JPH0812424A - 圧電磁器組成物とその製造方法 - Google Patents
圧電磁器組成物とその製造方法Info
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- JPH0812424A JPH0812424A JP6150913A JP15091394A JPH0812424A JP H0812424 A JPH0812424 A JP H0812424A JP 6150913 A JP6150913 A JP 6150913A JP 15091394 A JP15091394 A JP 15091394A JP H0812424 A JPH0812424 A JP H0812424A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 広い周波数範囲の共振子に使用できる圧電磁
器組成物を提供することを目的とするものである。 【構成】 本発明は、 【化１】 （ただし、０．０１≦ｘ≦０．４０）を主成分とし、こ
の主成分１モルの重量に対し、副成分として、Ｆｅ2Ｏ3
を０．０１〜０．５重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．
０重量％添加、混合し、次に、焼成し、ＣｕＯを０．０
５〜２．５重量％添加して成形し、酸素分圧８０％以上
の雰囲気で焼成するものである。
器組成物を提供することを目的とするものである。 【構成】 本発明は、 【化１】 （ただし、０．０１≦ｘ≦０．４０）を主成分とし、こ
の主成分１モルの重量に対し、副成分として、Ｆｅ2Ｏ3
を０．０１〜０．５重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．
０重量％添加、混合し、次に、焼成し、ＣｕＯを０．０
５〜２．５重量％添加して成形し、酸素分圧８０％以上
の雰囲気で焼成するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばフィルタや発振
子などの共振子に用いられる圧電磁器組成物とその製造
方法に関するものである。
子などの共振子に用いられる圧電磁器組成物とその製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、高周波発振子に用いられる圧
電磁器組成物については、小型化に有利な３倍波共振が
適用できるＰｂＴｉＯ3系材料の、Ｐｂの一部をＬａで
置換したものに、例えば温度特性改善のために添加物を
加えた材料を混合し、成形して、空気中で焼成していた
（特開昭５７−４７７６８号公報、特開昭５７−４７７
６９号公報参照）。
電磁器組成物については、小型化に有利な３倍波共振が
適用できるＰｂＴｉＯ3系材料の、Ｐｂの一部をＬａで
置換したものに、例えば温度特性改善のために添加物を
加えた材料を混合し、成形して、空気中で焼成していた
（特開昭５７−４７７６８号公報、特開昭５７−４７７
６９号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】圧電磁器組成物の結晶
粒径は、共振のダイナミックレンジに大きな影響を及ぼ
す。そこで、結晶粒径を小さくすることにより、ある周
波数での共振のダイナミックレンジをより大きくするこ
とができる。
粒径は、共振のダイナミックレンジに大きな影響を及ぼ
す。そこで、結晶粒径を小さくすることにより、ある周
波数での共振のダイナミックレンジをより大きくするこ
とができる。
【０００４】しかし、従来の圧電磁器組成物は、結晶粒
径が大きく、またその制御も難しかった。その結果、特
に、２０ＭHz以下の発振子にこの圧電磁器を用いた場
合、３倍波共振と同時に５倍波共振のダイナミックレン
ジも大きくなり、５倍波共振で発振してしまい、狭い周
波数範囲の共振子としてしか使用できないものであっ
た。そこで本発明は、広い周波数範囲の共振子に使用で
きる圧電磁器組成物を提供することを目的とするもので
ある。
径が大きく、またその制御も難しかった。その結果、特
に、２０ＭHz以下の発振子にこの圧電磁器を用いた場
合、３倍波共振と同時に５倍波共振のダイナミックレン
ジも大きくなり、５倍波共振で発振してしまい、狭い周
波数範囲の共振子としてしか使用できないものであっ
た。そこで本発明は、広い周波数範囲の共振子に使用で
きる圧電磁器組成物を提供することを目的とするもので
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明は、主成分
に、本発明は、主成分
【０００６】
【化２】
【０００７】（ただし、０．０１≦ｘ≦０．４０）に、
前記主成分１モルの重量に対し、Ｆｅ 2Ｏ3を０．０１〜
０．５重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％添加
して混合し、次に、仮焼してＣｕＯを０．０５〜２．５
重量％添加、成形後、焼成して圧電磁器組成物を得るも
のである。
前記主成分１モルの重量に対し、Ｆｅ 2Ｏ3を０．０１〜
０．５重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％添加
して混合し、次に、仮焼してＣｕＯを０．０５〜２．５
重量％添加、成形後、焼成して圧電磁器組成物を得るも
のである。
【０００８】
【作用】この構成によると、主成分１モルの重量に対
し、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％、ＣｕＯを０．
０５〜２．５重量％添加することにより、これらが焼結
助剤として働き、焼結性を高めることができる。また、
ＣｕＯとＦｅ2Ｏ3を０．０１〜０．５重量％添加するこ
とにより、圧電磁器組成物の結晶粒径を１〜３μｍの間
で任意の大きさに制御することができる。
し、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％、ＣｕＯを０．
０５〜２．５重量％添加することにより、これらが焼結
助剤として働き、焼結性を高めることができる。また、
ＣｕＯとＦｅ2Ｏ3を０．０１〜０．５重量％添加するこ
とにより、圧電磁器組成物の結晶粒径を１〜３μｍの間
で任意の大きさに制御することができる。
【０００９】そしてそれらのことにより、広い周波数範
囲で不要波共振はおきず、広い範囲での使用ができるこ
ととなる。
囲で不要波共振はおきず、広い範囲での使用ができるこ
ととなる。
【００１０】
（実施例１）以下、本発明の一実施例について説明す
る。原料として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ，Ｔｉ
Ｏ2，Ｌａ2Ｏ3，Ｆｅ2Ｏ3，ＭｎＯ2を所定の組成となる
よう秤量し、配合してボールミルで混合した。次に、混
合粉末粉を９００℃で仮焼した後ボールミルで粉砕し
た。この粉砕時に化学的に純度９９％以上のＣｕＯ粉を
添加しその後造粒を行った。次に、このようにして得ら
れた造粒粉を１０００kg／cm2の圧力で成形し、酸素分
圧８０％以上の雰囲気中で１１００〜１３００℃の温度
で焼成した。
る。原料として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ，Ｔｉ
Ｏ2，Ｌａ2Ｏ3，Ｆｅ2Ｏ3，ＭｎＯ2を所定の組成となる
よう秤量し、配合してボールミルで混合した。次に、混
合粉末粉を９００℃で仮焼した後ボールミルで粉砕し
た。この粉砕時に化学的に純度９９％以上のＣｕＯ粉を
添加しその後造粒を行った。次に、このようにして得ら
れた造粒粉を１０００kg／cm2の圧力で成形し、酸素分
圧８０％以上の雰囲気中で１１００〜１３００℃の温度
で焼成した。
【００１１】その後、得られた焼結体を直径１５mm、厚
さ０．５mmの円板に加工し、両面に銀電極を形成した。
この試料を１００〜２００℃のシリコンオイル中で、５
〜９kV／mm、３０分の条件で分極処理を行った。このの
ち試料を、２０ＭHzにおいて３倍共振するための最適厚
みに両面研磨し、直径１〜２mmの閉じ込め電極を円板中
央部に形成し、厚み縦振動の３倍共振と５倍共振での各
々のダイナミックレンジを分極後２４〜３６時間を経て
から測定した。さらに各組成での焼結体を電子顕微鏡に
て観察し、結晶粒径を測定した。以上の方法で得た各組
成の電気特性と結晶粒径を（表１）に示す。
さ０．５mmの円板に加工し、両面に銀電極を形成した。
この試料を１００〜２００℃のシリコンオイル中で、５
〜９kV／mm、３０分の条件で分極処理を行った。このの
ち試料を、２０ＭHzにおいて３倍共振するための最適厚
みに両面研磨し、直径１〜２mmの閉じ込め電極を円板中
央部に形成し、厚み縦振動の３倍共振と５倍共振での各
々のダイナミックレンジを分極後２４〜３６時間を経て
から測定した。さらに各組成での焼結体を電子顕微鏡に
て観察し、結晶粒径を測定した。以上の方法で得た各組
成の電気特性と結晶粒径を（表１）に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】この（表１）から明らかなように、（化
２）（ただし、０．０１≦ｘ≦０．４０）を主成分と
し、この主成分１モルの重量に対してＦｅ2Ｏ3を０．０
１〜０．５重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％
添加した仮焼粉に、ＣｕＯを添加することによって、焼
結体の結晶粒径を制御している。このことにより、２０
ＭHzの厚み縦振動の３倍共振時のダイナミックレンジを
大きくした状態で５倍共振時のダイナミックレンジを抑
制し、発振周波数が３倍共振から５倍共振へ移ることの
ない高信頼性の共振子を実現している。
２）（ただし、０．０１≦ｘ≦０．４０）を主成分と
し、この主成分１モルの重量に対してＦｅ2Ｏ3を０．０
１〜０．５重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％
添加した仮焼粉に、ＣｕＯを添加することによって、焼
結体の結晶粒径を制御している。このことにより、２０
ＭHzの厚み縦振動の３倍共振時のダイナミックレンジを
大きくした状態で５倍共振時のダイナミックレンジを抑
制し、発振周波数が３倍共振から５倍共振へ移ることの
ない高信頼性の共振子を実現している。
【００１４】しかし、Ｆｅ2Ｏ3の添加量が０．０１重量
％より少ない場合は結晶粒径が小さすぎるため５倍共振
時のダイナミックレンジが大きくなりすぎ、０．５重量
％を越えると結晶粒径が進み３倍、５倍共振ともにダイ
ナミックレンジが劣化するため好ましくない。また、Ｃ
ｕＯが０．０５重量％より少ない場合は焼結性が悪く、
２．５重量％を越えると上記主成分に固溶しきれず析出
するため焼結体の緻密性が劣化し、共振しなくなる。さ
らに、ＭｎＯ2が０．０５重量％より少ない場合は焼結
性が悪く、３倍、５倍共振ともにダイナミックレンジが
小さく、２．０重量％を越えると焼結体の緻密性が低下
し、共振しなくなる。また、上記圧電磁器組成物の組成
については、（表１）から明らかなようにこの領域のす
べてにおいて本発明は有効である。
％より少ない場合は結晶粒径が小さすぎるため５倍共振
時のダイナミックレンジが大きくなりすぎ、０．５重量
％を越えると結晶粒径が進み３倍、５倍共振ともにダイ
ナミックレンジが劣化するため好ましくない。また、Ｃ
ｕＯが０．０５重量％より少ない場合は焼結性が悪く、
２．５重量％を越えると上記主成分に固溶しきれず析出
するため焼結体の緻密性が劣化し、共振しなくなる。さ
らに、ＭｎＯ2が０．０５重量％より少ない場合は焼結
性が悪く、３倍、５倍共振ともにダイナミックレンジが
小さく、２．０重量％を越えると焼結体の緻密性が低下
し、共振しなくなる。また、上記圧電磁器組成物の組成
については、（表１）から明らかなようにこの領域のす
べてにおいて本発明は有効である。
【００１５】さらに、ＣｕＯの添加を混合時にする場合
と粉砕時にする場合で比較すると（表２）のようにな
る。
と粉砕時にする場合で比較すると（表２）のようにな
る。
【００１６】
【表２】
【００１７】（表２）のようにＣｕＯを粉砕時に添加し
た方が密度が高く、２０ＭHzの厚み縦振動の３倍共振時
のダイナミックレンジが大きく、５倍共振時のダイナミ
ックレンジを抑制した優れた共振子特性が得られてい
る。これは混合時に添加した場合には、仮焼の際にＣｕ
Ｏが上記圧電磁器の主成分と反応してしまうために、上
記圧電磁器組成物の焼結時に液相が結晶粒界に存在し難
くなり、焼結性向上の効果が薄れてしまうためである。
た方が密度が高く、２０ＭHzの厚み縦振動の３倍共振時
のダイナミックレンジが大きく、５倍共振時のダイナミ
ックレンジを抑制した優れた共振子特性が得られてい
る。これは混合時に添加した場合には、仮焼の際にＣｕ
Ｏが上記圧電磁器の主成分と反応してしまうために、上
記圧電磁器組成物の焼結時に液相が結晶粒界に存在し難
くなり、焼結性向上の効果が薄れてしまうためである。
【００１８】（実施例２）以下、本発明の第２の実施例
について説明する。まず、原料として化学的に純度９９
％以上のＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｌａ2Ｏ3，ＣｕＯ，ＭｎＯ2
をｘ＝０．２０モル％、ＣｕＯ＝１．００重量％、Ｍｎ
Ｏ2＝１．５０重量％となるよう秤量し、配合してボー
ルミルで混合した。次に、混合粉末粉を９００℃で仮焼
した後ボールミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に純
度９９％以上のＦｅ2Ｏ3粉を０．０５重量％添加しその
後造粒を行った。次に、このようにして得られた造粒粉
を１０００kg／cm2の圧力で成形し、酸素分圧を２０〜
１００％の範囲内で１１００〜１３００℃の温度で焼成
した。
について説明する。まず、原料として化学的に純度９９
％以上のＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｌａ2Ｏ3，ＣｕＯ，ＭｎＯ2
をｘ＝０．２０モル％、ＣｕＯ＝１．００重量％、Ｍｎ
Ｏ2＝１．５０重量％となるよう秤量し、配合してボー
ルミルで混合した。次に、混合粉末粉を９００℃で仮焼
した後ボールミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に純
度９９％以上のＦｅ2Ｏ3粉を０．０５重量％添加しその
後造粒を行った。次に、このようにして得られた造粒粉
を１０００kg／cm2の圧力で成形し、酸素分圧を２０〜
１００％の範囲内で１１００〜１３００℃の温度で焼成
した。
【００１９】その後、得られた焼結体の気孔率の測定を
行った。酸素分圧と各焼成温度で最も小さい値を示した
気孔率との関係を図１に示す。酸素分圧８０％以上の場
合は気孔率が１％以下を示し、これは理論密度に対して
９６％以上の値となっており、高緻密化が図られてい
る。しかし、酸素分圧が８０％より少ない場合は密度も
低く、焼結体内部に気孔や欠陥を有し共振特性のばらつ
きを発生する原因を内在している状態となり信頼性に欠
ける。
行った。酸素分圧と各焼成温度で最も小さい値を示した
気孔率との関係を図１に示す。酸素分圧８０％以上の場
合は気孔率が１％以下を示し、これは理論密度に対して
９６％以上の値となっており、高緻密化が図られてい
る。しかし、酸素分圧が８０％より少ない場合は密度も
低く、焼結体内部に気孔や欠陥を有し共振特性のばらつ
きを発生する原因を内在している状態となり信頼性に欠
ける。
【００２０】なお、他の原料を仮焼した後にＣｕＯを加
える場合、水となじませてから、添加した方が、均一に
混合しやすい。
える場合、水となじませてから、添加した方が、均一に
混合しやすい。
【００２１】また、Ｆｅ2Ｏ3を混合粉末を仮焼する前で
も、仮焼した後に加えても、粒径を調節することができ
る。
も、仮焼した後に加えても、粒径を調節することができ
る。
【００２２】
【発明の効果】以上のように、本発明は、（化２）（た
だし、０．０１≦ｘ≦０．４０）を主成分とし、この主
成分１モルの重量に対し、副成分として、ＣｕＯを０．
０５〜２．５重量％、Ｆｅ2Ｏ3を０．０１〜０．５重量
％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％含有させること
により、焼結性が向上し、共振する周波数に応じた結晶
粒径のものが得られる。
だし、０．０１≦ｘ≦０．４０）を主成分とし、この主
成分１モルの重量に対し、副成分として、ＣｕＯを０．
０５〜２．５重量％、Ｆｅ2Ｏ3を０．０１〜０．５重量
％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％含有させること
により、焼結性が向上し、共振する周波数に応じた結晶
粒径のものが得られる。
【００２３】また、主成分（化２）（ただし、０．０１
≦ｘ≦０．４０）に、Ｆｅ2Ｏ3とＭｎＯ2を混合し、仮
焼した後に、ＣｕＯを添加することにより、ＣｕＯが焼
成時に、他の物質と反応して形成される液相が効果的に
粒界に存在し、さらに焼結性を高め、緻密で共振特性の
すぐれた圧電磁器組成物を得ることができる。
≦ｘ≦０．４０）に、Ｆｅ2Ｏ3とＭｎＯ2を混合し、仮
焼した後に、ＣｕＯを添加することにより、ＣｕＯが焼
成時に、他の物質と反応して形成される液相が効果的に
粒界に存在し、さらに焼結性を高め、緻密で共振特性の
すぐれた圧電磁器組成物を得ることができる。
【００２４】さらに、成形体を酸素分圧８０％以上の雰
囲気で焼成することにより、欠陥を抑制し緻密で安定し
た圧電特性を有する圧電磁器組成物を得ることができ
る。
囲気で焼成することにより、欠陥を抑制し緻密で安定し
た圧電特性を有する圧電磁器組成物を得ることができ
る。
【００２５】これらのことにより、共振させる周波数に
応じた結晶粒径を有し、広い周波数範囲の共振子に使用
できる圧電磁器組成物を得ることができる。
応じた結晶粒径を有し、広い周波数範囲の共振子に使用
できる圧電磁器組成物を得ることができる。
【図１】本発明の一実施例品の焼成時の酸素分圧と圧電
磁器組成物の気孔率との特性曲線図
磁器組成物の気孔率との特性曲線図
Claims (3)
- 【請求項１】 【化１】 （ただし、０．０１≦ｘ≦０．４０）を主成分とし、こ
の主成分１モルの重量に対し、副成分として、ＣｕＯを
０．０５〜２．５重量％、Ｆｅ2Ｏ3を０．０１〜０．５
重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜２．０重量％含有させた
圧電磁器組成物。 - 【請求項２】 主成分（化１）（ただし、０．０１≦ｘ
≦０．４０）に、前記主成分１モルの重量に対し、Ｆｅ
2Ｏ3を０．０１〜０．５重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜
２．０重量％を添加した原料粉を混合し、次に、前記原
料粉を仮焼した後、ＣｕＯを０．０５〜２．５重量％添
加して、成形し、焼成する圧電磁器組成物の製造方法。 - 【請求項３】 主成分（化１）（ただし、０．０１≦ｘ
≦０．４０）に、前記主成分１モルの重量に対し、Ｆｅ
2Ｏ3を０．０１〜０．５重量％、ＭｎＯ2を０．０５〜
２．０重量％、ＣｕＯを０．０５〜２．５重量％添加し
て成形体を作製し、次に、前記成形体を酸素分圧８０％
以上の雰囲気中で焼成する圧電磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6150913A JPH0812424A (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | 圧電磁器組成物とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6150913A JPH0812424A (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | 圧電磁器組成物とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812424A true JPH0812424A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15507136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6150913A Pending JPH0812424A (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | 圧電磁器組成物とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812424A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2042532A2 (en) | 2007-09-28 | 2009-04-01 | FUJIFILM Corporation | Polymerizable composition and planographic printing plate precursor using the same, alkalisoluble polyrethane resin, an process for producing diol compound |
| WO2009119218A1 (ja) | 2008-03-28 | 2009-10-01 | 富士フイルム株式会社 | 重合性組成物、カラーフィルタ、カラーフィルタの製造方法、及び固体撮像素子 |
| EP2157478A2 (en) | 2008-08-22 | 2010-02-24 | Fujifilm Corporation | Method of producing lithographic printing plate |
| WO2010038625A1 (ja) | 2008-09-30 | 2010-04-08 | 富士フイルム株式会社 | 着色硬化性組成物、カラーフィルタ及びその製造方法、並びに固体撮像素子 |
| WO2014087901A1 (ja) | 2012-12-03 | 2014-06-12 | 富士フイルム株式会社 | Ｉｒカットフィルタ及びその製造方法、固体撮像装置、遮光膜の形成方法 |
| WO2014087900A1 (ja) | 2012-12-03 | 2014-06-12 | 富士フイルム株式会社 | 固体撮像素子用保持基板及びその製造方法、固体撮像装置 |
| WO2014104136A1 (ja) | 2012-12-28 | 2014-07-03 | 富士フイルム株式会社 | 赤外線反射膜形成用の硬化性樹脂組成物、赤外線反射膜及びその製造方法、並びに赤外線カットフィルタ及びこれを用いた固体撮像素子 |
-
1994
- 1994-07-01 JP JP6150913A patent/JPH0812424A/ja active Pending
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| WO2014104136A1 (ja) | 2012-12-28 | 2014-07-03 | 富士フイルム株式会社 | 赤外線反射膜形成用の硬化性樹脂組成物、赤外線反射膜及びその製造方法、並びに赤外線カットフィルタ及びこれを用いた固体撮像素子 |
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