SU1480844A1 - Apparatus for purifying substances simuitaneously by distillation and oriented cristallization - Google Patents
Apparatus for purifying substances simuitaneously by distillation and oriented cristallization Download PDFInfo
- Publication number
- SU1480844A1 SU1480844A1 SU874258175A SU4258175A SU1480844A1 SU 1480844 A1 SU1480844 A1 SU 1480844A1 SU 874258175 A SU874258175 A SU 874258175A SU 4258175 A SU4258175 A SU 4258175A SU 1480844 A1 SU1480844 A1 SU 1480844A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tray
- finished product
- substances
- distillation
- inclined tray
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к аппаратам дл получени веществ высокой степени чистоты и позвол ет повысить степень очистки. Аппарат дл очистки веществ дистил цией и одновременной направленной кристаллизацией содержит горизонтальный цилиндрический корпус 1 с охлаждающей рубашкой 3 и секционированной греющей рубашкой 6, размещенных в верхней и нижней част х корпуса 1 соответственно, наклонный лоток 9, желоб 13 и размещенный между ними с возможностью изменени угла наклона в диапазоне 5-25° относительно плоскости лотка 9 дополнительный лоток 12. Пар исходной жидкости кристаллизуетс на внутренней поверхности корпуса 1, прилегающей к охлаждающей рубашке 1, конденсант в виде флегмы стекает по наклонному лотку 9 в куб. После образовани кристаллического сло толщиной 3-5 мм в рубашку 3 подают теплоноситель дл оплавлени готового продукта. Полученный расплав готового продукта стекает по наклонному лотку 9, дополнительному лотку 12, попадает в желоб 13 и выводитс из аппарата. Изобретение позвол ет повысить степень очистки веществ дл жидкостной хроматографии и спектроскопии. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.The invention relates to apparatus for producing substances of high purity and allows for an increase in the degree of purification. The apparatus for cleaning substances by distillation and simultaneous directional crystallization contains a horizontal cylindrical body 1 with a cooling jacket 3 and a sectioned heating jacket 6 located in the upper and lower parts of the body 1, respectively, an inclined tray 9, a chute 13 and placed between them with the possibility of changing the angle slope in the range of 5-25 ° relative to the plane of the tray 9 additional tray 12. The vapor of the source liquid crystallizes on the inner surface of the housing 1 adjacent to the cooling jacket 1, condensation NT in the form of phlegm flows down the inclined tray 9 into a cube. After the formation of a crystalline layer with a thickness of 3-5 mm, coolant is fed into the jacket 3 to melt the finished product. The resulting melt of the finished product flows along an inclined tray 9, an additional tray 12, into the chute 13 and out of the apparatus. The invention improves the degree of purification of substances for liquid chromatography and spectroscopy. 1 hp f-ly, 2 ill.
Description
Изобретение относитс к получению веществ высокой степени чистоты и может быть использовано дл очистки веществ от летучих компонентов путем дистилл ции и одновременной направленной кристаллизации..The invention relates to the production of substances of high purity and can be used for the purification of substances from volatile components by distillation and simultaneous directional crystallization.
Цель изобретени - повышение степени очистки за счет отвода летучих Iпримесей и флегмы,The purpose of the invention is to increase the degree of purification due to removal of volatile impurities and phlegm,
Па фиг.1 изображен аппарат, общий вид; на фиг.2 - разрез Л-А на фиг.1.Pa figure 1 shows the apparatus, a general view; figure 2 is a section of the LA in figure 1.
Аппарат состоит из горизоптальног го цилиндрического корпуса 1, узла 2 кристаллизации паровой фазы с ох- лаждающей рубашкой 3. Хладагент или теплоноситель подаетс через штуцер 4 ввода и штуцер 5 вывода.The apparatus consists of a horizontal cylindrical body 1, a vapor phase crystallization unit 2 with a cooling jacket 3. The coolant or coolant is supplied through the nozzle 4 of the inlet and the nozzle 5 of the outlet.
В нижней части аппарата предусмотрено устройство дл нагрева жидкости в виде секционированной рубашки 6, в секции которой теплоноситель иода- етс через распределительную гребенку (не показана) и штуцеры 7, а выводитс через штуцеры 8.In the lower part of the apparatus, a device is provided for heating the liquid in the form of a sectioned jacket 6, in the section of which the coolant is iodine through a distribution comb (not shown) and fittings 7, and is discharged through fittings 8.
В средней части аппарата размещен наклонный обогреваемый лоток 9 дл оплавлени чешуек льда, предотвращени повторной кристаллизации оплавAn inclined heated tray 9 is placed in the middle of the apparatus to melt ice flakes, preventing the reflux from recrystallization
л емого готового продукта и дл finished product and for
направлени потока его к узлу отбора , который состоит из сильфона 10, системы рычагов 11, подвижного дополнительного лотка 12, приемного желоба 13 и штуцера 14.35directing its flow to the extraction unit, which consists of a bellows 10, a system of levers 11, a movable additional tray 12, a receiving trough 13 and a choke 14.35
На этой же крышке аппарата предусмотрен штуцер 15 дл слива кубового остатка, на противоположной - штуцер 16 дл подачи в аппарат исходного продукта.40On the same lid of the apparatus, a nozzle 15 is provided for discharging the bottom of the residue, on the opposite side - a nozzle 16 for feeding the original product into the apparatus.40
На боковой поверхности аппарата в верхней части расположен штуцер 17 дл вывода легколетучих примесей, штуцер 18 ввода и штуцер 19 вывода теплоносител дл наклонного обогре- 45 ваемого лотка 9.On the side surface of the apparatus in the upper part there is a fitting 17 for outputting volatile impurities, a fitting fitting 18 and a fitting 19 leading to a heat carrier for an inclined heated tray 9.
Аппарат работает следующим образом .The device works as follows.
Исходна жидкость загружаетс в аппарат через штуцер 16. Открывают JQ подачу теплоносител через распределительную гребенку и штуцеры 7 в секции рубашки б, а через штуцер 18 - наклонный лоток 9. Одновременно открывают подачу хладагента в охлаж- 55 дающую рубашку 3 через штуцер 4.The initial liquid is loaded into the apparatus through the fitting 16. Open the JQ supply of the heat transfer fluid through the distribution comb and fittings 7 in the shirt section b, and through the fitting 18 - the inclined tray 9. At the same time, open the refrigerant supply to the cooling jacket 3 through the fitting 4.
Пар исходной жидкости взаимодействует с охлаждаемой поверхностью узла . кристаллизации и частичноThe vapor of the original fluid interacts with the cooled surface of the node. crystallization and partially
00
5 five
0 0
5five
00
5five
00
5 five
Q 5 Q 5
кристаллизуетс на ней. Незакристаллизовавша с часть конденсата в виде флегмы попадает на обогреваемый наклонный лоток 9, а по нему - на под- вижный дополнительный лоток 12, который в этот момент занимает положение, показанное на фиг.1 штриховой линией . Флегма, обогащенна примесными компонентами, попадает по лотку 12 в куб.crystallizes on it. The non-crystallized part of the condensate in the form of phlegm falls on the heated inclined tray 9, and through it onto the movable additional tray 12, which at this moment takes the position shown in figure 1 by the dashed line. Phlegm, enriched with impurity components, enters the tray 12 in a cube.
После образовани на охлаждаемой поверхности узла 2 кристаллизации кристаллического сло толщиной 3-5 мм подача теплоносител в секции греющей рубашки 6 прекращаетс , а в рубашку 3 начинают подавать теплоноситель дл оплавлени готового продукта . Полученный при оплавлении очищенного продукта расплав по обогреваемому лотку 9 стекает на дополнительный лоток 12, который в этот момент занимает положение дл отбора готового продукта. С дополнительного лотка 12 расплав готового продукта перетекает на приемный желоб 13 и выводитс из аппарата через штуцер 14.After a crystalline layer with a thickness of 3-5 mm forms on the cooled surface of node 2, the flow of coolant to the section of heating jacket 6 is stopped, and coolant begins to be fed into jacket 3 to melt the finished product. The melt obtained during the reflow of the purified product along the heated tray 9 flows to an additional tray 12, which at this moment takes up the position for the selection of the finished product. From the additional tray 12, the melt of the finished product flows to the receiving chute 13 and is discharged from the apparatus through the nozzle 14.
При работе аппарата летучие примеси непрерывно отвод тс из паровой фазы в вакуумную линию через штуцер 17, а неиспаривша с часть жидкости, обогащенна т желолетучими примес ми , в виде кубового остатка отводитс через штуцер 15.When the apparatus is in operation, volatile impurities are continuously withdrawn from the vapor phase to the vacuum line through fitting 17, and not evaporating from the liquid enriched in heavy volatile impurities is discharged through fitting 15.
Изобретение позвол ет повысить степень очистки и получить растворители дл жидкостной хроматографии (диметилсульфоксид), дл спектроскопии (диоксан, диметилсз льфоксид) по влаге, кислотности, спектральным характеристикам, дл химических источников света (третичный бутиловый спирт) по влаге и кислотности.The invention makes it possible to increase the degree of purification and to obtain solvents for liquid chromatography (dimethyl sulfoxide), for spectroscopy (dioxane, dimethyl lipoxide) for moisture, acidity, spectral characteristics, for chemical light sources (tertiary butyl alcohol) for moisture and acidity.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874258175A SU1480844A1 (en) | 1987-06-09 | 1987-06-09 | Apparatus for purifying substances simuitaneously by distillation and oriented cristallization |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874258175A SU1480844A1 (en) | 1987-06-09 | 1987-06-09 | Apparatus for purifying substances simuitaneously by distillation and oriented cristallization |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1480844A1 true SU1480844A1 (en) | 1989-05-23 |
Family
ID=21309377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874258175A SU1480844A1 (en) | 1987-06-09 | 1987-06-09 | Apparatus for purifying substances simuitaneously by distillation and oriented cristallization |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1480844A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109529397A (en) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | One kind is sublimated crystallizer and method for crystallising |
-
1987
- 1987-06-09 SU SU874258175A patent/SU1480844A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Гельперин Н.И., Носов Г.А. Основы техники фракционной кристаллизации, М.: Хими , 1986, с. 110, рис. 3.13 Авторское свидетельство СССР № 1115769, кл. В 01 D 9/02, 1984. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109529397A (en) * | 2018-12-28 | 2019-03-29 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | One kind is sublimated crystallizer and method for crystallising |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7297236B1 (en) | Ethanol distillation process | |
| RU2525306C9 (en) | Device and method for continuous skimming separation of mix containing one or several alkanolamines | |
| SU578899A3 (en) | Method of continuous fractionation of tall oil | |
| GB2253689A (en) | Separating a multi-component feed stream using distillation and a controlled freezing zone | |
| JP2000334201A (en) | Continuous isolation of substance having comparatively high melting point by distillation | |
| KR100363276B1 (en) | Method and Apparatus for Separation of Pure Material from Liquid Mixture by Fractional Crystallization | |
| JPH02180602A (en) | Process and apparatus for extracting solid material using solvent | |
| US3975241A (en) | Distillation apparatus | |
| RU95121097A (en) | METHOD AND APPARATUS FOR ISOLATION OF SUBSTANCE FROM LIQUID MIXTURE BY FRACTIONAL CRYSTALLIZATION | |
| SU1480844A1 (en) | Apparatus for purifying substances simuitaneously by distillation and oriented cristallization | |
| JPS5925771B2 (en) | Purification method for high melting point compounds | |
| EP0183793A1 (en) | Wet and dry distillative freezing process for separating mixtures and apparatuses for use therein. | |
| CA2106411C (en) | Process for crystallizing melt with adiabatic cooling and apparatus for the same | |
| US2903859A (en) | Process and apparatus for separating gas mixtures | |
| US6024793A (en) | Method and device for separating a substance from a liquid mixture by fractional crystallization | |
| US3697387A (en) | Process and device for the purification of a mixture of organic substances of high molecular weight | |
| US997502A (en) | Process of evaporating liquids. | |
| US3686077A (en) | Process and apparatus for separating liquids | |
| RU2224573C1 (en) | Rectifying plant for tertiary amines purification | |
| RU2747430C1 (en) | Continuous distiller with single-stage separation of liquid mixture into fractions | |
| SU1115769A1 (en) | Apparatus for cleaning substances of oriented crystallization | |
| EP0044366A1 (en) | Distillative freezing process for separating close boiling mixtures | |
| US1967717A (en) | Process for purifying liquefied gases | |
| SU490851A1 (en) | Apparatus for separating metals by vacuum distillation | |
| SU850098A1 (en) | Multistage distillation apparatus |