JPH08188972A - 酸性染料または直接染料による変性ビスコ−ス繊維の染色法 - Google Patents
酸性染料または直接染料による変性ビスコ−ス繊維の染色法Info
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- JPH08188972A JPH08188972A JP7256492A JP25649295A JPH08188972A JP H08188972 A JPH08188972 A JP H08188972A JP 7256492 A JP7256492 A JP 7256492A JP 25649295 A JP25649295 A JP 25649295A JP H08188972 A JPH08188972 A JP H08188972A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸性染料または直接染料による変性ビスコ−
ス繊維の染色法の提供 【解決手段】 再生セルロ−ス繊維を染色する方法にお
いて、アミン- 置換セルロ−ス誘導体をビスコ−スド−
プまたはアルカリセルロ−スに添加しそしてビスコ−ス
紡糸法により繊維を紡糸するか、あるいは該セルロ−ス
誘導体をセルロ−ス溶液に添加しそして溶液から繊維を
紡糸し、繊維を織物または編み織物に加工しそして織物
を付加的電解質塩の不存在下直接染料または酸性染料に
より染色することを特徴とする方法に関する。
ス繊維の染色法の提供 【解決手段】 再生セルロ−ス繊維を染色する方法にお
いて、アミン- 置換セルロ−ス誘導体をビスコ−スド−
プまたはアルカリセルロ−スに添加しそしてビスコ−ス
紡糸法により繊維を紡糸するか、あるいは該セルロ−ス
誘導体をセルロ−ス溶液に添加しそして溶液から繊維を
紡糸し、繊維を織物または編み織物に加工しそして織物
を付加的電解質塩の不存在下直接染料または酸性染料に
より染色することを特徴とする方法に関する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明の技術分野は、酸性染
料または直接染料による染色にある。
料または直接染料による染色にある。
【０００２】
【従来の技術】ビスコ−ス繊維は、木綿繊維と実質的に
同一の染色特性を有する。現在再生セルロ−ス繊維の染
色は、反応性染料による十分な固着結果を得るために、
アルカリ供与剤および電解質をも必要とする。しかしこ
れらの必要な添加剤はまさに環境保護上受容できないも
のである。それゆえ将来、あらかじめ付加的加工工程な
しに染料に対する高い親和性を有するような、即ち塩お
よびアルカリなしに染色することができる変性体に変換
されている再生セルロ−ス繊維がますます重要になる。
この様に変性された繊維は、動物繊維、例えば羊毛また
は絹とそれらの化学的挙動で類似しておりそして中性条
件下さらに塩またはアルカリを添加せずにアニオン染料
で染色することができる。
同一の染色特性を有する。現在再生セルロ−ス繊維の染
色は、反応性染料による十分な固着結果を得るために、
アルカリ供与剤および電解質をも必要とする。しかしこ
れらの必要な添加剤はまさに環境保護上受容できないも
のである。それゆえ将来、あらかじめ付加的加工工程な
しに染料に対する高い親和性を有するような、即ち塩お
よびアルカリなしに染色することができる変性体に変換
されている再生セルロ−ス繊維がますます重要になる。
この様に変性された繊維は、動物繊維、例えば羊毛また
は絹とそれらの化学的挙動で類似しておりそして中性条
件下さらに塩またはアルカリを添加せずにアニオン染料
で染色することができる。
【０００３】ビスコ−スの変性体は、既に文献中に記載
されている。米国特許Ａ第３７９３４１９号明細書中に
は、新規の染色特性を有するビスコ−ス繊維を製造する
方法が記載されている。
されている。米国特許Ａ第３７９３４１９号明細書中に
は、新規の染色特性を有するビスコ−ス繊維を製造する
方法が記載されている。
【０００４】
【発明を解決しようとする課題】しかしこの方法は、極
めて複雑でありそして不経済である。その上繊維の特有
性を著しく阻害するポリアミンアミドが使用される。こ
のことは、例えば後からの染色における分散染料の使用
から明らかである。同様に米国特許Ａ第３３０５３７７
号明細書中には、「アミナライズド繊維」（ａｍｉｎａ
ｌｉｚｅｄ ｆｉｂｅｒｓ）が記載されている。その場
合の添加剤は、高濃度のアミノエチル- およびジエチル
アミノ- セルロ−スであり、そして染色は専ら酸性染料
を用いてそして付加的電解質塩の存在下行われる。
めて複雑でありそして不経済である。その上繊維の特有
性を著しく阻害するポリアミンアミドが使用される。こ
のことは、例えば後からの染色における分散染料の使用
から明らかである。同様に米国特許Ａ第３３０５３７７
号明細書中には、「アミナライズド繊維」（ａｍｉｎａ
ｌｉｚｅｄ ｆｉｂｅｒｓ）が記載されている。その場
合の添加剤は、高濃度のアミノエチル- およびジエチル
アミノ- セルロ−スであり、そして染色は専ら酸性染料
を用いてそして付加的電解質塩の存在下行われる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに本発明者
は、アミン- 置換セルロ−ス誘導体をビスコ−スド−プ
またはアルカリセルロ−ス中にまたはセルロ−ス溶液中
に混合することにより、従来慣用の電解質塩の添加なし
でさえ直接染料を用いて優れた品質で染色することがで
き、しかも他の所望の性質の点で慣用のビスコ−ス繊維
と殆ど変わらないビスコ−ス繊維を製造することを可能
にすることを見出した。
は、アミン- 置換セルロ−ス誘導体をビスコ−スド−プ
またはアルカリセルロ−ス中にまたはセルロ−ス溶液中
に混合することにより、従来慣用の電解質塩の添加なし
でさえ直接染料を用いて優れた品質で染色することがで
き、しかも他の所望の性質の点で慣用のビスコ−ス繊維
と殆ど変わらないビスコ−ス繊維を製造することを可能
にすることを見出した。
【０００６】それゆえ本発明は、再生セルロ−ス繊維を
染色する方法において、アミン- 置換セルロ−ス誘導体
をビスコ−スド−プまたはアルカリセルロ−スに添加し
そしてビスコ−ス紡糸法により繊維を紡糸するか、ある
いは該セルロ−ス誘導体をセルロ−ス溶液に添加しそし
て溶液から繊維を紡糸し、繊維を織物または編み織物に
加工しそして織物を付加的電解質塩の不存在下直接染料
または酸性染料により染色することを特徴とする方法を
提供する。
染色する方法において、アミン- 置換セルロ−ス誘導体
をビスコ−スド−プまたはアルカリセルロ−スに添加し
そしてビスコ−ス紡糸法により繊維を紡糸するか、ある
いは該セルロ−ス誘導体をセルロ−ス溶液に添加しそし
て溶液から繊維を紡糸し、繊維を織物または編み織物に
加工しそして織物を付加的電解質塩の不存在下直接染料
または酸性染料により染色することを特徴とする方法を
提供する。
【０００７】アミン化セルロ−ス誘導体の合成は、例え
ば既に広範囲にわたって文献、例えば米国特許Ａ第３４
７２８４０号明細書、欧州特許第０，３１０，７８７号
明細書、米国特許Ａ第４，４６４，５２３号明細書また
はカナダ特許Ａ第２０７４７４７号明細書中に記載され
ている。適当なアミン- 置換セルロ−ス誘導体は、例え
ばエチレン性不飽和結合を有するアミンとセルロ−スと
の付加重合体である。これら重合体は、 （Ａ） ａ）Ｎ- ビニルイミダゾ−ル──これは複素環において
３個までのＣ1 〜Ｃ12- アルキル残基により置換されて
いてもよく、かつＮ- 四級化された形または塩の形で存
在していてもよい──、 ｂ）５- ないし８- 員Ｎ- ビニルラクタム──これは環
において３個までのＣ1 〜Ｃ12- アルキル残基により置
換されていてもよい──、 ｃ）ジアルキルアミノアルキルアクリレ−トまたはメタ
クレ−ト──これはジアルキルアミノアルキル残基にお
いて全部で３０個までの炭素原子を有することができ、
かつＮ- 四級化された形または塩の形で存在していても
よい──、 ｄ）Ｎ- （ジアルキルアミノアルキル）- アクリルアミ
ドまたは- メタクリルアミド──これはジアルキルアミ
ノアルキル残基において全部で３０個までの炭素原子を
有することができ、かつＮ- 四級化された形または塩の
形で存在していてもよい──、および ｅ）ジアリル- Ｃ1 〜Ｃ12- アルキルアミンまたはそれ
らの塩またはジアリルジ（Ｃ1 〜Ｃ12 -アルキル）アン
モニウム化合物さらに（Ａ）の他に別の共単量体として
なお ｆ）モノエチレン性不飽和結合を有するＣ3 〜Ｃ10- カ
ルボン酸およびそれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類
金属塩またはアンモニウム塩、 ｇ）モノエチレン性不飽和結合を有するＣ3 〜Ｃ10- カ
ルボン酸エステル、および ｈ）分子中に少なくとも２個のエチレン性不飽和非共役
二重結合を含有する化合物、および （Ｂ）単糖類、少糖類、多糖類、熱処理または機械的に
処理された、酸化的、加水分解的または酵素的処理によ
り減成した多糖類、酸化された加水分解的または酵素的
に減成処理された多糖類、化学的に変性した単糖類、少
糖類および多糖類またはそれらの混合物を（９５ないし
２０）：（５ないし８０）の（Ａ）：（Ｂ）の重量比で
重合して製造することができる。
ば既に広範囲にわたって文献、例えば米国特許Ａ第３４
７２８４０号明細書、欧州特許第０，３１０，７８７号
明細書、米国特許Ａ第４，４６４，５２３号明細書また
はカナダ特許Ａ第２０７４７４７号明細書中に記載され
ている。適当なアミン- 置換セルロ−ス誘導体は、例え
ばエチレン性不飽和結合を有するアミンとセルロ−スと
の付加重合体である。これら重合体は、 （Ａ） ａ）Ｎ- ビニルイミダゾ−ル──これは複素環において
３個までのＣ1 〜Ｃ12- アルキル残基により置換されて
いてもよく、かつＮ- 四級化された形または塩の形で存
在していてもよい──、 ｂ）５- ないし８- 員Ｎ- ビニルラクタム──これは環
において３個までのＣ1 〜Ｃ12- アルキル残基により置
換されていてもよい──、 ｃ）ジアルキルアミノアルキルアクリレ−トまたはメタ
クレ−ト──これはジアルキルアミノアルキル残基にお
いて全部で３０個までの炭素原子を有することができ、
かつＮ- 四級化された形または塩の形で存在していても
よい──、 ｄ）Ｎ- （ジアルキルアミノアルキル）- アクリルアミ
ドまたは- メタクリルアミド──これはジアルキルアミ
ノアルキル残基において全部で３０個までの炭素原子を
有することができ、かつＮ- 四級化された形または塩の
形で存在していてもよい──、および ｅ）ジアリル- Ｃ1 〜Ｃ12- アルキルアミンまたはそれ
らの塩またはジアリルジ（Ｃ1 〜Ｃ12 -アルキル）アン
モニウム化合物さらに（Ａ）の他に別の共単量体として
なお ｆ）モノエチレン性不飽和結合を有するＣ3 〜Ｃ10- カ
ルボン酸およびそれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類
金属塩またはアンモニウム塩、 ｇ）モノエチレン性不飽和結合を有するＣ3 〜Ｃ10- カ
ルボン酸エステル、および ｈ）分子中に少なくとも２個のエチレン性不飽和非共役
二重結合を含有する化合物、および （Ｂ）単糖類、少糖類、多糖類、熱処理または機械的に
処理された、酸化的、加水分解的または酵素的処理によ
り減成した多糖類、酸化された加水分解的または酵素的
に減成処理された多糖類、化学的に変性した単糖類、少
糖類および多糖類またはそれらの混合物を（９５ないし
２０）：（５ないし８０）の（Ａ）：（Ｂ）の重量比で
重合して製造することができる。
【０００８】多くの場合単量体（Ａ）が化合物（ａ）、
（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）それぞれ単独または全単量
体（Ａ）の総量に対し化合物（ｂ）５ないし９５重量％
および化合物（ａ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、
（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）の１種以上の９５ないし５
重量％──その場合（ｈ）が５重量％より多くない量で
存在している──からなる混合物である重合体を使用す
ることが有利であると判明した。
（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）それぞれ単独または全単量
体（Ａ）の総量に対し化合物（ｂ）５ないし９５重量％
および化合物（ａ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、
（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）の１種以上の９５ないし５
重量％──その場合（ｈ）が５重量％より多くない量で
存在している──からなる混合物である重合体を使用す
ることが有利であると判明した。
【０００９】また、アミン- 置換セルロ−ス誘導体とし
てＮ，Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ- ジ（Ｃ1 〜Ｃ12）- アル
キルアンモニウムハロゲン化物およびセルロ−スからな
る付加重合体を使用する場合、良好な結果が得られる。
この場合Ｎ，Ｎ- ジアリル-Ｎ- メチル- Ｎ- ドデシル
アンモニウムハロゲン化物、Ｎ，Ｎ- ジアリル- Ｎ-メ
チル- Ｎ- オクチルアンモニウムハロゲン化物、Ｎ，Ｎ
- ジアリル- Ｎ- メチル- Ｎ- デシルアンモニウムハロ
ゲン化物、Ｎ，Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ- ジメチルアンモ
ニウムハロゲン化物、特にＮ，Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ-
ジメチルアンモニウム塩化物を使用することが好都合で
あると判明した。
てＮ，Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ- ジ（Ｃ1 〜Ｃ12）- アル
キルアンモニウムハロゲン化物およびセルロ−スからな
る付加重合体を使用する場合、良好な結果が得られる。
この場合Ｎ，Ｎ- ジアリル-Ｎ- メチル- Ｎ- ドデシル
アンモニウムハロゲン化物、Ｎ，Ｎ- ジアリル- Ｎ-メ
チル- Ｎ- オクチルアンモニウムハロゲン化物、Ｎ，Ｎ
- ジアリル- Ｎ- メチル- Ｎ- デシルアンモニウムハロ
ゲン化物、Ｎ，Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ- ジメチルアンモ
ニウムハロゲン化物、特にＮ，Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ-
ジメチルアンモニウム塩化物を使用することが好都合で
あると判明した。
【００１０】またアミンをセルロ−スと反応させてアミ
ン- 置換セルロ−ス誘導体をアミンを製造する場合、良
好な結果が得られ、この場合アミンとして一般式（１
ａ）または（１ｂ）
ン- 置換セルロ−ス誘導体をアミンを製造する場合、良
好な結果が得られ、この場合アミンとして一般式（１
ａ）または（１ｂ）
【００１１】
【化４】 〔式中、Ｙはエステル基であり、ＡおよびＮは１ないし
４個の炭素原子を有する１または２個のアルキレン基と
共に複素環の二価残基を形成し、Ａは酸素原子または一
般式（ａ）、（ｂ）または（ｃ）
４個の炭素原子を有する１または２個のアルキレン基と
共に複素環の二価残基を形成し、Ａは酸素原子または一
般式（ａ）、（ｂ）または（ｃ）
【００１２】
【化５】 （式中、Ｒは水素原子またはアミノ基であるか、あるい
は１ないし６個の炭素原子を有するアルキル基──これ
はアミノ、スルホ、ヒドロキシル、スルファト、ホスフ
ァトおよびカルボキシルよりなる群から選ばれた１また
は２個の置換基により置換されていてもよい──である
か、あるいは３ないし８個の炭素原子を有するアルキル
基──これは式- Ｏ- および- ＮＨ- で示される１また
は２個の基により中断されておりそしてアミノ基、スル
ホ基、ヒドロキシル基、スルファト基またはカルボキシ
ル基により置換されていてもよい──であり、Ｒ1 は水
素、メチルまたはエチルであり、Ｒ2 は水素、メチルま
たはエチルであり、そしてＺ(-) は陰イオンである）で
示される基であり、Ｂは式Ｈ2 Ｎ- または一般式（ｄ）
または（ｅ）
は１ないし６個の炭素原子を有するアルキル基──これ
はアミノ、スルホ、ヒドロキシル、スルファト、ホスフ
ァトおよびカルボキシルよりなる群から選ばれた１また
は２個の置換基により置換されていてもよい──である
か、あるいは３ないし８個の炭素原子を有するアルキル
基──これは式- Ｏ- および- ＮＨ- で示される１また
は２個の基により中断されておりそしてアミノ基、スル
ホ基、ヒドロキシル基、スルファト基またはカルボキシ
ル基により置換されていてもよい──であり、Ｒ1 は水
素、メチルまたはエチルであり、Ｒ2 は水素、メチルま
たはエチルであり、そしてＺ(-) は陰イオンである）で
示される基であり、Ｂは式Ｈ2 Ｎ- または一般式（ｄ）
または（ｅ）
【００１３】
【化６】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 およびＺ(-) はそれぞれ上記の意味
を有し、Ｒ3 はメチルまたはエチルであり、そしてＲ4
は水素、メチルまたはエチルである）で示されるアミノ
基またはアンモニウム基であり、ｐは１または２であ
り、ａｌｋｙｌｅｎは２ないし６個の炭素原子を有する
直鎖または分岐アルキレン残基──これは１または２個
のヒドロキシル基により置換されされていてもよい──
であるか、あるいは３ないし８個の炭素原子を有する直
鎖または分岐アルキレン残基──これは式- Ｏ- および
- ＮＨ- で示される１または２個の基により中断されて
いる──であり、ａｌｋは２ないし６個の炭素原子を有
する直鎖または分岐アルキレン残基であるか、あるいは
３ないし８個の炭素原子を有する直鎖または分岐アルキ
レン残基──これは式- Ｏ- および- ＮＨ- で示される
１または２個の基により中断されている──であり、好
ましくは２ないし６個の炭素原子を有する直鎖または分
岐アルキレン残基であり、ｍは１または２であり、ｎは
１ないし４であり、アミノ、ヒドロキシルおよびエステ
ル基はアルキレン残基の一級、二級、または三級炭素原
子に同様に結合していることができる〕で示される化合
物を使用してもよい。
を有し、Ｒ3 はメチルまたはエチルであり、そしてＲ4
は水素、メチルまたはエチルである）で示されるアミノ
基またはアンモニウム基であり、ｐは１または２であ
り、ａｌｋｙｌｅｎは２ないし６個の炭素原子を有する
直鎖または分岐アルキレン残基──これは１または２個
のヒドロキシル基により置換されされていてもよい──
であるか、あるいは３ないし８個の炭素原子を有する直
鎖または分岐アルキレン残基──これは式- Ｏ- および
- ＮＨ- で示される１または２個の基により中断されて
いる──であり、ａｌｋは２ないし６個の炭素原子を有
する直鎖または分岐アルキレン残基であるか、あるいは
３ないし８個の炭素原子を有する直鎖または分岐アルキ
レン残基──これは式- Ｏ- および- ＮＨ- で示される
１または２個の基により中断されている──であり、好
ましくは２ないし６個の炭素原子を有する直鎖または分
岐アルキレン残基であり、ｍは１または２であり、ｎは
１ないし４であり、アミノ、ヒドロキシルおよびエステ
ル基はアルキレン残基の一級、二級、または三級炭素原
子に同様に結合していることができる〕で示される化合
物を使用してもよい。
【００１４】エステル基がスルファトまたはホスファト
ア基であるか、あるいはＣ1 〜Ｃ4-アルカノイル、フェ
ニルスルホニルオキシまたはフェニルスルホニルオキシ
基──これはベンゼン環においてカルボキシル、Ｃ1 〜
Ｃ4-アルキル、Ｃ1 〜Ｃ4-アルコキシおよびニトロより
なる群から選ばれた置換基により置換されている──で
あるアミノ- 含有化合物が特に適する。
ア基であるか、あるいはＣ1 〜Ｃ4-アルカノイル、フェ
ニルスルホニルオキシまたはフェニルスルホニルオキシ
基──これはベンゼン環においてカルボキシル、Ｃ1 〜
Ｃ4-アルキル、Ｃ1 〜Ｃ4-アルコキシおよびニトロより
なる群から選ばれた置換基により置換されている──で
あるアミノ- 含有化合物が特に適する。
【００１５】本発明に適するアミンは、特にＮ- （β-
スルファトエチル）ピペラジン、Ｎ- ［β- （β′- ス
ルファトエトキシ）エチル］ピペラジン、Ｎ- （γ- ス
ルファト- β- ヒドロキシプロピル）ピペリジン、Ｎ-
（γ- スルファト- β- ヒドロキシプロピル）ピロリジ
ン、Ｎ- （β- スルファトエチル）ピペリジン、２-ス
ルファト- ３- ヒドロキシ- １- アミノプロパン、３-
スルファト- ２- ヒドロキシ- １- アミノプロパン、１
- スルファト- ３- ヒドロキシ- ２- アミノプロパン、
３- ヒドロキシ- １- スルファト- ２- アミノプロパ
ン、２，３- ジスルファト- １- アミノプロパン、１，
３- ジスルファト- ２- アミノプロパン、およびスルフ
ァト基の代わりに前記エステル基またはＮ- （２- スル
ファトエチル）ピペラジンスルフェ−トの一つよりなる
群から選択されていてもよい。
スルファトエチル）ピペラジン、Ｎ- ［β- （β′- ス
ルファトエトキシ）エチル］ピペラジン、Ｎ- （γ- ス
ルファト- β- ヒドロキシプロピル）ピペリジン、Ｎ-
（γ- スルファト- β- ヒドロキシプロピル）ピロリジ
ン、Ｎ- （β- スルファトエチル）ピペリジン、２-ス
ルファト- ３- ヒドロキシ- １- アミノプロパン、３-
スルファト- ２- ヒドロキシ- １- アミノプロパン、１
- スルファト- ３- ヒドロキシ- ２- アミノプロパン、
３- ヒドロキシ- １- スルファト- ２- アミノプロパ
ン、２，３- ジスルファト- １- アミノプロパン、１，
３- ジスルファト- ２- アミノプロパン、およびスルフ
ァト基の代わりに前記エステル基またはＮ- （２- スル
ファトエチル）ピペラジンスルフェ−トの一つよりなる
群から選択されていてもよい。
【００１６】さらに前もって加工されたセルロ−スは、
アミノ成分における反応性残基としてα- クロロ- β-
ヒドロキシル置換基またはエポキシ置換基を有する化合
物で変性してもよい。さらに反応性なる術語は、一般
に、例えばセルロ−スのヒドロキシル基または、例えば
羊毛または絹のアミノおよびチオ−ル基と共有化学結合
の形成下反応することができる成分の意味である。
アミノ成分における反応性残基としてα- クロロ- β-
ヒドロキシル置換基またはエポキシ置換基を有する化合
物で変性してもよい。さらに反応性なる術語は、一般
に、例えばセルロ−スのヒドロキシル基または、例えば
羊毛または絹のアミノおよびチオ−ル基と共有化学結合
の形成下反応することができる成分の意味である。
【００１７】アミン- 置換セルロ−ス誘導体を製造する
ために使用されるセルロ−ス成分として、カルボキシメ
チルセルロ−ス、ヒドロキシメチルセルロ−ス、ヒドロ
キシプロピルセルロ−ス、カルボキシメチルヒドロキシ
エチルセルロ−ス、スルホエチルセルロ−ス、カルボキ
シメチルスルホエチルセルロ−ス、ヒドロキシプロピル
スルホエチルセルロ−ス、ヒドロキシエチルスルホエチ
ルセルロ−ス、メチルスルホエチルセルロ−スまたはエ
チルスルホエチルセルロ−スが適する。
ために使用されるセルロ−ス成分として、カルボキシメ
チルセルロ−ス、ヒドロキシメチルセルロ−ス、ヒドロ
キシプロピルセルロ−ス、カルボキシメチルヒドロキシ
エチルセルロ−ス、スルホエチルセルロ−ス、カルボキ
シメチルスルホエチルセルロ−ス、ヒドロキシプロピル
スルホエチルセルロ−ス、ヒドロキシエチルスルホエチ
ルセルロ−ス、メチルスルホエチルセルロ−スまたはエ
チルスルホエチルセルロ−スが適する。
【００１８】アミン化再生セルロ−ス繊維を製造する方
法は、セルロ−スをアルカリ性にしてアルカリセルロ−
スとし、これを二硫化炭素と反応させ、そしてアミン-
置換セルロ−ス誘導体をこの様に得られるビスコ−スド
−プに添加するか、あるいはアミン- 置換セルロ−ス誘
導体を直接アルカリセルロ−スに添加し、次にキサント
ゲン化することにより実施される。酸性紡糸浴中でのそ
の後の紡糸により変性ビスコ−ス繊維が得られる。
法は、セルロ−スをアルカリ性にしてアルカリセルロ−
スとし、これを二硫化炭素と反応させ、そしてアミン-
置換セルロ−ス誘導体をこの様に得られるビスコ−スド
−プに添加するか、あるいはアミン- 置換セルロ−ス誘
導体を直接アルカリセルロ−スに添加し、次にキサント
ゲン化することにより実施される。酸性紡糸浴中でのそ
の後の紡糸により変性ビスコ−ス繊維が得られる。
【００１９】本方法に使用される窒素- 含有化合物は、
水性媒体中でまたは有利には乳化剤によりビスコ−スド
−プ中に混入しそしてビスコ−スと良好な相容性を示
す。アミン- 置換セルロ−ス誘導体は、凝固または成形
前のド−プのセルロ−ス含有率に対し１ないし２０重量
％、好ましくは１ないし１２重量％の量で添加される。
本発明の繊維を、溶液からセルロ−ス繊維を製造する、
当業者間で知られている他の方法、例えばキュプロ法
（ｃｕｐｒｏ ｐｒｏｃｅｓｓ）、リオセル法（Ｌｙｏ
ｃｅｌｌ ｐｒｏｃｅｓｓ）または低- 置換セルロ−ス
エ−テルを用いる方法により製造する場合は、セルロ−
スを適当な有機溶剤中に溶解し、アミン- 置換セルロ−
ス誘導体と反応させそして溶液から直接繊維に紡糸す
る。紡糸前の直接的添加が最も好ましく、その場合混合
および均質分散は、静的または動的混合系を用いた公知
の混合系により行われてもよい。しかし添加は、紡糸ド
−プ製造の任意の前段階において行われてもよい。
水性媒体中でまたは有利には乳化剤によりビスコ−スド
−プ中に混入しそしてビスコ−スと良好な相容性を示
す。アミン- 置換セルロ−ス誘導体は、凝固または成形
前のド−プのセルロ−ス含有率に対し１ないし２０重量
％、好ましくは１ないし１２重量％の量で添加される。
本発明の繊維を、溶液からセルロ−ス繊維を製造する、
当業者間で知られている他の方法、例えばキュプロ法
（ｃｕｐｒｏ ｐｒｏｃｅｓｓ）、リオセル法（Ｌｙｏ
ｃｅｌｌ ｐｒｏｃｅｓｓ）または低- 置換セルロ−ス
エ−テルを用いる方法により製造する場合は、セルロ−
スを適当な有機溶剤中に溶解し、アミン- 置換セルロ−
ス誘導体と反応させそして溶液から直接繊維に紡糸す
る。紡糸前の直接的添加が最も好ましく、その場合混合
および均質分散は、静的または動的混合系を用いた公知
の混合系により行われてもよい。しかし添加は、紡糸ド
−プ製造の任意の前段階において行われてもよい。
【００２０】添加剤として使用されるアミン化セルロ−
スは、無水グルコ−ス単位３００ないし１０００の重合
度および３００ないし１５００ｍＰａｓの粘度を有す
る。重合度は、３００より少なくてはならない。なんと
なればそうでなければ前もって加工されたアミン化セル
ロ−スが、紡糸後繊維から洗出される危険があるからで
ある。
スは、無水グルコ−ス単位３００ないし１０００の重合
度および３００ないし１５００ｍＰａｓの粘度を有す
る。重合度は、３００より少なくてはならない。なんと
なればそうでなければ前もって加工されたアミン化セル
ロ−スが、紡糸後繊維から洗出される危険があるからで
ある。
【００２１】変性ビスコ−スを製造するために使用され
る前前もって加工されたセルロ−ス誘導体は、水または
アルカリ水溶液に溶解するため、良好な分散下ド−プ中
に直接かき混ぜて添加することができる。添加剤のない
試料と比較してビスコ−スの濾過性の悪化が観察されな
いので、紡糸工程の間で紡糸ノズルの閉塞が認められな
い。ビスコ−スの成形は、慣用および公知の方法、例え
ば紡糸ノズルおよびその後の凝固浴および場合により別
の後処理浴により実施される。
る前前もって加工されたセルロ−ス誘導体は、水または
アルカリ水溶液に溶解するため、良好な分散下ド−プ中
に直接かき混ぜて添加することができる。添加剤のない
試料と比較してビスコ−スの濾過性の悪化が観察されな
いので、紡糸工程の間で紡糸ノズルの閉塞が認められな
い。ビスコ−スの成形は、慣用および公知の方法、例え
ば紡糸ノズルおよびその後の凝固浴および場合により別
の後処理浴により実施される。
【００２２】本発明の染色法において使用される変性し
た紡織繊維材料は、全ての加工状態、例えば糸、ステ−
プル、スラブおよび反物で存在していてもよい。変性し
た紡織繊維材料は、本発明によりこのための温度範囲お
よび慣用の染料量の適用下直接または酸性染料を用いて
繊維材料を染色または印捺する公知の方法に従って、但
し染浴、パジング液、印捺ペ−ストおよびインキジェッ
ト組成物中への電解質塩の添加を必要とせずに、染色さ
れる。市販の直接染料は、通常染液に対し０．０１ない
し０．５重量％の塩含有率の存在下使用される。本発明
によりセルロ−ス繊維を変性しない場合、この塩含有率
は効果的な染色法に対してファクタ−が５０ないし１０
００だけ低すぎる結果を生じるであろう。
た紡織繊維材料は、全ての加工状態、例えば糸、ステ−
プル、スラブおよび反物で存在していてもよい。変性し
た紡織繊維材料は、本発明によりこのための温度範囲お
よび慣用の染料量の適用下直接または酸性染料を用いて
繊維材料を染色または印捺する公知の方法に従って、但
し染浴、パジング液、印捺ペ−ストおよびインキジェッ
ト組成物中への電解質塩の添加を必要とせずに、染色さ
れる。市販の直接染料は、通常染液に対し０．０１ない
し０．５重量％の塩含有率の存在下使用される。本発明
によりセルロ−ス繊維を変性しない場合、この塩含有率
は効果的な染色法に対してファクタ−が５０ないし１０
００だけ低すぎる結果を生じるであろう。
【００２３】染色法には、例えば種々な吸尽法、例えば
ジッガ−およびウインチ槽における染色または長浴およ
び短浴からの染色、ジェット染色機における染色、短時
間パッド- バッチ法またはパッド- 過熱蒸気固着法によ
る染色が包含される。本発明により使用可能な染色法に
は、インキジェット印捺および転写印捺を含む印捺技術
も包含される。
ジッガ−およびウインチ槽における染色または長浴およ
び短浴からの染色、ジェット染色機における染色、短時
間パッド- バッチ法またはパッド- 過熱蒸気固着法によ
る染色が包含される。本発明により使用可能な染色法に
は、インキジェット印捺および転写印捺を含む印捺技術
も包含される。
【００２４】インキジェット法は、着色像を急速に、地
味にそして高い分解能で再現する唯一の非接触印捺法で
ある。インキジェット印捺の場合、基体上に直接小滴で
噴霧される水性インキが通例使用される。特願昭- ６１
- ２２６１５７号公報（特開昭- ６３- ８５１８８号公
報）中には、カチオン重合体で繊維材料をコ−チング
し、次に該繊維材料をインキジェット技術によりアニオ
ン染料で染色することが記載されている。しかしこの方
法は、反応性染料で印捺しそして繊維上で染料の実用固
着を達成させるためのアルカリを使用する。
味にそして高い分解能で再現する唯一の非接触印捺法で
ある。インキジェット印捺の場合、基体上に直接小滴で
噴霧される水性インキが通例使用される。特願昭- ６１
- ２２６１５７号公報（特開昭- ６３- ８５１８８号公
報）中には、カチオン重合体で繊維材料をコ−チング
し、次に該繊維材料をインキジェット技術によりアニオ
ン染料で染色することが記載されている。しかしこの方
法は、反応性染料で印捺しそして繊維上で染料の実用固
着を達成させるためのアルカリを使用する。
【００２５】インキジェット法は、変性ビスコ−ス繊維
を多色のシャ−プな像でそして廃水なしに印捺するため
に特に著しく適する。前処理の性質次第で、これは多か
れ少なかれ定量的に行われるので、後からの洗浄でさえ
多くの場合省くことができる。この様にして廃棄物のな
い染色が印捺により達成される。変性セルロ−スを染色
するために使用される染料は、直接染料および酸性染料
である。
を多色のシャ−プな像でそして廃水なしに印捺するため
に特に著しく適する。前処理の性質次第で、これは多か
れ少なかれ定量的に行われるので、後からの洗浄でさえ
多くの場合省くことができる。この様にして廃棄物のな
い染色が印捺により達成される。変性セルロ−スを染色
するために使用される染料は、直接染料および酸性染料
である。
【００２６】本発明により変性したセルロ−ス繊維を染
色または印捺するために適する酸性染料および直接染料
には、例えばジアミン染料、Ｓｉｒｉｕｓ Ｌｉｇｈｔ
ｆａｓｔｄｙｅｓ（登録商標）、Ａｌｐｈａｎｏｌ ｄ
ｙｅｓ（登録商標）、Ｃｏｔｏｎｅｒｏｌ ｄｙｅｓ
（登録商標）およびＤｕａｓｙｎ ｄｙｅｓ（登録商
標）、例えばＣ．Ｉ．アシッド ブラック ２７（Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．２６３１０）、Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック
３５（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２６３２０）、Ｃ．Ｉ．アシッ
ド ブル− １１３（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２６３６０）、
Ｃ．Ｉ．ディレクトオレンジ ４９（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２
９０５０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト オレンジ６９（Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．２９０５５）、Ｃ．Ｉ．ディレクト イェロ
− ３４（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０６０）、Ｃ．Ｉ．ディ
レクト レッド ７９（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０６５）、
Ｃ．Ｉ．ディレクト イェロ− ６７（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．
２９０８０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブラウン １２６
（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０８５）、Ｃ．Ｉ．ディレクト
レッド ８４（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．３５７６０）、Ｃ．Ｉ．
ディレクト レッド ８０（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．３５７８
０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト レッド １９４（Ｃ．Ｉ．
Ｎｏ．３５７８５）、Ｃ．Ｉ．ディレクト レッド ８
１（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２８１６０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト
レッド ３２（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．３５７９０）、Ｃ．
Ｉ．ディレクト ブル− １６２（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．３５
７７０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル− １５９（Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．３５７７５）、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブラッ
ク １６２：１およびＣ．Ｉ．ディレクト バイオレッ
ト ９（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２７８８５）が包含される。
色または印捺するために適する酸性染料および直接染料
には、例えばジアミン染料、Ｓｉｒｉｕｓ Ｌｉｇｈｔ
ｆａｓｔｄｙｅｓ（登録商標）、Ａｌｐｈａｎｏｌ ｄ
ｙｅｓ（登録商標）、Ｃｏｔｏｎｅｒｏｌ ｄｙｅｓ
（登録商標）およびＤｕａｓｙｎ ｄｙｅｓ（登録商
標）、例えばＣ．Ｉ．アシッド ブラック ２７（Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．２６３１０）、Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック
３５（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２６３２０）、Ｃ．Ｉ．アシッ
ド ブル− １１３（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２６３６０）、
Ｃ．Ｉ．ディレクトオレンジ ４９（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２
９０５０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト オレンジ６９（Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．２９０５５）、Ｃ．Ｉ．ディレクト イェロ
− ３４（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０６０）、Ｃ．Ｉ．ディ
レクト レッド ７９（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０６５）、
Ｃ．Ｉ．ディレクト イェロ− ６７（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．
２９０８０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブラウン １２６
（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０８５）、Ｃ．Ｉ．ディレクト
レッド ８４（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．３５７６０）、Ｃ．Ｉ．
ディレクト レッド ８０（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．３５７８
０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト レッド １９４（Ｃ．Ｉ．
Ｎｏ．３５７８５）、Ｃ．Ｉ．ディレクト レッド ８
１（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２８１６０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト
レッド ３２（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．３５７９０）、Ｃ．
Ｉ．ディレクト ブル− １６２（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．３５
７７０）、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル− １５９（Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．３５７７５）、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブラッ
ク １６２：１およびＣ．Ｉ．ディレクト バイオレッ
ト ９（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２７８８５）が包含される。
【００２７】インキジェット印捺において慣用の直接染
料インキ組成物は、好ましくは次の組成を有する： 直接染料 ５ないし１０重量％、 ノニオン湿潤剤 〔例えばＧｅｎａｐｏｌ Ｃ、Ｏ、Ｘ（登録商標） ＰＦ- グレ−ド〕 ３ないし８重量％、 ジエチレングリコ−ル、 プロピレングリコ−ル または類似グリコ−ル またはグリコ−ルエ−テル ２ないし１０重量％、 グリセロ−ル、ジ- または テトラメチル尿素 ０．１ないし５重量％、 蒸留水 ７０ないし８９．９重量％。
料インキ組成物は、好ましくは次の組成を有する： 直接染料 ５ないし１０重量％、 ノニオン湿潤剤 〔例えばＧｅｎａｐｏｌ Ｃ、Ｏ、Ｘ（登録商標） ＰＦ- グレ−ド〕 ３ないし８重量％、 ジエチレングリコ−ル、 プロピレングリコ−ル または類似グリコ−ル またはグリコ−ルエ−テル ２ないし１０重量％、 グリセロ−ル、ジ- または テトラメチル尿素 ０．１ないし５重量％、 蒸留水 ７０ないし８９．９重量％。
【００２８】
【実施例】以下の例は、本発明を説明するためのもので
ある。特記しない限り、部は重量に関する。 例 １ セルロ−ス含有率８．９％、アルカリ含有率５％および
３０℃における落球粘度３８秒を有する、工業的に慣用
の繊維グレ−ドビスコ−スを次の通りＮ- （２- スルフ
ァトエチル）ピペラジン- 変性ヒドロキシエチルセルロ
−ス（粘度９２５ｍＰａｓ、ＤＰ約７００）と混合す
る：変性ヒドロキシエチルセルロ−ス１６．２部を水４
９部と混練し、繊維グレ−ドビスコ−ス４３６部と混合
する。この前混合物を繊維グレ−ドビスコ−ス２５２２
部中にかき混ぜる。脱気後、ド−プを工業的に慣用のビ
スコ−ス紡糸法により硫酸、硫酸ナトリウムおよび硫酸
亜鉛を含有する浴中に紡糸して糸に成形し、これを酸浴
中で延伸し、切断し、洗浄し、仕上げそして乾燥する。
紡織後、直接吸尽法による染色法によってさらに加工す
ることができる、紡織ビスコ−ス織物が得られる。この
ためには、前処理したビスコ−ス繊維２０部を、染色装
置中で溶液中乾燥繊維の重量に対し２％の式
ある。特記しない限り、部は重量に関する。 例 １ セルロ−ス含有率８．９％、アルカリ含有率５％および
３０℃における落球粘度３８秒を有する、工業的に慣用
の繊維グレ−ドビスコ−スを次の通りＮ- （２- スルフ
ァトエチル）ピペラジン- 変性ヒドロキシエチルセルロ
−ス（粘度９２５ｍＰａｓ、ＤＰ約７００）と混合す
る：変性ヒドロキシエチルセルロ−ス１６．２部を水４
９部と混練し、繊維グレ−ドビスコ−ス４３６部と混合
する。この前混合物を繊維グレ−ドビスコ−ス２５２２
部中にかき混ぜる。脱気後、ド−プを工業的に慣用のビ
スコ−ス紡糸法により硫酸、硫酸ナトリウムおよび硫酸
亜鉛を含有する浴中に紡糸して糸に成形し、これを酸浴
中で延伸し、切断し、洗浄し、仕上げそして乾燥する。
紡織後、直接吸尽法による染色法によってさらに加工す
ることができる、紡織ビスコ−ス織物が得られる。この
ためには、前処理したビスコ−ス繊維２０部を、染色装
置中で溶液中乾燥繊維の重量に対し２％の式
【００２９】
【化７】 で示される酸性染料（Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル− １
０８、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．５１３２０）を含有する水性染液
２００部で処理する。染液のｐＨを酢酸で最初４．５に
調節する。繊維を８０℃において３０分間この染液で染
色する。この様に形成された染色物をさらに常法で水洗
およびソ−ピングさせて処理する。慣用の直接染料の堅
牢性より著しく優れている堅牢性を有する青色染色物が
得られる。この点は、特に洗たく堅牢性において顕著で
ある。 例 ２ 例１において記載の様な繊維グレ−ドビスコ−スをカナ
ダ特許Ａ第２０７４７４７号明細書の例２８の記載によ
り変性したジャガイモ澱粉と本明細書の例１の記載によ
り混合する。
０８、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．５１３２０）を含有する水性染液
２００部で処理する。染液のｐＨを酢酸で最初４．５に
調節する。繊維を８０℃において３０分間この染液で染
色する。この様に形成された染色物をさらに常法で水洗
およびソ−ピングさせて処理する。慣用の直接染料の堅
牢性より著しく優れている堅牢性を有する青色染色物が
得られる。この点は、特に洗たく堅牢性において顕著で
ある。 例 ２ 例１において記載の様な繊維グレ−ドビスコ−スをカナ
ダ特許Ａ第２０７４７４７号明細書の例２８の記載によ
り変性したジャガイモ澱粉と本明細書の例１の記載によ
り混合する。
【００３０】紡織後、直接、パジング法による染色法に
おいてさらに加工することができる、紡織ビスコ−ス織
物が得られる。このためには、溶液中１０００容量部当
たり２０部の式
おいてさらに加工することができる、紡織ビスコ−ス織
物が得られる。このためには、溶液中１０００容量部当
たり２０部の式
【００３１】
【化８】 （Ｐｃ＝フタロシアニン）で示される酸性染料（Ｃ．
Ｉ．ディレクト ブル− １９９）および３部の市販ノ
ンイオン湿潤剤を含有する染料水溶液を２５℃において
織物上でパジング機を用いて織物の重量に対し８０％の
含浸量でパジングする。染料溶液のｐＨは、最初酢酸で
５に設定されていた。次に、染料溶液でパジングした織
物を２分間スチ−ミングする。この様に形成された染色
物をさらに常法で水洗およびソ−ピングさせて処理す
る。非常に良好な、全般にわたる堅牢性を有する青緑色
染色物が得られる。 例 ３ 例２において記載の様に変性したビスコ−スを、ガイド
および引張（ｔｅｎｔｉｏｎｉｎｇ）させるための１ま
たは２個のロ−ルにより織物をインキジェット印捺機の
下に導通しそして直接染料の水溶液で印捺する。多色印
捺物を得るために、４色印捺を減色混合（黄色、シア
ン、マジェンタおよび黒色）用基本色で実施する。使用
されたシアン染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル− １
９９であり、使用された黄色染料は、Ｃ．Ｉ．ディレク
ト イェロ− ３４（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０６０）であ
り、使用されたマジェンタ染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト
レッド ７９（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０６５）でありそ
して使用された黒色成分は、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブラ
ック １６２：１であった。印捺機は、「ドロップオン
デマンド」原理により作動しそしてインキ小滴は熱に
より生じさせる（バブルジェット法）。その後、印捺し
た織物を２分間スチ−ミングし、次に常法で水洗および
ソ−ピングする。得られる印捺物は、良好な、全般にわ
たる堅牢性を有する。 例 ４ 例１において記載の様な繊維グレ−ドビスコ−スを米国
特許第４，４６４，５２３号明細書の例１の記載により
変性した、窒素含有率２．９％、粘度８２５ｍＰａｓ
（水中２％溶液）およびＤＰ値約７００を有するセルロ
−スと本明細書の例１の記載により混合する。
Ｉ．ディレクト ブル− １９９）および３部の市販ノ
ンイオン湿潤剤を含有する染料水溶液を２５℃において
織物上でパジング機を用いて織物の重量に対し８０％の
含浸量でパジングする。染料溶液のｐＨは、最初酢酸で
５に設定されていた。次に、染料溶液でパジングした織
物を２分間スチ−ミングする。この様に形成された染色
物をさらに常法で水洗およびソ−ピングさせて処理す
る。非常に良好な、全般にわたる堅牢性を有する青緑色
染色物が得られる。 例 ３ 例２において記載の様に変性したビスコ−スを、ガイド
および引張（ｔｅｎｔｉｏｎｉｎｇ）させるための１ま
たは２個のロ−ルにより織物をインキジェット印捺機の
下に導通しそして直接染料の水溶液で印捺する。多色印
捺物を得るために、４色印捺を減色混合（黄色、シア
ン、マジェンタおよび黒色）用基本色で実施する。使用
されたシアン染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル− １
９９であり、使用された黄色染料は、Ｃ．Ｉ．ディレク
ト イェロ− ３４（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０６０）であ
り、使用されたマジェンタ染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト
レッド ７９（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０６５）でありそ
して使用された黒色成分は、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブラ
ック １６２：１であった。印捺機は、「ドロップオン
デマンド」原理により作動しそしてインキ小滴は熱に
より生じさせる（バブルジェット法）。その後、印捺し
た織物を２分間スチ−ミングし、次に常法で水洗および
ソ−ピングする。得られる印捺物は、良好な、全般にわ
たる堅牢性を有する。 例 ４ 例１において記載の様な繊維グレ−ドビスコ−スを米国
特許第４，４６４，５２３号明細書の例１の記載により
変性した、窒素含有率２．９％、粘度８２５ｍＰａｓ
（水中２％溶液）およびＤＰ値約７００を有するセルロ
−スと本明細書の例１の記載により混合する。
【００３２】この様に変性したビスコ−スを回転ロ−ル
に適用する。次に連続流れ印捺ヘッドにより、コンピュ
−タ−制御下ビスコ−スに到達するかまたは偏向する、
直接染料の小滴を連続的に生じさせる。多色印捺物を得
るために、４色印捺を減色混合（黄色、シアン、マジェ
ンタおよび黒色）用基本色で実施する。使用されるシア
ン染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル− １９９であ
り、使用される黄色染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト イェ
ロ− ３４であり、使用されるマジェンタ染料は、Ｃ．
Ｉ．ディレクト レッド ８１でありそして使用される
黒色成分は、Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック ３５であ
る。次に、印捺した織物を２分間スチ−ミングし、その
後常法で水洗およびソ−ピングする。得られる印捺物
は、良好な、全般にわたる堅牢性を有する。 例 ５ 例１において記載の様な織物グレ−ドビスコ−スを米国
特許Ａ第３４７２８４０号明細書の例２の記載により変
性したヒドロキシセルロ−スと本明細書の例１の記載に
より混合する。
に適用する。次に連続流れ印捺ヘッドにより、コンピュ
−タ−制御下ビスコ−スに到達するかまたは偏向する、
直接染料の小滴を連続的に生じさせる。多色印捺物を得
るために、４色印捺を減色混合（黄色、シアン、マジェ
ンタおよび黒色）用基本色で実施する。使用されるシア
ン染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル− １９９であ
り、使用される黄色染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト イェ
ロ− ３４であり、使用されるマジェンタ染料は、Ｃ．
Ｉ．ディレクト レッド ８１でありそして使用される
黒色成分は、Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック ３５であ
る。次に、印捺した織物を２分間スチ−ミングし、その
後常法で水洗およびソ−ピングする。得られる印捺物
は、良好な、全般にわたる堅牢性を有する。 例 ５ 例１において記載の様な織物グレ−ドビスコ−スを米国
特許Ａ第３４７２８４０号明細書の例２の記載により変
性したヒドロキシセルロ−スと本明細書の例１の記載に
より混合する。
【００３３】織物グレ−ドビスコ−スに慣用の工程によ
りさらに加工した後、変性したビスコ−スの繊維が得ら
れ、これを案内および延伸させるための１または２個の
ロ−ルによりインキジェット印捺機の下に導通しそして
直接染料の水溶液で印捺する。印捺機は、「ドロップ
オン デマンド」原理により作動しそしてインキ小滴は
ノズルにおける噴射により生じさせる（ピエゾ原理）。
多色印捺物を得るために、４色印捺を減色混合（黄色、
シアン、マジェンタおよび黒色）用基本色で実施する。
使用されるシアン染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル−
１９９であり、使用される黄色染料は、Ｃ．Ｉ．ディ
レクト イェロ− ６７であり、使用されるマジェンタ
染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト レッド ８１でありそし
て使用される黒色成分は、Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック
２７である。その後、印捺した織物を２分間スチ−ミ
ングし、次に常法で水洗およびソ−ピングする。得られ
る印捺物は、良好な、全般にわたる堅牢性を有する。 別例 例４または５の記載に従って実施しそして変性したビス
コ−ス繊維を例１の記載により下記の染料の使用下染色
して同様の結果が得られる： Ｃ．Ｉ．ディレクト バイオレット ９ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２７８８５ Ｃ．Ｉ．ディレクト ブラウン １２６ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０８５ Ｃ．Ｉ．ディレクト オレンジ ６９ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０５５ Ｃ．Ｉ．アシッド ブル− １１３ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２６３６０ Ｃ．Ｉ．アシッド ブル− ４０ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．６２１２５
りさらに加工した後、変性したビスコ−スの繊維が得ら
れ、これを案内および延伸させるための１または２個の
ロ−ルによりインキジェット印捺機の下に導通しそして
直接染料の水溶液で印捺する。印捺機は、「ドロップ
オン デマンド」原理により作動しそしてインキ小滴は
ノズルにおける噴射により生じさせる（ピエゾ原理）。
多色印捺物を得るために、４色印捺を減色混合（黄色、
シアン、マジェンタおよび黒色）用基本色で実施する。
使用されるシアン染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト ブル−
１９９であり、使用される黄色染料は、Ｃ．Ｉ．ディ
レクト イェロ− ６７であり、使用されるマジェンタ
染料は、Ｃ．Ｉ．ディレクト レッド ８１でありそし
て使用される黒色成分は、Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック
２７である。その後、印捺した織物を２分間スチ−ミ
ングし、次に常法で水洗およびソ−ピングする。得られ
る印捺物は、良好な、全般にわたる堅牢性を有する。 別例 例４または５の記載に従って実施しそして変性したビス
コ−ス繊維を例１の記載により下記の染料の使用下染色
して同様の結果が得られる： Ｃ．Ｉ．ディレクト バイオレット ９ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２７８８５ Ｃ．Ｉ．ディレクト ブラウン １２６ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０８５ Ｃ．Ｉ．ディレクト オレンジ ６９ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２９０５５ Ｃ．Ｉ．アシッド ブル− １１３ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２６３６０ Ｃ．Ｉ．アシッド ブル− ４０ Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．６２１２５
Claims (15)
- 【請求項１】 再生セルロ−ス繊維を染色する方法にお
いて、アミン- 置換セルロ−ス誘導体をビスコ−スド−
プまたはアルカリセルロ−スに添加しそしてビスコ−ス
紡糸法により繊維を紡糸するか、あるいは該セルロ−ス
誘導体をセルロ−ス溶液に添加しそして溶液から繊維を
紡糸し、繊維を織物または編み織物に加工しそして織物
を付加的電解質塩の不存在下直接染料または酸性染料に
より染色することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 アミン- 置換セルロ−ス誘導体がエチレ
ン性不飽和結合を有するアミンとセルロ−スとの付加重
合体である請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 アミン- 置換セルロ−ス誘導体が（Ａ）
および（Ｂ）からなる付加重合体であって、（Ａ）：
（Ｂ）の重量比が（９５ないし２０）：（５ないし８
０）であり、その際（Ａ）が ａ）Ｎ- ビニルイミダゾ−ル──これは複素環において
３個までのＣ1 〜Ｃ12- アルキル残基により置換されて
いてもよく、かつＮ- 四級化された形または塩の形で存
在していてもよい──、 ｂ）５- ないし８- 員Ｎ- ビニルラクタム──これは環
において３個までのＣ1 〜Ｃ12- アルキル残基により置
換されていてもよい──、 ｃ）ジアルキルアミノアルキルアクリレ−トまたはメタ
クレ−ト──これはジアルキルアミノアルキル残基にお
いて全部で３０個までの炭素原子を有することができ、
かつＮ- 四級化された形または塩の形で存在していても
よい──、 ｄ）Ｎ- （ジアルキルアミノアルキル）- アクリルアミ
ドまたは- メタクリルアミド──これはジアルキルアミ
ノアルキル残基において全部で３０個までの炭素原子を
有することができ、かつＮ- 四級化された形または塩の
形で存在していてもよい──、および ｅ）ジアリル- Ｃ1 〜Ｃ12- アルキルアミンまたはそれ
らの塩またはジアリルジ（Ｃ1 〜Ｃ12 -アルキル）アン
モニウム化合物、さらに（Ａ）の他に共単量体として ｆ）モノエチレン性不飽和結合を有するＣ3 〜Ｃ10- カ
ルボン酸およびそれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類
金属塩またはアンモニウム塩、 ｇ）モノエチレン性不飽和結合を有するＣ3 〜Ｃ10- カ
ルボン酸エステル、および ｈ）分子中に少なくとも２個のエチレン性不飽和非共役
二重結合を含有する化合物を含むか、または含まない群
から選ばれる単量体または単量体混合物であり、そして （Ｂ）が単糖類、少糖類、多糖類、熱処理または機械的
に処理された、酸化的、加水分解的または酵素的処理に
より減成した多糖類、酸化された加水分解的または酵素
的に減成処理された多糖類、化学的に変性した単糖類、
少糖類および多糖類またはそれらの混合物である請求項
１または２記載の方法。 - 【請求項４】 該重合体において単量体（Ａ）が化合物
（ａ）、（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）それぞれ単独また
は全単量体（Ａ）の総量に対し化合物（ｂ）５ないし９
５重量％および化合物（ａ）、（ｃ）、（ｄ）、
（ｅ）、（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）の１種以上の９５
ないし５重量％──その場合（ｈ）が５重量％より多く
ない量で存在している──からなる混合物である請求項
３記載の方法。 - 【請求項５】 アミン- 置換セルロ−ス誘導体がＮ，Ｎ
- ジアリル- Ｎ，Ｎ- ジ（Ｃ1 〜Ｃ12）- アルキルアン
モニウムハロゲン化物およびセルロ−スからなる付加重
合体である請求項１ないし４の少なくとも１項に記載の
方法。 - 【請求項６】 Ｎ，Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ- ジ（Ｃ1 〜
Ｃ12）- アルキルアンモニウムハロゲン化物が、Ｎ，Ｎ
- ジアリル- Ｎ- メチル- Ｎ- ドデシルアンモニウムハ
ロゲン化物、Ｎ，Ｎ- ジアリル- Ｎ- メチル- Ｎ- オク
チルアンモニウムハロゲン化物、Ｎ，Ｎ- ジアリル- Ｎ
- メチル- Ｎ- デシルアンモニウムハロゲン化物、Ｎ，
Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ- ジメチルアンモニウムハロゲン
化物、特にＮ，Ｎ- ジアリル- Ｎ，Ｎ- ジメチルアンモ
ニウム塩化物である請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 アミン- 置換セルロ−ス誘導体がアミン
とセルロ−スとの反応生成物であって、このアミンが一
般式（１ａ）または（１ｂ） 【化１】 〔式中、 Ｙはエステル基であり、 ＡおよびＮは１ないし４個の炭素原子を有する１または
２個のアルキレン基と共に複素環の二価残基を形成し、 Ａは酸素原子または一般式（ａ）、（ｂ）または（ｃ） 【化２】 （式中、 Ｒは水素原子またはアミノ基であるか、あるいは１ない
し６個の炭素原子を有するアルキル基──これはアミ
ノ、スルホ、ヒドロキシル、スルファト、ホスファトお
よびカルボキシルよりなる群から選ばれた１または２個
の置換基により置換されていてもよい──であるか、あ
るいは３ないし８個の炭素原子を有するアルキル基──
これは式- Ｏ- および- ＮＨ- で示される１または２個
の基により中断されておりそしてアミノ基、スルホ基、
ヒドロキシル基、スルファト基またはカルボキシル基に
より置換されていてもよい──であり、 Ｒ1 は水素、メチルまたはエチルであり、 Ｒ2 は水素、メチルまたはエチルであり、そしてＺ(-)
は陰イオンである）で示される基であり、 Ｂは式Ｈ2 Ｎ- または一般式（ｄ）または（ｅ） 【化３】 （式中、 Ｒ1 、Ｒ2 およびＺ(-) はそれぞれ上記の意味を有し、 Ｒ3 はメチルまたはエチルであり、そしてＲ4 は水素、
メチルまたはエチルである）で示されるアミノ基または
アンモニウム基であり、 ａｌｋｙｌｅｎは２ないし６個の炭素原子を有する直鎖
または分岐アルキレン残基──これは１または２個のヒ
ドロキシル基により置換されされていてもよい──であ
るか、あるいは３ないし８個の炭素原子を有する直鎖ま
たは分岐アルキレン残基──これは式- Ｏ- および- Ｎ
Ｈ- で示される１または２個の基により中断されている
──であり、 ｐは１または２であり、 ａｌｋは２ないし６個の炭素原子を有する直鎖または分
岐アルキレン残基であるか、あるいは３ないし８個の炭
素原子を有する直鎖または分岐アルキレン残基──これ
は式- Ｏ- および- ＮＨ- で示される１または２個の基
により中断されている──であり、好ましくは２ないし
６個の炭素原子を有する直鎖または分岐アルキレン残基
であり、 ｍは１または２であり、 ｎは１ないし４であり、 アミノ、ヒドロキシルおよびエステル基はアルキレン残
基の一級、二級、または三級炭素原子に同様に結合して
いることができる〕で示される化合物である請求項１記
載の方法。 - 【請求項８】 エステル基Ｙがスルファトまたはホスフ
ァトア基であるか、あるいはＣ1 〜Ｃ4-アルカノイル
基、フェニルスルホニルオキシ基またはフェニルスルホ
ニルオキシ基──これはベンゼン環においてカルボキシ
ル、Ｃ1 〜Ｃ4-アルキル、Ｃ1 〜Ｃ4-アルコキシおよび
ニトロよりなる群から選ばれた置換基により置換されて
いる──である請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 アミンがＮ- （β- スルファトエチル）
ピペラジン、Ｎ- （２- スルファトエチル）ピペラジン
スルフェ−ト、Ｎ- ［β- （β′- スルファトエトキ
シ）エチル］- ピペラジン、Ｎ- （γ- スルファト- β
- ヒドロキシプロピル）ピペリジン、Ｎ- （γ- スルフ
ァト- β- ヒドロキシプロピル）ピロリジン、Ｎ- （β
- スルファトエチル）ピペリジン、２- スルファト- ３
- ヒドロキシ- １- アミノプロパン、３- スルファト-
２- ヒドロキシ- １- アミノプロパン、１- スルファト
- ３- ヒドロキシ- ２- アミノプロパン、３- ヒドロキ
シ- １- スルファト- ２- アミノプロパン、２，３- ジ
スルファト- １- アミノプロパン、１，３- ジスルファ
ト- ２- アミノプロパン、およびスルファト基の代わり
にホスファト基、Ｃ1 〜Ｃ4-アルカノイルオキシ基、非
置換フェニルスルホニルオキシ基またはフェニルスルホ
ニルオキシ基──これはベンゼン核においてカルボキシ
ル、Ｃ1 〜Ｃ4-アルキル、Ｃ1 〜Ｃ4-アルコキシおよび
ニトロよりなる群から選ばれた置換基により置換されて
いる──である請求項７記載の方法。 - 【請求項１０】 アミンがヒドロキシル基と反応するこ
とができる反応性部分、特にα- クロロ- β- ヒドロキ
シ置換基またはエポキシ置換基を有する反応性部分を含
有する請求項７記載の方法。 - 【請求項１１】 アミン- 置換セルロ−ス誘導体を製造
するために使用されるセルロ−スがカルボキシメチルセ
ルロ−ス、ヒドロキシメチルセルロ−ス、ヒドロキシプ
ロピルセルロ−ス、カルボキシメチルヒドロキシエチル
セルロ−ス、スルホエチルセルロ−ス、カルボキシメチ
ルスルホエチルセルロ−ス、ヒドロキシプロピルスルホ
エチルセルロ−ス、ヒドロキシエチルスルホエチルセル
ロ−ス、メチルスルホエチルセルロ−スまたはエチルス
ルホエチルセルロ−スである請求項１ないし１０の少な
くとも１項に記載の方法。 - 【請求項１２】 アミン- 置換セルロ−ス誘導体が無水
グルコ−ス単位３００ないし１０００の重合度および３
００ないし１５００ｍＰａｓの粘度を有する請求項１な
いし１１の少なくとも１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 アミン- 置換セルロ−ス誘導体を紡糸
ド−プのセルロ−ス含有率に対し１ないし２０重量％、
好ましくは１ないし１２重量％の濃度で添加する請求項
１ないし１２の少なくとも１項に記載の方法。 - 【請求項１４】 染色溶液中の電解質塩含有率が０．５
重量％より多くない請求項１ないし１３の少なくとも１
項に記載の方法。 - 【請求項１５】 染色をインキジェット法により実施す
る請求項１ないし１４の少なくとも１項に記載の方法。
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|---|---|---|---|
| DE4435385A DE4435385A1 (de) | 1994-10-04 | 1994-10-04 | Verfahren zum Färben von modifizierten Viskosefasern mit Säure- oder Direktfarbstoffen |
| DE4435385:5 | 1994-10-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08188972A true JPH08188972A (ja) | 1996-07-23 |
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| EP (1) | EP0705924A3 (ja) |
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