CZ171897A3 - Způsob a zařízení pro oddělování látky z kapalné směsi frakční krystalisací - Google Patents

Způsob a zařízení pro oddělování látky z kapalné směsi frakční krystalisací Download PDF

Info

Publication number
CZ171897A3
CZ171897A3 CZ971718A CZ171897A CZ171897A3 CZ 171897 A3 CZ171897 A3 CZ 171897A3 CZ 971718 A CZ971718 A CZ 971718A CZ 171897 A CZ171897 A CZ 171897A CZ 171897 A3 CZ171897 A3 CZ 171897A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
crystallizer
liquid medium
crystalliser
crystallization
environment
Prior art date
Application number
CZ971718A
Other languages
English (en)
Inventor
Rudolf Bischof
Original Assignee
Sulzer Chemtech Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sulzer Chemtech Ag filed Critical Sulzer Chemtech Ag
Publication of CZ171897A3 publication Critical patent/CZ171897A3/cs

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0063Control or regulation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Oblast techniky
Vynález se vztahuje na způsob a zařízení pro oddělování látky z kapalné směsi frakční krystalisaoí.
Dosavadní stav techniky
Navíc k obvyklým destilačním metodám nabývají krystalisační metody vzrůstající důležitost. Jsou pro to různé důvody. Jedna výhoda krystalisace například je, že látky citlivé na teplo je možno získat nebo vyčistit při nízkých teplotách. Také není zapotřebí drahá vakuová instalace, jako v případě vakuové destilace. V mnoha případech lze také dosáhnout vyšší čistoty než při des/tilaci.
Spis US—A—3 272 875 popisuje krystalisátor s trubkami, skrze které protéká chladivo a jejichž vnější stěny slouží jako krystalisační povrch. Chladící okruh je sekundární okruh a vede kapalné chladivo z vývodu oběhového čerpadla k jednomu konci trubek, pak skrze trubky a pak zpět do oběhového čerpadla. Tepelný výměník převádí chladící energii z primárního okruhu, tj. okruhu chladícího systému. Okruh výrobku vede od oběhového čerpadla výrobku ke vnějším stěnám trubek na jednom konci trubek a pak od druhého konce trubek k tepelnému výměníku a pak zpět k čerpadlu pro oběh výrobku.
• ·
- 2 Tepelný výměník v okruhu výrobku přijímá tepelnou energii od tepelného zdroje.
Když je v předchozím zmíněný krystalisátor v činnosti, vytváří se vrstva krystalů na vnějších stěnách trubek. Popis nedává žádné detaily, jak se vrstva krystalů odstraní. Je však známo, že po odvedení mateřského louhu z okruhu výrobku je možno vrstvu krystalů odtavit buď zvýšením teploty v chladícím okruhu, nebo zavedením a obíháním dříve získaného výrobku. Tepelná energie nutná pro tavení může být dodána tepelnými výměníky umístěnými v okruhu výrobku. Citovaný popis popisuje tento proces pouze v laboratorním měřítku.
Není žádná informace, jak lze popsanou metodu zavést do průmyslové praxe. Zvláště není žádná informace o mnohastupňové krystalisaci. Lze však vidět, že potřeba řady tepelných výměníků bude mít za důsledek drahé zařízení. V důsledku následných ztrát energie a vybraného způsobu činnosti, potřeba energie bude vysoká, a chladící energie je zvláště drahá.
Dlouho se usilovalo o snížení nákladnosti zařízení a energie požadované k frakční krystalisaci. Například ve spisu DE-A-17
69 123 se navrhuje chladit krystalisátor přímo prostředím chladícího zařízení, odváděním páry z prostoru v obalu krystalisátoru. Není však žádná informace jak tak činit v praxi, a také žádné přímo chlazené krystalisátory nevešly ve známost během 25 let poté, co citovaný popis byl publikován.
• «
V kontrastu ke krystalisátoru podle napočátku zmíněného spisu US-A-3 272 875, v krystalisátoru podle DE-A-1 769 123 jsou trubky chlazeny zevně a kapalná směs se dodává ve filmu skapávajícím dolů na vnitřek trubek. Také při mnohastupňové krystalisaci se krystalisátor nezajištuje pro každý stupeň. Namísto toho se mnohostupňová krystalisace uskutečňuje v rozdílných cyklech v jednom krystalisátoru. Aby se dále snížily energetické náklady, navrhuje se, aby teplo vznikající v kondensoru chladícího zařízení bylo částečně uchováno v prostředí ohřívací nádrže a později použito k tání krystalů, prostřednictvím tepelného výměníku v okruhu výrobku. Přebytečné teplo se má odvést do chladící vody, nebo v extrémních případech prostřednictvím druhého chladícího zařízení. Tato známá metoda má nevýhodu nákladného zařízení a energetických ztrát během ukládání a přeměny energie.
Dosud nepublikovaný spis EP-A-0 715 870 popisuje metodu oddělení látky z kapalné směsi frakóní krystalisaci, kde vrstva krystalů se ukládá na jednu stranu stěny, která je chlazená na druhé straně. Chlazení se uskutečňuje odpařováním prostředí a přizpůsobením tlaku plynné fáze prostředí v krystalisátoru, v souladu s teplotou požadovanou pro krystalisaci. Z druhé strany, vrstva krystalů je tavena nebo je opocena kondensací prostředí, které se dodává v plynné fázi, na stěně. V této činnosti se tlak plynné fáze řídí v souladu s teplotou požadovanou k tomuto účelu na stěně. Jestliže jsou přítomny alespoň dva krystalisátory, jeden krystalisátor může být použit pro krystalisaci a druhý «·· · «· ······ • · · ···*·· · • · · · · · · · · • ·····*' · · · « · · o « · · · ♦ · B «· · ··· c··· ·· · krystalisátor pro tavení vykrystalisované látky. Následně jeden krystalisátor působí jako kondensor a druhý krystalisátor působí jako odpařovač v chladícím stroji. V tomto případě se přímo využije jak chladící energie, tak i ztrátové teplo z chladícího stroje. To uspoří značnou energii ve srovnání se známou metodou.
Rovněž v metodě popsané ve spisu EP-A-0 715 870 se dodává přídavná tepelná energie, je li to nutné pro tavení vykrystalisované látky. Pro tento účel slouží přídavný odpařovač, který může být připojen trubkami a ventily k jednomu nebo více krystalisátorům, požadujícím přídavnou tepelnou energii. Například vykrystalisovaná látka se může tavit rychleji, než když jediná dosažitelná energie pochází z jiného krystalisátoru. Obecně, dosažitelnost vnější tepelné energie činí proces přizpůsobivější. Nevýhodou však je nákladné zařízení požadované jako trubky a kapalinové oddělovače pro chladící prostředí. Mohou také vznikat problémy vznikající z kondensace a následného vzedmutí kapaliny.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je zlepšit proces podle spisu EP-A-0 715 870, tak aby mohl být prováděn s menšími investicemi a energetickými náklady, a s větší spolehlivostí.
Tento problém je řešen způsobem podle podle nároku 1.
·· ··· 9 • 9 · 9 • · · · · • · ·
·.· »
• · • 9
Protože podle vynálezu se dodatečné teplo nedodává prostřednictvím odděleného přídavného odpařovače, ale dodává se prostředí v krystalisátoru, není třeba oddělený přídavný odpařovač a trubky od něho do krystalisátoru. To také vylučuje přidružené problémy, jako vzedmutí kapaliny a ztráty tlaku v trubkách.
Vynález se také vztahuje na zařízení podle nároku 6. V tomto zařízení je radiátor umístěn uvnitř krystalisátoru v jímce pro chladící prostředí. Alternativně by se radiátor mohl umístit do oddělené nádrže spojené s krystalisátorem, tak aby byl stejný tlak v krystalisátoru a v oddělené nádrži. Tato varianta je zvláště výhodná, když existující zařízení potřebuje obnovu, a v krystalisátoru není místo pro zahrnutí radiátoru.
S výhodou, napouštěcí a vypouštěcí zařízení pro plynné prostředí je umístěno prostoru pro prostředí v krystalisátoru, a má otvory směřující vzhůru, a kapkový oddělovač je umístěn v určité vzdálenosti nad vpouštěcím a vypouštěcím zařízením. To zabraňuje, aby kapky kapalného prostředí byly unášeny směrem ke kompresoru s odsávaným plynem.
Další výhody provedení vynálezu popsaného v nárocích budou zřejmé z následujícího popisu.
• · ·«· · · · · · · 9 ···· · *··· • 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9
9 9 9 9 9 9
9 999 9999 9 9 »
- 6 Přehled obrázků na výkresech
Obr. 1 je schéma chladicího systému podle vynálezu pro provoz s mnohostupňovou frakční krystalisací, a
Obr. 2 ukazuje krystalisátor, který je zvláště vhodný pro chladící systém jako na obr. 1.
Příklady provedení vynálezu
Vynález je zvláště výhodný pro mnohostupňovou krystalisací se dvěma nebo více krystalisátory. Vynález proto bude popsán s odkazem na příklad mnohostupňové krystalisace, ale není na to omezen. Protože provozy s mnohostupňovou krystalisací jsou dobře známé člověku zběhlému v oboru, není třeba uvádět detaily, jak je látka vedena v takových provozech. Místo toho je možno uvést odkaz na relevantní technickou literaturu, a na publikace zmíněné na počátku.
Obr. 1 ukazuje krystalisační provoz pro mnohostupňovou frakční krystalisací obsahující např. tři krystalisátory S-l, S-2 a S-3. Obvykle alespoň dva krystalisátory jsou současné v činnosti, jeden jako odpařovač a druhý jako kondensor chladící jednotky. Krystalisátor působí jako odpařovač během krystalisace a jako kondensor během tání. V provozu podle vynálezu se proto chladící stroj 11 neskládá z konvenční jednotky zahrnující kompresor 13 , odpařovač a kondensor.
Místo toho jsou odpařovač a kondensor odděleny od jednotky *' · • · · · • · · ·» · · · · · » · · · · · · · · • ·····» » · · ··· · • · · · · · f • · · ······· ·» f
- 7 11 a tvoří část krystalisátorů S-l. S-2 a S-3. To předpokládá, že v principu alespoň jeden krystalisátor vždy pracuje jako odpařovač, a alespoň jeden jiný jako kondensor, pokud není navíc dosažitelný přídavný kondensor nebo přídavný odpařovač. I když však řada krystalisátorů zároveň pracuje jako odpařovače nebo kondensory v různých stádiích procesu, teplota stěny, na které se krystaly tvoří nebo tají, se může udržovat různá pro každý krystalisátor. K tomu je pouze třeba řídit tlak plynné fáze prostředí v každém krystalisátorů v souladu s teplotou požadovanou na stěně.
Jestliže energie ohřevu požadovaná pro tavení krystalů je větší než ztrátové teplo během krystalisace, musí se dodat přídavné teplo. To se provádí v souladu s vynálezem dodáváním vnější tepelné energie prostředí krystalisátorů, jak podrobně popsáno v dalším.
Tlak plynného prostředí v krystalisátorech S-l, S-2, S-3 se řídí pomocí měřících a řídících zařízení PC-1. PC-2 a PC-3 připojených k vedením 25, 26 nebo 27, nařízený tlak se určí řídící jednotkou procesu 33.
Vedení 25 , 26, 27 vede od spojení 96 krystalisátorů S-l. S-2.
S-3 ke sběrnému vedení 23., které vede na výstupní stranu kompresoru 13.. Sběrné vedení 23 je na poměrně nízkém tlaku, např. 2 bary. Řídící ventily 28, 29, 30 mohou individuálně řídit tlak plynného prostředí v krystalisátorů, např. čpavku, během krystalisace. To určuje odpařovací teplotu prostředí,
I
« * které chladí potrubí 75 (obr. 2) krystalisátoru. Plynné prostředí může být vedeno od tlakové strany kompresoru 13.
skrze rozdělovači vedení 21 a pobočná vedení 15, 16, 17 do spojení 96 odpovídajícího krystalisátoru S-l, S-2, S-3.
Rozdělovači vedení 21 je na poměrně vysokém tlaku, např. 14 barů. Řídící ventily 18, 19, 20 v pobočných vedeních 15, 16, mohou individuálně řídit tlak plynného prostředí v odpovídajícím krystalisátoru S-l, S-2, S-3, když se taví krystaly. To určuje kondensační teplotu prostředí ohřívajícího potrubí krystalisátoru.
Nařízené hodnoty tlaku a následně teploty během krystalisace a tavení mohou být určeny řídící jednotkou procesu 33.
Kapalné prostředí ze sběrné nádrže 35 se může dodávat krystalisátorům S-l, S-2, S-3 vedením 39.. Kapalné prostředí ze sběrné nádrže 35’se připouští skrze vedení 39 do jímky 93, obr. 2, krystalisátorů S-l, S-2, S-3 řídícími ventily 40., 41, 42, které jsou řízeny řídícími a hladinu kapaliny měřícími zařízeními LC-1, LC-2, LC-3. Je možno zajistit čerpadlo 40 pro čerpání kapalného prostředí do krystalisátorů.
Sběrná nádrž 35., která je spojena se sací stranou kompresoru 13. je udržována na stálém tlaku řídícím a tlak měřícím zařízením PC-5 a ventilem 44. Sběrná nádrž 35 tak slouží jako ekonomizér. Tlak ve sběrné nádrži 35 je nařízen na optimální hodnotu jak pro dodávku kapalného prostředí do a zpětný tok od krystalisátoru.
• · · » φ · φ · · · φ · « φ « · · φ · φ φ * φφφφ φ φφφφ • *·«··* · « φ · · · φ • φ * · · · · «» φ »······ φ φ · _ g —
Pro potřebu krystalisace je jímka 93 odpovídajícího krystalisátoru S-l, S-2, S-3 plněna kapalným prostředím ze sběrné nádrže 35 skrze připojení 115. Každý krystalisátor 5 S-l, S-2, S-3 má své vlastní čerpadlo P-l, P-2, P-3 pro oběh chladidla od připojení 94 k připojení 95. Čerpadlo pracuje bez ohledu na tlak v kompresoru 13.. Množství v oběhu se tedy nemusí řídit a výkon čerpadla se nemění, když se sníží tlak během chlazení pro krystalisační proces. Rozdíl tlaku, který má být překonán čerpadlem, je určen jen statickou výškou a ztrátami tlaku v trubkách v okruhu.
Tak jak v předchozím, řídící jednotka procesu 33 je tím, co určuje, který krystalisátor nebo krystalisátory budou pracovat jako odpařovač, a následně který ventil nebo ventily 40, 41, 42 budou otevřené nebo zavřené.
Krystaly se mohou tavit v mnohem kratší době, než se vytvářejí. Jestliže tedy krystaly se mají v jednom krystalisátoru tavit, zatímco jiný krystalisátor se používá pro krystalisaci, tepelná vlna dodaná chladící jednotkou 11 nebude postačovat ke způsobení rychlejšího tavení než krystalisace. Musí tedy být dodáno vnější teplo. Pro potřebu dodávky přídavné vnější energie je v každém krystalisátoru pamatováno na radiátor. Každý odpovídající radiátor 53 (obr.
2) může pracovat např. na ztrátové páře skrze vedení 50 a ventil 52, 52.' , 52' ' . Ventil 52, 52.' , 52.' ' je řízen v souladu s nařízeným tlakem určeným řídící jednotkou procesu 33 a tlakem měřeným řídícím a tlak měřícím zařízením PC-1, PC-2 nebo PC-3. Výpustní připojení 114 odpovídajícího radiátoru 53 • · · · · je spojeno přes kapalinový oddělovač 117 k výpustnímu vedení kondensátu 119.
Je zajištěn přídavný kondensor 55 pro odvedení přebytečné tepelné energie. Přídavný kondensor 55 může být připojen k okruhu chladící vody vedeními 56, 58 a ventilem 57.
Alternativně je také možno zajistit kondensor chlazený vzduchem. Přídavný kondensor 55 je připojen k rozdělovacímu vedení 21 k odstranění z něj plynného prostředí a k jeho kondensování, je-li třeba méně ztrátového tepla, než právě dodává chladící jednotka. Ventil 57 je řízen měřícím a řídícím zařízením PC-4 a v souladu s nastaveným tlakem určeným řídící jednotkou procesu 33.. Prostředí zkapalněné přídavným kondensorem 55 může téci do nádrže 61, která slouží jako zásobník pro sběrnou nádrž 35. Odkaz LC-4 označuje hladinu kapaliny měřící a řídící zařízení, které řídí ventil 63. Dodávka kapalného prostředí z nádrže 61 do sběrné nádrže
35 tak probíhá přes ventil 63.
Krystalisátory S-l, S-2, S-3 mohou mít ve všech stupních stejnou konstrukci. Příklad provedení krystalisátoru je ukázán na obr. 2. Krystalisátor 70 v podstatě zahrnuje nádrž
71 uzavřenou víkem 73 nad rozdělovači mísou 81. Řada trubek (je ukázána jen jedna) je umístěna v nádrži 71. Vytvářejí stěnu, na které probíhá krystalisace. Kapalná směs může stékat v tenké vrstvě dolů po vnějších stěnách 76 trubek 75. Vstup 77 pro kapalnou směs je ve víku 73.. Rozdělovači mísa 81 má řadu otvorů 82, skrze které trubky 75 procházejí vzhůru, • · ·· ··· · ♦ · ** • » · ·««· ♦ · · « ··· · · · · · • ·····» · « * ··· » • · · · · · · • · » »······ *4 4
- 11 vrchní konce 69 trubek jsou zavřeny. Výstup 84 je na míse výrobku 85. Kapalné prostředí může znovu obíhat od výstupu 84
5 ke vstupu 77 známým způsobem s pomocí oběhového čerpadla
(neukázáno), neskončí. pokud se krystalisační proces v tomto stupni
Krystalisátor 70 může alternativně sloužit jako odpařovač a
jako kondensor. Proto každá trubka 75 obsahuje stoupací trubku 87, která se rozkládá do trubky 75 od šroubového spojení 89 zajištěného pro účely sestavování na desce stoupací trubky 90. Stoupací trubka 87 je středována v trubce 75 rozpěrami 91. Rozdělovač chladivá 92 je proveden v určité vzdálenosti od vrchního konce stoupací trubky 87 a zajišúuje, že prostředí užité jako chladivo stéká v tenké vrstvě dolů po vnitřní stěně 78 trubky 75, aby ji ochladilo. V tomto uspořádání rozdělovače chladivá 92 nejsou vrchní část trubky 75 ani rozdělovači 'mísa 81 chlazeny, takže kapalná směs může vždy téci bez zábran skrze štěrbinu 83. Jestliže však krystalisátor pracuje jako kondensor pro tavení krystalů, vrchní část trubky je také zahřívána prostředím kondensujícím v trubce 75. Na trubce 75 je provedena objímka 86 v určité vzdálenosti od přednostně zakřivené mísy výrobku 85, skládá se např. z kroužku upevněného na trubce, a je přizpůsobena k zabránění sklouznutí dolů krystalům formujícím se na trubce 75. Trubka 88., přednostně umístěná uvnitř trubky 75, pro odklonění stékajícího filmu, se rozkládá k objímce 86 a zabraňuje tvoření krystalů v oblasti pod objímkou 86.. Dutina
88 1 j® vytvořena mezi trubkou 75 a odkláněcí trubkou 88. Když • · · »··· krystalisátor pracuje jako kondensor, spodní část trubky 75
je rovněž zahřívána 5 stěně trubky 75. prostředím kondensuj ícím v dutině 88.' na
Během krystalisace, neodpařené prostředí nebo kondensované
prostředí vytvořené během tání nebo kondensace může odtékat
do jímky 93. Odtud může být kapalné prostředí vypuštěno skrze spojení 94 a odčerpáno ke spojení 95. Spojení 96 je pro vypouštění odpařeného prostředí během krystalisace a pro dodávání plynného prostředí, když jsou krystaly taveny.
Mělo by se poznamenat, že krystalisátor 70 je rozdělen mísou výrobku 85 na dvě komory 74, 80, mezi kterými může být značný rozdíl tlaku. Například krystalisační komora je obvykle na nebo slabě nad okolním tlakem, zatímco prostředí 80 je například na tlaku řádu 14 barů. Je velmi důležité zabránit prostředí, aby prosakovalo kamkoliv do komory výrobku 74.
Konstrukce krystalisátoru nevyžaduje žádná potenciálně prosakující šroubová spojení pro trubky krystalisátoru 75. Protože prostředí je vedeno stoupací trubkou 87 k vrchní části trubky 75., trubka 75 může být uzavřena svářením na vrchním konci 69. Na spodním konci může být trubka 75 navařena do mísy výrobku 85, který dále může být přivařen k obalu 72 nádrže 71. Svarová spojení tohoto druhu jsou plynotěsná během činnosti krystalisátoru. Další výhoda ukázané konstrukce je, že trubky 75 se mohou pohybovat volné v rozdělovači míse 81. Není tedy žádné risiko, že se trubka
75 poškodí, jestliže chlazení nebo ohřev selžou, a trubka se ·· * · · ·
- 13 následně zkrátí nebo roztáhne rozdílně od ostatních trubek.
Nyní popíšeme zvláštní návrh úpravy krystalisátoru 70 v komoře prostředí 80. Pod deskou stoupací trubky 90 je kapkový oddělovač 100 pro kapalné prostředí kapající z trubek 75 shora. Část trubky 101 umístěná soustředně v nádrži 71 obsahuje desku 103, trochu pod vrchním okrajem, spolupůsobící s částí trubky 101 k vytvoření válcového žlábku 105 pro přijetí kapajícího prostředí. Jedna nebo více trubek 107 vedou od žlabu 105 k jímce 93 pod perforovanou mísu 109. Vpouštécí a vypouštěcí zařízení 111 pro plynné prostředí, připojené ke spojení 96., je umístěno pod žlabem 105 a s výhodou zahrnuje křížení trubek se štěrbinami 112 nahoře.
Plynné prostředí vytvořené během krystalisace teče poměrně velkou rychlostí, kolem 9 m/sec, skrze kruhovou mezeru 110, a zachycené kapky kapalného prostředí padají na perforovanou mísu 109 a tečou do jímky 93. Plynné prostředí je naopak odkloněno vzhůru na perforované desce 109. Rychlost stoupajících plynů je poměrně nízká, kolem 0.25 m/sec. Na desce 109 jsou opět odkloněny dolů a mohou odtékat skrze zařízení lil a spojení 96. Kapkový oddělovač 100 zabraňuje unášení kapek směrem ke kompresoru 13 plynem nasávaným skrze spojení 96.
Jímka 93 , obsahující vstup 115 pro kapalné prostředí, je umístěna pod perforovanou mísou 109. Radiátor 53 je umístěn v jímce 93 a má vstupní spojení 113 pro páru a výpustní spojení
·· · · « · • · · · • · · * · • * · • · ·
- 14 114. Radiátor 53 je ve tvaru např. spirály trubek, nebo deskového tepelného výměníku. Je možno navrhnout krystalisátor tak, aby se umožnilo kapalnému prostředí stékat na radiátor 53.
Před tavením krystalů se přebytečné kapalné prostředí v jímce 93 vypustí za kontroly kapalinu měřícího a řídícího zařízení
LC-1, LC-2, nebo LC-3, až je radiátor ponořen jen částečně nebo vůbec ne do kapalného prostředí. Přenos kapalného prostředí do sběrné nádrže 35 se uskutečňuje tlakem v krystalisátoru.
Během tavení krystalů je možno podle požadavků zapnout příslušný radiátor 53.. Dodávka páry k odpovídajícímu radiátoru 53 je řízena tlak měřícím a řídícím zařízením PC-1, PC-2, PC-3, které působí na ventil 52., 52' , 52 ’ 1 .
Odpovídající výpustní spojení 114 pro kondensát je připojeno k výpustnímu vedení kondensátu 119 skrze větraný lapač kondensátu 117. To má za následek úplné vyprázdnění a zamezuje poškození mrazem.
Jsou možné různé modifikace, aniž by se opustila myšlenka 25 vynálezu. Jedna možnost, například, v krystalisátoru dle spisu DE-A-1 799 123 je rozstřikovat kapalné prostředí v krystalisátoru, aby se trubky zvlhčily zevně.
Vynález také není omezen na příklad krystalisace se 30 stékajícím filmem. Naopak, vynález lze použít na jiné ·· ···· • · · 4 4 4 4 4 4 4 • 4 4 · 4 444« • · 44 4 4 · · 4 · 4 4 4 4 • · 4 4 4 4 4
4 ······« 44 ·
- 15 krystalisační metody, tak jako na statickou krystalisaci. Například trubky 75 mohou být nahrazeny chladícími prvky v jiném rozložení.

Claims (14)

  1. 5 1. Způsob oddělování látky z kapalné směsi frakční krystalisací, vyznačující se tím, že vrstva krystalů v krystalisátoru (např. S-l) je uložena na jedné straně (76) stěny (75), přičemž druhá strana (78) stěny je chlazena odpařováním kapalného prostředí, tlak plynné fáze je
    10 řízen v souladu s teplotou požadovanou pro krystalisací, po které za účelem kondensace a/nebo tavení krystalové vrstvy je zmíněná druhá strana stěny zahřáta plynným prostředím vytvořeným odpařením během krystalisace v jiném krystalisátoru (např. S-2), a jeho tlak se řídí v souladu
    15 s teplotou požadovanou pro tavení, a v případě potřeby se dodává přídavná tepelná energie do nejprve zmíněného krystalisátoru pro odpaření kapalného prostředí.
  2. 2. Způsob podle nářoku 1, vyznačující se tím, 20 že přebytečná tepelná energie se následně odvede z prostředí prostřednictvím přídavného kondensoru (55).
  3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že kapalné prostředí pro odpařování pro potřebu
    25 krystalisace na stěně (78) je vedeno okruhem skrze krystalisátor.
  4. 4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že kapalné prostředí je čerpáno vzhůru z jímky (93)
    30 krystalisátoru a způsobí se jeho stékání v tenké vrstvě dolů φφ φφφφ • φ · φφ φ φ φ φ · φφφφ * φ φ · φ • «ΦΦΦΦ· φ φ · ··· · • φ · φ φ φ φ ·· φ ··· φφφφ' φφ φ
    - 17 po stěně.
  5. 5 5. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že kapalné prostředí je uloženo ve sběrné nádrži (35) a že tlak je udržován ve zmíněné nádrži tak, aby tlakový rozdíl mezi sběrnou nádrží (35) a odpovídajícím krystalisátorem (S-l, S-2, S-3) byl postačující
    10 pro odvedení kapalného prostředí na začátku krystalisace do krystalisátoru, a k odvedení kapalného prostředí z krystalisátoru do sběrné nádrže (35) na začátku kondensace nebo tavení.
    15
  6. 6. Zařízení zahrnující alespoň jeden krystalisátor (70) vyznačující se tím, že zahrnuje pouzdro (71), kde krystalisační komora (74) je oddělena od komory prostředí (80) stěnou (75), na kterou se mohou ukládat krystaly, a komora prostředí (80) má alespoň jeden vstup (95) a jeden
    20 výstup (94) pro kapalné prostředí a alespoň jedno spojení (96) pro vtékání a vytékání plynné fáze prostředí, a také zahrnuje prostředky (PC-1, PC-2, PC-3) pro řízení tlaku plynné fáze v krystalisátoru, a radiátor (53), přidružený ke krystalisátoru pro odpařování kapalného prostředí.
  7. 7. Zařízení podle nároku 6, vyznačující se tím, že radiátor (53) je umístěn v jímce (93) pro kapalné prostředí v krystalisátoru (70).
    30
  8. 8. Zařízení podle nároku 7, vyznačující ·· ·· ···· • · · · · • ····· · • · · ·· ·
    - 18 tím, že zahrnuje přídavný kondensor (55).
    5
  9. 9. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 6 až 8,vyznačující se tím, že vstupní a výstupní zařízení (111) pro plynné prostředí je umístěno v komoře pro prostředí (80) krystalisátoru a má vzhůru směřující otvory (112), a že kapkový oddělovač (100) je umístěn v určité vzdálenosti nad
  10. 10 vstupním a výstupním zařízením.
    10. Zařízení podle nároku 9, vyznačující se tím, že vstupní a výpustní zařízení (111) je ve tvaru zkřížení trubek, které má nahoře otvory ve tvaru průřezů
    15 (112).
  11. 11. Zařízení podle nároku 9 nebo 10, vyznačuj ící se tím, že kapkový oddělovač (100) zahrnuje sběrný žlab (105), umístěný soustředně v pouzdru krystalisátoru (71),
    20 a mající výpust (107) a okraj (101), který se rozkládá dolů přes dno žlabu (103), a kruhovou mezeru (110) vytvořenou mezi stěnou pouzdra (71) a kapkovým oddělovačem (100).
  12. 12. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 9 až 11, vyzná25 čující se tím, že v určité vzdálenosti pod vstupním a výstupním zařízením pro plynné prostředí (111) je umístěna perforovaná mísa (109).
  13. 13. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 6 až 12, vyzná30 čující se tím, že každý krystalisátor má čerpadlo • · · · · (p-l, P-2, P-3) pro vedení kapalného prostředí pro chlazení stěn, na kterých se mohou ukládat krystaly.
  14. 14. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 6 až 13, vyznačující se tím, že je zajištěna sběrná nádrž (35) pro kapalné prostředí, ve které může být udržován tlak prostředí prostřednictvím tlak měřícího a řídícího zařízení (PC-4) na takové hodnotě, že kapalné prostředí může být vedeno do krystalisátoru nebo sběrné nádrže (35) rozdílem tlaků mezi sběrnou nádrží (35) a odpovídajícím krystalisátorem (S-l, S-2, S-3) v závislosti na způsobu práce krystalisátoru.
CZ971718A 1996-06-05 1997-06-04 Způsob a zařízení pro oddělování látky z kapalné směsi frakční krystalisací CZ171897A3 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH141696 1996-06-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ171897A3 true CZ171897A3 (cs) 1998-03-18

Family

ID=4209944

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ971718A CZ171897A3 (cs) 1996-06-05 1997-06-04 Způsob a zařízení pro oddělování látky z kapalné směsi frakční krystalisací

Country Status (11)

Country Link
US (1) US6024793A (cs)
EP (1) EP0811410A1 (cs)
JP (1) JPH1057705A (cs)
KR (1) KR980000526A (cs)
AR (1) AR007400A1 (cs)
BR (1) BR9703473A (cs)
CA (1) CA2206757A1 (cs)
CZ (1) CZ171897A3 (cs)
MX (1) MXPA97004052A (cs)
PL (1) PL320359A1 (cs)
SG (1) SG54506A1 (cs)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0937489A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-25 Sulzer Chemtech AG Vorrichtung zur Trennung eines Stoffgemisches mittels statischer fraktionierter Kristallisation
EP1132488A1 (de) * 2000-03-07 2001-09-12 Va Tech Wabag AG Anlage mit Kühlkristallisatoren und Verfahren zum Betreiben der Anlage
TW200720418A (en) * 2005-07-18 2007-06-01 Shell Int Research Process for reducing the cloud point of a base oil
US7615036B2 (en) * 2006-05-11 2009-11-10 Kalypto Medical, Inc. Device and method for wound therapy
FR2981580B1 (fr) * 2011-10-20 2013-12-13 Saipem Sa Dispositif de collecte et de separation de liquides aqueux et/ou huileux et de liquide cryogenique
CA3053053C (en) 2017-03-20 2020-04-14 Lanzatech, Inc. A process and system for product recovery and cell recycle
BR112021015449A2 (pt) 2019-02-08 2021-10-05 Lanzatech, Inc. Métodos para recuperar produto a partir de um caldo de fermentação e para recuperar produto a partir de uma corrente enriquecida com produto
CN114042333B (zh) * 2021-11-24 2023-04-28 安徽纳百川药业有限公司 一种新型快速冷凝结晶的薄荷脑提取装置

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3404536A (en) * 1965-01-15 1968-10-08 Worthington Corp In situ flash freezing and washing of concentrated solutions
US3385074A (en) * 1965-01-15 1968-05-28 Worthington Corp Freeze crystallization, washing and remelting on a common rotary surface
US3272875A (en) * 1965-04-26 1966-09-13 Du Pont Surface crystallization process
AT279547B (de) * 1967-04-14 1970-03-10 Buchs Metallwerk Ag Verfahren und Vorrichtung zur Trennung oder Reinigung schmelzflüssiger, flüssiger oder gelöster Stoffe durch fraktioniertes Kristallisieren
GB1218743A (en) * 1967-06-01 1971-01-13 J & E Hall Ltd Improvements in liquid freezing and thawing apparatus
DE3203818A1 (de) * 1982-02-04 1983-08-11 Rütgerswerke AG, 6000 Frankfurt Verfahren und vorrichtung zur stofftrennung eines fluessigen gemisches durch fraktionierte kristallisation
US4799945A (en) * 1987-10-27 1989-01-24 Polar Spring Corporation Dual freezing chamber system and method for water purification
US4954151A (en) * 1989-01-10 1990-09-04 Polar Spring Corporation Method and means for optimizing batch crystallization for purifying water
TW304890B (cs) * 1994-12-08 1997-05-11 Sulzer Chemtech Ag

Also Published As

Publication number Publication date
JPH1057705A (ja) 1998-03-03
PL320359A1 (en) 1997-12-08
EP0811410A1 (de) 1997-12-10
MXPA97004052A (es) 2005-05-25
AR007400A1 (es) 1999-10-27
CA2206757A1 (en) 1997-12-05
KR980000526A (ko) 1998-03-30
SG54506A1 (en) 1998-11-16
US6024793A (en) 2000-02-15
BR9703473A (pt) 1999-02-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5700435A (en) Method and apparatus for separating a substance from a liquid mixture by fractional crystallization
JP2019507862A (ja) 熱交換器
US20040069014A1 (en) Multi-stage vacuum distilling, cooling and freezing processes and apparatuses for solution separation and seawater desalination
CZ171897A3 (cs) Způsob a zařízení pro oddělování látky z kapalné směsi frakční krystalisací
BRPI0809444B1 (pt) Método para destilação de um material inicial e instalação para realizar o referido método
EP0631799B1 (en) Vacuum concentrating plant
KR101301849B1 (ko) 부분부하 운전에 적합한 강하 경막 증발기 및 이러한구성에 필요한 방법
JP2004085192A (ja) 精製液体を製造する方法及び装置
US5438843A (en) Means for liquid purification by batch crystallization
US10427066B2 (en) Multi-stage distillation system, method for the operation thereof
FI84100B (fi) Foerfarande och anordning foer utnyttjande av vattnets frysningsvaerme som vaermekaella vid vaermepump.
US4641607A (en) Multistage evaporation boiling equipment
CN1178128A (zh) 利用分步结晶法从液体混合物中分离一种物质的方法和装置
FI72202C (fi) Foerfarande foer inledning av foeraongbar vaetska in i en evaporator.
US20220178596A1 (en) Condensers for heating and/or cooling systems
JPS6121701A (ja) フラツシユエバポレ−タ
RU2133221C1 (ru) Установка для вакуумного охлаждения алюминатных растворов
JP2000102701A (ja) 薄膜流下型真空蒸発濃縮装置の制御方法及び装置
JPH0225641B2 (cs)
JPH0557001B2 (cs)
GB2411131A (en) Multi-stage vacuum distilling process
HU191631B (en) Method for utilizing the heat energy of fluids particulatly water advantageously by heat pumps and apparatus for carrying out the method
JPH11118369A (ja) 伝熱面積および冷却温度可変の蒸留用コンデンサ
JPS58159801A (ja) 間接加圧式蒸発装置の制御方法

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic