JPH08165432A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物Info
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- JPH08165432A JPH08165432A JP6282780A JP28278094A JPH08165432A JP H08165432 A JPH08165432 A JP H08165432A JP 6282780 A JP6282780 A JP 6282780A JP 28278094 A JP28278094 A JP 28278094A JP H08165432 A JPH08165432 A JP H08165432A
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- C08G77/04—Polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】
【構成】（Ａ）分子鎖両末端が水酸基で封鎖され、２５
℃における粘度が２５〜１，０００，０００cSt である
ジオルガノポリシロキサン、 （Ｂ） ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）Ｈ 及び／又はＭｅ3 Ｓ
ｉＯ〔Ｍｅ（ＯＨ）ＳｉＯ〕2 ＳｉＭｅ3 （Ｃ）加水分解性シラン、並びに （Ｄ）比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填剤を
含有する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 【効果】 目地等の施工部に充填したときに、流れや、
タレ落ちがなく非流動性に富み、また表面仕上げのとき
に、へら離れがよい等の優れた施工容易性を有する。
℃における粘度が２５〜１，０００，０００cSt である
ジオルガノポリシロキサン、 （Ｂ） ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）Ｈ 及び／又はＭｅ3 Ｓ
ｉＯ〔Ｍｅ（ＯＨ）ＳｉＯ〕2 ＳｉＭｅ3 （Ｃ）加水分解性シラン、並びに （Ｄ）比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填剤を
含有する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 【効果】 目地等の施工部に充填したときに、流れや、
タレ落ちがなく非流動性に富み、また表面仕上げのとき
に、へら離れがよい等の優れた施工容易性を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物に関し、さらに詳しくは、建築用シ
ーリング材等に有用な室温硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物に関する。
リシロキサン組成物に関し、さらに詳しくは、建築用シ
ーリング材等に有用な室温硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】各種建造物におけるコンクリート、サッ
シ等のジョイント部、ガラス回り等の充填施工には、一
般には、合成ゴムなどのシーリング材が使用されてい
る。シーリング材としては、シリコーン系、ポリサルフ
ァイド系、ポリウレタン系、アクリル系、ＳＢＲ系、ブ
チル系など各種のものが知られているが、中でも接着
性、耐熱耐候性、耐久性が優れるという点でシリコーン
系シーリング材が広く使用されている。シリコーン系シ
ーリング材は、通常、カートリッジに充填されたものを
目地等の施工部に充填し、これをへらなどで表面仕上げ
した後、硬化させるが、この場合、シーリング材には非
流動性と施工容易性が要求される。この非流動性や施工
容易性を充分に高めるためには、シリカ系充填剤を大量
に添加する必要があるが、この場合、組成物の混練り時
に混練り機器に与える負荷が非常に大きくなるため生産
性は低下し、極端な場合には製造不能となり、さらに、
硬化後のシーリング材の特性を悪化させるという不利を
もたらす。また、シリコーン系組成物の非流動性を高め
るために、ほう酸又はほう酸アルキルを添加したシリコ
ーンゴム組成物が知られている（特公昭３９−２２４３
８号公報）。しかし、この組成物は、熱処理しないとそ
の効果が不十分であり、またシリコーンの硬化反応が阻
害されるという欠点がある。
シ等のジョイント部、ガラス回り等の充填施工には、一
般には、合成ゴムなどのシーリング材が使用されてい
る。シーリング材としては、シリコーン系、ポリサルフ
ァイド系、ポリウレタン系、アクリル系、ＳＢＲ系、ブ
チル系など各種のものが知られているが、中でも接着
性、耐熱耐候性、耐久性が優れるという点でシリコーン
系シーリング材が広く使用されている。シリコーン系シ
ーリング材は、通常、カートリッジに充填されたものを
目地等の施工部に充填し、これをへらなどで表面仕上げ
した後、硬化させるが、この場合、シーリング材には非
流動性と施工容易性が要求される。この非流動性や施工
容易性を充分に高めるためには、シリカ系充填剤を大量
に添加する必要があるが、この場合、組成物の混練り時
に混練り機器に与える負荷が非常に大きくなるため生産
性は低下し、極端な場合には製造不能となり、さらに、
硬化後のシーリング材の特性を悪化させるという不利を
もたらす。また、シリコーン系組成物の非流動性を高め
るために、ほう酸又はほう酸アルキルを添加したシリコ
ーンゴム組成物が知られている（特公昭３９−２２４３
８号公報）。しかし、この組成物は、熱処理しないとそ
の効果が不十分であり、またシリコーンの硬化反応が阻
害されるという欠点がある。
【０００３】また、液状オルガノポリシロキサンと疎水
性シリカとからなる組成物に特定蒸気圧以上の有機液体
を添加したシリコーンゴム組成物が知られている（特公
昭４９−５５１０号公報）。しかし、この組成物は、用
いる有機液体が引火性、揮発性、又は毒性を有するとい
う欠点がある。また、シリコーンゴムにポリエーテル組
成物を添加し、シリコーンゴム組成物の流動性を改善す
る方法も知られているが、この方法で得られたシリコー
ンゴム組成物は、施工するのが容易でなく、特に、へら
で表面仕上げをするときに組成物が糸引きを起こし、へ
ら離れが悪いという欠点がある。
性シリカとからなる組成物に特定蒸気圧以上の有機液体
を添加したシリコーンゴム組成物が知られている（特公
昭４９−５５１０号公報）。しかし、この組成物は、用
いる有機液体が引火性、揮発性、又は毒性を有するとい
う欠点がある。また、シリコーンゴムにポリエーテル組
成物を添加し、シリコーンゴム組成物の流動性を改善す
る方法も知られているが、この方法で得られたシリコー
ンゴム組成物は、施工するのが容易でなく、特に、へら
で表面仕上げをするときに組成物が糸引きを起こし、へ
ら離れが悪いという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、目地
等の施工部に充填したときに、流れや、タレ落ちがなく
非流動性に富み、また表面仕上げのときに、へら離れが
よい等の優れた施工容易性を有し、さらにシール性が優
れ、例えば、建築用シーリング材として有用な室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物を提供することにあ
る。
等の施工部に充填したときに、流れや、タレ落ちがなく
非流動性に富み、また表面仕上げのときに、へら離れが
よい等の優れた施工容易性を有し、さらにシール性が優
れ、例えば、建築用シーリング材として有用な室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、種々検討し
た結果、シリコーンゴム組成物の非流動性や施工容易性
は、組成物中のシリカ系充填剤表面とシリコーンオイル
との濡れ性が大きく関与し、この濡れ性を高めるために
は、シラノール基を有する低分子量の直鎖状オルガノシ
ロキサンを添加するのが有効であることを見出し、さら
には、この直鎖状オルガノシロキサンは、硬化後のシリ
コーンゴムの物性を低下させないことを見出して、本発
明に到達した。
た結果、シリコーンゴム組成物の非流動性や施工容易性
は、組成物中のシリカ系充填剤表面とシリコーンオイル
との濡れ性が大きく関与し、この濡れ性を高めるために
は、シラノール基を有する低分子量の直鎖状オルガノシ
ロキサンを添加するのが有効であることを見出し、さら
には、この直鎖状オルガノシロキサンは、硬化後のシリ
コーンゴムの物性を低下させないことを見出して、本発
明に到達した。
【０００６】即ち、本発明は、（Ａ）下記一般式
（１）： ＨＯ（ＲＲ’ＳｉＯ）P Ｈ （１） （式中、Ｒ及びＲ’は同一でも異なっていてもよく、非
置換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｐは１０以上の
整数である）で表され、分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れ、２５℃における粘度が２５〜１，０００，０００cS
t であるジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）下記一般式
（２）： ＨＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）L Ｈ （２） （式中、Ｒ1 及びＲ2 は同一でも異なっていてもよく、
非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｌは１〜５の
整数である）で表されるオルガノシラン若しくは直鎖状
オルガノシロキサン、及び／又は下記一般式（３）： Ｒ3 3 ＳｉＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）M 〔Ｒ1 Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ〕N ＳｉＲ3 3 （３） （式中、Ｒ1 及びＲ2 は前記と同義であり、Ｒ3 は非置
換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｎは２〜５の整数
であり、Ｍは、Ｍ＋Ｎ＝２〜５となる０又は正の整数で
ある）で表される直鎖状オルガノシロキサン、（Ｃ）下
記一般式（４）： Ｒ4 A ＳｉＸ(4-A) （４） （式中、Ｒ4 は非置換又は置換の一価炭化水素基であ
り、Ｘは加水分解性基であり、Ａは０又は１である）で
表される加水分解性シラン、並びに（Ｄ）比表面積が５
０ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填剤を含有する室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物である。
（１）： ＨＯ（ＲＲ’ＳｉＯ）P Ｈ （１） （式中、Ｒ及びＲ’は同一でも異なっていてもよく、非
置換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｐは１０以上の
整数である）で表され、分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れ、２５℃における粘度が２５〜１，０００，０００cS
t であるジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）下記一般式
（２）： ＨＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）L Ｈ （２） （式中、Ｒ1 及びＲ2 は同一でも異なっていてもよく、
非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｌは１〜５の
整数である）で表されるオルガノシラン若しくは直鎖状
オルガノシロキサン、及び／又は下記一般式（３）： Ｒ3 3 ＳｉＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）M 〔Ｒ1 Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ〕N ＳｉＲ3 3 （３） （式中、Ｒ1 及びＲ2 は前記と同義であり、Ｒ3 は非置
換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｎは２〜５の整数
であり、Ｍは、Ｍ＋Ｎ＝２〜５となる０又は正の整数で
ある）で表される直鎖状オルガノシロキサン、（Ｃ）下
記一般式（４）： Ｒ4 A ＳｉＸ(4-A) （４） （式中、Ｒ4 は非置換又は置換の一価炭化水素基であ
り、Ｘは加水分解性基であり、Ａは０又は１である）で
表される加水分解性シラン、並びに（Ｄ）比表面積が５
０ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填剤を含有する室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物である。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。（Ａ）成分のジオルガノポリシロキサン 本発明に用いる（Ａ）成分の分子鎖両末端が水酸基で封
鎖されたジオルガノポリシロキサンは、下記一般式
（１）： ＨＯ（ＲＲ’ＳｉＯ）P Ｈ （１） で表され、式中、Ｒ及びＲ’は、それぞれ炭素数１〜１
０、好ましくは１〜８の非置換又は置換の一価炭化水素
基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基などのアルキル基；シクロヘキシル基などのシ
クロアルキル基；ビニル基、アリル基などのアルケニル
基；フェニル基、トリル基などのアリール基；ベンジル
基、フェニルエチル基などのアラルキル基；あるいはこ
れらの基の炭素原子に結合している水素原子の一部又は
全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換した基、例え
ばクロロメチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチ
ル基等を挙げることがきる。また、式中、Ｐは１０以
上、好ましくは１０〜２，０００の整数であり、このジ
オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度は、２５
〜１，０００，０００cSt 、好ましくは１，０００〜１
００，０００cSt である。
鎖されたジオルガノポリシロキサンは、下記一般式
（１）： ＨＯ（ＲＲ’ＳｉＯ）P Ｈ （１） で表され、式中、Ｒ及びＲ’は、それぞれ炭素数１〜１
０、好ましくは１〜８の非置換又は置換の一価炭化水素
基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基などのアルキル基；シクロヘキシル基などのシ
クロアルキル基；ビニル基、アリル基などのアルケニル
基；フェニル基、トリル基などのアリール基；ベンジル
基、フェニルエチル基などのアラルキル基；あるいはこ
れらの基の炭素原子に結合している水素原子の一部又は
全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換した基、例え
ばクロロメチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチ
ル基等を挙げることがきる。また、式中、Ｐは１０以
上、好ましくは１０〜２，０００の整数であり、このジ
オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度は、２５
〜１，０００，０００cSt 、好ましくは１，０００〜１
００，０００cSt である。
【０００８】（Ｂ）成分のオルガノシラン又は直鎖状オ
ルガノシロキサン 本発明に用いる（Ｂ）成分は、下記一般式（２）： ＨＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）L Ｈ （２） で表されるオルガノシラン若しくは直鎖状オルガノシロ
キサン、及び／又は下記一般式（３）： Ｒ3 3 ＳｉＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）M 〔Ｒ1 Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ〕N ＳｉＲ3 3 （３） で表される直鎖状オルガノシロキサンである。式中、Ｒ
1 、Ｒ2 及びＲ3 で表される非置換又は置換一価炭化水
素基としては、上記一般式（１）のＲ又はＲ’と同様の
非置換又は置換一価炭化水素基を挙げることができる。
また、Ｎは２〜５の整数であり、Ｍは、Ｍ＋Ｎ＝２〜５
となる０又は正の整数である。
ルガノシロキサン 本発明に用いる（Ｂ）成分は、下記一般式（２）： ＨＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）L Ｈ （２） で表されるオルガノシラン若しくは直鎖状オルガノシロ
キサン、及び／又は下記一般式（３）： Ｒ3 3 ＳｉＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）M 〔Ｒ1 Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ〕N ＳｉＲ3 3 （３） で表される直鎖状オルガノシロキサンである。式中、Ｒ
1 、Ｒ2 及びＲ3 で表される非置換又は置換一価炭化水
素基としては、上記一般式（１）のＲ又はＲ’と同様の
非置換又は置換一価炭化水素基を挙げることができる。
また、Ｎは２〜５の整数であり、Ｍは、Ｍ＋Ｎ＝２〜５
となる０又は正の整数である。
【０００９】上記一般式（２）で示されるシラノール基
を有する低分子量のオルガノシラン又は直鎖状オルガノ
シロキサンの具体例としては、例えば、ジヒドロキシジ
メチルシラン、ジヒドロキシメチルビニルシラン、ジヒ
ドロキシメチルフェニルシラン、ジヒドロキシメチル
３，３，３トリフロロプロピルシラン、ジヒドロキシジ
フェニルシラン、１，３−ジヒドロキシテトラメチルジ
シロキサン、１，５−ジヒドロキシヘキサメチルトリシ
ロキサン、１，７−ジヒドロキシオクタメチルテトラシ
ロキサン、１，９−ジヒドロキシデカメチルペンタシロ
キサン、１，３−ジヒドロキシ−１，３−ジビニル−
１，３−ジメチルジシロキサン、１，５−ジヒドロキシ
−１，３，５−ジヒドロキシ−１，３，５−トリビニル
−１，３，５−トリメチルトリシロキサン等を挙げるこ
とができる。
を有する低分子量のオルガノシラン又は直鎖状オルガノ
シロキサンの具体例としては、例えば、ジヒドロキシジ
メチルシラン、ジヒドロキシメチルビニルシラン、ジヒ
ドロキシメチルフェニルシラン、ジヒドロキシメチル
３，３，３トリフロロプロピルシラン、ジヒドロキシジ
フェニルシラン、１，３−ジヒドロキシテトラメチルジ
シロキサン、１，５−ジヒドロキシヘキサメチルトリシ
ロキサン、１，７−ジヒドロキシオクタメチルテトラシ
ロキサン、１，９−ジヒドロキシデカメチルペンタシロ
キサン、１，３−ジヒドロキシ−１，３−ジビニル−
１，３−ジメチルジシロキサン、１，５−ジヒドロキシ
−１，３，５−ジヒドロキシ−１，３，５−トリビニル
−１，３，５−トリメチルトリシロキサン等を挙げるこ
とができる。
【００１０】一般式（３）で示されるシラノール基を有
する低分子量の直鎖状オルガノシロキサンの具体例とし
ては、例えば、２，３−ジヒドロキシオクタメチルテト
ラシロキサン、２，３−ジヒドロキシ−２，３−ジビニ
ルヘキサメチルテトラシロキサン、２，３，４−トリヒ
ドロキシノナメチルペンタシロキサン等を挙げることが
できる。
する低分子量の直鎖状オルガノシロキサンの具体例とし
ては、例えば、２，３−ジヒドロキシオクタメチルテト
ラシロキサン、２，３−ジヒドロキシ−２，３−ジビニ
ルヘキサメチルテトラシロキサン、２，３，４−トリヒ
ドロキシノナメチルペンタシロキサン等を挙げることが
できる。
【００１１】これらの低分子量のオルガノシラン又は直
鎖状オルガノシロキサンはオルガノアルコキシシランを
イオン交換樹脂の存在下で加水分解することにより容易
に得ることができる。
鎖状オルガノシロキサンはオルガノアルコキシシランを
イオン交換樹脂の存在下で加水分解することにより容易
に得ることができる。
【００１２】このような（Ｂ）成分のオルガノシラン又
は直鎖状オルガノシロキサンは、単独で、或いは２種以
上を組み合わせて用いることができる。（Ｂ）成分は、
組成物の非流動性付与剤として作用する。（Ｂ）成分の
配合量は、上記（Ａ）成分１００重量部に対して、０．
１〜１０重量部が好ましく、さらに好ましくは、０．２
〜５重量部である。なお、配合量が少な過ぎると、この
組成物に非流動性を付与するのに不十分な場合があり、
多過ぎると、この組成物の保存性が低下する場合があ
る。
は直鎖状オルガノシロキサンは、単独で、或いは２種以
上を組み合わせて用いることができる。（Ｂ）成分は、
組成物の非流動性付与剤として作用する。（Ｂ）成分の
配合量は、上記（Ａ）成分１００重量部に対して、０．
１〜１０重量部が好ましく、さらに好ましくは、０．２
〜５重量部である。なお、配合量が少な過ぎると、この
組成物に非流動性を付与するのに不十分な場合があり、
多過ぎると、この組成物の保存性が低下する場合があ
る。
【００１３】（Ｃ）成分の加水分解性シラン 本発明に用いる（Ｃ）成分は、下記一般式（４）： Ｒ4 A ＳｉＸ(4-A) （４） で表される加水分解性シランである。式中、Ｒ4 で表さ
れる非置換又は置換一価炭化水素基としては、上記一般
式（１）のＲ又はＲ’と同様の非置換又は置換一価炭化
水素基を挙げることができる。また、式中、Ｘで表され
る加水分解性基としては、例えば、メトキシ基、エトキ
シ基、ブトキシ基などのアルコキシ基；ジメチルケトオ
キシム基、メチルエチルケトオキシム基などのケトオキ
シム基；アセトキシ基などのカルボキシル基；イソプロ
ペニルオキシ基、イソブテニルオキシ基等のアルケニル
オキシ基；Ｎ−ブチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミ
ノ基などのアミノ基、Ｎ−メチルアセトアミド基などの
アミド基等を挙げるとことができる。また、式中、Ａは
０又は１である。
れる非置換又は置換一価炭化水素基としては、上記一般
式（１）のＲ又はＲ’と同様の非置換又は置換一価炭化
水素基を挙げることができる。また、式中、Ｘで表され
る加水分解性基としては、例えば、メトキシ基、エトキ
シ基、ブトキシ基などのアルコキシ基；ジメチルケトオ
キシム基、メチルエチルケトオキシム基などのケトオキ
シム基；アセトキシ基などのカルボキシル基；イソプロ
ペニルオキシ基、イソブテニルオキシ基等のアルケニル
オキシ基；Ｎ−ブチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミ
ノ基などのアミノ基、Ｎ−メチルアセトアミド基などの
アミド基等を挙げるとことができる。また、式中、Ａは
０又は１である。
【００１４】上記一般式（４）で表される加水分解性シ
ランはとしては、通常、この種の縮合硬化型のシリコー
ンゴム組成物に使用されている加水分解性シランを好適
に使用することができ、その具体例としては、メチルト
リアセトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メ
チルトリブタノキシムシラン、ビニルトリブタノキシム
シラン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキ
シシラン、ビニルトリエトキシシラン、２−トリメトキ
シシリルプロピオン酸エチル、２−トリメトキシシリル
プロピオン酸２エチルヘキシル、２−メチルジメトキシ
シリルプロピオン酸２エチルヘキシル、ビニルトリイソ
プロペノキシシラン、フェニルトリイソプロペノキシシ
ラン、メチルトリブチルアミノシラン等を挙げることが
できる。
ランはとしては、通常、この種の縮合硬化型のシリコー
ンゴム組成物に使用されている加水分解性シランを好適
に使用することができ、その具体例としては、メチルト
リアセトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メ
チルトリブタノキシムシラン、ビニルトリブタノキシム
シラン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキ
シシラン、ビニルトリエトキシシラン、２−トリメトキ
シシリルプロピオン酸エチル、２−トリメトキシシリル
プロピオン酸２エチルヘキシル、２−メチルジメトキシ
シリルプロピオン酸２エチルヘキシル、ビニルトリイソ
プロペノキシシラン、フェニルトリイソプロペノキシシ
ラン、メチルトリブチルアミノシラン等を挙げることが
できる。
【００１５】（Ｃ）成分の配合量は、上記（Ａ）成分１
００重量部に対して、３〜２０重量部が好ましく、さら
に好ましくは、５〜１５重量部である。なお、配合量が
少な過ぎると、組成物の安定性が低下し、保存中にゲル
化などの現象が生じやすくなる場合があり、多過ぎる
と、組成物を硬化させた後、体積の収縮が大きくなり、
硬化後の物性が低下したり、硬化速度が低下する場合が
ある。
００重量部に対して、３〜２０重量部が好ましく、さら
に好ましくは、５〜１５重量部である。なお、配合量が
少な過ぎると、組成物の安定性が低下し、保存中にゲル
化などの現象が生じやすくなる場合があり、多過ぎる
と、組成物を硬化させた後、体積の収縮が大きくなり、
硬化後の物性が低下したり、硬化速度が低下する場合が
ある。
【００１６】（Ｄ）成分のシリカ系充填剤 本発明に用いる（Ｄ）成分は、比表面積が５０ｍ2 ／ｇ
以上、好ましくは、１００ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填
剤である。比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填
剤としては、例えば、４塩化ケイ素の酸水素炎中での高
温加水分解により得られる親水性シリカ、及びこれをク
ロロシランやシラザンで表面処理して得られる疎水性シ
リカ等を挙げることができる。（Ｄ）成分は、上記
（Ｂ）成分と併用することにより硬化前の組成物に非流
動性を付与すると共に硬化後の組成物に機械的強度を付
与する補強性充填剤として作用する。（Ｄ）成分の配合
量は、上記（Ａ）成分１００重量部に対して、１〜５０
０重量部が好ましく、さらに好ましくは、５〜１００重
量部である。なお、配合量が少な過ぎると、硬化前の組
成物の非流動性が不十分になる場合があり、多過ぎる
と、硬化前の組成物の吐出量が大幅に低下し、作業性が
低下する場合がある。
以上、好ましくは、１００ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填
剤である。比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填
剤としては、例えば、４塩化ケイ素の酸水素炎中での高
温加水分解により得られる親水性シリカ、及びこれをク
ロロシランやシラザンで表面処理して得られる疎水性シ
リカ等を挙げることができる。（Ｄ）成分は、上記
（Ｂ）成分と併用することにより硬化前の組成物に非流
動性を付与すると共に硬化後の組成物に機械的強度を付
与する補強性充填剤として作用する。（Ｄ）成分の配合
量は、上記（Ａ）成分１００重量部に対して、１〜５０
０重量部が好ましく、さらに好ましくは、５〜１００重
量部である。なお、配合量が少な過ぎると、硬化前の組
成物の非流動性が不十分になる場合があり、多過ぎる
と、硬化前の組成物の吐出量が大幅に低下し、作業性が
低下する場合がある。
【００１７】組成物の製造 本発明の組成物は、上記した（Ａ）〜（Ｄ）成分の所定
量を乾燥雰囲気中で均一に混合することにより、一液型
の室温硬化性組成物として得られる。尚、本発明の組成
物に非流動性を阻害しない範囲において種々の化合物を
添加することは可能であり、例えば、ジブチル錫ジアセ
テート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクト
エートなどのアルキル錫エステル化合物；アルコキシチ
タン、チタンキレート化合物などの縮合触媒；沈降性シ
リカ、石英粉末、炭素粉末、タルク及びベントナイトな
どの補強剤；アスベスト、ガラス繊維、炭素繊維及び有
機繊維などの繊維質充填剤；炭酸カルシウム、炭酸亜
鉛、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、セライトなどの塩基
性充填剤；ベンガラ及び酸化セリウムなどの耐熱性向上
剤；耐寒性向上剤；脱水剤；防錆剤；γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシランなどの接着性向上剤；トリ
オルガノシロキシ単位及びＳｉＯ2単位よりなる網状ポ
リシロキサンなどの液状補強剤等を必要に応じ、その所
定量を添加することができる。
量を乾燥雰囲気中で均一に混合することにより、一液型
の室温硬化性組成物として得られる。尚、本発明の組成
物に非流動性を阻害しない範囲において種々の化合物を
添加することは可能であり、例えば、ジブチル錫ジアセ
テート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクト
エートなどのアルキル錫エステル化合物；アルコキシチ
タン、チタンキレート化合物などの縮合触媒；沈降性シ
リカ、石英粉末、炭素粉末、タルク及びベントナイトな
どの補強剤；アスベスト、ガラス繊維、炭素繊維及び有
機繊維などの繊維質充填剤；炭酸カルシウム、炭酸亜
鉛、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、セライトなどの塩基
性充填剤；ベンガラ及び酸化セリウムなどの耐熱性向上
剤；耐寒性向上剤；脱水剤；防錆剤；γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシランなどの接着性向上剤；トリ
オルガノシロキシ単位及びＳｉＯ2単位よりなる網状ポ
リシロキサンなどの液状補強剤等を必要に応じ、その所
定量を添加することができる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに具体的に説明するが、一般式中のＭｅはメチル基で
あり、粘度は２５℃での測定値である。実施例１ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１１０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ１０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。この組成物を用いて厚さ２ｍｍのシートを作製
し、２０℃、５５％ＲＨの雰囲気下に７日間放置して、
ゴム弾性体とし、ＪＩＳ−Ｋ−６３０１に従ってそのゴ
ム物性〔硬さ（目盛）、伸び（％）、引張強さ( kgf/cm
2 ) 〕を調べたところ表１に示した結果が得られた。な
お、硬さの試験には、Ａ形試験機を用いた。また、組成
物をＪＩＳ−Ａ−５７５８に従い非流動性を確認するた
めにスランプを測定し、そして作業性を確認するため吐
出量を測定したところ、表１に併記した結果が得られ
た。さらに、糸引き性を比較するため内径２７ｍｍ、深
さ１５ｍｍのガラスシャーレに組成物を平滑表面となる
ように充填し、直径１５ｍｍの円盤を組成物を接触させ
た後５００ｍｍ／ｍｉｎで引き上げたときの糸引き長さ
を測定したところ、表１に併記した結果が得られた。
らに具体的に説明するが、一般式中のＭｅはメチル基で
あり、粘度は２５℃での測定値である。実施例１ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１１０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ１０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。この組成物を用いて厚さ２ｍｍのシートを作製
し、２０℃、５５％ＲＨの雰囲気下に７日間放置して、
ゴム弾性体とし、ＪＩＳ−Ｋ−６３０１に従ってそのゴ
ム物性〔硬さ（目盛）、伸び（％）、引張強さ( kgf/cm
2 ) 〕を調べたところ表１に示した結果が得られた。な
お、硬さの試験には、Ａ形試験機を用いた。また、組成
物をＪＩＳ−Ａ−５７５８に従い非流動性を確認するた
めにスランプを測定し、そして作業性を確認するため吐
出量を測定したところ、表１に併記した結果が得られ
た。さらに、糸引き性を比較するため内径２７ｍｍ、深
さ１５ｍｍのガラスシャーレに組成物を平滑表面となる
ように充填し、直径１５ｍｍの円盤を組成物を接触させ
た後５００ｍｍ／ｍｉｎで引き上げたときの糸引き長さ
を測定したところ、表１に併記した結果が得られた。
【００１９】実施例２ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１１０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ１０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
【００２０】実施例３ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１１０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ１０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
【００２１】実施例４ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ（ＯＨ）ＳｉＯ）2 ＳｉＭｅ3 １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１１０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ１０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
【００２２】比較例１ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１１０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ１０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
【００２３】比較例２ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）15Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１１０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ１０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
製した。そして、実施例１と同様にして、表１に掲げる
項目について評価、測定した。結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例５ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１７０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ ８．０重量部 ビニルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
【００２６】実施例６ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１７０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ ８．０重量部 メチルトリアセトキシシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
【００２７】実施例７ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１７０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ ８．０重量部 ビニルトリイソプロペノキシシラン ６．０重量部 テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン ０．５重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
【００２８】実施例８ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 Ｈ １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１７０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ ８．０重量部 ビニルトリメトキシシラン ６．０重量部 テトライソプロポキシチタン １．０重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
【００２９】比較例３ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 分子鎖両末端がメチルジイソプロペノキシ基で封鎖された粘度が４０００ｃＳｔ のポリプロピレンオキサイド １．０重量部 表面が疎水処理された比表面積１７０ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ ８．０重量部 ビニルトリブタノキシムシラン ６．０重量部 ジブチルスズジオクトエート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表２に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】実施例９ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 Ｈ １．０重量部 比表面積２００ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ １０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ５．０重量部 ビニルトリブタノキシムシラン ５．０重量部 ジブチルスズジラウレート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表３に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表３に示す。
製した。そして、吐出量を測定しなかった外は、実施例
１と同様にして、表３に掲げる項目について評価、測定
した。結果を表３に示す。
【００３２】実施例１０ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 ＨＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 Ｈ ０．５重量部 Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ（ＯＨ）ＳｉＯ）2 ＳｉＭｅ3 ０．５重量部 比表面積２００ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ １０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ５．０重量部 ビニルトリブタノキシムシラン ５．０重量部 ジブチルスズジラウレート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量及び糸引き性の測定しなかった
外は、実施例１と同様にして、表３に掲げる項目につい
て評価、測定した。結果を表３に示す。
製した。そして、吐出量及び糸引き性の測定しなかった
外は、実施例１と同様にして、表３に掲げる項目につい
て評価、測定した。結果を表３に示す。
【００３３】比較例４ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 比表面積２００ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ １０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ５．０重量部 ビニルトリブタノキシムシラン ５．０重量部 ジブチルスズジラウレート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量及び糸引き性の測定をしなかっ
た外は、実施例１と同様にして、表３に掲げる項目につ
いて評価、測定した。結果を表３に示す。
製した。そして、吐出量及び糸引き性の測定をしなかっ
た外は、実施例１と同様にして、表３に掲げる項目につ
いて評価、測定した。結果を表３に示す。
【００３４】比較例５ 分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度が２００００ｃＳｔのジメチルポリシ ロキサン １００．０重量部 分子鎖両末端がメチルジイソプロペノキシ基で封鎖された粘度が４０００ｃＳｔ のポリプロピレンオキサイド １．０重量部 比表面積２００ｍ2 ／ｇの煙霧質シリカ １０．０重量部 メチルトリブタノキシムシラン ５．０重量部 ビニルトリブタノキシムシラン ５．０重量部 ジブチルスズジラウレート ０．１重量部 を無水の状態で混合してオルガノシロキサン組成物を調
製した。そして、吐出量及び糸引き性の測定をしなかっ
た外は、実施例１と同様にして、表３に掲げる項目につ
いて評価、測定した。結果を表３に示す。
製した。そして、吐出量及び糸引き性の測定をしなかっ
た外は、実施例１と同様にして、表３に掲げる項目につ
いて評価、測定した。結果を表３に示す。
【００３５】
【表３】
【００３６】
【発明の効果】本発明によると、目地等の施工部に充填
したときに、流れや、タレ落ちがなく非流動性に富み、
また表面仕上げのときに、へら離れがよい等の優れた施
工容易性を有し、さらにシール性が優れ、例えば、建築
用シーリング材として有用である。
したときに、流れや、タレ落ちがなく非流動性に富み、
また表面仕上げのときに、へら離れがよい等の優れた施
工容易性を有し、さらにシール性が優れ、例えば、建築
用シーリング材として有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）下記一般式（１）： ＨＯ（ＲＲ’ＳｉＯ）P Ｈ （１） （式中、Ｒ及びＲ’は同一でも異なっていてもよく、非
置換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｐは１０以上の
整数である）で表され、分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れ、２５℃における粘度が２５〜１，０００，０００cS
t であるジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）下記一般式
（２）： ＨＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）L Ｈ （２） （式中、Ｒ1 及びＲ2 は同一でも異なっていてもよく、
非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｌは１〜５の
整数である）で表されるオルガノシラン若しくは直鎖状
オルガノシロキサン、及び／又は下記一般式（３）： Ｒ3 3 ＳｉＯ（Ｒ1 Ｒ2 ＳｉＯ）M 〔Ｒ1 Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ〕N ＳｉＲ3 3 （３） （式中、Ｒ1 及びＲ2 は前記と同義であり、Ｒ3 は非置
換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｎは２〜５の整数
であり、Ｍは、Ｍ＋Ｎ＝２〜５となる０又は正の整数で
ある）で表される直鎖状オルガノシロキサン、（Ｃ）下
記一般式（４）： Ｒ4 A ＳｉＸ(4-A) （４） （式中、Ｒ4 は非置換又は置換の一価炭化水素基であ
り、Ｘは加水分解性基であり、Ａは０又は１である）で
表される加水分解性シラン、並びに （Ｄ）比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上のシリカ系充填剤を
含有する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP28278094A JP3193839B2 (ja) | 1994-10-13 | 1994-10-21 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
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Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-274553 | 1994-10-13 | ||
| JP27455394 | 1994-10-13 | ||
| JP28278094A JP3193839B2 (ja) | 1994-10-13 | 1994-10-21 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JP3193839B2 JP3193839B2 (ja) | 2001-07-30 |
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ID=26551077
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28278094A Expired - Fee Related JP3193839B2 (ja) | 1994-10-13 | 1994-10-21 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5607997A (ja) |
| JP (1) | JP3193839B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2007099909A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Konishi Co., Ltd. | 繊維製品用撥水剤 |
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|---|---|---|---|---|
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| US6451437B1 (en) * | 1999-10-13 | 2002-09-17 | Chugoku Marine Paints, Ltd. | Curable composition, coating composition, paint, antifouling paint, cured product thereof and method of rendering base material antifouling |
| JP4395270B2 (ja) | 2001-05-11 | 2010-01-06 | 信越化学工業株式会社 | 室温速硬化性オルガポリシロキサン組成物 |
| JP3891265B2 (ja) * | 2001-11-30 | 2007-03-14 | 信越化学工業株式会社 | 疎水性シリカ微粉末及びその製造方法 |
| JP5196192B2 (ja) * | 2009-08-10 | 2013-05-15 | 信越化学工業株式会社 | ２液混合型オルガノポリシロキサン組成物 |
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| TWI782066B (zh) * | 2017-08-03 | 2022-11-01 | 德商漢高股份有限及兩合公司 | 可固化的聚矽氧光學透明黏著劑及其用途 |
| KR101884308B1 (ko) * | 2018-03-20 | 2018-08-01 | 양영인 | 고기능성 피시엠용 세라믹 도료 조성물 및 이의 제조방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3708467A (en) * | 1971-06-16 | 1973-01-02 | Gen Electric | Curable compositions |
| JP2819382B2 (ja) * | 1993-12-14 | 1998-10-30 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
-
1994
- 1994-10-21 JP JP28278094A patent/JP3193839B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-10-11 US US08/540,883 patent/US5607997A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| WO2007099909A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Konishi Co., Ltd. | 繊維製品用撥水剤 |
| JP2010537015A (ja) * | 2007-08-31 | 2010-12-02 | ニトロヘミー、アッシヤウ、ゲーエムベーハー | シリコーンゴムのための硬化剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5607997A (en) | 1997-03-04 |
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