JPH09228262A - アミノ化コットン、再生セルロース及びシルク繊維生地上に施した捺染を洗浄する方法 - Google Patents
アミノ化コットン、再生セルロース及びシルク繊維生地上に施した捺染を洗浄する方法Info
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- JPH09228262A JPH09228262A JP9030835A JP3083597A JPH09228262A JP H09228262 A JPH09228262 A JP H09228262A JP 9030835 A JP9030835 A JP 9030835A JP 3083597 A JP3083597 A JP 3083597A JP H09228262 A JPH09228262 A JP H09228262A
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- D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
- D06P1/52—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing synthetic macromolecular substances
- D06P1/5207—Macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06P1/5214—Polymers of unsaturated compounds containing no COOH groups or functional derivatives thereof
- D06P1/5242—Polymers of unsaturated N-containing compounds
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 捺染品の洗浄において繊維材料上の白場また
は淡色の領域のブリーディングを防ぐ方法を提供するこ
と。 【解決手段】 アミノ化セルロース繊維、シルク、ウー
ルまたはポリアミド繊維からなり、陰イオン性繊維染料
で印捺された繊維材料の製造方法であって、印捺後に、
ポリアミン N- オキシドを含む洗浄浴を用いて印捺布を
洗浄することを特徴とする上記方法。
は淡色の領域のブリーディングを防ぐ方法を提供するこ
と。 【解決手段】 アミノ化セルロース繊維、シルク、ウー
ルまたはポリアミド繊維からなり、陰イオン性繊維染料
で印捺された繊維材料の製造方法であって、印捺後に、
ポリアミン N- オキシドを含む洗浄浴を用いて印捺布を
洗浄することを特徴とする上記方法。
Description
【発明の属する技術分野】本発明は、陰イオン性繊維染
料を用いる捺染法の技術分野に関する。
料を用いる捺染法の技術分野に関する。
【従来の技術】アミノ化セルロース再生繊維及びアミノ
化することによって変成したセルロース繊維材料は、ヨ
ーロッパ特許出願公開第0 665 311 号公報及びヨーロッ
パ特許出願公開第0 546 476 号公報の記載に従って製造
することができる。これらの繊維及び繊維材料は、陰イ
オン性染料に対して高い親和力を持つために、アルカリ
または付加的な電解質を用いなくとも陰イオン性染料を
用いて通常の捺染方法により染色することができる。上
記のアミノ化繊維織物または編物を一般的に慣用の捺染
方法を用いて印捺し、そして染料を固着した後に、慣用
の方法、例えば冷水洗い及び温水洗いによって洗浄した
場合、洗い流した染料（これが最初の洗浄液中で濃くな
ることは避けられない）によって生地の白場またはパス
テル色の領域が汚れてしまう。このような現象は、捺染
方法においてアミノ化繊維を使用する場合には非常に不
都合である。しかし、印捺後に洗浄することは、直ぐに
着用できる繊維材料 (ready-to-wear textile)を製造す
る際には欠かせない。
化することによって変成したセルロース繊維材料は、ヨ
ーロッパ特許出願公開第0 665 311 号公報及びヨーロッ
パ特許出願公開第0 546 476 号公報の記載に従って製造
することができる。これらの繊維及び繊維材料は、陰イ
オン性染料に対して高い親和力を持つために、アルカリ
または付加的な電解質を用いなくとも陰イオン性染料を
用いて通常の捺染方法により染色することができる。上
記のアミノ化繊維織物または編物を一般的に慣用の捺染
方法を用いて印捺し、そして染料を固着した後に、慣用
の方法、例えば冷水洗い及び温水洗いによって洗浄した
場合、洗い流した染料（これが最初の洗浄液中で濃くな
ることは避けられない）によって生地の白場またはパス
テル色の領域が汚れてしまう。このような現象は、捺染
方法においてアミノ化繊維を使用する場合には非常に不
都合である。しかし、印捺後に洗浄することは、直ぐに
着用できる繊維材料 (ready-to-wear textile)を製造す
る際には欠かせない。
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の課
題は、捺染品の洗浄において繊維材料上の未染色の領域
または淡色の領域のブリーディングを防ぐ方法を見出す
ことであった。
題は、捺染品の洗浄において繊維材料上の未染色の領域
または淡色の領域のブリーディングを防ぐ方法を見出す
ことであった。
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、捺染品
洗浄の洗浄浴にポリアミン N- オキシドを添加すること
によってこの課題を達成することができた。本発明は、
アミノ化セルロース繊維、シルク、ウールまたはポリア
ミド繊維からなり、そして陰イオン性繊維染料で印捺し
た繊維材料を製造する方法であって、印捺後に、ポリア
ミン N- オキシドを含む洗浄液を用いて洗浄することを
特徴する上記方法に関する。家庭用洗濯機中で、洗濯す
る各生地のブリーディングに対して、洗剤、漂白剤及び
蛍光増白剤と一緒にポリアミン N- オキシドを使用する
ことは、ヨーロッパ特許出願公開第0 664 332 号公報、
ヨーロッパ特許出願公開第0 664 333 号公報及びヨーロ
ッパ特許出願公開第0 663 438 号公報から公知である。
しかし、これらが基づく技術的な問題は、根本的に本願
発明のものとは異なる。何故ならば、家庭用洗濯機中で
は繊維材料は既に“直ぐに着用できる”繊維材料であ
り、これに対してのブリーディング及び汚し (stainin
g) 効果は、印捺されたばかりのアミノ化繊維材料の洗
浄中よりもかなり低い程度でしか起こらないからであ
る。上記の特許公開公報中に記載されたポリアミン N-
オキシドの使用は、未変性コットン生地にしか間連付け
されていない。それゆえ、本発明に従って洗浄すること
によって白場へのブリーディングが効率よく防げること
特に驚くべきことである。なぜならば、特にアミノ化繊
維材料またはアミノ基含有繊維材料は、例えば未変性コ
ットン生地よりも水溶性陰イオン性繊維染料に対してか
なり高い親和性を有し、そのため汚れる傾向が比較的か
なり高いからである。本発明方法に好ましいポリアミン
N- オキシドは、ポリビニル及び/ またはポリアルキレ
ンをそのポリマー鎖として有し、そしてピリジン、ピロ
ール、イミダゾール、ピペリジン、ピロリジンまたはキ
ノリンをそのアミンとして有するものである。ポリ (4-
ビニルピリジン) N-オキシドが特に好ましい。本発明に
おいて使用されるポリアミン N- オキシドは、500 〜10
00000 、好ましくは 1000 〜50000 の平均分子量を有す
る。これらは、一般的に、2:3 〜1:1000000 、好ましく
は 1:4〜1:1000000 、特に好ましくは 1:7〜1:1000000
の比率におけるアミン：N-オキシドの混合物として存在
する。ポリアミン N- オキシドは、アミンモノマーを重
合しそして得られたポリマーを適当な酸化剤を用いて酸
化してそのN-オキシドにするか、あるいはアミンオキシ
ドモノマー自体を重合することによって製造することが
できる。ポリ(4- ビニルピリジン) N-オキシドは、例え
ば、ヨーロッパ特許出願公開第0 664 333 号公報記載の
方法によって製造することができる。本発明方法で使用
する洗浄液は、好都合には、0.003 〜３重量％、好まし
くは0.03〜２重量％、特に 0.1〜１重量％の量でポリア
ミン N- オキシドを含む。洗浄は、ボックス型または孔
あきドラム型洗浄機中で、断続的にまたは、好ましく
は、連続的に行うことができる。本発明の洗浄液の作用
は非常に高いため、連続的な工業スケールにおいて20m/
min より早い処理速度を用いることができる。幾つかの
場合においては、20℃と100 ℃の間の温度における一回
の洗浄で十分である。しかし、20〜40℃における最初の
洗浄操作の後に、70〜100 ℃、好ましくは80〜99℃、特
に好ましくは90〜98℃の温度における温洗浄を行うこと
がしばしば必要である。好ましい態様においては、20〜
40℃における最初の洗浄操作と上記の温洗浄操作の間
に、30〜70℃、好ましくは35〜50℃の温度におけるもう
一つの洗浄操作を行う。特に好ましい態様においては、
印捺したアミノ化セルロース生地またはシルク生地を、
先ず、約30重量％濃度のポリアミン N- オキシド溶液
0.01 〜２重量％、好ましくは 0.1〜１重量％を含む溶
液を用いて室温で処理する。次いで、この操作を、30重
量％濃度のポリアミン N- オキシド溶液 0.01 〜２重量
％、好ましくは 0.1〜１重量％を含む溶液を用いて35〜
45℃において繰り返す。その次に、30重量％濃度のポリ
アミン N- オキシド溶液 0.01 〜２重量％、好ましくは
0.1〜１重量％及び必要に応じて市販の湿潤剤を含む洗
浄液を用いて95〜98℃において洗浄操作を行う。次い
で、生地を温水及び冷水で洗い、そして乾燥する。本発
明方法に可能な繊維材料は、例えばヨーロッパ特許出願
公開第0 665 311号公報またはヨーロッパ特許出願公開
第0 546 476 号公報に記載に従うアミノ化セルロース-
またはアミノ化再生セルロース繊維、例えばアミノ化コ
ットン及びアミノ化ビスコース、並びにシルク生地、ウ
ール及びポリアミドである。これらの繊維材料は、陰イ
オン性の水溶性繊維染料、例えば直接染料または好まし
くは反応性染料を用いて、あらゆる所望の捺染方法、例
えば直接捺染、抜染、付加捺染 (addition printing)ま
たは防染により、これらの方法に使用できることが周知
の温度範囲及び染料及び化学薬品の量において印捺する
ことができる。この捺染方法は、工業において、例えば
ローラーまたは機械捺染、フィルムまたはスクリーン捺
染、あるいはインクジェット捺染として行うことができ
る。印捺後、染料を、慣用の方法で熱によりまたは水蒸
気処理によって、例えば単相または二相技術 (one- or
two-phase technique)によって繊維上に固着する。これ
に次いで、本発明の方法に従い洗浄を行う。
洗浄の洗浄浴にポリアミン N- オキシドを添加すること
によってこの課題を達成することができた。本発明は、
アミノ化セルロース繊維、シルク、ウールまたはポリア
ミド繊維からなり、そして陰イオン性繊維染料で印捺し
た繊維材料を製造する方法であって、印捺後に、ポリア
ミン N- オキシドを含む洗浄液を用いて洗浄することを
特徴する上記方法に関する。家庭用洗濯機中で、洗濯す
る各生地のブリーディングに対して、洗剤、漂白剤及び
蛍光増白剤と一緒にポリアミン N- オキシドを使用する
ことは、ヨーロッパ特許出願公開第0 664 332 号公報、
ヨーロッパ特許出願公開第0 664 333 号公報及びヨーロ
ッパ特許出願公開第0 663 438 号公報から公知である。
しかし、これらが基づく技術的な問題は、根本的に本願
発明のものとは異なる。何故ならば、家庭用洗濯機中で
は繊維材料は既に“直ぐに着用できる”繊維材料であ
り、これに対してのブリーディング及び汚し (stainin
g) 効果は、印捺されたばかりのアミノ化繊維材料の洗
浄中よりもかなり低い程度でしか起こらないからであ
る。上記の特許公開公報中に記載されたポリアミン N-
オキシドの使用は、未変性コットン生地にしか間連付け
されていない。それゆえ、本発明に従って洗浄すること
によって白場へのブリーディングが効率よく防げること
特に驚くべきことである。なぜならば、特にアミノ化繊
維材料またはアミノ基含有繊維材料は、例えば未変性コ
ットン生地よりも水溶性陰イオン性繊維染料に対してか
なり高い親和性を有し、そのため汚れる傾向が比較的か
なり高いからである。本発明方法に好ましいポリアミン
N- オキシドは、ポリビニル及び/ またはポリアルキレ
ンをそのポリマー鎖として有し、そしてピリジン、ピロ
ール、イミダゾール、ピペリジン、ピロリジンまたはキ
ノリンをそのアミンとして有するものである。ポリ (4-
ビニルピリジン) N-オキシドが特に好ましい。本発明に
おいて使用されるポリアミン N- オキシドは、500 〜10
00000 、好ましくは 1000 〜50000 の平均分子量を有す
る。これらは、一般的に、2:3 〜1:1000000 、好ましく
は 1:4〜1:1000000 、特に好ましくは 1:7〜1:1000000
の比率におけるアミン：N-オキシドの混合物として存在
する。ポリアミン N- オキシドは、アミンモノマーを重
合しそして得られたポリマーを適当な酸化剤を用いて酸
化してそのN-オキシドにするか、あるいはアミンオキシ
ドモノマー自体を重合することによって製造することが
できる。ポリ(4- ビニルピリジン) N-オキシドは、例え
ば、ヨーロッパ特許出願公開第0 664 333 号公報記載の
方法によって製造することができる。本発明方法で使用
する洗浄液は、好都合には、0.003 〜３重量％、好まし
くは0.03〜２重量％、特に 0.1〜１重量％の量でポリア
ミン N- オキシドを含む。洗浄は、ボックス型または孔
あきドラム型洗浄機中で、断続的にまたは、好ましく
は、連続的に行うことができる。本発明の洗浄液の作用
は非常に高いため、連続的な工業スケールにおいて20m/
min より早い処理速度を用いることができる。幾つかの
場合においては、20℃と100 ℃の間の温度における一回
の洗浄で十分である。しかし、20〜40℃における最初の
洗浄操作の後に、70〜100 ℃、好ましくは80〜99℃、特
に好ましくは90〜98℃の温度における温洗浄を行うこと
がしばしば必要である。好ましい態様においては、20〜
40℃における最初の洗浄操作と上記の温洗浄操作の間
に、30〜70℃、好ましくは35〜50℃の温度におけるもう
一つの洗浄操作を行う。特に好ましい態様においては、
印捺したアミノ化セルロース生地またはシルク生地を、
先ず、約30重量％濃度のポリアミン N- オキシド溶液
0.01 〜２重量％、好ましくは 0.1〜１重量％を含む溶
液を用いて室温で処理する。次いで、この操作を、30重
量％濃度のポリアミン N- オキシド溶液 0.01 〜２重量
％、好ましくは 0.1〜１重量％を含む溶液を用いて35〜
45℃において繰り返す。その次に、30重量％濃度のポリ
アミン N- オキシド溶液 0.01 〜２重量％、好ましくは
0.1〜１重量％及び必要に応じて市販の湿潤剤を含む洗
浄液を用いて95〜98℃において洗浄操作を行う。次い
で、生地を温水及び冷水で洗い、そして乾燥する。本発
明方法に可能な繊維材料は、例えばヨーロッパ特許出願
公開第0 665 311号公報またはヨーロッパ特許出願公開
第0 546 476 号公報に記載に従うアミノ化セルロース-
またはアミノ化再生セルロース繊維、例えばアミノ化コ
ットン及びアミノ化ビスコース、並びにシルク生地、ウ
ール及びポリアミドである。これらの繊維材料は、陰イ
オン性の水溶性繊維染料、例えば直接染料または好まし
くは反応性染料を用いて、あらゆる所望の捺染方法、例
えば直接捺染、抜染、付加捺染 (addition printing)ま
たは防染により、これらの方法に使用できることが周知
の温度範囲及び染料及び化学薬品の量において印捺する
ことができる。この捺染方法は、工業において、例えば
ローラーまたは機械捺染、フィルムまたはスクリーン捺
染、あるいはインクジェット捺染として行うことができ
る。印捺後、染料を、慣用の方法で熱によりまたは水蒸
気処理によって、例えば単相または二相技術 (one- or
two-phase technique)によって繊維上に固着する。これ
に次いで、本発明の方法に従い洗浄を行う。
【実施例】以下の実施例においては、％は重量％であ
る。 実施例１ ヨーロッパ特許出願公開第0 665 331 号公報記載の実施
例４に従い製造した変性ビスコース生地を、生地を導き
及び緊張させるための一つまたは二つのロールによって
インクジェット捺染機に付し、そして直接染料の水溶液
で印捺する。多色プリントを得るために、減色混合の原
色（イエロー、シアン、マゼンタ及びブラック）を用い
て多色捺染を行う。使用したシアン染料は、C.I.ダイレ
クトブルー199 であり、使用したイエロー染料は、C.I.
ダイレクトイエロー34であり、使用したマゼンタ染料
は、C.I.ダイレクトレッド79であり、そして使用したブ
ラック成分は、C.I.ダイレクトブラック162:1 である。
この捺染機は“ドロップオンデマンド”法で操作され、
そしてインキ液滴は熱によって作られる（バブルジェッ
ト法）。印捺布を次いで２分間水蒸気処理した。次い
で、この材料を、ポリ（4-ビニルピリジン) N-オキシド
の30％濃度溶液を水中に１％の量で含む溶液で３分間室
温下に処理する。この操作を、上と同じ30％濃度溶液を
0.5％の量で含む溶液を用いて50℃の温度において繰り
返す。この次に、30％濃度ポリ（4-ビニルピリジン）N-
オキシド 0.2％及び市販の湿潤剤を含む洗浄液を用いて
95〜98℃において洗浄する。次いで、生地を温水及び冷
水で洗い、そして乾燥する。得られたプリントは良好な
一般的な堅牢性を有し、そして白場にプリントがブリー
ディングすることはない。 実施例２ ヨーロッパ特許出願公開第0 546 476 号公報記載の実施
例１に従って得た変性コットン生地を回転ロールに置
く。“コンティニゥアスフロー (continuous flow)”技
術に基づいて作動する印捺ヘッドが連続的に直接染料の
液滴を放出し、この際この液滴は、コンピューター制御
により、上記アミノ化コットン生地に到達するかまたは
これからそらされる。多色プリントを得るために、減色
混合の原色（イエロー、シアン、マゼンタ及びブラッ
ク）を用いて多色捺染を行う。使用したシアン染料は、
C.I.ダイレクトブルー 199であり、使用したイエロー染
料は、C.I.ダイレクトイエロー34であり、使用したマゼ
ンタ染料は、C.I.ダイレクトレッド81でありそして使用
したブラック成分は、C.I.アシッドブラック35である。
次いで、印捺布を２分間水蒸気処理する。これを更に実
施例１に記載のように処理し、良好な一般的な堅牢性を
有するプリントを得た。 実施例３ ヨーロッパ特許出願公開第0 665 311 号公報に記載の実
施例４に従って得られた変性ビスコース生地を単相捺染
法 (one-phase printing process) によって印捺し次い
で洗う。これのために、以下の組成を有する捺染糊を先
ず調製した： ドイツ特許出願公開第1 179 317 号公報の実施例２に記
載の青緑色の反応性染料40g 水 250g 尿素 100g 中粘度の中性８％濃度アルギン酸ナトリウム増粘剤 50
0g NaHCO3 25g 次いで、この捺染糊を水で1000g にまで調整する。この
捺染糊を用いて、公知の方法により単相捺染法によって
上記の材料に印捺する。この捺染糊は、フラットフィル
ム印捺法により変性ビスコース生地に印捺し、次いでこ
の生地を103 ℃で15分間水蒸気処理する。更なる処理を
実施例１に記載のように行い、青緑色の印捺布を得、こ
れは白場へのブリーディング現象は全く観測できなかっ
た。変性再生セルロース生地の代わりにシルク生地を用
いた場合にも同じ結果が得られた。
る。 実施例１ ヨーロッパ特許出願公開第0 665 331 号公報記載の実施
例４に従い製造した変性ビスコース生地を、生地を導き
及び緊張させるための一つまたは二つのロールによって
インクジェット捺染機に付し、そして直接染料の水溶液
で印捺する。多色プリントを得るために、減色混合の原
色（イエロー、シアン、マゼンタ及びブラック）を用い
て多色捺染を行う。使用したシアン染料は、C.I.ダイレ
クトブルー199 であり、使用したイエロー染料は、C.I.
ダイレクトイエロー34であり、使用したマゼンタ染料
は、C.I.ダイレクトレッド79であり、そして使用したブ
ラック成分は、C.I.ダイレクトブラック162:1 である。
この捺染機は“ドロップオンデマンド”法で操作され、
そしてインキ液滴は熱によって作られる（バブルジェッ
ト法）。印捺布を次いで２分間水蒸気処理した。次い
で、この材料を、ポリ（4-ビニルピリジン) N-オキシド
の30％濃度溶液を水中に１％の量で含む溶液で３分間室
温下に処理する。この操作を、上と同じ30％濃度溶液を
0.5％の量で含む溶液を用いて50℃の温度において繰り
返す。この次に、30％濃度ポリ（4-ビニルピリジン）N-
オキシド 0.2％及び市販の湿潤剤を含む洗浄液を用いて
95〜98℃において洗浄する。次いで、生地を温水及び冷
水で洗い、そして乾燥する。得られたプリントは良好な
一般的な堅牢性を有し、そして白場にプリントがブリー
ディングすることはない。 実施例２ ヨーロッパ特許出願公開第0 546 476 号公報記載の実施
例１に従って得た変性コットン生地を回転ロールに置
く。“コンティニゥアスフロー (continuous flow)”技
術に基づいて作動する印捺ヘッドが連続的に直接染料の
液滴を放出し、この際この液滴は、コンピューター制御
により、上記アミノ化コットン生地に到達するかまたは
これからそらされる。多色プリントを得るために、減色
混合の原色（イエロー、シアン、マゼンタ及びブラッ
ク）を用いて多色捺染を行う。使用したシアン染料は、
C.I.ダイレクトブルー 199であり、使用したイエロー染
料は、C.I.ダイレクトイエロー34であり、使用したマゼ
ンタ染料は、C.I.ダイレクトレッド81でありそして使用
したブラック成分は、C.I.アシッドブラック35である。
次いで、印捺布を２分間水蒸気処理する。これを更に実
施例１に記載のように処理し、良好な一般的な堅牢性を
有するプリントを得た。 実施例３ ヨーロッパ特許出願公開第0 665 311 号公報に記載の実
施例４に従って得られた変性ビスコース生地を単相捺染
法 (one-phase printing process) によって印捺し次い
で洗う。これのために、以下の組成を有する捺染糊を先
ず調製した： ドイツ特許出願公開第1 179 317 号公報の実施例２に記
載の青緑色の反応性染料40g 水 250g 尿素 100g 中粘度の中性８％濃度アルギン酸ナトリウム増粘剤 50
0g NaHCO3 25g 次いで、この捺染糊を水で1000g にまで調整する。この
捺染糊を用いて、公知の方法により単相捺染法によって
上記の材料に印捺する。この捺染糊は、フラットフィル
ム印捺法により変性ビスコース生地に印捺し、次いでこ
の生地を103 ℃で15分間水蒸気処理する。更なる処理を
実施例１に記載のように行い、青緑色の印捺布を得、こ
れは白場へのブリーディング現象は全く観測できなかっ
た。変性再生セルロース生地の代わりにシルク生地を用
いた場合にも同じ結果が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウエルナー・フーベルト・ルッス ドイツ連邦共和国、65439 フレールスハ イム、ウインガルトストラーセ、８アー
Claims (10)
- 【請求項１】 アミノ化セルロース繊維、シルク、ウー
ルまたはポリアミド繊維からなり、陰イオン性繊維染料
で印捺された繊維材料の製造方法であって、印捺後に、
ポリアミン N- オキシドを含む洗浄浴を用いて印捺生地
を洗浄することを特徴とする上記方法。 - 【請求項２】 ポリアミン N- オキシドが、ポリビニル
及び/ またはポリアルキレンからなる群から選択される
ポリマー鎖、及びピリジン、ピロール、イミダゾール、
ピペリジン、ピロリジン及び/ またはキノリンからなる
群から選択されるアミンから構成される請求項１の方
法。 - 【請求項３】 ポリアミン N- オキシドが、ポリ（4-ビ
ニルピリジン）N-オキシドである請求項１または２の方
法。 - 【請求項４】 ポリアミン N- オキシドが、500 〜1000
000 、好ましくは1000〜50000 の分子量を有する請求項
１〜３のいずれか一つの方法。 - 【請求項５】 ポリアミン N- オキシドが、2:3 〜1:10
00000 、好ましくは1:7 〜1:1000000 の比におけるアミ
ン：N-オキシドの混合物である請求項１〜４のいずれか
一つの方法。 - 【請求項６】 洗浄液が、0.003 〜３重量％、好ましく
は 0.1〜１重量％の量でポリアミン N- オキシドを含む
請求項１〜５のいずれか一つの方法。 - 【請求項７】 洗浄を連続的に行う請求項１〜６のいず
れか一つの方法。 - 【請求項８】 20〜40℃の温度における一回目の洗浄の
後に、70〜100 ℃、好ましくは80〜99℃における温洗浄
を行う請求項１〜７のいずれか一つの方法。 - 【請求項９】 上記の第一回目の洗浄と温洗浄の間に、
30〜70℃、好ましくは35〜50℃の温度における洗浄操作
を行う請求項８の方法。 - 【請求項１０】 温洗浄の洗浄液が湿潤剤を含む請求項
８または９の方法。
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