JPH08208583A - α、βー不飽和ニトリルの製造装置 - Google Patents
α、βー不飽和ニトリルの製造装置Info
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- JPH08208583A JPH08208583A JP1527395A JP1527395A JPH08208583A JP H08208583 A JPH08208583 A JP H08208583A JP 1527395 A JP1527395 A JP 1527395A JP 1527395 A JP1527395 A JP 1527395A JP H08208583 A JPH08208583 A JP H08208583A
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- Japan
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- sparger
- mixed gas
- reactor
- olefin
- gas
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
- B01J8/1827—Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Combustion & Propulsion (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 反応収率を向上させる不飽和ニトリル製造の
ための新規な流動層反応器の分散器（スパージャー）を
提供する。 【構成】 不飽和ニトリル製造のための流動層反応器の
分散器（スパージャー）において、オレフィン混合ガス
をスパージャーのヘッダー中心部位に導入することを特
徴とする流動層反応器。
ための新規な流動層反応器の分散器（スパージャー）を
提供する。 【構成】 不飽和ニトリル製造のための流動層反応器の
分散器（スパージャー）において、オレフィン混合ガス
をスパージャーのヘッダー中心部位に導入することを特
徴とする流動層反応器。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プロピレン、イソブチ
レンまたは第３級ブチルアルコールをアンモオキシデー
ションによって、原料オレフィンまたは第３級アルコー
ルと同じ炭素数を有するα、βー不飽和ニトリルを高収
率で製造する装置に関するものである。
レンまたは第３級ブチルアルコールをアンモオキシデー
ションによって、原料オレフィンまたは第３級アルコー
ルと同じ炭素数を有するα、βー不飽和ニトリルを高収
率で製造する装置に関するものである。
【０００２】更に詳しくは、流動層でアンモニア、酸素
含有ガスおよびオレフィンまたは第３級ブチルアルコー
ルを気相反応させて不飽和ニトリル、例えば、アクリロ
ニトリルやメタクリロニトリルを製造するに際し、オレ
フィンまたは第３級ブチルアルコールとアンモニア混合
ガス（以下この混合ガスを「オレフィン混合ガス」と言
う）用の散布器（スパージャー）に新規な特徴を有する
反応器に関するものである。
含有ガスおよびオレフィンまたは第３級ブチルアルコー
ルを気相反応させて不飽和ニトリル、例えば、アクリロ
ニトリルやメタクリロニトリルを製造するに際し、オレ
フィンまたは第３級ブチルアルコールとアンモニア混合
ガス（以下この混合ガスを「オレフィン混合ガス」と言
う）用の散布器（スパージャー）に新規な特徴を有する
反応器に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】アンモオキシデーションは、古くから工
業的に実施されており、特に、触媒の面から多くの改良
が成されてきたが、その原料の供給散布器装置（スパー
ジャー）の構造については、提案が少なく、英国特許第
1265770 号、特開平３−２５８号公報等に開示されてい
るにすぎない。いずれも、酸素ガス出口オリフィスとプ
ロピレン／アンモニア出口オリフィスを対抗させるもの
であるが、オレフィン混合ガスは、反応器の一端からヘ
ッダーに導入され、ヘッダーに接続している枝管によ
り、スパージャー全体にひろがる構造になっている。
業的に実施されており、特に、触媒の面から多くの改良
が成されてきたが、その原料の供給散布器装置（スパー
ジャー）の構造については、提案が少なく、英国特許第
1265770 号、特開平３−２５８号公報等に開示されてい
るにすぎない。いずれも、酸素ガス出口オリフィスとプ
ロピレン／アンモニア出口オリフィスを対抗させるもの
であるが、オレフィン混合ガスは、反応器の一端からヘ
ッダーに導入され、ヘッダーに接続している枝管によ
り、スパージャー全体にひろがる構造になっている。
【０００４】
【発明が解決しょうとする課題】本発明は、アンモオキ
シデーションにおける反応、特に反応ガスを二系統で供
給する場合の反応器内の局所的な反応ガスのモル比分布
に着目し、これを制御することにより、反応収率を向上
させる流動床反応器、特にそのオレフィン混合ガスの新
規な供給散布器装置（スパージャー）を提供するもので
ある。
シデーションにおける反応、特に反応ガスを二系統で供
給する場合の反応器内の局所的な反応ガスのモル比分布
に着目し、これを制御することにより、反応収率を向上
させる流動床反応器、特にそのオレフィン混合ガスの新
規な供給散布器装置（スパージャー）を提供するもので
ある。
【０００５】
【課題を達成するための手段】即ち、本発明は、プロピ
レン、イソブチレンから選ばれるオレフィンまたは第３
級ブチルアルコールをアンモニアと酸素含有ガスと共に
高温且つ気相で流動床反応触媒によって原料オレフィン
または第３級アルコールと同じ炭素数を有するα、βー
不飽和ニトリルを製造する際に使用する反応器におい
て、オレフィンまたは第３級ブチルアルコールとアンモ
ニアの混合ガスを、反応器入口ノズルから該混合ガス用
散布器（スパージャー）に導入する導管が、反応器入口
から散布器（スパージャー）の中心部位に連通開口して
いることを特徴とするα、βー不飽和ニトリルの製造装
置に関する。
レン、イソブチレンから選ばれるオレフィンまたは第３
級ブチルアルコールをアンモニアと酸素含有ガスと共に
高温且つ気相で流動床反応触媒によって原料オレフィン
または第３級アルコールと同じ炭素数を有するα、βー
不飽和ニトリルを製造する際に使用する反応器におい
て、オレフィンまたは第３級ブチルアルコールとアンモ
ニアの混合ガスを、反応器入口ノズルから該混合ガス用
散布器（スパージャー）に導入する導管が、反応器入口
から散布器（スパージャー）の中心部位に連通開口して
いることを特徴とするα、βー不飽和ニトリルの製造装
置に関する。
【０００６】以下本発明を詳細に説明する。本発明の対
象とするアンモオキシデーション反応は、古くから知ら
れており、プロピレン、イソブチレンから選ばれるオレ
フィンまたは第３級ブチルアルコール、アンモニアおよ
び酸素含有ガスとを高温、気相で触媒存在下、流動床反
応器で反応させ、対応するα、βー不飽和ニトリルを製
造するものである。
象とするアンモオキシデーション反応は、古くから知ら
れており、プロピレン、イソブチレンから選ばれるオレ
フィンまたは第３級ブチルアルコール、アンモニアおよ
び酸素含有ガスとを高温、気相で触媒存在下、流動床反
応器で反応させ、対応するα、βー不飽和ニトリルを製
造するものである。
【０００７】この流動層反応器内に供給されるガスの組
成は、爆発範囲内にある高濃度オレフィンまたは第３級
アルコールであるから「オレフィン混合ガス」は酸素含
有ガスの供給とは別個の供給口から供給される必要があ
る。また、反応器内では、各ガスが均一に混合されるこ
とが反応収率上、重要であり、各ガスの均一分散のため
に、散布器（スパージャー）が用いられる。このスパー
ジャーの構造は、図４、５に示すように、反応器の一端
から他端まで通じるヘッダー１と、ヘッダーには横に連
通する分散管２がついており、この分散管には多数のオ
リフィスが設けられており、このオリフィスからガスが
反応器全体に分散され、反応に供される。
成は、爆発範囲内にある高濃度オレフィンまたは第３級
アルコールであるから「オレフィン混合ガス」は酸素含
有ガスの供給とは別個の供給口から供給される必要があ
る。また、反応器内では、各ガスが均一に混合されるこ
とが反応収率上、重要であり、各ガスの均一分散のため
に、散布器（スパージャー）が用いられる。このスパー
ジャーの構造は、図４、５に示すように、反応器の一端
から他端まで通じるヘッダー１と、ヘッダーには横に連
通する分散管２がついており、この分散管には多数のオ
リフィスが設けられており、このオリフィスからガスが
反応器全体に分散され、反応に供される。
【０００８】本発明者らは、α、βー不飽和ニトリルの
収率を上げるべく、商業実施における大型流動層反応器
構造、ガス供給速度、反応温度、滞留時間等の観点から
鋭意検討したところ、この従来型のスパージャーでは、
本発明者等の解析によれば、反応が高温下でなされるの
で、反応器に導入されたガスは、ヘツダー他端では、あ
る場合には５０から１００℃上昇し、ヘッダーから横に
連通している分散管での温度上昇が５０から３００℃に
もなることが判明した。
収率を上げるべく、商業実施における大型流動層反応器
構造、ガス供給速度、反応温度、滞留時間等の観点から
鋭意検討したところ、この従来型のスパージャーでは、
本発明者等の解析によれば、反応が高温下でなされるの
で、反応器に導入されたガスは、ヘツダー他端では、あ
る場合には５０から１００℃上昇し、ヘッダーから横に
連通している分散管での温度上昇が５０から３００℃に
もなることが判明した。
【０００９】この解析に基づき、「オレフィン混合ガ
ス」を反応器入口ノズルから散布器（スパージャー）に
導入する導管が、反応器入口から散布器（スパージャ
ー）の中心部位に連通開口しているスパージャー構造と
することによって、以外にも、不飽和ニトリルの収率が
一段と向上することを見出した。本発明のスパージャー
の構造を図１、２および３を用いて説明する。図２，３
において、１はヘッダーであり、２は、ヘッダーから横
に連通している分散管である。この分散管には多数のオ
リフィスが設けられており（図には示していない）、こ
のオリフィスから「オレフィン混合ガス」が反応器全体
に分散され、反応に供される。導管が、連通開口する場
所は、スパージャーにおけるヘッダーの真の中心である
ことが好ましいが、反応器内における他の部品、設備の
配置関係から、効果を損なわない範囲で、真の中心から
若干ズレた位置でもよい。また、ヘッダーは一本でもよ
いが、図３に示すように４方向またはそれ以上になって
いても良いし、また好ましい。反応器入口ノズルから散
布器（スパージャー）に導入する導管は、スパージャー
の上からヘッダーに連通開口していることが好ましい。
スパージャーの下から連通開口させると、酸素含有ガス
と「オレフィン混合ガス」との混合に導管が障害とな
り、混合効率を一部阻害する。これにより、従来型のス
パージャー（図４，５）に比して、局所的反応状況が大
きく改善される。即ち、図５において、「オレフィン混
合ガス」の供給側は未反応プロピレンが著しく多く、
「オレフィン混合ガス」の他端側でＣＯ2 が著しく多く
なるが、本発明におけるスパージャーの場合は、驚くべ
きことに、スパージャーの中心部分と反応器周壁側とで
反応状況が殆ど変わらない。このことから、本発明にお
いては、単に「オレフィン混合ガス」の供給距離が均一
化されたに留まらず、「オレフィン混合ガス」の温度上
昇を抑制することにより、ガスのスパージャー内での滞
留時間を短縮し、且つガス流速度を抑える効果があり、
これらがニトリルの収率向上に寄与していると思われ
る。
ス」を反応器入口ノズルから散布器（スパージャー）に
導入する導管が、反応器入口から散布器（スパージャ
ー）の中心部位に連通開口しているスパージャー構造と
することによって、以外にも、不飽和ニトリルの収率が
一段と向上することを見出した。本発明のスパージャー
の構造を図１、２および３を用いて説明する。図２，３
において、１はヘッダーであり、２は、ヘッダーから横
に連通している分散管である。この分散管には多数のオ
リフィスが設けられており（図には示していない）、こ
のオリフィスから「オレフィン混合ガス」が反応器全体
に分散され、反応に供される。導管が、連通開口する場
所は、スパージャーにおけるヘッダーの真の中心である
ことが好ましいが、反応器内における他の部品、設備の
配置関係から、効果を損なわない範囲で、真の中心から
若干ズレた位置でもよい。また、ヘッダーは一本でもよ
いが、図３に示すように４方向またはそれ以上になって
いても良いし、また好ましい。反応器入口ノズルから散
布器（スパージャー）に導入する導管は、スパージャー
の上からヘッダーに連通開口していることが好ましい。
スパージャーの下から連通開口させると、酸素含有ガス
と「オレフィン混合ガス」との混合に導管が障害とな
り、混合効率を一部阻害する。これにより、従来型のス
パージャー（図４，５）に比して、局所的反応状況が大
きく改善される。即ち、図５において、「オレフィン混
合ガス」の供給側は未反応プロピレンが著しく多く、
「オレフィン混合ガス」の他端側でＣＯ2 が著しく多く
なるが、本発明におけるスパージャーの場合は、驚くべ
きことに、スパージャーの中心部分と反応器周壁側とで
反応状況が殆ど変わらない。このことから、本発明にお
いては、単に「オレフィン混合ガス」の供給距離が均一
化されたに留まらず、「オレフィン混合ガス」の温度上
昇を抑制することにより、ガスのスパージャー内での滞
留時間を短縮し、且つガス流速度を抑える効果があり、
これらがニトリルの収率向上に寄与していると思われ
る。
【００１０】本発明に使用しうる触媒としては、アンモ
オキシデーションまたはオキシデーション用触媒として
公知の触媒は全て使用可能である。また、反応条件につ
いても、多くの文献、特許に述べられている公知の条件
で実施しうる。ちなみに、α，β不飽和ニトリル製造の
アンモオキシデーションの条件は以下の通りである。反
応器に供給する原料酸素含有ガス（空気）はオレフィン
または第３級アルコールに対して５〜１５モル比、好ま
しくは、７〜１４モル比であり、供給アンモニアは、オ
レフィンまたは第３級アルコールに対して、１〜２モル
比、好ましくは１から１．５モル比の範囲で用いうる。
オキシデーションまたはオキシデーション用触媒として
公知の触媒は全て使用可能である。また、反応条件につ
いても、多くの文献、特許に述べられている公知の条件
で実施しうる。ちなみに、α，β不飽和ニトリル製造の
アンモオキシデーションの条件は以下の通りである。反
応器に供給する原料酸素含有ガス（空気）はオレフィン
または第３級アルコールに対して５〜１５モル比、好ま
しくは、７〜１４モル比であり、供給アンモニアは、オ
レフィンまたは第３級アルコールに対して、１〜２モル
比、好ましくは１から１．５モル比の範囲で用いうる。
【００１１】反応温度は３５０〜６００℃、好ましくは
４００〜５００℃、圧力は３Ｋｇ／ｃｍ2 以下、０．２
〜１．５Ｋｇ／ｃｍ2 、接触時間は１〜１０秒、好まし
くは２〜６秒の条件で行われる。
４００〜５００℃、圧力は３Ｋｇ／ｃｍ2 以下、０．２
〜１．５Ｋｇ／ｃｍ2 、接触時間は１〜１０秒、好まし
くは２〜６秒の条件で行われる。
【００１２】
【実施例】次に本発明方法を実施例および比較例により
さらに説明する。未反応オレフィンは高さ９ｍの中心部
でｒ／Ｒ＝０．０（但し、ｒは反応器中心からの距離、
Ｒは反応器半径を示す）および同一高さの外周部でｒ／
Ｒ＝０．９の位置にガスサンプリングノズルを設け、当
該ノズルからでるガスを水で洗浄して取り出しねガスク
ロマトグラフイを用いて分析した。計器その他付属設備
は通常使用されるものであり、通常の誤差範囲内のもの
である。
さらに説明する。未反応オレフィンは高さ９ｍの中心部
でｒ／Ｒ＝０．０（但し、ｒは反応器中心からの距離、
Ｒは反応器半径を示す）および同一高さの外周部でｒ／
Ｒ＝０．９の位置にガスサンプリングノズルを設け、当
該ノズルからでるガスを水で洗浄して取り出しねガスク
ロマトグラフイを用いて分析した。計器その他付属設備
は通常使用されるものであり、通常の誤差範囲内のもの
である。
【００１３】
【実施例１】使用した反応器は直径７．８ｍで、触媒は
粒径１０〜１００μｍ、平均粒径５０μｍのモリブデン
ービスマスー鉄系担持触媒である。上記触媒を静止層高
３ｍとなるように充填した。空気は分散板から供給し、
プロピレンとアンモニアの混合ガスは、図２のように、
ヘッダーの中心から供給した。ヘッダーに接続する分散
管は片側１８本、両側で３６本である。
粒径１０〜１００μｍ、平均粒径５０μｍのモリブデン
ービスマスー鉄系担持触媒である。上記触媒を静止層高
３ｍとなるように充填した。空気は分散板から供給し、
プロピレンとアンモニアの混合ガスは、図２のように、
ヘッダーの中心から供給した。ヘッダーに接続する分散
管は片側１８本、両側で３６本である。
【００１４】流動層下部より空気を４１０００ＮＭ3 ／
Ｈ、プロピレンを４０００ＮＭ3 ／Ｈ、アンモニアを４
８００ＮＭ3 ／Ｈ供給し、反応温度４５０℃、圧力１Ｋ
ｇ／ｃｍ2 で反応させたところ、表１の結果を得た。
Ｈ、プロピレンを４０００ＮＭ3 ／Ｈ、アンモニアを４
８００ＮＭ3 ／Ｈ供給し、反応温度４５０℃、圧力１Ｋ
ｇ／ｃｍ2 で反応させたところ、表１の結果を得た。
【００１５】
【比較例１】プロピレンとアンモニアの混合ガスの供給
が、図５のようにヘッダーの一端から供給する構造とな
っている以外は実施例１と同じスパージャーを用い、他
の条件、装置は実施例１と同じにして反応を行った。結
果を表１に示す。
が、図５のようにヘッダーの一端から供給する構造とな
っている以外は実施例１と同じスパージャーを用い、他
の条件、装置は実施例１と同じにして反応を行った。結
果を表１に示す。
【００１６】
【実施例２】実施例１と同一の反応器に図３のようなヘ
ッダーを配置し、他の条件は実施例１と同じに行い、表
１の結果を得た。
ッダーを配置し、他の条件は実施例１と同じに行い、表
１の結果を得た。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明は、アンモオキシデーション、オ
キシデーション反応における流動床反応器のスパージャ
ーにおいて、オレフィン混合ガスをスパージャー中心部
位に導入することにより、混合ガスのモル比分布が均一
となり、反応収率を向上させた。
キシデーション反応における流動床反応器のスパージャ
ーにおいて、オレフィン混合ガスをスパージャー中心部
位に導入することにより、混合ガスのモル比分布が均一
となり、反応収率を向上させた。
【図１】本発明の流動床反応器の縦断面図形状概観図で
ある。
ある。
【図２】本発明のスパージャー概観図である。
【図３】本発明の別のスパージャー概観図であり、ヘッ
ダーが反応器中心から４方向に設置されている。
ダーが反応器中心から４方向に設置されている。
【図４】従来技術によるスパージャー概観図である。
【図５】従来技術によるスパージャー概観図である。
１ ヘッダー ２ 分散管 ３ オレフィン混合ガス導管 ４ 酸素含有ガス導管
Claims (2)
- 【請求項１】 プロピレン、イソブチレンから選ばれる
オレフィンまたは第３級ブチルアルコールをアンモニア
と酸素含有ガスと共に高温且つ気相で流動床反応触媒に
よって原料オレフィンまたは第３級アルコールと同じ炭
素数を有するα、βー不飽和ニトリルを製造する際に使
用する反応器において、オレフィンまたは第３級ブチル
アルコールとアンモニアの混合ガスを、反応器入口ノズ
ルから該混合ガス用散布器（スパージャー）に導入する
導管が、反応器入口から散布器（スパージャー）の中心
部位に連通開口していることを特徴とするα、βー不飽
和ニトリルの製造装置。 - 【請求項２】 スパージャーヘッダーを反応器中心部位
から４方向またはそれ以上に設置してなる請求項１に記
載のα、βー不飽和ニトリルの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1527395A JPH08208583A (ja) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | α、βー不飽和ニトリルの製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1527395A JPH08208583A (ja) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | α、βー不飽和ニトリルの製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208583A true JPH08208583A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=11884262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1527395A Withdrawn JPH08208583A (ja) | 1995-02-01 | 1995-02-01 | α、βー不飽和ニトリルの製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08208583A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003504180A (ja) * | 1999-07-13 | 2003-02-04 | ザ・スタンダード・オイル・カンパニー | 流体床反応器への酸素導入用スパージャー |
| WO2015153192A1 (en) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | Ineos Europe Ag | Feed sparger design for an ammoxidation reactor |
| WO2015153196A1 (en) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | Ineos Europe Ag | Feed sparger design for an ammoxidation reactor |
| CN106492712A (zh) * | 2015-09-06 | 2017-03-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 进料分布器 |
| CN106955644A (zh) * | 2016-01-08 | 2017-07-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于氨化氧化反应的流化床反应器的进料分布器 |
| WO2019095531A1 (zh) * | 2017-11-14 | 2019-05-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于丙烯氨氧化反应器的原料气进料系统 |
-
1995
- 1995-02-01 JP JP1527395A patent/JPH08208583A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003504180A (ja) * | 1999-07-13 | 2003-02-04 | ザ・スタンダード・オイル・カンパニー | 流体床反応器への酸素導入用スパージャー |
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| EP3415229A1 (en) * | 2014-03-31 | 2018-12-19 | Ineos Europe AG | Feed sparger design for an ammoxidation reactor |
| EA032289B1 (ru) * | 2014-03-31 | 2019-05-31 | ИНЕОС Юроп АГ | Конструкция распределителя сырья для реактора аммоксидирования |
| EA032715B1 (ru) * | 2014-03-31 | 2019-07-31 | ИНЕОС Юроп АГ | Конструкция распределителя сырья для реактора аммоксидирования |
| CN106492712A (zh) * | 2015-09-06 | 2017-03-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 进料分布器 |
| CN106955644A (zh) * | 2016-01-08 | 2017-07-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于氨化氧化反应的流化床反应器的进料分布器 |
| WO2019095531A1 (zh) * | 2017-11-14 | 2019-05-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于丙烯氨氧化反应器的原料气进料系统 |
| US11077416B2 (en) | 2017-11-14 | 2021-08-03 | China Petroleum & Chemical Corporation | Feed gas feeding system for propylene ammoxidation reactor |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020402 |