JPH08236068A - 質量分析計制御・データ処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】測定条件を変更する度に最適なキャリブレーシ
ョンファイルを捜し出して設定するという煩わしさをな
くす。 【構成】測定条件を設定する入力装置２と、外部記憶装
置４に蓄えられているキャリブレーションカーブのファ
イルの中から、設定された条件に最適のファイルを探索
し、メモリー３に読み出すＣＰＵ１と、ファイルを登録
した時の日時，測定条件を表示する表示装置５と、測定
条件に従って、イオン源６と、電場７，磁場８を制御す
ると共に、メモリー３上のキャリブレーションカーブを
使って、マススペクトルとして外部記憶装置４に蓄える
ための装置からなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁場走査型の質量分析
計を制御し、同装置から得られるイオン強度の信号をマ
ススペクトルに変換し処理するための制御・データ処理
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁場走査形の質量分析計は、磁場強度制
御して走査していくことにより、マススペクトルを測定
する。マススペクトルの横軸である質量を得るには、磁
場強度制御値をキャリブレーションカーブを使って変換
する必要がある。このカーブの傾きは、おおよそ加速電
圧に反比例する。また磁場はヒステリシスを持つため
に、測定する質量の範囲、即ち、磁場を走査する範囲を
変えると、キャリブレーションカーブは大きく変化す
る。磁場強度が制御値に追従しなくなるために、磁場の
走査速度を早くしてもカーブは変化する。イオン化の種
類やイオンの極性を変えても、イオンビームの軌道が変
化するためにキャリブレーションカーブは変化する。こ
のため、通常は測定条件毎に、変換のためのキャリブレ
ーションカーブのファイルを持っている。このキャリブ
レーションカーブは、不変というわけではなく、イオン
源の汚れや、イオンビームの軌道調整などにより若干ず
つ変化していく。このため、時々カーブを作り直すのが
普通である。

【０００３】従来の技術では、測定条件を変更する度
に、登録されているキャリブレーションファイルの一覧
を参照し、登録時にコメントとして入力した測定条件か
ら、合致するファイルを捜して、オペレータが指定する
必要があった。近年、質量分析計の技術進歩に伴い、１
台の装置で多種多様な測定を行うことが可能となった結
果、必要なキャリブレーションファイルの数が増大する
ようになった。測定条件を変更する度に、多くのキャリ
ブレーションファイルの中から特定の条件に合致するフ
ァイルを捜し出して指定するのは面倒な上に、多数のフ
ァイルを管理するのは煩雑であるという問題点があっ
た。

【０００４】測定条件に合致するキャリブレーションフ
ァイルが登録されていないときは、登録されているファ
イルの中から測定条件の近いファイルを捜して指定して
いた。この場合は、測定条件が異なるため、得られるマ
ススペクトルの質量は誤差を含むことになる。このた
め、一度測定してから質量の誤差を補正するのである
が、質量の誤差が大きいと補正が困難になるため、でき
るだけ質量の誤差が小さくなるような条件を選ぶが、種
々の測定条件の中でどの条件がどの程度質量の誤差に寄
与するかを知っていなければ、最適なファイルを選択で
きないという問題もあった。

【０００５】測定した質量に誤差が生じていることに気
付いたときは、質量の補正を行って、新たなキャリブレ
ーションカーブを作成し、ファイルとして登録するが、
既に同一測定条件のファイルが存在していれば、前のフ
ァイルを一覧から削除しておく必要があった。また、新
たなキャリブレーションファイルを登録する際には、測
定条件を、コメントとしてキーボードから入力しなけれ
ばならず、操作が煩雑であった。このとき、必要な条件
が全て入力されていなかったり、誤って入力したりする
と、次にこのファイルを指定しようとしたときに、測定
条件が異なっているのに気付かず、正しい測定結果が得
られない危険もあった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、測定
条件を変更する度に最適なキャリブレーションファイル
を捜し出して設定するという煩わしさをなくすために、
測定条件を設定しただけで、自動で条件に合致するファ
イルを選択して、測定を行う手段を提供することであ
る。また、全部の測定条件が合致するファイルが存在し
ないときでも、測定時の質量誤差が最小となるように、
条件の近いファイルを自動で探索して選択することによ
り、質量の補正を行って新たなキャリブレーションカー
ブの作成を容易とするような手段を提供することであ
る。質量補正を行ったとき、先に同一測定条件のファイ
ルが存在すれば自動で置き換え、存在しなければ新たな
ファイルを登録することにより、ファイル管理の煩雑さ
をなくすことも、本発明の目的である。その他に、キャ
リブレーションファイルを登録する際に、カーブを変化
させる要因となる条件を全て自動で付加する機能を提供
すると共に、選択されたキャリブレーションファイルの
登録日時と測定条件を表示する手段を提供することによ
り、測定したデータの信頼性を高めることも本発明の目
的である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の構成を図１に示
す。入力装置２から測定条件が設定されると、CPU1は、
外部記憶装置４に蓄えられているキャリブレーションフ
ァイルの中から、測定条件を読みだし、イオンの極性，
イオン化の種類，磁場の走査速度，測定質量範囲，加速
電圧など、磁場強度制御値を質量変換する際のキャリブ
レーションカーブを変化させる要因となる条件が全て合
致するファイルを選択し、メモリー３に読み出す。全て
の条件が合致するファイルが存在しないときは、ＣＰＵ
１は質量誤差が最小となるような、測定条件探索アルゴ
リズムに従ってファイルを探索し、条件に合致するファ
イルをメモリー３に読み出す。選択されたファイルの名
称及び、登録日時，測定条件は、表示装置５に表示され
る。

【０００８】ＣＰＵ１は設定された測定条件に従って、
イオン源６，電場７，磁場８を制御すると共に、検出器
９からのイオン強度信号を取り込み、メモリー３上のキ
ャリブレーションカーブを使って磁場強度制御値を質量
に変換し、マススペクトルとして外部記憶装置４に蓄え
る。表示装置２によりマススペクトルの質量を確認し、
誤差がある時は入力装置２を使って正しい質量を入力す
る。ＣＰＵ１は、入力された値からキャリブレーション
カーブを作り直し、測定条件を付加してファイルとし
て、外部装置４に蓄える。このとき同一測定条件のファ
イルが存在すれば、置き換える。

【０００９】図２にキャリブレーションファイル選択の
フローチャートを示す。

【００１０】

【作用】

（１）測定条件を設定するだけで、条件に合致するキャ
リブレーションカーブのファイルを自動で選択してくる
ため、測定条件を変更する度に、数十種類のファイルの
一覧を表示し、条件に合致するファイルを捜し出して設
定するという煩わしさが無くなる。

【００１１】（２）測定条件の全てに合致するファイル
が存在しないときは、後の質量補正を容易とするため
に、質量の誤差が最小となるように測定条件の近いファ
イルを選択しなければならない。本発明ではこれを自動
で行うため、オペレータが種々の測定条件の中で、どの
条件がどのくらい質量の誤差に寄与するかを知らなくて
も、常に最適なファイルが選択される。

【００１２】（３）質量の誤差を補正したときに、同一
測定条件で作成したキャリブレーションカーブのファイ
ルが登録されているか否か探索し、既に登録されていれ
ば置き換え、登録されていなければ、新たなファイルを
作成することにより、常に最新最適のファイルのみが存
在するため、ファイル管理の煩雑さがなくなる。

【００１３】（４）キャリブレーションカーブのファイ
ルを作成する際に、カーブを変化させる要因となる測定
条件を自動で付加し、設定した測定条件より、選択され
たキャリブレーションファイルの名称，登録した日時、
及び測定条件を表示することにより、測定データの信頼
性を高めることができる。

【００１４】

【実施例】本発明の実施例として、質量分析計制御・デ
ータ処理装置上で測定を行う際の一連の処理手順を示
す。

【００１５】なお本実施例では、最初に幾つかの基本的
な測定条件のキャリブレーションカーブのファイルが用
意されている。

【００１６】（１）測定目的に応じて、イオン源を付け
替え、イオン化の種類を設定する。

【００１７】（２）測定条件を設定する。図３に測定条
件設定画面例を示す。

【００１８】（３）設定された測定条件から、最適なキ
ャリブレーションカーブのファイルが選択され、読み出
される。

【００１９】（４）選択されたキャリブレーションファ
イルの、名称・作成日時・測定条件を確認する。図４
に、キャリブレーションファイルの表示例を示す。

【００２０】（５）キャリブレーションファイルの測定
条件が、（２）項で設定した条件と異なるとき、質量数
既知の標準物質のマススペクトルを測定する。測定条件
が同一であっても、作成日時が古ければ、誤差が大きく
なっている可能性があるので、標準物質を測定する。

【００２１】（６）標準物質の名称を設定する。測定し
たマススペクトルピークの質量が、登録されている標準
物質の質量と比較されて、自動補正される。

【００２２】（７）補正結果を確認し、登録を指定す
る。

【００２３】（８）（２）項で設定した測定条件と同じ
条件のファイルが存在するかどうかを探索し、存在して
いるときは、ファイルが置き換えられる。存在していな
ければ、測定条件が付加されて、新たなファイルが作成
される。

【００２４】（９）サンプルの測定を行う。

【００２５】

【発明の効果】本発明によれば、測定条件を設定するだ
けで、条件に合致するキャリブレーションカーブのファ
イル自動で設定されるため、測定操作が簡便になる。か
つ、条件の合致するファイルが無いときでも、質量誤差
が最小となるようなファイルが選択されるため、後の質
量補正操作が容易となる。また、質量補正を行う度に、
これまでのファイルを探索し、ファイルが自動的に置き
換えられたり、新たなファイルが作られたりするため
に、常に最新最適のファイルだけが残り、ファイル管理
の煩雑さが無くなる。その他、キャリブレーションカー
ブのファイル登録時に、測定条件が自動付加され、測定
前に自動選択されたファイルの作成日時と、作成時の測
定条件を確認できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例のブロック図。

【図２】キャリブレーションカーブファイル選択のフロ
ーチャート。

【図３】測定条件設定画面例の説明図。

【図４】キャリブレーションファイルの表示例の説明
図。

【符号の説明】

１…ＣＰＵ、２…入力装置、３…メモリー、４…外部記
憶装置、５…表示装置、６…イオン源、７…電場、８…
磁場、９…検出器。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】磁場走査型質量分析計の磁場強度を制御す
   る手段と，磁場強度制御値を質量に換算するためのキャ
   リブレーションカーブをファイルとして記憶する手段
   と，測定質量範囲，磁場の走査速度，イオン化の種類，
   イオンの極性等の測定条件に合致するキャリブレーショ
   ンカーブのファイルを自動で選択し、イオン強度の信号
   をマススペクトルに変換する手段を有することを特徴と
   する質量分析計制御・データ処理装置。
2. 【請求項２】測定条件に合致するキャリブレーションカ
   ーブのファイルが存在しないときは、質量の誤差が最小
   となるような順番、即ちイオンの極性，イオン化の種
   類，磁場の走査速度，測定質量範囲，加速電圧といった
   順番で条件の近いファイルを探索して自動で選択する手
   段を有し、選択されたキャリブレーションカーブを補正
   する手段を有し、補正したカーブを新たなキャリブレー
   ションファイルとして登録する手段を有することを特徴
   とする質量分析計制御・データ処理装置。
3. 【請求項３】質量の誤差を補正したときに、同一測定条
   件で作成したキャリブレーションカーブのファイルが登
   録されているか否か探索し、既に登録されていれば置き
   換え、登録されていなければ、新たなファイルを自動で
   登録する手段を有することを特徴とする質量分析計制御
   ・データ処理装置。
4. 【請求項４】キャリブレーションカーブのファイルを作
   成する際に、カーブを変化させる要因となる、イオンの
   極性，イオン化の種類，磁場の走査速度，測定質量範
   囲，加速電圧などを自動で付加し登録する手段と、測定
   条件を設定することにより、自動で選択されたキャリブ
   レーションファイルの名称、登録した日時、及びキャリ
   ブレーションカーブを変化させる要因となる条件を表示
   する手段を有することを特徴とする質量分析計制御・デ
   ータ処理装置。