JPH08253392A - シリコン中の酸素の精密制御析出 - Google Patents

シリコン中の酸素の精密制御析出

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JPH08253392A
JPH08253392A JP8056054A JP5605496A JPH08253392A JP H08253392 A JPH08253392 A JP H08253392A JP 8056054 A JP8056054 A JP 8056054A JP 5605496 A JP5605496 A JP 5605496A JP H08253392 A JPH08253392 A JP H08253392A
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single crystal
temperature
crystal silicon
wafers
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Robert Falster
ロバート・フォルスター
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    • H01L21/3225—Thermally inducing defects using oxygen present in the silicon body for intrinsic gettering

Abstract

(57)【要約】 【課題】 単結晶シリコン中の酸素析出核生成中心の密
度を制御するための方法を提供する。 【解決手段】 単結晶シリコン中の酸素析出核生成中心
の密度を制御するための方法であって、この方法は、単
結晶シリコン中に酸素析出核生成中心を形成するため
に、単結晶シリコンを少なくとも約３５０℃の温度でア
ニールし、このアニール工程の間に、単結晶シリコンを
約３５０℃〜約５００℃の第一温度Ｔ1に加熱（または
冷却）し、次に、この温度をＴ1から、約５００℃〜約
７５０℃の第二温度Ｔ2に上昇させ、Ｔ1からＴ2への温
度上昇の平均速度が１分間に約２５℃未満であり、約１
１５０℃を越えない温度でのシリコンの熱処理によって
酸素析出核生成中心が溶解可能になる時点でこのアニー
ルが終了する、ことから成る方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一般に、単結晶シリ
コン基板の製造に関し、さらに詳しくは、安定化され酸
素析出物の成長のための部位として機能することができ
る酸素析出核生成中心を有し、酸素析出物の数が、単結
晶シリコンの酸素濃度に対して低いオーダーの依存性を
有する単結晶シリコンウエハの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体電子部品のほとんどの製造法にと
っての出発物質である単結晶シリコンは、一般に、種単
結晶を溶融シリコンに浸漬し、次にゆっくりとした抜取
によって成長させる、いわゆるチョコラルスキー（Ｃ
ｚ）法を用いて製造される。シリコン溶融塊の温度にお
いて、酸素が、溶融塊の温度におけるシリコン中の酸素
の溶解度および凝固したシリコン中の酸素の実際の偏析
係数によって決定されるある濃度に達するまで保持され
ている石英ルツボから、結晶格子に入る。そのような濃
度は、集積回路の製造法に一般的な温度における固体シ
リコン中の酸素の溶解度よりも大きい。結晶が溶融塊か
ら成長し、冷却し、そのために、その中の酸素の溶解性
が急速に減少し、それによって、得られるスライスまた
はウエハにおいて、酸素が過飽和濃度で存在する。
【０００３】電子デバイスの製造に一般的に使用される
熱処理サイクルは、酸素中に過飽和しているシリコンウ
エハ中に酸素の析出を生じ得る。ウエハ中の位置によっ
て、この析出物は有害なものにも有益なものにもなり得
る。ウエハの活性デバイス領域に位置する酸素析出物
は、デバイスの作業を害してしまう。しかし、ウエハの
バルク（bulk）に位置する酸素析出物は、ウエハと接触
し得る望ましくない金属不純物を除去することができ
る。金属を捕捉するために、ウエハのバルクに位置する
酸素析出物を使用することを、一般に、内部ゲッタリン
グまたは固有ゲッタリング（internal or intrinsic ge
ttering）（ＩＧ）と呼んでいる。
【０００４】活性デバイス領域の酸素析出物に関連して
生じる問題のために、電子デバイス製造者は、工程条件
下においてウエハ中に酸素析出物を形成することができ
ないシリコンウエハかまたは、工程条件下においてウエ
ハのバルクにのみ酸素析出物を形成するウエハを使用し
なければならない。電子デバイス製造者の多くは、ＩＧ
の利点を鑑みて、後者を選択する方を好む。
【０００５】一般に、この電子デバイス製造法は、原則
として、ウエハの表面近くに酸素析出物のない領域（一
般に、「露出領域」(denuded zone）または「析出物のな
い領域」(precipitate free zone）と呼ばれる）を形成
し、ウエハの残りの領域はＩＧ目的のために十分な数の
酸素析出物を含むようにするための一連の工程を本質的
に含んでいる。露出領域は、例えば、（ａ）高温（＞１
１００℃)、不活性環境下における、少なくとも約４時
間の酸素外拡散熱処理、（ｂ）低温（６００−７５０
℃）における、酸素析出核生成、および（ｃ）高温（１
０００−１１５０℃）における、酸素（ＳｉＯ2）析出
物の成長のような、高温−低温−高温の熱順序において
形成することができる。例えば、F. Shimura, Semicond
uctor Silicon Crystal Technology, Academic Press,
Inc., San Diego California (1989)、p.361-367および
そこに引用されている文献を参照できる。
【０００６】多くの電子デバイス製造者が非常に必要と
していることは、熱順序にかけられる全てのウエハが、
均一かつ再現性のある露出領域、および露出領域の外側
に均一かつ再現性のある数密度の酸素析出物を有するこ
とである。しかし、均一性および再現性を妥当なコスト
で達成することはこれまで困難とされてきた。所定のＩ
Ｃ製造法において所定のシリコンウエハに展開する酸素
析出物の密度に影響を及ぼすパラメーターがいくつかあ
り、それには以下のものが含まれる：（１）固溶体に最
初に存在する間隙酸素の濃度［Ｏi]i、（２）過飽和酸
素の析出のための核生成部位として機能する先在（ＩＣ
製造工程前に存在する）酸素クラスターの密度、（３）
高温におけるこの先在クラスターの安定性、および
（４）電子デバイスを製造するために採用される熱サイ
クルの詳細。これらのパラメーターは、ウエハ毎に有意
に異なる場合がある。
【０００７】ＩＣ製造工程中に形成される酸素析出物の
濃度範囲を制御するために試みられてきた１つの方法
は、ウエハの酸素濃度範囲を狭くすることである。例え
ば、多くのＩＣ製造者は、酸素濃度範囲が、目標値の約
１ppm以下またはそれより低い値以下であることを要求
する。しかし、この方法は、技術的能力を広げ、他のパ
ラメーターを制御するための結晶成長装置の柔軟性を減
少させ、コストを上げる。さらに悪いことに、酸素濃度
規格値を狭くすることは、必ずしも成功しない；シリコ
ンウエハの熱履歴が酸素析出挙動に深く影響を及ぼすこ
とがある。従って、同じ酸素濃度だが異なる熱履歴を有
するウエハは、有意に異なる析出密度を示すことがあ
る。
【０００８】酸素濃度規格値を狭くするだけでは、酸素
析出密度の範囲を狭くすることができないという事実か
ら、酸素析出値を予想することができる酸素濃度または
その他の基準によってウエハを分類しようと試みた者が
ある。例えば、Millerの米国特許第４８０９１９６号を
参照。酸素析出に関するウエハ対ウエハの均一性が、こ
の方法によって向上するが、柔軟性は有意に損なわれ、
コストが増加する。
【０００９】Bischoffらは、広い露出領域（≧１５μ
m）を持った高い析出密度（＞１０12／cm3）のウエハの
形成法を、米国特許第４４３７９２２号に開示してい
る。その方法において、最初にウエハを１１００℃で４
時間アニールすることによって、露出領域が形成され
る。Bischoffらは、露出領域が形成された後に、ウエハ
を４００℃から５００℃の温度でアニールして、高密度
の非常に小さい析出物の核を生成し、それらを例えば９
２５℃のその後の熱処理に耐えることができるような大
きさに成長させることを開示している。Bischoffらは、
その後に、ウエハを１分間に２℃未満の速度で、７５０
℃から１０００℃の温度に加熱し、この温度で、その後
の工程における析出物の残存を保証するのに十分な期間
アニールすることを開示している。
【００１０】Bischoffらの方法の重大な欠点は、電子デ
バイス製造において慣例的に使用される高い温度工程の
利点を利用することができないことである。析出作用が
特定の電子デバイス製造法のために調製されることを条
件として、これらの工程を、露出領域を形成し、かつ、
ウエハの残り部分における酸素析出物を安定化するため
に、使用することができた。Bischoffらによって必要と
される付加的工程は有意な労力および費用をウエハに付
加することになる。さらに、Bischoffらは、酸素析出物
の数密度を制御するためのいかなる手段も開示していな
い；Bischoffらは、単に、多くの用途にとって適切では
ないと考えられる高い密度（＞１０12／cm3）をいかに
して一貫して得るかを開示しているに過ぎない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
の１つは、酸素濃度または熱履歴による分類にたよらず
に組み立てられ、かつ、グループとして非常に均一な析
出挙動を示す単結晶シリコンウエハのセットを与えるた
めの方法を提供することであり；得られるウエハが、酸
素クラスター（この酸素クラスターは、その後の工程に
おいて、溶解してウエハの表面に近い領域に露出領域を
形成し、安定化し、露出領域の外側領域における酸素析
出物の成長のための部位として機能する）の実質的に均
一な分布を含む、そのような方法を提供することであ
り；単結晶シリコン中の酸素の析出の有効酸素濃度依存
が減少するそのような方法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】要約すると、本発明は、
単結晶シリコン中の酸素析出核生成中心の密度を制御す
るための方法に関する。この方法は、単結晶シリコン
を、少なくとも約３５０℃の温度でアニールすることを
含む。このアニールは、（ｉ）単結晶シリコンを約３５
０℃から約５００℃の温度Ｔ1で熱処理して単結晶シリ
コン中に酸素析出核生成中心を形成する、および、（i
i）単結晶シリコンの温度をＴ1から、約５００℃から約
７５０℃の第二温度Ｔ2に上昇させる、ことから成る。
Ｔ1からＴ2への温度上昇速度は、単結晶シリコンが、Ｔ
2に達したときに、Ｔ1で形成された酸素析出核生成クラ
スターを含むように制御される。アニールは、酸素析出
核生成中心が、約１１５０℃を越えない温度でシリコン
を熱処理することによって溶解することができる時点で
終了する。
【００１３】本発明はまた、単結晶シリコン中の酸素析
出核生成中心の濃度を制御するための方法に関し、この
方法において、単結晶の成長の間にシリコン中に形成さ
れた酸素析出核生成中心を溶解するためにシリコンが熱
処理される。次に、熱処理された単結晶シリコンを、少
なくとも約３５０℃の温度でアニールして、酸素析出核
生成中心を形成させ、次に単結晶シリコン中で大きさを
増加させるが、アニールは、（ｉ）単結晶シリコンを約
３５０℃〜約５００℃の第一温度Ｔ1にし、（ii）単結
晶シリコンの温度をＴ1から約５００℃〜約７５０℃の
第二温度Ｔ2に上昇させることから成る。Ｔ1からＴ2へ
の温度上昇の平均速度は、Ｔ1とＴ2の中間温度Ｔintに
おいて、単結晶シリコンが、酸素析出物核生成クラスタ
ーの集団を含むように制御されるが、このクラスターの
少なくともいくつかはＴintよりも低いがＴ1よりも高い
温度で存在し、かつ、温度Ｔintに上昇した時に酸素原
子の添加によって大きさが増している。
【００１４】本発明はさらに、少なくとも２５の単結晶
シリコンウエハのセットにおいて、酸素析出核生成中心
の濃度を制御する方法に関する。セット中の各ウエハ
は、５ｘ１０16原子／cm3未満の炭素濃度を有する。ま
た、このウエハの酸素濃度は、セット中のウエハの酸素
濃度範囲における最大濃度と最小濃度の差が少なくとも
５ｘ１０16原子／cm3であるセットのための酸素濃度の
範囲内である。この方法は、（ａ）単結晶シリコンを、
約３５０℃〜約５００℃の第一温度Ｔ1に加熱する（ま
たは冷却する）工程を含む。次に、この温度を、１分間
に２５℃未満の平均速度で、Ｔ1から約５００℃〜約７
５０℃の第二温度Ｔ2に上げる。さらに、Ｔ1からＴ2へ
の温度上昇は、セット中のウエハが、酸素析出熱処理に
かけられた時に、セット中のウエハの酸素析出物の最大
密度対最小密度の比が約３０以下である酸素析出物を含
むように、制御される。
【００１５】本発明はさらに、各ウエハが、ウエハの表
面から３ミクロンより大きい距離において、実質的に均
一な酸素濃度を含む少なくとも２５個の単結晶シリコン
ウエハのセットに関する。さらに、セット中のウエハの
酸素濃度の最大濃度と最小濃度の差が、少なくとも５ｘ
１０16原子／cm3である。このウエハは、酸素析出熱処
理にかけられた時に、セット中の各ウエハが、セット中
のウエハの酸素析出物の最大密度対最小密度の比が約３
０以下である酸素析出物の密度を有するような密度にお
いて、酸素析出核生成中心を付加的に含む。
【００１６】本発明の他の目的および特徴を、以下に、
一部明らかにし、一部指摘する。
【００１７】驚くべきことに、広範囲な酸素濃度の内の
いずれかの酸素濃度を有するシリコンから、広範囲な酸
素析出密度内のいずれかの目標酸素析出密度を有する単
結晶シリコンを製造する方法を見いだした。一般に、目
標析出密度は、約１０7〜約１０11析出物／cm3の範囲内
のいずれであってもよく、この目標が達成されるシリコ
ンの酸素濃度は、約６ｘ１０17〜約８．５ｘ１０17原子
／cm3（ＡＳＴＭ標準Ｆ−１２１−８３）の範囲内、即
ち、Ｃｚ成長シリコンに一般的な酸素濃度の範囲内の、
いずれであってもよい。
【００１８】本発明の方法は、電子デバイス製造に慣例
的に使用される高温工程を利用するように設計される。
本発明の方法によって製造される単結晶シリコンは、酸
素濃度に低いオーダーの依存性を有する酸素析出核生成
中心を含む。シリコンがそのような高温工程にかけられ
ると、酸素析出核生成中心は、シリコンの表面に近い領
域で溶解して露出領域を形成する一方、シリコンのバル
クにおける酸素析出核生成中心は安定化し、酸素析出物
に成長し、その数密度は目標密度周辺の狭い範囲内であ
る。
【００１９】本発明の方法によれば、単結晶シリコン出
発物質が、本明細書において勾配アニールと呼ばれるア
ニール処理にかけられる。この勾配アニールの進行にお
いて、単結晶シリコンが第一温度Ｔ1に加熱され、次
に、このシリコンの温度が第二温度Ｔ2に上昇される
が、Ｔ1からＴ2への温度上昇の速度は、この方法の間に
単結晶シリコン中に形成された酸素析出核生成中心を保
持し成長させるように制御される。第一温度Ｔ1は、約
３５０℃〜約５００℃、好ましくは約３７５℃〜約４７
５℃、最も好ましくは約４００℃〜約４５０℃である。
第二温度Ｔ2は、約５００℃〜約７５０℃、好ましくは
約５７５℃〜約７２５℃、より好ましくは約６００℃〜
約７００℃、最も好ましくは約６００℃〜約６５０℃で
ある。
【００２０】シリコンの温度がＴ1からＴ2に上昇する平
均速度は、シリコンの酸素濃度に依存して変化するが、
一般に、１分間に約０.２℃〜約２５℃であってよい。
一般に、温度上昇速度は、酸素濃度減少とともに低下
し、従って、約７.２ｘ１０17酸素原子／cm3未満（ＡＳ
ＴＭ標準Ｆ−１２１−８３に従って測定）を有するシリ
コンの温度上昇の平均速度は、１分間に１０℃未満、１
分間に５℃未満、さらには１分間に１℃未満になる場合
もある。時間の関数として温度を上昇させる手順は、ど
のような方法に対しても最適化することができる；即
ち、Ｔ1とＴ2の間にある温度間で、時間の関数として線
形にまたは段階的に、および変化する速度で、上昇させ
ることができる。
【００２１】この方法の出発物質は、酸素析出熱処理に
かけたときに、酸素の析出を可能にするのに十分な酸素
濃度を有する単結晶シリコンである。前述のように、チ
ョコラルスキー成長シリコンは、一般に、酸素の析出に
十分な酸素濃度、約６ｘ１０17〜約８.５ｘ１０17原子
／cm3（ＡＳＴＭ標準Ｆ−１２１−８３）を有する。
【００２２】酸素は、例えば、シリコンを熱処理にかけ
ることによって、シリコンから析出させることができ、
この熱処理は、シリコン中に存在する酸素析出核生成中
心を安定化するために約６５０℃〜約８７５℃、好まし
くは約８００℃〜８７５℃の温度でシリコンをアニール
すること、および、安定化された核生成中心の部位に酸
素を析出させるために少なくとも約１０００℃の温度で
シリコンをアニールすること、から成る熱処理である。
核生成中心を安定化するために必要な時間は、熱処理の
温度に依存し、一般に、温度が高くなるにつれて核生成
中心を安定化するために要する時間は短い。例えば、酸
素濃度約７.８ｘ１０17原子／cm3を有するシリコン中の
核生成中心を安定化するために、約６５０℃の温度にお
いては、少なくとも約６時間が必要であり、一方、約８
００℃の温度においては、核生成中心を安定化するため
に、約半時間のみを必要とするだけである。酸素を析出
させるための好ましい熱処理は、ウエハを４時間で８０
０℃に加熱し、次に１６時間で１０００℃に加熱するこ
とから成る。
【００２３】単結晶シリコン出発物質はまた、酸素析出
核生成中心を低密度で有するか、好ましくは本質的に有
していない。しかし、これらの核生成中心の存在（また
は密度）は、現在利用可能な技術を用いて直接的に測定
することができない。前述のように、シリコン中の先在
酸素析出核生成中心は、シリコンを酸素析出熱処理にか
けることによって、安定化させることができ、かつ、析
出物をこれらの部位に成長させることができる。従っ
て、これらの核生成中心の存在は、酸素析出熱処理の後
に、間接的に測定することができる。酸素析出物の検出
限度値は、現在のところ、約１０7析出物／cm3である。
従って、本明細書で使用されている低密度の酸素析出核
生成中心を有するシリコンとは、８００℃の温度で４時
間、次に１０００℃の温度で１６時間アニールされたと
きに、約１０8酸素析出物／cm3未満を有するシリコンを
意味している。同様に、酸素析出物核生成中心を本質的
に有していないシリコンとは、８００℃の温度で４時
間、次に１０００℃の温度で１６時間アニールされたと
きに、約１０7酸素析出物／cm3未満を有するシリコンを
意味している。好ましくは、シリコンは、５ｘ１０7酸
素析出物／cm3未満を有し、より好ましくは、１０7酸素
析出物／cm3未満を有する。
【００２４】酸素析出核生成中心は、一般に、約３５０
℃〜約７５０℃の温度でアニールされるシリコン中に形
成される。従って、単結晶シリコン出発物質は、「短」
結晶から取られるシリコン、即ち、シリコンの融点（１
４１０℃）から約７５０℃に冷却されるまで、種末端
（seed end）をチョコラルスキー法で成長させ、その後
にインゴットを急速に冷却するシリコンであってもよ
い。この方法において、核生成中心の形成にとって重要
な温度範囲において費やされる時間が最小限度に保た
れ、核生成中心が結晶引取機（crystal puller）中に形
成するための十分な時間を持たない。
【００２５】あるいは、およびより好ましくは、単結晶
の成長の間に形成された酸素析出核生成中心を溶解する
ために、単結晶出発物質がアニールされる。安定化熱処
理にかけられていなければ、シリコンを少なくとも約８
７５℃の温度に急速に加熱し、好ましくはその温度を少
なくとも１０００℃に継続して上昇させることによって
アニールして、酸素析出核生成中心をシリコンから取る
ことができる。シリコンが１０００℃に達するまでに、
そのような欠陥の実質的に全て（例えば、＞９９％）が
アニールによって除去されている。ウエハがこのような
温度に急速に加熱されること、即ち、温度上昇の速度が
１分間に少なくとも約１０℃、より好ましくは１分間に
少なくとも約５０℃であること、が重要である。そうで
なければ、酸素析出核生成中心のいくつかまたは全て
が、熱処理によって安定化され得る。比較的短時間に、
即ち、１分のオーダーで、平衡に達すると考えられる。
従って、単結晶シリコン出発物質中の酸素析出核生成中
心は、少なくとも約８７５℃の温度で、少なくとも約３
０秒間、好ましくは少なくとも約１０分間、シリコンを
アニールすることによって溶解させることができる。こ
の溶解は、通常の炉、または急速熱アニール（ＲＴＡ）
システムで行うことができる。さらに、この溶解は、結
晶インゴットまたはウエハ上で行うこともできる。
【００２６】置換炭素は、単結晶シリコン中に不純物と
して存在するとき、酸素析出核生成中心の形成を触媒す
る能力を有する。従って、このために、および、その他
の理由により、単結晶シリコン出発物質が低濃度の炭素
を有しているのが好ましい。即ち、単結晶シリコンは、
炭素濃度約５ｘ１０16原子／cm3未満、好ましくは１ｘ
１０16原子／cm3未満、より好ましくは５ｘ１０15原子
／cm3未満を有している。
【００２７】単結晶シリコンはまた、好ましくは、シリ
コン表面からの深さの関数として、実質的に均一な酸素
濃度を有している。シリコン中の酸素の析出を制御する
ために用いられる先行技術の方法と異なり、本発明の勾
配アニール工程の前に、シリコンの表面に近い領域にお
ける酸素の外拡散を生じさせるために、単結晶シリコン
を高温工程にかける必要がない。そのような高温工程
が、露出領域を形成するためだけに行われる場合、シリ
コンウエハに有意なコストを付加することになる。従っ
て、勾配アニール工程のための単結晶シリコン出発物質
は、好ましくはシリコン中心からシリコン表面１５ミク
ロン以内のウエハ領域に、より好ましくはシリコン中心
からシリコン表面１０ミクロン以内のウエハ領域に、さ
らに好ましくはシリコン中心からシリコン表面５ミクロ
ン以内のウエハ領域に、最も好ましくはシリコン中心か
らシリコン表面３ミクロン以内のウエハ領域に、酸素の
均一濃度を有する。これに関連して、実質的に均一な酸
素濃度とは、約５０％以下、好ましくは約２０％以下、
最も好ましくは約１０％以下の酸素濃度変化を意味す
る。
【００２８】実質的に均一な酸素濃度を有する単結晶シ
リコン出発物質を、本発明の勾配アニールにかけると、
対応する均一密度の酸素析出核生成中心を有する単結晶
シリコンが製造される。即ち、勾配アニール後、単結晶
シリコンは、シリコン中心からシリコン表面１５ミクロ
ン以内のウエハ領域に、より好ましくはシリコン中心か
らシリコン表面１０ミクロン以内のウエハ領域に、さら
に好ましくはシリコン中心からシリコン表面５ミクロン
以内のウエハ領域に、最も好ましくはシリコン中心から
シリコン表面３ミクロン以内のウエハ領域に、実質的に
均一な密度の酸素析出物核生成中心を有する。これに関
連して、酸素析出核生成中心の実質的に均一な密度と
は、ファクター１０以下、好ましくはファクター５以
下、最も好ましくはファクター２以下の数密度の変化を
意味する。
【００２９】本発明の勾配アニール法は、従来の等温ア
ニール法と区別される。従来の等温アニール法において
は、単結晶シリコンが約５００℃〜約６５０℃の範囲内
の目標温度に加熱され、その目標温度で約１５分〜数時
間またはそれ以上アニールされ、次に冷却される。アニ
ール期間中に、酸素析出核生成中心が形成される。これ
までの経験に基づき、等温でアニールしたウエハのセッ
トの析出密度対初期酸素濃度のプロットは、ウエハが等
温アニール前に酸素析出核生成中心を本質的に有してい
ないことを条件として、一般に、［Ｏi]n（ｎは約２５
〜３０である）のおおよその依存性を示すと考えられ
る。
【００３０】しかし、等温アニールの代わりに勾配アニ
ールを使用すれば、単結晶シリコンの酸素濃度に対する
酸素析出依存性を、有意に減少させることができる。即
ち、指数「ｎ」を、２５未満、好ましくは２０未満、よ
り好ましくは１５未満、最も好ましくは１０未満に減少
させることができる
【００３１】いかなる理論にも縛られるものではない
が、勾配アニールと等温アニールとの差異は、酸素の析
出に対する濃度と温度の影響に基づいて説明することが
できると考えられる。一般に、特定の大きさのクラスタ
ーに含まれる溶質原子が多いほど、その形成の確率にお
いて、溶質濃度に対する依存性が強くなる。第一のオー
ダーに対して、そのようなクラスターのある温度におけ
る核生成率は、［Ｏi]x（ｘはクラスター中の原子の
数）のようになる。また、大きいクラスターの形成は小
さいクラスターの形成よりも長い時間がかかり、大きい
クラスターを形成するために要する時間は、温度の低下
とともに劇的に増加する。小さいクラスターの酸素依存
性、および、低温における大きいクラスター形成の時間
依存性に関するこれらの観察を合わせると、低温におい
て、酸素クラスターの集団は、最低のオーダーのクラス
ター（結晶中に存在する酸素濃度への比較的弱い依存性
をもって形成されたクラスター）によって完全に支配さ
れることを示唆している。このような種類のクラスター
のいくつかまたは全ては、「熱ドナー」として観察され
ることもある。
【００３２】本発明の勾配アニール法は、非常に小さい
クラスター、即ち比較的弱い酸素濃度依存性で形成され
るクラスター、のみを形成するように設計された比較的
低い初期温度Ｔ1で開始される。温度がゆっくりと勾配
上昇するにつれて、酸素析出の核生成に必要な大きいク
ラスターが形成される。大きいクラスターは、酸素濃度
への比較的弱い依存性をもって形成された先在する小さ
いクラスター上に選択的に堆積することによって成長す
る。十分量の非常に低いオーダーのクラスターを形成す
るために、十分な時間が許されるならば、かつ、温度上
昇につれてこれらの欠陥を溶解しすぎないように、温度
の勾配上昇が十分にゆっくりとなされるならば、初期温
度Ｔ1における酸素濃度への弱い依存性を、大きい欠陥
へいくらか伝えることができるできる。言い換えるなら
ば、Ｔ1からＴ2への温度上昇速度は、Ｔ1とＴ2の中間温
度、Ｔintにおいて、単結晶シリコンが、酸素析出核生
成クラスターの集団を含むように制御され、そのクラス
ターの少なくともいくらか、好ましくはそれらの大部分
は、Ｔintより低いがＴ1よりは高い温度で存在し、温度
がＴintに上昇した時に酸素原子を付加することによっ
て大きさが増したものである（Ｔintにおいて存在する
酸素析出核生成中心の集団の残りは、各Ｔintにおいて
自然発生的に形成される）。
【００３３】勾配アニールの結果得られるのは、各中間
温度Ｔintおよび究極的に第二温度Ｔ2において存在し、
その酸素濃度への密度依存性が等温アニールと比較して
非常に減少している大きなクラスターの集団である。重
要なことに、これらのクラスターは、続くデバイス加工
において残存が保証されるような大きさではない；それ
らは続く熱加工において溶解することができる。結果と
して、勾配アニール、および、その後の電子デバイスの
製造に一般的な高温−低温−高温の熱加工工程、にかけ
られたウエハは、当然、かつ、望ましいことに、ウエハ
の表面近くに露出領域を形成し、露出領域の外側に目標
密度の酸素析出物を形成する。さらに、所定の酸素含有
量に対する析出密度の範囲は、平均目標値および酸素濃
度依存の勾配の両方の設定を可能にする広範囲なパラメ
ーターで、容易に調節することができる。これらのパラ
メーターは以下のものである：
【００３４】１） 第一温度、Ｔ1； ２） Ｔ1が維持される時間の長さ； ３） 高い温度への勾配速度； ４） 第二温度、Ｔ2； ５） Ｔ2が維持される時間の長さ。
【００３５】一般に、第一温度、Ｔ1、は１時間または
それ以下の間維持され、一方、第二温度、Ｔ2は、第二
温度の大きさによって決定される期間維持される。Ｔ2
が約６００℃〜６５０℃であれば、Ｔ2は一般に４時間
以下、好ましくは約２時間以下、より好ましくは約１時
間以下維持される。Ｔ2が約６５０℃から７００℃であ
れば、Ｔ2は一般に２時間以下、好ましくは約１時間以
下、より好ましくは約半時間以下維持される。Ｔ2が約
７００℃から７５０℃であれば、Ｔ2は一般に１時間以
下、好ましくは約半時間以下、より好ましくは約１／４
時間以下維持される。
【００３６】前述のように、Ｔ1とＴ2の間の平均勾配速
度は、１分間に約０.２℃〜２５℃になるであろう。重
要なことに、温度範囲Ｔ1〜Ｔ2のいずれか２つの温度間
の勾配は、より低い温度において存在した酸素析出核生
成中心を維持し、成長させるように、制御されなければ
ならない。
【００３７】単結晶シリコンを勾配アニールにかけた
後、シリコンを、露出領域の形成を生じる熱処理前に、
酸素析出核生成中心を安定化する熱処理にかけないこと
が重要である。そうでなければ、勾配アニール工程の間
に核生成し成長した酸素クラスター（酸素析出核生成中
心）が、実質的にシリコンの厚さ全体に安定化し、電子
デバイス製造工程の間に露出領域の形成を有効に妨げる
であろう。
【００３８】本発明の勾配アニールによって単結晶シリ
コン中に形成される酸素析出核生成中心が溶解し得ると
いうことは、強調する価値がある。結果として、ウエハ
の表面に近い領域の核生成中心が、電子デバイス製造工
程の自然かつ本質的な部分である熱処理工程の間に、溶
解して、露出領域を形成することができる。この露出領
域の外側に、酸素析出中心が安定化することができ、後
の加工工程における酸素析出物の成長のための部位とし
て機能し、露出領域の外側の析出物の数密度は、目標値
周辺の比較的狭い範囲内にある。
【００３９】さらに、ウエハのセットのための露出領域
の外側の析出物の数密度は、酸素濃度への低いオーダー
の依存性を有するように制御することができる。従っ
て、有益なことに、チョコラルスキー法によって成長し
た結晶インゴットの１つまたはそれ以上からスライスさ
れたウエハのセットを製造することができ、それらは、
酸素濃度または熱履歴に基づく分類にたよらずに、また
はシリコンが許容できないほどに高い炭素濃度を含むこ
とを要求することによって、目標酸素析出数密度周辺の
比較的狭い範囲の分布を持つ。例えば、チョコラルスキ
ー法によって成長し、勾配アニール、次に酸素析出安定
化および成長熱処理にかけられた単結晶シリコンからス
ライスされたウエハのセット（例えば、少なくとも２、
好ましくは少なくとも約２５〜２００のウエハ）は、約
１０7〜約１０11析出物／cm3の間のいずれかの目標密度
周辺の狭い範囲内の酸素析出密度を有することができ
る。この目標密度周辺のセット中のウエハの分布は、酸
素濃度への依存性のオーダーの関数であり、セット中の
ウエハの酸素濃度の範囲は以下のように数学的に表現す
ることができる：
【００４０】
【数１】
【００４１】式中： Ｏi T ＝ ウエハ集団のための初期酸素濃度目標値、 Ｏi T ＋ δＯi ＝ ウエハ集団中の酸素濃度の上限、 Ｏi T − δＯi ＝ ウエハ集団中の酸素濃度の下限、 ＯＰＤT ＝ Ｏi Tの値のための目標析出密度、 ＯＰＤT ＋ δＯＰＤ+ ＝ 集団中の最大酸素析出密度、 ＯＰＤT − δＯＰＤ- ＝ 集団中の最小酸素析出密度、
【００４２】
【数２】
【００４３】一般に、所定のＯi T±δＯi（Ｏi Tは、チ
ョコラルスキー成長シリコンを用いて得ることができる
いずれかの値であり、δＯiは、約０.５ppma〜約２ppma
である）に対してのウエハの集団における最大析出値と
最小析出値の比は、望ましくは１００より大きく、好ま
しくは５０未満、より好ましくは３０未満、ある用途に
対しては、最も好ましくは２０、１５、１０さらには５
未満である。集団中のウエハのための特定の目標値周辺
の酸素濃度範囲および目標酸素濃度ならびに酸素濃度に
対する選択されたオーダーの依存性のためのウエハの集
団における予想される最大析出値対最小析出値（ＯＰＤ
max/min比）の計算値が、表Ｉ〜ＩＩＩに示されてい
る。目標酸素濃度および酸素濃度の範囲は、ppmaで示さ
れており、１ppmaは５ｘ１０16原子／cm3と同等であ
る。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
【表３】
【００４７】従って、表Ｉ〜ＩＩＩに示されたデータに
基づくと、酸素濃度１２±１ppma、１３±１ppma、１４
±１ppma、１５±１ppma、１６±１ppma、または１７±
１ppmaを有するウエハのセットが、セット中のウエハの
最大対最小酸素析出密度比５０、４０、３０、２０、１
５、１０さらには５未満で、製造される。同様に、酸素
濃度１２±１.５ppma、１３±１.５ppma、１４±１.５p
pma、１５±１.５ppma、１６±１.５ppma、または１７
±１.５ppmaを有するウエハのセットが、セット中のウ
エハの最大対最小酸素析出密度比１００、５０、４０、
３０、２０、１５、１０さらには５未満で、製造され
る。さらに、酸素濃度１２±２ppma、１３±２ppma、１
４±２ppma、１５±２ppma、１６±２ppma、または１７
±２ppmaを有するウエハのセットが、セット中のウエハ
の最大対最小酸素析出密度比２００、１５０、１００、
５０、４０、３０、２５、１５、１０さらには５未満
で、製造される。これらのウエハのセットは、例えば、
一般にウエハが貯蔵され輸送される種類のウエハカセッ
ト、シリコンウエハ熱処理に一般的に使用される種類の
ボート、または同等のウエハキャリヤー、に入れること
ができる。
【００４８】
【実施例】下記の実施例によって、本発明を説明する。
【００４９】実施例１ 本発明の勾配アニール法と等温アニールの違い示すため
に、同じ結晶から取られた広範囲な酸素濃度を有するシ
リコンウエハの２つのグループを処理した。両方のグル
ープのウエハを、１５分間で１０００℃に加熱して、結
晶成長の間に形成された酸素析出核生成クラスターを溶
解させた。次に、一方のグループを５００℃で２時間等
温でアニールし、もう一方のグループを、ウエハを３０
分間で４５０℃に加熱し、ウエハが６５０℃に達するま
で１分間に１℃の速度でウエハの温度を上昇させ、それ
らを６５０℃で１５分間維持することによって、勾配ア
ニールにかけた。その後、両方のグループのウエハを４
時間で８００℃に加熱し、次に１６時間で１０００℃に
加熱して、酸素析出物を安定化し成長させた（Ｎ１処
理)。結果を図１および２に示す。
【００５０】等温処理に対し、勾配アニール処理は、注
目すべき向上を示す。等温アニールグループの酸素析出
密度（ＯＰＤ）は、初期酸素濃度（Ｏi）に対する約２
５乗の依存を示し、一方、勾配アニール物質は、たった
１３乗の依存を示す。この減少の効果は、例えば、±１
ppma酸素濃度内の析出の変動が、大きさ約２のオーダー
からファクター約２に減少されること、即ちファクター
５０の向上である。
【００５１】実施例２ ３セットのウエハが３つの異なる結晶（４５ＤＳＥ、Ｘ
Ｅ８９９９、およびＸＥＨ００１）からスライスされ、
２セットのウエハが第４結晶（２２ＦＷＪおよび２２Ｆ
ＷＡ）の異なる部分からスライスされ、どのウエハも等
温アニールにかけられないことを除いては、実施例１の
手順を繰り返した。初期酸素濃度の関数としての、この
アニールの結果生じる酸素濃度（デルタ酸素）の変化
を、図３に示す。ウエハが等温でアニールされた場合
に、初期酸素濃度の関数として、酸素濃度の変化がどう
なるかを描いている、ほぼなめらかなＳ型曲線もまた図
３に示されており、この曲線は重要な先の実験データに
基づいている。勾配アニールの方が等温アニールよりも
改善されていることは、このデータから明かである。
【００５２】実施例３ 実施例２で得られたデータを用いて本発明の利点を説明
するもう１つの方法が、図４に示されている。Ｎ１処理
（実施例１参照）に続く仮定的酸素析出条件デルタ［Ｏ
i］＝１.５ｘ１０17〜４.５ｘ１０17cm-3が確立され
た。この図が示すように、そのような規格値は、±０.
３ppmaの第一酸素規格値を用いることによって標準等温
アニール物質においてのみ満たすことができるものであ
り、従来の結晶引取技術では、事実上、不可能である。
しかし、勾配アニール法を用いると、同様の厳しい酸素
析出規格値が、従来の結晶引取技術を用いてごく普通に
得られる±１ppmaの第一酸素規格値で満たすことができ
る。酸素析出におけるそれほど厳しくない規格値に対し
て、第一酸素濃度規格値は、±１ppmaを越えてさらに広
げることができ、しかもなお今日使用されている標準的
な製造法よりも有意に優れた性能を達成することができ
る。
【００５３】実施例２で使用した条件に関連して、出発
温度、勾配率、および第二温度を、さらに精密にするこ
とによって、さらなる改善が得られ、そのような改善と
は例えば、チョコラルスキー法で得ることができる比較
的狭い範囲の酸素濃度の場合であれば、少なくとも理論
的に、第一酸素濃度を測定または特定する必要性がなく
なる程度にまで、酸素濃度依存の指数を減少させること
ができるであろう。この範囲内の全ての物質（全Ｃｚ物
質）は、性能において、実際上同等であろう（かつ同等
に調整可能であろう)。このように、酸素の問題を完全
に無視して、結晶成長法を、設計し最適化することがで
きる。
【００５４】前記に鑑み、本発明のいくつかの目的が、
達成されることが理解されるであろう。本発明の範囲を
逸脱することなく前記組成物および方法を様々に変化さ
せることができるので、前記の記載に含まれる全ての事
項は、説明のためのものであって、制限することを意図
したものではないと理解すべきものとする。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例１に示されるような一連の熱処理にか
けられた２セットのウエハの、酸素析出密度（ＯＰＤ)
／cm3の対数対初期酸素濃度（原子／cm3）のグラフであ
る。
【図２】 ２セットのウエハの酸素析出密度（ＯＰＤ）
／cm3の対数対初期酸素濃度（原子／cm3）の対数のグラ
フであり、一方は等温アニールにかけられ、他方は実施
例１に記載のような勾配アニール（ramp anneal）にか
けられたグラフである。
【図３】 勾配アニールにかけられたウエハのセットの
酸素濃度（デルタ酸素)／cm3の変化対初期酸素濃度（原
子／cm3）の対数のグラフであり、曲線は、ウエハが実
施例２に記載されるような等温アニールにかけられた場
合における関係を示している。
【図４】 図３および実施例２で得られるデーターを、
実施例３に記載されるような異なる形態で示しているグ
ラフである。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 単結晶シリコン中の酸素析出核生成中心
    の密度を制御する方法であって、 この方法は、単結晶シリコンを、少なくとも約３５０℃
    の温度でアニールすることを含み、 このアニールは、（ｉ）単結晶シリコンを約３５０℃〜
    約５００℃の温度Ｔ1で熱処理して単結晶シリコン中に
    酸素析出核生成中心を形成し、（ii）単結晶シリコンの
    温度をＴ1から、約５００℃〜約７５０℃の第二温度Ｔ2
    に上昇させ、（iii）Ｔ1からＴ2への温度上昇速度を、
    単結晶シリコンが、Ｔ2に達したときに、Ｔ1で形成され
    た酸素析出核生成クラスターを含むように制御すること
    を含んでなり、 酸素析出核生成中心が、約１１５０℃を越えない温度で
    シリコンを熱処理することによって溶解することができ
    る時点でアニールを終了することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 単結晶シリコン中の酸素析出核生成中心
    の濃度を制御する方法であって、 この方法は、単結晶シリコンを少なくとも約３５０℃の
    温度でアニールし、酸素析出核生成中心を形成させ、次
    いで、単結晶シリコン中で大きさを増加させることから
    成り、 アニールは、（ｉ）単結晶シリコンを約３５０℃〜約５
    ００℃の第一温度Ｔ1にし、（ii）単結晶シリコンの温
    度をＴ1から約５００℃〜約７５０℃の第二温度Ｔ2に上
    昇させることから成り、Ｔ1からＴ2への温度上昇の平均
    速度は制御されており、Ｔ1とＴ2のそれぞれの中間温度
    Ｔintにおいて、単結晶シリコンが酸素析出核生成クラ
    スターの集団を含み、このクラスターの少なくともいく
    つかは、Ｔintよりも低いがＴ1よりも高い温度で存在
    し、かつ、温度Ｔintに上昇した時に酸素原子の添加に
    よって大きさが増しており、方法は、アニール工程の開
    始時に酸素析出核生成中心が単結晶シリコンにおいて本
    質的に存在しないことを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】 単結晶シリコンは１ｘ１０16原子／cm3
    よりも少ない炭素濃度を有しており、単結晶シリコンは
    熱処理されておらず、該アニール工程の前に露出領域を
    形成する請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 Ｔ1からＴ2への平均温度増加速度が１℃
    ／分未満である請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 酸素濃度または熱履歴に基づいてセット
    に包含するように選択されていないウエハカセット、ボ
    ートまたは他のウエハキャリヤーに組み立てられた単結
    晶シリコンウエハのセットであって、 セットにおけるそれぞれの単結晶シリコンウエハは、ウ
    エハの表面から５ミクロンを越える距離で実質的に均一
    な酸素濃度を有しており、セット中におけるウエハの最
    大酸素濃度と最小酸素濃度との差は５ｘ１０16原子／cm
    3以上であり、セットにおけるそれぞれのウエハは、ウ
    エハを８００℃で４時間にわたってアニールし次いで１
    ０００℃で１６時間にわたってアニールすることから本
    質的に成る酸素析出熱処理に付された場合に、セットに
    おけるウエハが、セットにおけるウエハの酸素析出物の
    最大密度と最小密度の比が５０以下である状態で酸素析
    出物を含有するように、酸素析出核生成中心の濃度を有
    するセット。
  6. 【請求項６】 ウエハのセットが少なくとも約２５個の
    ウエハを含んでなる請求項５に記載のウエハのセット。
  7. 【請求項７】 セットにおけるウエハの酸素濃度の最大
    濃度と最小濃度の差が少なくとも７.５ｘ１０16原子／c
    m3であり、セットにおけるウエハの酸素析出物の最大密
    度と最小密度の比が約２０以下である請求項５または６
    に記載のウエハのセット。
  8. 【請求項８】 セットにおけるウエハの酸素析出物の最
    大密度と最小密度の比が約１０以下である請求項７に記
    載のウエハのセット。
JP8056054A 1995-03-14 1996-03-13 シリコン中の酸素の精密制御析出 Pending JPH08253392A (ja)

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