SU1480844A1

SU1480844A1 - Аппарат дл очистки веществ дистилл цией и одновременной направленной кристаллизацией

Info

Publication number: SU1480844A1
Application number: SU874258175A
Authority: SU
Inventors: Григорий Захарович Блюм; Александр Моисеевич Вонсовский; Игорь Георгиевич Гах; Александр Ефимович Голуб; Александр Александрович Ефремов; Татьяна Борисовна Найда; Владимир Васильевич Суворов; Виктор Федорович Федосеев; Ольга Петровна Юдина
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ
Priority date: 1987-06-09
Filing date: 1987-06-09
Publication date: 1989-05-23

Abstract

Изобретение относитс к аппаратам дл получени веществ высокой степени чистоты и позвол ет повысить степень очистки. Аппарат дл очистки веществ дистил цией и одновременной направленной кристаллизацией содержит горизонтальный цилиндрический корпус 1 с охлаждающей рубашкой 3 и секционированной греющей рубашкой 6, размещенных в верхней и нижней част х корпуса 1 соответственно, наклонный лоток 9, желоб 13 и размещенный между ними с возможностью изменени угла наклона в диапазоне 5-25° относительно плоскости лотка 9 дополнительный лоток 12. Пар исходной жидкости кристаллизуетс на внутренней поверхности корпуса 1, прилегающей к охлаждающей рубашке 1, конденсант в виде флегмы стекает по наклонному лотку 9 в куб. После образовани кристаллического сло толщиной 3-5 мм в рубашку 3 подают теплоноситель дл оплавлени готового продукта. Полученный расплав готового продукта стекает по наклонному лотку 9, дополнительному лотку 12, попадает в желоб 13 и выводитс из аппарата. Изобретение позвол ет повысить степень очистки веществ дл жидкостной хроматографии и спектроскопии. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относитс к получению веществ высокой степени чистоты и может быть использовано дл очистки веществ от летучих компонентов путем дистилл ции и одновременной направленной кристаллизации..

Цель изобретени - повышение степени очистки за счет отвода летучих Iпримесей и флегмы,

Па фиг.1 изображен аппарат, общий вид; на фиг.2 - разрез Л-А на фиг.1.

Аппарат состоит из горизоптальног го цилиндрического корпуса 1, узла 2 кристаллизации паровой фазы с ох- лаждающей рубашкой 3. Хладагент или теплоноситель подаетс через штуцер 4 ввода и штуцер 5 вывода.

В нижней части аппарата предусмотрено устройство дл нагрева жидкости в виде секционированной рубашки 6, в секции которой теплоноситель иода- етс через распределительную гребенку (не показана) и штуцеры 7, а выводитс через штуцеры 8.

В средней части аппарата размещен наклонный обогреваемый лоток 9 дл оплавлени чешуек льда, предотвращени повторной кристаллизации оплав

л емого готового продукта и дл

направлени потока его к узлу отбора , который состоит из сильфона 10, системы рычагов 11, подвижного дополнительного лотка 12, приемного желоба 13 и штуцера 14.35

На этой же крышке аппарата предусмотрен штуцер 15 дл слива кубового остатка, на противоположной - штуцер 16 дл подачи в аппарат исходного продукта.40

На боковой поверхности аппарата в верхней части расположен штуцер 17 дл вывода легколетучих примесей, штуцер 18 ввода и штуцер 19 вывода теплоносител дл наклонного обогре- 45 ваемого лотка 9.

Аппарат работает следующим образом .

Исходна жидкость загружаетс в аппарат через штуцер 16. Открывают JQ подачу теплоносител через распределительную гребенку и штуцеры 7 в секции рубашки б, а через штуцер 18 - наклонный лоток 9. Одновременно открывают подачу хладагента в охлаж- 55 дающую рубашку 3 через штуцер 4.

Пар исходной жидкости взаимодействует с охлаждаемой поверхностью узла . кристаллизации и частично

0

5

0

5

0

5

0

5

Q 5

кристаллизуетс на ней. Незакристаллизовавша с часть конденсата в виде флегмы попадает на обогреваемый наклонный лоток 9, а по нему - на под- вижный дополнительный лоток 12, который в этот момент занимает положение, показанное на фиг.1 штриховой линией . Флегма, обогащенна примесными компонентами, попадает по лотку 12 в куб.

После образовани на охлаждаемой поверхности узла 2 кристаллизации кристаллического сло толщиной 3-5 мм подача теплоносител в секции греющей рубашки 6 прекращаетс , а в рубашку 3 начинают подавать теплоноситель дл оплавлени готового продукта . Полученный при оплавлении очищенного продукта расплав по обогреваемому лотку 9 стекает на дополнительный лоток 12, который в этот момент занимает положение дл отбора готового продукта. С дополнительного лотка 12 расплав готового продукта перетекает на приемный желоб 13 и выводитс из аппарата через штуцер 14.

При работе аппарата летучие примеси непрерывно отвод тс из паровой фазы в вакуумную линию через штуцер 17, а неиспаривша с часть жидкости, обогащенна т желолетучими примес ми , в виде кубового остатка отводитс через штуцер 15.

Изобретение позвол ет повысить степень очистки и получить растворители дл жидкостной хроматографии (диметилсульфоксид), дл спектроскопии (диоксан, диметилсз льфоксид) по влаге, кислотности, спектральным характеристикам, дл химических источников света (третичный бутиловый спирт) по влаге и кислотности.

Claims

1. Аппарат дл очистки веществ дистилл цией и одновременной направленной кристаллизацией, содержащий горизонтальный цилиндрический корпус, устройство дл нагрева жидкой фазы, узел кристаллизации и оплавлени готового продкта, наклонный лоток дл отвода флегмы и готового продукта, приемный желоб, штуцеры ввода исходного продукта, вывода готового про-- дукта, летучих примесей и кубового остатка, отличающийс тем, что, с целью повышени степени

314

очистки за счет отвода легколетучих примесей и флегмы, он снабжен дополнительным лотком, размещенным между наклонным лотком и желобом с возможностью изменени угла наклона относительно плоскости наклонного лотка в диапазоне 5-25 .

4

2. Аппарат по п. 1, отличающийс тем, что он снабжен охлаждающей рубашкой, размещенной в верхней части горизонтального цилиндрического корпуса, и секционированной греющей рубашкой, размещенной в нижней части корпуса.

t$

&

В

Фиё.г