JP4084302B2 - 高固形分エチレン−酢酸ビニルラテックス - Google Patents
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Description
1260gの冷脱イオン水に攪拌しながら378gのAIRVOL A203(エアプロダクツ)を添加することにより水溶液を調製した。混合物を85℃で1時間加熱した。一旦冷却し、1gの重炭酸ナトリウム、2gのホルモスル(ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム)、21gの硫酸第一鉄の1%水溶液、21gのベルセン(ETDA錯化剤)の1%水溶液及び341gの25−1808[ナショナル スターチ アンド ケミカル カンパニイ、エチレン酢酸ビニル種ラテックス(固形分55%、12/88 エチレン/酢酸ビニル、ポリビニルアルコール5部で安定化)を加えた。溶液を攪拌し、リン酸でpHを3.9〜4.1に調整した。次いで、12リットルのステンレススティール製反応器に装填し、入口を200gの脱イオン水でフラッシした。
反応器を窒素で2回、エチレンで1回、7バールまで加圧することによりパージした。反応器は各パージの間にガス抜きした。
連続添加が完了すると、バッチを60℃まで冷却し、60gの脱イオン水中の10gのt−ブチルヒドロペルオキシドの溶液を10分間かけて添加した。反応を10分間維持した後、60gの脱イオン水中の9gのオスモスルの溶液を10分間かけて添加した。
生成したポリマーは68.59%の固形分含量、2280mPa.sの粘度及び17.9℃のガラス転移温度を有していた。IRによるエチレン含量は10%と記録された。コールター LS230を用いて測定した粒度分布を図1に示す。
この例は例1と同じ方法で、水の配分を変更して調製した。初期反応器装填は1860gの脱イオン水を含有したが、開始剤溶液はそれぞれ353gの脱イオン水を含有していた。生成したポリマーは68.25%の固形分含量、2550mPa.sの粘度及び16.3℃のガラス転移温度を有していた。
例3は例1のように合成したが、水相に種ラテックスを添加しなかった。生成したポリマーは68.84%の固形分含量、3450mPa.sの粘度及び11.2℃のガラス転移温度を有していた。
この試料は例1と同じ方法で調製したが、この場合には、硫酸第一鉄/ベルセン対よりも、レドックス反応を触媒するのに、塩化第二鉄を用いた点が異なっていた。生成したポリマーは68.09%の固形分含量、2790mPa・sの粘度及び12.9℃のガラス転移温度を有していた。
この例は例1に概略したように合成したが、相違点は種ラテックスを水相に添加したことであった。VINAMUL 3265(ナショナル スターチ アンド ケミカル)は、5部のポリビニルアルコールで安定化されたエチレン酢酸ビニル(17/83)である。生成したポリマーは67.3%の固形分含量、3690mPa.sの粘度及び14.4℃のガラス転移温度を有していた。
この例は、モノマーの質量に基づいて8%のAIRVOL A203を安定化に用いた以外は、例1に概略した方法を用いて作製した。生成したポリマーは65.22%の固形分含量、2270mPa・sの粘度及び13.13℃のガラス転移温度を有していた。
この例は、モノマーの質量に基づいて10%のAIRVOL A203を安定化に用いた以外は、例2に概略した方法を用いて作製した。生成したポリマーは65.0%の固形分含量、3200mPa・sの粘度及び16.76℃のガラス転移温度を有していた。
この例は、AIRVOL A203の代わりにAIRVOL A205を用いて、例6と同じように調製した。生成したポリマーは68.35%の固形分含量、2990mPa・sの粘度及び16.3℃のガラス転移温度を有していた。
この例は、安定化のために、モノマーの質量に基づいて2%のAIRVOL A102および6%のAIRVOL A203を用いて例8と同じように調製した。生成したポリマーは67.97%の固形分含量、6600mPa・sの粘度を有していたが、固形分65.5%で粘度3730mPa・sまで希釈し、13.13℃のガラス転移温度を有していた。
この例は、安定化のために、モノマーの質量に基づいて6%のAIRVOL A205および2%のGOHSENOL AL06を用いて例8に概略した方法を用いて調製した。生成したポリマーは67.31%の固形分含量、5420mPa・sの粘度を有していた、このポリマーを固形分66.75%で粘度4500mPa・sまで希釈し、13.13℃のガラス転移温度を有していた。
例11は315gの酢酸ビニルの代わりに315gのVeoVa 10(シェル ケミカルズ(オランダ)、高度に枝分れした構造の合成飽和モノカルボン酸のビニルエステル)を用いて(酢酸ビニルは5449g使用)例2と同じ方法で調製した。生成したポリマーは68.1%の固形分含量、4160mPa・sの粘度及び14.8℃のガラス転移温度を有していた。
例12は630gの酢酸ビニルの代わりに630gのVeoVa 10(シェル ケミカルズ(オランダ)、高度に枝分れした構造の合成飽和モノカルボン酸のビニルエステル)を用いて(酢酸ビニルは5134g使用)例2と同じ方法で調製した。生成したポリマーは67.74%の固形分含量、6000mPa・sの粘度を有していた。これは、固形分66.86%で3520mPa・sの粘度まで希釈された。ガラス転移温度は7.6℃であった。
例13は315gの酢酸ビニルの代わりに315gの2−EHAを用いて(酢酸ビニルは5449g使用)例2と同じ方法で調製した。生成したポリマーは67.1%の固形分含量、1850mPa・sの粘度及び8℃のガラス転移温度を有していた。
例14は例1と同じ方法を用いて調製したが、攪拌機の速度を580rpmに増加させた。生成したポリマーは68.26%の固形分含量、3900mPa.sの粘度及び16.0℃のガラス転移温度を有していた。
例15は例1と同じ配合剤を用いて調製したが、添加の順序を酢酸ビニルを室温で加え、攪拌を開始し、水相を加えるように変更した。水相を加えた後、開始剤を加える前に温度を上昇させた。生成したポリマーは67.64%の固形分含量、3110mPa.sの粘度及び16.3℃のガラス転移温度を有していた。
例14の分散液を自由流動性再分散性粉末を生成する典型的な様式により噴霧乾燥した。この粉末を標準的なエチレン酢酸ビニル再分散性粉末と床スクリード及びセラミックタイル接着剤で比較し、広がり、表面硬度、モルタル加工性及びポット寿命に関して匹敵する性質が得られた。
Claims (8)
- エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液を形成する方法であって、
酢酸ビニル及びエチレンを含むモノマー混合物を、バッチ法で、ポリビニルアルコールで安定化されたエチレン酢酸ビニルラテックス種ポリマーおよび界面活性剤を含有しないポリビニルアルコール安定化系の存在下に重合させて、エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液を形成することを含み、
そこで、前記エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液の固形分量は65質量%より高く、25℃、固形分65質量%で測定したときの粘度が5000mPa・s未満であり、そして
前記エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液は双峰の粒度分布を有する、前記方法。 - 前記エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液が、ポリマー固形分の質量に基づいて、75〜99質量%の酢酸ビニル単位及び1〜25質量%のエチレン単位を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリビニルアルコールが、ポリマー固形分の質量に基づいて、1〜15%存在する、請求項1に記載の方法。
- 前記モノマー混合物を反応開始前に加える、請求項1に記載の方法。
- 前記モノマー混合物が15質量%までの少なくとも1種の他のエチレン系不飽和モノマーをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリビニルアルコールで安定化されたエチレン酢酸ビニルラテックス種ポリマーが、前記エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液に基づいて10質量%までの量で初期モノマー装填物に添加されることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 再分散性ポリマー粉末を製造する方法であって、
a)酢酸ビニル及びエチレンを含むモノマー混合物を、バッチ法で、ポリビニルアルコールで安定化されたエチレン酢酸ビニルラテックス種ポリマーおよび界面活性剤を含有しないポリビニルアルコール安定化系の存在下に重合させて、エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液を形成させ、
b)前記エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液を乾燥させて再分散性ポリマー粉末を形成させることを含み、
そこで、前記エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液の固形分量は65質量%より高く、粘度が5000mPa・s未満であり、そして
前記エチレン−酢酸ビニルポリマー分散液は双峰の粒度分布を有する、前記方法。 - 請求項1に記載の方法から形成されたエチレン−酢酸ビニルポリマー分散液の、接着剤、セメント質配合剤、石膏配合物、セメント不含モルタルまたは石膏不含モルタルにおける使用。
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