JP2009526885A - カチオン性に安定化されかつ水中に再分散可能なポリマー粉末組成物の製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
酢酸ビニルとエチレン1〜40質量%との混合ポリマー;
酢酸ビニルとエチレン1〜40質量%とカルボン酸基中に1〜15個のC原子を有するビニルエステル、例えばプロピオン酸ビニル、ドデカン酸ビニル、9〜13個のC原子を有するα−分枝鎖カルボン酸のビニルエステル、例えばVeoVa9(R)、VeoVa10(R)、VeoVa11(R)の群からの1種以上の他のコモノマー1〜50質量%との混合ポリマー;
酢酸ビニルとエチレン1〜40質量%と有利に1〜15個のC原子を有する非分枝鎖又は分枝鎖アルコールのアクリル酸エステル、特にn−ブチルアクリレート又は2−エチルヘキシルアクリレート1〜60質量%との混合ポリマー;
及び、酢酸ビニル30〜75質量%、ビニルラウレート又は9〜13個のC原子を有するα−分枝鎖カルボン酸のビニルエステル1〜30質量%、並びに1〜15個のC原子を有する非分枝鎖又は分枝鎖アルコールのアクリル酸エステル、特にn−ブチルアクリレート又は2−エチルヘキシルアクリレート1〜30質量%を有し、更にエチレン1〜40質量%を含有する混合ポリマー;
酢酸ビニルとエチレン1〜40質量%と塩化ビニル1〜60質量%との混合ポリマー;
は有利であり、その際、前記ポリマーは更に上記の補助モノマーを上記の量で含有してよく、かつ質量%表示の合計はそれぞれ100質量%である。
メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートの群からの1種以上のモノマーを有するスチレン−(メタ)アクリル酸エステルコポリマー;
メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート及び場合によりエチレンの群からの1種以上のモノマーを有する酢酸ビニル−(メタ)アクリル酸エステルコポリマー;
スチレン−1,3−ブタジエンコポリマー;
も有利であり、その際、前記ポリマーは更に上記の補助モノマーを上記の量で含有してよく、かつ質量%表示の合計はそれぞれ100質量%である。
1/Tg=x1/Tg1+x2/Tg2+…+xn/Tgn
[式中、
xnは、モノマーnの質量分率(質量%/100)を表し、かつ
Tgnは、モノマーnのホモポリマーのケルビンでのガラス転移温度である]
が成り立つ。ホモポリマーについてのTg値は、Polymer Handbook 第2版,J.Wiley&Sons,New York(1975)に挙げられている。
分散液1(D1):
出発分散液として、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール6質量%を用いて製造された、50質量%の固体含分及び−7℃のTgを有するビニルアセテート−エチレン−コポリマー分散液を利用した。
出発分散液として、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール5質量%を用いて製造された、52質量%の固体含分及び−15℃のTgを有するビニルアセテート−エチレン−VeoVa10−コポリマー分散液を利用した。
出発分散液として、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール6質量%を用いて製造された、50質量%の固体含分及び−24℃のTgを有するビニルアセテート−エチレン−ビニルドデカノエート−コポリマー分散液を利用した。
出発分散液として、88モル%の鹸化度及び4mPas及び13mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール2.5質量%ずつを用いて製造された、51質量%の固体含分及び−13℃のTgを有するエチルヘキシルアクリレート−メチルメタクリレート−コポリマー分散液を利用した。
出発分散液として、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール8質量%を用いて製造された、55質量%の固体含分及び16℃のTgを有するビニルアセテート−エチレン−コポリマー分散液を利用した。
出発分散液として、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール10質量%を用いて製造された、55質量%の固体含分及び5℃のTgを有するビニルアセテート−エチレン−VeoVa10−コポリマー分散液を利用した。
出発分散液として、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール10質量%を用いて製造された、55質量%の固体含分及び20℃のTgを有するスチレン−ブチルアクリレート−コポリマー分散液を利用した。
水795gと2−メタクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド201gとからの混合物を重合容器中に装入し、73℃に加熱した。180分以内で、10%開始剤溶液(VA−044:2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド)20.12gを連続的に供給した。反応溶液を73℃で更に30分間撹拌し、その後冷却した。19.8質量%及び3.1のpH値を有する帯黄色の澄明な溶液が得られた。水中の1%ポリマー溶液のK値は75.9であった。4%水溶液のヘプラー粘度は7.8mPasであった。
水988gと50%酢酸水溶液6.8gとからの混合物を80℃に加熱した。温度平衡に達した後、同時に、180分にわたって、7%開始剤溶液(VA−044:2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド)96g並びに2−メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリドの50%水溶液910gを連続的に供給した。反応溶液を80℃で更に60分間撹拌し、その後冷却した。25.4質量%及び3.4のpH値を有する帯黄色の澄明な溶液が得られた。水中の1%ポリマー溶液のK値は29であった。4%水溶液のヘプラー粘度は1.9mPasであった。
水778gと2−ジメチルアミノエチルメタクリレート179gと2−メタクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド18gとからの混合物を重合容器中に装入し、73℃に加熱した。180分以内で、10%開始剤溶液(VA−044:2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド)22.1gを連続的に供給した。反応溶液を73℃で更に30分間撹拌し、その後冷却した。18.2質量%及び9.2のpH値を有する帯黄色の澄明な溶液が得られた。水中の1%ポリマー溶液のK値は48.1であった。4%水溶液のヘプラー粘度は5.8mPasであった。
Catiofast(R) CS:30%水溶液;水中の1%ポリマー溶液のK値は72である。4%水溶液のヘプラー粘度は7.5mPasである。
Superfloc(R)C-592:39%水溶液;水中の1%ポリマー溶液のK値は92である。4%水溶液のヘプラー粘度は12.2mPasである。
出発分散液D1〜D7と、保護コロイドSK1〜SK5とを、第1表に示された質量比で、被膜形成性のポリマーの固体含分に対して0.5質量%の消泡剤の添加下に混合し、30分間撹拌し、かつ濾別した。第1表に示す組み合わせのいずれも、凝結を生じなかった。混合物を、分散液の固体含分に対して12質量%のブロッキング防止剤の添加下に噴霧乾燥させ、粉末P1〜P11とした。
出発分散液2と、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール9質量%と混合した。消泡剤0.5質量%の添加後、混合物を30分間撹拌し、かつ濾別した。混合物を、分散液の固体含分に対して12質量%のブロッキング防止剤の添加下に噴霧乾燥させた。
出発分散液(D8)として、Catiofast(R) CS 12質量%を用いて製造された、49質量%の固体含分及び−5℃のTgを有するビニルアセテート−エチレン−コポリマー分散液を利用した。より低い<10質量%の保護コロイド含分を有する分散液を得ようと試みたが、失敗した。分散液(D8)と、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール6質量%とを混合した。消泡剤0.5質量%の添加後、混合物を30分間撹拌し、かつ濾別した。混合物を、分散液の固体含分に対して12質量%のブロッキング防止剤の添加下に噴霧乾燥させた。この場合、ブロック安定性の粉末は得られなかった。
出発分散液として、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール6質量%を用いて製造された、55質量%の固体含分及び10℃のTgを有するビニルアセテート−エチレン−コポリマー分散液を利用した(D9)。該分散液と、88モル%の鹸化度及び4mPasのヘプラーによる粘度を有するポリビニルアルコール8質量%とを混合した。混合物を30分間撹拌し、かつ濾別した。混合物を、分散液の固体含分に対して12質量%のブロッキング防止剤の添加下に噴霧乾燥させ、粉末P14とした。
得られた粉末をその粉末特性に及び封止スラリーにおける加工に関して試験した。
ブロック安定性の測定のために、分散粉末をねじ蓋付き鉄管中に充填し、その後金属スタンプを用いて負荷した。負荷下に乾燥棚中で50℃で16時間貯蔵した。室温に冷却後、粉末を管から取り出し、かつ粉末を圧砕することによってブロック安定性を定性的に測定した。ブロック安定性を次のように分類した:
1=極めて良好なブロック安定性、塊状物の形成なし
2=良好なブロック安定性
3=十分なブロック安定性
4=ブロック安定性でなく、圧砕後の粉末はもはや流動性ではない。
再分散液の沈降挙動は、粉末の再分散可能性の尺度に利用される。再分散液を水中50%で、強いせん断力の作用により製造した。
ケイ砂 665部
ポルトランドセメント 50部
セルロース 5部
分散粉末 280部
水 400部
加工挙動(VA)の評価を、乾燥成分と水との混合の間に行う。封止スラリーの加工挙動は加工者の主観的な感覚である。加工挙動を以下のように分級した:
1=極めて良好な柔軟な加工、コテ粘着性なし
2=やや困難な加工、わずかなコテ粘着性
3=不十分な加工、粘性かつ粘着性
間隙幅2mmのブレードを用いて、セメント状の封止シーラントを伸ばして薄膜にし、該薄膜を標準雰囲気(23℃、相対湿度50%)で7日間乾燥させた。得られた薄膜をそのフレキシビリティー及び変形性に関して評価した。これらを以下のように分級した:
1=極めて良好に変形可能な均質で平滑な薄膜
2=良好に変形可能な平滑な薄膜
3=あまり変形可能でない平滑な薄膜
4=変形性が不十分である脆い薄膜
試験体の引裂強さ(MPasでのRF)及び破断点伸び(%でのRD)の測定をDIN 53455による引張試験で行った。
ケイ砂 576部
セメント(ポルトランドセメントとアルミン酸塩セメントとからの混合物) 300部
セルロースエーテル 4部
分散粉末 120部
水 240部
加工挙動(VA)(上記のような段階)の評価を、乾燥成分と水との混合の間に行い、第3表に示す。
貯蔵A:標準雰囲気28日;
貯蔵B:標準雰囲気7日/水貯蔵21日;
貯蔵C:標準雰囲気14日/70℃で熱貯蔵14日/標準雰囲気1日;
貯蔵D:標準雰囲気7日/水貯蔵21日/凍結融解交互変化25回、5日;
結果を第3表に示す。
Claims (10)
- 1種以上のエチレン性不飽和モノマーを、場合により非イオン性保護コロイド及び/又は非イオン性乳化剤の存在で水性媒体中でラジカル重合させ、かつ引き続き乾燥させる、カチオン性に安定化されかつ水中に再分散可能なポリマー粉末組成物の製造法において、ここで得られる水性ポリマー分散液を乾燥助剤としてのカチオン性保護コロイドの存在で乾燥させることを特徴とする方法。
- カチオン性保護コロイドとして、4級アンモニウム基を有するモノマー単位を含むポリマーを使用する、請求項1記載の方法。
- ジアリルジメチルアンモニウムクロリド(DADMAC)、ジアリルジエチルアンモニウムクロリド(DADEAC)、(3−メタクリルオキシ)プロピルトリメチルアンモニウムクロリド(MPTAC)、(3−メタクリルオキシ)エチルトリメチルアンモニウムクロリド(METAC)、(3−メタクリルアミド)プロピルトリメチルアンモニウムクロリド(MAPTAC)、2−ジメチルアミノエチルメタクリレート又は3−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド(DMAEMA又はDMAPMA)を含む群からの1種以上のカチオン性モノマーのホモポリマー又は混合ポリマーを使用する、請求項2記載の方法。
- 10〜250のK値(DIN 53726に準拠した測定、水中で1質量%、25℃、ウベローデ粘度計)を有するカチオン性保護コロイドを使用する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 1〜50mPasのヘプラー粘度(DIN 53015に準拠した20℃でのヘプラー法による測定)を有するカチオン性保護コロイドを使用する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- カチオン性保護コロイドを、水性ポリマー分散液のポリマー成分に対して0.1〜20質量%の量で使用する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- エチレン性不飽和モノマーとして、1〜15個のC原子を有する非分枝鎖又は分枝鎖アルキルカルボン酸のビニルエステル、1〜15個のC原子を有するアルコールのメタクリル酸エステル及びアクリル酸エステル、ビニル芳香族化合物、オレフィン、ジエン及びビニルハロゲン化物を含む群からの1種以上を重合させる、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 1種以上のエチレン性不飽和モノマーを、場合により非イオン性保護コロイド及び/又は非イオン性乳化剤の存在で水性媒体中でラジカル重合させ、ここで得られる水性ポリマー分散液を乾燥助剤としてのカチオン性保護コロイドの存在で引き続き乾燥させることにより得られる、カチオン性に安定化されかつ水中に再分散可能なポリマー粉末組成物。
- 建築用接着剤、プラスター、目止め剤、床用目止め剤、レベリング材、封止スラリー、目地モルタル及びペイントの製造のための建築化学製品における、請求項8記載のカチオン性に安定化されかつ水中に再分散可能なポリマー粉末組成物の使用。
- 接着剤分野及びコーティング分野における、請求項8記載のカチオン性に安定化されかつ水中に再分散可能なポリマー粉末組成物の使用。
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