JPH08301653A - 圧電磁器組成物及びその製造方法 - Google Patents
圧電磁器組成物及びその製造方法Info
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- JPH08301653A JPH08301653A JP11146195A JP11146195A JPH08301653A JP H08301653 A JPH08301653 A JP H08301653A JP 11146195 A JP11146195 A JP 11146195A JP 11146195 A JP11146195 A JP 11146195A JP H08301653 A JPH08301653 A JP H08301653A
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Links
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 フィルタや発振子などの共振子に用いる圧電
磁器組成物に係わり、共振させる周波数に応じた結晶粒
径の焼結体を、また広い周波数範囲の共振子に使用でき
る圧電磁器組成物を提供することを目的とする。 【構成】 （化１）を主成分とし、この主成分１モルの
重量に対して、ＺｒＯ 2が０．０５〜５．０重量％、か
つＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の組成となるよう
に調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯ
を０．０５〜２．５重量％添加し、酸素分圧８０％以上
の雰囲気中で焼成する。 【化１】
磁器組成物に係わり、共振させる周波数に応じた結晶粒
径の焼結体を、また広い周波数範囲の共振子に使用でき
る圧電磁器組成物を提供することを目的とする。 【構成】 （化１）を主成分とし、この主成分１モルの
重量に対して、ＺｒＯ 2が０．０５〜５．０重量％、か
つＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の組成となるよう
に調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯ
を０．０５〜２．５重量％添加し、酸素分圧８０％以上
の雰囲気中で焼成する。 【化１】
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフィルタや発振子などの
共振子に用いられる圧電磁器組成物及びその製造方法に
関するものである。
共振子に用いられる圧電磁器組成物及びその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の電子部品の小型化、高性能化の要
求は高く、そこで使われる電子部品用材料に対しても小
型化、高品質化の激しい要求基準が掲げられる。高周波
発振子で用いられる圧電磁器組成物については、従来よ
り小型化に有利な３倍波共振が適用できるＰｂＴｉＯ3
系材料でＰｂの一部をＬａで置換したチタン酸鉛やさら
に添加物を加えた材料系が主に使われてきた。特開昭５
７−４７７６８号公報、特開昭５７−４７７６９号公報
などによれば、温度特性改善のための各種添加物を加え
た材料系が提案、使用されている。
求は高く、そこで使われる電子部品用材料に対しても小
型化、高品質化の激しい要求基準が掲げられる。高周波
発振子で用いられる圧電磁器組成物については、従来よ
り小型化に有利な３倍波共振が適用できるＰｂＴｉＯ3
系材料でＰｂの一部をＬａで置換したチタン酸鉛やさら
に添加物を加えた材料系が主に使われてきた。特開昭５
７−４７７６８号公報、特開昭５７−４７７６９号公報
などによれば、温度特性改善のための各種添加物を加え
た材料系が提案、使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】圧電磁器組成物の焼結
体の結晶粒径は、共振のダイナミックレンジに大きな影
響を及ぼす。結晶粒径を小さくすることにより、周波数
での共振のダイナミックレンジをより大きくすることが
できる。しかし、従来の組成では、結晶粒径が小さいう
え、その制御も難しいため、特に２０ＭＨｚ以下の発振
子に用いた場合、３倍波共振と同時に５倍波共振のダイ
ナミックレンジも大きくなり、５倍波共振で発振してし
まうという問題点を有していた。
体の結晶粒径は、共振のダイナミックレンジに大きな影
響を及ぼす。結晶粒径を小さくすることにより、周波数
での共振のダイナミックレンジをより大きくすることが
できる。しかし、従来の組成では、結晶粒径が小さいう
え、その制御も難しいため、特に２０ＭＨｚ以下の発振
子に用いた場合、３倍波共振と同時に５倍波共振のダイ
ナミックレンジも大きくなり、５倍波共振で発振してし
まうという問題点を有していた。
【０００４】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、共振させる周波数に応じた結晶粒径の焼結体を容易
に得ることができ、広い周波数範囲の共振子に使用でき
る圧電磁器組成物を提供することを目的とする。
で、共振させる周波数に応じた結晶粒径の焼結体を容易
に得ることができ、広い周波数範囲の共振子に使用でき
る圧電磁器組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明は、（化４）を主成分とし、この主成分１モル
の重量に対してＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、か
つＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の組成となるよう
に調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯ
を０．０５〜２．５重量％添加したものである。
に本発明は、（化４）を主成分とし、この主成分１モル
の重量に対してＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、か
つＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の組成となるよう
に調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣｕＯ
を０．０５〜２．５重量％添加したものである。
【０００６】
【化４】
【０００７】
【作用】上記の圧電磁器組成物の組成さらには上記の製
造方法によって、主成分にＣｕＯ，ＭｎＯ2を添加する
ことにより焼結性を高め、さらにＺｒ2Ｏ3を添加するこ
とで焼結体の結晶粒径を１〜３μｍの間で任意の大きさ
に制御できることにより、使用する周波数に応じた結晶
粒径の焼結体を得ることができる。さらに酸素分圧８０
％以上の雰囲気中で焼成することで、欠陥の生成を抑え
た緻密な焼結体を得る。そのことにより発振周波数が３
倍共振から５倍共振へ移ることのない高信頼性の共振子
に適した圧電磁器組成物を得ることができるものであ
る。
造方法によって、主成分にＣｕＯ，ＭｎＯ2を添加する
ことにより焼結性を高め、さらにＺｒ2Ｏ3を添加するこ
とで焼結体の結晶粒径を１〜３μｍの間で任意の大きさ
に制御できることにより、使用する周波数に応じた結晶
粒径の焼結体を得ることができる。さらに酸素分圧８０
％以上の雰囲気中で焼成することで、欠陥の生成を抑え
た緻密な焼結体を得る。そのことにより発振周波数が３
倍共振から５倍共振へ移ることのない高信頼性の共振子
に適した圧電磁器組成物を得ることができるものであ
る。
【０００８】
（実施例１）以下、本発明の一実施例について説明す
る。原料として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ，Ｔｉ
Ｏ2，Ｌａ2Ｏ3，Ｃｅ2Ｏ3，ＭｎＯ2，ＺｒＯ2を所定の
組成となるよう秤量し、配合してボールミルで混合し
た。次にこの混合粉末粉を９００℃で仮焼した後ボール
ミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に純度９９％以上
のＣｕＯ粉を添加しその後造粒を行った。このようにし
て得られた造粒粉を１０００kg／cm2の圧力で成形し、
酸素分圧８０％以上の雰囲気中で１１００〜１３００℃
の温度で焼成した。
る。原料として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ，Ｔｉ
Ｏ2，Ｌａ2Ｏ3，Ｃｅ2Ｏ3，ＭｎＯ2，ＺｒＯ2を所定の
組成となるよう秤量し、配合してボールミルで混合し
た。次にこの混合粉末粉を９００℃で仮焼した後ボール
ミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に純度９９％以上
のＣｕＯ粉を添加しその後造粒を行った。このようにし
て得られた造粒粉を１０００kg／cm2の圧力で成形し、
酸素分圧８０％以上の雰囲気中で１１００〜１３００℃
の温度で焼成した。
【０００９】得られた焼結体を直径１５mm、厚さ０．５
mmの円板に加工し、両面に銀電極を形成した。この試料
を１００〜２００℃のシリコンオイル中で、５〜９kV／
mm、３０分の条件で分極処理を行った。こののち試料
を、２０ＭＨｚにおいて３倍共振するための最適厚みに
両面研磨し、直径１〜２mmの閉じ込め電極を円板中央部
に形成し、厚み縦振動の３倍共振と５倍共振での各々の
ダイナミックレンジを分極後２４〜３６時間を経てから
測定した。さらに各組成での焼結体を電子顕微鏡にて観
察し、結晶粒径を測定した。以上の方法で得た各組成の
電気特性と結晶粒径を（表１）に示す。
mmの円板に加工し、両面に銀電極を形成した。この試料
を１００〜２００℃のシリコンオイル中で、５〜９kV／
mm、３０分の条件で分極処理を行った。こののち試料
を、２０ＭＨｚにおいて３倍共振するための最適厚みに
両面研磨し、直径１〜２mmの閉じ込め電極を円板中央部
に形成し、厚み縦振動の３倍共振と５倍共振での各々の
ダイナミックレンジを分極後２４〜３６時間を経てから
測定した。さらに各組成での焼結体を電子顕微鏡にて観
察し、結晶粒径を測定した。以上の方法で得た各組成の
電気特性と結晶粒径を（表１）に示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】この（表１）から明らかなように、（化
５）を主成分とし、この主成分１モルの重量に対して、
ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＭｎＯ2が０．
０５〜２．０重量％を添加した圧電磁器組成物にＺｒＯ
2を添加することによって、焼結体の結晶粒径を制御し
ている。
５）を主成分とし、この主成分１モルの重量に対して、
ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、かつＭｎＯ2が０．
０５〜２．０重量％を添加した圧電磁器組成物にＺｒＯ
2を添加することによって、焼結体の結晶粒径を制御し
ている。
【００１２】
【化５】
【００１３】このことにより、２０ＭＨｚの厚み縦振動
の３倍共振時のダイナミックレンジを大きくした状態で
５倍共振時のダイナミックレンジを抑制し、発振周波数
が３倍共振から５倍共振へ移ることのない高信頼性の共
振子を実現している。しかし、ＺｒＯ2の添加量が０．
０５重量％より少ない場合は結晶粒径が小さすぎるため
５倍共振時のダイナミックレンジが大きくなりすぎ、
５．０重量％を越えると結晶粒径の粒成長が進み３倍、
５倍共振ともにダイナミックレンジが劣化するため好ま
しくない。また、ＣｕＯが０．０５重量％より少ない場
合は焼結性が悪く、２．５重量％を越えると上記主成分
に固溶しきれず析出するため焼結体の緻密性が劣化し、
共振しなくなる。さらに、ＭｎＯ2が０．０５重量％よ
り少ない場合は焼結性が悪く、３倍、５倍共振ともにダ
イナミックレンジが小さく、２．０重量％を越えると焼
結体の緻密性が低下し、共振しなくなる。また、上記圧
電磁器組成物の組成については、（表１）から明らかな
ようにこの領域のすべてにおいて本発明は有効である。
の３倍共振時のダイナミックレンジを大きくした状態で
５倍共振時のダイナミックレンジを抑制し、発振周波数
が３倍共振から５倍共振へ移ることのない高信頼性の共
振子を実現している。しかし、ＺｒＯ2の添加量が０．
０５重量％より少ない場合は結晶粒径が小さすぎるため
５倍共振時のダイナミックレンジが大きくなりすぎ、
５．０重量％を越えると結晶粒径の粒成長が進み３倍、
５倍共振ともにダイナミックレンジが劣化するため好ま
しくない。また、ＣｕＯが０．０５重量％より少ない場
合は焼結性が悪く、２．５重量％を越えると上記主成分
に固溶しきれず析出するため焼結体の緻密性が劣化し、
共振しなくなる。さらに、ＭｎＯ2が０．０５重量％よ
り少ない場合は焼結性が悪く、３倍、５倍共振ともにダ
イナミックレンジが小さく、２．０重量％を越えると焼
結体の緻密性が低下し、共振しなくなる。また、上記圧
電磁器組成物の組成については、（表１）から明らかな
ようにこの領域のすべてにおいて本発明は有効である。
【００１４】さらに、ＣｕＯの添加を混合時にする場合
と粉砕時にする場合で比較すると（表２）のようにな
る。
と粉砕時にする場合で比較すると（表２）のようにな
る。
【００１５】
【表２】
【００１６】（表２）のようにＣｕＯを粉砕時に添加し
た方が密度が高く、２０ＭＨｚの厚み縦振動の３倍共振
時のダイナミックレンジが大きく、５倍共振時のダイナ
ミックレンジを抑制した優れた共振子特性が得られてい
る。
た方が密度が高く、２０ＭＨｚの厚み縦振動の３倍共振
時のダイナミックレンジが大きく、５倍共振時のダイナ
ミックレンジを抑制した優れた共振子特性が得られてい
る。
【００１７】これは混合時に添加した場合には、仮焼の
際にＣｕＯが上記圧電磁器の主成分と反応してしまうた
めに、上記圧電磁器組成物の焼結時に液相が結晶粒界に
存在し難くなり、焼結性向上の効果が薄れてしまうため
である。
際にＣｕＯが上記圧電磁器の主成分と反応してしまうた
めに、上記圧電磁器組成物の焼結時に液相が結晶粒界に
存在し難くなり、焼結性向上の効果が薄れてしまうため
である。
【００１８】（実施例２）以下、本発明の第２の実施例
について説明する。原料として化学的に純度９９％以上
のＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｌａ2Ｏ3，Ｃｅ2Ｏ3，ＭｎＯ2，Ｚ
ｒＯ2を（化５）においてα＝０．２、Ｘ＝０．２０モ
ル、ＺｒＯ2＝１．００重量％、ＭｎＯ2＝１．５０重量
％となるよう秤量し、配合してボールミルで混合した。
混合粉末粉を９００℃で仮焼した後ボールミルで粉砕し
た。この粉砕時に化学的に純度９９％以上のＣｕＯ粉を
１．００重量％添加しその後造粒を行った。このように
して得られた造粒粉を１０００kg／cm2の圧力で成形
し、酸素分圧を２０〜１００％の範囲内で１１００〜１
３００℃の温度で焼成した。
について説明する。原料として化学的に純度９９％以上
のＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｌａ2Ｏ3，Ｃｅ2Ｏ3，ＭｎＯ2，Ｚ
ｒＯ2を（化５）においてα＝０．２、Ｘ＝０．２０モ
ル、ＺｒＯ2＝１．００重量％、ＭｎＯ2＝１．５０重量
％となるよう秤量し、配合してボールミルで混合した。
混合粉末粉を９００℃で仮焼した後ボールミルで粉砕し
た。この粉砕時に化学的に純度９９％以上のＣｕＯ粉を
１．００重量％添加しその後造粒を行った。このように
して得られた造粒粉を１０００kg／cm2の圧力で成形
し、酸素分圧を２０〜１００％の範囲内で１１００〜１
３００℃の温度で焼成した。
【００１９】得られた焼結体の気孔率の測定を行った。
酸素分圧と各焼成温度で最も大きい値を示した密度との
関係を図１に示す。酸素分圧８０％以上の場合は気孔率
が１％以下を示し、これは理論密度に対して９６％以上
の値となっており、高緻密化が図られている。しかし、
酸素分圧が８０％より少ない場合は密度も低く、焼結体
内部に気孔や欠陥を有し共振特性のばらつきを発生する
原因を内在している状態となり信頼性に欠ける。
酸素分圧と各焼成温度で最も大きい値を示した密度との
関係を図１に示す。酸素分圧８０％以上の場合は気孔率
が１％以下を示し、これは理論密度に対して９６％以上
の値となっており、高緻密化が図られている。しかし、
酸素分圧が８０％より少ない場合は密度も低く、焼結体
内部に気孔や欠陥を有し共振特性のばらつきを発生する
原因を内在している状態となり信頼性に欠ける。
【００２０】
【発明の効果】以上のように本発明は、（化６）を主成
分とし、この主成分１モルの重量に対して、ＣｕＯを
０．０５〜２．５重量％、かつＭｎＯ2を０．０５〜
２．０重量％添加することによって上記圧電磁器組成物
の焼結性が向上し、さらにＺｒＯ2を０．０５〜５．０
重量％添加することで焼結体の結晶粒径を１〜３μｍの
間で任意の大きさに制御できることにより、使用する周
波数に応じた結晶粒径の焼結体を得ることができる。
分とし、この主成分１モルの重量に対して、ＣｕＯを
０．０５〜２．５重量％、かつＭｎＯ2を０．０５〜
２．０重量％添加することによって上記圧電磁器組成物
の焼結性が向上し、さらにＺｒＯ2を０．０５〜５．０
重量％添加することで焼結体の結晶粒径を１〜３μｍの
間で任意の大きさに制御できることにより、使用する周
波数に応じた結晶粒径の焼結体を得ることができる。
【００２１】
【化６】
【００２２】さらに、（化６）を主成分とし、この主成
分１モルの重量に対して、ＺｒＯ2が０．０５〜５．０
重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の組成
となるように調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕
時にＣｕＯを０．０５〜２．５重量％添加することによ
り、ＣｕＯが上記圧電磁器組成物の焼成時に上記圧電磁
器組成物と反応して形成される液相が効果的に粒界に存
在し、上記圧電磁器組成物の焼結性を高め、密度の高い
共振特性の優れた圧電磁器組成物が得られる。
分１モルの重量に対して、ＺｒＯ2が０．０５〜５．０
重量％、かつＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の組成
となるように調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕
時にＣｕＯを０．０５〜２．５重量％添加することによ
り、ＣｕＯが上記圧電磁器組成物の焼成時に上記圧電磁
器組成物と反応して形成される液相が効果的に粒界に存
在し、上記圧電磁器組成物の焼結性を高め、密度の高い
共振特性の優れた圧電磁器組成物が得られる。
【００２３】又さらに、（化６）を主成分とし、この主
成分１モルの重量に対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５
重量％、かつＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、かつ
ＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の割合で添加して得
られた成形体を、酸素分圧８０％以上の雰囲気中で焼成
することによって、欠陥を抑制した緻密で密度の高い高
信頼性の共振子を得ることのできる圧電磁器組成物を得
る。
成分１モルの重量に対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５
重量％、かつＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、かつ
ＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の割合で添加して得
られた成形体を、酸素分圧８０％以上の雰囲気中で焼成
することによって、欠陥を抑制した緻密で密度の高い高
信頼性の共振子を得ることのできる圧電磁器組成物を得
る。
【図１】本発明の一実施例における焼成時の酸素分圧と
圧電磁器組成物の焼結体密度を示す特性曲線図
圧電磁器組成物の焼結体密度を示す特性曲線図
Claims (3)
- 【請求項１】 （化１）を主成分とし、この主成分１モ
ルの重量に対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、
かつＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が
０．０５〜２．０重量％を添加したことを特徴とする圧
電磁器組成物。 【化１】 - 【請求項２】 （化２）を主成分とし、この主成分１モ
ルの重量に対して、ＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量
％、かつＭｎＯ2が０．０５〜２．０重量％の組成とな
るように調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時に
ＣｕＯを０．０５〜２．５重量％添加する圧電磁器組成
物の製造方法。 【化２】 - 【請求項３】 （化３）を主成分とし、この主成分１モ
ルの重量に対して、ＣｕＯが０．０５〜２．５重量％、
かつＺｒＯ2が０．０５〜５．０重量％、かつＭｎＯ2が
０．０５〜２．０重量％の割合で添加して得られた成形
体を、酸素分圧８０％以上の雰囲気中で焼成する圧電磁
器組成物の製造方法。 【化３】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11146195A JPH08301653A (ja) | 1995-05-10 | 1995-05-10 | 圧電磁器組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11146195A JPH08301653A (ja) | 1995-05-10 | 1995-05-10 | 圧電磁器組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08301653A true JPH08301653A (ja) | 1996-11-19 |
Family
ID=14561828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11146195A Pending JPH08301653A (ja) | 1995-05-10 | 1995-05-10 | 圧電磁器組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08301653A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100455218B1 (ko) * | 2001-12-27 | 2004-11-06 | 주식회사 에스세라 | 압전 세라믹 조성물과 그 압전 세라믹 조성물을 이용한 압전소자 |
| KR100462873B1 (ko) * | 2001-12-27 | 2004-12-17 | 주식회사 에스세라 | 압전 세라믹 조성물과 그 압전 세라믹 조성물을 이용한 압전소자 |
| KR100481718B1 (ko) * | 2001-12-27 | 2005-04-11 | 주식회사 에스세라 | 압전 세라믹 조성물과 그 압전 세라믹 조성물을 이용한 압전소자 |
-
1995
- 1995-05-10 JP JP11146195A patent/JPH08301653A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100455218B1 (ko) * | 2001-12-27 | 2004-11-06 | 주식회사 에스세라 | 압전 세라믹 조성물과 그 압전 세라믹 조성물을 이용한 압전소자 |
| KR100462873B1 (ko) * | 2001-12-27 | 2004-12-17 | 주식회사 에스세라 | 압전 세라믹 조성물과 그 압전 세라믹 조성물을 이용한 압전소자 |
| KR100481718B1 (ko) * | 2001-12-27 | 2005-04-11 | 주식회사 에스세라 | 압전 세라믹 조성물과 그 압전 세라믹 조성물을 이용한 압전소자 |
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