JPH08133841A - セラミックスコンポジット基材 - Google Patents

セラミックスコンポジット基材

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JPH08133841A
JPH08133841A JP28030494A JP28030494A JPH08133841A JP H08133841 A JPH08133841 A JP H08133841A JP 28030494 A JP28030494 A JP 28030494A JP 28030494 A JP28030494 A JP 28030494A JP H08133841 A JPH08133841 A JP H08133841A
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JP
Japan
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linear expansion
boron nitride
ceramic composite
expansion coefficient
composite substrate
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Application number
JP28030494A
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English (en)
Inventor
Takaaki Nagao
貴章 長尾
Toshihiko Shindo
敏彦 進藤
Atsuo Kawada
敦雄 川田
Yoshihiro Kubota
芳宏 久保田
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 この基材を用いたセラミックスヒーター、静
電チャック、静電チャック付セラミックスヒーターなど
を 100℃〜 1,000℃の範囲での昇降温テストでも層間剥
離がなく、クラック発生を防止し得るセラミックスコン
ポジット基材を提供する。 【構成】 本発明のセラミックスコンポジット基材は、
ホットプレス法により製造された窒化ほう素と窒化アル
ミニウムとの混合焼結体で、成形プレス軸に対して垂直
方向の線膨張係数β1 と、平行方向の線膨張係数β2
の異方度(β12 )が 1/3≦β12 ≦3で、この線
膨張係数β1 、β2 が 0.3×10-6/℃≦β1 ≦3×10-6
/℃、 0.3×10-6/℃≦β2 ≦3×10-6/℃であること
を特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスコンポジッ
ト基材、特には半導体プロセスにおいて昇降温をくり返
しても導電体層と絶縁体層の剥離やクラック発生が起ら
ないセラミックスコンポジット基材に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの製造工程における半導
体ウエハの加熱には、従来金属線を巻いたヒーターが使
用されているが、これについてはセラミックス薄膜を発
熱体として使用したセラミックス一体型ヒーターの使用
も提案されている(特開平4-124076号公報参照)。ま
た、半導体ウエハの加熱に当っては、ヒーター上に半導
体ウエハを固定するために減圧雰囲気中で静電チャック
が使用されているが、プロセスの高温化に伴なってその
材質は樹脂からセラミックスに移行されており(特開昭
52-67353号公報、特開昭 59-124140号公報参照)、最近
ではこれらのセラミックスヒーターとセラミックス静電
チャックを合体した静電チャック付セラミックスヒータ
ーも提案されている(特開平4-358074号公報参照)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この静電チャ
ック付セラミックスヒーターは基材に窒化ほう素焼結体
を使用しており、これが導電体層の熱分解グラファイト
および絶縁層の熱分解窒化ほう素と線膨張率が異なるた
めに、昇降温をくり返しているうちに熱応力によって層
の剥離やクラックの発生が起こるという問題点がある。
この問題点を解決するために窒化ほう素と窒化アルミニ
ウムとの混合焼結体からなる基材が開発されており、こ
のものは導電体層の熱分解グラファイト、絶縁層の熱分
解窒化ほう素と基材との線膨張率差が小さいために、昇
降温をくり返しても層の剥離やクラックの発生が防止さ
れるけれども、この基材をホットプレス法で加熱焼成し
て製造すると、加圧軸に対する垂直方向と平行方向とで
線膨張係数が大きく異なるために、基材の上面だけでな
く側面にもヒーター層を設けた複雑な構造のヒーターで
は上面の層は剥離しなくても側面の層が剥離するという
問題がある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決したセラミックスコンポジット基材に
関するもので、これは窒化ほう素と窒化アルミニウムを
用いホットプレス法により製造された窒化ほう素と窒化
アルミニウムとの混合焼結体で、成形プレス軸に対して
垂直方向(⊥)の線膨張率β1 と、平行方向(‖)の線
膨張率β2 との異方度(β12 )が 1/3≦β12
3でその線膨張係数β1 、β2 が 0.3×10-6/℃≦β1
≦3×10-6/℃、 0.3×10-6/℃≦β2 ≦3×10-6/℃
であることを特徴とするものである。
【0005】すなわち、本発明者らは加圧軸に対する垂
直方向と平行方向の線膨張率が大きく異なる窒化ほう素
と窒化アルミニウムとの混合焼結体の改善について種々
検討した結果、これについては窒化ほう素と窒化アルミ
ニウムとの混合焼結体を製造するときに使用する窒化ほ
う素をそのG.I.[Graphitization Index=黒鉛化係
数]が20以上の値で、好ましくは 100以上、Lc[Latt
ice Constant=格子定数]が 200Å未満、特に 100Å以
下のものとするとこの混合焼結体からなる基材の加圧軸
に対する垂直方向の線膨張率β1 と平行方向の線膨張率
β2 の差が小さいものとなり、これが 1/3≦β12
3の範囲となるので、基材に導電体層や絶縁体層を形成
させた後、昇降温をくり返しても層の剥離、クラック等
の発生することがなくなるということを見出し、更にこ
の窒化ほう素についてはこれを比表面積 140m2/g以上の
ものとすれば基材の強度低下もなくなるということを確
認して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
【0006】
【作用】本発明はセラミックスコンポジット基材に関す
るものであり、これは前記したように窒化ほう素と窒化
アルミニウムを用いてホットプレス法で製造された窒化
ほう素と窒化アルミニウムとの混合焼結体で、成形プレ
ス軸に対して垂直方向の線膨張率β1 と平行方向の線膨
張率β2 との異方度(β12 )が 1/3≦β12 ≦3
で、このβ1 およびβ2 がいずれも 0.3×10-6/℃≦β
1 ≦3×10-6/℃、 0.3×10-6/℃≦β2 ≦3×10-6
℃であることを特徴とするものであるが、これにはその
線膨張率異方度(β12 )が 1/3〜3という小さいも
ので、このβ1 とβ2 との差も小さいので、この基材の
上に導電体層及び/又は絶縁層を形成したセラミックス
コンポジットは昇降温をくり返しても各層が剥離した
り、ここにクラックが発生しないので、これを長期間安
定して使用することができるという有利性が与えられ
る。
【0007】しかし、この常法により得られた窒化ほう
素と窒化アルミニウムとの混合焼結体から得られたセラ
ミックスコンポジット基材は一般にその加圧軸に対して
垂直方向の線膨張率β1 と平行方向の線膨張係数β2
の差が大きく、この異方度(β12 )が大きいので、
これについて昇降温をくり返すとこの基材の上に形成さ
れた導電体層と絶縁体層が剥離し、ここにクラックが発
生するので、これはこの異方度を小さくする必要があ
る。したがって、本発明ではこの異方度が 1/3≦β1
2 ≦3好ましくは 2/5≦β12 ≦2と定められ、この
β1 、β2 についても 0.3×10-6/℃≦β1 ≦3×10-6
/℃好ましくは 0.4×10-6/℃≦β1 ≦ 2.8×10-6
℃、 0.3×10-6/℃≦β2 ≦3×10-6/℃好ましくは
0.4×10-6/℃≦β2 ≦ 2.8×10-6/℃と定められてお
り、これによればこの基体に導電体層や絶縁体層を形成
してなるセラミックスコンポジットにおいて昇降温をく
り返しても導電体層や絶縁体層の剥離、クラックの発生
が防止されることが確認された。
【0008】なお、この異方度(β12 )を小さくす
るには、基材の原料として結晶化度の大きい窒化ほう素
を使用してこれをホットプレス法などで焼結すると、粒
子の配向が強くなって線膨張率の異方度が大きくなるの
で、これには結晶化度の低い窒化ほう素を使用すればよ
いことから、この窒化ほう素については黒鉛化係数G.
I.が20以上のもの、また格子定数Lcが 200Å未満の
ものとすればこの線膨張率の異方度(β12 )を 1/3
≦β12 ≦3と小さくすることができ、昇降温をくり
返しても層間の剥離やクラックの発生を防止することが
できるが、この窒化ほう素についてはその比表面積が 1
40m2/g未満のものとするとその強度が低下するので、こ
れは比表面積が 140m2/g以上のものとすることがよい。
【0009】本発明のセラミックスコンポジット基材は
窒化ほう素と窒化アルミニウムとの混合焼結体からなる
ものとされるが、これは窒化ほう素粉末と窒化アルミニ
ウムとをホットプレス法で焼結することによって得たも
のとすればよい。この場合の窒化ほう素粉末と窒化アル
ミニウム粉末の混合比率は重量比で窒化ほう素:窒化ア
ルミニウム=95〜50:5〜50好ましくは95〜87:5〜13
とし、又、この窒化ほう素については上述の如くG.
I.が20以上のもの、好ましくは 100以上であり、Lc
が 200Å未満好ましくは 100Å以下とし、更に比表面積
が 140m2/g以上好ましくは 160m2/g以上としたものを用
いる。この窒化ほう素粉末と窒化アルミニウム粉末の混
合方法には特に限定はなく、乾式、湿式混合など均一に
混合できるものであればよく、一般にはエタノールなど
を媒体とした湿式混合が主に用いられるが、これはスプ
レードライヤーなどで乾燥して原料粉末を作ればよい。
【0010】このようにして得られた混合粉末はこれを
ラバープレスなどの方法でCIP処理を行えばよく、こ
の焼成に当っては焼結助剤が用いられるが、この焼成助
剤は特に限定されず、これは焼結に好適なものを適宜選
択すればよい。この焼成はホットプレス法で温度 1,900
〜 2,000℃、圧力 100〜200kgf/cm2で行えばよいが、こ
の焼成は窒素ガス雰囲気で行なうことが望ましい。この
焼成により得られた複合焼結体は所定の形状に加工し、
CVD法などにより導電体層の静電チャック用電極、ヒ
ーター層や、絶縁体層を形成させて静電チャック、静電
チャック付ヒーターやセラミックスヒーターなどとすれ
ばよい。
【0011】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例1〜2、比較例1〜3 比表面積、Lc(格子定数)およびG.I.(黒鉛化係
数)が表1に示したとおりの4種類の窒化ほう素90〜95
重量部と窒化アルミニウム10〜5重量部とをエタノール
を媒体として16時間湿式混合し、得られたスラリーをス
プレードライヤーで乾燥させて原料粉末混合物を作り、
これをホットプレス法で 2,000℃で60分間、150kgf/cm2
の窒素雰囲気中で加圧焼結させて複合焼結体を作製し、
この複合焼結体の密度、加圧軸に対して垂直方向の線膨
張率β1 と平行方向の線膨張率β2 を測定し、その異方
度およびCVD法により導電体層となる熱分解グラファ
イト(PG)層および絶縁体層となる熱分解窒化ほう素
(PBN)層の形成の際それらのコーティング性をしら
べたところ、表2に示したとおりの結果が得られた。
【0012】
【表1】
【表2】
【0013】ついで、この基材にCVD法により導電体
層の熱分解グラファイト膜を形成し、常法により電極パ
ターンとヒーターパターンを形成し更にその上にCVD
法により絶縁体層の熱分解窒化ほう素膜をコーティング
して静電チャック付セラミックスヒーターを製作し、こ
のようにして製作した静電チャック付セラミックスヒー
ターを装置に装着し、10-5Torrで 100℃と 1,000℃との
間で昇降温をくり返して剥離やクラックの発生の有無を
しらべたところ、実施例1、2で得られた基材を用いた
ものは昇降温を 100回くり返しても剥離は発生しなかっ
たが、比較例1〜3で得られた基材を用いたものはいず
れも昇降温30回程度のくり返しで加圧軸に対して平行な
方向で剥離が発生した。
【0014】
【発明の効果】本発明のセラミックスコンポジット基材
は、前記したようにホットプレス法により製造された窒
化ほう素と窒化アルミニウムとの混合焼結体で、成形プ
レス軸に対する垂直方向の線膨張率β1 と水平方向の線
膨張率β2 との異方度(β12 )が 1/3≦β12
3で、かつその線膨張率β1 、β2 が 0.3×10-6/℃≦
β1 ≦3×10-6/℃、 0.3×10-6/℃≦β2 ≦3×10-6
/℃であることを特徴とするものであるが、この基材に
はβ1 とβ2 との差も小さいので、これを用いた機器に
は昇降温をくり返しても層間剥離やクラックの発生が防
止されるという有利性が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H05B 3/14 B 0380−3K 3/18 0380−3K (72)発明者 久保田 芳宏 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化ほう素と窒化アルミニウムを用いホ
    ットプレス法により製造された窒化ほう素と窒化アルミ
    ニウムとの混合焼結体で、成形プレス軸に対して垂直方
    向(⊥)の線膨張係数β1 と、平行方向(‖)の線膨張
    率β2 との異方度(β12 )が 1/3≦β12 ≦3
    で、その線膨張係数β1 、β2 が 0.3×10-6/℃≦β1
    ≦3×10-6/℃、 0.3×10-6/℃≦β2 ≦3×10-6/℃
    であることを特徴とするセラミックスコンポジット基
    材。
  2. 【請求項2】 窒化ほう素がG.I.(Graphitization
    Index)20以上のものである請求項1に記載したセラミ
    ックスコンポジット基材。
  3. 【請求項3】 窒化ほう素がLc(Lattice Constant)
    200Å未満のものである請求項1に記載したセラミック
    スコンポジット基材。
  4. 【請求項4】 窒化ほう素が比表面積 140m2/g以上のも
    のである請求項1に記載したセラミックスコンポジット
    基材。
  5. 【請求項5】 セラミックスコンポジット基材がセラミ
    ックスヒーター用基材、静電チャック基材、静電チャッ
    ク付セラミックスヒーター用基材とされる請求項1に記
    載したセラミックスコンポジット基材。
JP28030494A 1994-11-15 1994-11-15 セラミックスコンポジット基材 Pending JPH08133841A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008001536A (ja) * 2006-06-20 2008-01-10 Osaka Univ 窒化アルミニウム・窒化ホウ素複合粉末およびその製造方法
JP2008127226A (ja) * 2006-11-17 2008-06-05 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化物複合焼結体の製造方法
US7420198B2 (en) 2004-09-10 2008-09-02 Samsung Electronics Co., Ltd. Non-volatile memory cells employing a transition metal oxide layer as a data storage material layer and methods of manufacturing the same

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