JPH08236010A - 超微細ダイヤモンド粒子状エミッタを用いた電界放出素子とその製造方法 - Google Patents

超微細ダイヤモンド粒子状エミッタを用いた電界放出素子とその製造方法

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JPH08236010A
JPH08236010A JP33479095A JP33479095A JPH08236010A JP H08236010 A JPH08236010 A JP H08236010A JP 33479095 A JP33479095 A JP 33479095A JP 33479095 A JP33479095 A JP 33479095A JP H08236010 A JPH08236010 A JP H08236010A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 超微細ダイヤモンド粒子エミッタを用いた電
界放出素子を提供する。 【解決手段】 本発明は、極めて低い電界で電子放出の
能力を強化するよう処理された市販のダイヤモンド粒子
を用いた電子エミッタの製造方法を開示した。電子エミ
ッタは水素プラズマで熱処理された超微細ダイヤモンド
粒子（５−１００００ｎｍ）を用いて、８Ｖ／μｍと極
めて低い電界で０．１ｍＡ／ｍｍ2以上の電子放出電流
を生成できる。エミッタは、ｎｍサイズの超微細ダイヤ
モンド粒子またはダイヤモンドコーティングされた粒子
をプラズマ活性化処理して、この粒子を懸濁液またはド
ライ粒子にし、粘着性を改善するためにオプションとし
て乾燥処理を行って、ｎ−タイプＳｉまたは金属の導電
性基板に付着するよう製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電界放出素子に関
し、特に、強化された電子放出特性を有する超微細ダイ
ヤモンド材料を用いたフラットパネルディスプレイのよ
うな電界放出素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日、適切な陰極材料から真空中への電
子の電界放出は、最も有望な真空デバイスの電子ソース
である。このようなデバイスにはフラットパネルディス
プレイ、マイクロ波パワー増幅器に用いるクライストロ
ンや進行波管、イオンガン、電子ビームリソグラフィ、
高エネルギー加速器、自由電子レーザ、電子顕微鏡及び
電子マイクロプローブなどが含まれる。最も有望な応用
としては、薄いマトリックスアドレス可能なフラットパ
ネルディスプレイに用いられる電界放出である。これに
ついては、例えば、Semiconductor International(Dece
mber 1991, p.46); C.A.Spindt et al, IEEE Transacti
ons on Electron Devices(vol.38,p.2355,1991); I.Bro
die and C.A.Spindt, Advances in Electronics and El
ectron Physics(edited by P.W.Hawkes,vol.83,pp.75-8
7,1992); J.A.Costellano, Handbook of Display Techn
ology(Academic Press,New York,pp.254,1992)を参照の
こと。
【０００３】典型的な電界放出素子は、複数の電界エミ
ッタチップを含んだ陰極と、この陰極から離間配置され
た陽極とからなる。陽極と陰極管にかかる電圧は陽極に
向かう電子の放出を誘起する。
【０００４】従来の電子電界放出型フラットパネルディ
スプレイは、セルの陰極に形成された極微の電界エミッ
タのマトリックスアレイを有する均一の真空セル（バッ
クプレート）と、透明なフロントプレート上の蛍光体コ
ート陽極とからなる。陰極と陽極の間には「グリッド」
または「ゲート」と言われる導電素子がある。一般的に
は陰極とゲートは垂直交差のストリップとなり、その交
差がディスプレイのピクセルを規定する。与えられたピ
クセルは陰極導体ストリップとゲート導体ストリップの
交差により構成され、その間にかけられた電圧により活
性化される。大きな正電圧が陽極に印加されて、放出さ
れる電子に高いエネルギー（４００〜３０００ｅＶ）を
与える。これに関しては、例えば、米国特許第４９４０
９１６号、第５１２９８５０号、第５１３８２３７号、
第５２８３５００号を参照のこと。
【０００５】電界放出素子に使用される陰極材料として
は、理想的には次の特性が要求される。 （ｉ）放出電流は電圧制御可能である。好ましくはこの
駆動電圧は集積回路から供給される。一般的な素子の寸
法（１μｍのゲート−陰極間隔）においては、２５Ｖ／
μｍまたはそれ以下の電界で電子放出できる陰極は一般
的なＣＭＯＳ回路に適用できる。 （ｉｉ）放出電流密度はフラットパネルディスプレイに
対しては０．１〜１ｍＡ／ｍｍ2を有する。 （ｉｉｉ）放出特性はソース間に再現性よく、且つ長時
間（数万時間）にわたって安定的である。 （ｉｖ）放出揺らぎ（雑音）は小さくて、素子の機能を
制限しない。 （ｖ）陰極は真空環境における不必要な出来事、例えば
イオンボンバードメント、残留ガスとの化学反応、高温
及びアークに強い。 （ｖｉ）陰極の製造は廉価で、高度のプロセスを要さ
ず、また多くの応用に適用できる。
【０００６】以前の電子エミッタは一般的に金属（例え
ば、Ｍｏ）、または半導体（例えば、Ｓｉ）により造ら
れ、そこにナノメートルサイズのシャープ状のチップが
形成されている。実際に必要な安定性及び再現性を有す
る放出特性は一応示されていた。しかしながら、これの
材料からの電子放出に必要な制御電圧は、これらの材料
の高仕事関数のせいで高かった（約１００Ｖ）。高電圧
動作は、エミッタチップでのイオンボンバードメント及
び表面拡散により不安定性を増加させ、所望の放出電流
密度を得るために外部からの電源供給の高パワー密度を
必要とする。均一のシャープ状のチップの製造、特に大
きな面積のものを製造することは困難で、工程数が多
く、且つ高価である。また、これらの材料はイオンボン
バードメント、化学活性種及び高温の衝撃を受けやす
い。
【０００７】ダイヤモンドは、負電子親和性及びその機
械的、化学的な頑丈さを有するため電界エミッタの理想
の材料である。ダイヤモンド電界エミッタを採用した電
界放出素子は例えば、米国特許第５１２９８５０号、米
国特許第５１３８２３７号、及びOkano et al.,Appl. P
hys. Lett.,(vol.64,p2742,1994)に開示されている。ダ
イヤモンドエミッタの使用可能なフラットパネルディス
プレイは共願の米国特許出願第０８／２２００７７号、
米国特許出願第０８／２９９４７０号、米国特許出願第
０８／３３１４５８号、米国特許出願第０８／３３２１
７９号に開示されている。
【０００８】ダイヤモンドが電界エミッタとして優れて
いるため、ダイヤモンドエミッタに対して低電圧で放出
する能力が要求されている。例えば、フラットパネルデ
ィスプレイに対して一般的には０．１ｍＡ／ｍｍ2の電
流密度が要求される。この密度が、エミッタとゲート間
に２５Ｖ／μｍの電圧をかけることにより実現されれ
ば、低コストＣＭＯＳ駆動回路をディスプレイに利用す
ることができる。しかし、高品質、で未加工のダイヤモ
ンドは、その絶縁特性のため、安定的に電子を放出する
ことができない。そのため、低電圧放出を実現して、ダ
イヤモンドの負電子親和性の利点を有効に活用するため
に、従来ではダイヤモンドはｎ−タイプの半導体にドー
プされている。しかし、信頼性の高いダイヤモンドに対
するｎ−タイプのドーププロセスは実現されていない。
ｐ−タイプ半導体ダイヤモンドはたやすく得ることがで
きるが、電子で充満されたエネルギーレベルはｐ−タイ
プダイヤモンドの真空レベルより遥かに低いので、低電
圧放出には役立たない。一般的には、０．１ｍＡ／ｍｍ
2の電流密度の放出を生成するために、ｐ−タイプの半
導体ダイヤモンドに対して、７０Ｖ／μｍ以上の電界が
必要である。
【０００９】ダイヤモンドによる低電圧電界の放出を実
現するもう１つの方法としては、ダイヤモンドの表面に
欠陥密度を増加させるよう、ダイヤモンドの成長または
処理を行うことである。これについては、米国特許出願
第０８／３３１４５８号に開示されている。このような
欠陥の多いダイヤモンドは一般的にラマン分光によるダ
イヤモンドピークの１３３２ｃｍ-1では７−１１ｃｍ-1
の半値全幅（ＦＷＨＭ）を示し、これらのダイヤモンド
により０．１ｍＡ／ｍｍ2の電流密度を放出するのに必
要な電界は１２Ｖ／μｍと低いレベルを達成することが
できる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、極めて低い電界で電子放出の能力を強化するよう処
理された市販のダイヤモンド粒子を用いた電子エミッタ
の製造方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明の電子エミッタは、水素プラズマにより熱処
理された超微細ダイヤモンド粒子（５−１００００ｎ
ｍ）を用いて、０．５−５．０Ｖ／μｍと極めて低い電
界で０．１ｍＡ／ｍｍ2以上の電子放出電流を生成する
ことができる。この電界値は最適な不完全ＣＶＤダイヤ
モンドのものより１桁ほど低く、ｐ−タイプ半導体ダイ
ヤモンドのものより２桁ほど低い。エミッタは好ましく
はナノメートルサイズの超微細ダイヤモンド粒子の懸濁
液により製造される。この懸濁液をｎ−タイプ導電性Ｓ
ｉまたは金属製の導電性基板に堆積して、この堆積され
た基板を水素プラズマに３００℃以上の温度で３０分ま
たはそれ以上の時間熱処理する。得られたエミッタは非
常に低いターンオン電圧、良好な均一性及び高電流密度
を有する優れた放出特性を示す。またこの放出特性は、
プラズマ処理されたダイヤモンド表面を大気中に数カ月
間にわたって露出しても保持される。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１は低電圧電界エミッタ構造体
を製造するプロセスを示す。図１のブロックＡに示す第
１ステップは基板の準備である。この基板は金属、また
は半導体、または導電性酸化物製である。または基板は
絶縁性材料であるが、後で導電性材料をそれに加える。
多くの基板、特に酸化物基板の場合、ダイヤモンド堆積
を行う前に、水素プラズマによりエッチングされない保
護材料層を堆積する方がよい。例えば、１００ｎｍまた
はそれ以下のシリコン層は水素と基板との反応を防止で
きる。
【００１３】ブロックＢに示す次のステップでは、超微
細ダイヤモンド粒子を薄膜状態で基板に付着する。超微
細ダイヤモンド粒子を使用する理由は、放出電圧低下の
欠陥を形成するだけではなく、小さい曲率半径による電
界の集中を得るためである。また、小径はダイヤモンド
における電子の行程のパス長を減少させ、エミッタ−ゲ
ート構造の構築を簡単化させる。このような超微細粒子
は一般的に５ｎｍから１０００ｎｍの最大径を有し、好
ましくは１０ｎｍから３００ｎｍの最大径を有し、種々
の方法により造られる。例えば、高温高圧の合成法（爆
発法）はE.I.DupontによりMypolexと称されるナノメー
トルダイヤモンド粒子の商品の製造に利用される。ま
た、超微細ダイヤモンド粒子は減圧化学蒸着（ＣＶ
Ｄ）、または過飽和溶液からの析出、または大径粒子の
機械的または衝撃誘起の粉砕により製造される。ダイヤ
モンド粒子は均一なサイズでなる方が望ましく、体積の
９０％が最大平均径の１／３から３倍までの範囲である
のが好ましい。
【００１４】基板のコーディング方法として、ダイヤモ
ンド粒子をキャリア流体に懸濁して、基板にこの混合液
を施す。微細粒子の結塊を防止し、平面の基板表面に簡
単に施すことができるよう、ダイヤモンド粒子は水また
はアルコールまたはアセトンなどの溶液に懸濁する方が
よい。懸濁液はダイヤモンド粒子を薄く、均一にコーテ
ィングすることを容易にする。このコーティング方法に
は、スプレーコート、スピンコート、ゾルゲル法、電気
泳動などが含まれる。コーティング層は１０μｍ以下の
厚さを有し、好ましくは１μｍ以下で、さらに好ましく
は表面の１％から９０％までの面積を被覆するダイヤモ
ンド粒子の単一層となる。
【００１５】ダイヤモンド粒子と基板との粘着性を得る
ために、両者間の熱膨張の差を最小にする必要がある。
両者の熱膨張係数の差は１０倍以下でよく、好ましくは
６倍以下である。基板（例えば、ガラスまたはタンタ
ル）の熱膨張がダイヤモンドと異なるため、堆積された
薄膜の厚さは１％から６０％の被覆率で単一層の３倍以
下、または単一の粒子層を有することが有利である。エ
ミッタ層と導電性基板の表面の何れか、またはその両方
は一般的に、行または列のパターンの所望のエミッタ構
造でパターン化されて、放出が所望の領域のみに起こ
る。そして、キャリア液体は次のプラズマ処理において
蒸発、または燃焼する。
【００１６】また、懸濁液の代わりに、超微細ダイヤモ
ンド粒子は元素金属またはハンダ粒子の合金のような導
電性粒子と溶剤または付加のバインダ（後で熱分解でき
る）のもとで混合してスラリーを形成することもでき
る。この場合、基板は非導電性でもよく、混合体はスク
リーン印刷され、または周知の方法を用いてノズルを通
して基板に塗布されて、所望のエミッタパターンを形成
する。ハンダ（特に低融点ハンダ、例えば、Ｓｎ、Ｉ
ｎ、Ｓｎ−Ｉｎ、Ｓｎ−Ｂｉ、Ｐｄ−Ｓｎ）は溶融され
て、ダイヤモンド粒子の粘着性を促進し、エミッタチッ
プと導電することを実現する。別法として、懸濁液また
はスラリーの代わりに、ドライダイヤモンド粒子が静電
気堆積法、または電気泳動法、またはスプリンクル法に
より導体被覆した基板の表面に付着される。そして、ダ
イヤモンド粒子は物理的に柔軟性のある導電性層に埋め
込み、または導体に化学的にボンディングすることによ
り表面に固着される。
【００１７】基板の表面にある導電性層は金属製、また
は半導体製の何れかである。ダイヤモンド粒子の粘着性
のため、導電性層はカーバイド形成元素または他の組合
せ、例えば、Ｓｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃ
ｒ、Ｚｒ、Ｈｆを含有することが有利である。これらの
元素の合金は高い導電性金属、例えば、銅と一緒に使用
することが特に有利である。
【００１８】導電性層は多層またはステップ状に形成さ
れ、導電性材料の１つまたは複数の上部層は不連続でも
よい。放出の均一性を改善するために、高い導電率のダ
イヤモンド粒子と基板の界面から離れた導電性層の一部
に、これらの部分のインピーダンスを増やすためエッチ
ング、または他の処理を施してもよい。特別の材料及び
処理条件により、電界エミッタはディスプレイのピクセ
ル間品質の変動を起こす不均一性を生じることが可能で
ある。ディスプレイ均一性を改善するために、各ピクセ
ル及び／または各エミッタに直列となる電気インピーダ
ンスを追加して、最適電界放出の粒子からの放出電流を
制限する方がよい。これにより、他のエミッタサイトが
放出を分配して、さらにと均一なディスプレイを提供す
る。最上層の連続導電性表面の上に超微細ダイヤモンド
粒子が粘着され、その抵抗率は少なくとも１ｍΩ・ｃｍ
であり、好ましくは少なくとも１Ω・ｃｍである。この
抵抗率は１０ＫΩ・ｃｍ以下必要である。粒子間距離よ
り大きい距離で測定された表面抵抗については、導電性
表面は一般的に１ＭΩ／square以上の表面抵抗率を有
し、好ましくは１００ＭΩ／square以上を有する。
【００１９】図１のブロックＣに示した第３ステップで
は、ダイヤモンド粒子を水素プラズマにさらしてそれを
活性化する。被覆された基板（必要ならば、乾燥した
後）は高温の水素プラズマ処理のため真空チャンバーに
入れられる。プラズマは優位を占める水素からなり、例
えば、０．５原子％以下、好ましくは０．１原子％以下
の炭素のような他の元素を少量含んでもよい。基板は一
般的に３００℃を超える温度、好ましくは４００℃を超
える温度、さらに好ましくは５００℃を超える温度のプ
ラズマで処理される。この水素プラズマ処理の時間は、
１２Ｖ／μｍの電界強度において０．１ｍＡ／ｍｍ2以
上の電子放出電流密度を有する素子を形成するように設
定される。この時間は一般的にＴ＝３００℃、１μｍ以
下のダイヤモンド膜の厚さにおいて３０分を超えるが、
温度が高いほど、膜の厚さが薄いほど、処理時間が短く
なる。
【００２０】図２はダイヤモンド粒子を活性化するため
に使用される装置を示す。この装置は真空チャンバー２
０を含み、この真空チャンバー２０にはマイクロ波２１
とヒーター２２が装備されている。被覆された基板２３
はヒーター２２に配置される。水素プラズマ２４（純水
素ガス）がマイクロ波エネルギーにより励起され、基板
の上に形成される。基板温度はプロセスの速度及び効率
のために好ましくは３００℃、最も好ましくは５００℃
に保持される。しかし、利便性のため、この温度は１０
００℃以下である。代表的なプラズマパラメータとして
は、マイクロ波パワー入力は１ｋＷで、圧力は１０〜１
００Torrである。熱処理の時間は温度及びダイヤモンド
膜の厚さにより一般的に１分から１００時間の範囲にあ
り、好ましくは１０分から１２時間にある。
【００２１】マイクロ波プラズマは別のプラズマに置き
換えることができ、または無線周波数（ＲＦ）または直
流電流（ＤＣ）によりアーク励起される。活性化原子水
素のソースを形成する別の方法としては、２０００℃以
上に加熱できるタングステンまたはタンタルの熱フィラ
メント法、ＲＦまたはＤＣプラズマトーチランプまたは
ジェット、燃焼火炎の方法がある。
【００２２】図３は得られた電界エミッタ３０を示す。
この電界エミッタ３０は基板３１を有し、この基板３１
は複数の活性化超微細ダイヤモンドエミッタ粒子３３が
付着した導電性表面３２を有する。ディスプレイの応用
においては、ディスプレイの各ピクセル上のエミッタ材
料（冷陰極）は多数のエミッタを形成して、１つは放出
特性を平均化させ、ディスプレイの品質の均一性を保証
する。ダイヤモンド粒子の超微細化により、電界エミッ
タ３０は多数の放出点を提供し、面積の１０％が被覆さ
れ、エミッタの１０％が活性化され、ダイヤモンド粒子
のサイズが１００μｍであると仮定すると、１００μｍ
×１００μｍ面積の１ピクセル当たりに１０4以上のエ
ミッタチップを有する。本発明の好ましいエミッタ密度
は少なくとも１／μｍ2であり、さらに好ましくは５／
μｍ2以上であり、さらに好ましくは２０／μｍ2であ
る。低印加電圧で効率的に電子放出することは一般的に
冷陰極に近く（一般的に約１μｍの距離で）配置された
ゲート電極により実現されるので、多数エミッタの能力
を最大限に引き出すためにエミッタボディの上に多数ゲ
ート開口を使用することが有利である。また、ゲート構
造は微細サイズに形成され、多数の開口により最大放出
効率をできる限り発揮する。
【００２３】図４、図５は５０〜１００ｎｍの粒子で被
覆された超微細ダイヤモンドのプラズマ処理後のＳＥＭ
とＴＥＭ写真を示す。図６に示している電子回折パター
ンからコーティングがダイヤモンド相になっており、グ
ラファイトまたはアモルファス炭素相のような非ダイヤ
モンド相の存在はほとんどないことを示している。しか
し、回折法は結晶性ダイヤモンド構造が優位にある場
合、少量のグラファイト及びアモルファス炭素相に対し
て敏感ではない。実は、すべての超微細の材料は欠陥を
含んでいる。ダイヤモンドの場合では、代表的な欠陥の
１つはグラファイトまたはアモルファス炭素相である。
他の欠陥には空孔のような点欠陥と、転位のような線欠
陥と、双晶及び積層欠陥のような面欠陥がある。
【００２４】多量のグラファイトまたはアモルファス材
料のような非ダイヤモンド相の存在は望ましくない。そ
れは、エミッタ動作中に分解されて、ディスプレイの他
の部分にスートまたは微粒子として堆積される。この超
微細ダイヤモンド粒子中のグラファイトまたはアモルフ
ァス不純物の量は精確に把握されていないが、本発明に
よる低電圧放出ダイヤモンド粒子は優位のダイヤモンド
構造を有し、１０体積％以下、好ましくは２体積％以
下、さらに好ましくは１体積％以下のグラファイトまた
はアモルファス炭素相が表面５ｎｍ内に存在する。この
優位にあるダイヤモンド成分は、グラファイトまたはア
モルファス炭素が、前述した水素プラズマプロセスによ
りエッチングされることと一致する。初期に粒子に存在
するグラファイトまたはアモルファス炭素領域は優先的
にエッチングされて、特に電子放出の起こる表面領域で
エッチングされ、さらに完全なダイヤモンド結晶構造が
得られる。
【００２５】図７はプラズマ処理されないダイヤモンド
（カーブａ）、及び処理されたダイヤモンド（カーブ
ｂ）の放出Ｉ−Ｖ曲線の測定結果を示す。電圧は周期的
に０から最大（＋２０００Ｖ）に上昇して、そして０に
減少する。プラズマ処理されない超微細ダイヤモンドで
は、陽極のプローブがダイヤモンド表面に非常に近い
（この場合、３．３μｍ）ところまで移動するときに起
こったアークを除いて、電子放出が得られなかった（カ
ーブａ）。これは、プローブからの強い電界のもとで予
期しない表面の電気ブレークダウンを示す。アークによ
り、ダイヤモンドコーティングの表面はダメージを受
け、ダイヤモンドの蒸気によりクレーターが形成され
る。この電気ブレークダウンは処理されないダイヤモン
ド粒子の絶縁特性、及び粒子間及び粒子と基板間の不良
な接触状態に起因すると考えられる。
【００２６】しかし、ダイヤモンドコーティングは８７
５℃の温度で４時間水素プラズマで処理されると、特徴
のFowler-Nordheim放出Ｉ−Ｖカーブが現れる（カーブ
ｂ）。電流はスムーズに電圧とともに変化し、且つその
再現性もある。これはコーティングが十分な導電性を有
することを表す。従来のFowler-Nordheim式のカーブフ
ィッティングにより計算された０．１ｍＡ／ｍｍ2の放
出電流密度に必要な電界はこの実施形態の材料の場合で
は０．５Ｖ／μｍである。これはｐ−タイプダイヤモン
ドに必要な電界（一般的に７０Ｖ／μｍ）及び欠陥ダイ
ヤモンドに必要な電界（一般的に１０〜２０Ｖ／μｍ）
より大幅に少ない。同一のサンプル及び他の同様な処理
を行ったサンプルの異なる場所で行った放出特性の再現
性試験は０．１ｍＡ／ｍｍ2の電流密度に対して一致し
て０．５〜１．５Ｖ／μｍの電界を得た。本発明の処理
によるダイヤモンド粒子は一般的に約１２Ｖ／μｍ以下
の電界で、さらに一般的には５Ｖ／μｍ以下の電界で、
好ましくは１．５Ｖ／μｍ以下の電界で電子を放出す
る。
【００２７】ナノメートルダイヤモンドコーティングの
プラズマ処理された表面では、その放出特性は大気への
露出に敏感ではなく、非常に安定的であった。サンプル
が高温プラズマ処理の後に大気に数週間または数カ月間
にわたって露出されても、プラズマ処理されたばかりの
ダイヤモンドサンプルと同様な放出挙動を示した。これ
は、プラズマ処理されたダイヤモンド表面は化学的に安
定していることを示している。しかし、プラズマ処理さ
れた表面は４００ｅＶの水素イオンのような活性イオン
によるボンバードメントにさらされるとき、放出は基本
的に静められ、処理されたダイヤモンドは処理されない
ダイヤモンドコーティングと同様な挙動を示す。これ
は、イオンボンバードメントがプラズマ熱処理されたダ
イヤモンド粒子の表面にダメージを与え、これが放出に
影響を与えることを示す。これらの表面特性は炭素バン
ドの水素終端に関連する可能性があるが、正確には現時
点ではまだはっきりとは分からない。
【００２８】表１は各種の条件で処理された超微細ダイ
ヤモンド粒子のコーティングの電界データを示す。
【表１】 明らかに、活性化水素環境（プラズマ）と高温の両方は
低電界で電子放出を実現するため超微細ダイヤモンド粒
子を効率的に処理するのに必要である。非活性化水素ガ
スで行った熱処理は電子放出を形成できず、低温プラズ
マ処理の場合では高い電界が必要となった。プラズマ照
射は好ましい温度Ｔ≧３００℃、さらに好ましい温度Ｔ
≧４００℃で好ましい処理時間ｔ＞３０分行われる。
【００２９】プラズマ処理の正確な役割はまだはっきり
分からないが、水素プラズマが炭素と酸素または窒素に
よる汚染を除去することによりダイヤモンド表面を洗浄
して、低または負電子親和性とともに水素終端ダイヤモ
ンド表面を導入する可能性がある。表面及び粒界にある
水素プラズマはグラファイトまたはアモルファス炭素相
を除去することもできる。また、処理は粒子間及び粒子
と基板間の接触を改善して、バルク及び表面の導電率を
増加させる。この導電性接触は安定した電子放出プロセ
スを支えるために特に重要である。ナノメートルのダイ
ヤモンド粒子の構造は、空孔や転位や積層欠陥や双晶や
グラファイトまたはアモルファス炭素相の不純物などの
ような様々な種類のバルク構造欠陥を含有する。これら
の欠陥の濃度が高いとき、それはダイヤモンドのバンド
ギャップ内にエネルギーバンドを形成することができ、
低電界での電子放出を実現する。
【００３０】図１のステップＤに示す電界放出素子の製
造の最終ステップは、隣接したダイヤモンド層での放出
を励起する電極を形成する。この電極は米国特許第０８
／２９９６７４号に開示されている高密度開口ゲート構
造となっている。超微細ダイヤモンドエミッタと高密度
ゲート開口構造との結合はサブミクロンにとって特に重
要である。この高密度ゲート開口構造はミクロンまたは
サブミクロンサイズの粒子マスクを用いることにより容
易に得られる。超微細ダイヤモンド粒子状エミッタは導
電性基板の表面に粘着され、水素プラズマにより活性化
された後、マスク粒子（一般的に５μｍ以下、好ましく
は１μｍ以下の最大径を有する金属、またはセラミック
ス、または塑性粒子）は、スプレーまたはスプリンクル
によりダイヤモンドエミッタ表面に付着される。ＳｉＯ
2またはガラスのような誘電体膜層が蒸着またはスパッ
タリングによりマスク粒子の上に堆積される。Ｃｕまた
はＣｒのような導電性層が誘電体層の上に堆積される。
陰影効果により、各マスク粒子の下のエミッタ面積は誘
電体膜を有さない。そして、マスク粒子は容易にブラシ
または気体により吹き飛ばされ、高密度の開口を有する
ゲート電極が残される。
【００３１】図８はマスク粒子１２が除去される前の構
造を示す。活性化ダイヤモンド粒子１１のエミッタ層は
基板１０の導電性層５０に付着される。誘電体層８０は
エミッタ１１と開口ゲート電極８１をマスク粒子１２に
より被覆された領域以外で絶縁させる。マスク粒子を除
去して素子を完成させる。
【００３２】一般的な応用においては、ゲート電極とエ
ミッタは放出領域のグリッドを規定するため、それぞれ
交差するストリップ状に堆積される。図９はエミッタ領
域のｘ−ｙマトリックスを形成するエミッタアレイのコ
ラム９０と開口ゲート導体アレイの列９１とを示す。こ
れらの列とコラムはエミッタ材料の低コストスクリーン
印刷（例えば、１００μｍ幅のストリップ）と、例え
ば、１００μｍ幅の平行ゲートでもって露出の金属マス
クを介したゲート導体の物理蒸着により形成される。特
別の行のゲートと特別の列のエミッタの活性化電圧によ
り、特定のピクセルは電子を放出する行と列の交差点で
選択的に活性化される。
【００３３】これらの低電圧エミッタは好ましくは電子
放出型フラットパネルディスプレイのような電界放出素
子の製造に利用される。図１０は低電圧粒子状エミッタ
を用いたフラットパネルディスプレイの断面図を示す。
このディスプレイは複数の低電圧粒子状エミッタ１４７
を含んだ陰極１４１と、真空セル内のエミッタから間隔
を置いて配置される陽極１４５とからなる。透明絶縁基
板１４６上に形成された陽極導体１４５は蛍光体層１４
４とともに提供され、柱状の支持物（図示せず）に搭載
される。陰極と陽極の間、エミッタに非常に近接した場
所に、導電性ゲート層１４３が配置される。ゲート１４
３は薄い絶縁層１４２により陰極１４１から離間され
る。
【００３４】陽極とエミッタ間の空間はシールされ、真
空にされ、電圧は電源供給１４８により供給される。電
子エミッタ１４７から電界放出された電子はゲート電極
１４３により各ピクセル上の多重エミッタ１４７から陽
極基板１４６にコーティングされた陽極導電性層１４５
（一般的には酸化インジウム錫のような透明性導体）ま
で加速される。蛍光体層１４４は電子エミッタと陽極の
間に配置される。加速された電子が蛍光体に衝撃を与え
ると、ディスプレイイメージが生成される。
【００３５】また、低電界ナノメートルダイヤモンドエ
ミッタはフラットパネルディスプレイだけでなく、ｘ−
ｙマトリックスアドレス可能な電子ソース、電子線リソ
グラフィ用の電子ガン、マイクロ波パワー増幅器、イオ
ンガン、顕微鏡、コピー機、ビデオカメラなどを含む様
々な電界放出デバイスの冷陰極として広く利用される。
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法により
得られたエミッタは非常に低いターンオン電圧、良好な
均一性及び高電流密度を有する優れた放出特性を示し
た。またこの放出特性は、プラズマ処理されたダイヤモ
ンド表面を大気に数月間露出しても保持された。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による電界放出素子の製造プロセスを表
すフローチャート図。
【図２】図１のプロセスに使用される装置の概略図。
【図３】図１のプロセスに示されたプラズマ処理ステッ
プにより形成された構造を表す図。
【図４】図３に示されたタイプの素子の超微細ダイヤモ
ンドコーティングのＳＥＭ写真。
【図５】図３に示されたタイプの素子の超微細ダイヤモ
ンドコーティングのＴＥＭ写真。
【図６】図３に示されたタイプの素子の超微細ダイヤモ
ンドコーティングの電子回折パターン写真。
【図７】８７５℃、４時間で水素プラズマ熱処理の前
（カーブａ）及び後（カーブｂ）の超微細ダイヤモンド
の電圧と電子放出電流との関係を表す実験結果。
【図８】製造の最後段階における電界放出素子の断面
図。
【図９】エミッタ領域のグリッドを表す上面図。
【図１０】本発明による電界エミッタを用いた電界放出
フラットパネルディスプレイ素子を表す図。
【符号の説明】
１０ 基板 １１ エミッタ １２ マスク粒子 ２０ 真空チャンバー ２１ マイクロ波 ２２ ヒーター ２３ 基板 ２４ 水素プラズマ ３０ 電界エミッタ ３１ 基板 ３２ 導電性表面 ３３ 超微細ダイヤモンド粒子 ４０、４１ 開口 ５０ 導電性層 ８０ 誘電体層 ８１ ゲート電極 ９０ 陰極 ９１ ゲート電極 １４０ 基板 １４１ 陰極 １４２ 絶縁層 １４３ 導電性ゲート層 １４４ 蛍光体層 １４５ 導体 １４６ 透明絶縁基板 １４７ 粒子状エミッタ １４８ 電源供給
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グレゴリー ピーター コチャンスキー アメリカ合衆国，08812 ニュージャージ ー，デュネレン，サード ストリート 324 (72)発明者 ウェイ ズー アメリカ合衆国，07060 ニュージャージ ー，ノース プレインフィールド，ノース ドライブ 375，アパートメント ディ ー−７

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電子電界放出素子を製造する方法におい
    て、 ダイヤモンド粒子またはダイヤモンドコーティングされ
    た粒子を準備するステップと、 最大サイズが５〜１００００ｎｍとなるダイヤモンド粒
    子またはダイヤモンドコーティングされた粒子を、３０
    ０℃を超える温度の水素を含有するプラズマで照射する
    ステップと、 基板を準備するステップと、 前記粒子を前記基板に付着させるステップと、 前記ダイヤモンド粒子に隣接して電極を配置するステッ
    プとを含むことを特徴とする電子電界放出素子の製造方
    法。
  2. 【請求項２】 前記粒子は、１０〜１０００ｎｍの最大
    サイズを有することを特徴とする請求項１の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記粒子は、５００℃を超える温度の前
    記プラズマで照射されることを特徴とする請求項１の製
    造方法。
  4. 【請求項４】 前記ダイヤモンド粒子またはダイヤモン
    ドコーティングされた粒子は、前記ダイヤモンド粒子を
    含んだ流体状の懸濁液を用いて、前記基板をコーティン
    グすることにより、前記基板に付着されることを特徴と
    する請求項１の製造方法。
  5. 【請求項５】 ドライ（乾いた）状態の前記ダイヤモン
    ド粒子またはダイヤモンドコーティングされた粒子は、
    静電気法またはスプリンクル法により前記基板に付着さ
    れることを特徴とする請求項１の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記ダイヤモンド粒子は、１０〜３００
    ｎｍの最大サイズを有することを特徴とする請求項１の
    製造方法。
  7. 【請求項７】 前記ダイヤモンドは、３０分以上の間前
    記プラズマで照射されることを特徴とする請求項１の製
    造方法。
  8. 【請求項８】 前記ダイヤモンドは、１２Ｖ／μｍ以下
    の電界強度で０．１ｍＡ／ｍｍ2以上の電子放出電流密
    度を有する素子を形成するのに十分必要な間前記プラズ
    マで照射されることを特徴とする請求項１の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記照射されたダイヤモンド粒子または
    ダイヤモンドコーティングされた粒子は、表面の５ｎｍ
    以内に１０体積％以下のグラファイトまたはアモルファ
    ス炭素相を有することを特徴とする請求項１の製造方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記ダイヤモンド粒子は、１％〜６０
    ％の被覆率の単一粒子層の状態で前記基板に付着される
    ことを特徴とする請求項１の製造方法。
  11. 【請求項１１】 請求項１により製造された電子電界放
    出素子において、 導電性表面領域を有する基板と、 ５〜１００００ｎｍの最大径を有し、前記表面領域に付
    着される複数のダイヤモンド粒子と、を含み、 前記放出素子は１２Ｖ／μｍ以下の電界強度で０．１ｍ
    Ａ／ｍｍ2以上の電子放出電流密度を有することを特徴
    とする電子電界放出素子。
  12. 【請求項１２】 前記ダイヤモンド粒子に隣接した開口
    電極を含むことを特徴とする請求項１１の素子。
  13. 【請求項１３】 前記開口電極は、５μｍ以下の最大寸
    法の開口を有することを特徴とする請求項１１の素子。
  14. 【請求項１４】 前記ダイヤモンド粒子は、表面の５ｎ
    ｍ以内に１０体積％以下のグラファイトまたはアモルフ
    ァス炭素相を有することを特徴とする請求項１１の素
    子。
  15. 【請求項１５】 フラットパネル電界放出型ディスプレ
    イにおいて、 バックプレートを含んだ陰極を有する真空セルと、 透明なフロントプレートと、 バックプレート上の複数の電界エミッタと、 蛍光体コーティングされたフロントプレートと、 前記陽極と前記陰極との間に配置された導電性ゲートと
    を有し、 前記電界エミッタ陰極は５〜１００００ｎｍの最大径を
    有するダイヤモンド粒子を含み、１２Ｖ／μｍ以下の電
    界強度で０．１ｍＡ／ｍｍ2以上の電子放出電流密度を
    有する放出電子を実現することを特徴とする改善された
    フラットパネル電界放出型ディスプレイ。
JP33479095A 1994-12-22 1995-12-22 超微細ダイヤモンド粒子状エミッタを用いた電界放出素子とその製造方法 Pending JPH08236010A (ja)

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