JPH08259696A - ポリジオルガノシロキサンエマルジョンの製造法 - Google Patents
ポリジオルガノシロキサンエマルジョンの製造法Info
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- JPH08259696A JPH08259696A JP8847295A JP8847295A JPH08259696A JP H08259696 A JPH08259696 A JP H08259696A JP 8847295 A JP8847295 A JP 8847295A JP 8847295 A JP8847295 A JP 8847295A JP H08259696 A JPH08259696 A JP H08259696A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリオルガノシロキサンエマルジョンの粘度
をその製造過程において低くする方法を提供する。 【構成】 オルガノシロキサン、乳化剤、酸触媒および
水からなる混合物を乳化して重合するポリオルガノシロ
キサンエマルジョンの製造方法において、無機電解質を
加えることを特徴とするポリジオルガノシロキサンエマ
ルジョンの製造方法。
をその製造過程において低くする方法を提供する。 【構成】 オルガノシロキサン、乳化剤、酸触媒および
水からなる混合物を乳化して重合するポリオルガノシロ
キサンエマルジョンの製造方法において、無機電解質を
加えることを特徴とするポリジオルガノシロキサンエマ
ルジョンの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐衝撃性樹脂のゴムの
原料として使用されるポリオルガノシロキサンエマルジ
ョンの製法に関する。
原料として使用されるポリオルガノシロキサンエマルジ
ョンの製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリオルガノシロキサンの乳化重合法と
しては、米国特許２，８９１，９２０号がポリシロキサ
ン前駆物質、界面活性剤、重合触媒および水を混合し
て、その混合物を攪拌しながら加熱しラテックスを得る
方法を開示している。
しては、米国特許２，８９１，９２０号がポリシロキサ
ン前駆物質、界面活性剤、重合触媒および水を混合し
て、その混合物を攪拌しながら加熱しラテックスを得る
方法を開示している。
【０００３】米国特許３，２９４，７２５号には、ポリ
オルガノシロキサンの乳化重合用の触媒として、脂肪族
置換ベンゼンスルホン酸、脂肪族スルホン酸、脂肪族置
換ナフタレンスルホン酸などが開示されている。
オルガノシロキサンの乳化重合用の触媒として、脂肪族
置換ベンゼンスルホン酸、脂肪族スルホン酸、脂肪族置
換ナフタレンスルホン酸などが開示されている。
【０００４】特公平４−７１０９７号公報には水と重合
触媒からなる重合媒質に、ジオルガノシロキサンと界面
活性剤と水とからなるエマルジョン前駆体を添加し、
０．１５μｍ以下のマイクロエマルジョンを製造する方
法が開示されている。特開平５−１９４７４０号公報に
は着色性を改良したシリコーンラテックスの製造法を開
示している。
触媒からなる重合媒質に、ジオルガノシロキサンと界面
活性剤と水とからなるエマルジョン前駆体を添加し、
０．１５μｍ以下のマイクロエマルジョンを製造する方
法が開示されている。特開平５−１９４７４０号公報に
は着色性を改良したシリコーンラテックスの製造法を開
示している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】特公平４−７１０９７
号公報並びに特開平５−１９４７４０号公報に記載され
た方法で、高含量のポリオルガノシロキサンのエマルジ
ョンを得ようとする場合、重合途中でエマルジョンの粘
度が上昇するために、撹拌できなくなるという問題点が
あった。
号公報並びに特開平５−１９４７４０号公報に記載され
た方法で、高含量のポリオルガノシロキサンのエマルジ
ョンを得ようとする場合、重合途中でエマルジョンの粘
度が上昇するために、撹拌できなくなるという問題点が
あった。
【０００６】すなわちこれまでに知られている乳化重合
法では、高ポリオルガノシロキサン含量のエマルジョン
の重合過程で、エマルジョンの粘度が上昇し、エマルジ
ョンの製造に際し困難を伴っていた。
法では、高ポリオルガノシロキサン含量のエマルジョン
の重合過程で、エマルジョンの粘度が上昇し、エマルジ
ョンの製造に際し困難を伴っていた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の目的はポリオル
ガノシロキサンエマルジョンの粘度をその製造過程にお
いて低くする方法を提供することである。
ガノシロキサンエマルジョンの粘度をその製造過程にお
いて低くする方法を提供することである。
【０００８】本発明の第１の発明は、オルガノシロキサ
ン、乳化剤、酸触媒および水からなる混合物を乳化して
重合するポリオルガノシロキサンエマルジョンの製造方
法において、無機電解質を加えることを特徴とするポリ
ジオルガノシロキサンエマルジョンの製造方法であり、
第２の発明は、オルガノシロキサン、乳化剤および水か
らなる混合物を予備攪拌して乳化させたエマルジョン前
駆体を、酸水溶液中に滴下させて重合させるポリオルガ
ノシロキサンエマルジョンの製造方法において、エマル
ジョン前駆体中と酸水溶液中の少なくとも一方に無機電
解質を加えることを特徴とするポリオルガノシロキサン
エマルジョンの製造方法である。
ン、乳化剤、酸触媒および水からなる混合物を乳化して
重合するポリオルガノシロキサンエマルジョンの製造方
法において、無機電解質を加えることを特徴とするポリ
ジオルガノシロキサンエマルジョンの製造方法であり、
第２の発明は、オルガノシロキサン、乳化剤および水か
らなる混合物を予備攪拌して乳化させたエマルジョン前
駆体を、酸水溶液中に滴下させて重合させるポリオルガ
ノシロキサンエマルジョンの製造方法において、エマル
ジョン前駆体中と酸水溶液中の少なくとも一方に無機電
解質を加えることを特徴とするポリオルガノシロキサン
エマルジョンの製造方法である。
【０００９】本発明において用いられるオルガノシロキ
サンとしては、３員環以上の各種のオルガノシロキサン
系環状体が挙げられるが、その中でも３〜６員環のもの
が好ましい。具体的には、ヘキサメチルシクロトリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメ
チルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキ
サシロキサン、トリメチルトリフェニルシクロトリシロ
キサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロ
キサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン等が挙
げられ、これらは単独でまたは二種以上混合して用いら
れる。
サンとしては、３員環以上の各種のオルガノシロキサン
系環状体が挙げられるが、その中でも３〜６員環のもの
が好ましい。具体的には、ヘキサメチルシクロトリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメ
チルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキ
サシロキサン、トリメチルトリフェニルシクロトリシロ
キサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロ
キサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン等が挙
げられ、これらは単独でまたは二種以上混合して用いら
れる。
【００１０】オルガノシロキサン系混合物中におけるオ
ルガノシロキサンの量は通常は５０重量％以上であり、
好ましくは７０重量％以上である。オルガノシロキサン
の主部は環状シロキサンからなることが望ましいけれど
も、該環状物に他のシロキサンを添加することができ
る。例えば、環状物とともに有機官能性ポリジオルガノ
シロキサンを使用して、ポリジオルガノシロキサンに有
機官能性を与えることができる。環状シロキサンに添加
することができる他の物質は有機官能性シランを含む加
水分解性シランを含む。
ルガノシロキサンの量は通常は５０重量％以上であり、
好ましくは７０重量％以上である。オルガノシロキサン
の主部は環状シロキサンからなることが望ましいけれど
も、該環状物に他のシロキサンを添加することができ
る。例えば、環状物とともに有機官能性ポリジオルガノ
シロキサンを使用して、ポリジオルガノシロキサンに有
機官能性を与えることができる。環状シロキサンに添加
することができる他の物質は有機官能性シランを含む加
水分解性シランを含む。
【００１１】乳化剤としては、通常のアニオン系乳化剤
もしくはノニオン系乳化剤が使用される。アニオン系乳
化剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ラウリルスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナト
リウム、スルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレ
ンノニルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム、ア
ルケニルカルボン酸カリウム、Ｎ−ラウロイルザルコシ
ンナトリウム、オレイン酸カリウムなどの中から選ばれ
た乳化剤が使用される。特にアルキルベンゼンスルホン
酸ナトリウム、ラウリルスルホン酸ナトリウムなどのス
ルホン酸系の乳化剤が好ましい。ノニオン系乳化剤とし
ては、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポ
リオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル等が使われる。
もしくはノニオン系乳化剤が使用される。アニオン系乳
化剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ラウリルスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナト
リウム、スルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレ
ンノニルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム、ア
ルケニルカルボン酸カリウム、Ｎ−ラウロイルザルコシ
ンナトリウム、オレイン酸カリウムなどの中から選ばれ
た乳化剤が使用される。特にアルキルベンゼンスルホン
酸ナトリウム、ラウリルスルホン酸ナトリウムなどのス
ルホン酸系の乳化剤が好ましい。ノニオン系乳化剤とし
ては、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポ
リオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル等が使われる。
【００１２】酸触媒としては、脂肪族スルホン酸・脂肪
族置換ベンゼンスルホン酸・脂肪族置換ナフタレンスル
ホン酸などのスルホン酸類、および硫酸・塩酸・硝酸な
どの鉱酸類が挙げられる。また、これらの中では、オル
ガノシロキサンエマルジョンの安定化作用にも優れてい
る点で脂肪族置換ベンゼンスルホン酸が好ましく、ｎ−
ドデシルベンゼンスルホン酸が特に好ましい。
族置換ベンゼンスルホン酸・脂肪族置換ナフタレンスル
ホン酸などのスルホン酸類、および硫酸・塩酸・硝酸な
どの鉱酸類が挙げられる。また、これらの中では、オル
ガノシロキサンエマルジョンの安定化作用にも優れてい
る点で脂肪族置換ベンゼンスルホン酸が好ましく、ｎ−
ドデシルベンゼンスルホン酸が特に好ましい。
【００１３】本発明において用いられる無機電解質とし
ては特に限定されるものでもないが、特に強電解質、さ
らに望ましいのは硫酸塩、塩化物である。具体的には、
硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウ
ム、硫酸カルシウム、塩化ナトリウム等が挙げられる。
無機塩の添加はエマルジョン中の粒子の周囲に存在する
電気二重層の厚さを薄くし、それによってエマルジョン
の粘度が低下するものと考えられる。
ては特に限定されるものでもないが、特に強電解質、さ
らに望ましいのは硫酸塩、塩化物である。具体的には、
硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウ
ム、硫酸カルシウム、塩化ナトリウム等が挙げられる。
無機塩の添加はエマルジョン中の粒子の周囲に存在する
電気二重層の厚さを薄くし、それによってエマルジョン
の粘度が低下するものと考えられる。
【００１４】本発明において、オルガノシロキサン、乳
化剤、酸触媒および水を混合する方法は、高速攪拌によ
る混合・ホモジナイザーなどの高圧乳化装置による混合
などがあるが、ホモジナイザーを使用した方法が好まし
い。
化剤、酸触媒および水を混合する方法は、高速攪拌によ
る混合・ホモジナイザーなどの高圧乳化装置による混合
などがあるが、ホモジナイザーを使用した方法が好まし
い。
【００１５】また、微粒径（約０．１μ以下）のポリジ
オルガノシロキサンのエマルジョンを得る場合には、オ
ルガノシロキサン、乳化剤および水からなる混合物を予
備攪拌して乳化させたエマルジョン前駆体を、酸水溶液
中に滴下させて重合させる方法が好ましい。この方法に
おいて、無機電解質はエマルジョン前駆体の安定性の点
から酸水溶液中に加える方が好ましく、またこの添加量
は乳化剤全量に対して、０．５〜１５重量％の範囲、特
に２〜１０重量％の範囲が好ましい。電解質の添加量が
少なくても多くても粒子径が大きくなり好ましくない。
オルガノシロキサンのエマルジョンを得る場合には、オ
ルガノシロキサン、乳化剤および水からなる混合物を予
備攪拌して乳化させたエマルジョン前駆体を、酸水溶液
中に滴下させて重合させる方法が好ましい。この方法に
おいて、無機電解質はエマルジョン前駆体の安定性の点
から酸水溶液中に加える方が好ましく、またこの添加量
は乳化剤全量に対して、０．５〜１５重量％の範囲、特
に２〜１０重量％の範囲が好ましい。電解質の添加量が
少なくても多くても粒子径が大きくなり好ましくない。
【００１６】以下実施例により本発明を説明するが、評
価は以下の方法によって行った。
価は以下の方法によって行った。
【００１７】固形分とはサンプルを１〜２ｇ量りとり、
１７０℃で３０分間乾燥後、重量を量り元の重量で割っ
た値である。
１７０℃で３０分間乾燥後、重量を量り元の重量で割っ
た値である。
【００１８】粘度は東京計器（株）のＢ形粘度計ＢＬ形
を用いて25℃、 60rpmの条件で測定した。
を用いて25℃、 60rpmの条件で測定した。
【００１９】エマルジョン中のポリオルガノシロキサン
の粒子径は動的光散乱法により測定した。この測定は、
エマルジョン中での粒子がブラウン運動をしていること
を利用する方法である。エマルジョン中の粒子にレーザ
ー光を照射すると粒子径に応じた揺らぎを示すのでこの
揺らぎを解析する事により粒子径を算出した。
の粒子径は動的光散乱法により測定した。この測定は、
エマルジョン中での粒子がブラウン運動をしていること
を利用する方法である。エマルジョン中の粒子にレーザ
ー光を照射すると粒子径に応じた揺らぎを示すのでこの
揺らぎを解析する事により粒子径を算出した。
【００２０】
（実施例１）オクタメチルシクロテトラシロキサン500g
にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5g、ドデシル
ベンゼンスルホン酸5g、硫酸ナトリウム0.5gを溶解した
蒸留水500gを添加し、その混合物をホモミキサーにて1
0,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２０
０kg/cm2の圧力で２回通し、冷却コンデンサーを備えた
セパラブルフラスコに注入して８５℃で重合した。その
後、苛性ソーダ水溶液で中和した。このようにして得ら
れたエマルジョンを１７０℃で３０分間乾燥して固形分
を求めたところ、４４．８重量％であった。粘度を測定
し、その結果を表１に示した。
にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5g、ドデシル
ベンゼンスルホン酸5g、硫酸ナトリウム0.5gを溶解した
蒸留水500gを添加し、その混合物をホモミキサーにて1
0,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２０
０kg/cm2の圧力で２回通し、冷却コンデンサーを備えた
セパラブルフラスコに注入して８５℃で重合した。その
後、苛性ソーダ水溶液で中和した。このようにして得ら
れたエマルジョンを１７０℃で３０分間乾燥して固形分
を求めたところ、４４．８重量％であった。粘度を測定
し、その結果を表１に示した。
【００２１】
【表１】
【００２２】（比較例１）オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン500gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
5g、ドデシルベンゼンスルホン酸5gを溶解した蒸留水50
0gを添加し、その混合物をホモミキサーにて10,000rpm
で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２００kg/cm2の
圧力で２回通し、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコに注入して８５℃で重合した。その後、苛性ソ
ーダ水溶液で中和した。このようにして得られたエマル
ジョンを１７０℃で３０分間乾燥して固形分を求めたと
ころ、４５．２重量％であった。また、粘度を測定し、
その結果を表１に示した。
ロキサン500gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
5g、ドデシルベンゼンスルホン酸5gを溶解した蒸留水50
0gを添加し、その混合物をホモミキサーにて10,000rpm
で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２００kg/cm2の
圧力で２回通し、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコに注入して８５℃で重合した。その後、苛性ソ
ーダ水溶液で中和した。このようにして得られたエマル
ジョンを１７０℃で３０分間乾燥して固形分を求めたと
ころ、４５．２重量％であった。また、粘度を測定し、
その結果を表１に示した。
【００２３】（実施例２）オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン400gにドデシルベンゼンスルホン酸30gを溶解
した蒸留水570gを添加し、ホモミキサーにて10,000rpm
で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２００kg/cm2の
圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆体を得た。一
方、冷却コンデンサーを備えたセパラブルフラスコにド
デシルベンゼンスルホン酸142gと硫酸ナトリウム8.6gと
蒸留水202gとを注入し、４０重量％のドデシルベンゼン
スルホン酸水溶液を調製した。この水溶液を８５℃に加
熱した状態で、エマルジョン前駆体を5g/minの速度で滴
下した、滴下終了まで粘度が上がることなく重合でき
た。この様にして得られたエマルジョンを１７０℃で３
０分間乾燥して固形分を求めたところ、２９．２重量％
であった。エマルジョンについて粘度を求めた。それら
の結果を表２に示す。
ロキサン400gにドデシルベンゼンスルホン酸30gを溶解
した蒸留水570gを添加し、ホモミキサーにて10,000rpm
で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２００kg/cm2の
圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆体を得た。一
方、冷却コンデンサーを備えたセパラブルフラスコにド
デシルベンゼンスルホン酸142gと硫酸ナトリウム8.6gと
蒸留水202gとを注入し、４０重量％のドデシルベンゼン
スルホン酸水溶液を調製した。この水溶液を８５℃に加
熱した状態で、エマルジョン前駆体を5g/minの速度で滴
下した、滴下終了まで粘度が上がることなく重合でき
た。この様にして得られたエマルジョンを１７０℃で３
０分間乾燥して固形分を求めたところ、２９．２重量％
であった。エマルジョンについて粘度を求めた。それら
の結果を表２に示す。
【００２４】（比較例２）オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン400gにドデシルベンゼンスルホン酸30gを溶解
した蒸留水570gを添加し、ホモミキサーにて10,000rpm
で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２００kg/cm2の
圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆体を得た。一
方、冷却コンデンサーを備えたセパラブルフラスコにド
デシルベンゼンスルホン酸142gと蒸留水202gとを注入
し、４１重量％のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液を
調製した。この水溶液を８５℃に加熱した状態で、エマ
ルジョン前駆体を5g/minの速度で滴下したが、滴下開始
から約１時間後にフラスコ内の物質はクリーム状にな
り、攪拌できなくなった。
ロキサン400gにドデシルベンゼンスルホン酸30gを溶解
した蒸留水570gを添加し、ホモミキサーにて10,000rpm
で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２００kg/cm2の
圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆体を得た。一
方、冷却コンデンサーを備えたセパラブルフラスコにド
デシルベンゼンスルホン酸142gと蒸留水202gとを注入
し、４１重量％のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液を
調製した。この水溶液を８５℃に加熱した状態で、エマ
ルジョン前駆体を5g/minの速度で滴下したが、滴下開始
から約１時間後にフラスコ内の物質はクリーム状にな
り、攪拌できなくなった。
【００２５】（実施例３）オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム5gを溶解した蒸留水1,500gを添加し、ホモミキサーに
て10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２
００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆
体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸120gと硫酸ナト
リウム6gと蒸留水880gとを注入し、１２重量％のドデシ
ルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液を
８５℃に加熱した状態で、エマルジョン前駆体を４時間
かけて滴下し、滴下終了後１時間その温度を維持し、冷
却した。その後、苛性ソーダ水溶液で中和した。結果を
表２に示す。
ロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム5gを溶解した蒸留水1,500gを添加し、ホモミキサーに
て10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２
００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆
体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸120gと硫酸ナト
リウム6gと蒸留水880gとを注入し、１２重量％のドデシ
ルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液を
８５℃に加熱した状態で、エマルジョン前駆体を４時間
かけて滴下し、滴下終了後１時間その温度を維持し、冷
却した。その後、苛性ソーダ水溶液で中和した。結果を
表２に示す。
【００２６】（比較例３）実施例３において、硫酸ナト
リウムを添加しなかった点以外は、実施例３と同様とし
てエマルジョンを製造した。結果を表２に示す。
リウムを添加しなかった点以外は、実施例３と同様とし
てエマルジョンを製造した。結果を表２に示す。
【００２７】（実施例４）実施例３において、電解質の
添加を酸水溶液中からエマルジョン前駆体中に変更した
以外は同様にしてエマルジョンを製造した。結果を表２
に示す。
添加を酸水溶液中からエマルジョン前駆体中に変更した
以外は同様にしてエマルジョンを製造した。結果を表２
に示す。
【００２８】（実施例５）実施例３において、硫酸ナト
リウムの代わりに硫酸を用いた点以外は、実施例３と同
様としてエマルジョンを製造した。結果を表２に示す。
リウムの代わりに硫酸を用いた点以外は、実施例３と同
様としてエマルジョンを製造した。結果を表２に示す。
【００２９】（実施例６）実施例３において、硫酸ナト
リウムの代わりに塩化ナトリウムを用いた点以外は、実
施例３と同様としてエマルジョンを製造した。結果を表
２に示す。
リウムの代わりに塩化ナトリウムを用いた点以外は、実
施例３と同様としてエマルジョンを製造した。結果を表
２に示す。
【００３０】（実施例７）実施例３において、硫酸ナト
リウムの代わりに炭酸ナトリウムを用いた点以外は、実
施例３と同様としてエマルジョンを製造した。結果を表
２に示す。
リウムの代わりに炭酸ナトリウムを用いた点以外は、実
施例３と同様としてエマルジョンを製造した。結果を表
２に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】（実施例８）オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム5gを溶解した蒸留水1,300gを添加し、ホモミキサーに
て10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２
００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆
体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸100gと硫酸ナト
リウム5gと蒸留水900gとを注入し、１０重量％のドデシ
ルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液を
８５℃に加熱した状態で、エマルジョン前駆体を４時間
かけて滴下し、滴下終了後１時間その温度を維持し、冷
却した。その後、苛性ソーダ水溶液で中和した。この様
にして得られたエマルジョンを１７０℃で３０分間乾燥
して固形分を求めたところ、２７．２重量％であった。
得られた結果を表３に示す。
ロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム5gを溶解した蒸留水1,300gを添加し、ホモミキサーに
て10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２
００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆
体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸100gと硫酸ナト
リウム5gと蒸留水900gとを注入し、１０重量％のドデシ
ルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液を
８５℃に加熱した状態で、エマルジョン前駆体を４時間
かけて滴下し、滴下終了後１時間その温度を維持し、冷
却した。その後、苛性ソーダ水溶液で中和した。この様
にして得られたエマルジョンを１７０℃で３０分間乾燥
して固形分を求めたところ、２７．２重量％であった。
得られた結果を表３に示す。
【００３３】（比較例４）オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム5gを溶解した蒸留水1,300gを添加し、ホモミキサーに
て10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２
００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆
体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸100gと蒸留水90
0gとを注入し、１０重量％のドデシルベンゼンスルホン
酸水溶液を調製した。この水溶液を８５℃に加熱した状
態で、エマルジョン前駆体を４時間かけて滴下し、滴下
終了後１時間その温度を維持し、冷却した。その後、苛
性ソーダ水溶液で中和した。この様にして得られたエマ
ルジョンを１７０℃で３０分間乾燥して固形分を求めた
ところ、２７．１重量％であった。得られた結果を表３
に示す。
ロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム5gを溶解した蒸留水1,300gを添加し、ホモミキサーに
て10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２
００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆
体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸100gと蒸留水90
0gとを注入し、１０重量％のドデシルベンゼンスルホン
酸水溶液を調製した。この水溶液を８５℃に加熱した状
態で、エマルジョン前駆体を４時間かけて滴下し、滴下
終了後１時間その温度を維持し、冷却した。その後、苛
性ソーダ水溶液で中和した。この様にして得られたエマ
ルジョンを１７０℃で３０分間乾燥して固形分を求めた
ところ、２７．１重量％であった。得られた結果を表３
に示す。
【００３４】（実施例９）オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム5gを溶解した蒸留水1,300gを添加し、ホモミキサーに
て10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２
００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆
体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸100gと硫酸ナト
リウム 20gと蒸留水900gとを注入し、１０重量％のドデ
シルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液
を８５℃に加熱した状態で、エマルジョン前駆体を４時
間かけて滴下し、滴下終了後１時間その温度を維持し、
冷却した。その後、苛性ソーダ水溶液で中和した。この
様にして得られたエマルジョンを１７０℃で３０分間乾
燥して固形分を求めたところ、２７．５重量％であっ
た。得られた結果を表３に示す。
ロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム5gを溶解した蒸留水1,300gを添加し、ホモミキサーに
て10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに２
００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前駆
体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブル
フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸100gと硫酸ナト
リウム 20gと蒸留水900gとを注入し、１０重量％のドデ
シルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液
を８５℃に加熱した状態で、エマルジョン前駆体を４時
間かけて滴下し、滴下終了後１時間その温度を維持し、
冷却した。その後、苛性ソーダ水溶液で中和した。この
様にして得られたエマルジョンを１７０℃で３０分間乾
燥して固形分を求めたところ、２７．５重量％であっ
た。得られた結果を表３に示す。
【００３５】（実施例１０）オクタメチルシクロテトラ
シロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム5gを溶解した蒸留水1,000gを添加し、ホモミキサー
にて10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに
２００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前
駆体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブ
ルフラスコにドデシルベンゼンスルホン酸100gと硫酸ナ
トリウム5gと蒸留水750gとを注入し、１２重量％のドデ
シルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液
を８５℃に加熱した状態で、エマルジョン前駆体を４時
間かけて滴下し、滴下終了後１時間その温度を維持し、
冷却した。その後、苛性ソーダ水溶液で中和した。この
様にして得られたエマルジョンを１７０℃で３０分間乾
燥して固形分を求めたところ、３１．１重量％であっ
た。得られた結果を表３に示す。
シロキサン1,000gにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム5gを溶解した蒸留水1,000gを添加し、ホモミキサー
にて10,000rpm で２分間攪拌した後、ホモジナイザーに
２００kg/cm2の圧力で２回通し、安定なエマルジョン前
駆体を得た。一方、冷却コンデンサーを備えたセパラブ
ルフラスコにドデシルベンゼンスルホン酸100gと硫酸ナ
トリウム5gと蒸留水750gとを注入し、１２重量％のドデ
シルベンゼンスルホン酸水溶液を調製した。この水溶液
を８５℃に加熱した状態で、エマルジョン前駆体を４時
間かけて滴下し、滴下終了後１時間その温度を維持し、
冷却した。その後、苛性ソーダ水溶液で中和した。この
様にして得られたエマルジョンを１７０℃で３０分間乾
燥して固形分を求めたところ、３１．１重量％であっ
た。得られた結果を表３に示す。
【００３６】
【表３】
【００３７】
【発明の効果】本発明の方法によれば、ポリオルガノシ
ロキサンエマルジョンの重合過程におけるエマルジョン
粘度が低くなり、それによりエマルジョンの高濃度化及
びスケールアップが容易になり、ポリオルガノシロキサ
ンエマルジョンの生産性が向上する。
ロキサンエマルジョンの重合過程におけるエマルジョン
粘度が低くなり、それによりエマルジョンの高濃度化及
びスケールアップが容易になり、ポリオルガノシロキサ
ンエマルジョンの生産性が向上する。
Claims (2)
- 【請求項１】 オルガノシロキサン、乳化剤、酸触媒お
よび水からなる混合物を乳化して重合するポリオルガノ
シロキサンエマルジョンの製造方法において、無機電解
質を加えることを特徴とするポリジオルガノシロキサン
エマルジョンの製造方法。 - 【請求項２】 オルガノシロキサン、乳化剤および水か
らなる混合物を予備攪拌して乳化させたエマルジョン前
駆体を、酸水溶液中に滴下させて重合させるポリオルガ
ノシロキサンエマルジョンの製造方法において、エマル
ジョン前駆体中と酸水溶液中の少なくとも一方に無機電
解質を加えることを特徴とするポリオルガノシロキサン
エマルジョンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8847295A JPH08259696A (ja) | 1995-01-23 | 1995-04-13 | ポリジオルガノシロキサンエマルジョンの製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-8549 | 1995-01-23 | ||
| JP854995 | 1995-01-23 | ||
| JP8847295A JPH08259696A (ja) | 1995-01-23 | 1995-04-13 | ポリジオルガノシロキサンエマルジョンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259696A true JPH08259696A (ja) | 1996-10-08 |
Family
ID=26343092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8847295A Pending JPH08259696A (ja) | 1995-01-23 | 1995-04-13 | ポリジオルガノシロキサンエマルジョンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08259696A (ja) |
-
1995
- 1995-04-13 JP JP8847295A patent/JPH08259696A/ja active Pending
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