JPH08259622A - ポリマー粉末の安定性改良方法 - Google Patents

ポリマー粉末の安定性改良方法

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JPH08259622A
JPH08259622A JP8049662A JP4966296A JPH08259622A JP H08259622 A JPH08259622 A JP H08259622A JP 8049662 A JP8049662 A JP 8049662A JP 4966296 A JP4966296 A JP 4966296A JP H08259622 A JPH08259622 A JP H08259622A
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emulsion
surfactant
polymer
less
spray
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JP8049662A
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Shang Jaw Chiou
シャング・ジャウ・チョウ
Miao-Hsun L Sheng
ミアオ−スン・リ・シェン
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Rohm and Haas Co
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    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C08J3/122—Pulverisation by spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24—Macromolecular compounds
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 改良された貯蔵安定性と再分散性を有するス
プレードライされたポリマーを調製する方法の提供。 【解決手段】 （ｉ）少なくとも１種のエマルションポ
リマー、および少なくとも１種のＨＬＢ値が７以下の界
面活性剤を含むエマルションであって、該界面活性剤が
アルキルフェノキシエトキシレート、アセチレン列ポリ
オール、アルキレングリコールアルキレート、ソルビタ
ンアルキレート、グリセロールエステル、ポリグリセロ
ールエステル、およびそれらの組み合わせからなる群よ
り選択される非イオン性界面活性剤であるエマルション
を調製し、（ｉｉ）エマルションをスプレードライする
工程を含むポリマー粉末の安定性改良方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明はポリマー粉末の安定性の改良に関
し、特にはスプレードライされたエマルションポリマー
の安定性の改良に関する。
【０００２】ポリマーは粉末はじめとする多くの物理的
形態において有用であることが知られている。ポリマー
の粉末を調製するための種々の方法が公知である。エマ
ルションポリマーの粉末を調製するための実際的な一つ
の方法はポリマーエマルションをスプレードライするこ
とである。しかし、エマルションポリマーのスプレード
ライはいくつかの欠点を有している。例えば、粉末の収
率が低いことである。スプレードライされた再分散性可
能なエマルションポリマーについての問題を解決するた
めの一つの方法は、ヨーロッパ特許出願第０６０１５１
８Ａに示されているように、スプレードライする前にポ
リビニルアルコールをエマルションに添加することであ
る。ポリビニルアルコールがセメント改質剤エマルショ
ンポリマーに添加されたときには、相分離する傾向があ
る。また、エマルションへのポリビニルアルコールの添
加は、この混合物を含むセメント組成物のレオロジー特
性を悪化させる傾向がある。
【０００３】本発明は、再分散性可能なポリマー粉末を
提供する公知の方法における課題を解決することを目的
とする。本発明は、（ｉ）少なくとも１種のエマルショ
ンポリマー、および少なくとも１種のＨＬＢ値が７以下
の界面活性剤を含むエマルションであって、該界面活性
剤がアルキルフェノキシエトキシレート、アセチレン列
ポリオール、アルキレングリコールアルキレート、ソル
ビタンアルキレート、グリセロールエステル、ポリグリ
セロールエステル、およびそれらの組み合わせからなる
群より選択される非イオン性界面活性剤であるエマルシ
ョンを調製し、（ｉｉ）エマルションをスプレードライ
する工程を含む方法を提供する。本発明の方法は、改良
された貯蔵安定性と再分散性を有するスプレードライさ
れたポリマーを提供する。本発明の方法は、さらにスプ
レードライ工程において回収されるポリマーの量を改善
する。
【０００４】本明細書において、ＨＬＢとは親水性親油
性バランスをいう。小さいＨＬＢを有する界面活性剤
は、大きなＨＬＢを有する界面活性剤よりも、小さな水
溶性と大きな油溶性を有する。
【０００５】本発明に好適な界面活性剤は、ＨＬＢ値が
７以下、好ましくは６以下、より好ましくは５以下であ
る非イオン性の界面活性剤である。非イオン性界面活性
剤は、他の種類の界面活性剤よりも発泡が少ない傾向に
ある。本発明において有用な界面活性剤としては、たと
えば、オクチルフェノキシエトキシル化アルコールのよ
うなアルキルフェノキシエトキシレート、エトキシル化
テトラメチルデシンジオールのようなアセチレン列ポリ
オール、プロピレングリコールモノラウレートのような
アルキレングリコールアルキレート、ソルビタンモノス
テアレートおよびソルビタンオレエートのようなソルビ
タンアルキレート、グリセロールオレエートのようなグ
リセロールエステル、デカグリセロールデカステアレー
トおよびデカグリセロールデカオレエートのようなポリ
グリセロールエステル、およびこれらの組み合わせであ
って、ＨＬＢ値が７以下、好ましくは６以下、より好ま
しくは５以下であるものが挙げられる。エチレンオキサ
イド／プロピレンオキサイドブロックコポリマーのよう
な非イオン性界面活性剤では、たとえＨＬＢ値が７以下
であっても、本発明の効果が得られない。たとえばエチ
レンオキサイド／プロピレンオキサイドブロックコポリ
マーは、スプレードライ室の壁に多量のケーキを発生さ
せる傾向がある。
【０００６】本発明に有用な界面活性剤は、エマルショ
ンポリマーの重合の前、重合の間、重合の後、およびそ
れらのいくつかにおいて添加可能である。好ましくは、
本発明において有用な界面活性剤は、エマルション重合
の乳化剤として使用され、したがってエマルションポリ
マーの重合の前に添加される。本発明において有用な界
面活性剤は、エマルション重合において有用な公知の１
種以上の界面活性剤と共に使用することができる。本発
明において有用な界面活性剤は、エマルションポリマー
の総重量に基づいて、好ましくは０．１から２０重量
％、より好ましくは０．２から１８重量％、最も好まし
くは０．５から１５重量％の量で使用される。
【０００７】モノマーおよび開始剤の種類と量、連鎖移
動剤の種類と量、ｐＨ調節、種々の成分の添加速度、重
合温度、固形分濃度、加熱条件などのエマルション重合
における種々の要件は当業者に公知である。セメント改
質剤用のエマルションポリマーを調製する場合には、エ
マルションポリマーはコア／シェルエマルションポリマ
ーであることが好ましく、ヨーロッパ特許出願第５２２
７９１Ａ１に開示されているタイプのコア／シェルポリ
マーが好適である。流量、入り口温度、出口温度、滞留
時間、添加剤の種類と量、およびキャリアガスのタイプ
などのスプレードライの種々の要件は当業者に公知であ
る。
【０００８】好ましくは、エマルションポリマーは水性
エマルション重合によって調製される。好ましくは水性
エマルションのポリマー固形分は、２５から７０重量
％、より好ましくは３０から６０重量％、最も好ましく
は３５から５５重量％である。本発明の水性エマルショ
ンの粘度は、エマルションの容易な取扱いおよびスプレ
ードライヤーのノズルを通してエマルションをポンプ輸
送するために、好ましくは５，０００センチポイズ（ｃ
ｐｓ）以下、より好ましくは５０から２，０００ｃｐｓ
である。
【０００９】本発明により調製されたエマルションポリ
マーは、水性エマルションの形態およびスプレードライ
されたポリマー粉末の形態として使用できる。エマルシ
ョン重合の際に低ＨＬＢ値界面活性剤が乳化剤として使
用された場合には、発泡の問題がなく、低ＨＬＢ値界面
活性剤はスプレードライの際の収率を改善し、スプレー
ドライされた粉末ポリマーの安定性を改良する。
【００１０】実施例 ポリマーの調製 以下の手順により、コア／シェルポリマーを調製した。
それぞれの実施例において使用された界面活性剤は表５
に記載した。メカニカルスターラー、熱電対、凝縮器、
および窒素スパージ口を取り付けた５リットルの４つ口
丸底フラスコに脱イオン水７００ｇを投入し、８０℃に
加熱した。モノマーエマルション（ＭＥ＃１）を表１に
示した成分を混合することにより調製した。開始剤溶液
は表２に示した成分を混合することにより調製した。容
器の内容物を攪拌しつつ、ＭＥ＃１を容器に加え、つい
で開始剤溶液を加えた。数分後、容器内の温度は一定と
なり、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドとソジウムス
ルホキシレートホルムアルデヒドとを含む触媒溶液２，
３ｇを容器に添加し、残留モノマー量を減らした。容器
に表３に示した中和剤スラリーを加え、第１段のシェル
ポリマーを可溶化した。モノマーエマルション（ＭＥ＃
２）を表４に示した成分を混合することにより調製し
た。容器に１１４ｇのＭＥ＃２と１０ｇの２０％の過硫
酸アンモニウム水溶液を加えた。発熱がピークを過ぎた
後、ＭＥ＃２の残りと１８７ｇの３．７％の過硫酸アン
モニウム水溶液を、別々に、容器内の温度を８２−８６
℃に保ちつつ、一定速度で２時間にわたって加えた。容
器内容物の温度をさらに３０分、８２℃に保った後、６
５℃に冷却した。ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドと
ソジウムスルホキシレートホルムアルデヒドとを含む触
媒溶液２，３ｇを添加し、残留モノマー量を減らした。
【００１１】エマルションポリマーをＢｏｗｅｎ Ｍｏ
ｄｅｌ ＢＬＳＡ スプレードライヤーで、以下の条件
下でスプレードライした。入り口温度１２０℃、出口温
度６０℃、流量毎分１００−１５０ミリリットル、空気
圧１００ポンド／平方インチ。それぞれの実施例におい
て、「粒子径」は、Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ ＢＩ−９０
粒度計で測定され、ナノメーター（ｎｍ）で表示され
る。表７中のスクラップ比は、スプレードライで回収さ
れたエマルションポリマーの重量と、スプレードライ室
の壁に付着したポリマーの量との比率である。スプレー
ドライされたエマルションポリマーはセメント改良剤と
して評価された。セメントモルタルは、表６に示された
処方で調製された。
【００１２】改質セメントについて、以下の特性が評価
された。結果を表７に示す。 ウェットアウトタイム：モルタルが十分作業できるコン
システンシーになるまでの時間（秒） 薄片特性 １／１６インチ（０．１６センチ）厚のモルタルをプラ
イウッド上に置き、２４時間キュアさせた。スクリュー
ドライバーで中心部をひっかき、靱性を定性的に評価し
た。セメントがどの程度プライウッドに接着しているか
により、接着性を定性的に評価した。フレッシュポリマ
ーは、スプレードライ後２日以内にセメント配合物に混
合された、スプレードライされたエマルションポリマー
をいう。エージングポリマーは、６０℃のオーブン中に
５日置いた後、セメント配合物に混合された、スプレー
ドライされたエマルションポリマーをいう。
【００１３】
【表１】 ＭＥ＃１ 脱イオン水 ２９０．００ トラントン ＸＮ−４５Ｓ １．３ 界面活性剤 ３５．６０ メチルメタアクリレート ２９４．００ アリルメタアクリレート ５．６０ メタアクリル酸 ７５．００ ３−メルカプトプロピオン酸メチル １３．１
【００１４】
【表２】 ＦｅＳＯ4・７Ｈ2Ｏの０．１％水溶液 １０．０ｇ ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドの ２５．４ｇ １４．９％水溶液 ソジウム スルホキシレート ４３．４ｇ ホルムアルデヒドの７．８％水溶液
【００１５】
【表３】 脱イオン水 １１０．０ｇ 水酸化ナトリウムの５０％水溶液 ３５．０ｇ Ｃａ（ＯＨ）2 １６．１ｇ
【００１６】
【表４】 ＭＥ＃２ 脱イオン水 ３２６．００ｇ 界面活性剤 １１．３０ｇ ラウリル硫酸ナトリウム １０．８０ｇ ブチルアクリレート ７６２．００ｇ メチルメタアクリレート ７３９．００ｇ
【００１７】
【表５】 実施例Ｎｏ． 界面活性剤 ＨＬＢ １ オクチルフェノキシエトキシル化アルコール ３．６ （１−２ＥＯ単位） ２ テトラメチルデシンジオール ４．０ ３ エトキシル化テトラメチルデシンジオール ４．０ ４ エトキシル化Ｃ12-13直鎖１級アルコール ３．７ ５ ポリグリコールモノラウレート ３．２ 比較例６ オクチルフェノキシエトキシル化アルコール １５．８ （〜１６ＥＯ単位） 比較例７ エトキシル化Ｃ11-15２級アルコール ８．０ 比較例８ エトキシル化Ｃ12-13直鎖１級アルコール ７．９ 比較例９ ＥＯ／ＰＯブロックコポリマー １−７ 比較例１０ ＥＯ／ＰＯブロックコポリマー １２−１８
【００１８】
【表６】 タイプＩ ポルトランドセメント １５．０ｇ ６０メッシュ 砂 ２２．５ｇ スプレードライされた １．０ｇ（ポリマー固形分基準） エマルションポリマー
【００１９】
【表７】
【００２０】表７のデータから、エマルションポリマー
と低ＨＬＢ非イオン性界面活性剤、すなわちアルキルフ
ェノキシエトキシレート、アセチレン列ポリオール、ま
たはアルキレングリコールアルキレートを含むエマルシ
ョンポリマーを含むエマルションから調製されたスプレ
ードライされたポリマー粉末は、スクラップ比と安定性
に関し、よりバランスのとれた特性を有していることが
わかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミアオ−スン・リ・シェン アメリカ合衆国ペンシルバニア州19002、 ローア・グウィネズ、ストーンブリッジ・ ロード 1002

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ｉ）少なくとも１種のエマルションポ
    リマー、および少なくとも１種のＨＬＢ値が７以下の界
    面活性剤を含むエマルションであって、該界面活性剤が
    アルキルフェノキシエトキシレート、アセチレン列ポリ
    オール、アルキレングリコールアルキレート、ソルビタ
    ンアルキレート、グリセロールエステル、ポリグリセロ
    ールエステル、およびそれらの組み合わせからなる群よ
    り選択される非イオン性界面活性剤であるエマルション
    を調製し、（ｉｉ）エマルションをスプレードライする
    工程を含む、ポリマー粉末の安定性改良方法。
  2. 【請求項２】 該少なくとも１種の界面活性剤のＨＬＢ
    値が６以下である、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 該少なくとも１種の界面活性剤のＨＬＢ
    値が５以下である、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 該非イオン性界面活性剤が、オクチルフ
    ェノキシエトキシル化アルコール、エトキシル化テトラ
    メチルデシンジオール、プロピレングリコールモノラウ
    レート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンオレ
    エート、グリセロールオレエート、デカグリセロールデ
    カステアレート、デカグリセロールデカオレエート、お
    よびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請
    求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 該少なくとも１種の界面活性剤が該エマ
    ルションポリマーの総重量に基づき０．５から１５重量
    ％の量で存在する、請求項１記載の方法。
JP8049662A 1995-02-16 1996-02-14 ポリマー粉末の安定性改良方法 Pending JPH08259622A (ja)

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