JPH08229301A - 分別結晶化により液体混合物から物質を分離する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 少ないエネルギーで結晶化させ、その結晶化
させたものを取り出す。 【解決手段】 混合液をパイプ７５に沿って落下させ、
パイプ７５の内側を冷却して結晶を折出させ、次にその
パイプ７５内に加熱媒体を送って結晶を溶融させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、一方の側面で冷却
される晶出器の壁の他方の側面に結晶層を析出させ、そ
の結晶層をその後に溶融させることにより、分別結晶化
によって液体混合物から物質を分離する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】広く普及している蒸留プロセスに加え
て、結晶化プロセスはその重要性を増して来ている。そ
の理由は様々ある。たとえば、結晶化の利点の１つは感
温物質を低温で回収又は精製できるということである。
また、真空蒸留と比較して高価な真空機器は不必要であ
る。多くの場合、蒸留の場合より高い純度を得ることが
できる。

【０００３】蒸留と比較したときの結晶化のもう１つの
重要な利点はエネルギーに費やされるコストであり、通
常、コストは蒸留の場合より安い。通常、冷却エネルギ
ーが加熱エネルギーよりはるかに高価であることは明白
である。それでも、結晶化による物質の分離に要するエ
ネルギーの総コストは蒸留によって物質を分離する場合
と比べてはるかに安いのが普通であり、それは単に結晶
化により物質を分離するために要求されるエネルギー
が、通常、蒸留によって物質を分離する場合よりはるか
に少ないためである。

【０００４】米国特許第３２７２８７５号は、冷却液が
内部を流通する管を具備し且つその管の外壁が結晶化面
として利用されるような晶出器を説明している。冷却液
回路は二次回路であり、液体冷却液を循環ポンプの出口
から管の一端へ搬送し、管を通過させて管の他端へ、そ
こから熱交換器へ搬送し、さらに循環ポンプへと戻す。
熱交換器は一次回路、すなわち、冷却システムの回路か
ら冷却エネルギーを運び出す。製品回路は製品循環ポン
プから管の一端の外壁に至り、管の他端から熱交換器を
経て、製品循環ポンプに戻る。製品回路にある熱交換器
は熱源から熱エネルギーを受け取る。

【０００５】前述の晶出器の動作中、管の外壁に結晶層
が形成される。明細書は、結晶層をどのように除去した
かについて詳細を示していない。ところが、製品回路か
ら母液を取り出した後に、冷却回路の温度を上昇させる
か又は先に生成されていた製品を導入し、循環させるか
のいずれかにより、結晶層を溶融できることがわかって
いる。製品回路に配置されている熱交換器を通して、溶
融に必要な熱エネルギーを供給できる。引用した明細書
は実験室規模のプロセスのみを説明している。説明され
ているプロセスを実際にどのようにして工業化できるか
ということに関しての情報は全く与えられていない。さ
らに特定すれば、多段結晶化プロセスに関する詳細はな
い。ところが、複数の熱交換器が必要であると、その結
果、装置のコストが高くなることは明らかである。発生
するエネルギー損失と設定プロセス条件によって、必要
エネルギー量は多くなるが、特に重大な事柄は冷却エネ
ルギーのコストが増すことである。

【０００６】以前から、装置のコストを低減し且つ分別
結晶化のために要求されるエネルギーを減少させるため
の努力がなされてきた。たとえば、ドイツ特許第１７６
９１２３号は、晶出器のジャケット空間から蒸気を排除
することにより、冷却プラント内部の媒体を介して直接
に晶出器を冷却することを提案している。しかしなが
ら、これを実施する方式に関する詳細は示されておら
ず、また、先に引用した明細書の発行以来、２４年間に
わたって、直接冷却式晶出器は全く知られていない。

【０００７】ドイツ特許第１７６９１２３号による晶出
器においては、最初に述べた米国特許第３，２７２，８
７５号の晶出器とは対照的に、管を外側から冷却し、上
方から供給される液体混合物は膜の形をとって管の内面
に沿って流れ落ちる。また、多段結晶化プロセスの段ご
とに１台の晶出器を設ける必要はなく、多段結晶化は１
台の晶出器の中で複数の異なるサイクルを経て実行され
る。エネルギーコストをさらに低減させるために、冷却
プラント内の凝縮器で発生した熱の一部を加熱媒体タン
クに蓄積し、後に製品回路中の熱交換器を経て結晶を溶
融させるために使用すべきであることを提案している。
余分の熱は冷却水の中へ排出されるか、極端な場合には
第２の冷却プラントを経て排出される。この周知の方法
の欠点は装置のコストが高いことと、エネルギーの蓄
積、変換の間のエネルギー損失である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、少な
いエネルギーしか必要とせず、特に冷却エネルギーのコ
ストが低く且つ以前の方法と比べて装置が複雑ではない
方法を考案することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】晶出器の壁に結晶層を推
積させることにより、分別結晶化によって液体混合物か
ら物質を分離する新規な方法は、本発明によれば、結晶
化を目的として、媒体を壁の他方の側面で蒸発させ且つ
晶出器における媒体の気相の圧力を結晶化のために必要
とされる温度に従って制御することを特徴としている。
この方法では、晶出器は冷却のために使用されるアンモ
ニア又は水などの媒体に対して蒸発器として動作するの
で、冷却機の冷却液回路から晶出器の冷却液回路へ冷却
エネルギーを渡すための熱交換器は不要である。これに
より、エネルギー損失という結果も起こらなくなる。プ
ロセス温度は、媒体の気相の圧力を制御することにより
最適の方式で制御可能である。

【００１０】媒体は膜の形をとって壁に沿って流れ落ち
るようにされると有利である。その結果、結晶化プロセ
スに望ましい壁面の均一な冷却が得られる。

【００１１】結晶層を溶融させるため又は気体状態で発
汗させるために供給される媒体は壁面上で凝縮し、気体
媒体の圧力は壁面で要求される温度に従って調整される
と有利である。これにより、熱エネルギーを供給するた
めの熱交換器の必要はなくなる。媒体の気相の圧力を制
御することにより、最適の方式でプロセス温度を制御で
きる。

【００１２】結晶化のために少なくとも１台の晶出器を
使用し、別の少なくとも１台の晶出器を結晶を溶融させ
るために使用し、一方の晶出器において結晶化の間に発
生する気体媒体は圧縮され、他方の晶出器で結晶を溶融
させるために凝縮される。従って、一方の晶出器は凝縮
器として動作し、それと交替に、他方の晶出器は冷却機
の蒸発器として動作する。このように、冷却エネルギー
と冷却機からの廃熱の双方を直接に使用する。その結
果、従来の方法と比較してエネルギーは総体的に３０％
以上節約される。従って、冷却機を従来の方法より小型
に形成することができる。

【００１３】方法の特に有利な一実施形態によれば、溶
融プロセスの間に、晶出器にはさらに外部熱エネルギー
が供給され、余分の熱エネルギーはその後に排出され
る。これにより、プロセスの融通性をはるかに向上させ
ることができる。たとえば、溶融プロセスの間に晶出器
にさらに外部熱エネルギーを供給し、余分の熱エネルギ
ーをその後に排出すれば、結晶化プロセスより急速に結
晶を溶融させることができる。冷却機は、所定の時点で
要求されるプロセス熱の量とは関係なく常に動作でき
る。これは、圧力を制御することにより、各々の晶出器
がその他の晶出器とは関係なく動作できることを表わし
ている。すなわち、温度勾配、温度トリガ、部分溶融の
ための加熱勾配などを伴って動作することが可能であ
る。

【００１４】本発明は、この方法を実施するための装置
にも関する。装置はケーシングを有する晶出器を具備
し、結晶を推積させることができる壁によって結晶化空
間は媒体用空間から分離されており、媒体用空間は液体
媒体の少なくとも１つの入口と、１つの出口とを有す
る。本発明によれば、媒体の気相の流入及び流出のため
の少なくとも１つの結合部と、晶出器内の媒体の気相の
圧力を制御する手段とが設けられている。

【００１５】媒体の気相の圧力を制御する手段は、たと
えば、プロセス制御部により設定された圧力に基づい
て、結晶化の間は媒体の気相を晶出器から流出させ、溶
融段階又は発汗段階の間には媒体の気相を晶出器の中へ
流入させることができる制御フラップ又は弁であっても
良い。プロセスの説明の中で先に述べた通り、圧力を制
御することにより、プロセス温度を最適の方式で制御で
きる。

【００１６】補助蒸発器を設けると有利である。補助蒸
発器は、必要に応じて、好ましくは蒸発器として動作す
る晶出器に対して、液体媒体の蒸発によって気体媒体を
発生することができる。補助蒸発器は廃気に対して動作
することができる。従って、結晶化の間に発生されるよ
り多くの熱エネルギーが必要とされる場合には、いつで
も廃気により液体媒体を蒸発させる。これは、各々の晶
出器がその他の晶出器とは無関係に動作できるという利
点を有する。たとえば、結晶は結晶化プロセスよりも短
時間で溶融できる。

【００１７】結晶が溶融した後に余分の熱エネルギーを
排出するために、たとえば、冷却水によって冷却される
補助凝縮器を設けることができる。媒体として蒸気又は
水を使用する場合、補助蒸発器は不要になる。蒸気を放
出することにより、晶出器の圧力、ひいては温度を低下
させることができる。

【００１８】本発明の有利な一実施形態では、壁は好ま
しくは垂直に立てて配置され且つ一端で閉鎖された少な
くとも１本の管により形成され、液体媒体を閉鎖端部の
領域へ搬送する手段が設けられており、その領域から媒
体は膜の形をとって壁に沿って流れ落ちることができ
る。以下に詳細に説明するが、これにより、特に有利な
構成、すなわち、使用する媒体が相対的に高い圧力にあ
るときでも漏れを生じない構成をもつ晶出器が得られ
る。

【００１９】液体媒体は上昇管によって導入されるのが
好ましい。流れ落ちてくる膜を妨げないように、上昇管
をスペーサによって壁面から離間させて保持することが
できる。

【００２０】装置の有利な一実施形態においては、晶出
器は、下方で支持台に永久結合されており且つ分配トレ
イにある開口を通って上端部で突出する複数本の管を具
備し、分別時に液体混合物が通過する間隙が形成されて
おり、液体混合物は間隙を通り、管の外壁に沿って流れ
落ちることができる。この構成は、温度が変化したとき
に管が互いに無関係に膨張、収縮できるように保証す
る。請求項９から請求項１７に定義されている装置の他
の利点については、先にプロセスの特徴の説明の中で述
べてあるか、あるいは以下の説明の中で明白になるであ
ろう。次に、図面を参照して本発明の例示実施形態を説
明する。

【００２１】

【発明の実施の形態】本発明は、２台以上の晶出器を使
用する多段結晶化に特に有利である。従って、多段結晶
化プロセスに関連して本発明を説明するが、本発明はそ
のプロセスには限定されない。多段結晶化のためのプラ
ントは当業者には良く知られているので、そのようなプ
ラントにおける流れに関してここで詳細に述べる必要は
ない。序説の部分で挙げた関連技術文献又は明細書を参
照することができる。

【００２２】図１は、たとえば、３台の晶出器Ｓ１，Ｓ
２及びＳ３を具備する多段分別結晶化のための結晶化プ
ラントを示す。通常は少なくとも２台の晶出器が常に同
時に動作しており、その場合、１台は蒸発器として動作
し、もう１台は冷却機１１の凝縮器として動作する。１
台の晶出器が結晶化の間には蒸発器として動作し、溶融
中には凝縮器として動作する。そのため、本発明による
プラントでは、冷却機１１は圧縮機１３と、蒸発器と、
凝縮器とから構成される従来の装置を具備してはいな
い。蒸発器と凝縮器は冷却機１１の装置の外へ取り出さ
れ、晶出器Ｓ１，Ｓ２及びＳ３の一部を形成している。
これは、原理の上で、補助凝縮器又は補助蒸発器を利用
できないのであれば、少なくとも１台の晶出器が常に蒸
発器として動作し、他の少なくとも１台は凝縮器として
動作することを前提条件としている。数台の晶出器がプ
ロセスの様々に異なる段階で同時に蒸発器又は凝縮器と
して動作する場合でも、結晶が形成される壁面の温度を
晶出器ごとに異なる温度に保持できる。これは、単に各
々の晶出器において媒体の気相の圧力を壁面で要求され
る温度に従って制御することによって実行可能である。
要求される熱エネルギーが冷却機１１により発生される
廃熱より大きい場合には、補助蒸発器５３を設けなけれ
ばならない。晶出器Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３における気体媒体
の圧力はパイプ２５，２６及び２７に接続する測定・制
御器ＰＣ１，ＰＣ２及びＰＣ３により制御され、その設
定圧力はプロセス制御部３３によって確定される。

【００２３】パイプ２５，２６，２７は晶出器Ｓ１，Ｓ
２，Ｓ３（図２：スピゴット９６）から集合パイプ２３
に至り、集合パイプ２３は圧縮機１３の入口側に通じて
いる。集合パイプ２３は相対的に低い圧力、たとえば、
２バールの圧力にある。制御弁２８，２９，３０は結晶
化プロセスの間に晶出器内部の気体媒体、たとえば、ア
ンモニアの圧力を個別に制御できる。これは、晶出器の
管を冷却する媒体の蒸発温度を確定する。

【００２４】気体媒体は圧縮機１３の圧力側から分配パ
イプ２１と、分岐パイプ１５，１６，１７とを経てそれ
ぞれの晶出器Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３（図２：スピゴット９
６）へ供給可能である。分配パイプ２１は相対的に高い
圧力、たとえば、１４バールの圧力にある。分岐パイプ
１５，１６，１７の制御フラップ１８，１９，２０は、
結晶が溶融するときの各晶出器Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３におけ
る気体媒体の圧力を個別に制御することができる。これ
は、晶出器の管を加熱する媒体の凝縮温度を確定する。

【００２５】設定圧力、すなわち、結晶化と溶融の間の
温度はプロセス制御部３３によって確定できる。液体媒
体はポンプ３７により回収タンク３５から晶出器Ｓ１，
Ｓ２，Ｓ３へ搬送される。ポンプ３７の圧力側はパイプ
３９に接続している。図中符号ＬＣ１は液面測定制御装
置を表わす。

【００２６】制御弁４０，４１，４２はパイプ３９から
晶出器Ｓ１，Ｓ２及びＳ３へ液体媒体を導く。パイプ３
９とタンク３５との間のあふれ弁４４は、制御弁４０，
４１，４２で一定の入口圧力を設定するために使用され
る。プロセス制御部３３は、どの晶出器が蒸発器として
動作すべきであるか、従って、どの弁４０，４１，４２
を開放又は閉鎖すべきかを確定する。各々の晶出器Ｓ１
からＳ３は余分の冷却媒体、あるいは、その晶出器が凝
縮器として動作する場合には凝縮媒体をパイプ４９を介
して回収タンク３５に供給するために液体吐出トラップ
４５，４６，４７に接続している。液体吐出トラップは
液体を吐き出すが、気体は吐き出さないように構成され
ているので、晶出器内部の気体媒体は同じ圧力のままで
ある。

【００２７】結晶を形成するのに要する時間と比べては
るかに短い時間で、結晶を溶融させることができる。従
って、１台の晶出器を結晶化のために使用する一方で、
別の晶出器においては結晶を溶融させている場合には、
冷却機１１が送り出す廃熱は結晶化より速く溶融を実行
するには不十分である。そのため、外部からの熱を供給
しなければならない。補助蒸発器５３、補助凝縮器５５
により、追加の熱エネルギーを供給できる。補助蒸発器
５３は、たとえば、パイプ５０と、弁５２とを介して廃
気で動作することができる。この弁５２はプロセス制御
部３３により確定される設定圧力と、測定制御装置ＰＣ
４により測定される分配パイプ２１の圧力とに従って制
御される。消費される熱エネルギーの量が同時に冷却機
１１により発生する熱エネルギーより多いときに補助蒸
発器５３に気体媒体を供給するために、補助蒸発器５３
の出口は分配パイプ２１に接続している。

【００２８】補助凝縮器５５は、過剰な熱エネルギーを
放出するために設けられている。補助凝縮器５５をライ
ン５６，５８と、弁５７とを介して冷却水回路に接続す
ることができる。消費される廃熱が同時に冷却機１１に
より送り出される廃熱より少ないときに分配パイプ２１
から気体媒体を取り出して、その媒体を凝縮するため
に、補助凝縮器５５は分配パイプ２１に接続している。
弁５７はプロセス制御部３３により確定される設定圧力
と、測定制御装置ＰＣ４により測定される圧力とに従っ
て制御される。補助凝縮器５５が液化した媒体は、回収
タンク３５及び補助蒸発器５３の受け入れタンクとして
利用されるタンク６１に流入できる。図中符号ＬＣ２
は、弁６３を制御する液面測定制御装置を表わす。液体
媒体はタンク６１から弁６３を介して回収タンク３５に
供給される。

【００２９】図中符号４８は、補助蒸発器５３に接続す
る凝縮後の蒸気のタンクを表わす。タンク４８内の凝縮
物をポンプ５１により蒸気発生器（図示せず）へ送り戻
すことができる。そのプロセスは液面測定制御装置ＬＣ
３によって開始される。

【００３０】全ての段の晶出器Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３は同一
の構成を有することができる。晶出器の１つの例示実施
形態を図２に示す。晶出器７０は、実質的には、分配ト
レイ８１の上方でカバー７３により閉鎖された容器７１
から構成されている。容器７１の中には数本の管７５
（１本のみ図示する）が配設されている。これらの管は
結晶化が起こる壁面を構成している。液体混合物は膜の
形をとって管７５の外壁７６に沿って流れ落ちることが
できる。液体混合物の入口７７はカバー７３にある。分
配トレイ８１にはいくつかの開口８２があり、上端部６
９で閉鎖されている管７５はそれらの開口を通って上方
へ突出している。そこで、液体混合物は膜の形をとって
間隙８３を通り、流れ落ちることができる。希望に応じ
て、管７５の冷却によって外壁７６には結晶が形成され
る。出口８４は製品トレイ８５にある。周知のように、
この段階の結晶化プロセスが完了するまで、循環ポンプ
（図示せず）により液体混合物を出口８４から入口７７
へ再循環させることができる。

【００３１】晶出器７０は蒸発器として動作するか、あ
るいは、凝縮器として動作できる。この目的を達成する
ために、管７５は、組み立ての関係上、上昇管支持板９
０の側に設けられているねじ結合部８９から管７５の中
へ延出する上昇管８７を収納している。上昇管８７はス
ペーサ９１によって管７５の中心に配置されている。上
昇管８７の上端部から離間して配置された冷却液分配器
９２は、管７５を冷却するために、冷却液として使用さ
れる媒体が膜の形をとって管７５の内壁７８に沿って確
実に流れ落ちるようにしている。この構成の冷却液分配
器９２では、管７５の上部と分配トレイ８１は冷却され
ないので、液体混合物は常に妨害なく間隙８３を通って
流れることができる。しかしながら、晶出器が結晶を溶
融させるための凝縮器として動作している場合には、管
７５の中で凝縮する媒体が管の上部をも加熱する。

【００３２】製品トレイ８５から離間して管７５は突起
部８６を有する。この突起部８６は、たとえば、管７５
に固着されて、管に形成されている結晶がすべり落ちる
のを防止するリングから構成されている。流れ落ちて来
る膜を偏向させるための管８８が管７５の内側に配置さ
れているのが好ましく、この管８８は突起部８６まで延
出して、突起部８６の下方の領域に結晶が形成されるの
を防止する。管７５と偏向管８８との間には空洞８８′
が位置している。晶出器が凝縮器として動作している場
合、空洞８８′の中の管７５の壁面で凝縮する媒体が管
７５の底部をも加熱する。

【００３３】結晶化プロセスの間に蒸発しなかった媒
体、あるいは溶融中又は発汗の間に凝縮した媒体はスピ
ゴット９４を通って液体吐出トラップ４５，４６，４７
（図１）へ流れることができる。スピゴット９５は弁４
０，４１又は４２から液体媒体を供給するためのもので
ある。スピゴット９６は結晶化の間に蒸発した媒体を吐
き出すか、又は結晶の溶融中に気体媒体を供給する。

【００３４】尚、晶出器７０は製品トレイ８５によって
２つのチャンバ７４及び８０に分割されており、それら
のチャンバの間には相当に大きな圧力差が存在していて
も良い。通常、結晶化チャンバ７４は周囲圧力又はそれ
をわずかに越える圧力にあり、これに対し、媒体を収容
するチャンバ８０は、たとえば、１４バール程度の圧力
にある。媒体が漏れによって製品チャンバ７４に流入す
るのを防止することは非常に重要である。本発明に従っ
て構成された晶出器７０においては、晶出器の管７５を
装着するねじはない。それは、そのようなねじが漏れを
起こしかねないからである。

【００３５】媒体は上昇管８７を通って管７５の上部へ
搬送されるので、管７５の上端部６９を溶接により閉鎖
できる。底部では製品トレイ８５で管７５を溶接するこ
とができ、製品トレイ自体は容器７１のジャケット７５
に溶接できる。この種の溶接結合は、晶出器の動作中、
気密である。図示した構成のもう１つの利点は、管７５
が分配トレイ８１の中で自在に移動できることである。
従って、冷却又は加熱に失敗し、その結果として管７５
がその他の管とは異なる収縮又は膨張を示した場合に、
その管が破損する危険はない。

【００３６】アンモニア又はそれに類似する特性を有す
る冷却媒体を使用して動作する図１に示す冷却プラント
は、約１２０℃より低い結晶点をもつ製品を結晶化する
のに特に適している。結晶点が約１００℃から２３０℃
の範囲にあれば、アンモニアの代わりに水蒸気を使用で
き、図２の冷却機１１は必要ではない。

【００３７】図３は、蒸気を使用するための構成の装置
を示す。同じ部分は先の図と同じ図中符号により指示さ
れている。図３のプラントの構成の大部分は図１の構成
と同じであるので、以下の説明を重要な相違点に限定す
ることができる。先に述べた通り、冷却機はなく、ま
た、プラント内部に媒体の閉鎖回路もない。その代わり
に、蒸気をプラント内に導入し、凝縮物を吐き出す。そ
の結果として行われる変更はごく少ない。たとえば、分
配パイプ２１を冷却機に接続するのではなく、弁６０を
介して蒸気回路に接続することができる。廃気は弁６５
を介して吐出できる。凝縮物、すなわち、水は必要に応
じて回収タンク３５から弁６４を介してプラントの外へ
放出できる。

【００３８】本発明の原理から逸脱せずに様々な変更を
実施することができる。ドイツ特許第１７９９１２３号
による晶出器の場合、代替構成の１つは管の外面を湿ら
せるために晶出器の中へ液体媒体を噴霧する。別の代替
構成は、たとえば、単一の晶出器を使用する多段結晶化
であり、この場合には、結晶化の間に生成される液体媒
体を結晶化プロセスで後になって使用するのに備えてタ
ンクに蓄えておくことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 多段分別結晶化用プラントのための本発明に
よる冷却システムの図。

【図２】 図１に示す冷却システムに特に適する晶出器
を示す図。

【図３】 蒸気を使用して動作する図１のシステムの変
形例を示す図。

【符号の説明】

１１…冷却機、１３…圧縮機、１８，１９，２０…制御
フラップ、２８，２９，３０…制御弁、３３…プロセス
制御部、５３…補助蒸発器、５５…補助凝縮器、７０…
晶出器、７１…容器、７３…カバー、７４，８０…チャ
ンバ、７５…管、８１…分配トレイ、８２…開口、８３
…間隙、８５…製品トレイ、８７…上昇管、８８…偏向
管、８８′…空洞、９１…スペーサ、９４，９５，９６
…スピゴット、Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３…晶出器。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 9/02 ６２５ 9344−4Ｄ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６２５Ｂ

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一方の側面で冷却される晶出器（Ｓ１，
   Ｓ２，Ｓ３，７０）の壁（７５）の他方の側面に結晶層
   を析出させ、続いてその結晶層を溶融させることによ
   り、分別結晶化によって液体混合物から物質を分離する
   方法において、結晶化を目的として媒体を壁（７５，７
   ８）の前記一方の側面で蒸発させるとともに、晶出器
   （Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３）内における媒体の気相の圧力を結
   晶化のために必要とされる温度に従って制御することを
   特徴とする方法。
2. 【請求項２】 媒体は膜の形をとって壁（７５，７８）
   に沿って流れ落ちるようにされることを特徴とする請求
   項１記載の方法。
3. 【請求項３】 結晶層を溶融させるため又は気相を発汗
   させるために供給される媒体は壁で凝縮されるととも
   に、気相媒体の圧力を壁面で要求される温度に従って制
   御することを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
4. 【請求項４】 少なくとも１台の晶出器は結晶化のため
   に使用され、別の少なくとも１台の晶出器は結晶を溶融
   させるために使用され、結晶化の間に１台の晶出器で発
   生する気体媒体は他方の晶出器において結晶を溶融させ
   るために圧縮され且つ凝縮されることを特徴とする請求
   項２又は３記載の方法。
5. 【請求項５】 溶融プロセスの間に、晶出器に追加の外
   部熱エネルギーが供給され、余分の熱エネルギーはその
   後に排出されることを特徴とする請求項４記載の方法。
6. 【請求項６】 外部熱エネルギーは補助蒸発器の中で液
   体媒体を蒸発させることにより供給されることを特徴と
   する請求項５記載の方法。
7. 【請求項７】 余分の熱エネルギーは補助凝縮器（５
   ５）によって排出されることを特徴とする請求項５又は
   ６記載の方法。
8. 【請求項８】 結晶を析出させることができる壁（７
   ５）により結晶化スペース（７４）が媒体スペース（８
   ０）から分離されているケーシング（７１）を有する少
   なくとも１台の晶出器（７０）を具備し、媒体スペース
   （８０）は液体媒体の少なくとも１つの入口（９５）
   と、１つの出口（９４）とを有する請求項１から７のい
   ずれか１項に記載の方法を実施する装置において、媒体
   の気相の流入及び排出のための少なくとも１つの結合部
   （９６）が設けられ、晶出器内部の気相の圧力を調整す
   る手段（３３；１８；２８；１９；２９；２０，３０）
   が設けられていることを特徴とする装置。
9. 【請求項９】 補助蒸発器（５３）を特徴とする請求項
   ８記載の装置。
10. 【請求項１０】 補助凝縮器（５５）を特徴とする請求
    項９記載の装置。
11. 【請求項１１】 壁は、好ましくは垂直に立てて配置さ
    れ且つ一端部（６９）で閉鎖されている少なくとも１本
    の管（７５）により形成され、液体媒体を閉鎖された端
    部（６９）の領域へ搬送する手段（８７）が設けられ、
    その領域から液体媒体は膜の形をとって壁に沿って流れ
    落ちることができることを特徴とする請求項８から１０
    のいずれか１項に記載の装置。
12. 【請求項１２】 液体媒体を供給する手段は上昇管（８
    ７）であることを特徴とする請求項８から１１のいずれ
    か１項に記載の装置。
13. 【請求項１３】 上昇管（８７）はスペーサ（９１）に
    より壁（７５）から離間して保持されていることを特徴
    とする請求項８から１２のいずれか１項に記載の装置。
14. 【請求項１４】 支持台（８５）に堅固に結合され且つ
    最上部で分配トレイ（８１）にある開口（８２）を通っ
    て突出する複数本の管を具備し、分別のための液体混合
    物が管（７５）の外壁（７６）に沿って流れ落ちるとき
    に通過する間隙（８３）が形成されている請求項８から
    １３のいずれか１項に記載の装置。
15. 【請求項１５】 上昇管（８７）は分配トレイ（８１）
    の下方の領域の中へ延出することを特徴とする請求項１
    ４記載の装置。
16. 【請求項１６】 壁（７５）の下部領域に、流れ落ちる
    膜に対する偏向装置（８８）、たとえば、偏向管が設け
    られ、壁（７５）と偏向装置（８８）との間に空洞（８
    ８′）が残されていることを特徴とする請求項８から１
    ５のいずれか１項に記載の装置。
17. 【請求項１７】 ケーシング（７１）のカバー（７３）
    は分配トレイ（８１）の上方に配置されることを特徴と
    する請求項８から１６のいずれか１項に記載の装置。