CZ288630B6 - Způsob a zařízení pro oddělování látky z kapalné směsi frakční krystalizací - Google Patents

Abstract

P°i zp sobu odd lov n l tek z kapaln sm si frak n krystalizac ukl d n m krystalov vrstvy na jednu stranu st ny (75) krystaliz toru (70) se st na (75) krystaliz toru (70) na druh stran chlad odpa°ov n m m dia, p°i em tlak plynn f ze m dia je ° zen v souladu s teplotou po adovanou pro krystalizaci. Po vytvo°en krystal se krystalov vrstva odtav , p°i em pot°ebn teplo se m e dod vat kondenzac m dia na druh stran st ny (75). Za° zen je tvo°eno krystaliz torem (70) s pouzdrem (71), v n m je krystaliza n prostor (74) odd len od prostoru (80) m dia st nou (75) pro ukl d n krystal , p°i em krystaliza n prostor (74) m alespo jeden p° vod (95) a jeden v²vod (94) pro kapaln m dium a alespo jedno spojen (96) pro p° tok a odv d n plynn f ze m dia a prost°edky (33; 18, 28; 19, 29; 20, 30) pro ·pravu tlaku plynn f ze m dia v krystaliz toru (70).\

Description

Oblast techniky

Vynález se týká metody oddělování látek z kapalné směsi frakční kiystalizací, uložením krystalové vrstvy na jednu stranu stěny krystalyzátoru, která je na druhé straně chlazená, a následným tavením krystalové vrstvy.

Dosavadní stav techniky

Krystalizační procesy nabývají vzrůstající důležitost, vzhledem ke převládající destilační metodě. Jsou pro to různé důvody. Výhodou krystalizace například je, že teplotně citlivé látky mohou být získány nebo čištěny při nízkých teplotách. Není též třeba nákladné vakuové vybavení, v kontrastu k vakuové destilaci. V mnoha případech lze dosáhnout větší čistoty než při destilaci.

Další důležitou výhodou krystalizace nad destilací jsou energetické náklady, které jsou obvykle nižší. Lze připustit, že chladicí energie je obvykle mnohem dražší, než ohřívací energie. Přesto, celkové náklady na energii pro oddělování látek krystalizaci jsou obvykle mnohem nižší, než když se látky oddělují destilací, jednoduše proto, že energie požadovaná pro oddělení látek krystalizaci je obvykle mnohem menší, než když se látky oddělují destilací.

Patent US 3 272 875 popisuje krystalizátor zahrnující trubky, skrze které chladivo teče, a jejichž vnější strana slouží jako krystalizační povrch. Chladicí obvod je sekundární obvod a vede kapalné chladivo z vývodu oběhového čerpadla do jednoho konce trubek, skrze trubky, z druhého konce trubek do tepelného výměníku a odtud zpátky do oběhového čerpadla. Tepelný výměník slouží převádění chladicí energie z primárního okruhu, tj. obvodu chladicího systému. Výrobní obvod vede od výrobního oběhového čerpadla ke vnějším stěnám na jednom konci trubek a z druhého konce trubek do tepelného výměníku a zpátky do výrobního oběhového čerpadla. Tepelný výměník ve výrobním okruhu přijímá tepelnou energii od tepelného zdroje.

Během činnosti krystalizátoru, zmíněného v předchozím, se na vnějších stěnách trubek vytváří krystalová vrstva. Technické podmínky neudávají podrobnosti o tom, jak se krystalová vrstva odstraňuje. Je však známo, že poté, co byla mateřská kapalina odvedena z výrobního okruhu, krystalová vrstva může být tavena, buď zvýšením teploty v chladicím okruhu, nebo zavedením a obíháním dříve získaného výrobku. Tepelná energie nutná pro tavení může být dodána tepelným výměníkem umístěným ve výrobním okruhu. Citované technické podmínky popisují proces jen v laboratorním měřítku. Není dána žádná informace o tom, jak lze popsaný proces realizovat v průmyslu. Zejména, nejsou tam žádné podrobnosti o mnohostupňovém krystalizačním procesu. Zjevně však potřeba řady tepelných výměníků bude mít za následek drahé zařízení.

Vzhledem k výsledným energetickým ztrátám a vybraným podmínkám procesu, energetické požadavky budou velké, a zvláště důležitý bod je drahá chladicí energie.

Úsilí se dlouho směruje ke snížení ceny zařízení a energie potřebné pro frakční krystalizaci. Například, patentový spis DE-A-17 69 123 navrhuje přímé chlazení kiystalizátoru prostředím v chladicím zařízení, odstraňováním par z prostoru pláště krystalizátoru. Nejsou udány žádné podrobnosti o realizaci tohoto v praxi, a také žádné přímo chlazené krystalizátory se nestaly známými během dvaceti čtyř let od publikace citovaného technického popisu.

V krystalizátoru podle patentového spisu DE-A-17 69 123, na rozdíl od na počátku zmíněného spisu US 3 272 875, trubky jsou chlazeny z vnějšku, a kapalná směs je dodávána shora ve filmu stékajícím dolů dovnitř trubek. Krystalizátor také není požadován pro každý stupeň

-1 CZ 288630 B6 mnohostupňového krystalizačního procesu. Místo toho je mnohostupňová krystalizace vyvolána v rozdílných cyklech v jednom kiystalizátoru. Aby se dále snížily energetické náklady, navrhuje se, aby se teplo vyvinuté v kondenzoru chladicího zařízení částečně uchovalo v nádrží s tepelným prostředím a následně použilo, s využitím tepelného výměníku ve výrobním okruhu, k tavení 5 krystalů. Přebytečné teplo je odvedeno do chladicí vody, nebo v extrémních případech s pomocí dalšího chladicího zařízení. Nevýhodou této známé metody je vysoká cena zařízení a energetické ztráty během ukládání a přeměny energie.

⁵ ío Podstata vynálezu • Podstatu vynálezu tvoří způsob oddělování látek z kapalné směsi frakční krystalizaci ukládáním krystalové vrstvy na jednu stranu stěny krystalizátoru, která je na druhé straně chlazená, a následným tavením krystalové vrstvy. Postup spočívá v tom, že při ukládání krystalové vrstvy 15 na jedné straně stěny krystalizátoru se teplo odvádí odpařováním chladicího média na druhé straně stěny krystalizátoru, přičemž teplota požadovaná pro krystalizaci se nastavuje řízením tlaku plynné fáze chladicího média.

Protože v tomto způsobu krystalizátor pracuje jako odpařovač pro médium užívané pro chlazení, 20 jako čpavek nebo voda, atd., není třeba teplotní výměník pro převádění chladicí energie z chladicího okruhu chladicího stroje do chladicího okruhu krystalizátoru. To také vylučuje následné energetické ztráty. Teplota procesu může být řízena optimálním způsobem řízením tlaku plynné fáze média.

S výhodou se prostředí nechá stékat ve filmu dolů po stěně. To má za následek stejnoměrné chlazení stěny, jak je vhodné pro kiystalizační postup.

S výhodou médium, přiváděné pro tavení krystalové vrstvy nebo pro kondenzaci z plynného stavu, kondenzuje na stěně a tlak plynného média je seřízen v souladu s teplotou požadovanou na 30 stěně. To vylučuje potřebu tepelného výměníku pro dodávku tepelné energie. Teplota postupu může být řízena optimálním způsobem řízením tlaku plynné fáze média.

Se zvláštní výhodou se alespoň jeden krystalizátor použije pro krystalizaci a alespoň jeden jiný krystalizátor se použije pro tavení krystalů, a plynné médium nacházející se v jednom 35 krystalizátoru se po odpaření stlačuje a kondenzuje pro tavení krystalů ve druhém krystalizátoru.

Následně jeden krystalizátor působí jako kondenzor a druhý krystalizátor pracuje jako odpařovač v chladicím stroji. Tímto způsobem se jak chladicí energie tak ztrátové teplo z chladicího stroje přímo využijí. Celková následná úspora energie je 30 % nebo více, ve srovnání s obvyklými způsoby. Chladicí stroj tedy může být vyroben menší než při dřívějších způsobech.

Podle zvláště výhodného provedení způsobu, během tavícího postupu se krystalizátoru dodatečně dodává vnější tepelná energie, a přebytek tepelné energie je následně odveden. To umožňuje větší přizpůsobivost postupu. Například krystaly se mohou tavit rychleji ve srovnání s krystalizačním postupem, jestliže se vnější tepelná energie dodatečně dodává krystalizátoru 45 během tavícího postupu, a přebytek tepelné energie je následně odveden. Chladicí stroj může vždy pracovat nezávisle na množství tepla požadovaném postupem v daném okamžiku. Tímto způsobem, řízením tlaků, každý krystalizátor může pracovat nezávisle na jiných. Je tedy možno J pracovat s teplotními gradienty, spouštěcími teplotami, tepelnými gradienty pro částečné tavení, atd.

⁵⁰

Vynález se také vztahuje na zařízení k provádění uvedeného způsobu. Zařízení zahrnuje alespoň jeden krystalizátor mající plášť, ve kterém je krystalizační prostor oddělen od prostoru pro chladicí médium stěnou, na které se mohou ukládat krystaly, a prostor pro médium má alespoň jeden přívod a jeden vývod pro kapalné prostředí, plášť je opatřen alespoň jedním spojením pro

-2CZ 288630 B6 přítok a odvádění plynné fáze média do prostoru a z prostoru pro médium a spojení je propojeno s prostředky pro nastavování tlaku plynné fáze v krystalizátoru.

Prostředky pro řízení tlaku plynné fáze prostředí mohou například být řídicí klapky nebo ventily, které na základě tlaků nastavených řízením postupu umožňují plynné fázi média odtéci z krystalizátoru během krystalizačního postupu, natéci do krystalizátoru během postupu tání nebo kondenzace. Jak již bylo zmíněno při popisu postupu, teplota postupu může být řízena optimálním způsobem.

S výhodou se přidává další odpařovač. V případě potřeby další odpařovač může vytvářet plynné médium, přednostně pro krystalizátor pracující jako odpařovač, vypařováním kapalného média. Přídavný odpařovač může pracovat se ztrátovou párou. Proto v kterýkoliv okamžik, je-li potřeba více energie než je vytvořeno během krystalizace, kapalné médium je odpařeno ztrátovou párou. To má tu výhodu, že každý krystalizátor může pracovat nezávisle na druhých. Například krystaly mohou být taveny v kratším čase než činí krystalizační postup.

Přídavný kondenzor, chlazený například chladicí vodou, se může přidat pro odvádění přídavné tepelné energie, poté co krystaly byly roztaveny. Jestliže se jako médium použije pára nebo voda, přídavný odpařovač nebude potřeba. Tlak a následně teplota v krystalizátoru mohou být sníženy vypuštěním páry.

V jednom výhodném provedení vynálezu je stěna vytvořena alespoň jednou trubkou, přednostně umístěnou vertikálně a na jednom konci uzavřenou, a jsou zajištěny prostředky pro zavedení kapalného média do oblasti uzavřeného konce, odkud může stékat jako film dolů po stěně. Jak je zde dále podrobně vysvětleno, to má za následek zvláště výhodnou konstrukci krystalizátoru, který je zabezpečen proti unikání, dokonce když použité médium má poměrně vysoký tlak.

Kapalné médium je přednostně zavedeno stoupacím potrubím. Aby se nepřekáželo stékajícímu filmu, stoupací potrubí může být udrženo v odstupu rozpěrkami.

V jednom výhodném provedení zařízení krystalizátor zahrnuje řadu trubek, které jsou trvale spojené se spodní základnou a vystupují nahoře otvory v rozdělovači míse, a je utvořena mezera, kterou může kapalná směs pro frakcionaci téci dolů podél vnější stěny trubek. Tato konstrukce zajišťuje, že když se teplota mění, trubky se mohou roztahovat a zkracovat na sobě nezávisle. Další výhody zařízení definované ve vedlejších nárocích již byly zmíněny při popisu vlastností postupu, nebo budou zřejmé z následujícího popisu.

Příklad provedení vynálezu bude nyní popsán s odkazem na obrázky.

Přehled obrázků na výkresech

Obr. 1 je schéma chladicího systému podle vynálezu pro zařízení pro vícestupňovou frakční krystalizaci.

Obr. 2 ukazuje krystalizátor zvláště vhodný pro chladicí systém podle obr. 1.

Obr. 3 ukazuje variantu systému na obr. 1, pro práci s párou.

Příklady provedení vynálezu

Vynález je zvláště výhodný pro vícestupňovou krystalizaci používající dva nebo více krystalizátorů. Vynález proto bude popsán s odkazem na vícestupňový krystalizační postup, ale není na to omezen. Protože zařízení pro vícestupňovou krystalizaci jsou velmi dobře známá

-3CZ 288630 B6 odborníkovi, není třeba zde uvádět žádné podrobnosti týkající se proudění v těchto zařízeních.

Budou činěny odkazy na stím související odbornou literaturu nebo na technické podmínky zmíněné v úvodu.

Obr. 1 ukazuje zařízení pro vícestupňovou frakční krystalizaci zahrnující například tri krystalizátory Sl, S2, a S3. Obvykle alespoň dva kiystalizátory Sl, S2 a S3 vždy pracují současně, jeden jako odpařovač a jeden jako kondenzor chladicího stroje U. Jeden krystalizátor pracuje jako odpařovač během krystalizace a jako kondenzor během tavení. Proto v zařízení ₍ podle vynálezu chladicí stroj 11 nezahrnuje obvyklou jednotku, skládající se z kompresoru 13 ío a odpařovače kondenzoru. Odpařovač a kondenzor jsou vyjmuty z chladicího stroje 11 a tvoří část krystalizátorů Sl, S2 a S3. To předpokládá, že v principu alespoň jeden kiystalizátor vždy ' pracuje jako odpařovač a alespoň jeden další pracuje jako kondenzor, pokud není dosažitelný přídavný kondenzor nebo přídavný odpařovač. I když řada krystalizátorů pracuje současně jako odpařovače nebo kondenzory v různých stupních postupu, teplota stěny, na které se tvoří 15 krystaly, se může udržovat v každém krystalizátorů jiné. To lze provést jednoduše řízením tlaku plynné fáze média v každém krystalizátorů v souladu s teplotou požadovanou na stěně. Jestliže požadovaná tepelná energie je větší než ztrátové teplo vytvářené chladicím strojem 11, musí být zajištěn přídavný odpařovač 53. Tlak plynného prostředí v krystalizátorech Sl, S2 a S3 je řízen měřicími a řídicími zařízeními PCI, PC2 a PC3 připojenými k potrubí 25, 26 a 27, nařízený tlak 20 se určuje řízením 33 postupu.

Potrubí 25, 26. 27 vedou od krystalizátorů Sl, S2 a S3 (obr. 2: hladký konec hrdlové trubky 96) ke sběrnému potrubí 23, které vede ke vstupní straně kompresoru 13. Sběrné potrubí 23 je na poměrně nízkém tlaku, např. 0,2 MPa. Řídicí ventily 28, 29, 30 mohou jednotlivě řídit tlak 25 plynného média, např. čpavku, v krystalizátorů během krystalizačního postupu. To určuje odpařovací teplotu média, které chladí trubky krystalizátorů.

Plynné médium z tlakové strany kompresoru 13 se může dodávat rozdělovacím potrubím 21 a odvětveným potrubím 15, 16, 17 ke každému krystalizátorů Sl, S2, S3 (obr. 2: hladký konec 30 hrdlové trubky 96). Rozdělovači potrubí 21 je na poměrně vysokém tlaku, např. 1,4 MPa.

Kontrolní klapky 18, 19, 20 v odvětveném potrubí 15. 16, 17 mohou jednotlivě řídit tlak plynného média v každém krystalizátorů Sl, S2, S3, když se kiystaly taví. To určuje kondenzační teplotu média ohřívajícího trubky krystalizátorů.

Nařízený tlak a následně teplota během krystalizace a tavení se může určovat řízením 33 postupu.

Kapalné médium je přiváděno ze sběrné nádrže 35 ke krystalizátorům Sl, S2, S3 čerpadlem 37, jehož tlaková strana je připojena k potrubí 39. Ke sběrné nádrži 35 je připojeno měřicí a řídicí zařízení LC1 hladiny kapaliny.

Řídicí ventily 40, 41, 42 napouštějí kapalné médium z potrubí 39 ke krystalizátorům Sl, S2 a S3. Přetokový ventil 44 mezi potrubím 39 a sběrnou nádrží 35 se používá pro nařízení stálého tlaku na řídicích ventilech 40,41.42. Řízení 33 postupu určuje, který krystalizátor nebo krystal izátory mají pracovat jako odpařovače, a následně které ventily 40, 41, 42 mají být otevřeny nebo 45 zavřeny. Každý krystalizátor Sl až S3 je spojen s lapačem 45, 46, 47 vyteklé kapaliny pro dodávání přebytečného chladicího média, nebo kondenzovaného média když krystalizátor pracuje jako kondenzor, potrubím 49 do sběrné nádrže 35. Lapač 45,46,47 vytékající kapaliny je ¹ tak konstruován, že umožňuje odtok kapaliny, ale nikoliv plynu, takže plynné médium v krystalizátorů zůstává na stejném tlaku.

₍ 50

Krystaly mohou být roztaveny v mnohem kratším čase, než je potřeba k jejich vytvoření. Jestliže proto jeden krystalizátor je určen pro krystalizaci, zatímco krystaly jsou taveny v jiném krystalizátorů, ztrátové teplo dodané chladicím strojem 11 nepostačuje ke způsobení rychlejšího tavení než krystalizace. Z toho vyplývá, že je třeba dodávat teplo z vnějšku. Dodatečná tepelná 55 energie může být zajištěna přídavným odpařovačem 53, 55. Přídavný odpařovač 55 může

-4CZ 288630 B6 pracovat se ztrátovou párou, tj. s pomocí potrubí 50 a ventilu 52. Ventil 52 je řízen v souladu s nařízeným tlakem určeným řízením 33 postupu a tlakem v rozdělovacím potrubí 21 měřeném měřicím a řídicím zařízením PC4. Výhod přídavného odpařovače 53 je spojen s rozdělovacím potrubím 21 pro dodávku plynného média, když je množství spotřebované tepelné energie větší než to, které je současně vyrobené chladicím strojem U.

Přídavný kondenzor 55 je uspořádán pro odvádění přebytečné tepelné energie. Přídavný kondenzor 55 může být připojen k obvodu chladicí vody pomocí potrubí 56, 58 a ventilu 57.

Přídavný kondenzor 55 je spojen s rozdělovacím potrubím 21, pro odstranění plynného média a jeho kondenzaci, když se spotřebuje méně ztrátového tepla než to, které je současně dodané I chladicím strojem j_L Ventil 57 je řízen v souladu s nařízeným tlakem určeným řízením 33 postupu a tlak je měřen zařízením PC4. Médium zkapalněné přídavným kondenzorem 55 může odtékat do nádrže 61, sloužící jako sběrač pro sběrnou nádrž 35 a přídavný odpařovač 53. Měřicí a řídicí zařízení LC2 hladiny kapaliny řídí ventil 63. Kapalné médium je dodáváno z nádrže 61 do sběrné nádrže 35 přes ventil 63.

Nádrž 48 pro kondenzovanou páruje spojena s přídavným odpařovačem 53. Kondenzát v nádrži 48 může být čerpán zpět do párového generátoru (neukázáno) čerpadlem 5L Proces je započat zařízením PC3 pro měření a řízení hladiny kapaliny.

Krystalizátory Sl, S2, S3 mohou mít ve všech stupních stejnou konstrukci. Provedení příkladu krystalizátoru je ukázáno na obr. 2. Krystalizátor 70 v podstatě zahrnuje kontejner 71 uzavřený krytem 73 nad rozdělovači mísou 8L Řada trubek 75 (je ukázána jen jedna) je umístěna v kontejneru 7h Vytvářejí stěnu, kde nastává krystalizace. Kapalná směs může stékat ve filmu dolů po vnějších stěnách 76 trubek 75. Přívod 77 pro kapalnou směs je v krytu 73. Rozdělovači místa 81 má řadu otvorů 82, kterými trubky 75 uzavřené na horním konci 69 procházejí vzhůru. Kapalná směs pak může stékat ve filmu dolů mezerou 83. Krystaly se tvoří podle záměru na vnější stěně 76 v důsledku chlazení trubky 75. Vývod 84 je na výrobní míse 85. Kapalná směs může znovu obíhat od vývodu 84 k přívodu 77 známým způsobem, s pomocí oběhového čerpadla (neukázáno), dokud krystalizační postup v tomto stupni není úplný.

Krystalizátor 70 může střídavě sloužit jako odpařovač nebo jako kondenzor. K tomu každá trubka 75 obsahuje stoupací potrubí 87, které vede do trubky 75 ze šroubového spoje 89 provedeného z montážních důvodů podél desky 90 stoupacího potrubí 87. Stoupací potrubí 87 je středováno v trubce 75 rozpěrami 9L Rozdělovač 92 chladivá umístěný v určité vzdálenosti od horního konce stoupacího potrubí 87 zajišťuje, že médium používané jako chladivo stéká ve filmu dolů po vnitřní stěně 78 trubky 75, aby trubku 75 chladilo. V tomto uspořádání rozdělovače 92 chladivá, horní část trubky 75 a rozdělovači mísa 81 nejsou chlazeny, takže kapalná směs vždy může bez překážek téci mezerou 83. Jestliže však krystalizátor pracuje jako kondenzor pro tavení krystalů, médium kondenzující v trubce 75 rovněž zahřívá horní část trubky.

V určité vzdálenosti od výrobní mísy 85 má trubka 75 osazení 86 zahrnující například kroužek upevněný k trubce 75 a přizpůsobený k tomu, aby zabraňoval krystalům tvořícím se na trubce 75 sklouznout dolů. Odkláněcí trubka 88 pro odklonění stékajícího filmu,umístěná přednostně uvnitř v trubce 75, se rozkládá k osazení 86 a zabraňuje tvoření krystalů v oblasti pod osazením 86. Dutina 88' je umístěna mezi trubkou 75 a odkláněcí trubkou 88. Když krystalizátor pracuje jako kondenzor, médium kondenzující v dutině 88' na stěně trubky 75 také zahřívá spodní část trubky 75.

Médium, které se nevypařilo během krystalizačního procesu a které kondenzuje během tavení nebo kondenzace, může odtéci skrze hladký konec hrdlové trubky 94 k lapači 45, 46. 47 odtékající kapaliny (obr. 1). Hladký konec hrdlové trubky 95 je proveden pro dodávání kapalného média z ventilu 40, 41 nebo 42. Hladký konec hrdlové trubky 96 je proveden pro odvádění odpařeného média během krystalizace a pro dodávku plynného média během tavení krystalů.

-5CZ 288630 B6

Je zřejmé, že krystalizátor 70 je rozdělen výrobní mísou 85 na dvě komory 74 a 80, mezi kterými může být podstatný rozdíl tlaku. Obvykle je krystaiizační komora 74 na okolním tlaku nebo má slabý přetlak, zatímco komora 80 obsahující médium je například na tlaku řádu 1,4 MPa.

Je velmi důležité zabránit prostředí, aby teklo skrze netěsnost do krystaiizační komory 74. V krystalizátoru 70, provedeném podle vynálezu, nejsou žádné šrouby připevňující krystaiizační trubky 75, horní konec 69 trubky 75 může být uzavřen svářením. Dole může být trubka 75 přivařena k výrobní míse 85, která dále může být přivařena k plášti 72 kontejneru 71· Svarové spoje tohoto druhu jsou plynotěsné během práce krystalizátoru. Další výhodou zobrazeného ¹ ío provedení je, že trubky 75 se mohou volně pohybovat v rozdělovači míse 81. Není tedy žádné riziko, že se trubka 75 poškodí, jestliže chlazení nebo ohřívání selže, a trubka se následně zkrátí • nebo roztáhne nezávisle na dalších trubkách.

Chladicí zařízení ukázané na obr. 1, které pracuje s chladicím médiem jako čpavek nebo 15 s médiem podobných vlastností, je zvláště vhodné pro krystalizací výrobků majících teplotu krystalizace pod 120 °C. Jestliže krystaiizační teplota je v oblasti od přibližně 100 °C do 230 °C, může se použít vodní pára místo čpavku, a chladicí stroj 11 na obr. 1, nebude zapotřebí.

Obr. 3 ukazuje zařízení určené pro použití páry. Stejné odkazy jsou použity pro stejné části, jako 20 v předchozím. Protože provedení zařízení na obr. 3 je zvětší části stejné jako na obr. 1, následující popis bude omezen na podstatné rozdíly. Jak bylo již zmíněno, není zde žádný chladicí stroj, a také zde není žádný uzavřený okruh pro médium uvnitř zařízení. Místo toho se do zařízení zavádí pára a odvádí se kondenzát. Výsledné změny jsou velmi malé. Například rozdělovači potrubí 21 může být spojeno s párovou sítí, namísto s chladicím strojem, přes ventil 25 60. Ztrátová pára může být odváděna ventilem 65. Kondenzát, tj. voda, může být podle potřeby ze zařízení odváděn, ze sběrné nádrže 35 přes ventil 64.

Je možno provést různé změny, aniž by se opustil princip vynálezu. Jedna alternativa, v případě krystalizátoru podle spisu DE-A-17 99 123, je rozstřikování kapalného média v krystalizátoru, 30 aby se zvlhčila vnější strana trubek. Jiná alternativa, například, je vícestupňová krystalizace používající jeden krystalizátor, a v tomto případě kapalné médium vyrobené během kry stalizace je možno uložit v nádrži pro následující použití v krystalizačním postupu.

Claims (17)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   40 1. Způsob oddělování látek z kapalné směsi frakční krystalizací ukládáním krystalové vrstvy na jednu stranu stěny (75) krystalizátoru, která je na druhé straně chlazená, a následným tavením krystalové vrstvy, vyznačující se tím, že při ukládání krystalové vrstvy na jedné straně stěny (75, 78) krystalizátoru se teplo odvádí odpařováním chladicího média na druhé straně stěny (75, 78) krystalizátoru, přičemž teplota požadovaná pro krystalizací se nastavuje

   45 řízením tlaku plynné fáze chladicího média.
2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se chladicí médium přivádí do » krystalizátoru tak, že stéká dolů po stěně (75, 78).

   50
3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že pro tavení krystalové vrstvy nebo pro kondenzaci z plynného stavu přiváděné médium kondenzuje na stěně, přičemž požadovaná teplota se nastavuje řízením tlaku plynné fáze média.
4. 4. Způsob podle nároku 2 nebo 3, vyznačující se tím, že se pro krystalizací užije 55 alespoň jeden krystalizátor a alespoň jeden další krystalizátor se užije pro tavení krystalů,

   -6CZ 288630 B6 přičemž plynné médium po odpaření v prvním krystalizátoru se stlačuje a kondenzuje pro tavení krystalů v dalším krystalizátoru.
5. 5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že během tavícího procesu je do krystalizátoru dodávána vnější tepelná energie, a přebytečná energie se následně odvádí.
6. 6. Způsob podle nároku 5, v y z n a č u j í c í se tím, že vnější tepelná energie se dodává odpařováním kapalného média v přídavném odpařovači.
7. 7. Způsob podle nároku 5 nebo 6, vyznačující se tím, že přebytečná energie se · odvádí s pomocí přídavného kondenzoru (55).

   •
8. 8. Zařízení pro provádění způsobu podle některého z nároků 1 až 7, zahrnující alespoň jeden kiystalizátor (70) mající plášť (71), ve kterém je krystalizační prostor (74) oddělen od prostoru (80) pro chladicí médium stěnou (75), na které se mohou ukládat krystaly, a prostor (74) pro médium má alespoň jeden přívod (95) a jeden vývod (94) pro kapalné médium, vyznačující se tím, že plášť (71) je opatřen alespoň jedním spojením (96) pro přítok a odvádění plynné fáze média do prostoru (80) a z prostoru (80) pro médium a spojení (96) je propojeno s prostředky (33, 18, 28, 19, 29, 20, 30) pro nastavování tlaku plynné fáze v krystalizátoru.
9. 9. Zařízení podle nároku 8, vyznačující se tím, že má přídavný odpařovač (53).
10. 10. Zařízení podle nároku 9, vyznačující se tím, že má přídavný kondenzor (55).
11. 11. Zařízení podle některého z nároků 8ažl0, vyznačující se tím, že stěna (75) je tvořena alespoň jednou trubkou, přednostně uloženou vertikálně a uzavřenou na jednom konci (69), a že jsou zajištěny prostředky (87) pro přivádění kapalného média do oblasti uzavřeného konce (69), odkud může stékat ve filmu dolů po stěně.
12. 12. Zařízení podle některého z nároků 8 až 11, vyznačující se tím, že prostředkem pro dodávku kapalného média je stoupací potrubí (87).
13. 13. Zařízení podle některého z nároků 8 až 12, vyznačující se tím, že stoupací potrubí (87) je udržováno v odstupu od stěny (75) rozpěrami (91).
14. 14. Zařízení podle některého z nároků 8ažl3,vyznačující se tím, že zahrnuje řadu trubek, které jsou pevně připojeny k základně (85) a procházejí vzhůru skrze otvory (82) v rozdělovači desce (81), a je vytvořena mezera (83), kterou kapalná směs pro frakční krystalizací může téci dolů podél vnější stěny (76) a stěny (75).
15. 15. Zařízení podle nároku 14, vyznačující se tím, že stoupací potrubí (87) se rozkládá do oblasti pod rozdělovači deskou (81).
16. 16. Zařízení podle některého z nároků 8 až 15, vyznačující se tím, že spodní část stěny (75) je opatřena odkláněcím zařízením (88), např. odkláněcí trubkou pro stékající film, a mezi stěnou (75) a odkláněcím zařízením (88) je ponechána dutina (88').
17. 17. Zařízení podle některého z nároků 8 až 16, vyznačující se tím, že kryt (73) pláště (71) je umístěn nad rozdělovači deskou (81).