JPH08131795A - 液体混合物分離膜の製造方法 - Google Patents
液体混合物分離膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 安価な支持体から、ピンホール等の欠陥のな
い液体混合物分離膜を製造する方法を提供する。 【構成】 多孔質支持体の表面をエアーブラスト、旋
盤、あるいは紙ヤスリ等により研削処理したのち、該表
面にセラミックス膜を析出させることによる。
い液体混合物分離膜を製造する方法を提供する。 【構成】 多孔質支持体の表面をエアーブラスト、旋
盤、あるいは紙ヤスリ等により研削処理したのち、該表
面にセラミックス膜を析出させることによる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体混合物分離膜の製造
法に関し、より詳しくは本発明はパーベーパレーション
およびベーパーパーミエーション法に使用するのに好適
な、多孔質支持体上のセラミックス膜よりなる液体混合
物分離膜の改良された製造方法に関する。
法に関し、より詳しくは本発明はパーベーパレーション
およびベーパーパーミエーション法に使用するのに好適
な、多孔質支持体上のセラミックス膜よりなる液体混合
物分離膜の改良された製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】非多孔質高分子膜を利用したパーベーパ
レーション法による液体または気体混合物の分離プロセ
ス研究の歴史は古く、蒸留では分離困難な混合物系を中
心に多くの研究がなされてきた。近年、省エネルギー的
観点からパーベーパレーション法が注目されるようにな
り、例えば水−アルコールのような共沸混合物を形成す
る混合物の分離には蒸留法はあまり有効ではなく、パー
ベーパレーション法が最も好適であると考えられ、その
ための膜例えばセルロースアセテート膜またはポリビニ
ルアルコール膜（特開昭５９−１０９２０４号）あるい
はポリエチレンイミン系架橋膜（特開昭５９−５５３０
５号）が提案された。しかしながらこれらの膜は有機溶
剤に対する耐久性が低い上、水−エタノールまたは水−
メタノールのような物性が近似した物質を性能良く分離
することが困難であった。この問題を解決するためすで
に本出願人はアルミナのような多孔質支持体上のＡ型ゼ
オライト膜よりなる液体混合物分離膜を開発し現在特許
出願中である（特願平５−３３１１４１号）。
レーション法による液体または気体混合物の分離プロセ
ス研究の歴史は古く、蒸留では分離困難な混合物系を中
心に多くの研究がなされてきた。近年、省エネルギー的
観点からパーベーパレーション法が注目されるようにな
り、例えば水−アルコールのような共沸混合物を形成す
る混合物の分離には蒸留法はあまり有効ではなく、パー
ベーパレーション法が最も好適であると考えられ、その
ための膜例えばセルロースアセテート膜またはポリビニ
ルアルコール膜（特開昭５９−１０９２０４号）あるい
はポリエチレンイミン系架橋膜（特開昭５９−５５３０
５号）が提案された。しかしながらこれらの膜は有機溶
剤に対する耐久性が低い上、水−エタノールまたは水−
メタノールのような物性が近似した物質を性能良く分離
することが困難であった。この問題を解決するためすで
に本出願人はアルミナのような多孔質支持体上のＡ型ゼ
オライト膜よりなる液体混合物分離膜を開発し現在特許
出願中である（特願平５−３３１１４１号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、多孔質支持体
上にゼオライトのようなセラミックス膜を形成させるに
際しては支持体として９９％アルミナを使用した場合は
ほとんどピンホールのない製品ができることが分かって
いる。しかし９９％アルミナは１０／８φ×１０００ｍ
ｍの寸法のもので１本約１５０００円にも達し、工業的
に使用するにはコストが高すぎて実用的でない。従って
もっと安価な材質が模索され、現在アルミナ単一物でな
くシリカの混ざった複合材ムライト、アルミナ粒子被覆
シリカ、その他シリカ、ジルコニア、窒化珪素、炭化珪
素、等およびそれらの複合材の使用が検討されている。
上にゼオライトのようなセラミックス膜を形成させるに
際しては支持体として９９％アルミナを使用した場合は
ほとんどピンホールのない製品ができることが分かって
いる。しかし９９％アルミナは１０／８φ×１０００ｍ
ｍの寸法のもので１本約１５０００円にも達し、工業的
に使用するにはコストが高すぎて実用的でない。従って
もっと安価な材質が模索され、現在アルミナ単一物でな
くシリカの混ざった複合材ムライト、アルミナ粒子被覆
シリカ、その他シリカ、ジルコニア、窒化珪素、炭化珪
素、等およびそれらの複合材の使用が検討されている。
【０００４】しかしこれらの純アルミナ以外の支持体
は、ムライトの場合で前記した９９％アルミナの１０分
の１以下の価格で入手できるが、析出したセラミックス
膜にピンホール等の欠陥が生じ易く実用上問題があると
いう欠点があった。これは支持体上へのセラミックス結
晶の析出の際、支持体の材質によって例えば結晶粒界な
どにピンホールや亀裂等が生じ易いのであろうと考えら
れる。
は、ムライトの場合で前記した９９％アルミナの１０分
の１以下の価格で入手できるが、析出したセラミックス
膜にピンホール等の欠陥が生じ易く実用上問題があると
いう欠点があった。これは支持体上へのセラミックス結
晶の析出の際、支持体の材質によって例えば結晶粒界な
どにピンホールや亀裂等が生じ易いのであろうと考えら
れる。
【０００５】安価な材質を使用してもピンホール等の欠
陥が１か所でもあればパーベーパレーションあるいはベ
ーパーパーミエーションには使用できない。その上ムラ
イトのような材質の支持体を使用したセラミックス膜
は、たとえ欠陥がなくても９９％アルミナ支持体を使用
したセラミックス膜に比較して膜性能が激減するので、
材質が安価であることの利点が減殺され、パーベーパレ
ーション法全体としてはあまり有利ではなかった。
陥が１か所でもあればパーベーパレーションあるいはベ
ーパーパーミエーションには使用できない。その上ムラ
イトのような材質の支持体を使用したセラミックス膜
は、たとえ欠陥がなくても９９％アルミナ支持体を使用
したセラミックス膜に比較して膜性能が激減するので、
材質が安価であることの利点が減殺され、パーベーパレ
ーション法全体としてはあまり有利ではなかった。
【０００６】本発明者らは、セラミックス膜にピンホー
ル等の欠陥が生じるのは支持体にセラミックス膜を析出
させる際の支持体とセラミックスとの間の界面形状およ
び支持体表面組成に問題があると考えた。従来は多孔質
支持体の表面をただ水で洗浄し、脱脂した後、セラミッ
クス膜を析出させていたが、それだけでは表面活性化が
不十分と考え、支持体表面をごく薄く研削処理した上で
セラミックス膜を形成させたところ、予想外なことに膜
にピンホール等が生成しないのみならず、しかも分離性
能が格段に向上した優れた膜が得られることを見出し
た。
ル等の欠陥が生じるのは支持体にセラミックス膜を析出
させる際の支持体とセラミックスとの間の界面形状およ
び支持体表面組成に問題があると考えた。従来は多孔質
支持体の表面をただ水で洗浄し、脱脂した後、セラミッ
クス膜を析出させていたが、それだけでは表面活性化が
不十分と考え、支持体表面をごく薄く研削処理した上で
セラミックス膜を形成させたところ、予想外なことに膜
にピンホール等が生成しないのみならず、しかも分離性
能が格段に向上した優れた膜が得られることを見出し
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】それゆえ本発明は、多孔
質支持体上のセラミックス膜よりなる液体混合物分離膜
を製造するに当たり、多孔質支持体の表面を研削処理し
たのち該表面にセラミックス膜を析出させることによ
る、液体混合物分離膜の製造方法に関する。本発明を以
下により詳しく説明する。
質支持体上のセラミックス膜よりなる液体混合物分離膜
を製造するに当たり、多孔質支持体の表面を研削処理し
たのち該表面にセラミックス膜を析出させることによ
る、液体混合物分離膜の製造方法に関する。本発明を以
下により詳しく説明する。
【０００８】本発明の研削処理に好適な多孔質支持体と
してはアルミナとシリカの複合材であるムライト、その
他ジルコニア、窒化珪素、炭化珪素等の成分を含有する
セラミックス、アルミニウム、銀、ステンレスのような
金属性物質で、平均気孔径０．０５〜１０μｍで気孔率
１０〜６０％前後のものがあげられる。多孔質支持体の
形状は特に限定されないが、一般に外径１０ｍｍ前後、
長さ２０〜１００ｃｍ程度の円筒状であって、その厚さ
０．２〜数ｍｍのものが好適に使用できる。
してはアルミナとシリカの複合材であるムライト、その
他ジルコニア、窒化珪素、炭化珪素等の成分を含有する
セラミックス、アルミニウム、銀、ステンレスのような
金属性物質で、平均気孔径０．０５〜１０μｍで気孔率
１０〜６０％前後のものがあげられる。多孔質支持体の
形状は特に限定されないが、一般に外径１０ｍｍ前後、
長さ２０〜１００ｃｍ程度の円筒状であって、その厚さ
０．２〜数ｍｍのものが好適に使用できる。
【０００９】これら多孔質支持体の表面を、紙ヤスリ、
旋盤等で切削加工するかまたはガラスビーズ、アランダ
ム、エメリー、カーボランダム、鉄粉、ミルク粉類等の
研磨剤でのエアーブラスト等により研削処理し、表面を
０．４〜０．６ｍｍ程度、好適には０．５ｍｍ前後切削
したのち、通常のとおり水で洗浄・脱脂する。あまり削
り方が多いと支持体強度が損なわれる可能性があり、ま
た材料の損失が高まって不経済なので、ムラのない程度
に最小限度の表面処理を行いさえすればよい。いずれの
研削処理を行うかは用いる支持体により適宜選択する。
ムライトの場合、紙ヤスリ、またはガラスビーズでの表
面研削処理が好ましい。
旋盤等で切削加工するかまたはガラスビーズ、アランダ
ム、エメリー、カーボランダム、鉄粉、ミルク粉類等の
研磨剤でのエアーブラスト等により研削処理し、表面を
０．４〜０．６ｍｍ程度、好適には０．５ｍｍ前後切削
したのち、通常のとおり水で洗浄・脱脂する。あまり削
り方が多いと支持体強度が損なわれる可能性があり、ま
た材料の損失が高まって不経済なので、ムラのない程度
に最小限度の表面処理を行いさえすればよい。いずれの
研削処理を行うかは用いる支持体により適宜選択する。
ムライトの場合、紙ヤスリ、またはガラスビーズでの表
面研削処理が好ましい。
【００１０】このようにして表面処理した多孔質支持体
に、例えば特願平５−３３１１４１号に記載された方法
に従い、シリカ源としての珪酸ナトリウム、シリカゲル
またはゾル、アルミナ源としてのアルミン酸ナトリウ
ム、水酸化アルミニウム、硫酸アルミニウム等を使用
し、モル組成比でＨ2 Ｏ／Ｎａ2 Ｏ＝２０〜３００、好
ましくは６０、Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ＝０．３〜２、好ま
しくは１、ＳｉＯ2 ／Ａｌ 2 Ｏ3 ＝１〜６、好ましくは
２となるように調整し、適宜水熱合成法または気相法等
のような方法でセラミックス膜を析出させる。膜厚は１
０〜５０μｍ程度とする。
に、例えば特願平５−３３１１４１号に記載された方法
に従い、シリカ源としての珪酸ナトリウム、シリカゲル
またはゾル、アルミナ源としてのアルミン酸ナトリウ
ム、水酸化アルミニウム、硫酸アルミニウム等を使用
し、モル組成比でＨ2 Ｏ／Ｎａ2 Ｏ＝２０〜３００、好
ましくは６０、Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ＝０．３〜２、好ま
しくは１、ＳｉＯ2 ／Ａｌ 2 Ｏ3 ＝１〜６、好ましくは
２となるように調整し、適宜水熱合成法または気相法等
のような方法でセラミックス膜を析出させる。膜厚は１
０〜５０μｍ程度とする。
【００１１】析出させるセラミックス膜としてはシリカ
とアルミナを主原料とするＡ型、Ｘ型、Ｙ型のようなゼ
オライト膜、フェリエライト膜、ハイシリカゼオライト
膜、モルデナイト膜など、疎水性、親水性を問わず任意
のものを適宜選択できる。本発明による研削処理ずみ多
孔質支持体上になぜセラミックス膜が欠陥なく形成され
るのかその理由は明確ではないが、支持体の材質が複合
材である場合、原料混合物をノズルから吹き出させ焼成
して支持体を製造する過程で、各原料物質の比重の相違
等に起因して吹き出し時に成分の偏りが生じ、支持体表
面に露出する材質が不均質となることが原因の一つでは
ないかと考えられ、表面の研削処理によりかかる表面材
質偏在部分を矯正できるのではないかと思われる。また
そのような偏在がない場合でも研削処理することで支持
体表面が活性化されてセラミックス結晶が好適に析出し
欠陥の生成を抑制できるのではないかと見られる。
とアルミナを主原料とするＡ型、Ｘ型、Ｙ型のようなゼ
オライト膜、フェリエライト膜、ハイシリカゼオライト
膜、モルデナイト膜など、疎水性、親水性を問わず任意
のものを適宜選択できる。本発明による研削処理ずみ多
孔質支持体上になぜセラミックス膜が欠陥なく形成され
るのかその理由は明確ではないが、支持体の材質が複合
材である場合、原料混合物をノズルから吹き出させ焼成
して支持体を製造する過程で、各原料物質の比重の相違
等に起因して吹き出し時に成分の偏りが生じ、支持体表
面に露出する材質が不均質となることが原因の一つでは
ないかと考えられ、表面の研削処理によりかかる表面材
質偏在部分を矯正できるのではないかと思われる。また
そのような偏在がない場合でも研削処理することで支持
体表面が活性化されてセラミックス結晶が好適に析出し
欠陥の生成を抑制できるのではないかと見られる。
【００１２】驚くべきことに、このようにして形成され
たセラミックス膜はピンホール等が全くないだけでな
く、研削処理なしに製造した場合に比較して格段に分離
性能が向上しており、低級アルコール類、低級ケトン
類、等と水との混合物、特に水−低級アルコール類混合
物の分離に好適に使用できる。
たセラミックス膜はピンホール等が全くないだけでな
く、研削処理なしに製造した場合に比較して格段に分離
性能が向上しており、低級アルコール類、低級ケトン
類、等と水との混合物、特に水−低級アルコール類混合
物の分離に好適に使用できる。
【００１３】
【実施例】本発明の方法において膜の性能試験に用いた
パーベーパレーション測定装置を図１に示す。図１中、
１はパーベーパレーション用分離膜、２はセル、３は被
分離液を示す。被分離液３はポンプ１１Ａを備えた配管
１１によりセル２内に導入され、熱交換器１２Ａを備え
た配管１２から排出される。４は排出液である。分離膜
１内の透過側は真空ポンプ５により配管１３、１３Ａ、
１３Ｂ、１４を経て吸引され、１トルの真空度とされ
る。透過物は液体窒素により冷却されて冷却トラップ６
Ａ、６Ｂに集められる。１５は窒素ガスの排出配管であ
る。セル２は恒温槽７内に設置されており、所定温度に
調整される。 実施例１ １３／９φ×８００ｍｍの円筒状をした多孔質支持体ム
ライト（ムライト系Ｓ−０３、ニッカトー製）の表面を
紙ヤスリ１２０番で切削した後６００番で仕上げ、表面
層を約０．５ｍｍ削り取った。
パーベーパレーション測定装置を図１に示す。図１中、
１はパーベーパレーション用分離膜、２はセル、３は被
分離液を示す。被分離液３はポンプ１１Ａを備えた配管
１１によりセル２内に導入され、熱交換器１２Ａを備え
た配管１２から排出される。４は排出液である。分離膜
１内の透過側は真空ポンプ５により配管１３、１３Ａ、
１３Ｂ、１４を経て吸引され、１トルの真空度とされ
る。透過物は液体窒素により冷却されて冷却トラップ６
Ａ、６Ｂに集められる。１５は窒素ガスの排出配管であ
る。セル２は恒温槽７内に設置されており、所定温度に
調整される。 実施例１ １３／９φ×８００ｍｍの円筒状をした多孔質支持体ム
ライト（ムライト系Ｓ−０３、ニッカトー製）の表面を
紙ヤスリ１２０番で切削した後６００番で仕上げ、表面
層を約０．５ｍｍ削り取った。
【００１４】これと別に、珪酸ナトリウム水溶液と水酸
化ナトリウム／水酸化アルミニウム混合液とを組成比Ｈ
2 Ｏ／Ｎａ2 Ｏ＝６０、Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ＝１、Ｓｉ
Ｏ2／Ａｌ2 Ｏ3 ＝２となるように調整し、円筒状のガ
ラス容器に仕込んだ。この容器に、前記のようにして表
面処理した支持体に種結晶を仕込んだものを浸漬し、１
００℃で３時間水熱合成を行った後、水洗し、７０℃で
乾燥した。このようにして、膜厚約３０μｍのＡ型ゼオ
ライト膜５０本を製造した。
化ナトリウム／水酸化アルミニウム混合液とを組成比Ｈ
2 Ｏ／Ｎａ2 Ｏ＝６０、Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ＝１、Ｓｉ
Ｏ2／Ａｌ2 Ｏ3 ＝２となるように調整し、円筒状のガ
ラス容器に仕込んだ。この容器に、前記のようにして表
面処理した支持体に種結晶を仕込んだものを浸漬し、１
００℃で３時間水熱合成を行った後、水洗し、７０℃で
乾燥した。このようにして、膜厚約３０μｍのＡ型ゼオ
ライト膜５０本を製造した。
【００１５】形成されたＡ型ゼオライト膜を、スーパー
チェック（ＵＰＴ、商品名、マークテック株式会社製）
塗布し布で拭き取って欠陥の有無を検査したところ、全
ての膜にピンホール等の欠陥がないことが確認された。
これらと全く同じ支持体を使用するが研削処理すること
なく従来法どおり水で洗浄し、脱脂しただけで同様に製
膜したＡ型ゼオライト膜には５０本中１８本の膜に欠陥
があった。
チェック（ＵＰＴ、商品名、マークテック株式会社製）
塗布し布で拭き取って欠陥の有無を検査したところ、全
ての膜にピンホール等の欠陥がないことが確認された。
これらと全く同じ支持体を使用するが研削処理すること
なく従来法どおり水で洗浄し、脱脂しただけで同様に製
膜したＡ型ゼオライト膜には５０本中１８本の膜に欠陥
があった。
【００１６】本発明による膜、および従来法によるが欠
陥のない膜のそれぞれの有効膜面積３１４．２ｃｍ2 を
図１に示すパーベーパレーション装置を用い、供給側に
表１に示す供給液を毎分１５〜３０Ｌで供給し、熱交換
器により所定温度（７０℃）に調整し、透過側真空度は
凝縮器、油回転ポンプ５および電磁弁により常に２トル
に保持してテストした。透過物は液体窒素により凝固さ
せて冷却トラップ６Ａ、６Ｂに集めた。
陥のない膜のそれぞれの有効膜面積３１４．２ｃｍ2 を
図１に示すパーベーパレーション装置を用い、供給側に
表１に示す供給液を毎分１５〜３０Ｌで供給し、熱交換
器により所定温度（７０℃）に調整し、透過側真空度は
凝縮器、油回転ポンプ５および電磁弁により常に２トル
に保持してテストした。透過物は液体窒素により凝固さ
せて冷却トラップ６Ａ、６Ｂに集めた。
【００１７】液組成はガスクロマトグラフまたはカール
フィッシャー水分計により測定した。供給液は９５重量
％エタノール水溶液を標準とし、経時的に濃度が変化す
るので水を補充して濃度変化を極力抑えた。膜の透過性
能は単位面積、単位時間当たりの全透過量（ｇ／ｍ
2 ｈ）と分離係数αにより比較した。分離係数αは以下
の式により求めた。 ここでＦｅ、Ｆｗはそれぞれ供給液中のエタノール濃度
（重量％）と水分濃度（重量％）、Ｐｅ、Ｐｗはそれぞ
れ透過液中のエタノール濃度（重量％）と水分濃度（重
量％）を示す。
フィッシャー水分計により測定した。供給液は９５重量
％エタノール水溶液を標準とし、経時的に濃度が変化す
るので水を補充して濃度変化を極力抑えた。膜の透過性
能は単位面積、単位時間当たりの全透過量（ｇ／ｍ
2 ｈ）と分離係数αにより比較した。分離係数αは以下
の式により求めた。 ここでＦｅ、Ｆｗはそれぞれ供給液中のエタノール濃度
（重量％）と水分濃度（重量％）、Ｐｅ、Ｐｗはそれぞ
れ透過液中のエタノール濃度（重量％）と水分濃度（重
量％）を示す。
【００１８】得られた結果を表１に示す。
【表１】 表１に示すとおり、本発明により製膜したものは、従来
法によるが欠陥のない膜と比較して膜の性能が５割以上
高まっており、本発明による表面研削処理が非常に効果
的であったことが明らかである。
法によるが欠陥のない膜と比較して膜の性能が５割以上
高まっており、本発明による表面研削処理が非常に効果
的であったことが明らかである。
【００１９】
【発明の効果】支持体の表面研削処理により、ムライト
のような安価な支持体を使用してもピンホール等の膜欠
陥のない分離膜を製造することができ、分離膜コストの
低減に貢献できる。しかも表面処理をしなかったものに
比較して格段に膜の分離性能が高まっており、産業上非
常に有用性が高い。
のような安価な支持体を使用してもピンホール等の膜欠
陥のない分離膜を製造することができ、分離膜コストの
低減に貢献できる。しかも表面処理をしなかったものに
比較して格段に膜の分離性能が高まっており、産業上非
常に有用性が高い。
【図１】パーベーパレーション測定装置を示す。
１ パーベーパレーション用分離膜 ２ セル ３ 被分離液 ４ 排出液 ５ 真空ポンプ ６Ａ、６Ｂ 冷
却トラップ ７ 恒温槽
却トラップ ７ 恒温槽
Claims (1)
- 【請求項１】 多孔質支持体上のセラミックス膜よりな
る液体混合物分離膜を製造するに当たり、多孔質支持体
の表面を研削処理したのち該表面にセラミックス膜を析
出させることによる、液体混合物分離膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27803094A JPH08131795A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 液体混合物分離膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27803094A JPH08131795A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 液体混合物分離膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08131795A true JPH08131795A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17591677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27803094A Withdrawn JPH08131795A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 液体混合物分離膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08131795A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008246317A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 水素分離装置及び燃料電池 |
| JP2012045462A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-03-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | Ｖｏｃの回収装置 |
-
1994
- 1994-11-11 JP JP27803094A patent/JPH08131795A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008246317A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 水素分離装置及び燃料電池 |
| JP2012045462A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-03-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | Ｖｏｃの回収装置 |
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