PL180472B1 - Sposób i urzadzenie do wydzielania substancji z cieklej mieszaniny PL PL PL PL PL PL - Google Patents

Abstract

1. Sposób wydzielania substancji z cieklej mie- szaniny droga krystalizacji frakcjonowanej przez osa- dzanie warstwy krysztalów na jednej stronie sciany krystalizatora chlodzonej z drugiej strony, a nastepnie stopienie warstwy krysztalów, znamienny tym, ze krystalizacje prowadzi sie przez odparowanie medium na drugiej stronie sciany (78), przy czym cisnienie fazy gazowej medium w krystalizatorze (SI, S2, S3,70) regu- luje sie zgodnie z wymagana temperatura krystalizacji. 8 . Urzadzenie do wydzielania substancji z cieklej mieszaniny, obejmujace co najmniej jeden kry- stalizator z obudowa, w którym przestrzen krystaliza- cyjna jest oddzielona od przestrzeni dla medium sciana na której moga sie osadzac krysztaly, przy czym ta sciana jest utworzona przez co najmniej jedna rure, korzystnie ustawiona pionowo i zamknieta na jednym koncu, a przestrzen dla medium ma co naj- mniej jeden wlot i jeden wylot dla cieklego medium, zna- mienne tym, ze zawiera co najmniej jeden króciec (96) dla wplywu i wyplywu fazy gazowej medium oraz ele- menty (33,18,28,19,29,20,30) do regulacji cisnienia fazy gazowej w krystalizatorze. Fig.2 PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku są sposób i urządzenie do wydzielania substancji z ciekłej mieszaniny drogą krystalizacji frakcjonowanej przez osadzanie warstwy kryształów na jednej stronie ściany krystalizatora chłodzonej z drugiej strony, a następnie stopienie warstwy kryształów.

Procesy krystalizacji, obok powszechnie stosowanej metody destylacji, nabierają z różnych przyczyn coraz większego znaczenia. Zaleta krystalizacji polega np. na tym, że wrażliwe na ciepło substancje można wytwarzać i oczyszczać w niskiej temperaturze. W przeciwieństwie do destylacji próżniowej, w procesach krystalizacji drogie wyposażenie wytwarzające próżnię jest zbędne. W wielu przypadkach krystalizacja umożliwia uzyskanie wyższej czystości niż destylacja.

Inną ważną przewagą krystalizacji nad destylacją są z reguły niższe koszty energii. Wprawdzie energia zużywana na chłodzenie jest zazwyczaj znacznie droższa od energii zużywanej na ogrzewanie, jednak pomimo tego całkowity koszt energii w procesie wydzielania substancji drogą krystalizacji jest zwykle znacznie niższy od kosztu energii w procesie wydzielania substancji drogą destylacji, po prostu dlatego, że w przypadku krystalizacji do wydzielania substancji potrzeba na ogół o wiele mniej energii niż w przypadku destylacji.

W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3272875 opisano krystahzator zawierający rury, przez które przepływa czynnik chłodzący i których powierzchnia zewnętrzna służy jako powierzchnia krystalizacyjna. Obieg czynnika chłodzącego jest obiegiem wtórnym i ciekły czynnik chłodzący przepływa nim kolejno z wylotu pompy obiegowej do jednego końca rur, poprzez rury do drugiego końca rur, a stąd do wymiennika ciepła i z powrotem do pompy obiegowej. Wymiennik ciepła zapewnia przenoszenie energii chłodzącej z obiegu pierwotnego, to jest obiegu układu chłodzącego. Obieg produktu prowadzi z pompy obiegowej produktu do zewnętrznych ścian na jednym końcu rur, a z drugiego ich końca do wymiennika ciepła i z powrotem do pompy obiegowej produktu. Wymiennik ciepła w obiegu produktu jest zasilany energią cieplną ze źródła energii cieplnej.

Podczas pracy wyżej wspomnianego krystalizatora warstwa kryształów tworzy się na zewnętrznej ścianie rur. Opis nie podaje szczegółów usuwania tej warstwy kryształów. Wiadomo jest jednak, że po odprowadzeniu roztworu macierzystego z obiegu produktu warstwę kryształów można stopić, albo przez podwyższenie temperatury w obiegu czynnika chłodzącego, albo przez wprowadzenie i cyrkulację uprzednio wytworzonego produktu. Niezbędną do stopienia energię cieplną można dostarczać poprzez wymiennik ciepła umieszczony w obiegu produktu. We wspomnianym zgłoszeniu opisano ten proces wyłącznie w odniesieniu do skali laboratoryjnej. Nie podano informacji, w jaki sposób opisany proces można zrealizować w praktyce w przemyśle. Nie podano zwłaszcza żadnych szczegółów wieloetapowego procesu krystalizacji. Jest jednak oczywiste, że konieczność zainstalowania pewnej liczby wymienników ciepła bardzo podwyższa koszt aparatury. Ze względu na związane z tym straty energii i wybrane warunki procesu zapotrzebowanie energetyczne będzie wysokie, gdyż szczególnie ważnym czynnikiem jest tu kosztowna energia zużywana na chłodzenie.

Od dawna czyniono wysiłki obniżenia kosztów aparatury i energii w procesach krystalizacji frakcjonowanej. Przykładowo w DE-A-17 69 123 zaproponowano chłodzenie krystalizatora bezpośrednio przez medium w instalacji chłodniczej, drogąusuwania oparów z przestrzeni utworzonej przez płaszcz krystalizatora. Nie podano jednak żadnych szczegółów realizacji tego projektu w praktyce, a od opublikowania tego opisu nie ujawniono w ciągu dwudziestu czterech lat żadnego krystalizatora z bezpośrednim chłodzeniem.

W krystalizatorze według DE-A-17 69 123, w przeciwieństwie do krystalizatora z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3272875, rury chłodzi się z zewnątrz, a ciekłą mieszaninę dostarcza się z góry w postaci warstewki spływającej w dół wewnątrz rur. Krystalizator nie jest wykorzystywany w każdym etapie wieloetapowego procesu krystalizacji. Zamiast tego wieloetapową krystalizację prowadzi się w różnych cyklach w pojedynczym krystalizato

180 472 rze. W celu dalszego zmniejszenia kosztów energii zaproponowano przechowywanie części ciepła wywiązującego się w skraplaczu instalacji chłodzącej w zbiorniku czynnika grzewczego, a następnie wykorzystywanie go, za pośrednictwem wymiennika ciepła, w obiegu produktu, dla stopienia kryształów. Nadmiarowe ciepło odprowadza się do wody chłodzącej lub, w ekstremalnych przypadkach, poprzez drugą instalację chłodniczą. Wadami tego znanego sposobu są wysoki koszt aparatury i straty energii podczas jej przechowywania i przemiany.

Celem wynalazku było opracowanie sposobu o mniejszym zapotrzebowaniu na energię, zwłaszcza umożliwiającego mniej kosztowne chłodzenie, a przy tym nie wymagającego tak skomplikowanej aparatury jak znane sposoby.

Cechą nowego sposobu wydzielania substancji z ciekłej mieszaniny drogą krystalizacji frakcjonowanej przez osadzanie warstwy kryształów na jednej stronie ściany krystalizatora chłodzonej po drugiej stronie, a następnie stopienie warstwy kryształów, jest to, że krystalizację prowadzi się przez odparowanie medium na tej drugiej stronie ściany, przy czym ciśnienie fazy gazowej medium w krystalizatorze reguluje się zgodnie z wymaganą temperaturą krystalizacji.

Ze względu na to, iż w tym sposobie krystalizator działa jako wyparka medium będącego czynnikiem chłodzącym, takiego jak amoniak lub woda, itd., zbędny jest jakikolwiek wymiennik ciepła przenoszący energię chłodzącą z obiegu czynnika chłodzącego maszyny chłodniczej do obiegu czynnika chłodzącego krystalizatora. W rezultacie nie występują straty energii związane z taką wymianą. Temperaturę procesu można optymalnie regulować przez regulację ciśnienia fazy gazowej medium.

Korzystnie medium spływa warstewką w dół ściany. Dzięki temu uzyskuje się równomierne chłodzenie ściany, co jest w procesie krystalizacji bardzo pożądane.

Korzystnie medium dostarczane dla stopienia warstwy kryształów lub wypocenia w stanie gazowym skrapla się na ścianie, a ciśnienie medium gazowego reguluje się zgodnie z wymaganą temperaturą przy ścianie. Eliminuje to konieczność stosowania wymiennika ciepła dla dostarczania energii cieplnej. Temperaturę procesu można regulować w optymalny sposób przez regulację ciśnienia fazy gazowej medium.

Szczególnie korzystnie co najmniej jeden krystalizator stosuje się do krystalizacji i co najmniej jeden dodatkowy krystalizator stosuje się do topienia kryształów, przy czym gazowe medium powstające w jednym krystalizatorze podczas krystalizacji spręża się i kondensuje dla stopienia kryształów w tym drugim krystalizatorze. W rezultacie jeden krystalizator pracuje jako wyparka, a drugi jako maszyna chłodnicza. Dzięki temu bezpośrednio wykorzystuje się zarówno energię na chłodzenie, jak i ciepło odpadowe z maszyny chłodniczej. W porównaniu ze znanymi sposobami całkowita oszczędność energii wynosi 30% lub powyżej. Dzięki temu maszyna chłodnicza może być znacznie mniejsza niż w tych znanych sposobach.

Zgodnie ze szczególnie korzystną postacią wynalazku podczas procesu stapiania do krystalizatora dostarcza się dodatkowo energii cieplnej z zewnątrz, a następnie nadmiar energii cieplnej odprowadza się. Umożliwia to większą elastyczność procesu. Przykładowo kryształy można topić szybciej niż zachodzi proces krystalizacji, jeśli podczas topienia do krystalizatora dostarcza się dodatkowo energii cieplnej z zewnątrz, a następnie nadmiar energii cieplnej odprowadza się. Maszyna chłodnicza może zawsze pracować niezależnie od ilości ciepła wymaganej w procesie w danej chwili. Dzięki temu i dzięki regulacji ciśnienia każdy krystalizator może pracować niezależnie od innych. Jest zatem możliwe stosowanie gradientów temperatury, układów wartości temperatury zapoczątkowujących następny etap, gradientów ogrzewania dla częściowego stopienia, itd.

Wynalazek dotyczy także urządzenia do realizacji sposobu według wynalazku. To urządzenie obejmuje co najmniej jeden krystalizator z obudową w którym przestrzeń krystalizacyjna jest oddzielona od przestrzeni dla medium ścianą na której mogą się osadzać kryształy, a przestrzeń dla medium ma co najmniej jeden wlot i jeden wylot dla ciekłego medium. Zgodną z wynalaz

180 472 kiem cechą tego urządzenia jest to, że zawiera co najmniej jeden króciec dla wpływu i wypływu fazy gazowej medium oraz elementy regulujące ciśnienie fazy gazowej w krystalizatorze.

Elementami regulującymi ciśnienie fazy gazowej medium mogą być np. kontrolne klapy lub zawory, które zgodnie z nastawą ciśnienia zadaną przez instalację kontroli procesu umożliwiają wypływ fazy gazowej medium z kry stali zatora podczas procesu krystalizacji oraz jej wpłynięcie do krystalizatora podczas fazy topnienia lub wypacania. Jak już wspomniano przy opisie sposobu według wynalazku, temperaturę procesu można optymalnie regulować przez regulację ciśnienia.

Korzystnie stosuje się pomocniczą wyparkę. W razie potrzeby pomocnicza wyparka może wytwarzać medium gazowe, korzystnie dla krystalizatora pracującego jako wyparka, przez odparowanie ciekłego medium. Pomocnicza wyparka może pracować na oparach odlotowych. Tak więc w każdej chwili gdy zapotrzebowanie na ciepło jest wyższe niż powstająca ilość ciepła, ciekłe medium jest odparowywane działaniem oparów odlotowych. Zaletą takiego rozwiązania jest możliwość niezależnej pracy krystalizatorów. Przykładowo kryształy można stapiać w czasie krótszym od czasu trwania procesu krystalizacji.

Dla odprowadzenia nadmiaru energii cieplnej po stopieniu kryształów korzystnie stosuje się pomocniczy skraplacz, chłodzony np. wodą chłodzącą. Gdy jako medium stosuje się parę wodną lub wodę, pomocniczą wyparka będzie zbędna. Ciśnienie, a zatem i temperaturę w krystalizatorze, można następnie zmniejszyć przez wypuszczenie pary wodnej.

Zgodnie z jednąz korzystnych postaci wynalazku ściana jest utworzona z co najmniej jednej rury, korzystnie usytuowanej pionowo i zamkniętej z jednego końca, przy czym urządzenie jest wyposażone w element doprowadzający ciekłe medium do strefy zamkniętego końca, skąd może ono spływać warstewkowo w dół ściany. Jak to wyjaśniono szczegółowo w dalszej części opisu, jest to szczególnie korzystna konstrukcja krystalizatora, zabezpieczona przed wyciekami nawet gdy stosuje się medium pod stosunkowo wysokim ciśnieniem.

Ciekłe medium wprowadza się korzystnie z użyciem rury wznośnej. W celu uniknięcia zakłóceń spływu warstewki rurę wznośną można utrzymywać w pewnej odległości od ściany za pomocą odstępników.

Korzystnie urządzenie zawiera pewną liczbę rur trwale połączonych z półką i wystających poprzez otwory w półce rozdzielczej, z utworzeniem szczeliny do spływu frakcjonowanej ciekłej mieszaniny w dół wzdłuż zewnętrznej ściany rur.

Korzystnie rura wznośna rozciąga się do obszaru poniżej półki rozdzielczej.

Zgodnie z jednąz korzystnych postaci urządzenia według wynalazku krystalizator zawiera pewnąliczbę rur trwale połączonych z usytuowaną pod nimi podstawą i wystających u góry poprzez otwory w półce rozdzielczej, z utworzeniem szczeliny do spływu frakcjonowanej ciekłej mieszaniny w dół wzdłuż zewnętrznej ściany rur. Taka konstrukcja zapewnia możliwość rozszerzania się i kurczenia się rur, niezależnie od siebie, gdy zmienia się temperatura. Inne zalety urządzenia według wynalazku omówiono już przy opisywaniu sposobu, względnie staną się one jasne dzięki poniższemu szczegółowemu opisowi.

Przedmiot wynalazku uwidoczniono w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat układu chłodzącego w postaci instalacji do wieloetapowej krystalizacji frakcjonowanej, zawierającego urządzenia według wynalazku, fig. 2 - krystalizator szczególnie nadający się do stosowania w układzie chłodzącym z fig. 1, a fig. 3 - szczególną postać układu z fig. 1, przystosowaną do pracy z użyciem pary wodnej.

Wynalazek przynosi szczególne korzyści w przypadku wieloetapowej krystalizacji z użyciem dwóch lub większej liczby krystalizatorów, tak więc zostanie on opisany w odniesieniu do procesu takiej wieloetapowej krystalizacji, jednak tego opisu nie należy traktować jako jakiegokolwiek ograniczenia zakresu wynalazku. Instalacje do wieloetapowej krystalizacji są dobrze

180 472 znane fachowcom, tak więc nie podano tu szczegółów przepływu w tych instalacjach. Odpowiednie dane można znaleźć w literaturze fachowej lub w ww. opisach patentowych.

Figura 1 przedstawia instalację do wieloetapowej krystalizacji frakcjonowanej zawierającąnp. trzy krystalizatory S1, S2 i S3. Zazwyczaj co najmniej dwa krystalizatory pracują równocześnie, jeden jako wyparka, a drugi skraplacz maszyny chłodniczej 11. Dany krystalizator pracuje jako wyparka podczas krystalizacji, a jako skraplacz podczas topnienia. W urządzeniu według wynalazku maszyny chłodniczej 11 nie stanowi zatem zwykła jednostka złożona ze sprężarki 13 oraz wyparki i skraplacza. Wyparka i skraplacz są usunięte z maszyny chłodniczej 11 i tworzą część krystalizatorów A1, S2, i S3. Oznacza to, że zasadniczo co najmniej jeden z krystalizatorów zawsze pracuje jako wyparka, a co najmniej jeden inny jako skraplacz, chyba sądostępne pomocnicza wyparka lub pomocniczy skraplacz. Nawet gdy pewna liczba krystalizatorów pracuje jednocześnie jako wyparki lub skraplacze w różnych etapach procesu, temperatura ściany, na której tworząsię kryształy może być inna w każdym krystalizatorze. Można to zrealizować po prostu kontrolując ciśnienie fazy gazowej medium w każdym krystalizatorze zgodnie z wymaganą temperaturą ściany. Gdy zapotrzebowanie na energię cieplną jest wyższe od ilości ciepła odlotowego wytworzonego w maszynie chłodniczej 11, trzeba zastosować pomocniczą wyparkę 53. Ciśnienie gazowego medium w krystalizatorach S1, S2, i S3 reguluje się z użyciem elementów pomiarowych i kontrolnych PCI, PC2 i PC3 połączonych z rurami 25, 26 i 27, a właściwe ciśnienie nastawia się z użyciem instalacji kontroli 33 procesu.

Rury 25, 26 i 27 prowadzą z krystalizatorów SI, S2 i S3 (fig. 2, króciec 96) do rury zbiorczej 23, prowadzącej do strony wlotowej sprężarki 13. Rura zbiorcza 23 pracuje pod stosunkowo niskim ciśnieniem, np. 2x10’ Pa. Podczas procesu krystalizacji zawory kontrolne 28, 29, 30 mogą indywidualnie regulować ciśnienie medium gazowego, np. amoniaku w krystalizatorze. To determinuje temperaturę odparowania medium, które chłodzi rury krystalizatora.

Gazowe medium z ciśnieniowej strony sprężarki 13 można dostarczać z użyciem rury rozdzielczej 21 i rur bocznych 15,16,17 do krystalizatorów Al, S2 i S3 (fig. 2, króciec 96). Rura rozdzielcza 21 znajduje się pod stosunkowo wysokim ciśnieniem, np. 14x10’ Pa. Klapy.kontrolne 18,19,20 w rurach bocznych 15,16,17 mogą indywidualnie regulować ciśnienie gazowego medium w każdym z krystalizatorów S1, S2 i S3 gdy kryształy się topią. To określa temperaturę skraplania medium ogrzewającego rury krystalizatora.

Nastawę ciśnienia, a zatem temperaturę podczas krystalizacji i topnienia, można określić z użyciem instalacji kontroli 33 procesu.

Ciekłe medium wprowadza się ze zbiornika 35 do krystalizatorów S1, S2 i S3 pompą 37, której strona ciśnieniowa jest przyłączona do rury 39. Aparat LC1 mierzy i reguluje poziom cieczy. Zawory kontrolne 40, 41, 42 wpuszczają ciekłe medium z rury 39 do krystalizatorów SI, S2 i S3. Zawór przelewowy 44 pomiędzy rurą 39 i zbiornikiem 35 stosuje się dla ustalenia stałego ciśnienia na wlocie do kontrolnych zaworów 40, 41, 42. Instalacja kontroli 33 procesu określa który krystalizator lub które krystalizatory mają pracować jako wyparki, a więc który z zaworów 40, 41,42 ma być otwarty lub zamknięty. Każdy z krystalizatorów S1, S2 i S3 jest podłączony do łapacza 45,46,47 odprowadzającego ciecz, dla dostarczenia nadmiarowego medium chłodzącego, czyli medium skroplonego, gdy krystalizator pracuje jako skraplacz, poprzez rurę 49 do zbiornika 35. Łapacz odprowadzający cieczjest zaprojektowany tak, że odprowadza on ciecz, ale nie gaz, toteż gazowe medium w krystalizatorze pozostaje pod tym samym ciśnieniem.

Kryształy można topić w okresie czasu o wiele krótszym niż czas tworzenia się kryształów. Jeśli zatem w jednym krystalizatorze zachodzi krystalizacja, a w drugim krystalizatorze topią się kryształy, ciepło odlotowe dostarczane przez maszynę chłodniczą 11 jest niewystarczające dla uzyskania topnienia szybszego od krystalizacji. W rezultacie trzeba dostarczyć ciepła z zewnątrz. Dodatkową energię cieplną może dostarczyć pomocnicza wyparka 53. Pomocnicza wyparka 53 może pracować w oparciu o odlotowąparę wodną, np. dostarczaną rurą 50 i zaworem 52. Zawór 52 pra

180 472 cuje zgodnie z nastawą ciśnienia określoną przez instalację kontroli 33 procesu i ciśnienie w rurze rozdzielczej 21 mierzone przez pomiarowo-regulacyjny aparat PC4. Wylot pomocniczej wyparki 53 jest połączony z rurą rozdzielczą 21 zasilającąjągazowym medium gdy ilość zużywnej energii cieplnej jest większa od ilości wytwarzanej w tym czasie przez maszynę chłodniczą 11.

Pomocniczy skraplacz 55 stosuje się dla odprowadzania nadmiaru energii cieplnej. Ten pomocniczy skraplacz 55 można połączyć z obiegiem wody chłodzącej przewodami 56,58 i zaworem 57. Pomocniczy skraplacz 55 jest połączony z rurą rozdzielczą 21 w celu usunięcia z niej gazowego medium i skroplenia go wtedy, gdy mniej ciepła odlotowego jest zużywanego niż jednocześnie dostarczanego przez maszynę chłodniczą 11. Zawór 57 jest regulowany według nastawy ciśnienia określanej w instalacji kontroli 33 procesu i ciśnienia mierzonego przez aparat PC4. Medium upłynnione w pomocniczym skraplaczu 55 może wpływać do zbiornika 61 służącego jako odbieralnik ze zbiornika 35 i pomocniczej wyparki 53. Zawór 63 jest regulowany przez aparat LC2 mierzący i regulujący poziom cieczy. Ciekłe medium dostarcza się ze zbiornika 61 do zbiorczego zbiornika 35 poprzez zawór 63.

Z pomocniczą wyparką 53 jest połączony zbiornik 48 skroplonych oparów. Skroplony ze zbiornika 48 można pompować z powrotem do generatora pary wodnej (nie pokazanego) z użyciem pompy 51. Ten proces inicjuje aparat LC3 mierzący i regulujący poziom cieczy.

Krystalizatory S1, S2 i S3 we wszystkich etapach mogąmieć taką samą konstrukcję. Jedną z przykładowych postaci krystalizatora przedstawia fig. 2. Krystalizator 70 zasadniczo zawiera obudowę71 zamkniętą pokrywą 73 ponad półką rozdzielczą 81. W obudowie 71 sąrozmieszczone rury 75 (pokazano tylko jedną). Stanowią one ścianę, na której zachodzi krystalizacja. Ciekła mieszanina może spływać warstewką w dół zewnętrznych ścian 76 rur 75. Wlot 77 dla ciekłej mieszaniny znajduje się w pokrywie 73. Półka rozdzielcza 81 zawiera szereg otworów 82 poprzez które rury 75 zamknięte na końcu 69 wystająw górę. Ciekła mieszanina może wówczas spływać warstewką w dół przez szczelinę 83. Kryształy tworzą się, według potrzeby, na zewnętrznej ścianie 76, dzięki chłodzeniu rury 75. Wylot 84 znajduje się w półce 85 produktu. Ciekłą mieszaninę można recyrkulować z wylotu 84 do wlotu 77 w znany sposób, z użyciem pompy obiegowej (nie pokazanej) do chwili zakończenia procesu krystalizacji w tym etapie.

Krystalizator 70 może służyć alternatywnie jako wyparka lub skraplacz. W tym celu każda rura zawiera rurę wznośną87 rozciągającą się w rurze 75 od połączenia gwintowego 89 umieszczonego ze względów montażowych przy półce 90 rury wznośnej. Rura wznośna 87 jest centrowana w rurze 75 odstępnikami 91. Dystrybutor 92 czynnika chłodzącego usytuowany w pewnej odległości od górnego końca rury wznośnej 87 zapewnia spływanie medium stosowanego jako czynnik chłodzący warstewką w dół drugiej stronie ściany 78 (w tym przykładzie wykonania wewnętrznej stronie) rury 75 dla ochłodzenia rury 75. Przy takim usytuowaniu dystrybutora 92 czynnika chłodzącego szczytowa część rury 75 i półka rozdzielcza 81 nie są chłodzone, toteż ciekła mieszanina może zawsze spływać bez przeszkód przez szczelinę 83. Jednak gdy krystahzator pracuje jako skraplacz do stapiania kryształów, medium skraplające się w rurze 75 ogrzewa również szczytową część tej rury.

W pewnej odległości od półki 85 produktu rura 75 ma występ 86, np. w postaci pierścienia przymocowanego do rury 75 i zapobiegającego ześlizgiwaniu się w dół kryształów powstających na rurze. Rura 88 odchylająca spływającą warstewkę, umieszczona korzystnie wewnątrz rury 75, rozciąga się do występu 86 i zapobiega tworzeniu się kryształów w obszarze pod występem 86. Pusta przestrzeń 88'jest usytuowana pomiędzy rurą 75 i rurą odchylającą 88. Gdy krystalizator pracuje jako skraplacz, medium skraplające się w pustej przestrzeni 88' na ścianie rury 75 ogrzewa również dolną część rury 75.

Medium, które nie odparowało podczas procesu krystalizacji lub które skrapla się podczas topnienia lub wypacania, może odpływać poprzez króciec 94 do łapacza 45, 46, 47 odprowadzającego ciecz (fig. 1). Króciec 95 służy dostarczaniu ciekłego medium z zaworu 40, 41, 42.

180 472

Króciec 96 służy do odprowadzania odparowanego medium podczas krystalizacji lub dostarczania gazowego medium podczas stapiania kryształów.

Należy zwrócić uwagę na fakt, iż krystalizator 70 jest podzielony półką 85 produktu na dwie komory 74 i 80, pomiędzy którymi może występować znaczna różnica ciśnienia. Zazwyczaj w komorze krystalizalizacyjnej 74 panuje ciśnienie atmosferyczne lub lekko podwyższone, a zawierająca medium komora 80 znajduje się pod ciśnieniem np. 14 x 10\ Jest bardzo ważne aby zapobiec wypływowi medium jako wycieku do komory 74 produktu. W krystalizatorze 70 skonstruowanym zgodnie z wynalazkiem nie ma śrub mocujących rury 75 krystalizatora, które mogłyby powodować przecieki. Ponieważ medium jest transportowane rurą wznośną 87 do szczytowej części rury 75, górny koniec 69 rury 75 można zamknąć przez zaspawanie. U dołu rura 75 może być przyspawana do półki 85 produktu, którą z kolei można przyspawać do płaszcza 72 obudowy 71. Tego typu połączenia spawane sągazoszczelne podczas pracy krystalizatora. Inną zaletą opisanej konstrukcji jest możliwość swobodnego poruszania się rur 75 w półce rozdzielczej 81. Nie istnieje zatem ryzyko, że rura 75 zostanie uszkodzona gdy chłodzenie lub ogrzewanie zawiedzie, a dana rura w rezultacie skurczy się lub rozszerzy inaczej niż pozostałe rury.

Instalacja chłodząca przedstawiona na fig. 1, pracująca z użyciem takiego czynnika chłodzącego jak amoniak lub substancja o podobnych właściwościach, nadaje się szczególnie do krystalizacji produktów o temperaturze krystalizacji poniżej około 120°C. Gdy temperatura krystaliżacji wynosi około 100 - 230°C, zamiast amoniaku można stosować parę wodną a wówfczas maszyna chłodnicza 11 z fig. 1 jest zbędna.

Figura 3 przedstawia urządzenie przeznaczone do pracy z użyciem pary wodnej. Oznaczenia na fig. 3 odpowiadają tym użytym poprzednio. Konstrukcja urządzenia z fig. 3 jest prawie taka sama jak urządzenia z fig. 1, toteż poniższy opis dotyczy tylko istotnych różnic. Jak już wspomniano, nie występuje tu maszyna chłodnicza, a także nie ma zamkniętego obiegu medium wewnątrz instalacji. Zamiast tego do instalacji wprowadza się parę wodną a odprowadza się skropliny. Wprowadzone zmiany są bardzo niewielkie. Przykładowo rurę rozdzielczą 21 można połączyć zaworem 60 z wytwornicą pary wodnej zamiast z maszyną chłodniczą. Odlotowąparę wodnąmożna odprowadzać zaworem 65. Skropliny, to jest wodę, można odprowadzać z instalacji w razie potrzeby, ze zbiorczego zbiornika 35 przez zawór 64.

Można wprowadzać różne zmiany bez odchodzenia od istoty wynalazku. Jedną z alternatyw, w przypadku krystalizatora według DE-A-17 99 123, jest wtryskiwanie ciekłego medium do krystalizatora w celu zwilżenia zewnętrznych ścian rur. Inna alternatywa to np. krystalizacja wieloetapowa z użyciem pojedynczego krystalizatora, a w tym przypadku ciekłe medium wytworzone podczas krystalizacji można przechowywać w zbiorniku, a następnie używać w procesie krystalizacji.

180 472

180 472

180 472

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz. Cena 4,00 zł.

Claims (15)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wydzielania substancji z ciekłej mieszaniny drogą krystalizacji frakcjonowanej przez osadzanie warstwy kryształów na jednej stronie ściany kry stali zatora chłodzonej z drugiej strony, a następnie stopienie warstwy kryształów, znamienny tym, że krystalizację prowadzi się przez odparowanie medium na drugiej stronie ściany (78), przy czym ciśnienie fazy gazowej medium w krystalizatorze (SI, S2, S3,70) reguluje się zgodnie z wymaganą temperaturą krystalizacji.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że powoduje się spływanie medium warstewką po drugiej stronie ściany (78).
3. 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że medium dostarczane dla stopienia warstwy krystalicznej lub wypacania w stanie gazowym poddaje się kondensacji na ścianie, przy czym ciśnienie gazowego medium reguluje się zgodnie z wymaganą temperaturą przy ścianie.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do krystalizacji stosuje się co najmniej jeden krystalizator i co najmniej jeden dodatkowy krystalizator stosuje się do topienia kryształów, przy czym gazowe medium obecne w jednym krystalizatorze podczas krystalizacji spręża się i skrapla dla stopienia kryształów w tym drugim krystalizatorze.
5. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że podczas procesu stapiania do krystalizatora dostarcza się dodatkową energię cieplną z zewnątrz, a następnie nadmierną energię cieplną odprowadza się.
6. 6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że energię cieplną z zewnątrz dostarcza się przez odparowanie ciekłego medium w pomocniczej wyparce.
7. 7. Sposób według zastrz. 5 albo 6, znamienny tym, że nadmiar energii cieplnej odprowadza się z użyciem pomocniczego skraplacza.
8. 8. Urządzenie do wydzielania substancji z ciekłej mieszaniny, obejmujące co najmniej jeden krystalizator z obudową, w którym przestrzeń krystalizacyjna jest oddzielona od przestrzeni dla medium ścianą, na której mogą się osadzać kryształy, przy czym ta ściana jest utworzona przez co najmniej jedną rurę, korzystnie ustawioną pionowo i zamkniętą na jednym końcu, a przestrzeń dla medium ma co najmniej jeden wlot i jeden wylot dla ciekłego medium, znamienne tym, że zawiera co najmniej jeden króciec (96) dla wpływu i wypływu fazy gazowej medium oraz elementy (33,18,28,19,29,20,30) do regulacji ciśnienia fazy gazowej w krystalizatorze.
9. 9. Urządzenie według zastrz. 8, znamienne tym, że zawiera pomocniczą wyparkę (53).
10. 10. Urządzenie według zastrz. 9, znamienne tym, że zawiera pomocniczy skraplacz (55).
11. 11. Urządzenie według zastrz. 8, znamienne tym, że ma element doprowadzający ciekłe medium do strefy zamkniętego końca (69), skąd może spływać warstewką w dół ściany.
12. 12. Urządzenie według zastrz. 11, znamienne tym, że elementem doprowadzającym ciekłe medium jest rura wznośna (87).
13. 13. Urządzenie według zastrz. 12, znamienne tym, że rura wznośna (87) jest utrzymywana w pewnym odstępie od ściany (78) odstępnikami (91).
14. 14. Urządzenie według zastrz. 8, znamienne tym, że zawiera pewną liczbę rur trwale połączonych z półką (85) i wystających poprzez otwory (82) w półce rozdzielczej (81), z utworzeniem szczeliny (83) do spływu frakcjonowanej ciekłej mieszaniny w dół wzdłuż zewnętrznej ściany (76) rur (75).
15. 15. Urządzenie według zastrz. 14, znamienne tym, że rura wznośna (87) rozciąga się do obszaru poniżej półki rozdzielczej (81).

    * * *

    180 472