CN107837559A - 结晶器 - Google Patents

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李鹏飞
刘庆荣
尤琳
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Abstract

一种结晶器包括第一换热部、第二换热部以及结晶室,结晶室设置在第一换热部和第二换热部之间,且具有进料口和出料口。第一换热部、第二换热部和结晶室形成套管结构。第一换热部的工作温度高于结晶室中的待结晶产品的结晶温度;而第二换热部能够在第一工作状态和第二工作状态之间切换,在第一工作状态下,第二换热部的工作温度低于待结晶产品的结晶温度,而在第二工作状态下,第二换热部的工作温度高于待结晶产品的结晶温度。本发明的结晶器可提高产品的纯度,并提高结晶提纯的效率。

Description

结晶器
技术领域
本发明涉及一种结晶器,具体涉及一种利用冷却原理来进行结晶的结晶器。本发明还公开了与该结晶器相关的结晶方法。
背景技术
在化工领域中,常用结晶器来对产品进行结晶提纯。结晶器的工作原理是,对呈流体状态的产品溶液进行冷却,使得产品溶液处于过饱和状态,从而发生结晶,然后再将剩余的溶液排出,从而得到结晶后的高纯度产品。通过结晶的方法,可以去除某些蒸馏方法无法去除的杂质。例如当杂质的沸点与产品的沸点相近时,就无法通过蒸馏的方法来去除杂质,此时可通过结晶的方法,将杂质与产品分离,以实现去除杂质的目的。
根据结晶工艺的类型,目前常用的结晶器可分为有搅拌结晶器和无搅拌结晶器。顾名思义,无搅拌结晶器在结晶过程中不对产品进行搅拌,其包括空气冷却式结晶器、强制换热结晶器等类型。无搅拌结晶器在产品冷却结晶的过程中不对产品进行搅拌,因此无需设置额外的搅拌设备,从而结晶器的结构简单,造价也低。但是,从另一方面来说,由于不对产品进行搅拌,而需要等待产品自然地冷却,因此无搅拌结晶器的结晶过程长,生产率低。而且,为了保证充分的结晶,需要有足够的传热面积,因而使得无搅拌结晶器的体积较大、占地面积也大。但即使将无搅拌结晶器的体积尽可能地做大,仍存在产品纯度偏低的问题。
与无搅拌结晶器相对应的,有搅拌结晶器通过对产品的搅拌,可提高传热效率,因此其生产率得到提高,且无需较大的传热面积,因而可实现小型化。但是,由于需要额外地设置搅拌装置,因此有搅拌结晶器的结构相对比较复杂,并且需要为搅拌装置提供动力,从而导致有搅拌结晶器的能耗较高。
因此,需要一种具有提高了的生产率和产品的提纯率,同时又结构简单、能耗低的结晶器。
发明内容
本发明是为解决以上所述现有技术的问题而作出的,其目的是提供一种结构简单、能耗低,同时又能够提高结晶生产率和结晶纯度的结晶器。
本发明的结晶器,其中,该结晶器包括:
至少一个第一换热部;
至少一个第二换热部;以及
至少一个结晶室,该结晶室设置在第一换热部和第二换热部之间,且具有进料口和出料口,其中结晶室在第一换热部和第二换热部中的一个的外侧围绕着第一换热部和换热部中的一个设置,而第一换热部和第二换热部中的另一个在结晶室外侧围绕结晶室设置;
其中,第一换热部的工作温度高于结晶室中的待结晶产品的结晶温度;以及
其中,第二换热部能够在第一工作状态和第二工作状态之间切换,在第一工作状态下,第二换热部的工作温度低于待结晶产品的结晶温度,而在第二工作状态下,第二换热部的工作温度高于待结晶产品的结晶温度。
由此可见,本发明的结晶器呈套管的结构。在结晶过程中,对结晶室的一侧进行冷却结晶,而其另一侧则被加热,从而使结晶只发生在结晶室的一侧壁面上。在对所得的产品进行检测之后发现,这样的结晶过程极大地提高了产品的结晶提纯度。实验表明,通过上述结构的结晶器的处理,最终得到的产品纯度最高可达99%以上。
本发明的结晶器没有搅拌设备,因此能耗低。进一步地,本发明的结晶器还可与其它工艺装置联用,利用其它工艺装置的余热,从而可进一步降低能耗。
而且,上述套管结构的结晶器结构简单,可进一步降低制造成本。
第一换热部和第二换热部可采取不同的形式,也可采取相同的形式。
例如,第一换热部包括电加热装置,而第二换热部则呈换热空腔的形式,且包括供换热介质流入和流出换热空腔的入口和出口。
再例如,第一换热部和第二换热部都呈换热空腔的形式,且各自包括供换热介质流入和流出换热空腔的入口和出口。
对于呈空腔形式的换热部,其中可设置有扰流元件。通过该扰流元件来增强换热效率。
扰流结构可选自如下结构中的至少一种:扰流挡块和扰流柱。
较佳地,在结晶室上安装有至少一个视镜。通过该视镜,可观察结晶室中的结晶过程,以帮助操作人员对结晶过程以及后续步骤的控制。
视镜可安装在结晶室的外侧壁上,也可安装在结晶室的端部。
附图说明
在附图中:
图1示出了本发明的结晶器的第一实施例的纵向剖视图。
图2是图1所示结晶器的俯视图。
图3示出了本发明的结晶器的第二实施例的纵向剖视图。
图4是图3所示结晶器的俯视图。
图5示出了本发明的结晶器的第三实施例的纵向剖视图。
图6是图5所示结晶器的俯视图。
具体实施方式
下面将参照图1~6对本发明的具体实施方式进行详细描述。应当了解,附图中所示的仅仅是本发明的较佳实施例,并不构成对本发明的范围的限制。本领域的技术人员可以在附图所示的较佳实施例的基础上对本发明进行各种显而易见的修改、变型、等效替换,并且在不相矛盾的前提下,在以下所描述的不同实施例中的技术特征可以任意组合,而这些都落在本发明的保护范围之内。
首先,结合图1~6来介绍本发明的结晶器1的结构。
图1示出了本发明的第一实施例的结晶器1纵向剖视图。图2是结晶器1的俯视图。结合图1和2可知,所示的结晶器1为套管结构,其中,包括位于中央的呈圆柱状的第一换热部10、围绕着第一换热部10的外壁设置的结晶室20、以及围绕着结晶室20的外部设置的第二换热部30。因此,在图1和2所示的结构中,结晶室20被夹在第一换热部10和第二换热部30之间。
结晶室20具有入料口21和出料口22。
第一换热部10可有多种实现形式。其中,第一换热部10的一种实现形式是电加热装置。或者,第一换热部10也可采取空腔的形式,可向第一换热部10的空腔内通入温度较高的加热介质,以对结晶室20与第一换热部10相邻的一侧进行加热。在第一换热部10呈空腔形式的情形中,在第一换热部10上设有第一换热部入口11和第一换热部出口12,供加热介质流入和流出第一换热部10。
第二换热部30呈空腔的形式,可选择性地向第二换热部30的空腔内通入加热介质或冷却介质,从而对结晶室20与第二换热部30相邻的那一侧进行加热或冷却。第二换热部30具有第二换热部入口31和第二换热部出口32,供加热介质或冷却介质流入和流出第二换热部。
在图1所示的结晶器1的优选结构中,用于加热的第一换热部10位于结晶室20的内侧,而既可加热又可冷却的第二换热部30位于结晶室20的外侧。这样,在进行冷却结晶时,结晶发生在结晶室20的与第二换热部30相邻的管壁上,而该管壁为结晶室20的径向外壁23,其表面积要大于结晶室20的与第一换热部10相邻的径向内壁24的表面积。由此,增加了结晶面积,从而可提高结晶效率。
此外,可选地,在结晶室20的进料口21和出料口22上设置控制装置(例如阀门),以控制产品的注入和排出。类似地,对于呈空腔形式的第一和第二换热部10、30来说,它们的换热部入口11、31和换热部出口12、32也可与流量控制装置相连接,以控制流经换热部10、30的腔室的换热介质(加热或冷却介质)的流量。
图3和4示出了本发明的第二实施例的结晶器100,其中图3示出了结晶器100的纵向剖视图,图4示出了结晶器100的俯视图。
在本发明的第二实施例中,呈套管结构的结晶器100从内向外依次包括第一换热部110、结晶室120和第二换热部130。与第一实施例不同的是,在第二实施例中,结晶室120上设置有至少一个视镜140。该视镜140设置在结晶室120的外侧壁上。可以通过该视镜140来观察结晶室120中的结晶过程。
较佳地,结晶室120可部分地暴露于第二换热部130之外,从而该暴露出的结晶室120的部分可用于安装视镜140。例如,结晶室120的纵向长度可小于第二换热部130的纵向长度,如图中所示的那样。这样,可在结晶室120暴露在外的端部处的外侧壁上设置视镜140。
图5和6示出了本发明的第三实施例的结晶器200,其中图5示出了结晶器200的纵向剖视图,图6示出了结晶器200的俯视图。
在本发明的第三实施例中,呈套管结构的结晶器200从内向外依次包括第一换热部210、结晶室220和第二换热部230。在第三实施例中,结晶室220上也安装有视镜240。与第二实施例不同的是,在第三实施例中,视镜240设置在结晶室220的端壁上。
以上对本发明的结晶器1、100、200的结构进行了详细说明。可以对上述较佳结构进行修改,而仍在本发明的保护范围之内。
例如,对于呈空腔形式的第一和第二换热部10、30,可以在空腔的内壁上设置扰流元件,例如在第一换热部10中可设置至少一个、较佳地多个扰流元件13,而在第二换热部30中也可设置至少一个、较佳地多个扰流元件33。图1中示意性地示出了设置在第一换热部10中的一个扰流元件13和设置在第二换热部30中的一个扰流元件33,本领域技术人员可知,也可包括多个扰流元件13、33。扰流元件13、33可以是扰流柱、扰流挡块等形式。
在以上描述中,处于结晶室20内侧的第一换热部10始终进行加热操作,而结晶室20外侧的第二换热部30则可在加热操作和冷却操作之间切换。当然,本领域技术人员可知,也可将结晶室20外侧的第二加热部30设置为始终进行加热操作,而结晶室20内侧的第一加热部10可在加热操作和冷却操作之间切换。
进一步地,在以上所述的套管式结晶器的结构中,包括一个结晶室20和分别位于其两侧的两个换热部。在此基础上,也可设置具有多个结晶室20的结晶器,并相应地设置多个第一换热部10和多个第二换热部30。并且,将这些结晶室20、第一换热部10和第二换热部30排列成每个结晶室20的两侧分别与一个第一换热部10和一个第二换热部30相邻。
进一步地,结晶器1、100、200还可包括多种其它的附加结构,以使结晶器的操作更加优化。例如,可在结晶器上连接氮气管路、真空管路和放空管路等。
其中,氮气管路通入结晶室中,可用于在结晶过程中对结晶室30提供微正压环境。进一步较佳地,在氮气管路上可设置压力表,用于监测结晶室内的压力。
真空管路用于在向结晶室充注物料前为结晶室提供负压、甚至真空的环境。放空口可用于对结晶室进行泄压。
在图中结晶器1、100、200被显示为具有圆形的截面,但结晶器也可具有其它截面形状,例如矩形等。第一换热部、结晶室、第二换热部的截面形状可以是如图所示的那样相同的,或者也可根据需要各自呈不同的截面形状。
下面将以第一实施例为例来描述本发明的结晶器1的操作方法:
首先,从进料口21将待结晶的产品注入结晶室20中。
接着,启动第一换热部10和第二换热部30。其中,第一换热部10进行加热操作,例如在电加热装置的情况下进行电加热,在空腔的情况下将加热介质通入第一换热部10的空腔中。同时,第二换热部30进行冷却操作,具体来说,将冷却介质通入第二换热部30的空腔中。由此,仅在结晶室20的外侧壁(邻近第二换热部30的那一侧)上发生结晶。
确认结晶完成之后(例如通过视镜来确认),将未结晶的物料从结晶室的出料口排出。
然后,在第一加热部10保持加热操作的同时,将第二加热部30也切换到加热操作模式,即,将加热介质通入第二加热部30的空腔中。由此,使结晶的产品熔化脱落。
从结晶室20排出并收集结晶提纯后的产品。

Claims (10)

1.一种结晶器,其特征在于,所述结晶器包括:
至少一个第一换热部;
至少一个第二换热部;以及
至少一个结晶室,所述结晶室设置在所述第一换热部和所述第二换热部之间,且具有进料口和出料口,其中所述结晶室在所述第一换热部和所述第二换热部中的一个的外侧围绕着所述第一换热部和所述第二换热部中的所述一个设置,而所述第一换热部和所述第二换热部中的另一个在所述结晶室外侧围绕所述结晶室设置;
其中,所述第一换热部的工作温度高于所述结晶室中的待结晶产品的结晶温度;以及
其中,所述第二换热部能够在第一工作状态和第二工作状态之间切换,在所述第一工作状态下,所述第二换热部的工作温度低于所述待结晶产品的结晶温度,而在所述第二工作状态下,所述第二换热部的工作温度高于所述待结晶产品的结晶温度。
2.如权利要求1所述的结晶器,其特征在于,
所述第一换热部包括电加热装置,以及
所述第二换热部呈换热空腔的形式,且包括供换热介质流入和流出所述换热空腔的入口和出口。
3.如权利要求2所述的结晶器,其特征在于,在所述第二换热部中设置有扰流元件。
4.如权利要求3所述的结晶器,其特征在于,所述扰流结构选自如下结构中的至少一种:扰流挡块和扰流柱。
5.如权利要求1所述的结晶器,其特征在于,
所述第一换热部和所述第二换热部呈换热空腔的形式,且各自包括供换热介质流入和流出所述换热空腔的入口和出口。
6.如权利要求5所述的结晶器,其特征在于,在所述第一换热部和/或所述第二换热部中设置有扰流元件。
7.如权利要求6所述的结晶器,其特征在于,所述扰流结构选自如下结构中的至少一种:扰流挡块和扰流柱。
8.如权利要求1所述的结晶器,其特征在于,在所述结晶室上安装有至少一个视镜。
9.如权利要求8所述的结晶器,其特征在于,所述视镜安装在所述结晶室的外侧壁上。
10.如权利要求8所述的结晶器,其特征在于,所述视镜安装在所述结晶室的端部。
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