JPH08217596A - ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜法および成膜装置 - Google Patents
ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜法および成膜装置Info
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- JPH08217596A JPH08217596A JP2195895A JP2195895A JPH08217596A JP H08217596 A JPH08217596 A JP H08217596A JP 2195895 A JP2195895 A JP 2195895A JP 2195895 A JP2195895 A JP 2195895A JP H08217596 A JPH08217596 A JP H08217596A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 剥離しにくく付着力の高いダイヤモンドライ
クカーボン膜（ＤＬＣ膜）を基材に形成するＤＬＣ膜の
成膜法および成膜装置を得ることを目的とする。 【構成】 ＤＬＣ膜と線膨脹係数差の大きい基材にＤＬ
Ｃ膜を形成する成膜法において、基材表面温度が一定に
なるまで基材をプラズマ洗浄工程４１と、ＲＦ供給を停
止しないで洗浄用ガスと成膜反応ガス交換工程４３と、
基材上にプラズマＣＶＤ法によりＤＬＣ膜形成工程４２
を備え、これらの工程４１，４３，４２において自己バ
イアスと放電電流の積は一定である。基材表面温度が一
定に保たれるので剥離が防止できる。
クカーボン膜（ＤＬＣ膜）を基材に形成するＤＬＣ膜の
成膜法および成膜装置を得ることを目的とする。 【構成】 ＤＬＣ膜と線膨脹係数差の大きい基材にＤＬ
Ｃ膜を形成する成膜法において、基材表面温度が一定に
なるまで基材をプラズマ洗浄工程４１と、ＲＦ供給を停
止しないで洗浄用ガスと成膜反応ガス交換工程４３と、
基材上にプラズマＣＶＤ法によりＤＬＣ膜形成工程４２
を備え、これらの工程４１，４３，４２において自己バ
イアスと放電電流の積は一定である。基材表面温度が一
定に保たれるので剥離が防止できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、耐摩耗性向上やガラ
スなどとの反応抑制などを目的とした保護膜として金
型、工具などに用いられるダイヤモンドライクカーボン
（以下、ＤＬＣという）膜の成膜法および成膜装置に関
するものである。
スなどとの反応抑制などを目的とした保護膜として金
型、工具などに用いられるダイヤモンドライクカーボン
（以下、ＤＬＣという）膜の成膜法および成膜装置に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にプラズマＣＶＤ（Chemical vapor
deposit）法により薄膜形成を行う場合、薄膜形成前に
基材の表面をプラズマ洗浄することにより膜と基材との
密着性を向上させる。基材表面のプラズマ洗浄は、放電
ガスとしてアルゴンなどの不活性ガスや、窒素ガス、水
素ガスなどが用いられ、その放電条件やプラズマ洗浄時
間は主に基材表面の洗浄度で決められていた。また、薄
膜形成時には、基材を加熱したり、あるいは冷却したり
するなど基材の温度を制御していた。
deposit）法により薄膜形成を行う場合、薄膜形成前に
基材の表面をプラズマ洗浄することにより膜と基材との
密着性を向上させる。基材表面のプラズマ洗浄は、放電
ガスとしてアルゴンなどの不活性ガスや、窒素ガス、水
素ガスなどが用いられ、その放電条件やプラズマ洗浄時
間は主に基材表面の洗浄度で決められていた。また、薄
膜形成時には、基材を加熱したり、あるいは冷却したり
するなど基材の温度を制御していた。
【０００３】図５は、特開平４−３７６１５号公報に示
された従来のプラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ膜の成膜装
置を示す図であり、図において、１１は真空チャンバ
ー、１２は排気口、１３は成膜の対象物である超硬型な
どの基材、１４はガス供給口、１５は基材のホルダーで
もある放電電極、１６は放電電極である。
された従来のプラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ膜の成膜装
置を示す図であり、図において、１１は真空チャンバ
ー、１２は排気口、１３は成膜の対象物である超硬型な
どの基材、１４はガス供給口、１５は基材のホルダーで
もある放電電極、１６は放電電極である。
【０００４】次に動作について説明する。基材１３をエ
タノール、アセトン中で超音波洗浄後、真空チャンバー
１１内の放電電極１５上に設置する。６０ｓｃｃｍでア
ルゴンガス（以下、Ａｒという）をガス供給口１４から
供給して排気口１２から排気する。基材１３は加熱しな
いで、圧力０．１Ｔｏｒｒ、高周波出力３０Ｗで１０分
間、基材１３の表面を洗浄する。洗浄後、１０ー6Ｔｏｒ
ｒまで真空引きして、ＣＨ4 とＨ2 をそれぞれ１５ｓｃ
ｃｍ、３０ｓｃｃｍで供給する。基材１３は加熱しない
で、圧力５×１０-2Ｔｏｒｒ、高周波出力４５ＷでＤＬ
Ｃ膜を形成する。
タノール、アセトン中で超音波洗浄後、真空チャンバー
１１内の放電電極１５上に設置する。６０ｓｃｃｍでア
ルゴンガス（以下、Ａｒという）をガス供給口１４から
供給して排気口１２から排気する。基材１３は加熱しな
いで、圧力０．１Ｔｏｒｒ、高周波出力３０Ｗで１０分
間、基材１３の表面を洗浄する。洗浄後、１０ー6Ｔｏｒ
ｒまで真空引きして、ＣＨ4 とＨ2 をそれぞれ１５ｓｃ
ｃｍ、３０ｓｃｃｍで供給する。基材１３は加熱しない
で、圧力５×１０-2Ｔｏｒｒ、高周波出力４５ＷでＤＬ
Ｃ膜を形成する。
【０００５】さらに、プラズマＣＶＤ法によりＤＬＣ膜
を形成する場合、電極に発生する自己バイアスにより膜
質を制御することが行われている。自己バイアスは、電
子とイオンでその移動度が異なるためＲＦ放電の場合、
駆動電極である放電電極１５側に発生する負の電圧のこ
とである。特開平３−１３１５０９号公報では、成膜中
の自己バイアスを制御して、ＤＬＣ膜の硬度、潤滑性、
応力、付着力などを制御することを示している。
を形成する場合、電極に発生する自己バイアスにより膜
質を制御することが行われている。自己バイアスは、電
子とイオンでその移動度が異なるためＲＦ放電の場合、
駆動電極である放電電極１５側に発生する負の電圧のこ
とである。特開平３−１３１５０９号公報では、成膜中
の自己バイアスを制御して、ＤＬＣ膜の硬度、潤滑性、
応力、付着力などを制御することを示している。
【０００６】ＤＬＣ膜は、その硬度が高い、表面平滑性
が高いため摩擦が小さいなどの特性から、金型などへの
保護膜として広く用いられている。特に、ガラス成形に
おいてはＤＬＣ膜により成形金型とガラスとの融着が抑
制されるため、ガラス成形金型の保護膜としてよく用い
られている。特開平２−８０３３１号公報では、ガラス
成形金型の保護膜としてＤＬＣ膜を用いた場合、高温で
ガラスとの融着を抑制するために、ＤＬＣ膜中の水素含
有量の深さ方向の分布を制御することが有効であること
を示す。その水素含有量の深さ方向分布の制御は、基材
温度を変化させることで行っている。
が高いため摩擦が小さいなどの特性から、金型などへの
保護膜として広く用いられている。特に、ガラス成形に
おいてはＤＬＣ膜により成形金型とガラスとの融着が抑
制されるため、ガラス成形金型の保護膜としてよく用い
られている。特開平２−８０３３１号公報では、ガラス
成形金型の保護膜としてＤＬＣ膜を用いた場合、高温で
ガラスとの融着を抑制するために、ＤＬＣ膜中の水素含
有量の深さ方向の分布を制御することが有効であること
を示す。その水素含有量の深さ方向分布の制御は、基材
温度を変化させることで行っている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来のＤＬＣ膜の成膜
法および成膜装置は以上のように構成されているので、
プラズマが直接、基材１３の表面に接するため、基材１
３の温度が時間とともに上昇した。この現象は基材１３
を加熱したり冷却したりするにも関わらずあった。特
に、自己バイアスを制御して成膜する場合は、その値が
大きくなるほどこの現象が顕著になった。また、プラズ
マ洗浄を実施しない場合にはＤＬＣ膜形成後の基材１３
の表面温度の変化が著しいが、プラズマ洗浄を実施する
場合においても、プラズマ洗浄工程とＤＬＣ膜形成工程
で放電条件が異なったり、あるいはＤＬＣ膜形成工程前
に放電ガスを洗浄用ガスから成膜反応ガスに交換する
際、整合回路の設定が変わるため一度放電を停止させる
ことが多く、やはり基材１３の表面温度が変化した。従
って、もともとプラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ膜は膜の
内部応力が大きいため、成膜中にこのように基材１３の
温度が変化すると、ＤＬＣ膜に熱応力が発生して膜剥が
れを引き起こすなどの問題点があった。
法および成膜装置は以上のように構成されているので、
プラズマが直接、基材１３の表面に接するため、基材１
３の温度が時間とともに上昇した。この現象は基材１３
を加熱したり冷却したりするにも関わらずあった。特
に、自己バイアスを制御して成膜する場合は、その値が
大きくなるほどこの現象が顕著になった。また、プラズ
マ洗浄を実施しない場合にはＤＬＣ膜形成後の基材１３
の表面温度の変化が著しいが、プラズマ洗浄を実施する
場合においても、プラズマ洗浄工程とＤＬＣ膜形成工程
で放電条件が異なったり、あるいはＤＬＣ膜形成工程前
に放電ガスを洗浄用ガスから成膜反応ガスに交換する
際、整合回路の設定が変わるため一度放電を停止させる
ことが多く、やはり基材１３の表面温度が変化した。従
って、もともとプラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ膜は膜の
内部応力が大きいため、成膜中にこのように基材１３の
温度が変化すると、ＤＬＣ膜に熱応力が発生して膜剥が
れを引き起こすなどの問題点があった。
【０００８】特に、ＷＣやＳＵＳなどのＤＬＣ膜と線膨
張係数差の大きい基材１３にＤＬＣ膜を形成するとき、
基材１３の表面温度の変化の影響が大きく、ＤＬＣ膜が
形成できないなどの問題点もあった。
張係数差の大きい基材１３にＤＬＣ膜を形成するとき、
基材１３の表面温度の変化の影響が大きく、ＤＬＣ膜が
形成できないなどの問題点もあった。
【０００９】この発明は、上記のような問題点を解消す
るためになされたものであり、基材に対して剥離しにく
く付着力の高いＤＬＣ膜の成膜法および成膜装置を得る
ことを目的とする。
るためになされたものであり、基材に対して剥離しにく
く付着力の高いＤＬＣ膜の成膜法および成膜装置を得る
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明に係るＤ
ＬＣ膜の成膜法は、基材表面温度が一定になるまで基材
をプラズマ洗浄した後に、プラズマＣＶＤ法によりＤＬ
Ｃ膜を基材に形成するものである。
ＬＣ膜の成膜法は、基材表面温度が一定になるまで基材
をプラズマ洗浄した後に、プラズマＣＶＤ法によりＤＬ
Ｃ膜を基材に形成するものである。
【００１１】請求項２の発明に係るＤＬＣ膜の成膜法
は、自己バイアスと放電電流の積が一定である放電条件
でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その際基材
表面温度が一定になるまで、基材をプラズマ洗浄した後
に、プラズマＣＶＤ法によりＤＬＣ膜を基材に形成する
ものである。
は、自己バイアスと放電電流の積が一定である放電条件
でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その際基材
表面温度が一定になるまで、基材をプラズマ洗浄した後
に、プラズマＣＶＤ法によりＤＬＣ膜を基材に形成する
ものである。
【００１２】請求項３の発明に係るＤＬＣ膜の成膜法
は、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材において、自
己バイアスと放電電流の積が一定である放電条件でプラ
ズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その際基材表面温
度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄した後、ＲＦ
（Radio frequency ）供給を停止しないで洗浄用ガスと
成膜反応ガスを交換して、基材上にＤＬＣ膜を形成する
ものである。
は、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材において、自
己バイアスと放電電流の積が一定である放電条件でプラ
ズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その際基材表面温
度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄した後、ＲＦ
（Radio frequency ）供給を停止しないで洗浄用ガスと
成膜反応ガスを交換して、基材上にＤＬＣ膜を形成する
ものである。
【００１３】請求項４の発明に係るＤＬＣ膜の成膜法
は、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材において、自
己バイアスと放電電流の積が一定である放電条件でプラ
ズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その際基材表面温
度が一定になるまで基材を水素ガスでプラズマ洗浄した
後、ＲＦ供給を停止しないで水素ガスと成膜反応ガスを
交換して、基材上にＤＬＣ膜を形成するものである。
は、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材において、自
己バイアスと放電電流の積が一定である放電条件でプラ
ズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その際基材表面温
度が一定になるまで基材を水素ガスでプラズマ洗浄した
後、ＲＦ供給を停止しないで水素ガスと成膜反応ガスを
交換して、基材上にＤＬＣ膜を形成するものである。
【００１４】請求項５の発明に係るＤＬＣ膜の成膜法
は、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材において、自
己バイアスと放電電流の積が一定である放電条件でプラ
ズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その際基材表面温
度が一定になるまで基材を水素ガスでプラズマ洗浄した
後、ＲＦ供給を停止しないで水素ガスおよび／または成
膜反応ガスの変化率を変えて水素ガスと成膜反応ガスを
交換して、基材上にＤＬＣ膜を形成するものである。
は、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材において、自
己バイアスと放電電流の積が一定である放電条件でプラ
ズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その際基材表面温
度が一定になるまで基材を水素ガスでプラズマ洗浄した
後、ＲＦ供給を停止しないで水素ガスおよび／または成
膜反応ガスの変化率を変えて水素ガスと成膜反応ガスを
交換して、基材上にＤＬＣ膜を形成するものである。
【００１５】請求項６の発明に係るＤＬＣ膜の成膜装置
は、基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄
ガスでプラズマ洗浄するために基材を載せる放電電極の
温度を温度測定部により測定し、ガス供給口からプラズ
マ洗浄ガスと成膜反応ガスを供給しガスの交換時にはＲ
Ｆ供給を停止せず、自己バイアスを自己バイアス測定部
により測定し、また放電電流を放電電流測定部により測
定して自己バイアスと放電電流の積が一定となるように
制御してプラズマ洗浄を行いＤＬＣ膜を形成するもので
ある。
は、基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄
ガスでプラズマ洗浄するために基材を載せる放電電極の
温度を温度測定部により測定し、ガス供給口からプラズ
マ洗浄ガスと成膜反応ガスを供給しガスの交換時にはＲ
Ｆ供給を停止せず、自己バイアスを自己バイアス測定部
により測定し、また放電電流を放電電流測定部により測
定して自己バイアスと放電電流の積が一定となるように
制御してプラズマ洗浄を行いＤＬＣ膜を形成するもので
ある。
【００１６】請求項７の発明に係るＤＬＣ膜の成膜装置
は、基材表面温度が一定になるまで基材を水素ガスでプ
ラズマ洗浄するために基材を載せる放電電極の温度を温
度測定部により測定し、ガス供給口から水素ガスと成膜
反応ガスを供給しガスの交換時にはＲＦ供給を停止せ
ず、自己バイアスを自己バイアス測定部により測定しま
た放電電流を放電電流測定部により測定して自己バイア
スと放電電流の積が一定となるように制御してプラズマ
洗浄を行いＤＬＣ膜を形成するものである。
は、基材表面温度が一定になるまで基材を水素ガスでプ
ラズマ洗浄するために基材を載せる放電電極の温度を温
度測定部により測定し、ガス供給口から水素ガスと成膜
反応ガスを供給しガスの交換時にはＲＦ供給を停止せ
ず、自己バイアスを自己バイアス測定部により測定しま
た放電電流を放電電流測定部により測定して自己バイア
スと放電電流の積が一定となるように制御してプラズマ
洗浄を行いＤＬＣ膜を形成するものである。
【００１７】
【作用】請求項１の発明におけるＤＬＣ膜の成膜法は、
基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄し、
基材表面温度を一定に保ちながらＤＬＣ膜を形成する。
基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄し、
基材表面温度を一定に保ちながらＤＬＣ膜を形成する。
【００１８】請求項２の発明におけるＤＬＣ膜の成膜法
は、自己バイアスと放電電流の積が一定になるような放
電条件でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その
際基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄
し、基材表面温度を一定に保ちながらＤＬＣ膜を形成す
る。
は、自己バイアスと放電電流の積が一定になるような放
電条件でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その
際基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄
し、基材表面温度を一定に保ちながらＤＬＣ膜を形成す
る。
【００１９】請求項３の発明におけるＤＬＣ膜の成膜法
は、自己バイアスと放電電流の積が一定になるような放
電条件でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その
際基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄
し、プラズマ洗浄工程から成膜工程に移る際にＲＦ供給
を停止しないで洗浄用ガスと成膜反応ガスを交換し、Ｄ
ＬＣ膜形成開始時の基材表面の温度が変化することなく
ＤＬＣ膜を形成する。
は、自己バイアスと放電電流の積が一定になるような放
電条件でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その
際基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ洗浄
し、プラズマ洗浄工程から成膜工程に移る際にＲＦ供給
を停止しないで洗浄用ガスと成膜反応ガスを交換し、Ｄ
ＬＣ膜形成開始時の基材表面の温度が変化することなく
ＤＬＣ膜を形成する。
【００２０】請求項４の発明におけるＤＬＣ膜の成膜法
は、自己バイアスと放電電流の積が一定になるような放
電条件でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その
際基材表面温度が一定になるまで基材を水素ガスでプラ
ズマ洗浄し、プラズマ洗浄工程から成膜工程に移る際に
ＲＦ供給を停止しないで水素ガスと成膜反応ガスを交換
し、ＤＬＣ膜形成開始時の基材表面の温度が変化するこ
となくＤＬＣ膜中での水素含有量を変化させてＤＬＣ膜
を形成する。
は、自己バイアスと放電電流の積が一定になるような放
電条件でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その
際基材表面温度が一定になるまで基材を水素ガスでプラ
ズマ洗浄し、プラズマ洗浄工程から成膜工程に移る際に
ＲＦ供給を停止しないで水素ガスと成膜反応ガスを交換
し、ＤＬＣ膜形成開始時の基材表面の温度が変化するこ
となくＤＬＣ膜中での水素含有量を変化させてＤＬＣ膜
を形成する。
【００２１】請求項５の発明におけるＤＬＣ膜の成膜法
は、自己バイアスと放電電流の積が一定になるような放
電条件でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その
際基材表面温度が一定になるまで基材を水素ガスでプラ
ズマ洗浄し、プラズマ洗浄工程から成膜工程に移る際に
ＲＦ供給を停止しないで水素ガスおよび／あるいは成膜
反応ガスの変化率を変えて水素ガスと成膜反応ガスを交
換し、ＤＬＣ膜形成開始時の基材表面の温度が変化する
ことなく、ＤＬＣ膜中での水素含有量を変化させてＤＬ
Ｃ膜を形成する。
は、自己バイアスと放電電流の積が一定になるような放
電条件でプラズマ洗浄工程と膜形成工程を実施し、その
際基材表面温度が一定になるまで基材を水素ガスでプラ
ズマ洗浄し、プラズマ洗浄工程から成膜工程に移る際に
ＲＦ供給を停止しないで水素ガスおよび／あるいは成膜
反応ガスの変化率を変えて水素ガスと成膜反応ガスを交
換し、ＤＬＣ膜形成開始時の基材表面の温度が変化する
ことなく、ＤＬＣ膜中での水素含有量を変化させてＤＬ
Ｃ膜を形成する。
【００２２】請求項６の発明におけるＤＬＣ膜の成膜装
置は、基材を載せる放電電極の温度を温度測定部により
測定して基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ
洗浄ガスでプラズマ洗浄し、ＲＦ供給を停止しないでプ
ラズマ洗浄ガスと成膜反応ガスを交換し、自己バイアス
測定部により測定した自己バイアスと放電電流測定部に
より測定した放電電流の積が一定となるように制御して
プラズマ洗浄を行いＤＬＣ膜を形成する。
置は、基材を載せる放電電極の温度を温度測定部により
測定して基材表面温度が一定になるまで基材をプラズマ
洗浄ガスでプラズマ洗浄し、ＲＦ供給を停止しないでプ
ラズマ洗浄ガスと成膜反応ガスを交換し、自己バイアス
測定部により測定した自己バイアスと放電電流測定部に
より測定した放電電流の積が一定となるように制御して
プラズマ洗浄を行いＤＬＣ膜を形成する。
【００２３】請求項７の発明におけるＤＬＣ膜の成膜装
置は、基材を載せる放電電極の温度を温度測定部により
測定して基材表面温度が一定になるまで基材を水素ガス
でプラズマ洗浄し、ＲＦ供給を停止しないで水素ガスと
成膜反応ガスを交換し、自己バイアス測定部により測定
した自己バイアスと放電電流測定部により測定した放電
電流の積が一定となるように制御してプラズマ洗浄を行
いＤＬＣ膜を形成する。
置は、基材を載せる放電電極の温度を温度測定部により
測定して基材表面温度が一定になるまで基材を水素ガス
でプラズマ洗浄し、ＲＦ供給を停止しないで水素ガスと
成膜反応ガスを交換し、自己バイアス測定部により測定
した自己バイアスと放電電流測定部により測定した放電
電流の積が一定となるように制御してプラズマ洗浄を行
いＤＬＣ膜を形成する。
【００２４】
実施例１．以下、この発明の一実施例を図について説明
する。図１はこの発明の実施例１ないし実施例５による
プラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ膜の成膜装置を示す図で
あり、従来技術である図５に示した相当部分には同一符
号を付してその説明を省略する。図において、１０は排
気系、１８は放電電極１５，１６に印加される高周波電
源、１９は絶縁板、２０は放電ガス（洗浄用ガス、成膜
反応ガス）、２１は放電電極１５の表面付近に埋め込ま
れた熱電対（温度測定部）、２２は自己バイアス測定回
路（自己バイアス測定部）、２３は高周波電流測定回路
（放電電流測定部）、２４は放電条件表示部である。
する。図１はこの発明の実施例１ないし実施例５による
プラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ膜の成膜装置を示す図で
あり、従来技術である図５に示した相当部分には同一符
号を付してその説明を省略する。図において、１０は排
気系、１８は放電電極１５，１６に印加される高周波電
源、１９は絶縁板、２０は放電ガス（洗浄用ガス、成膜
反応ガス）、２１は放電電極１５の表面付近に埋め込ま
れた熱電対（温度測定部）、２２は自己バイアス測定回
路（自己バイアス測定部）、２３は高周波電流測定回路
（放電電流測定部）、２４は放電条件表示部である。
【００２５】次に動作について説明する。基材１３を、
接地されていない駆動電極である放電電極１５に設置す
る。成膜装置内にある向かい合う平行平板の２つの放電
電極１５，１６に、高周波電源１８により高周波電圧が
印加される。放電ガス２０としては、例えばＨ2 、ＣＨ
4 、Ａｒを備えており、ガス供給口１４から供給され、
排気口１２から排気される。また、放電電極１５の表面
付近にある熱電対２１が、プラズマ発生中の放電電極１
５表面の温度をモニタする。自己バイアス測定回路２２
を用いて高周波放電により放電電極１５に発生する自己
バイアスを測定し、高周波電流測定回路２３を用いて放
電電流を測定し、測定された自己バイアスと放電電流の
積などの放電条件が放電条件表示部２４に表示される。
接地されていない駆動電極である放電電極１５に設置す
る。成膜装置内にある向かい合う平行平板の２つの放電
電極１５，１６に、高周波電源１８により高周波電圧が
印加される。放電ガス２０としては、例えばＨ2 、ＣＨ
4 、Ａｒを備えており、ガス供給口１４から供給され、
排気口１２から排気される。また、放電電極１５の表面
付近にある熱電対２１が、プラズマ発生中の放電電極１
５表面の温度をモニタする。自己バイアス測定回路２２
を用いて高周波放電により放電電極１５に発生する自己
バイアスを測定し、高周波電流測定回路２３を用いて放
電電流を測定し、測定された自己バイアスと放電電流の
積などの放電条件が放電条件表示部２４に表示される。
【００２６】実施例１では、ＤＬＣ膜と線膨張係数がよ
く似た基材に対してＤＬＣ膜を形成する場合について説
明する。例えば、膜質によって線膨張係数が異なるが線
膨張係数が２×１０-6／ＫであるＤＬＣ膜に対して、線
膨張係数が約３×１０-6／ＫであるＳｉの基材である。
く似た基材に対してＤＬＣ膜を形成する場合について説
明する。例えば、膜質によって線膨張係数が異なるが線
膨張係数が２×１０-6／ＫであるＤＬＣ膜に対して、線
膨張係数が約３×１０-6／ＫであるＳｉの基材である。
【００２７】図２は、実施例１における基材表面温度と
時間変化を示すグラフ図であり、この図において、横軸
は時間を、縦軸は基材表面温度を表し、４１はプラズマ
洗浄工程、４２は膜形成工程である。
時間変化を示すグラフ図であり、この図において、横軸
は時間を、縦軸は基材表面温度を表し、４１はプラズマ
洗浄工程、４２は膜形成工程である。
【００２８】まず、基材１３を放電電極１５に設置し
て、真空引き後、プラズマ洗浄用ガス（洗浄用ガス）と
してＡｒを３０ｓｃｃｍ供給し、圧力０．１３Ｔｏｒｒ
として、プラズマを生成する。放電条件は、自己バイア
スは−３００Ｖ、放電電流は２６０ｍＡである。この
際、プラズマ照射による放電電極１５の温度変化を熱電
対２１によりモニタして、基板表面の温度変化がなくな
るまで放電してプラズマ洗浄を続ける。特に基材温度を
ヒータなどで制御しない場合、この放電条件では２０分
程度で１２０℃程度で変化がなくなる。ここで、本来モ
ニタするべきものは成膜する基材１３の表面温度である
が、その測定は困難である。そこで放電電極１５の表面
温度をモニタして、その温度が一定になった時に、基材
１３から放電電極１５までの温度分布が一定となり、基
材１３の温度も一定になったと判断する。「表面温度が
一定になる」とは、例えばＤＬＣ膜形成時間を１０分程
度と考えた場合、基材表面温度の変化率が少なくとも１
℃／ｍｉｎ以下であることである。表面温度が一定にな
ったら、放電を停止して、プラズマ洗浄を終了する（プ
ラズマ洗浄工程４１）。そして、Ａｒの供給を停止して
ＣＨ4 （成膜反応ガス）を２０ｓｃｃｍ供給し、圧力を
０．１Ｔｏｒｒとして、プラズマを生成してＤＬＣ膜の
形成を開始する。この時の自己バイアスは、例えば−６
００Ｖ、放電電流は３００ｍＡ程度である（膜形成工程
４２）。なお、上記のプラズマ洗浄工程４１の供給ガス
流量、放電条件、プラズマ洗浄時間は膜形成工程４２の
放電条件から決定されるため、ＤＬＣ成膜条件に応じて
変える必要がある。
て、真空引き後、プラズマ洗浄用ガス（洗浄用ガス）と
してＡｒを３０ｓｃｃｍ供給し、圧力０．１３Ｔｏｒｒ
として、プラズマを生成する。放電条件は、自己バイア
スは−３００Ｖ、放電電流は２６０ｍＡである。この
際、プラズマ照射による放電電極１５の温度変化を熱電
対２１によりモニタして、基板表面の温度変化がなくな
るまで放電してプラズマ洗浄を続ける。特に基材温度を
ヒータなどで制御しない場合、この放電条件では２０分
程度で１２０℃程度で変化がなくなる。ここで、本来モ
ニタするべきものは成膜する基材１３の表面温度である
が、その測定は困難である。そこで放電電極１５の表面
温度をモニタして、その温度が一定になった時に、基材
１３から放電電極１５までの温度分布が一定となり、基
材１３の温度も一定になったと判断する。「表面温度が
一定になる」とは、例えばＤＬＣ膜形成時間を１０分程
度と考えた場合、基材表面温度の変化率が少なくとも１
℃／ｍｉｎ以下であることである。表面温度が一定にな
ったら、放電を停止して、プラズマ洗浄を終了する（プ
ラズマ洗浄工程４１）。そして、Ａｒの供給を停止して
ＣＨ4 （成膜反応ガス）を２０ｓｃｃｍ供給し、圧力を
０．１Ｔｏｒｒとして、プラズマを生成してＤＬＣ膜の
形成を開始する。この時の自己バイアスは、例えば−６
００Ｖ、放電電流は３００ｍＡ程度である（膜形成工程
４２）。なお、上記のプラズマ洗浄工程４１の供給ガス
流量、放電条件、プラズマ洗浄時間は膜形成工程４２の
放電条件から決定されるため、ＤＬＣ成膜条件に応じて
変える必要がある。
【００２９】この結果、ＤＬＣ膜形成中に基材の温度は
変化しないので、ＤＬＣ膜形成中の膜剥離が抑制され
る。
変化しないので、ＤＬＣ膜形成中の膜剥離が抑制され
る。
【００３０】実施例２．実施例２では、実施例１と同様
に、例えばＳｉなどのＤＬＣ膜と線膨張係数がよく似た
基材に対してＤＬＣ膜を形成する場合について説明す
る。実施例１と同様に、図２に示すプラズマ洗浄工程４
１と膜形成工程４２を実施する。
に、例えばＳｉなどのＤＬＣ膜と線膨張係数がよく似た
基材に対してＤＬＣ膜を形成する場合について説明す
る。実施例１と同様に、図２に示すプラズマ洗浄工程４
１と膜形成工程４２を実施する。
【００３１】まず、ＤＬＣ膜形成時の自己バイアスと放
電電流の積とプラズマ洗浄時の積が同様となる放電条件
でプラズマ洗浄する。例えば、ＤＬＣ膜形成時の放電条
件は、ＣＨ4 を２０ｓｃｃｍ流して、圧力を０．１Ｔｏ
ｒｒとした場合、自己バイアスが−６００Ｖ、放電電流
が３００ｍＡ程度である。洗浄用ガスとしてはＡｒを用
い、その自己バイアスと放電電流の積を上記のものと一
致させる。そのために、Ａｒを３０ｓｃｃｍ供給、反応
室圧力を０．１３Ｔｏｒｒとし、自己バイアスを−４５
０Ｖ、放電電流は３９０ｍＡとして実施する。この条件
で基材表面温度が一定になるまで、プラズマ洗浄を実施
する。その後、一度ＲＦ供給を停止してプラズマ洗浄を
終了する（プラズマ洗浄工程４１）。そして、放電ガス
をＡｒからＣＨ4 に切り替え、上記のＤＬＣ膜形成時の
放電条件でプラズマを生成しＤＬＣ膜の形成を開始し
て、ＤＬＣ膜を形成する（膜形成工程４２）。なお、上
記の供給ガス流量、放電条件はＤＬＣ膜形成時の放電条
件から決定されるため、ＤＬＣ膜形成条件に応じて変え
る必要がある。
電電流の積とプラズマ洗浄時の積が同様となる放電条件
でプラズマ洗浄する。例えば、ＤＬＣ膜形成時の放電条
件は、ＣＨ4 を２０ｓｃｃｍ流して、圧力を０．１Ｔｏ
ｒｒとした場合、自己バイアスが−６００Ｖ、放電電流
が３００ｍＡ程度である。洗浄用ガスとしてはＡｒを用
い、その自己バイアスと放電電流の積を上記のものと一
致させる。そのために、Ａｒを３０ｓｃｃｍ供給、反応
室圧力を０．１３Ｔｏｒｒとし、自己バイアスを−４５
０Ｖ、放電電流は３９０ｍＡとして実施する。この条件
で基材表面温度が一定になるまで、プラズマ洗浄を実施
する。その後、一度ＲＦ供給を停止してプラズマ洗浄を
終了する（プラズマ洗浄工程４１）。そして、放電ガス
をＡｒからＣＨ4 に切り替え、上記のＤＬＣ膜形成時の
放電条件でプラズマを生成しＤＬＣ膜の形成を開始し
て、ＤＬＣ膜を形成する（膜形成工程４２）。なお、上
記の供給ガス流量、放電条件はＤＬＣ膜形成時の放電条
件から決定されるため、ＤＬＣ膜形成条件に応じて変え
る必要がある。
【００３２】この結果、ＤＬＣ膜形成中に基材の温度は
変化しないので、ＤＬＣ膜形成中の膜剥離が抑制され
る。
変化しないので、ＤＬＣ膜形成中の膜剥離が抑制され
る。
【００３３】実施例３．実施例３では、ＤＬＣ膜との線
膨張係数差が大きい基材に対してＤＬＣ膜を形成する場
合について説明する。例えば、線膨張係数が約８×１０
-6／ＫであるＷＣの基材である。
膨張係数差が大きい基材に対してＤＬＣ膜を形成する場
合について説明する。例えば、線膨張係数が約８×１０
-6／ＫであるＷＣの基材である。
【００３４】図３はこの発明の実施例３による基材表面
温度、洗浄用ガス流量と成膜反応ガス流量の時間変化を
示すグラフ図であり、図において、横軸は時間を、縦軸
は基材表面温度、洗浄用ガス流量と成膜反応ガス流量を
表し、４１はプラズマ洗浄工程、４３はガス交換工程、
４２は膜形成工程である。
温度、洗浄用ガス流量と成膜反応ガス流量の時間変化を
示すグラフ図であり、図において、横軸は時間を、縦軸
は基材表面温度、洗浄用ガス流量と成膜反応ガス流量を
表し、４１はプラズマ洗浄工程、４３はガス交換工程、
４２は膜形成工程である。
【００３５】まず、ＤＬＣ膜形成時の自己バイアスと放
電電流の積とプラズマ洗浄時の積が同様となる放電条件
でプラズマ洗浄する。例えば、ＤＬＣ膜形成時の放電条
件は、ＣＨ4 を２０ｓｃｃｍ流して、圧力を０．１Ｔｏ
ｒｒとした場合、自己バイアスが−６００Ｖ、放電電流
が３００ｍＡ程度である。洗浄用ガスとしてＡｒを用い
る。自己バイアスと放電電流の積を上記のものと一致さ
せるには、Ａｒを３０ｓｃｃｍ供給、反応室圧力を０．
１３Ｔｏｒｒとし、自己バイアスを−４５０Ｖ、放電電
流は３９０ｍＡとして実施する。この条件で基材表面温
度が一定になるまで、プラズマ洗浄を実施する（プラズ
マ洗浄工程４１）。その後、ＲＦ供給を停止することな
く、放電ガスをＡｒからＣＨ4 に切り替え、放電ガスの
交換を開始する。例えば、Ａｒは３０ｓｃｃｍ／ｍｉｎ
で減少、ＣＨ4 は２０ｓｃｃｍ／ｍｉｎで増加と一定の
速度でそれぞれのガス供給量を変化させる。この時、圧
力や放電ガス比が変化するため、放電電力や整合回路な
どを操作することにより常に自己バイアスと放電電流の
積が一定になるよう制御しながら放電ガスを交換する
（ガス交換工程４３）。その後ＤＬＣ膜を形成する（膜
形成工程４２）。なお、上記の供給ガス流量、放電条件
はＤＬＣ膜形成時の放電条件から決定されるため、ＤＬ
Ｃ膜形成条件に応じて変える必要がある。
電電流の積とプラズマ洗浄時の積が同様となる放電条件
でプラズマ洗浄する。例えば、ＤＬＣ膜形成時の放電条
件は、ＣＨ4 を２０ｓｃｃｍ流して、圧力を０．１Ｔｏ
ｒｒとした場合、自己バイアスが−６００Ｖ、放電電流
が３００ｍＡ程度である。洗浄用ガスとしてＡｒを用い
る。自己バイアスと放電電流の積を上記のものと一致さ
せるには、Ａｒを３０ｓｃｃｍ供給、反応室圧力を０．
１３Ｔｏｒｒとし、自己バイアスを−４５０Ｖ、放電電
流は３９０ｍＡとして実施する。この条件で基材表面温
度が一定になるまで、プラズマ洗浄を実施する（プラズ
マ洗浄工程４１）。その後、ＲＦ供給を停止することな
く、放電ガスをＡｒからＣＨ4 に切り替え、放電ガスの
交換を開始する。例えば、Ａｒは３０ｓｃｃｍ／ｍｉｎ
で減少、ＣＨ4 は２０ｓｃｃｍ／ｍｉｎで増加と一定の
速度でそれぞれのガス供給量を変化させる。この時、圧
力や放電ガス比が変化するため、放電電力や整合回路な
どを操作することにより常に自己バイアスと放電電流の
積が一定になるよう制御しながら放電ガスを交換する
（ガス交換工程４３）。その後ＤＬＣ膜を形成する（膜
形成工程４２）。なお、上記の供給ガス流量、放電条件
はＤＬＣ膜形成時の放電条件から決定されるため、ＤＬ
Ｃ膜形成条件に応じて変える必要がある。
【００３６】この結果、特にＤＬＣ膜形成初期での基材
温度変化が抑制され、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい
基材に対しても、界面での膜応力が低減され剥離のない
膜が形成できる。
温度変化が抑制され、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい
基材に対しても、界面での膜応力が低減され剥離のない
膜が形成できる。
【００３７】実施例４．実施例４では、実施例３と同様
に、例えばＷＣなどのＤＬＣ膜との線膨張係数差が大き
い基材に対してＤＬＣ膜を形成する場合について説明す
る。実施例３と同様に、図３に示すプラズマ洗浄工程４
１、ガス交換工程４３と膜形成工程４２を実施する。
に、例えばＷＣなどのＤＬＣ膜との線膨張係数差が大き
い基材に対してＤＬＣ膜を形成する場合について説明す
る。実施例３と同様に、図３に示すプラズマ洗浄工程４
１、ガス交換工程４３と膜形成工程４２を実施する。
【００３８】まず、ＤＬＣ膜形成時の自己バイアスと放
電電流の積とプラズマ洗浄時の積が同様となる放電条件
でプラズマ洗浄する。例えば、ＤＬＣ膜形成時の放電条
件は、ＣＨ4 を２０ｓｃｃｍ流して、圧力を０．１Ｔｏ
ｒｒとした場合、自己バイアスが−６００Ｖ、放電電流
が３００ｍＡ程度である。洗浄用ガスとして水素ガス
（Ｈ2 ）を用い、自己バイアスと放電電流の積を上記の
ものと一致させる。Ｈ2を１００ｓｃｃｍ供給、反応室
圧力を０．２５Ｔｏｒｒとし、自己バイアスを−５２０
Ｖ、放電電流を３５０ｍＡとして実施する。この条件で
基材表面温度が一定になるまで、プラズマ洗浄する（プ
ラズマ洗浄工程４１）。その後、ＲＦ供給を停止するこ
となく、放電ガスをＨ2 からＣＨ4 に切り替え、放電ガ
スの交換を開始する。この時、Ｈ2 とＣＨ4 のガス交換
工程時間を変化させてＤＬＣ膜中の水素含有量の変化す
る層の膜厚を制御する。例えば、Ｈ2 は５０ｓｃｃｍ／
ｍｉｎで減少、ＣＨ4 は１０ｓｃｃｍ／ｍｉｎで増加、
と一定の速度でそれぞれのガス供給量を変化させる。そ
の際には、放電電力と整合回路を操作することにより常
に自己バイアスと放電電流の積が一定になるよう制御し
ながら放電ガスを交換する（ガス交換工程４３）。その
後、ＤＬＣ膜を形成する（膜形成工程４１）。なお、上
記の供給ガス流量、放電条件はＤＬＣ膜形成時の放電条
件から決定されるため、ＤＬＣ膜形成条件に応じて変え
る必要がある。
電電流の積とプラズマ洗浄時の積が同様となる放電条件
でプラズマ洗浄する。例えば、ＤＬＣ膜形成時の放電条
件は、ＣＨ4 を２０ｓｃｃｍ流して、圧力を０．１Ｔｏ
ｒｒとした場合、自己バイアスが−６００Ｖ、放電電流
が３００ｍＡ程度である。洗浄用ガスとして水素ガス
（Ｈ2 ）を用い、自己バイアスと放電電流の積を上記の
ものと一致させる。Ｈ2を１００ｓｃｃｍ供給、反応室
圧力を０．２５Ｔｏｒｒとし、自己バイアスを−５２０
Ｖ、放電電流を３５０ｍＡとして実施する。この条件で
基材表面温度が一定になるまで、プラズマ洗浄する（プ
ラズマ洗浄工程４１）。その後、ＲＦ供給を停止するこ
となく、放電ガスをＨ2 からＣＨ4 に切り替え、放電ガ
スの交換を開始する。この時、Ｈ2 とＣＨ4 のガス交換
工程時間を変化させてＤＬＣ膜中の水素含有量の変化す
る層の膜厚を制御する。例えば、Ｈ2 は５０ｓｃｃｍ／
ｍｉｎで減少、ＣＨ4 は１０ｓｃｃｍ／ｍｉｎで増加、
と一定の速度でそれぞれのガス供給量を変化させる。そ
の際には、放電電力と整合回路を操作することにより常
に自己バイアスと放電電流の積が一定になるよう制御し
ながら放電ガスを交換する（ガス交換工程４３）。その
後、ＤＬＣ膜を形成する（膜形成工程４１）。なお、上
記の供給ガス流量、放電条件はＤＬＣ膜形成時の放電条
件から決定されるため、ＤＬＣ膜形成条件に応じて変え
る必要がある。
【００３９】この結果、特にＤＬＣ膜形成初期での基材
温度変化が抑制された上、膜中の水素含有量を界面から
徐々に減少させる構造を実現でき、ＤＬＣ膜と線膨張係
数差の大きい基材に対しても付着力の高いＤＬＣ膜を形
成できる。
温度変化が抑制された上、膜中の水素含有量を界面から
徐々に減少させる構造を実現でき、ＤＬＣ膜と線膨張係
数差の大きい基材に対しても付着力の高いＤＬＣ膜を形
成できる。
【００４０】実施例５．実施例５では、実施例３と実施
例４と同様に、例えばＷＣなどのＤＬＣ膜との線膨張係
数差が大きい基材に対してＤＬＣ膜を形成する場合につ
いて説明する。
例４と同様に、例えばＷＣなどのＤＬＣ膜との線膨張係
数差が大きい基材に対してＤＬＣ膜を形成する場合につ
いて説明する。
【００４１】図４はこの発明の実施例５による基材表面
温度、水素ガス流量と成膜反応ガス流量の時間変化を示
すグラフ図であり、この図において、横軸は時間を、縦
軸は基材表面温度、水素ガス流量と成膜反応ガス流量を
表し、４１はプラズマ洗浄工程、４３はガス交換工程、
４２は膜形成工程である。
温度、水素ガス流量と成膜反応ガス流量の時間変化を示
すグラフ図であり、この図において、横軸は時間を、縦
軸は基材表面温度、水素ガス流量と成膜反応ガス流量を
表し、４１はプラズマ洗浄工程、４３はガス交換工程、
４２は膜形成工程である。
【００４２】まず、ＤＬＣ膜形成時の自己バイアスと放
電電流の積とプラズマ洗浄時の積が同様となる放電条件
でプラズマ洗浄する。例えば、ＤＬＣ膜形成時の放電条
件は、ＣＨ4 を２０ｓｃｃｍ流して、圧力を０．１Ｔｏ
ｒｒとした場合で、自己バイアスが−６００Ｖ、放電電
流が３００ｍＡ程度である。洗浄用ガスとしてＨ2 を用
い、その自己バイアスと放電電流の積を上記のものと一
致させる。Ｈ2 を１００ｓｃｃｍ供給、反応室圧力を
０．２５Ｔｏｒｒとし、自己バイアスを−５２０Ｖ、放
電電流を３５０ｍＡとして実施する。この条件で基材表
面温度が一定になるまで、プラズマ洗浄する（プラズマ
洗浄工程４１）。その後、ＲＦ供給を停止することな
く、放電ガスをＨ2 からＣＨ4 に切り替え、放電ガスの
交換を開始する。この時、Ｈ2 とＣＨ4 のガス交換時間
を変化させてＤＬＣ膜中の水素含有量の深さ方向分布を
制御する。例えば、図４のガス交換工程４３に示すよう
に、ＣＨ4 は１３ｓｃｃｍ／ｍｉｎの一定の速度で増
加、一方、Ｈ2 は５０ｓｃｃｍ／ｍｉｎと１００ｓｃｃ
ｍ／ｍｉｎの２段階でガス供給量を減少させる。その際
には、放電電力と整合回路を操作することにより常に自
己バイアスと放電電流の積が一定になるよう制御しなが
ら放電ガスを交換する（ガス交換工程４３）。その後、
ＤＬＣ膜を形成する（膜形成工程４１）。なお、上記の
供給ガス流量、放電条件はＤＬＣ膜形成時の放電条件か
ら決定されるため、ＤＬＣ膜形成条件に応じて変える必
要がある。
電電流の積とプラズマ洗浄時の積が同様となる放電条件
でプラズマ洗浄する。例えば、ＤＬＣ膜形成時の放電条
件は、ＣＨ4 を２０ｓｃｃｍ流して、圧力を０．１Ｔｏ
ｒｒとした場合で、自己バイアスが−６００Ｖ、放電電
流が３００ｍＡ程度である。洗浄用ガスとしてＨ2 を用
い、その自己バイアスと放電電流の積を上記のものと一
致させる。Ｈ2 を１００ｓｃｃｍ供給、反応室圧力を
０．２５Ｔｏｒｒとし、自己バイアスを−５２０Ｖ、放
電電流を３５０ｍＡとして実施する。この条件で基材表
面温度が一定になるまで、プラズマ洗浄する（プラズマ
洗浄工程４１）。その後、ＲＦ供給を停止することな
く、放電ガスをＨ2 からＣＨ4 に切り替え、放電ガスの
交換を開始する。この時、Ｈ2 とＣＨ4 のガス交換時間
を変化させてＤＬＣ膜中の水素含有量の深さ方向分布を
制御する。例えば、図４のガス交換工程４３に示すよう
に、ＣＨ4 は１３ｓｃｃｍ／ｍｉｎの一定の速度で増
加、一方、Ｈ2 は５０ｓｃｃｍ／ｍｉｎと１００ｓｃｃ
ｍ／ｍｉｎの２段階でガス供給量を減少させる。その際
には、放電電力と整合回路を操作することにより常に自
己バイアスと放電電流の積が一定になるよう制御しなが
ら放電ガスを交換する（ガス交換工程４３）。その後、
ＤＬＣ膜を形成する（膜形成工程４１）。なお、上記の
供給ガス流量、放電条件はＤＬＣ膜形成時の放電条件か
ら決定されるため、ＤＬＣ膜形成条件に応じて変える必
要がある。
【００４３】この結果、特にＤＬＣ膜形成初期での基材
温度変化が抑制された上、膜中の水素含有量を界面から
２段階の傾斜で減少させる構造を実現でき、ＤＬＣ膜と
線膨張係数差の大きい基材に対しても付着力の高い膜が
形成できる。
温度変化が抑制された上、膜中の水素含有量を界面から
２段階の傾斜で減少させる構造を実現でき、ＤＬＣ膜と
線膨張係数差の大きい基材に対しても付着力の高い膜が
形成できる。
【００４４】
【発明の効果】以上のように、請求項１の発明によれ
ば、基材表面温度が一定になるまでプラズマ洗浄をして
からＤＬＣ膜を形成するように構成したので、基材表面
温度を一定に保てるためＤＬＣ膜形成中の膜剥がれを抑
制できる効果がある。
ば、基材表面温度が一定になるまでプラズマ洗浄をして
からＤＬＣ膜を形成するように構成したので、基材表面
温度を一定に保てるためＤＬＣ膜形成中の膜剥がれを抑
制できる効果がある。
【００４５】請求項２の発明によれば、自己バイアスと
放電電流の積を一定にして、基材表面温度が一定になる
までプラズマ洗浄をしてからＤＬＣ膜を形成するように
構成したので、基材表面温度を一定に保てるため膜剥が
れを抑制できる効果がある。
放電電流の積を一定にして、基材表面温度が一定になる
までプラズマ洗浄をしてからＤＬＣ膜を形成するように
構成したので、基材表面温度を一定に保てるため膜剥が
れを抑制できる効果がある。
【００４６】請求項３の発明によれば、自己バイアスと
放電電流の積を一定にして、基材表面温度が一定になる
までプラズマ洗浄をしてから、ＲＦ供給を停止しないで
洗浄用ガスと成膜反応ガスを交換して、ＤＬＣ膜を形成
するように構成したので、特にＤＬＣ膜形成初期の基材
の温度が変化しないため界面での膜の応力が低減でき、
ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材に対して剥離のな
いＤＬＣ膜を形成できる効果がある。
放電電流の積を一定にして、基材表面温度が一定になる
までプラズマ洗浄をしてから、ＲＦ供給を停止しないで
洗浄用ガスと成膜反応ガスを交換して、ＤＬＣ膜を形成
するように構成したので、特にＤＬＣ膜形成初期の基材
の温度が変化しないため界面での膜の応力が低減でき、
ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材に対して剥離のな
いＤＬＣ膜を形成できる効果がある。
【００４７】請求項４の発明によれば、自己バイアスと
放電電流の積を一定にして、基材表面温度が一定になる
まで水素ガスによりプラズマ洗浄をしてから、ＲＦ供給
を停止しないで水素ガスと成膜反応ガスを交換して、Ｄ
ＬＣ膜を形成するように構成したので、特にＤＬＣ膜形
成初期の基材の温度が変化しないため界面での膜の応力
が低減でき、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材に対
して剥離のないＤＬＣ膜を形成できる効果がある。ま
た、水素ガスでプラズマ洗浄しガス交換時間を変化させ
るように構成したので、ＤＬＣ膜中での水素含有量の深
さ方向分布を制御できる効果もある。
放電電流の積を一定にして、基材表面温度が一定になる
まで水素ガスによりプラズマ洗浄をしてから、ＲＦ供給
を停止しないで水素ガスと成膜反応ガスを交換して、Ｄ
ＬＣ膜を形成するように構成したので、特にＤＬＣ膜形
成初期の基材の温度が変化しないため界面での膜の応力
が低減でき、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材に対
して剥離のないＤＬＣ膜を形成できる効果がある。ま
た、水素ガスでプラズマ洗浄しガス交換時間を変化させ
るように構成したので、ＤＬＣ膜中での水素含有量の深
さ方向分布を制御できる効果もある。
【００４８】請求項５の発明によれば、自己バイアスと
放電電流の積を一定にして、基材表面温度が一定になる
まで水素ガスによりプラズマ洗浄をしてから、ＲＦ供給
を停止しないで水素ガスと成膜反応ガスを交換して、Ｄ
ＬＣ膜を形成するように構成したので、特にＤＬＣ膜形
成初期の基材の温度が変化しないため界面での膜の応力
が低減でき、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材に対
して剥離のないＤＬＣ膜を形成できる効果がある。ま
た、変化率を変えながら水素ガスおよび／または成膜反
応ガスを交換するように構成したので、ＤＬＣ膜中での
水素含有量の深さ方向分布が制御できる効果もある。
放電電流の積を一定にして、基材表面温度が一定になる
まで水素ガスによりプラズマ洗浄をしてから、ＲＦ供給
を停止しないで水素ガスと成膜反応ガスを交換して、Ｄ
ＬＣ膜を形成するように構成したので、特にＤＬＣ膜形
成初期の基材の温度が変化しないため界面での膜の応力
が低減でき、ＤＬＣ膜と線膨張係数差の大きい基材に対
して剥離のないＤＬＣ膜を形成できる効果がある。ま
た、変化率を変えながら水素ガスおよび／または成膜反
応ガスを交換するように構成したので、ＤＬＣ膜中での
水素含有量の深さ方向分布が制御できる効果もある。
【００４９】請求項６の発明によれば、自己バイアス測
定部により自己バイアスを、放電電流測定部により放電
電流を測定して自己バイアスと放電電流の積を一定にし
て、温度測定部により基材の温度を測定して基材表面温
度が一定になるまでプラズマ洗浄してからＲＦ供給を停
止しないでプラズマ洗浄ガスと成膜反応ガスを交換する
ように構成したので、基材表面温度を一定に保てるため
ＤＬＣ膜形成中の膜剥がれを抑制できる効果がある。
定部により自己バイアスを、放電電流測定部により放電
電流を測定して自己バイアスと放電電流の積を一定にし
て、温度測定部により基材の温度を測定して基材表面温
度が一定になるまでプラズマ洗浄してからＲＦ供給を停
止しないでプラズマ洗浄ガスと成膜反応ガスを交換する
ように構成したので、基材表面温度を一定に保てるため
ＤＬＣ膜形成中の膜剥がれを抑制できる効果がある。
【００５０】請求項７の発明によれば、自己バイアス測
定部により自己バイアスを、放電電流測定部により放電
電流を測定して自己バイアスと放電電流の積を一定にし
て、温度測定部により基材の温度を測定して基材表面温
度が一定になるまでプラズマ洗浄してからＲＦ供給を停
止しないで水素ガスと成膜反応ガスを交換するように構
成したので、基材表面温度を一定に保てるためＤＬＣ膜
形成中の膜剥がれを抑制できる効果がある。
定部により自己バイアスを、放電電流測定部により放電
電流を測定して自己バイアスと放電電流の積を一定にし
て、温度測定部により基材の温度を測定して基材表面温
度が一定になるまでプラズマ洗浄してからＲＦ供給を停
止しないで水素ガスと成膜反応ガスを交換するように構
成したので、基材表面温度を一定に保てるためＤＬＣ膜
形成中の膜剥がれを抑制できる効果がある。
【図１】 この発明の実施例１ないし実施例５によるＤ
ＬＣ膜の成膜装置を示す図である。
ＬＣ膜の成膜装置を示す図である。
【図２】 この発明の実施例１および実施例２による基
材表面温度の時間変化を示すグラフ図である。
材表面温度の時間変化を示すグラフ図である。
【図３】 この発明の実施例３および実施例４による基
材表面温度、洗浄用ガス流量と成膜反応ガス流量の時間
変化を示すグラフ図である。
材表面温度、洗浄用ガス流量と成膜反応ガス流量の時間
変化を示すグラフ図である。
【図４】 この発明の実施例５による基材表面温度、水
素ガス流量と成膜反応ガス流量の時間変化を示すグラフ
図である。
素ガス流量と成膜反応ガス流量の時間変化を示すグラフ
図である。
【図５】 従来のＤＬＣ膜の成膜装置を示す図である。
１１ 真空チャンバー、１２ 排気口、１３ 基材、１
４ ガス供給口、１５，１６ 放電電極、２０ 放電ガ
ス（洗浄用ガス、成膜反応ガス）、２１ 熱電対（温度
測定部）、２２ 自己バイアス測定回路（自己バイアス
測定部）、２３高周波電流測定回路（放電電流測定
部）、４１ プラズマ洗浄工程、４２ 膜形成工程、４
３ ガス交換工程。
４ ガス供給口、１５，１６ 放電電極、２０ 放電ガ
ス（洗浄用ガス、成膜反応ガス）、２１ 熱電対（温度
測定部）、２２ 自己バイアス測定回路（自己バイアス
測定部）、２３高周波電流測定回路（放電電流測定
部）、４１ プラズマ洗浄工程、４２ 膜形成工程、４
３ ガス交換工程。
Claims (7)
- 【請求項１】 基材表面温度が一定になるまで基材の表
面をプラズマ洗浄するプラズマ洗浄工程と、プラズマ洗
浄された前記基材上にプラズマＣＶＤ法によりダイヤモ
ンドライクカーボン膜を形成する膜形成工程とを備えた
ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜法。 - 【請求項２】 前記プラズマ洗浄工程と前記膜形成工程
において自己バイアスと放電電流の積が一定であること
を特徴とする請求項１記載のダイヤモンドライクカーボ
ン膜の成膜法。 - 【請求項３】 ダイヤモンドライクカーボン膜と線膨張
係数差の大きい基材に前記ダイヤモンドライクカーボン
膜を形成するダイヤモンドライクカーボン膜の成膜法に
おいて、基材表面温度が一定になるまで、前記基材の表
面をプラズマ洗浄するプラズマ洗浄工程と、ＲＦ供給を
停止しないで、洗浄用ガスの供給量を減少させ成膜反応
ガスの供給量を増加させて洗浄用ガスと成膜反応ガスを
交換するガス交換工程と、前記基材上にプラズマＣＶＤ
法により前記ダイヤモンドライクカーボン膜を形成する
膜形成工程とを備え、前記プラズマ洗浄工程、前記ガス
交換工程、前記膜形成工程において自己バイアスと放電
電流の積が一定であることを特徴とするダイヤモンドラ
イクカーボン膜の成膜法。 - 【請求項４】 前記洗浄用ガスが水素ガスであることを
特徴とする請求項３記載のダイヤモンドライクカーボン
膜の成膜法。 - 【請求項５】 前記ガス交換工程において、前記水素ガ
スおよび／または前記成膜反応ガスの供給量の変化率を
変えることを特徴とする請求項４記載のダイヤモンドラ
イクカーボン膜の成膜法。 - 【請求項６】 ダイヤモンドライクカーボン膜と線膨張
係数差の大きい基材をプラズマ洗浄した後にプラズマＣ
ＶＤ法により前記基材に前記ダイヤモンドライクカーボ
ン膜を形成するダイヤモンドライクカーボン膜の成膜装
置において、真空チャンバー内に、プラズマ洗浄時には
プラズマ洗浄ガスを供給し、プラズマ洗浄が終了した後
はＲＦ供給を停止しないでプラズマ洗浄ガスの供給量を
減少させ成膜反応ガスの供給量を増加させてプラズマ洗
浄ガスと成膜反応ガスを交換して、膜形成時には成膜反
応ガスを供給するガス供給口と、前記真空チャンバーか
ら前記プラズマ洗浄ガスおよび前記成膜反応ガスを排気
する排気口と、１つの放電電極に基材を載せる一対の放
電電極と、基材表面温度が一定になるまで前記基材の表
面をプラズマ洗浄するために前記基材を載せる放電電極
の温度を測定する温度測定部と、前記基材を載せる放電
電極の自己バイアスを測定する自己バイアス測定部と、
前記放電電極の放電電流を測定する放電電流測定部とを
備え、前記自己バイアスと前記放電電流の積が一定とな
るように制御してプラズマ洗浄を行いダイヤモンドライ
クカーボン膜を形成することを特徴とするダイヤモンド
ライクカーボン膜の成膜装置。 - 【請求項７】 前記プラズマ洗浄ガスが水素ガスである
ことを特徴とする請求項６記載のダイヤモンドライクカ
ーボン膜の成膜装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2195895A JPH08217596A (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜法および成膜装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2195895A JPH08217596A (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜法および成膜装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08217596A true JPH08217596A (ja) | 1996-08-27 |
Family
ID=12069586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2195895A Pending JPH08217596A (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜法および成膜装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08217596A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2190345A1 (es) * | 2001-07-17 | 2003-07-16 | Soler Ind | Procedimiento para el recubrimiento de discos ceramicos y disco ceramico obtenido mediante dicho procedimiento. |
| JP2005223218A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 不純物導入方法 |
| WO2008069312A1 (ja) | 2006-12-07 | 2008-06-12 | National University Corporation Nagoya University | 炭素質膜の製造方法および製造装置 |
| JP2009127059A (ja) * | 2007-11-20 | 2009-06-11 | Tokyo Denki Univ | ダイヤモンドライクカーボン膜の形成方法 |
| WO2014156884A1 (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-02 | シチズンホールディングス株式会社 | 黒色硬質皮膜を有する装飾品 |
| JP2014237890A (ja) * | 2013-05-10 | 2014-12-18 | 国立大学法人電気通信大学 | ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜装置および形成方法 |
-
1995
- 1995-02-09 JP JP2195895A patent/JPH08217596A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2190345A1 (es) * | 2001-07-17 | 2003-07-16 | Soler Ind | Procedimiento para el recubrimiento de discos ceramicos y disco ceramico obtenido mediante dicho procedimiento. |
| JP2005223218A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 不純物導入方法 |
| WO2008069312A1 (ja) | 2006-12-07 | 2008-06-12 | National University Corporation Nagoya University | 炭素質膜の製造方法および製造装置 |
| JP2009127059A (ja) * | 2007-11-20 | 2009-06-11 | Tokyo Denki Univ | ダイヤモンドライクカーボン膜の形成方法 |
| WO2014156884A1 (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-02 | シチズンホールディングス株式会社 | 黒色硬質皮膜を有する装飾品 |
| US9790592B2 (en) | 2013-03-28 | 2017-10-17 | Citizen Watch Co., Ltd. | Decorative article having black hard coating film |
| JP2014237890A (ja) * | 2013-05-10 | 2014-12-18 | 国立大学法人電気通信大学 | ダイヤモンドライクカーボン膜の成膜装置および形成方法 |
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