配合物を意味するものである。
使用されるべきＰＰＥは構造単位又は付随的な化学的特
性の変動に関係なく現在既知のすべてのＰＰＥを包含す
ることは当業者には自明であろう。本発明において使用
する場合、用語“ＰＰＥ樹脂”はＰＰＥ単独重合体、Ｐ
ＰＥ共重合体、又はそれらの配合物、又はＰＰＥ単独重
合体及び／又はＰＰＥ共重合体と上述したごときスチレ
ン重合体との配合物を意味するものである。
【００２０】本発明において使用されるブロック共重合
体成分はＡ−Ｂ−Ａ′ブロック共重合体（トリブロッ
ク）、Ａ−Ｂブロック共重合体（ジブロック）、テレブ
ロック共重合体又はそれらの配合物である。本発明のＡ
−Ｂ−Ａ′トリブロック共重合体構造において、Ａ及び
Ａ′は重合体状ビニル芳香族炭化水素ブロックであり、
そしてＢは少なくとも一種の重合体状共役ジエンから誘
導されたエチレン−アルキレンブロックである。好まし
い実施態様においては、ブロック共重合体は好ましくは
約１５ないし５０重量％のビニル芳香族炭化水素を含有
する。Ａ及びＡ′ブロックの各々は約３，０００ないし
約２０，０００の範囲、好ましくは約５，０００ないし
約１５，０００の範囲の平均分子量、好ましくは数平均
分子量を有する。
体成分はＡ−Ｂ−Ａ′ブロック共重合体（トリブロッ
ク）、Ａ−Ｂブロック共重合体（ジブロック）、テレブ
ロック共重合体又はそれらの配合物である。本発明のＡ
−Ｂ−Ａ′トリブロック共重合体構造において、Ａ及び
Ａ′は重合体状ビニル芳香族炭化水素ブロックであり、
そしてＢは少なくとも一種の重合体状共役ジエンから誘
導されたエチレン−アルキレンブロックである。好まし
い実施態様においては、ブロック共重合体は好ましくは
約１５ないし５０重量％のビニル芳香族炭化水素を含有
する。Ａ及びＡ′ブロックの各々は約３，０００ないし
約２０，０００の範囲、好ましくは約５，０００ないし
約１５，０００の範囲の平均分子量、好ましくは数平均
分子量を有する。
【００２１】本発明の好ましい実施態様においては、Ａ
及びＡ′は独立的にスチレン、α−メチルスチレン、ｐ
−メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン、
ビニルナフタリン、クロルスチレン、ブロムスチレン、
ジブロムスチレン、及びそれらの混合物からなる群から
選んだ単量体から誘導される重合体である。好ましい単
量体はスチレン単量体である。
及びＡ′は独立的にスチレン、α−メチルスチレン、ｐ
−メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン、
ビニルナフタリン、クロルスチレン、ブロムスチレン、
ジブロムスチレン、及びそれらの混合物からなる群から
選んだ単量体から誘導される重合体である。好ましい単
量体はスチレン単量体である。
【００２２】ブロック共重合体Ａ−Ｂ−Ａ′の中央ブロ
ックはほとんど完全に水素添加されるべきである。すな
わち、該共重合体の平均不飽和度はその元の値の少なく
とも約２０％に又はそれ以下に減少されるべきである。
より好ましい実施態様においては、平均不飽和度はその
元の値の約１０％より低い値に、もっとも好ましくは約
５％より低い値に減少するであろう。Ｂブロックの水素
添加を達成する方法は当該技術において既知である。
ックはほとんど完全に水素添加されるべきである。すな
わち、該共重合体の平均不飽和度はその元の値の少なく
とも約２０％に又はそれ以下に減少されるべきである。
より好ましい実施態様においては、平均不飽和度はその
元の値の約１０％より低い値に、もっとも好ましくは約
５％より低い値に減少するであろう。Ｂブロックの水素
添加を達成する方法は当該技術において既知である。
【００２３】トリブロック共重合体のＢブロック成分は
エチレン−アルキレン成分であり、それは線状又は分岐
状ブロック成分であり得る。Ｂ成分は好ましくは水素添
加ジエン単量体から誘導される。かゝるエチレン−アル
キレンブロック成分の例はエチレン−プロピレン、エチ
レン−ブチレン、エチレン−ヘキセン、、エチレン−ペ
ンテン、等である。中央ブロックＢは１，３−ブタジエ
ンのような少なくとも一種の共役ジエンから誘導される
ことが好ましい。Ｂブロックの平均分子量、好ましくは
数平均分子量は約２５，０００ないし約１５０，０００
の範囲、もっとも好ましくは約５０，０００ないし約１
２５，０００の範囲であるべきである。
エチレン−アルキレン成分であり、それは線状又は分岐
状ブロック成分であり得る。Ｂ成分は好ましくは水素添
加ジエン単量体から誘導される。かゝるエチレン−アル
キレンブロック成分の例はエチレン−プロピレン、エチ
レン−ブチレン、エチレン−ヘキセン、、エチレン−ペ
ンテン、等である。中央ブロックＢは１，３−ブタジエ
ンのような少なくとも一種の共役ジエンから誘導される
ことが好ましい。Ｂブロックの平均分子量、好ましくは
数平均分子量は約２５，０００ないし約１５０，０００
の範囲、もっとも好ましくは約５０，０００ないし約１
２５，０００の範囲であるべきである。
【００２４】本発明において使用し得る特に好ましいト
リブロック共重合体は上述した分子量範囲内のスチレン
及びポリ−水素添加ポリブタジエンのブロックを含んで
なるものであり、しばしば“ＳＥＢＳ”（スチレン−
（エチレン−ブチレン）−スチレン）と呼ばれている。
適当な物質の商業的製品の例はシェル・ケミカル社から
入手し得る線状製品である登録商標“クレイトン（ＫＲ
ＡＴＯＮ）”Ｇ−１６５０、Ｇ−１６５１又はＧ−１６
５２熱可塑性ゴムである。
リブロック共重合体は上述した分子量範囲内のスチレン
及びポリ−水素添加ポリブタジエンのブロックを含んで
なるものであり、しばしば“ＳＥＢＳ”（スチレン−
（エチレン−ブチレン）−スチレン）と呼ばれている。
適当な物質の商業的製品の例はシェル・ケミカル社から
入手し得る線状製品である登録商標“クレイトン（ＫＲ
ＡＴＯＮ）”Ｇ−１６５０、Ｇ−１６５１又はＧ−１６
５２熱可塑性ゴムである。
【００２５】本発明において使用し得るエラストマー状
ジブロック共重合体はＡ−Ｂ構造（たゞしＡは約３，０
００ないし約４５，０００、好ましくは約５，０００な
いし約３５，０００の平均分子量、好ましくは数平均分
子量をもつ重合体状ビニル芳香族炭化水素ブロックであ
り、Ｂは約２５，０００ないし約１５０，０００、好ま
しくは約３０，０００ないし約１００，０００の平均分
子量、好ましくは数平均分子量をもつエチレン−アルキ
レン共重合体ブロックである）を有する。該ジブロック
共重合体のエチレン−アルキレン成分のアルキレン部分
は線状又は分岐状ブロック成分のいずれでもよく、それ
は好ましくはジエン単量体又は水素添加ジエン単量体か
ら誘導される。かゝるジブロック共重合体の例はエチレ
ン−プロピレン、エチレン−ブチレン、エチレン−ヘキ
セン、エチレン−ペンテン、等である。Ｂブロック成分
は１，３−ブタジエンのような少なくとも一種の共役ジ
エンから誘導されるものであることが好ましい。
ジブロック共重合体はＡ−Ｂ構造（たゞしＡは約３，０
００ないし約４５，０００、好ましくは約５，０００な
いし約３５，０００の平均分子量、好ましくは数平均分
子量をもつ重合体状ビニル芳香族炭化水素ブロックであ
り、Ｂは約２５，０００ないし約１５０，０００、好ま
しくは約３０，０００ないし約１００，０００の平均分
子量、好ましくは数平均分子量をもつエチレン−アルキ
レン共重合体ブロックである）を有する。該ジブロック
共重合体のエチレン−アルキレン成分のアルキレン部分
は線状又は分岐状ブロック成分のいずれでもよく、それ
は好ましくはジエン単量体又は水素添加ジエン単量体か
ら誘導される。かゝるジブロック共重合体の例はエチレ
ン−プロピレン、エチレン−ブチレン、エチレン−ヘキ
セン、エチレン−ペンテン、等である。Ｂブロック成分
は１，３−ブタジエンのような少なくとも一種の共役ジ
エンから誘導されるものであることが好ましい。
【００２６】すでに述べたとおり、ラジアルテレブロッ
ク共重合体もまた本発明において使用し得る。用語“テ
レブロック”は共重合体の製造に使用される単量体の一
方の末端ブロックセグメントをもつ共重合体を表すため
に使用され、この場合には末端ブロックはスチレンから
のビニル芳香族であるだろう。用語“ラジアル”はポリ
スチレンブロックがゴムを熱可塑性としかつ結合が可撓
性ジエンゴムブロックによって連結された可塑性領域の
網状組織を与え、それによって物質が加硫することなし
にすぐれた機械的性質をもつような網状組織を意味す
る。ラジアルテレブロック重合体は加熱によって軟化し
かつ流動化し、したがって他の熱可塑性物質と同一の様
式で成形及び押出しすることができる。これらは性質の
劣化を生ずることなしに反復的に再成形し得る。
ク共重合体もまた本発明において使用し得る。用語“テ
レブロック”は共重合体の製造に使用される単量体の一
方の末端ブロックセグメントをもつ共重合体を表すため
に使用され、この場合には末端ブロックはスチレンから
のビニル芳香族であるだろう。用語“ラジアル”はポリ
スチレンブロックがゴムを熱可塑性としかつ結合が可撓
性ジエンゴムブロックによって連結された可塑性領域の
網状組織を与え、それによって物質が加硫することなし
にすぐれた機械的性質をもつような網状組織を意味す
る。ラジアルテレブロック重合体は加熱によって軟化し
かつ流動化し、したがって他の熱可塑性物質と同一の様
式で成形及び押出しすることができる。これらは性質の
劣化を生ずることなしに反復的に再成形し得る。
【００２７】本発明において使用し得るブロック共重合
体配合物は、配合物の約７５ないし約２５重量％、好ま
しくは約７０ないし約３０重量％のトリブロック成分及
びそれに対応して配合物の約２５ないし約７５重量％、
好ましくは約３０ないし約７０重量％のジブロック成分
の混合物を含有してなる。該配合物はまたテレブロック
共重合体とジブロック又はトリブロック共重合体との配
合物又は３種のすべてのブロック共重合体の配合物も包
含し得る。
体配合物は、配合物の約７５ないし約２５重量％、好ま
しくは約７０ないし約３０重量％のトリブロック成分及
びそれに対応して配合物の約２５ないし約７５重量％、
好ましくは約３０ないし約７０重量％のジブロック成分
の混合物を含有してなる。該配合物はまたテレブロック
共重合体とジブロック又はトリブロック共重合体との配
合物又は３種のすべてのブロック共重合体の配合物も包
含し得る。
【００２８】本発明の組成物中に存在するブロック共重
合体の割合は種々の因子、たとえば使用される個々特定
の型のＰＰＥ樹脂、製品の意図される最終用途、及び組
成物中に他の添加剤が存在するか否か、に関係する。好
ましい実施態様においては、ブロック共重合体は充填剤
又は補強剤を含まない組成物の全重量に基づいて約５な
いし約２０重量部の範囲の量で使用される。より好まし
い実施態様においては、ブロック共重合体の割合は同じ
く充填剤又は補強剤を含まない組成物の全重量に基づい
て約５ないし約１５重量部の範囲である。
合体の割合は種々の因子、たとえば使用される個々特定
の型のＰＰＥ樹脂、製品の意図される最終用途、及び組
成物中に他の添加剤が存在するか否か、に関係する。好
ましい実施態様においては、ブロック共重合体は充填剤
又は補強剤を含まない組成物の全重量に基づいて約５な
いし約２０重量部の範囲の量で使用される。より好まし
い実施態様においては、ブロック共重合体の割合は同じ
く充填剤又は補強剤を含まない組成物の全重量に基づい
て約５ないし約１５重量部の範囲である。
【００２９】本発明において使用される型のブロック共
重合体、すなわちトリブロック、ジブロック又はテレブ
ロック共重合体、の製造は当該技術において既知であ
る。たとえば、一方法は所要の単量体を溶液中でモノリ
チウム炭化水素開始剤の存在下で順次に重合することか
らなる。これらの重合体の製造の別の方法はこゝに参考
文献として引用する欧州特許第９５，０９８号明細書、
米国特許第３，１１３，９８６号、同第３，４３２，３
２３号、同第３，７００，６３３号、及び同第４，１６
７，５０７号明細書、１９８９年９月１５日付出願の米
国特許出願Ｓ．Ｎ．４０７，６００号明細書（Ｃｈｒｉ
ｓｔｉａｎ Ｂａｉｌｌｙ及びＷｉｌｌｉａｍ Ｒ．Ｈ
ａａｆ）、ドイツ国特許出願公開第１，２２２，２６０
号及びドイツ国特許第２，０１３，２６３号明細書に記
載されている。
重合体、すなわちトリブロック、ジブロック又はテレブ
ロック共重合体、の製造は当該技術において既知であ
る。たとえば、一方法は所要の単量体を溶液中でモノリ
チウム炭化水素開始剤の存在下で順次に重合することか
らなる。これらの重合体の製造の別の方法はこゝに参考
文献として引用する欧州特許第９５，０９８号明細書、
米国特許第３，１１３，９８６号、同第３，４３２，３
２３号、同第３，７００，６３３号、及び同第４，１６
７，５０７号明細書、１９８９年９月１５日付出願の米
国特許出願Ｓ．Ｎ．４０７，６００号明細書（Ｃｈｒｉ
ｓｔｉａｎ Ｂａｉｌｌｙ及びＷｉｌｌｉａｍ Ｒ．Ｈ
ａａｆ）、ドイツ国特許出願公開第１，２２２，２６０
号及びドイツ国特許第２，０１３，２６３号明細書に記
載されている。
【００３０】本発明の実施に使用し得るポリオレフィン
はポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、
エチレン及びプロピレンの共重合体、エチレン及び有機
エステルの共重合体、たとえばエチレン−酢酸ビニル、
エチレン−エチルアクリレート、エチレン−メチルアク
リレート、等ならびに任意のポリオレフィンの混合物で
ある。これらの物質自体はそれらの製造法と共に当該技
術において既知である。 好ましいポリオレフィンはポ
リエチレン、ポリプロピレン及びポリブチレンである。
特に好ましいポリオレフィンは極低密度ポリエチレン
（ＶＬＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、線
状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチ
レン（ＭＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、
耐衝撃性（共重合体）ポリプロピレン、又は上記ポリオ
レフィンの任意の混合物である。
はポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、
エチレン及びプロピレンの共重合体、エチレン及び有機
エステルの共重合体、たとえばエチレン−酢酸ビニル、
エチレン−エチルアクリレート、エチレン−メチルアク
リレート、等ならびに任意のポリオレフィンの混合物で
ある。これらの物質自体はそれらの製造法と共に当該技
術において既知である。 好ましいポリオレフィンはポ
リエチレン、ポリプロピレン及びポリブチレンである。
特に好ましいポリオレフィンは極低密度ポリエチレン
（ＶＬＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、線
状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチ
レン（ＭＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、
耐衝撃性（共重合体）ポリプロピレン、又は上記ポリオ
レフィンの任意の混合物である。
【００３１】ポリオレフィンの適当な割合は充填剤又は
補強剤を含まない組成物の全重量に基づいて約３ないし
約７５重量部である。ポリオレフィンの好ましい割合は
同一基準で約３ないし約３０重量部、もっとも好ましく
は約１０ないし約１５重量部である。本発明の実施にお
いて難燃化剤又は可塑剤として使用し得る適当な有機ホ
スフェートの例はフェニルビスドデシルホスフェート、
エチルジフェニルホスフェート、トリ−（ノニルフェニ
ル）ホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリフ
ェニルホスフェート、トリフェニルホスフェートのアル
キル化誘導体、ジブチルフェニルホスフェート、２−エ
チルヘキシルジフェニルホスフェート、ならびにこれら
の物質の任意の混合物を包含する。ジホスフェート及び
ポリホスフェート化合物、たとえばこゝに参考文献とし
て引用する英国特許出願ＧＢ２，０４３，０８３Ａ号明
細書（Ｗｉｌｌｉａｍ Ｈａａｆら）及びＶ．Ａｂｏｌ
ｉｎｓ、Ｊ．Ｂｅｔｔｓ及びＦ．Ｈｏｌｕｂにより１９
８９年１０月３０日付で出願された米国特許出願Ｓ．
Ｎ．４２９，１６５号の継続出願として１９９０年７月
１１日付で出願された米国特許出願に記載される化合
物、も使用可能であり、場合によってはその使用が好ま
しい。これらの物質の例はレゾルシノール又はハイドロ
キノンのビスジフェニルホスフェート、ならびにかゝる
ホスフェートを含有する混合物である。他の適当なホス
フェートはこゝに参考文献として引用する米国特許第
４，９００，７６９号明細書（Ｖ．Ａｂｏｌｉｎｓら）
に教示されている。トリアリールホスフェートとアルキ
ル化アリールホスフェートとの混合物がしばしば好まし
い。しかしながら、もっとも好ましいホスフェートはレ
ゾルシノールジホスフェートである。
補強剤を含まない組成物の全重量に基づいて約３ないし
約７５重量部である。ポリオレフィンの好ましい割合は
同一基準で約３ないし約３０重量部、もっとも好ましく
は約１０ないし約１５重量部である。本発明の実施にお
いて難燃化剤又は可塑剤として使用し得る適当な有機ホ
スフェートの例はフェニルビスドデシルホスフェート、
エチルジフェニルホスフェート、トリ−（ノニルフェニ
ル）ホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリフ
ェニルホスフェート、トリフェニルホスフェートのアル
キル化誘導体、ジブチルフェニルホスフェート、２−エ
チルヘキシルジフェニルホスフェート、ならびにこれら
の物質の任意の混合物を包含する。ジホスフェート及び
ポリホスフェート化合物、たとえばこゝに参考文献とし
て引用する英国特許出願ＧＢ２，０４３，０８３Ａ号明
細書（Ｗｉｌｌｉａｍ Ｈａａｆら）及びＶ．Ａｂｏｌ
ｉｎｓ、Ｊ．Ｂｅｔｔｓ及びＦ．Ｈｏｌｕｂにより１９
８９年１０月３０日付で出願された米国特許出願Ｓ．
Ｎ．４２９，１６５号の継続出願として１９９０年７月
１１日付で出願された米国特許出願に記載される化合
物、も使用可能であり、場合によってはその使用が好ま
しい。これらの物質の例はレゾルシノール又はハイドロ
キノンのビスジフェニルホスフェート、ならびにかゝる
ホスフェートを含有する混合物である。他の適当なホス
フェートはこゝに参考文献として引用する米国特許第
４，９００，７６９号明細書（Ｖ．Ａｂｏｌｉｎｓら）
に教示されている。トリアリールホスフェートとアルキ
ル化アリールホスフェートとの混合物がしばしば好まし
い。しかしながら、もっとも好ましいホスフェートはレ
ゾルシノールジホスフェートである。
【００３２】本発明の臨界的な特徴は特定量の特定のホ
スファイト添加剤をある特定比率のブロック共重合体対
ポリオレフィン及び固有粘度によって決定される特定の
分子量をもつＰＰＥ樹脂とともに使用することである。
ホスファイト添加剤はアルキル、アリール−アルキル、
アルキル−アリールモノホスファイト、ジホスファイト
又はトリホスファイトであるか又はそれらの混合物であ
る。本発明の実施において使用し得る適当なホスファイ
トの例はトリデシルホスファイト、及びビス（２，４−
ジ−５−ブチルフェニル）ペンタエリトリットジホスフ
ァイト（登録商標“アルトラノックス（ＵＬＴＲＡＮＯ
Ｘ）”６２６又はアルトラノックス６２４として商業的
に入手し得る）である。好ましいホスファイトはトリデ
シルホスファイトである。
スファイト添加剤をある特定比率のブロック共重合体対
ポリオレフィン及び固有粘度によって決定される特定の
分子量をもつＰＰＥ樹脂とともに使用することである。
ホスファイト添加剤はアルキル、アリール−アルキル、
アルキル−アリールモノホスファイト、ジホスファイト
又はトリホスファイトであるか又はそれらの混合物であ
る。本発明の実施において使用し得る適当なホスファイ
トの例はトリデシルホスファイト、及びビス（２，４−
ジ−５−ブチルフェニル）ペンタエリトリットジホスフ
ァイト（登録商標“アルトラノックス（ＵＬＴＲＡＮＯ
Ｘ）”６２６又はアルトラノックス６２４として商業的
に入手し得る）である。好ましいホスファイトはトリデ
シルホスファイトである。
【００３３】特定のホスファイトの臨界量は充填剤を含
まない組成物の全重量に基づいて少なくとも２重量部で
あり、最大量は耐衝撃性、難燃性、表面の品質、等のよ
うな組成物の他の性質に悪影響を及ぼさないような量で
ある。この量は約２ないし約１５重量部、特に２ないし
約１０重量部の範囲であることが好ましい。上述したホ
スファイトは重合体系に使用される既知の添加剤である
が、これらは安定化の目的に対しては少量で添加される
ものである。今般、上記のホスファイトを少なくとも約
２重量部の割合で、しかも上述したごときブロック共重
合体対ポリオレフィンの特定の比率での使用及びＰＰＥ
の固有粘度の条件と組み合わせて使用することによっ
て、ダイナタップ衝撃試験によって測定して成形製品の
層割れの減少が達成されかつアイゾット衝撃試験によっ
て測定して耐衝撃性の増加が達成されるという驚くべき
かつ予想外の事実が認められた。
まない組成物の全重量に基づいて少なくとも２重量部で
あり、最大量は耐衝撃性、難燃性、表面の品質、等のよ
うな組成物の他の性質に悪影響を及ぼさないような量で
ある。この量は約２ないし約１５重量部、特に２ないし
約１０重量部の範囲であることが好ましい。上述したホ
スファイトは重合体系に使用される既知の添加剤である
が、これらは安定化の目的に対しては少量で添加される
ものである。今般、上記のホスファイトを少なくとも約
２重量部の割合で、しかも上述したごときブロック共重
合体対ポリオレフィンの特定の比率での使用及びＰＰＥ
の固有粘度の条件と組み合わせて使用することによっ
て、ダイナタップ衝撃試験によって測定して成形製品の
層割れの減少が達成されかつアイゾット衝撃試験によっ
て測定して耐衝撃性の増加が達成されるという驚くべき
かつ予想外の事実が認められた。
【００３４】本発明の組成物には種々の他の添加剤を含
ませることができる。勿論、それらの使用は一部は目的
組成物の意図する最終用途に関係する。これらの添加剤
の非限定的な例は繊維質ガラス、グラファイトホイスカ
ー、二酸化チタン、シリカ、ガラス繊維、炭化ケイ素ホ
イスカー、炭素繊維、クレー、タルク、雲母及び炭酸カ
ルシウムのような補強剤又は充填剤；酸化防止剤；離型
剤；顔料；染料；熱安定剤；光安定剤；加工安定剤；耐
摩耗性コンパウンド；等、ならびに難燃化剤及び／又は
可塑剤を包含する。これらの添加剤は通常全組成物の重
量に基づいて約１ないし約５０重量部の範囲の有効量で
含有される。
ませることができる。勿論、それらの使用は一部は目的
組成物の意図する最終用途に関係する。これらの添加剤
の非限定的な例は繊維質ガラス、グラファイトホイスカ
ー、二酸化チタン、シリカ、ガラス繊維、炭化ケイ素ホ
イスカー、炭素繊維、クレー、タルク、雲母及び炭酸カ
ルシウムのような補強剤又は充填剤；酸化防止剤；離型
剤；顔料；染料；熱安定剤；光安定剤；加工安定剤；耐
摩耗性コンパウンド；等、ならびに難燃化剤及び／又は
可塑剤を包含する。これらの添加剤は通常全組成物の重
量に基づいて約１ないし約５０重量部の範囲の有効量で
含有される。
【００３５】米国特許第４，９４５，０１８号明細書に
記載されるごときトリ（アリール）ホスフェートのよう
な難燃化剤を使用する場合には、この難燃化剤の一部を
本発明のホスファイト添加剤で代替することができ、そ
れでもなお良好な難燃性を保有し得る。本発明の組成物
は所要成分の溶融配合法のような慣用の配合技術によっ
て製造し得る。好ましい一方法においては、所要成分の
あるものをプレミックス配合物として別々に混合し、つ
いで溶融配合しそして一軸又は二軸スクリュー押出機か
ら押出す。たとえば、本発明のポリフェニレンエーテル
組成物は溶融配合しそして加工し得る形態に押出すこと
ができる。この加工し得る形態の組成物はついで射出成
形又は圧縮成形することができる。
記載されるごときトリ（アリール）ホスフェートのよう
な難燃化剤を使用する場合には、この難燃化剤の一部を
本発明のホスファイト添加剤で代替することができ、そ
れでもなお良好な難燃性を保有し得る。本発明の組成物
は所要成分の溶融配合法のような慣用の配合技術によっ
て製造し得る。好ましい一方法においては、所要成分の
あるものをプレミックス配合物として別々に混合し、つ
いで溶融配合しそして一軸又は二軸スクリュー押出機か
ら押出す。たとえば、本発明のポリフェニレンエーテル
組成物は溶融配合しそして加工し得る形態に押出すこと
ができる。この加工し得る形態の組成物はついで射出成
形又は圧縮成形することができる。
【００３６】別の好ましい方法においては、随意成分を
包含する成分をまず一緒に予備配合処理する。予備配合
した組成物をついで一軸又は二軸スクリュー押出機から
溶融押出しする。押出体はついで冷却（たとえば水冷）
し、ついでペレットに形成し、その後にこれらのペレッ
トを成形し得る。
包含する成分をまず一緒に予備配合処理する。予備配合
した組成物をついで一軸又は二軸スクリュー押出機から
溶融押出しする。押出体はついで冷却（たとえば水冷）
し、ついでペレットに形成し、その後にこれらのペレッ
トを成形し得る。
【００３７】
【実施例の記載】つぎの実施例は本発明の種々の実施態
様を例証するためのものである。これらは単に例証の目
的で提示するものであって、本発明を本明細書中に述べ
た特定の物質又は条件に限定するものとみなされるべき
ではない。実施例１ 実施例中で組成物の成分として使用された物質はつぎの
とおりである。
様を例証するためのものである。これらは単に例証の目
的で提示するものであって、本発明を本明細書中に述べ
た特定の物質又は条件に限定するものとみなされるべき
ではない。実施例１ 実施例中で組成物の成分として使用された物質はつぎの
とおりである。
【００３８】ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）−−後
記の表中に示されるクロロホルム中、２５℃で測定した
固有粘度（ｄｌ／ｇで表される）をもつポリ（２，６−
ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）。登録商標“クレイトン（ＫＲＡＴＯＮ）”Ｇ−１６５１
（ＫＧ−１６５１） −−シェル・ケミカル社から入手し
得る線状スチレン−（エチレン−ブチレン）−スチレン
トリブロックゴム共重合体であり、約１７４，０００の
全平均分子量をもち、その各スチレンブロックの平均分
子量は約２９，０００でありかつそのエチレン−ブチレ
ンブロックの平均分子量は約１１６，０００である。
記の表中に示されるクロロホルム中、２５℃で測定した
固有粘度（ｄｌ／ｇで表される）をもつポリ（２，６−
ジメチル−１，４−フェニレンエーテル）。登録商標“クレイトン（ＫＲＡＴＯＮ）”Ｇ−１６５１
（ＫＧ−１６５１） −−シェル・ケミカル社から入手し
得る線状スチレン−（エチレン−ブチレン）−スチレン
トリブロックゴム共重合体であり、約１７４，０００の
全平均分子量をもち、その各スチレンブロックの平均分
子量は約２９，０００でありかつそのエチレン−ブチレ
ンブロックの平均分子量は約１１６，０００である。
【００３９】難燃化剤（７１−Ｂ）−−米国特許第４，
９４５，０１８号明細書に記載されるトリ（アリール）
ホスフェート及びそのアルキル化誘導体の混合物。ポリオレフィン ＰＥ（ＭＮ−７２２） −−低密度ポリ
エチレン。ポリオレフィン ＬＬＤＰＥ −−線状低密度ポリエチレ
ン。ホスファイト（ウエストンＴＤＰ） −−トリデシルホス
ファイト（ＧＥ・スペシャルティ・ケミカルズ社製） 表中の試験記録はつぎの物理的試験方法を実施したもの
である。
９４５，０１８号明細書に記載されるトリ（アリール）
ホスフェート及びそのアルキル化誘導体の混合物。ポリオレフィン ＰＥ（ＭＮ−７２２） −−低密度ポリ
エチレン。ポリオレフィン ＬＬＤＰＥ −−線状低密度ポリエチレ
ン。ホスファイト（ウエストンＴＤＰ） −−トリデシルホス
ファイト（ＧＥ・スペシャルティ・ケミカルズ社製） 表中の試験記録はつぎの物理的試験方法を実施したもの
である。
【００４０】ダイナタップ衝撃試験−−ゼネラル・リサ
ーチ・インスツルメント社により開発されたダイナタッ
プ衝撃試験機を使用し、直径約４インチ×厚み１／８イ
ンチの成形試料片を使用するＡＳＴＭ試験法Ｄ−３７６
３−８６に従う試験方法。アイゾット衝撃試験 −−厚み１／８インチの試験片を使
用するＡＳＴＭ試験法Ｄ２５６に従うノッチ付きアイゾ
ット衝撃強さを測定するための試験法。
ーチ・インスツルメント社により開発されたダイナタッ
プ衝撃試験機を使用し、直径約４インチ×厚み１／８イ
ンチの成形試料片を使用するＡＳＴＭ試験法Ｄ−３７６
３−８６に従う試験方法。アイゾット衝撃試験 −−厚み１／８インチの試験片を使
用するＡＳＴＭ試験法Ｄ２５６に従うノッチ付きアイゾ
ット衝撃強さを測定するための試験法。
【００４１】各実施例においては、後記の表に記録する
ごとく、所要成分部分はまず実験室用ブレンダー中で約
３０秒間乾式配合処理し、各配合物をウェルナー・プラ
イデラー型３０ｍｍ二軸スクリュー押出機中で約２７５
℃で別々に押出し処理した。各実施例の溶融配合押出体
を室温の水中で冷却しそしてペレットに形成した。各実
施例のペレット状試料をついで空気循環炉中で約１２５
℃で約４時間乾燥した。ついで、これらの試料を約２４
０℃で射出成形して上述したダイナタップ衝撃試験及び
アイゾット衝撃試験用の各試験片を得た。
ごとく、所要成分部分はまず実験室用ブレンダー中で約
３０秒間乾式配合処理し、各配合物をウェルナー・プラ
イデラー型３０ｍｍ二軸スクリュー押出機中で約２７５
℃で別々に押出し処理した。各実施例の溶融配合押出体
を室温の水中で冷却しそしてペレットに形成した。各実
施例のペレット状試料をついで空気循環炉中で約１２５
℃で約４時間乾燥した。ついで、これらの試料を約２４
０℃で射出成形して上述したダイナタップ衝撃試験及び
アイゾット衝撃試験用の各試験片を得た。
【００４２】 表 １ 実施例番号 １ ２ ３ ４ ５ 組成 ＰＰＥ（IV=0.40 dl/g) 82 82 82 82 82 ７１Ｂ 18 14 16 14 10 ＫＧ１６５１ 8 4 8 8 8 ＰＥ 16 16 16 16 16 ＫＧ１６５１／ＰＥ比 1/2 1/4 1/2 1/2 1/2 ＴＤＰ 0 4 2 4 8 物理的性質 アイゾット衝撃強さ 6.5 2.2 7.2 6.7 7.2 （ｆｔ−ｌｂｓ／ｉｎ） ダイナタップ衝撃強さ 28.3 22.4 22.2 19.6 20.3 （ｆｔ−ｌｂｓ） 衝撃後のダイナタップ Ｄ Ｄ Ｇ Ｇ Ｇ 成形ディスクの層割れ 注： Ｄ−−層割れした。
【００４３】 Ｇ−−良好、層割れなし。 表 ２ 実施例番号 ６ ７ ８ ９ １０ １１ １２ 組成 ＰＰＥ（IV=0.46 dl/g) 82 82 82 82 76 76 76 ７１Ｂ 18 14 10 14 22 22 23 ＫＧ１６５１ 8 8 8 8 8 4 4 ＰＥ 16 16 16 12 12 12 ＬＬＤＰＥ 16 ＫＧ１６５１／ＰＯ比 1/2 1/2 1/2 1/2 2/3 1/3 1/3 ＴＤＰ 0 4 8 4 2 2 1 物理的性質 アイゾット衝撃強さ 7.6 7.0 8.2 8.1 7.8 1.9 2.0 （ｆｔ−ｌｂｓ／ｉｎ） ダイナタップ衝撃強さ 32.1 29.0 28.7 29.9 33 28.2 37.1 （ｆｔ−ｌｂｓ） 衝撃後のダイナタップ Ｄ Ｇ Ｄ Ｇ Ｇ Ｇ Ｄ 成形ディスクの層割れ 注： Ｄ−−層割れした。
【００４４】 Ｇ−−良好、層割れなし。 ＰＯ−−ポリオレフィン。 実施例から認め得るごとく、本発明のホスファイトの特
定量を特定のエラストマー状ブロック共重合体対ポリオ
レフィン比及び特定のＰＰＥの固有粘度とともに使用し
た場合には、改善された層割れ抵抗が得られる。アイゾ
ット衝撃値は高いが層割れが生起した実施例１を注目さ
れたい。高いアイゾット衝撃値はＫＧ１６５１対ＰＥ比
が１対２であるためと考えられる。実施例２は１対４の
低い比及び４部のホスファイトを使用してさえも層割れ
が生じたことを明らかに示している。実施例１−５と実
施例６−１２とを比較した場合には、ＰＰＥのＩＶの効
果を観察し得る。０．４０ｄｌ／ｇのＩＶをもつＰＰＥ
を使用した実施例３−５においては、高割合のホスファ
イトを使用してより高いアイゾット衝撃抵抗及び良好な
層割れ抵抗を得ることができる。より高いＩＶのＰＰＥ
（０．４６ｄｌ／ｇ）及びより高割合のホスファイト
（実施例９参照）を使用した場合にはより高いアイゾッ
ト衝撃抵抗が得られるが、層割れが生ずる。
定量を特定のエラストマー状ブロック共重合体対ポリオ
レフィン比及び特定のＰＰＥの固有粘度とともに使用し
た場合には、改善された層割れ抵抗が得られる。アイゾ
ット衝撃値は高いが層割れが生起した実施例１を注目さ
れたい。高いアイゾット衝撃値はＫＧ１６５１対ＰＥ比
が１対２であるためと考えられる。実施例２は１対４の
低い比及び４部のホスファイトを使用してさえも層割れ
が生じたことを明らかに示している。実施例１−５と実
施例６−１２とを比較した場合には、ＰＰＥのＩＶの効
果を観察し得る。０．４０ｄｌ／ｇのＩＶをもつＰＰＥ
を使用した実施例３−５においては、高割合のホスファ
イトを使用してより高いアイゾット衝撃抵抗及び良好な
層割れ抵抗を得ることができる。より高いＩＶのＰＰＥ
（０．４６ｄｌ／ｇ）及びより高割合のホスファイト
（実施例９参照）を使用した場合にはより高いアイゾッ
ト衝撃抵抗が得られるが、層割れが生ずる。
Claims (9)
- 【請求項１】 ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリオレ
フィン、本質的にジブロック共重合体、トリブロック共
重合体、テレブロック共重合体及びそれらの混合物から
なる群から選んだ本質的に水素添加されたブロック共重
合体及びアルキル、アリール−アルキル、及びアルキル
−アリールモノホスファイト、ジホスファイト及びトリ
ホスファイトからなる群から選んだ有効量のホスファイ
トの混合物を含有してなり、しかも組成物中のブロック
共重合体対ポリオレフィンの比が１対３より小さくない
ことを特徴とする衝撃に対して改善された層割れ抵抗及
び改善された耐衝撃性をもつ硬質、成形性熱可塑性樹脂
組成物。 - 【請求項２】 ポリフェニレンエーテル樹脂６０ないし
約８５重量部、ブロック共重合体５ないし約２０重量
部、ポリオレフィン１ないし約３０重量部及びホスファ
イト２ないし約１０重量部の混合物を含有してなり、し
かもポリフェニレンエーテルのＩＶが少なくとも０．４
０ｄｌ／ｇである場合には組成物のホスファイト含量が
４重量部を超えないことを特徴とする請求項１記載の組
成物。 - 【請求項３】 エラストマー状共重合体対ポリオレフィ
ンの比が１対０．５ないし１対２である請求項２記載の
組成物。 - 【請求項４】 ポリオレフィンがポリエチレンである請
求項２記載の組成物。 - 【請求項５】 ホスファイトがトリデシルホスファイト
である請求項２記載の組成物。 - 【請求項６】 エラストマー状ブロック共重合体がＡＢ
構造（たゞしＡ成分は約３，０００ないし約４５，００
０の平均分子量をもつ重合体状ビニル芳香族炭化水素ブ
ロックでありそしてＢ成分は約２５，０００ないし約１
５０，０００の平均分子量をもつエチレン−アルキレン
共重合体である）のジブロック共重合体である請求項２
記載の組成物。 - 【請求項７】 ジブロック共重合体がスチレン（エチレ
ン−プロピレン）共重合体である請求項６記載の組成
物。 - 【請求項８】 トリブロック共重合体がＡＢＡ′構造
（たゞしＡ及びＡ′は重合体状ビニル芳香族炭化水素ブ
ロックでありそしてＢは少なくとも一種の重合体状共役
ジエンから誘導されたエチレン−アルキレンブロックで
ある）をもつ請求項２記載の組成物。 - 【請求項９】 トリブロック共重合体がスチレン−（エ
チレン−ブチレン）−スチレンブロック共重合体である
請求項８記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US36737294A | 1994-12-30 | 1994-12-30 | |
| US08/367372 | 1994-12-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259800A true JPH08259800A (ja) | 1996-10-08 |
Family
ID=23446905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33438895A Withdrawn JPH08259800A (ja) | 1994-12-30 | 1995-12-22 | 改善された層割れ抵抗及び耐衝撃性をもつポリフェニレンエーテル樹脂及びポリオレフィン含有熱可塑性樹脂組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0719832A3 (ja) |
| JP (1) | JPH08259800A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19824981A1 (de) * | 1998-06-04 | 1999-12-09 | Basf Ag | Halogenfrei flammgeschützte thermoplastische Formmassen auf Basis von Polyphenylenethern und vinylaromatischen Polymeren |
| WO2000064973A1 (en) * | 1999-04-28 | 2000-11-02 | General Electric Company | Compositions of styrenic block copolymer resin and polyphenylene ether resin |
| CN1249163C (zh) | 2001-09-14 | 2006-04-05 | 旭化成化学株式会社 | 聚苯醚组合物 |
| US7517927B2 (en) | 2004-01-07 | 2009-04-14 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Flexible poly(arylene ether)composition and articles thereof |
| US7576150B2 (en) | 2007-02-28 | 2009-08-18 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Poly(arylene ether) composition, method, and article |
| US7585906B2 (en) | 2007-02-28 | 2009-09-08 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Poly(arylene ether) composition, method, and article |
Family Cites Families (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3113986A (en) | 1962-01-08 | 1963-12-10 | Hercules Powder Co Ltd | Hydrogenation of unsaturated hydrocarbons |
| NL295748A (ja) | 1962-07-24 | |||
| NL295699A (ja) | 1962-07-24 | |||
| US3257357A (en) | 1963-04-01 | 1966-06-21 | Du Pont | Copolymers of polyphenylene ethers |
| US3257358A (en) | 1963-07-02 | 1966-06-21 | Du Pont | 2, 6-dichloro-1, 4-polyphenylene ether |
| SE307674B (ja) | 1963-12-26 | 1969-01-13 | Shell Int Research | |
| GB1119205A (en) | 1964-08-21 | 1968-07-10 | Laporte Titanium Ltd | Improvements in and relating to the manufacture of titanium dioxide pigments |
| NL141540B (nl) | 1965-01-06 | 1974-03-15 | Gen Electric | Werkwijze voor het bereiden van een polystyreen bevattend polymeermengsel, dat tot voortbrengsels met een grote buig- en treksterkte kan worden verwerkt, alsmede dergelijke voortbrengsels. |
| NL6516934A (ja) | 1965-06-11 | 1967-06-26 | ||
| US3432469A (en) | 1967-02-02 | 1969-03-11 | Gen Electric | Process for producing high molecular weight polymers from impure 2,6-xylenol |
| US3639656A (en) | 1969-03-13 | 1972-02-01 | Gen Electric | Formation of polyphenylene ethers |
| US3642699A (en) | 1969-08-12 | 1972-02-15 | Gen Electric | Formation of polyphenylene ethers |
| DE2013263C3 (de) | 1970-03-20 | 1978-06-29 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur katalytischen Hydrierung von Doppelbindungen enthaltenden Polymeren |
| US3661848A (en) | 1970-11-06 | 1972-05-09 | Gen Electric | Formation of polyphenylene ethers |
| US3700633A (en) | 1971-05-05 | 1972-10-24 | Shell Oil Co | Selectively hydrogenated block copolymers |
| US3733299A (en) | 1971-06-10 | 1973-05-15 | Gen Electric | Process for the preparation of polyphenylene ethers with activated copper-amine catalysts |
| US3838102A (en) | 1972-12-29 | 1974-09-24 | Gen Electric | Removal of metallic catalyst residue from polyphenylene ethers |
| DE2434848C2 (de) | 1973-08-13 | 1986-09-04 | General Electric Co., Schenectady, N.Y. | Thermoplastische Masse |
| US3914266A (en) | 1974-02-11 | 1975-10-21 | Gen Electric | Copper complex |
| US4028341A (en) | 1974-02-11 | 1977-06-07 | General Electric Company | Process for the preparation of polyphenylene oxides with hydrolytically stable copper catalysts |
| DE2616177C3 (de) | 1976-04-13 | 1979-04-19 | Breco Kunststoffverarbeitungs-Gmbh & Co Kg, 4952 Porta Westfalica | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von endlosen Zahnriemen beliebiger Umfangslänge |
| US4092294A (en) | 1976-08-30 | 1978-05-30 | General Electric Company | Method for preparing polyphenylene ethers |
| FR2406959A1 (fr) | 1977-10-27 | 1979-05-25 | Agronomique Inst Nat Rech | Additif alimentaire pour aliments contenant de l'uree |
| US4189411A (en) | 1978-01-19 | 1980-02-19 | General Electric Company | Modified polyphenylene ether compositions having lower melt viscosities |
| GB2043083A (en) | 1979-03-06 | 1980-10-01 | Gen Electric | Flame retardant polyphenylene ether compositions |
| DE3219048A1 (de) | 1982-05-21 | 1983-11-24 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Thermoplastische formmassen |
| US4945018A (en) | 1983-08-23 | 1990-07-31 | General Electric Company | Crosslinkable flame retardant composition of polyolefin and polyphenylene ether |
| NL8401545A (nl) * | 1984-05-14 | 1985-12-02 | Gen Electric | Polymeermengsel dat een polyfenyleenether en een polyamide bevat. |
| NL8600167A (nl) * | 1986-01-27 | 1987-08-17 | Gen Electric | Polymeermengsel met polyfenyleenether en polyamide. |
| NL8600166A (nl) * | 1986-01-27 | 1987-08-17 | Gen Electric | Polymeermengsel, dat een polyamide, een polyfenyleenether en een middel voor het verbeteren van de slagsterkte bevat. |
| US4806297A (en) | 1986-02-11 | 1989-02-21 | General Electric Company | Solvent-resistant, compatible blends of polyphenylene ethers and linear polyesters |
| JP2522302B2 (ja) | 1987-05-27 | 1996-08-07 | 三菱瓦斯化学株式会社 | アセタ−ル樹脂組成物 |
| US4806602A (en) | 1988-03-21 | 1989-02-21 | General Electric Company | Anhydride capping polyphenylene ether with carboxylic acid |
| US5166264A (en) | 1988-08-15 | 1992-11-24 | General Electric Company | Polyphenylene ether/polyolefin compositions |
| EP0362660B1 (en) * | 1988-10-06 | 1995-01-18 | General Electric Company | Improved polyphenylene ether resin compositions which are highly resistant to delamination |
| CA2015525A1 (en) * | 1989-08-18 | 1991-02-18 | Gim F. Lee Jr. | Thermoplastic compositions which contain polyolefins and polyphenylene ethers, and articles made therefrom |
| EP0467113A1 (en) * | 1990-07-17 | 1992-01-22 | General Electric Company | Thermoplastic compositions containing polyphenylene ether resin and characterized by improved elongation and flexibility |
| US5294655A (en) * | 1992-05-15 | 1994-03-15 | General Electric Company | Polyphenylene ether electrical insulation compositions |
| US5397822A (en) * | 1993-08-18 | 1995-03-14 | General Electric Company | Thermoplastic compositions containing polyphenylene ether resin and characterized by improved elongation and flexibility employing a blend of multiblock copolymers |
-
1995
- 1995-11-22 EP EP95308397A patent/EP0719832A3/en not_active Withdrawn
- 1995-12-22 JP JP33438895A patent/JPH08259800A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0719832A2 (en) | 1996-07-03 |
| EP0719832A3 (en) | 1997-01-02 |
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