JP3205603B2 - 磁場型質量分析計における質量校正法 - Google Patents
磁場型質量分析計における質量校正法Info
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- JP3205603B2 JP3205603B2 JP22683292A JP22683292A JP3205603B2 JP 3205603 B2 JP3205603 B2 JP 3205603B2 JP 22683292 A JP22683292 A JP 22683292A JP 22683292 A JP22683292 A JP 22683292A JP 3205603 B2 JP3205603 B2 JP 3205603B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加速電圧をある所定の
値に固定して磁場掃引する磁場型質量分析計に関する。
値に固定して磁場掃引する磁場型質量分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】図５は質量分析計の全体システム構成の
概要を示す図である。このシステムでは、ＣＰＵ（演算
処理装置）２２により加速電圧コントロール用のＤＡＣ
１２を介して加速電圧及び電場電圧の比を一定に保ちな
がら加速・電場電源１１の出力を変化させ、磁場コント
ロール用のＤＡＣ２１を介して磁場電源２０の出力をコ
ントロールすることによって磁場掃引するものである。
ＣＰＵ２２は、さらにＤＡＣ１６を介してイオンマルチ
プライヤ用電源１５をコントロールし、ゲインコントロ
ーラ１８を介して増幅器１７のゲインを設定すると共
に、ＡＤＣ１９を介してマスピーク検出系からの測定デ
ータを読み取り、ＡＤＣ１４を介してホール素子回路１
３から磁場強度を読み取って磁場掃引を制御している。
概要を示す図である。このシステムでは、ＣＰＵ（演算
処理装置）２２により加速電圧コントロール用のＤＡＣ
１２を介して加速電圧及び電場電圧の比を一定に保ちな
がら加速・電場電源１１の出力を変化させ、磁場コント
ロール用のＤＡＣ２１を介して磁場電源２０の出力をコ
ントロールすることによって磁場掃引するものである。
ＣＰＵ２２は、さらにＤＡＣ１６を介してイオンマルチ
プライヤ用電源１５をコントロールし、ゲインコントロ
ーラ１８を介して増幅器１７のゲインを設定すると共
に、ＡＤＣ１９を介してマスピーク検出系からの測定デ
ータを読み取り、ＡＤＣ１４を介してホール素子回路１
３から磁場強度を読み取って磁場掃引を制御している。
【０００３】上記の如く構成された質量分析計のデータ
収集システムにおいて、一般に質量数ｍ／ｚと磁場２５
における磁場強度Ｂとイオン源２３と電場２４による加
速電圧Ｖとは、周知の如く、 ｍ／ｚ＝Ｋ（Ｂ2 ／Ｖ） （ただし、Ｋは定数） の関係式が成り立つ。したがって、加速電圧Ｖをある所
定の値に固定し磁場掃引すると、 ｍ／ｚ＝Ｋ1 Ｂ2 （ただし、Ｋ1 は定数） となり、また、 Ｂ＝Ｋ2 ｔ （ただし、ｔは時間、Ｋ
2 は定数） であるから、 ｍ／ｚ＝Ｋ3 ｔ2 （ただし、Ｋ3 は定数） となる。これらの関係から、測定データの質量数を決定
する方法は、従来、標準ピーク出現位置（磁場強度或い
は出現時間）のテーブルを作成し、このテーブルを基に
計算を行っていた。したがってここでは、テーブル作成
時にオペレータが個々のピークの質量数を測定し、それ
をＣＰＵ２２に入力するのが一般的な方法である。
収集システムにおいて、一般に質量数ｍ／ｚと磁場２５
における磁場強度Ｂとイオン源２３と電場２４による加
速電圧Ｖとは、周知の如く、 ｍ／ｚ＝Ｋ（Ｂ2 ／Ｖ） （ただし、Ｋは定数） の関係式が成り立つ。したがって、加速電圧Ｖをある所
定の値に固定し磁場掃引すると、 ｍ／ｚ＝Ｋ1 Ｂ2 （ただし、Ｋ1 は定数） となり、また、 Ｂ＝Ｋ2 ｔ （ただし、ｔは時間、Ｋ
2 は定数） であるから、 ｍ／ｚ＝Ｋ3 ｔ2 （ただし、Ｋ3 は定数） となる。これらの関係から、測定データの質量数を決定
する方法は、従来、標準ピーク出現位置（磁場強度或い
は出現時間）のテーブルを作成し、このテーブルを基に
計算を行っていた。したがってここでは、テーブル作成
時にオペレータが個々のピークの質量数を測定し、それ
をＣＰＵ２２に入力するのが一般的な方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のように
時間の関数として磁場強度が決まり、その磁場強度の関
数として質量数が求まるという関係にあっても、実際に
は質量数と時間の対応付けを高精度で行うことはできな
い。すなわち、磁場強度は、上記のようにホール素子を
使用してフィードバック系で制御しても、ヒステリシス
その他種々の要素があり、また、ホール素子そのものの
直線性も厳密には保証されていないため、磁場を直線で
掃引することは勿論、実際の磁場強度を正確に測定する
ことも難しい。このように、磁場の値は完全に制御しき
れないのが現実であるが、再現性は高いため、予め質量
分析計を校正することによって質量数と時間の対応付け
精度を高めている。
時間の関数として磁場強度が決まり、その磁場強度の関
数として質量数が求まるという関係にあっても、実際に
は質量数と時間の対応付けを高精度で行うことはできな
い。すなわち、磁場強度は、上記のようにホール素子を
使用してフィードバック系で制御しても、ヒステリシス
その他種々の要素があり、また、ホール素子そのものの
直線性も厳密には保証されていないため、磁場を直線で
掃引することは勿論、実際の磁場強度を正確に測定する
ことも難しい。このように、磁場の値は完全に制御しき
れないのが現実であるが、再現性は高いため、予め質量
分析計を校正することによって質量数と時間の対応付け
精度を高めている。
【０００５】具体的には、予め既知の標準試料を使って
磁場を掃引し、時間によってスペクトルを展開してその
ときの判っている質量数から時間との対応付けを行い、
中間を直線近似によって補間をしている。しかし、この
近似法では、曲線を直線とみなしている関係上、高い精
度を期待することはできない。
磁場を掃引し、時間によってスペクトルを展開してその
ときの判っている質量数から時間との対応付けを行い、
中間を直線近似によって補間をしている。しかし、この
近似法では、曲線を直線とみなしている関係上、高い精
度を期待することはできない。
【０００６】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、近似精度の高い質量数と時間の相関曲線で質量校
正を行う磁場型質量分析計における質量校正法を提供す
ることを目的とするものである。
って、近似精度の高い質量数と時間の相関曲線で質量校
正を行う磁場型質量分析計における質量校正法を提供す
ることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そのために本発明は、加
速電圧をある所定の値に固定して磁場掃引する磁場型質
量分析計において、既知試料で磁場掃引してその測定ス
ペクトルからピークを指定し、該指定したピークから代
表点をとって基準関数を求め、該基準関数と指定した各
ピークとの誤差を計算し、指定した各ピークの誤差をプ
ロットして、その各プロットした点間を補間した誤差曲
線を求めて質量校正を行うことを特徴とするものであ
る。
速電圧をある所定の値に固定して磁場掃引する磁場型質
量分析計において、既知試料で磁場掃引してその測定ス
ペクトルからピークを指定し、該指定したピークから代
表点をとって基準関数を求め、該基準関数と指定した各
ピークとの誤差を計算し、指定した各ピークの誤差をプ
ロットして、その各プロットした点間を補間した誤差曲
線を求めて質量校正を行うことを特徴とするものであ
る。
【０００８】
【作用】本発明の磁場型質量分析計における質量校正法
では、既知試料の測定スペクトルから各ピークを指定し
てその誤差をプロットし誤差曲線で各点間を補間し質量
校正を行うので、曲線の特性を持つ質量数と時間の関係
の対応付けを高い精度で行うことができる。
では、既知試料の測定スペクトルから各ピークを指定し
てその誤差をプロットし誤差曲線で各点間を補間し質量
校正を行うので、曲線の特性を持つ質量数と時間の関係
の対応付けを高い精度で行うことができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ説
明する。図１は本発明の磁場型質量分析計における質量
校正法の１実施例を説明するための図、図２はデータ処
理装置の質量校正処理の概要を説明するための図、図３
は測定スペクトル及び時間と磁場、質量数との関係をを
示す図、図４は誤差曲線の例を示す図である。
明する。図１は本発明の磁場型質量分析計における質量
校正法の１実施例を説明するための図、図２はデータ処
理装置の質量校正処理の概要を説明するための図、図３
は測定スペクトル及び時間と磁場、質量数との関係をを
示す図、図４は誤差曲線の例を示す図である。
【００１０】図１において、質量分析装置１は、例えば
図５で先に説明したように加速電圧をある所定の値に固
定し磁場掃引する磁場型質量分析計であり、記憶装置３
は、質量数校正のための指定ピーク情報や誤差曲線、測
定スペクトル情報等を格納するものである。データ処理
装置２は、質量分析装置１や記憶装置３、マウス４、キ
ーボード５等の入力装置、ディスプレイ６、プリンタ７
等の出力装置を制御して質量数の校正、測定データの処
理を行うものであり、入力装置からの入力指示にしたが
って、場の質量数校正モードや試料の測定モードで質量
分析装置１の加速電圧、磁場を制御して測定データを取
り込んで処理し、その処理データを出力装置や記憶装置
３に出力するものである。質量数校正モードでは、既知
の標準試料を磁場掃引して主要な質量数から質量数やポ
ジションの誤差曲線をスプライン関数を用いて補間する
ことによって校正を行う。そして、測定対象となる実際
の試料の測定データに対しては、質量数の誤差曲線を用
いることによって質量演算を行い、或いは試料を測定す
る際、ポジションの誤差曲線を用いることによって、任
意の質量数に磁場を設定する。
図５で先に説明したように加速電圧をある所定の値に固
定し磁場掃引する磁場型質量分析計であり、記憶装置３
は、質量数校正のための指定ピーク情報や誤差曲線、測
定スペクトル情報等を格納するものである。データ処理
装置２は、質量分析装置１や記憶装置３、マウス４、キ
ーボード５等の入力装置、ディスプレイ６、プリンタ７
等の出力装置を制御して質量数の校正、測定データの処
理を行うものであり、入力装置からの入力指示にしたが
って、場の質量数校正モードや試料の測定モードで質量
分析装置１の加速電圧、磁場を制御して測定データを取
り込んで処理し、その処理データを出力装置や記憶装置
３に出力するものである。質量数校正モードでは、既知
の標準試料を磁場掃引して主要な質量数から質量数やポ
ジションの誤差曲線をスプライン関数を用いて補間する
ことによって校正を行う。そして、測定対象となる実際
の試料の測定データに対しては、質量数の誤差曲線を用
いることによって質量演算を行い、或いは試料を測定す
る際、ポジションの誤差曲線を用いることによって、任
意の質量数に磁場を設定する。
【００１１】次に、質量数校正モードでのデータ処理装
置２による処理の流れを図２（イ）により説明する。
置２による処理の流れを図２（イ）により説明する。
【００１２】まず、質量分析計１に既知の標準試料をセ
ットし、図３（イ）に示すように磁場掃引し（ステップ
Ｓ１）、図３（ハ）に示すような測定スペクトルを展開
する（ステップＳ２）。
ットし、図３（イ）に示すように磁場掃引し（ステップ
Ｓ１）、図３（ハ）に示すような測定スペクトルを展開
する（ステップＳ２）。
【００１３】分析者は、展開された測定スペクトルが既
知の標準試料のものであり、それぞれのピークとその質
量数が判っているので、それらのピーク情報を指定入力
することができる。そこで、この指定入力がなされる
と、指定ピークを認識してそのピーク情報を登録する
（ステップＳ３）。
知の標準試料のものであり、それぞれのピークとその質
量数が判っているので、それらのピーク情報を指定入力
することができる。そこで、この指定入力がなされる
と、指定ピークを認識してそのピーク情報を登録する
（ステップＳ３）。
【００１４】さらに、それらの指定ピークから例えば２
点の代表点（質量数の値ｍ／ｚとポジションの値ｔ）を
選択し、基準関数を求める（ステップＳ４）。この基準
関数は、例えば ｙ＝ａｘ＋ｂ ｙ′＝ａ′ｘ′＋ｂ′ とすると、ｙに質量数の値ｍ／ｚ、ｘにポジションの値
ｔを代入し、逆にｙ′にポジション（時間）の値ｔ、
ｘ′に質量数の値ｍ／ｚを代入してそれぞれのパラメー
タａ、ｂ、ａ′、ｂ′を求める。ここで、ポジションの
値ｔは、図３（ハ）に示す横軸、つまり時間である。
点の代表点（質量数の値ｍ／ｚとポジションの値ｔ）を
選択し、基準関数を求める（ステップＳ４）。この基準
関数は、例えば ｙ＝ａｘ＋ｂ ｙ′＝ａ′ｘ′＋ｂ′ とすると、ｙに質量数の値ｍ／ｚ、ｘにポジションの値
ｔを代入し、逆にｙ′にポジション（時間）の値ｔ、
ｘ′に質量数の値ｍ／ｚを代入してそれぞれのパラメー
タａ、ｂ、ａ′、ｂ′を求める。ここで、ポジションの
値ｔは、図３（ハ）に示す横軸、つまり時間である。
【００１５】そして、ステップＳ４で求めた質量数の値
ｍ／ｚ及びポジションの値ｔとステップＳ３で指定され
たピークの値との誤差を求め（ステップＳ５）、各ピー
クの誤差をプロットしてその各点間を図４に示すように
スプライン関数を用いて補間する誤差曲線を求め登録す
る（ステップＳ６〜Ｓ７）。質量数誤差Δｍ／ｚの誤差
曲線を示したのが図４（イ）であり、ポジション誤差Δ
ｔの誤差曲線を示したのが図４（ロ）である。
ｍ／ｚ及びポジションの値ｔとステップＳ３で指定され
たピークの値との誤差を求め（ステップＳ５）、各ピー
クの誤差をプロットしてその各点間を図４に示すように
スプライン関数を用いて補間する誤差曲線を求め登録す
る（ステップＳ６〜Ｓ７）。質量数誤差Δｍ／ｚの誤差
曲線を示したのが図４（イ）であり、ポジション誤差Δ
ｔの誤差曲線を示したのが図４（ロ）である。
【００１６】上記のようにして誤差曲線が登録される
と、図２（ロ）に示すように測定対象試料で磁場掃引し
（ステップＳ１１）、測定スペクトルを展開すると（ス
テップＳ１２）、上記基準関数と誤差曲線によって質量
数と時間との対応付けを行い質量演算を行うことができ
る。
と、図２（ロ）に示すように測定対象試料で磁場掃引し
（ステップＳ１１）、測定スペクトルを展開すると（ス
テップＳ１２）、上記基準関数と誤差曲線によって質量
数と時間との対応付けを行い質量演算を行うことができ
る。
【００１７】既に述べたように質量数Ｍは、図３（ロ）
実線に示すような時間ｔとの関係があり、理想的には時
間ｔの関数として求まるので、本来、質量数Ｍと時間ｔ
との関係は、 Ｍ（ｔ）＝Ｆ（ｔ）＝Ｆ（ａ1 ，ａ2 ，ｔ） となる（ただし、ａ1 ，ａ2 はパラメータ）。しかし、
実際には、先に述べたようにヒステリシスやその他の要
因により、図３（ロ）の点線で示すようにズレが生じ、 Ｍ（ｔ）＝Ｆ（ａ1 ，ａ2 ，ｔ）＋δ（ｔ） のように誤差関数δが入ってくる。そこで、本発明は、
既知試料による実際の測定データをとり、この既知測定
データからポジション（時間）のズレ、質量数ｍ／ｚの
ズレを求めスプライン関数で内挿するものである。スプ
ライン関数は、区分的に多項式で表され各区間の接続点
では連続条件を満たす関数であり、離散的な点があった
場合にそれ通る内挿曲線を作るものである。普通は先に
述べたような直線近似や３点取って２次曲線近似を行う
が、このスプライン近似によれば、例えば３次曲線でし
かも全部の点に対して関数値、２次の微分係数までつな
がっているという条件で近似する。
実線に示すような時間ｔとの関係があり、理想的には時
間ｔの関数として求まるので、本来、質量数Ｍと時間ｔ
との関係は、 Ｍ（ｔ）＝Ｆ（ｔ）＝Ｆ（ａ1 ，ａ2 ，ｔ） となる（ただし、ａ1 ，ａ2 はパラメータ）。しかし、
実際には、先に述べたようにヒステリシスやその他の要
因により、図３（ロ）の点線で示すようにズレが生じ、 Ｍ（ｔ）＝Ｆ（ａ1 ，ａ2 ，ｔ）＋δ（ｔ） のように誤差関数δが入ってくる。そこで、本発明は、
既知試料による実際の測定データをとり、この既知測定
データからポジション（時間）のズレ、質量数ｍ／ｚの
ズレを求めスプライン関数で内挿するものである。スプ
ライン関数は、区分的に多項式で表され各区間の接続点
では連続条件を満たす関数であり、離散的な点があった
場合にそれ通る内挿曲線を作るものである。普通は先に
述べたような直線近似や３点取って２次曲線近似を行う
が、このスプライン近似によれば、例えば３次曲線でし
かも全部の点に対して関数値、２次の微分係数までつな
がっているという条件で近似する。
【００１８】また、時間は、制御、計測が容易であり、
クロックに従って磁場を制御するシグナルを出している
ので、その時間に出した制御信号の値が判る。したがっ
て、本発明によれば、ある質量数に対応する磁場を制御
したい場合にも、どのような信号を出せばよいかを求め
ることができ、分析計にある質量数のものを通したい場
合にも、磁場を図４（ロ）に示すポジションの誤差曲線
を用いることによって容易に可能になる。
クロックに従って磁場を制御するシグナルを出している
ので、その時間に出した制御信号の値が判る。したがっ
て、本発明によれば、ある質量数に対応する磁場を制御
したい場合にも、どのような信号を出せばよいかを求め
ることができ、分析計にある質量数のものを通したい場
合にも、磁場を図４（ロ）に示すポジションの誤差曲線
を用いることによって容易に可能になる。
【００１９】なお、本発明は、上記の実施例に限定され
るものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記
の実施例では、既知試料を測定してその測定スペクトル
でピークを指定してキャリブレーションを行うようにし
たが、同じ既知試料を使い再度キャリブレーションを行
う場合には、以前に指定したピーク情報を利用すること
によって、分析者がピーク指定を行うことなくピーク情
報を抽出し自動的に誤差曲線を生成してもよい。
るものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記
の実施例では、既知試料を測定してその測定スペクトル
でピークを指定してキャリブレーションを行うようにし
たが、同じ既知試料を使い再度キャリブレーションを行
う場合には、以前に指定したピーク情報を利用すること
によって、分析者がピーク指定を行うことなくピーク情
報を抽出し自動的に誤差曲線を生成してもよい。
【００２０】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、磁場型質量分析計で磁場掃引して得られる測
定スペクトルの質量数と時間という厳密には曲線の特性
を持つ本来の関係を、直線近似ではなくスプライン関数
を導入して曲線近似するので、近似精度を上げることが
でき、精度の高い掃引場の質量校正が可能になる。この
ため、掃引場を目的の質量数の観測ができるように制御
する場合でもより正確な設定ができる。さらに、スプラ
イン関数を導入した曲線近似により、校正の演算に必要
とされる点の情報を少なくすることができ、処理負担の
軽減を図ることができる。
によれば、磁場型質量分析計で磁場掃引して得られる測
定スペクトルの質量数と時間という厳密には曲線の特性
を持つ本来の関係を、直線近似ではなくスプライン関数
を導入して曲線近似するので、近似精度を上げることが
でき、精度の高い掃引場の質量校正が可能になる。この
ため、掃引場を目的の質量数の観測ができるように制御
する場合でもより正確な設定ができる。さらに、スプラ
イン関数を導入した曲線近似により、校正の演算に必要
とされる点の情報を少なくすることができ、処理負担の
軽減を図ることができる。
【図１】 本発明の磁場型質量分析計における質量校正
法の１実施例を説明するための図である。
法の１実施例を説明するための図である。
【図２】 データ処理装置の質量校正処理の概要を説明
するための図である。
するための図である。
【図３】 測定スペクトル及び時間と磁場、質量数との
関係をを示す図である。
関係をを示す図である。
【図４】 誤差曲線の例を示す図である。
【図５】 質量分析計の全体システム構成の概要を示す
図である。
図である。
１…質量分析計、２…データ処理装置、３…記憶装置、
４…マウス、５…キーボード、６…ディスプレイ、７…
プリンタ
４…マウス、５…キーボード、６…ディスプレイ、７…
プリンタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01J 49/30 G01N 27/62
Claims (1)
- 【請求項１】 加速電圧をある所定の値に固定して磁場
掃引する磁場型質量分析計において、既知試料で磁場掃
引してその測定スペクトルからピークを指定し、該指定
したピークから代表点をとって基準関数を求め、該基準
関数と指定した各ピークとの誤差を計算し、指定した各
ピークの誤差をプロットして、その各プロットした点間
を補間した誤差曲線を求めて質量校正を行うことを特徴
とする磁場型質量分析計における質量校正法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22683292A JP3205603B2 (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 磁場型質量分析計における質量校正法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22683292A JP3205603B2 (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 磁場型質量分析計における質量校正法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0676792A JPH0676792A (ja) | 1994-03-18 |
| JP3205603B2 true JP3205603B2 (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=16851276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22683292A Expired - Fee Related JP3205603B2 (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 磁場型質量分析計における質量校正法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3205603B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5341016B2 (ja) * | 2010-04-28 | 2013-11-13 | 日本電子株式会社 | 飛行時間型質量分析装置及び飛行時間型質量分析装置のキャリブレーション方法 |
| CN116678849B (zh) * | 2023-08-04 | 2023-10-27 | 自然资源实物地质资料中心 | 一种岩心光谱扫描仪的质量控制方法及装置 |
-
1992
- 1992-08-26 JP JP22683292A patent/JP3205603B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0676792A (ja) | 1994-03-18 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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